DE8535732U1 - Verbrennungsapparaturen nach Wickbold und Baukasten dafür - Google Patents

Verbrennungsapparaturen nach Wickbold und Baukasten dafür

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DE8535732U1
DE8535732U1 DE8535732U DE8535732U DE8535732U1 DE 8535732 U1 DE8535732 U1 DE 8535732U1 DE 8535732 U DE8535732 U DE 8535732U DE 8535732 U DE8535732 U DE 8535732U DE 8535732 U1 DE8535732 U1 DE 8535732U1
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    • G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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Description

* ·
• · ■ a
, HOLS AKTIENGESELLSCHAFT 1 O.Z. 4112
- PATENTABTEILUNG -
Verbrennungsapparaturen nach Wickbold
Die Neuerung betrifft Verbrennungsapparaturen nach Wickbold zur Restimmung von Halogenen, Schwefel und anderen Elementen in organischen und anorganischen Proben.
In Verbrennungsapparaturen werden sämtliche Stoffe durch Verbrennung
\) im Sauerstoffüberschuß in einfache, analytisch gut bestim^are
anorganische Verbindungen umgewandelt. Die Apparaturen müssen so konstruiert sein, daß in ihnen sowohl feste und flüssige als auch gasförmige Proben vollständig verbrannt werden können. Ihre räumliche Anordnung soll zweckmäßig und platzsparend sein.
Die bekannten Verbrennungsapparaturen nach Wickbold bestehen aus einem gekühlten Verbrennungsraum, einem Kühler, einer Absorptionsvorrichtung und einem Rrenner. Verbrennungsraum und Kühler bilden eine Einheit und sind rechtwinklig zueinander angeordnet, der Rrenner und die Absorptionsvorrichtung sind über Schliffverbindungen angeschlossen. Ks
■ können feste, flüssige und gasförmige Proben verbrannt werden (G-I-T,
Fachz. Lab., 21. Jg. Sept. II 1977, Seiten Q44 bis 950).
Stark rußbildende oder sublimierende Proben wie metall organische oder Silizium-Verbindungen können mit den herkömmlichen Geräten nicht vollständig verbrannt werden. Al kaiihaltiqe Proben führen schnell zur Zerstörung, vor allem des Feststoffbrenners. Die herkömmlichen Geräte haben einen großen Platzbedarf und verlangen einen zeitraubenden Umbau bei wechselnder Aufgabenstellung.
ner Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, Gerätekombinationen zu ermöglichen, mit deren Hilfe jede Verbrennungsaufgabe gelöst werden kann und die einfach, platzsparend und übers'.chtl ich aufgebaut sind 30 und einen schnellen Umbau erlauben.
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2 Π.7. 4112 ;
niese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verbrennungsappara- | türen nach Wickbold, gekennzeichnet durch
- jeweils ein Verbrennungsteil, ein Unförmiges Kühl teil mit | Schlangenkühler und ein Absorptionsteil mit parallel zueinander und |
lotrecht angeordneten Achsen, |;
- Verschiedene Teile für die Probenzuführung und für das Auffangen der | Lösung mit den absorbierten Verbrennungsprodukten, £.
- wobei die Einzelteile der Apparaturen baukastenartig zusämmenfügbär
sind.
j
Für diese Verbrennunqsapparaturen werden im wesentlichen folgende | Einzelteile benutzt: I A: Kühltpil mit Schlanqenkühler \
(
R: Verbrennungskammpr mit Gaseintritt und Gasaustritt an qeqenüber- |
lieqenden Enden '■
Γ.: Verbrennungskammer mit Gaseintritt, und Gasaust.ritt am ■
wassergekühlten Ende |
Π; Sauqbrenner mit Ansauqkapil1 are und pinsellharpm Pinqspalt
E: Vprbrennungskammer mit Gaseintritt und Gasaustritt an
gegenüberliegenden Enden und mit seitlichem stutzen \
F: Probenbehälter mit Aufsatz für die Vergasung oder Pyrolyse von \
festen und flüssigen Proben oder Probenqlocke mit abnehmbarer |
Rodenplatte ■ |
I
G: Probenbehältpr mit 4ufsatz für die Restimmunq von Ror in | Feststoffen 1 H: kurze Abscheidevorlagp mit nreiwegehahn in der Ablaßleitung |
j
J: lange Abscheidpvorlaqe mit 7.weiwegehahn in der Ablaßleitunq und Ϊ
S Oberströmeiηrichtunq
I K; Vakuumvorstoß zum Anschließen von Auffanggefäßen "
L: Rrenner ohne Ansaugkapillare Weitere im Labor vorhandene Geräte und Hilfsmittel, wie Meßkolben, Schläuche, Stative und Klemmen, sind nicht aufgeführt. \ Hie Einzelteile A bis L können - gegebenenfalls mit weiteren f
Hilfsmitteln - in einem Baukasten untergebracht werden4 Ein solcher Raukasten ist in nF-G beschrieben.
Die Einzelteile A, R, r., E, F und G bestehen aus borfreiem Material,
; vorzugsweise Quarz oder Keramik, nie Rrenner η und L bestehen aus Duarz, Keramik oder Metall * Die Ahscheidevorlagen H und J können aus Geräteglas oder chemisch beständigem Kunststoff bestehen; lediglich für Ror-Restimmunqpn ist eine Abscheidevorlage aus horfreiem Material notwendiq. np.r Vorstoß K besteht aus einem gegen Flußsäure beständigen Material, z. R. einem Kunststoff wie Polyethylen oder Teflon, ner Vorstoß wird mit einpm Auffanqqefäß aus pinem qeqen Flußsäure beständigen Material verbunden.
Kühlteil A ist Ί-'örmiq geboqen und Va^n <jpqpbenpnfal 1 s aus zwei Teilen bestehen, pinpm wassergekühlten ll-förmiqpn Unterteil aus Ouarz mit zwei nach obpn offpnen Anschlüssen, ?. R. W'ilspnschiiffen, und einem Schlangenkühler (qeqpbenenfalls aus Geräteglas) mit Kernschliff am unteren Ende.
nie Verbrennungskammer R ist wassergekühlt, nie Verbrennungskammern C und E befinden sich in der Verbrennungsapparatur freihängend im Luftraum und werdpn durch die umgebendp Luft qpkiihlt. An der Innenwand dieser Kammern können sich gegebenenfalls Metalle spiegelartig niederschlagen. Falls sich dort andere Niederschläge bilden, können diese gegebenenfalls durch erwärmen der Verbrennungskammer mit einer offenen Flamme von aii^en heseitiqt werden.
ner Probenbehälter F kann pinen flachen oder kalottenartigen Roden haben. Er kann auch aus einer nach unten offenen Glocke bestehen, die
4 n.Z. 4112
mit einer abnehmbaren vakuumdichten Rodenplatte verschlossen ist*
Die kurze Abscheidevorlage H enthält einen Dreiwegehahn in der Ablaßleitung, mit dem man die in der Abscheidevorlage abgeschiedene Flüssigkeit in ein Auffanggefäß ablassen kann oder mit dem man die Abscheidevorlage H von dem Auffanggefäß trennen und gleichzeitig letzteres hplüften kann, wobei der in der Apparatur vorhandene Unterdruck (0,3 bis n,q bar abs.) erhalten bleibt.
nie lange Abscheidevorlaqe J enthält einen 7weiwegehahn in der Ablaßleitunq, mit dem man die in J vorhandene Flüssigkeit in ein Auffanggefäß ablassen kann oder mit dem man die Abscheidevorlage J von dem Auffanggefäß trennen kann. An der Ahscheidevorlage ist seitlich eine Oberströ'meinrichtunq anqehracht, dip aus einem Rohr zwischen der VerbindungsstelIp mit dem Auffanggefäß und dem Vakuumanschluß besteht, wobei dieses "ohr tpilweise aus einer Kapillare besteht oder einen weiteren Hahn enthalt.
Tier Rrenner L ist nicht unhedinqt notwendiq: beim Rrenner η kann der einstellbare Ringspalt verschlossen werden, wodurch der Rrenner η
f'inktionsm^iiq in den ^rpnnpr L übergeht, ner ^rpnner L ist einfacher gebaut als der Rrennpr n. jedoch ist Rrenner η für alle Verbrpnnungsawfqaben qppignet. Aus Ηρπ Rrpnnern tritt das Has nach unten qerichtet aus.
25
nie Finhauten in dpn Ahscheidevoriaqen H und J, Pinzelheiten zum Aufbau der Wickbold-Rrenner η und L sowie die Ausführung der Aufsätze auf 'den Prohphehältprn F und R sind bekannt.
nie Ahschpidevnrlaqp J hai- oben geqebenenfalIs eine öffnung, durch die Absorptionslösung einqefüllt werden kann. Am unteren Ende der Kühlschlange des Kühltpils kann pin Anschlußstutzen für das Zugeben von AhsorptionsTösung in die Kühlschlange vorhanden sein.
nie Einzel teil ρ der Verbrennungsäpparaturen werden bevorzugt über Schiiffverbindunqen zusammengesetzt, wobei Hülsen (h) und Kerne (>)
44«· · it Λ a i. t If Il
5 n.z.
6 mit gleichen Indices zusammengehören. Kühlwasseranschlüsse bei den
Verbrennungskammern und dem Kühler sind mit (w)* Vakuumanschlüsse bei
|| den Vorlagen mit (v) bezeichnet. An die Schliffkerne {k$) werden die
I Auffanggefäße (Meßkolben) für das Verbrennungswasser angesetzt. Gas-
« 5 Zuleitungen sind mit den Symbolen für die jeweiligen Gase (0^, N?, Hp)
ΐ gekennzeichnet. Kernstück df>r Verhrpnnungsapparaturen ist der Kühlteil
I A, der mit der jeweils geeignetpn Verbrennungskammer und einer Ab-
I scheidevorlage verbunden wird.
I 10 Für die Verbrennung von Rasen und organischen Flüssigkeiten werden die jff Verbrennungskammern R oder Γ benutzt. Zugeführt werden gasförmige und
dünnflüssiqe Probpn iibpr pinen Saugbrenner η mit einstellbarem
Ringspalt.
IB Zur Verbrennung von Feststoffen werden die Teile F (Wirbel- und Verbrennungskammer ohne Wasserkühlung) und F (Probenbehälter, Vergasungskammer und Pvrolysekammer) im allgemeinen mit dem Rrenner L und dem Kühlteil A verbunden. Für die Absorption verwendet man die universelle Abscheidevorlage J, die eine kontinuierliche Arbeitsweise gestattet, ?Q d. h. nach beendeter Verbrennung einer Probe braucht zum Wechseln des Atiffanqqefäßes an kg der Unterdruck in der Apparatur nicht aiifqehoben f. zu werdpn. Man kann diese Vorlage sowohl als Abscheider als auch jls
i Absorpt-ionsvorl aqe arbeiten lassen. Fiir di<» Absorption von Verhrpn-
\ nunqsgaspn mit geringen Chlor- oder Schwefelkonzentrationen kann auch
j* 25 die speziell nach dpm Abscheideprinzip arhpitpndp Ahschpidevorlage H
i verwendet werden, die phpnfalls eine kontinuierliche Arbeitsweise
% erlaubt.
' nie mit der Neuerung erzielten Vorteile sind folgende:
30
i - nie aus Einzelteilen zusammengesetzten Verbrennungsapparaturen
,' lassen sich bei wechselnder Aufgabenstellung schnell umbauen.
\ - Der Platzbedarf für die parallel zueinander angeordneten
I 35 Verbrennungs-, Kühl- und Absorptionstelle ist gering.
6 Π.Ζ. 4112
- Für die Verbrennung von gasförmigen, flüssigen und festen Proben läßt sich die jp/eils optimale Apparatur leicht aufbauen.
- Auch Proben, bei denen sich viel Ruß entwickelt oder bei denen Ablagerungen entstehen, können einwandfrei und leicht verbrannt werden.
- nie Beschädigung dpr Ouarzteile durch Korrosion ist weitgehend unterbunden.
- Alle Verbrennungen können mit einem Brenner, dem Saugbrenner Γ), durchgeführt werden.
In den Figuren sind einige Verbrennungsapparaturen beispielhaft dargestellt und in den folgenden Beispielen näher erläutert:
Rrispiel Ir Apparatur zum Verbrennen von Hasen und dünnflüssigen Proben
Die hierfür qeeignpte Apparatur zeigt Figur 1. nie Verbrennungskammer R ist mit dem KühltPil A und der Abscheidevorlage H verbunden, nie Proben wprden mit dem Sauqbrpnner η verbrannt. Rpi Gasen wird der Probpnbehälter mit Her Ansauqkapillare fest verhunden. Flüssigkeiten werden aus einem offenen Gefäß angesaugt.
Anstelle der Abschpidevorlage H kann auch die Abscheidevorlage J verwendet werden.
Reispiel II:
Apparatur zum Vprhrpnnpn von speziellen Flüssigkeiten
Für dünnflüssige Proben, bei deren Verbrennung viel Ruß entwickelt wird oder Feststoffe gebildet werden (z. R. metallorganische Verbindungen), wird die in Figur 2 dargestellte Apparatur verwendet. nie Verbrennungskammer C ist mit dem Kühlteil A und der Abscheidevörläge J verbunden, nie Probe wird mit dem Säugbrenner η verbrannt.
Il Mil III« III· t t tt II·· * *
I I I * I 4 · * I
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7 0.7. 4112
Bei dieser Verbrennungskammer C ist nur die Schliffhülse, die den Rrenner aufnimmt, gekühlt. Im Retrieb füllt die Flamme die Verbrennungskammer fast völlig aus und heizt die Wände stark auf. Rußpartikel und schwer brennbares Material, das sich an gekühlten Wandungen niederschlagen würde, wird hier vollständig verbrannt.
Bei der Verbrennung metallorganischer Verbindungen bildet sich auf den Wänden der Verbrennungskammer ein Metallspiegel, der nach beendetem Aufschluß ohne Schwierigkeiten mit einer geeigneten Säure abgelöst werden kann, liin Mitreißen mit den Verbrennungsgasen und damit Verunreinigungen und Verstopfung der Abscheidevorlage, wie es hei der herkömmlichen Wickbold-Apparatur möglich ist, tritt nicht ein.
Beispiel III
Apparatur zum Verbrennen von siliziumhaltigen Verbindungen
In Figur 3 ist eine Apparatur wiedergegeben, die sich zur Verbrennung siliziumhaltiger Verbindungen eignet. 7. R. wird bei der Verbrennung silylierter Polyöle ^^ in äußerst feinverteilter Form gebildet. Dieses kann bi?i den bekannten Apparaturen in erheblicher Menge bis in die Vorlage verschleppt werden: dann besteht die Refahr einer Adsorption der zu bestimmenden Elemente, und mit Restimmunqsfehlprn ist zu rechnen.
niese Störung kann mit der Apparatur nach Figur 3 verhindert werden, wenn die in einem geeigneten Lösemittel gelöste Probe gemeinsam mit einem Fluorsppnder (z. R. Flußsäure) verbrannt wird, nie Mischung aus Probe und Flußsäure wird mit dem Saugbrenner Π in der Verbrennungskammer R verbrannt, ^ipse Kammer ist mit dem Kühlteil A und über den Vorstoß K mit einem aus Polyethylen oder Teflon gefertigten Auffanggefäß verbunden.
Wie Versuche In einer1 Apparatur mit aus Geräteglas gefertigtem Vorstoß und Auffanggefäß gezpi'gt haben, greift die überschüssige Flußsäure praktisch nur den Vorstoß und das Auffanggefäß an.
8 O.Z. 4112
Beispiel IV: Apparatur zum Verbrennen von Feststoffen und zähen Flüssigkeiten
Figur 4 zeigt die zum Verbrennen von Feststoffen geeignete Apparatur. 5
Zur Verbrennung von festen Proben wird der Probenbehälter F, der zugleich zum Verdampfen. Verqasen und Pyrolysieren dient, mit der Verbrennungskammer E, dem Rrpnner L, dem Kühl teil A und der Abscheidevor'lage J verbunden.
10
Diese Apparatur wird beispielsweise wie folgt betrieben:
Zunächst wird der Brenner L außerhalb der Apparatur gezündet und in die Schliffhülse hp eingesetzt, in den die Probo enthaltenden Probenbehälter F leitet man Stickstoff. Die Wasserstoffzufuhr zu F ist etwas geöffnet, damit die niffusion von Dämpfen in die ^-Leitung vermieden wird, nurch Frhitzen des Probenbehälters F von außen wird die Probe zunächst abgeschwelt, und die Schwelgase werden in der Verbrennungskammer F im Sauerstoffüberschuß verbrannt. Anschließend schaltet man dip Gaszufuhr zu F von Stickstoff auf reinen Sauerstoff um und verbrennt die restlichen Kracknickstände. Als letztes wird die Wasserstoffzufuhr zu P soweit vergrößert, bis die dort entstehende Knal1gasflamme den gesamten Probenraum kegelförmig ausfüllt, ner hiprhei entstphpnde überhitzte Wasserdampf treibt die restlichen in der Asche verbliebenen anorganisch gebundenen Halogene quantitativ aus (Pyrohydrolyse) ·
Eine weitere Anwendunqsmöglichkeit Her Apparatur nach Figur 4 besteht darin, daß außer gemischt organisch-anorganischen Proben auch rein 30 anorganische Proben zur Bestimmung von Anionen (wie z. R. Cl", F") durch Pyrohydrolyse aufgeschlossen werden können. Die Anionen werden in Form der freipn Säuren in die Abscheidevorlage I überführt.
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9 n.Z. 4112
Beispiel V:
Apparatur zum Verbrennen von Rorsäuremethylester (Rorbestimmunq in Feststoffen)
nie in Figur 5 dargestellte Apparatur eignet sich insbesondere zur Borbestimmung nach Veresterung zu Rorsäuremethylester.
Diese Apparatur besteht aus dem Probenbehälter G, der Ver':rennungskammer E, dem Rrenner _, dem Kühl teil A und der aus Quarz gefertigten Abscheidevorlage J.
Zur Restimmung von Bor in festen Stoffen wird die Probe in den Probenbehälter R eingewogen. Her Rrenner L wird außerhalb der Apparatur qezündet und in die Verbrennungskammer E eingesetzt, nie Stickstoffzufuhr wird eingeschaltet, und der Probenbehälter G mit Aufsatz wird an F angeschlossen. Ober den Tropftrichter wird zunächst Methanol und dann tropfenweise konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt. Den gebildeten Rorsäuremethylester treibt man durch Erwärmen unter ständigem nurchleiten von Stickstoff aus. In der Verbrennungskammer E
2Π wird der Fster zu Rorsäure umgesetzt, die in der mit Natronlauge als Absorptinnslösung beschickten Abscheidevorlage J aufgefangen wird.
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Claims (1)

1 η.Z. 4112
Schutzansprüche:
1. Verbrennungsapparaturen nach Wickbold für Verbrennungsaufschlüsse organischer und anorganischer Proben,
gekennzeichnet durch
- jeweils ein Verbrennungsteil (B oder C oder E mit D oder L), ein U-förmiges Kühlteil mit Schlangenkühler (A) und ein Absorptionsteil (H oder J oder K) mit parallel zueinander und lotrecht angeordneten Achsen,
- verschiedene Teil*3 für die Prohenzufühning (F oder G) und für das Auffangen der Lösung mit den absorbierten Verbrennungsprodukten,
- wobei die F-. inzelteile der Apparaturen bauköstenartiq zusammenfügbar sind.
?.. verbrennungsapparat.uren nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch
- Schliffverbindungen zum Zusammenstecken der Einzelteile.
3. Verbrennungsapparaturen nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch
- ein Verbrennunqstei1 mit einem Rrenner, aus dem das Ras nach unten gerichtet austritt.
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US07/171,136 US5087422A (en) 1985-12-19 1988-03-16 Wickbold combustion apparatus and kit for this apparatus

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