DE1892426U

DE1892426U - Hilfsapparatur fuer die quantitative und praeparative duennschichtchromatorgraphie.

Info

Publication number: DE1892426U
Application number: DE1964SC035250
Authority: DE
Inventors: Heinz Dr Schilcher
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1964-01-28
Filing date: 1964-01-28
Publication date: 1964-05-06

Description

Hilfsapparatur für die quantitative und präparative Dünnschichtehromatographie.

Die quantitative Bestimmung von dünnschichtchromatographisch getrennten Stoffgemischen erfolgt entweder direkt auf der Dünnschichtplatte oder geschieht durch Auswertung der von der Platte abgeschabten Hecken nach erfolgter Extraktion aus der Sorptionsschicht. Das Abschaben der markierten Komponenten und das Überführen in ein Extraktionsgefäß wird mittels einer Kasierklinge oder mit Hilfe eines Spatels vorgenommen. Diese Arbeitsmethode ist nachweislich mit Fehlern behaftet. Erstens wird eine 100$ige quantitative Überführung der Sorptionsschicht mit dem zu bestimmenden Stoff nur bei größter Sorgfalt gewährleistet - bei präparativem Arbeiten mit zunehmender Schichtdicke erhöht sieh der Fehler

um ein Beträchtliches - und zweitens ist ein Abschaben bei eng beieinander liegenden Ghromatogrammflecken mit großer Schwierigkeit verbunden, wenn man den Sorptionsfleck quantitativ und ohne jegliche Verunreinigung durch den Machbarstoff abheben will.

Die Neuerung betrifft nunmehr eine Apparatur, die es ermöglicht die zu bestimmenden Komponenten von der Dünnschichtplatte in ein Ixtraktionsgefäß zu saugen und darüber hinaus weitere Operationen vorzunehmen.

Neuerungsgemäss besteht die Apparatur aus einem Saugteil mit auswechselbaren Saugdüsen, einem Reduzierstück, einem Zentrifugenglas, einer Filtriervorrichtung mit einer Filterfritte und einem Saugfinger, sowie gegebenenfalls einem Sublimationszusatzgerät in Form eines Kühlfingers und einem Veraschungs- bzw. Sublimationsbloek, wobei die Einzelelemente nach dem Baukastenprinzip zusammensetzbar sind.

Mit der vorgeschlagenen Hilfsapparatur können folgende Operationen durchgeführt werden:

1. Quantitative Isolierung der düimschichtchromatographisch aufgetrennten Substanzen von der DC-Platte.

2. Extraktion des Stoffes aus der Sorptionsschicht in einem der 6-rundapparatur zugehöriges Glas.

3. Hydrolyse des abgetrennten Stoffes in einem der Grundapparatur zugehörige» Glas.

4. Klärung der Extraktionslösung ohne Verwendung eines Filters entweder durch Zentrifugieren oder mit Hilfe des Filtrierzusatzgerätes. Die abgesaugte Extraktionslösung kann im genormten Saugfinger

a) auf ein für die Spektralphotometrie abgestimmtes Yolumen und

b) durch ein vorgesehenes Einleiten von Stickstoff etc. schonend eingeengt werden.

5. Sublimation der abgesaugten Substanz in einem der Grundapparatur zugehörigen Glas. (= CUMARIN(ERENIiUMGEH ).

6. Veraschung der abgesaugten Substanz in einem der Grundapparatur zugehörigen Glas. (=» PHOSPHATIDBESTIMMÜNGEN).

Mit Hilfe des Gegenstandes der Neuerung können die aufgetrennten Stoffe abgesaugt und verlustlos ohne große Mühe in ein Bxtraktionsgefäß überführt werden, wobei eine Verunreinigung durch benachbarte Substanzen weitgehend verhindert wird.

Nach dem Absaugen können sämtliche Operationen in ein und demselben Zentrifugenglas vorgenommen werden, wodurch ein weiterer Substanz-Verlust vermieden wird. Die auswechselbaren genormten Zentrifugengläser ermöglichen darüber hinaus eine leichte und einfache Durchführung von Serienanalysen.

Die G-esamtapparatur "besteht aus einem Saugteil 1 (!ig. 1) mit auswechselbaren Saugdüsen 2, einem Reduzierstück 3, einem Zentrifugenglas 4, einer ültriervorriehtung (!ig. 2) mit einer ültrierfritte 5 und einem Saugfinger 6, einem Sublimationszusatzgerät (!ig.3) in !orm eines Kühlfingers 8 und einem Yerasehungs- "bzw. Sublimationsblock 9 (üg. 4 und 5).

Der Saugteil 1, weist einen Schliffkern 10 , ein eingeschmolzenes Absaugrohr 11 und ein Substanz-Zuführungsrohr 12 auf. Das Ende des Absaugrohrs 11 ist mit einer Sinterplatte 13 (G 2) versehen, damit bei höherem Vakuum nicht Teilchen der Sorptionsschicht abgesaugt werden können, Das Zuführungsrohr, durch das der Stoff in das Zentrifugenglas 4 gesaugt wird, reicht bis etwa 5mm an den Boden des Zentrifugenglases. Als Saugquelle dient eine Wasserstrahloder Öl-Pumpe, Der Sog bzw. das Vakuum wird über eine Ifoulff'sche !lasche reguliert. Das Absaugen des !leckes erfolgt mit geringem Vakuum.

Die auswechselbare Saugdüse 2 ist mit einer Sehliffhülse 14 versehen. Es finden drei Saugdüsen mit verschiedenen OffnungsQuerschnitten für große !lacken bzw. für große Substanzmengen und dickere Sorptionsschichten, für mittlere und für kleinere !lecken Verwendung.

Das Reduzierstück 3 ist mit einer dem Schliffkern 10 des Saugteils 1 entsprechenden Sehliffhülse 15 und einem der Sehliffhülse 16 des Zentrifugenglases 4 angepaßten Schliffkern 17 ausgestattet und verbindet den Saugteil 1 mit dem Zentrifugenglas 4.

Die Filtrierfritte 5 "besteht aus einem abgewinkelten Rohr 18 mit eingeschmolzener Glasf ritte 19 (G 4 oder G 5), einem Schliff kern 20 zum Einführen in die Schliffhülse 16 des Zentrifugenglases 4 und einem gleichen Schliffkern 21, welcher der Schliffhülse 22 des Saugfingers 6 entspricht. Am Ende des Rohres 18 "befindet sich ein weiterer Schliffkern 23, der es ermöglicht die Saugdüse 2 aufzusetzen. Knapp unterhalt der Schliffhülse 22 ist ein Ansaugstutzen 24 angeordnet und das untere Ende des Saugfingers 6 ist zu einem Meßrohr 25 verjüngt, das mit einer Maßskala von 0,1 - 0,3ml versehen ist.

Das in der lig. 3 dargestellte Sublimationszusatzgerät umfasst einen Kühlfinger 8 mit einem Schliffkern 26 zum Einführen in die Schliffhülse 16 des Zentrifugenglases 4, sowie einem Zuführungsrohr 27 und einem Ablaufstutzen 28 für das Kühlwasser. Der Kühlfinger reicht "bis etwa 1 cm über den Boden des Zentrifugenglases 4.

Der mittels eines Bunsenbrenners beheizte Verasehungs- bzw. Sublimationsblock 9, der in ähnlicher Y/eise wie die vorstehend beschriebene Apparatur Reihenanalysen gestattet, besteht aus Duraluminium oder Schamottegestein bzw. Schamottemörtel und enthält mehrere Bohrungen 29 u. 32 zur Aufnahme der Zentrifugengläser 4 in denen die Veraschung bzw. Sublimation durchgeführt wird. Die Bohrungen 29 verlaufen in einem Winkel von ca. 60° und dienen zur "Veraschung, während die geraden Bohrungen 32 geringerer Tiefe zur Sublimation Verwendung finden.

In dem Block ist weiterhin ein 'i'hermometer 50 zur Temperaturkontrolle und eine Tertiefung 31 zur Aufnahme eines Objektträgers , auf dem die Sublimation durchgeführt wird, angeordnet.

Claims

P.A. 066 536*28.1.64 Sehiitzanspriielie ;

1. Hilfsapparatür für die quantitative und präparative DünnschientChromatographie , gekennzeichnet durch einen Saugteil (l) mit auswechselbaren Saugdüsen (2), ein Reduzierstück (3), ein Zentrifugenglas (4), eine Mltriervorrichtung mit einer Filterfritte (5) und einem Saugfinger (6), sowie gegebenenfalls ein Sublimationszusatzgerät in form eines Kühlfingers (8) und einen Veraschungs- bzw. Sublimationsblock, wobei die Einzelelemente nach dem Baukastenprinzip zusammensetzbar sind.

2. Hilfsapparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Saugteil (1) einen in das Reduzierstück (3) einsetzbaren Schliffkern (10) aufweist und mit einem eingeschmolzenen, am Ende mit einer Sinterplatte (13) versehenen Absaugrohr (11) und einem in das Zentrifugenglas (4) ragenden Substanz-Zuführungsrohr (12) ausgestattet ist.

3. Hilfsapparatur nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Reduzierstück (3) eine dem Schliffkern (10) des Saugteils (1) entsprechende Schliffhülse (15) und einen Schliffkern (17) zum Einsetzen in die entsprechende Schliffhülse (16) des Zentrifugenglases (4) aufweist.

4. Hilfsapparatür nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Mlterf ritte (5) einen der Schliff hülse {.16) des Zentrifugenglases (4) angepaßten Schliffkern (20), sowie

einen weiteren gleichen Sehliffkern (21) und ein gebogenes, mit einer eingeschmolzenen Glasfritte (19) versehenes Rohr (18) aufweist, an dessen Ende ein Schliffkern (23) zur Aufnahme der Saugdüsen (2) angeordnet ist.

5. Hilfsapparatür nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass an dem Saugfinger (6) eine Schliffhülse (22) zur Aufnahme des Schliffkernes (21) der lilterfritte (5) und ein Meßrohr (25) vorgesehen sind.

6. Hilfsapparatür nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlfinger (8) einen der Schliffhülse (16) des Zentrifugenglases (4) entsprechenden Schliffkern (26) aufweist.

7· Hilfsapparatür nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Yeraschungs- bzw. Sublimationsbloek (9) eine Vertiefung (31) zur Aufnahme eines Objektträgers, ein Thermometer (30) und mehrere Bohrungen (29, 32) zum Einsetzen der Zentrifugengläser (4) angeordnet sind, wobei einige Bohrungen (29) schräg und die anderen Bohrungen (32) mit geringerer Tiefe vertikal verlaufen.