DE1902455A1 - Thermoplastische Massen zur Herstellung von Formkoerpern - Google Patents

Thermoplastische Massen zur Herstellung von Formkoerpern

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DE1902455A1 DE19691902455 DE1902455A DE1902455A1 DE 1902455 A1 DE1902455 A1 DE 1902455A1 DE 19691902455 DE19691902455 DE 19691902455 DE 1902455 A DE1902455 A DE 1902455A DE 1902455 A1 DE1902455 A1 DE 1902455A1
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Description

FARBWERKE HOECHST AG. Gendorf, den 11.12.1968 vormals Meister Lucius & Brüning Dr.Hi/Mü
Gd 1479
Beschreibung
zur
Patentanmeldung
11 Thermoplastische Massen zur Herstellung von
Formkörpern "
Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische,nach an sich bekannten Verfahren der Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid erhältliche Massen zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere Folien oder Platten mit glatter bzw. glänzender Oberfläche und verbesserter Steifigkeit.
Es ist bekannt, durch Polymerisation von Vinylchlorid thermoplatische Massen herzustellen, welche als Formkörper, wie Folien oder Platten, wohl eine hohe Steifigkeit (gemessen als Elastizitätsmodul) aufweisen, deren Oberfläche bzgl. Glätte und/oder Glanz nicht den Erfordernissen der Wirtschaft entspricht.
Man kann wohl aus normalem Emulsions-Polyvinylchlorid Produkte hoher Steifigkeit und mit Oberflächenglanz erhalten, doch sind hierzu zusätzliche apparative Einrichtungen oder Reduktion des Durchsatzes beim Kalandrieren erforderlich. Auch aus Suspensions- oder Masse-Polyvinylchlorid können oberflächenglänzende Folien verbesserter Steifigkeit hergestellt werden, doch müssen hierzu teuere, kostenerhöhende Stabilisatoren und Hilfsstoffe angewandt werden.
_ 2 —
00 983Λ/-Τ778
Es wurde nun gefunden, daß man thermoplastische Massen für die Herstellung von Formkörpern, insbesondere von Folien und Platten mit glatter bzw. glänzender Oberfläche und gleichzeitig verbesserter Steifigkeit vorteilhaft erhält, wenn man'die Komponenten
a) 60 - 98, vorzugsweise 80 ·«- 95 Gewichts-^ eines Vinylchloridhomopolymerisates oder Mischpolymerisates mit maximal 10 Gewichts-^, bezogen auf das Gesamtpolymerisat, einer weiteren äthylenisch ungesättigten Verbindung und
b) 2-40, vorzugsweise 5-20 Gewichts-^ eines Mischpolymerisates aus 25 - 95, vorzugsweise 25 - 75 Gewichts-^ Vinylchlorid und 5-75, vorzugsweise 25 - 75 Gewichts-^ eines Monomeren der allgemeinen Formel
X - CH = CH - Z,
in welcher X und Z die Gruppe - COOR oder X =H und Z die Gruppe -OCOR1 bedeuten, wobei R ein lineares oder verzweigtkettiges oder cyclisches Alkylradikal mit 1-20 Kohlenstoffatomen und R1 ein lineares, verzweigtkettiges oder cyclisches Alkylradikal oder ein Arylalkylradikal mit 1 - 20 Kohlenstoffatomen ,ist,
in Form ihrer- Polymerisatlatices mischt oder pfropfpolymerisiert und anschließend nach für Emulsionspolyvinylchlorid üblichen Verfahren trocknet.
Die Komponente b) enthält die Maleinate bzw. Fumarate oder Vinylester in Mengen von 5-75, vorzugsweise 25 - 75 Gewichts-^. Typische Maleinsäure-bzw. Fumarasäureester sind der Dimethyl-:, Diäthyl-, Dipropyl-, Dibutyl-, Dicyclohexyl-, Di-äthylhexyl-, Didodecyl- und der Dioktadecylester; die alkoholischen Reste R in diesen Estern können auch verschieden sein.
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Als Vinylester v/erden beispielsweise das Vinylacetat, -propionat, -isobutyrat, -laurat, -stearat, -benzoat oder die Vinylester der Isonanen-, Isodecan-, Isotridecansäure bzw. tert. Carbonsäuren mit 5 - '8 Kohlenstoffatomen, beispielsweise der 2,2 - Dimethjrlpropionsäure oder der 2,2,4,4-Tetramethylvaleriansäure eingesetzt.
Das Holgewicht der Mischpolymerisate kann stark variiert werden, vorzugsweise v/erden jedoch Polymerisate verwendet, die ein Molekulargewicht besitzen, das einem K-Wert (nach Fikentscher) von 25 - 70 entspricht.
Die Herstellung der Mischpolymerisate (Komponente b) erfolgt in bekannter V/eise durch Polymerisation der Monomerengemische in wässriger Emulsion, wobei die üblichen Aktivatoren und Emulgatoren verwendet werden.
Die als Komponente a) zur Verwendung kommenden Vinylchlorid-Polymerisate sind Homo- oder Mischpolymerisate des Vinylchlorid, bei deren Herstellung gegebenenfalls bis zu 10 Gewichts-^ andere äthylenisch-ungesättigte Verbindungen zugesetzt v/erden können, sofern sie mit Vinylchlorid copolymerisierbar sind, wie beispielsweise Vinylidenhalogenide, Vinylester und -äther oder ungesättigte Kohler.wasserstoffe. Das Molekulargewicht der Vinylchloridpolymerisate kann in weiten Grenzen variiert werden. Vorzugsweise verwendet man jedoch Polymerisate mit einer. Molekulargewicht, welches einem K-V.'ert von 50 - 60 entspricht. Die Herstellung der Vinylchloridpolymerisate kann kontinuierlich oder chargenweise in wässriger Emulsion nach einen bekannten Verfahren erfolgen.
Die beiden Komponenten Vinylchlorid-Fclymerisat-Latex a) und Mischpolymerisat-Latex b) können getrennt für sich bis zu einem Umsetzungsgrad von 85 - 95 <- polymerisiert und anschliessend gemischt und in an sich bekannter V.'eise getrocknet werden, Vorteilhaft ist jedoch, wenn man der, Mischpolymerisat-Latex b) der Polymerisation der Komponente a) bei einem Umsatz von
009834/ 1778
BAD ORIGINAL
-A-
wenigstens 60 %, vorzugsweise 70 - 85 <?<>, zusetzt und das Gesamtgemisch bis zu einem Umsatz von 90 - 95 $ weiterpolymerisiert.
Durch nachgeschleuste Zusätze, wie Aktivatoren, können in an sich bekannter Weise Pfropfreaktionen ausgelöst bzw. beschleunigt werden. Die so erhaltenen thermoplastischen Massen, welche mit an sich bekannten Verarbeitungshilfsstoffen, beispielsweise Stabilisatoren,versetzt werden können, liefern bei der Weiterverarbeitung durch Kalandrieren oder Extrudieren Formkörper der gewünschten glatten bzw. glänzenden Beschaffenheit bei gleichzeitig verbesserter Steifigkeit, ohne daß hierzu eine besondere Nachbehandlung erforderlich ist oder zusätzliche apparative Einrichtungen verwendet werden müssen oder die Verarbeitungsgeschwindigkeit gesenkt werden müßte.
Neben den erfindungsgemäßen Eigenschaften bleiben die Werte für Wärmestandfestigkeit und Warmverformbarkeit erhalten; die Zähigkeit der erfindungsgemäßen thermoplastischen Massen ist besser als die bekannter Produkte aus normalem Emulsions-Polyvinylchlorid .
Die Verarbeitung der erfindungsgemäßen thermoplastischen Massen, welchen auch Pigmente oder Weichmacher zugesetzt werden können, ist nach dem an sich bekannten Verfahren der Polyvinylchloridverarbeitung durchführbar.
So lassen sich Folien und Platten im Stärkebereich von 0,1 10 mm, vorzugsweise 0,15 - 5 mm herstellen, welche für Schallplatten oder andere Tonaufzeichnungsmittel verwendet v/erden können; ebenso vorteilhaft sind die erfindungsgemäßen Massen auch für andere beliebige Formkörper geeignet·
Gegenüber bisher bekannten Vinylchloridpolymerisaten mit glatter und glänzender Oberfläche und mit einem Elastizitätsmodul (nach DIN 53 371) von etv/a 20 200 kp/cm2 weisen die erfindungsgemäßen Produkte bei gleicher Oberflächenqualität Werte von 23 000 - 25 400 kp/cm2 auf.
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Während es wohl auch mit normalem Emulsions-Polyvinylchlorid gelingt, die Steifigkeitswerte der erfindungsgemäßen Polymerisate zu erreichen, weisen letztere einen Oberflächenglanz von nur 8 % (gemessen mit dem Glanzmeßgerät nach Dr.Lange) gegenüber 15 - 23 7° bei Formkörpern auf, welche aus den thermoplastischen Massen gemäß vorliegender Erfindung erhalten werden.
Folgende genannte Beispiele erläutern die Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen, jedoch ohne die Herstellbarkeit auf diese Beispiele zu beschränken. Die in den nachstehenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1:
a) 2,5 Teile eines handelsüblichen Emulgators, z.B. das Natriumsalz von Paraffinsulfonsäuren mit 14 - 16 Kohlenstoffatomen, 0,2 Teile Kaliumpersulfat, 0,05 Teile sekundäres Natriumphosphat, in 150 Teilen entsalztem Wasser gelöst, werden in einen Rührautoklaven gegeben und mit Ammoniaklösung auf pH 10,0 eingestellt. Durch Evakuieren und Spülen mit Stickstoff wird die Luft verdrängt. Anschließend werden 50 Teile Vinylchlorid und 50 Teile Maleinsäuredibutylester in der Lösung emulgiert und die Temperatur wird auf 60° C erhöht. Die bald einsetzende Polymerisation hat nach etwa 12 Stunden einen Umsatzgrad von 90 - 95 $ erreicht und wird abgebrochen. Man erhält einen etwa 37 $-igen Latex, aus dem durch Eindampfen ein kautschukartiges Mischpolymerisat vom K-Wert 35 isoliert werden kann.
b) Zu 11 Teilen dieses Latex werden 89 Teile eines Polyvinylchloridlatex vom Trockengehalt 42 fi zugemischt und getrocknet. Die daraus gewonnene Kunststoffmischung enthält 10 % des nach a) hergestellten Mischpolymerisates. 97,3 Teile des Produktes werden mit 2 Teilen Montanwachs, 0,7 Teilen Diphenylthioharnstoff und 3 Teilen Titandioxyd
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vermengt und nach Vorplastifizierung auf Kneter und Mischwalze auf einem 5-Walzen-L-Kalander zu 0,5 ram dicken, weiß pigmentierten, für den Verpackungssektor bestimmten Polyvinylchloridfolien verarbeitet. Der Oberflächenglanz der Folien, gemessen mit dem Glanzmeßgerät nach Dr. Lange, beträgt 18 $, der Elastizitätsmodul 25 240 kp/cm2 nach DIN 53 371.
^ Beispiel 2:
a) Nach der Arbeitsweise wie bei Beispiel 1 werden 60 Teile Vinylchlorid und 40 Teile Fumarasäuredibutylester bei 60° polymerisiert. Nach etwa 10 Stunden wird die Polymerisation bei einem Umsatz von 90 - 95 5» abgebrochen. Aus dem Polymerisatlatex vom Trockengehalt 37 - 38 cß> wird ein kautschukartiges Mischpolymerisat vom K-Tiert 46 gewonnen.
b) Zu H Teilen dieses latex werden 86 Teile eines Polyvinylchloridlatex zugemischt und getrocknet. Die Mischung enthält 12,5 $ des nach a) erhaltenen Mischpolymerisates
»und läßt sich zu Gegenständen mit einem Oberflächenglanz von 17 io verformen, deren Elastizitätsmodul 24 240 kp/cm beträgt.
Beispiel 3:
a) Wie bei Beispiel 1 werden 50 Teile Vinylchlorid und
50 Teile Vinylisobutyrat bei 60° C polymerisiert. Nach 10 Stunden ist ein Umsatzgrad von 90 - 95 io erreicht und man erhält einen 37 %-igen Latex, aus dem ein kautschukartiges Polymerisat vom K-Wert 61 isoliert werden kann.
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■b) 89 Teile eines 42 £-igen Polyvinylchloridlatex werden mit 11 Teilen des nach a) hergestellten Polymerisatlatex gemischt und getrocknet, so daß die Mischung 10 $ des nach a) erhaltenen Mischpolymerisates enthält. Das Produkt läßt sich zu Kalanderfolien und Extruderprofilen mit einem Oberflächenglanz von 20 °/o und einem Elastizitätsmodul von 24 600 kp/cm verarbeiten.
Beispiel 4:
a) Gemäß Beispiel 1 werden 30 Teile Vinylchlorid und 70 Teile Maleinsäuredihexylester bei 60° C bis zu einem Umsatz von 90 - 95 £ polymerisiert. Aus dem Polymerisatlatex vom Trockengehalt 37 ?·> kann durch Trocknen ein kautschukartiges Mischpolymerisat vom K-Wert 32 erhalten werden.
b) 5,6 Teile dieses Polymerisatlatex werden mit 94,4 Teilen Polyvinylchloridlatex vermischt und getrocknet, so daß die erhaltene Mischung 5 £ des nach a) hergestellten Mischpolymerisates enthält.
Das Produkt kann zu Formkörpern mit einem Oberflächen-
2 glänz von 16 £ und einem Elastizitätsmodul von 23 900 kp/cm verarbeitet werden.
Beispiel 5:
a) Wie bei Beispiel 1 beschrieben, werden 50 Teile Vinylchlorid und 50 Teile Benzoss"urevinylester bei 60° C polymerisiert. Kach 7 Stunden ist ein Umsatzgrad von etwa 95 f- erreicht und man erhält einen 39 ?i-igen Latex, aus dem ein kautschukartiges Polymere vom K-Y.Tert 48 gewonnen werden kann.
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— ρ —
b) 6,4 Teile des Mischpolymerisatlatex werden mit 93,6 Teilen Polyvinylchloridlatex gemischt und getrocknet. Man erhält eine Mischung aus 94 Teilen Polyvinylchlorid und 6 Teilen des unter a) beschriebenen Mischpolymerisates .
Das Produkt kann zu Kalanderfolien mit einem Oberflächen-
glänz von 15 $ und einem Elastizitätsmodul von 25 370 kp/cm verarbeitet werden-.
Beispiel 6:
a) Nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 werden 50 Teile Vinylchlorid und 50 Teile 2,2,4,4 - Tetramethylvaleriansäurevinylester bei 60° C polymerisiert. Nach 5 Stunden ist ein Umsatz von etwa 95 °A erreicht und der resultierende Polymerisatlatex hat einen Trockengehalt von 39 f». Durch Trocknen kann aus dem Latex ein kautschukartiges Mischpolymerisat vom K-Wert 44 isoliert werden
b) 16 Teile des Mischpolymerisatlatex werden mit 84 Teilen Polyvinylchloridlatex gemischt. Nach dem Trocknen wird daraus eine Kunststoffmischung gewonnen, die 15 fi des unter a) beschriebenen Mischpolymerisates enthält. Das Produkt kann zu FormkörOern mit einem Oberflächen-
glänz von 23 β und einem Elastizitätsmodul von 23 000 kp/cm verarbeitet werden.
Beispiel 7:
In einem Rührbehälter polymerisiert man stündlich 90 Teile Vinylchlorid kontinuierlich bei einer Temperatur von 58° C im Emulsionsverfahren bis zum Umsatz von etwa 85 $ in bekannter Weise. Unter Eigendruck wird der Polymerisatlatex in ein zweites Rührgefäß geleitet, das auf einer um 5 - 15° C niedrigeren Temperatur gehalten wird. Gleichzeitig v/erden in das zweite
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kührgefäß kontinuierlich pro Stunde 25,7 Teile eines nach Beispiel 1 a) hergestellten 37 $-igen Polymerisatlatex 1 zudosiert, wobei bis zu einem Umsatz von etwa 95 f° weiterpolymerisiert wird.
Der so gewonnene Polymerisatlatex laßt sich nach den für Emulsionspolyvinylchlorid bekannten Verfahren trocknen und ergibt ein Produkt vom K-Wert 58 - 59, das 10 $> des nach Beispiel 1 a) erhaltenen Mischpolymerisates enthält. Die daraus geformten Gegenstände haben den gleichen Oberr flächenglanz und Elastizitätsmodul wie die nach Beispiel 1 erhaltenen, die Extraktionswerte mit 3 $-iger Essigsäure liegen jedoch günstiger.
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- 10 -

Claims (1)

  1. - ίο -
    Patentansprüche:
    1/. Thermoplastische Massen aus Mischungen oder Pfropfpolymerisaten der Komponenten
    a) 60 - 98, vorzugsweise 80 - 95 Gewichts-^ eines Vinylchloridhomopolymerisates oder Mischpolymerisates mit maximal 10 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtpolymerisat, einer weiteren äthylenisch ungesättigten Verbindung und
    b) 2 - 40, vorzugsweise 5-20 Gewichts-^ eines Mischpolymerisates aus 25 - 95, vorzugsweise 25 - 75 Gewichts-?» Vinylchlorid und 5-75, vorzugsweise
    25 - 75 Gewichts-^ eines Monomeren der allgemeinen Formel
    X — CH — CH — Z,
    in welcher X und Z die Gruppe -COOR oder X =H und Z die Gruppe - OCOR1 bedeuten, wobei R ein lineares oder verzweigtkettiges oder cyclisches Alkylradikal mit 1-20 Kohlenstoffatomen und Rf ein lineares, verzweigtkettiges oder cyclisches Alkylradikal oder ein Arylalkylradikal mit 1 - 20 Kohlenstoffatomen ist,
    2, Verfahren zur Herstellung von thermoplastischen Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) 60 - 98,. vorzugsweise 80 - 95 Gewichts-% eines Vinylchloridhomopolymerisates oder Mischpolymerisates mit maximal 10 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtpolymerisat einer weiteren äthylenisch ungesättigten Verbindung und
    b) 2 - 40, vorzugsweise 5-20 Gewichts-% eines Mischpolymerisates aus 25 - 95, vorzugsweise 25 - 75 Gewichts-% Vinylchlorid und 5-75, vorzugsweise
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    - 11 -
    25 - 75 Gewichts-^ eines Monomeren der allgemeinen Formel
    X - CH = CH - Z,
    in welcher X und Z die Gruppe -COOR· oder X =H und Z die Gruppe -OCOR1 bedeuten, wobei R ein lineares, verzweigtkettiges oder cyclisches Alkylradikal mit 1-20 Kohlenstoffatomen und R1 ein lineares, verzweigtkettiges oder cyclisches Alkylradikal oder ein Arylradikal mit 1-20 Kohlenstoffatomen ist,
    in Form ihrer Polynerisationslatices mischt und anschließend nach für Emulsionspolyvinylchlorid üblichen Verfahren trocknet.
    Verfahren zur Herstellung von thermoplastischen Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerisat-Latex der Komponente b) einem kontinuierlichen bzw. chargenweisen Polymerisationsansatz zur Herstellung der Komponente a) bei einem Umsatz von 60, vorzugsweise 70 - 85 /° zugemischt und die Mischung bis zu einem Umsatz von 90 - 95 £ weiterpolymerisiert wird.
    4. Verwendung thermoplastischer Kassen nach den Ansprüchen 1-3 zur Herstellung von Kunststoff-Formkörpern mit besonders glatter, bzw. glänzender Oberfläche und erhöhter Steifigkeit nach an sich bekannten Verfahren, wie Kalandrieren oder Extrudieren, gegebenenfalls nach Zusatz von Pigmenten und/oder Weichmachern und/oder Stabilisatoren und/oder äußeren oder inneren Gleitmitteln.
    5. Verwendung von thermoplastischen Kassen nach Anspruch 4 zur Herstellung von Folien oder Platten in Stärkebereich 0,1 - 10 nc, vorzugsweise 0,"5 - 5 mm und von Profilen.
    6. Verwendung von thermoplastischen Kassen nach Anspruch 5 zur Herstellung vcn Toneufzeichnungsnitteln, vie Schallulatten.
    0 0 9 8 2' '17^3
    BAD ORIGJNAi
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