DE1815463B - Verfahren zur Herstellung von Ruß - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von RußInfo
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Description
i 815
Mehrere Jahre lung wurde in Verbrennungsöfen Ruß in großen Mengen hergestellt. Die erfolgreichsten
und am häufigsten angewendeten Ofen-Verfahren bestehen darin, daß ein kohlenstoffhaltiger Stoff
unter der Einwirkung der in heißen oxydierenden Gasen oder heißen Verbrennungsgasen enthaltenen
Wärme zersetzt oder umgesetzt wird. Allgemein werden bei derartigen Verfahren heiße Gase in einen Verbrennungsofen
oder eine Reaktionszone eingeführt, dann wird ein kohlenstoffhaltiges Ausgangsmaterial
eingeführt oder anderweitig mit den heißen Gasen in dem Verbrennungsofen kontaktiert, schnell auf Rußbildungstemperaturen
erhitzt und unter Bildung von Ruß umgesetzt. In einigen Fällen erfolgt die teilweise;
Verbrennung des Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials unter Lieferung mindestens eines Teils der für
die Umsetzung erforderlichen Wärme.
Die in den Verfahren des oben beschriebenen Typs gebildete Keaktionsmischung besteht aus einer Suspension
von Ruß in heißen Gasen. Es ist bereits bekannt, diese Suspension durch direktes Einspritzen
einer Kühlflüssigkeit, wie z. B. Wasser, entweder im Abstrom-Endteil der Reaktionszone oder nach dem
Abzug der Suspension aus der Reaktionszone schnell zu kühlen, um die Mischung plötzlich auf eine Temperatur
abzukühlen, bei der keine weitere Umsetzung auftreten kann. Dieses Kühlen wird als Abschrecken
bezeichnet. Das Ruß-Produkt wird dann aus der gekühlten Suspension nach bekannten Methoden, wie
z. B. unter Verwendung von Sackfiltern usw.. gewonnen.
Das Abschrecken ooer Abkühlen wird nicht durchgeführt,
bevor der Ruß prakt.sch frei von teerartigem Material oder öligem Material ist, d. h., bevor der
Ruß zu einem teerfreien Ruß geworden ist, wie er im Handel definiert ist, was nachfolgend näher erläutert
wird. Ein namhafter Teil des Ofenvolumens wird zur Durchführung der Teerabscheidung benötigt.
Da die Ruß-Reaktoren oder -Verbrennungsofen teure Geräte sind und da ferner in der Praxis der Durchsatz
eines Ruß-Verbrennungsofens häufig durch dessen Volumen oder Länge beschränkt ist, ist jede Verbesserung,
die eine erhöhte effektive Kapazität oder einen ei höhten effektiven Durchsatz des Verbrennungsofens
mit sich bringt, eine wertvolle Bereicherung der Technik.
Die vorliegende Erfindung liefert eine derartige Bereicherung des Stands der Technik. Es wurde nun
gefunden, daß die effektive Kapazität oder der effektive Durchsatz eines Ruß-Verbrennungsofens
deutlich erhöht werden lann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Ofenruß durch Pyrolyse eines Kohlenwasserstoffausgangsmaterials,
bei dem dieses mit einem ersten freien Sauerstoff enthaltenden heißen Gasstrom kontaktiert wird und in dem der gebildete, in
den Verbrennungsgasen suspendierte Ruß vor der Abschreckung an einem stromabwärts gelegenen Punkt
entlang des Strömungsweges der Suspension mit einem zweiten freien Sauerstoff enthaltenden Gas kontaktiert
wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das zweite freien Sauerstoff enthaltende
Gas in Form eines äußeren Stromes in einer Menge von 2 bis 50 Volumprozent des primären
Stromes an einer Stelle zugeführt wird, die stromabwärts innerhalb von 20 bis 70% des Abstandes zwischen
dem Punkt, an dem das Aiisgangsmaterial und
der erste Strom zugeführt wird und dem Ende der Reaktionszone liegt, an welcher Stelle die Rußbildiing
praktisch beendet ist.
Vorzugsweise enthält der zweite Strom auch 3 bis 7,5 % eines gasförmigen Brennstoffs. Es ist günstig,
wenn der erste Strom ein Verbrennungsgas enthält.
Es ist vorteilhaft, wenn der zweite Strom an einer Stelle zugeführt wird, die stromabwärts innerhalb von
25 bis 60% des Abstandes zwischen dem Punkt, an dem das Ausgangsmaterial und der erste Strom zugeführt
wird, und dem Ende der Reaktionszone liegt, an der die Rußbildung praktisch beendet ist. Nähere
Erläuterungen hierzu werden an späterer Stelle gegeben.
In der am 16. 8.1956 bekanntgemachten deutschen
Patentanmeldung C 6278 IVa/22f wird ein Verfahren zum Behandeln von Ofenruß beschrieben, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man dun Ruß in feiner Suspension in Verbrennungsgasen, die etwa 0,1 bis 2%
freien Sauerstoff enthalten, bei Temperaturen von etwa 1100 bis 1370c, insbesondere bei etwa 1260 bis 137O\
etwa 0,1 bis 0,5 Sekunden behandelt. Bei dem Verfahren dieser Druckschrift wird eine andere Führung
der Reaktionspartner angewendet, die darin besteht, daß ein axialer Sauerstoffstrom, umgeben von einem
peripheren Strom, der hauptsächlich aus Kohlenwasserstoff besteht, vorhanden ist. Auf diese Weise wird der
neugebildete Ruß mit Sauerstoff kontaktiert, da der Sauerstoff nur zum Teil mit den Kohlenwasserstoffen
reagiert. Diese Führung der Reaktionspartner bedingt jedoch eine genaue Festlegung der Strömungsgeschwindigkeiten
(und damit der Turbulenz). Wenn die Beschickungszufuhr zu hoch ist, ist der Sauerstoff
im mittleren Strom kurz nach der Einführung des Ausgangsmaterials verbraucht.
Zusätzlich hierzu besteht eine Beschränkung bezüglich des Anteiles, um den man die Luftgeschwindigkeit
vermehren kann, da, ν enn sowohl die Beschikkungsgeschwindigkeit
wie auch die Luftgeschwindigkeit zu hoch sind, die Turbulenz so groß wird, daß
ein Mischen vorzeitig eintritt und die Wirkung, die durch die Abwesenheit einer anfänglichen Mischung
erzielt wird, verlorengeht.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung besitzt nicht die vorstehend angegebenen Beschränkungen.
Sowohl die Luft- wie die Beschick 11 ngsgeschwindigkeitcn
können so hoch wie möglich sein, wobei es nur auf die Fortpflanzungsgeschwindigkeit
der Flamme ankommt. Dieser Vorteil wird dadurch erhalten, daß nach der vorliegenden Erfindung ein
äußerer Strom von Sauerstoff zur Teerentfernung eingeführt wird. Die Daten in den Beispielen der vorliegenden
Erfindung zeigen klar den Anstieg im Durchsatz, welcher durch eine solche Verfahrensweise ermöglicht
wird.
Es sei noch bemerkt, daß es lange bekannt war,
den Teer vom Ruß durch Oxytlation zu entfernen. Früher wurde zur Entfernung des Teers der Ruß mit
Sauerstoff außerhalb des Rußreaktors behandelt. Gegenüber den früheren Verfahren ist das erfindtingsgemäße
Verfahren, bei dem die Behandlung im Reaktor durchgeführt wird, wesentlich einfacher.
So wird in der britischen Patentschrift 689 134 ein Verfahren zur Entfernung von Teer aus Ruß beschrieben.
Bei dem Verfahren der britischen Patentschrift erhält man eine erhöhte Ausbeute an Ruß pro
Einheit Beschickungsmaterial. Dies wird dadurch erreicht, daß man den Rußofen mit einem erhöhten
Durchsatz betreibt. Der zuerst erhaltene Büß hat
einen Tecrgehalt, der höher ist, als er für die meisten gern. Dies kann auf zwei Arten erfolgen, (a) durch
praktischen Anwendungen erwünsch; ist. Der erhal- Erhöhung der Ausgangsmaterialien-Beschickungsgetenc
Ruß wird daher einer Oxidationsbehandlung schwindigkeit für eine gegebene Menge an primärer
unterwürfen, um den Ruß zu entfernen. Man erhält Luft oder (b) durch Verringern der Menge an primärer
schließlich eine Rußausbeute, die größer ist als die, 5 Luft für eine gegebene Ausgangsmaterialien-Bedie
man erhalten würde, wenn man den Ofen so be- Schickungsgeschwindigkeit. Noch ein anderer Weg,
treibt, daß man teenreien Ruß erhält. In anderen auf dem eine wirksamere Verwendung des Ruß-VerWorten
bedeutet dies, daß die Gewichtsabnahme, die brennungsofens vorteilhaft realisiert werden kann, ist
durch die Teerentfernung auftritt, geringer ist als die der, das Ofen-Zusatzvolumen oder die Ofen-Zusatz-Ausbeutezunahme
an Ruß, direkt aus dem Reaktor. io länge, die durch die Durchführung der vorliegenden
Gegenüber dem Verfahren der britischen Patent- Erfindung verfügbar wird, zur Nachbehandlung des
schrift 689 134 ist es bei dem erfindungsgemäßen Ver- Rußprodukts zu verwenden, d. h. den Ruß in dem Verfahren
nicht nötig, zur Entfernung des Teers den ge- brennungsofen für einen längeren Zeitraum zu halten,
vonnenen Ruß einer zusätzlichen Oxydationsbehand- als zur Herstellung eines praktisch teerfreien Rußes
lurg zu unterwerfen, wodurch das erfindungsgemäße 15 erforderlich ist.
Verfahren einfacher durchzuführen ist und zusätzliche Der in den oben beschriebenen Verbrennungsver-
Knsten vermieden werden. Bei dem erfindungsge- fahren zuerst gebildete Ruß ist »teerig« oder »ölig«,
mäßen Verfahren wird der Teer zu der gleichen Zeit Die Bildung von Ruß h dieser Stufe wird jedoch vom
eii'.fcrnt, wie der Ruß geoiidet wird, und zwar ohne FEchmann als praktisch .ollständig angesehen, obwohl
daß eine zusä'zliche Stufe zur Rl r.; ntfernung erf order- 20 doch der Ruß hier nicht das handelsübliche Rußprolich
ist. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es dukt ist, weil er von Teer befreit werden muß. Bisher
möglich, den Gesamtdurchsatz einer gegebenen Anlage erforderte diese Teerabscheidungsreaktion einen
zu erhöhen, oder man kann die Anzahl der Reaktoren. namhaften Teil des Reaktorvolumens oder der Reakdie
für einen gegebenen Durchsatz erforderlich sind, torlänge. Ohne daß beabsichtigt ist, die vorliegende
erniedrigen. 25 Erfindung durch irgendeine Theorie bezüglich des
Das zur Durchführung der Erfindung am häutigsten Mechanismus zu beschränken, wird angenommen,
verwendete oxydierende Gas oder Oxydans ist Luft. daß die sekundären oxydierenden Gase oder die Luft
Die Luft wird gewöhnlich der Bequemlichkeit wegen bei der Einführung in den Verbrennungsofen an einer
voraezogen. Jedoch können auch andere, freien Sauer- Stelle, die stromabwärts von dem Bereich liegt, in
stoff enthaltende Gase verwendet werden. So können 3° dem die Bildung des Rußes praktisch beendet ist, die
die oxydierenden Gase mit Sauerstoff angereicherte Teerabscheidungsreaktion beschleunigen. Dies ermög-Luft.
praktisch reiner Sauerstoff oder Mischungen aus licht es beispielsweise, die Reaktionsmischung yveicer
Sauerstoff mit anderen Gasen sein. Die oxydierenden stromaufwärts in dem Verbrennungsofen für ein geGase
oder Luft können per se verwendet werden oder gebenes primäres Luft/Öl-Ausgangsmaterialien-Verkönnen
in den heißen Verbrennungsgasen enthalten 35 hältnis und einen gegebenen Photelometer- oder
sein, die bei der Verbrennung einer brennbaren Photrometer-Wert des Rußprodukts abzukühlen oder
Njschung aus einem Brennstoff und Luft, die mehr als abzuschrecken, wodurch es ermöglicht wird, bei
die stöchiometrische Menge Luft, beispielsweise 125 einem verminderten Reaktorvolumen oder einer verbis
190 "/„ Luft, enthält, erhalten werden. minderten Reaktorlänge zu arbeiten.
Die erfindungsgemäß erzielte Erhöhung der effek- 40 Bei der Herstellung von Ofen-Rußen (furnace
tiven Kapazität kann vorteilhaft auf verschiedenen carbon blacks) nach dem bisheiigen Stand der Technik
Wegen, je nach Größe und Aufbau des besonderen ist es erwünscht und üblich, die rußbildende Umverwendeten
Verbrennungsofens, dem Typ des erhalte- Setzung unmittelbar, nachdem das Rußprodukt frei
nen Rußes, der gewünschten Menge an hergestelltem von teerigem Material ist, abzuschrecken. Em prak-Ruß
und anderen verwandten Faktoren realisiert 45 tisch »teerfreier« Ruß liegt dann vor, wenn Proben des
werden. Gewünschtenfalls erhöht beispielsweise beim aus dem Verbrennungsofen-Abstromgasen abgeschie-Arbeiten
in einem gegebenen Verbrennungsofen mit denen flockigen Rußes einen Photelometer- oder
einem gegebenen Volumen oder einer gegebenen Länge Photrometer-Wert von mindestens 80, vorzugsweise
und bei einem gegebenen primären Luft/Öl-Beschik- oder mehr, insbesondere 90 oder mehr, vor der Tabletkungsvcrhältnis
zur Herstellung eines Rußes mir ei,.er 50 tierung haben. Vor dem Tablettieren besitzt der RuI5
gegebenen Oberflächengröße und anderen Eigenschaf- vorzugsweise einen Photrometer-Wert von weniger
(en die erfindungsgemäße Einführung eines sekundären als 1ÜO. Rußprodukte, die einer beachtlichen oxy-Stroins
aus oxydierenden Gasen die effektive Kapazi- dativen Nachbehandlung unterzogen wurden, betät
dieses Verbrennungsofens, wodurch es möglich sitzen einen Photelometer- oder Photrometer-Wert
wird beim gleichen primären Luft/ÖI-Beschickungs- 55 von '00. Derartig nachbehandelte Ruße sind auch
verhältnis die Beschickungsgcsch windigkeit zu erhöhen. durch eine deutliche Erhöhung der ObcrnachengrolJe
Alternativ kann an Stelle der Erhöhung der Aus- charakterisiert. Die vorliegende Erfindung untergangsmaterialien
- Beschickungsgeschwindigkeit die scheidet sich von der oxydativen Nachbehandlung
effektive Reaktorkapazität erhöht werden, indem durch das Fehlen irgendeiner deutlichen Erhöhung der
man da3 für diese gegebene Beschickungsgeschwindig- 6" Oberflächengröße des Rußprodukts.
keit erforderliche Verbrennungsofen-Volumen oder die Der Photelometer- oder Photrometer-Test ist ein
Verbrennungsofen-Länge verringert. Gewünschtenfalls Maß für den Teergehalt und so ein Maß fur die
kann die efijktive Kapazität des Ruß-Verbrennung*· Qualität des Rußprodukts. Dieser Test besteht darin,
ofens erhöht werden, indem man einen Ruß mit einer daß 2 g Ruß mit 50 ecm Chloroform vermischrwerden,
verringerten OberHächengröße (erhöhte Teilchengröße) H um daraus den Teer zu extrahieren, daß die Mischung
in einem Vet brennungsofen mit gegebenem Volumen filtriert und der Prozentsatz Lichtdurchlässige
oder gegebener Länge herstellt ohne die Ausgangs- des Filtrats im Vergleich zur Lichtdurchassigkei
matcrinlien-Weschickungsgeschwindigkeit zu verrin- einer Blindprobe Chloroform bestimmt wird. Det
Vergleich kann mit einem photoelektrischen Kolorimeter, unter Verwendung von Standardzellen und dem
Fachmann bekannten Techniken durchgeführt werden. Ein teerfreier Ruß wird willkürlich definiert als ein
solcher, der nach diesem Verfahren in Tests mit Proben, die nach dem Tablettieren genommen wurden,
eine Durchlässigkeit von mehr als 85 % zeigt. Durch das Tablettieren des flockigen Rußes (nicht beschrieben) nach den üblichen Verfahren erhöht sich
der Photelometer-Wert um 5 Punkte oder mehr, beispielsweise von 80 auf 85. Manchmal wird in dem
Testverfahren Chloroform durch Aceton ersetzt. Die prozentuale Durchlässigkeit, die 85°/0 mit Chloroform äquivalent ist, beträgt etwa 92°/0 mit Aceton.
Das für den Test verwendete ursprüngliche Aceton oder Chloroform sollte im wesentlichen farblos sein.
Wenn das Lösungsmittel nicht angegeben ist, so bedeutet das für den Fachmann, daß das verwendete
Lösungsmittel Chloroform ist.
Die bei der Durchführung der Erfindung verwendete Menge an sekundären oxydierenden Gasen oder Luft
ist immer eine Menge, die ausreicht, um die zur Befreiung des Rußes vom Teer erforderliche Zeit beträchtlich herabzusetzen. Vorzugsweise reicht die Menge
an sekundären oxydierenden Gasen auch nicht aus, um irgendeine beträchtliche F.rhöhung der Oberflächengröße des Rußprodukts oder eine bedeutende Abnahme
der Ausheute des Rußprodukts zu bewirken. Die Erfindung ist nicht auf irgendeine spezifische numerische
Menge der sekundären oxydierenden Gase oder der Luft beschränkt, da die tatsächlich verwendete Menge
von anderen Verfahrensfaktoren abhängt, beispielsweise dem Typ des erzeugten Rußes, den gewünschten
Eigenschaften des Rußprodukts usw. Als Anhaltspunkt für den Fachmann sei bemerkt, daß bei der Durchführung der Erfindung die Menge an sekundären oxydierenden Gasen oder Luft gewöhnlich eine Menge
innerhalb des Bereichs von etwa 2 bis 50. vorzugsweise 4 bis 40 Volumprozent der Gesamtmenge an primären
oxydierenden Gasen oder Luft, die in die Reaktionszone eingeführt wurden, ist.
Gewünschtenfalls kann ein dampfförmiger Brennstoff, beispielsweise Erdgas, in dem zweiten aus oxydierenden Gasen oder der Luft bestehenden Gasstrom
enthalten sein. Die Menge des so enthaltenen Brennstoffs hängt von der Natur des Brennstoffs selbst ab
und ist geringer als die stöchiometrische Menge, d. h., es ist immer etwas mehr Luft vorhanden, als zur vollständigen
Verbrennung des Brennstoffs notwendig ist. Wenn ein derartiger Brennstoff verwendet wird, liegt
die Menge vorzugsweise in dem Bereich von 3 bis 7.5 Volumprozent des sekundären Luftstroms.
Für den Fachmann ist es selbstverständlich, daß bei den Verbrennungsverfahren zur Herstellung von
Ruß das primäre Luft/Öl-(Kohlenwasserstoff-Reagens oder Ausgangsmaterial !-Verhältnis innerhalb weiter
Grenzen variiert werden kann in Abhängigkeit von den Eigenschaften, beispielsweise der Oberflächengröße,
die in dem Rußprodukt erwünscht sind. Allgemein gesprochen bedeutet das. daß bei der Durchführung
der vorliegenden Erfindung das Luft/Öl-Verhältnis innerhalb des Bereichs von 5660 bis 42 500 1,
vorzugsweise 7080 bis 35 400 1 Luft pro 3.9 1 flüssigen Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials liegen kann. Das
hier verwendete Luft Öl-Verhältnis bezieht sich auf das Verhältnis der gesamten verwendeten primären
Luft. Die primäre Luft i^t definiert als die Luft, die in
oder stromaufwärts von dem Bereich eingeführt wird.
in dem die Rußbildung auftritt, d. h. die Luft, die in dem Rußbildungsbereich des Verbrennungsofens vorhanden sein kann.
Mit Bezug auf die Zeichnungen wird folgendes ausgeführt:
F i g. t ist ein Längsschnitt durch einen zur Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbaren Verbrennungsofen- oder Reaktortyp, der aus einer einzigen
zylindrischen Reaktionskammer oder jzone besteht;
ίο F i g. 2 ist ein Längsschnitt durch einen anderen,
zur Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbaren Verbrennungsofen- oder Reaktortyp, der
aus einem ersten Abschnitt mit einem großen Durchmesser und einem langgestreckten zweiten Abschnitt
mit einem kleinen Durchmesser besteht;
F i g. 3 ist ein Querschnitt entlang der Linie 3-3 der Fig. 2;
F i g. 4, 5 und 6 sind schematische Darstellungen anderer, zur Durchführung der vorliegenden Er-
ao findung verwendbarer Verbrennungsofen- oder Reaktortypen.
In der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung wird der einzige langgestreckte zylindrische Abschnitt
oder die Kammer 11 durch eine Auskleidung 12 aus
»5 hochfeuerfestem Material, wie z. B. Siilimanit. AIulniniurjfoxyd oder einem anderen für die auftretenden
Temperaturen geeigneten feuerfesten Material, durch ein zylindrisches Stahlgehäuse 13 und eine Isolierschicht 14 gebildet. In der Aufstrom- oder Einlaßende- Wand der Kammer 11 ist eine Beschickungsleitung 15 axial angebracht, so daß das dadurch eingeführte
Ausgangsmaterial axial in den Verbrennungsofen eintritt. Eine größere Leitung 16 kann um die Beschickungsleitung 15 herum vorgesehen sein, wodurch ein ringförmiger Zwischenraum geschaffen wird, durch den ein Gasstrom in den Verbrennungsofen
eingeführt werden kann, das den Ausgangsmaterial-Beschickungsstrom umgibt. Dieser Gasstrom kann Luft
oder ein anderes Gas sein, und es wird gewöhnlich als Mantel-Luft oder Axial-Luft bezeichnet. Die
Verwendung eines derartigen Gases ist nicht wesentlich, es wird jedoch im allgemeinen verwendet, um
das Abströmende der Leitung 15 zu kühlen. In diesem Teil der Kammerll in der Nähe des Einlaßbe schickungsrohrs 15 ist mindestens ein Einlaß 17 vor
gesehen. Jeder Einlaß 17 stellt eine Vorrichtung zur Einführung eines Stromes aus primären oxydierenden
Gasen in den Aufstromteil des Verbrennungsofens oder der Reaktionszone dar. Dieses oxydierende Gas
kann bei Umgebungstemperatur eingeführt werden. Das oxydierende Gas kann auch ein durch indirekten
Wärmeaustausch erhitztes Gas oder ein Gas sein, das aus heißen verbrennungsprodiikten besteht oder
aus einer brennbaren Mischung aus einem Brennstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas. die im Einlaß
17 und/oder in der Reaktionszone verbrannt wird, gebildet werden kann. Der Einlaß bzw. die Einlasse 17
kann bzw. können wie angegeben tangential oder radial in die Kammer 11 hineinführen. Der tangentiale
Eintritt ist häufig bevorzugt. Es ist mindestens ein zusätzlicher Einlaß 18 in einem endlichen Abstand
longitudinal stromabwärts vom Einlaß 17 vorgesehen, der ebenfalls tangential oder radial sein kann. Dieser
Einfaß 18 liefert eine Vorrichtung zur Einführung eines zweiten Stroms des oxydierenden Gases (sekundärer
Gasstrom). Vorzugsweise sind die Abschreckungs-Einlässe
19 in der Nähe des Austragungsendes der Kammerll vorgesehen.
1816
Bereich, in dew d« RuBbildunrprf l'!ch ^g ^
«ingeführt Der ^"^
°nd die Pfodukte werden iri eine übliche Trertrturigs-(nicht
gezeigt) zur Abtrennung des Rußes
vervollständigt wurde. Innenseite
in der Vorrichtung der F ι g_2 s.rtd<*der Innense.te
e he *|f ^«"^
das von emeni Stahlgenause ia α"Γγ" J= .
das von emeni Stahlgenause ia α"Γγ" J= .
schicht 26 getrennt ist, ein erster 'Wunsch«Abchnr»
21 mit einem Durchmesser degroße■£ah. *me
Länge, und eirt r^lte^Zyin^"n nachmesse und
dessen Länge großer «st als,se η ^Γ~^^
dessen Durchmesser Werner st j's ^J
21. vorgesehen. Die Besen cküngs-EmIaDIeit
und eine diese Unigebende L-t"^Jf JJd
liche Weise angebracht «'* d'e ^
15 und die Leitung 16 der F 1 g. 1. Einlasse 29 sind ähnlich den
oxydierende Gas kann ähnlich dem hjn
F i g. 1 entweder tangent.al oder radial angebracnt
sein- Λ . 1ItAn v^rhrennunesofen ist der
In dem dargestellten .^re"""ngso^n 1J ae
Abschnitt 21 lut ^"»'^^
wohnlich zwei, versehen obwohl auch
mehr als zwei verwendet weroen k;!_ ^
wünschtenfalls kann dieser erste_ Atathm t 21 zusat
lieh oder an Stelle der tangerttiaIen ^n1^ /4^
radialen Einlassen 3? versehen, «£
lasse 35 können in ih.crn Au bau ^n g
Einlässen 34 ähnlich sein D««= rad'a1^ ™*.
können i^f^niMsm^^^n wen ge
ah zwei oder mehr als zwei ^ornand" ^η^η "g.
auch innerhalb des Rahmens der vorl egender1 tr
findung, gewünschtenfalls einen tangentialen und einen
Einlaß 31 befindet, νοη dem Aufstrdmende des zweiten
Abschnitts H aus gemessen, da der Punkt oder der Bereich. In dem die Einführung des primären
oxydierenden Gases und des Kohlenwasserstöff-Ausgangsstoffs
beendet wurde, im Abschnitt 21 liegt.
In der F i g. 4 ist schematised ein anderer, zur
4$ Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbarer
Reaktor 50 dargestellt. Dieser Reaktor 50 besteht aus einer feuerfesten Auskleidung, einer Isolierhülle
und einem Metallgehäuse ähnlich wie in den F i g. 1 und 2. Der Reaktor besteht aus einem ersten
Abschnitt 54 und einem zweiten Abschnitt 55. Der zweite Abschnitt 55 besitzt einen geringeren Durchrrtesser
als der erste Abschnitt 54. und seine Länge ist größer als sein Durchmesser wie in Fig. 2. Die
Länge des ersten Abschnittes 54 ist geringer als sein Durchmesser, ebenfalls wie in Fig. 2. In der Endwand
des Abschnitts 54 ist eine axiale Einlaßleitung 56 angebracht. Gewünschtenfalls kann eine Sprühdüse
am Abströmende der Leitung 56 angebracht sein, um den nicht dampfförmigen Umwandlung - oder
4b Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoff in den Abschnitt 54
einzusprUhen. Gewünschtenfalls kann in den ringförmigen
Raum zwischen der Leitung 56 und der Leitung 57 axial Luft eingeführt Werden. un den den
Auslaß der Leitung 56 verlassenden Strom von Ausgangsmaterialien zu umhüllen. Innerhalb des ersten
Abschnitts 54 ist ein kreisförmiger Deflektor 58, bestehend aus feuerfestem Material, angebracht und am
Ende der Leitung 57 befestigt. In der Endwand der Verbrennungskammer 54 ist auch eine Brennstoff-Ein-So
laßleitung 59 angebracht, an deren Abströmende ein Ringteil 61 befestigt ist. das mit mehreren Schlitzen
haltenaen Gas (Luft), das durcr>
™n entsprechenden Leitungeh 37 angeführt wurde ver
mischt, und diese brennba.e M schun ^rJ ^ °^n
Einlaß (die Emiasse) 34 eingeführt die Verbrennung
β/01?· ,ΐίί: Einlässt unTSSn tan enttl t
den Einlaß (die tiniassej >♦ un
den ersten Abschnitt 21 ein. Der
um eirie brennbare Mischung mit dem die Schlitz« des Rings 61 verlassenden Brennstoff zu liefern. Dei
Kohlenwasserstoff-Brennstoff kann über die Lei tungen 41 in die radialen Einlasse 40 und die Luf
kann über die Leitungen 42 in die Einlasse 40 einge
führt werden. Die sekundäre Luft kann über dii Leitung 43, die wie die Leitung 18 iv der Fig.
109 549/48
1806
ίο
rens bei Verwendung der Vorrichtung tier F i g. 4 ist auf Grund der obigen Beschreibung dieser Vorrichtung
und der Beschreibung der vorliegenden Erfindung verständlich. Fn der Vorrichtung der F i g. 4
wird der Ort der sekundären Luft-Einlaßleitung 43 von dem Aufstromende des Abschnitts 55 ab gemessen,
ähnlich wie in F i g. 2.
In der Vorricl tung der F i g. 4 wird die axial über Leitung 57 eingeführte Luft primäre Luft, ebenso wie
in den Zeichnungen dargestellten Ruß-Verbrennungsöfen
beschränkt. Das erfindiingsgemäße Verfahren
kann mit jedem Ruß-Verbrennungsofentyp durchgeführt werden, indem die Kohlenwasserstoff-Ausgangs-5
materialien der Einwirkung von heißen oxydierenden Oasen, beispielsweise heißen Verbrennungsgasen, unterworfen
werden, urn die Ausgangsmaterialien zu Ruß zu zersetzen.
Beispielsweise sind Ruß-Verbrennungsöfen bekannt,
die über Leitung 62 und/oder, wenn die radialen io die den allgemeinen Aufbau des in der F ι g. 1 darge-Einlässe
40 verwendet werden, über die Leitungen 42 stellten Verbrennungsofens besitzen, in die jedoch die
eingeführte Luft, als primäre Luft angesehen, da die oxydierenden Gase, wie z. B. heiße Verbrennungsgas^
Luft aus allen drei Luftströmen in der Zone vorhanden axial in das Aufstromende einer Reaktionszone entist,
in der die Rußbildung erfolgt. Ähnlich ist die in den sprechend dem Abschnitt 11 eingeführt und in die das
Vorrichtungen der F i g. 1 und 2 verwendete Mantel- 15 Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial durch einen zum
oder axiale Luft primäre Luft. Einlaß 17 ähnlich angeordneten Eir.laß eingeführt
Die F i g. 5 der Zeichnung wird nachfolgend in wird. Das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial kann
Verbindung mit Beispiel 1 beschrieben. entweder tangential oder radial eingeführt werden.
Ein anderer Ruß-Verbrennungsofentyp, der zur Bei Verwendung eines derartigen Reaktors zur DurchDurchführung
der vorliegenden Erfindung verwendet 20 führung der vorliegenden Erfindung würde der sekunwerden
kann, ist in der F i g. 6 schematisch darge- däre Strom aus oxydierenden Gasen stromabwärts
stellt. Dieser Verbrennungsofen besteht aus einem von dem Punkt der Einführung des Kohlenwasserstoffersten
Abschnitt 82, dessen Länge größpr ist als sein Ausgangsstoffe und stromabwärts von dem Bereich,
Durchmesser, einem zweiten Abschnitt 83, dessen in dem die Bildung des Rußes praktisch vollständig
Durchmesser größur ist als seine koaxial dazu ausge- »5 ist, eingeführt. Die tatsächliche Lage des Punktes
richtete Länge und der mit dem zweiten Abschnitt der Einführung der sekundären Luft würde von dem
in Verbindung steht, und einem dritten Abschnitt 84. Punkt der Einführung der Kohlenwasserstoff-Ausdessen
Länge größer ist als sein koaxial dazu ausgerich- gangsmaterialien aus gemessen,
teter Durchmesser und der mit dem zweiten Abschnitt in Obwohl es in den Zeichnungen nicht dargestellt ist,
teter Durchmesser und der mit dem zweiten Abschnitt in Obwohl es in den Zeichnungen nicht dargestellt ist,
Verbindung steht. Der zweite und der dritte Abschnitt 30 gehört es ir· den Rahmen der vorliegenden Erfindung,
ähneln den Abschnitten 21 und 22 des in der F i g. 2 daß jeder der bei der Durchführung der Erfindung
dargestellten Verbrennungsofens. In einer hier bevorzugten Alisführungsform der Erfindung wird in einem
derartigen Reaktor ein Strom aus oxydierendem Gas
über die Leitung 85 axial in den ersten Abschnitt einge- 35
führt. Das vorzugsweise vorerhitzte Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial wird über die Leitung 86 in
die oxydierenden Gase in dem ersten Abschnitt eingeführt. Die heißen Verbrennungsgase werden ähnlich
derartigen Reaktor ein Strom aus oxydierendem Gas
über die Leitung 85 axial in den ersten Abschnitt einge- 35
führt. Das vorzugsweise vorerhitzte Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial wird über die Leitung 86 in
die oxydierenden Gase in dem ersten Abschnitt eingeführt. Die heißen Verbrennungsgase werden ähnlich
wie in F i g. 2 über den tangentialen Einlaß bzw. Ein- 40 Auch andere gasförmige Kohlenwasserstoffe sind belasse
87 in den zweiten Abschnitt 83 eingeführt. Dieser vorzugt. Normalerweise können auch flüssige Kohlen-Einlaß
b/w. Einlasse 87 sind ähnlich den Einlassen 34, Wasserstoffe, entweder in verdampftem Zustand oder
die in der F i g. 3 dargestellt sind. Gewünschtenfalls in flüssigem Zustand, verwendet werden. Es liegt auch
kann der zweite Abschnitt 83 zusätzlich oder an Stelle innerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung,
des tangentialen Einlasses bzw. Einlasse 87, ähnlich 45 feste Brennstoffe, wie z.B. feinzerteilte Kohle usw..
wie in dem in den F i g. 2 und 3 beschriebenen Ab- zu verwenden,
schnitt 21, mit radialen Einlassen 88 versehen sein.
Gewünschtenfalls können die Einlasse 89 auch zur
longitudinalen Einführung der oxydierenden Gase
Bi den Abschnitt 83 vorgesehen sein. Das Kohlenwas- 5°
Serstoff-Ausgangsmaterial und das oxydierende Gas
aus dem ersten Abschnitt 82 werden axial in den
!weiten Abschnitt 83 eingeführt, sind da von den
lieißen Verbrennungsaasen darin umgeben und werden
dann in den dritten Abschnitt 84 überführt. Die in den 55 Gewicht von 0,8' und einen BMC-lndex (Bureau öl heißen Verbrennungsgasen enthaltene Wärme vervoll- Mines Correlation Index) von 120. Diese Versucht ftändigt in dem Aufstromteil des Abschnitts 84 die wurden in einem Verbrennungsofen oder einem Reak Umwandlung des Kohlenwasserstoff-AusgangsstofTs tor mit dem allgemeinen Aufbau des in der Fig.: in Ruß. Dann wird ein Strom aus sekundären oxydie- schematisch dargestellten Verbrennungsofens durchge renden Gasen oder Luft über Leitung 90 an einem 60 führt. Dieser Verbrennungsofen bestand aus eine Punkt, der stromabwärts von diesem Bereich gelegen feuerfesten Auskleidung, einer Isolierschicht und einen ist. in dem die Bildung des Rußes praktisch vollständig Metallgehäuse, ähnlich wie in den F i g. 1 und 2. Ii ist. in den dritten Abschnitt 84 eingeführt. dem verwendeten Verbrennungsofen hatte der erst
schnitt 21, mit radialen Einlassen 88 versehen sein.
Gewünschtenfalls können die Einlasse 89 auch zur
longitudinalen Einführung der oxydierenden Gase
Bi den Abschnitt 83 vorgesehen sein. Das Kohlenwas- 5°
Serstoff-Ausgangsmaterial und das oxydierende Gas
aus dem ersten Abschnitt 82 werden axial in den
!weiten Abschnitt 83 eingeführt, sind da von den
lieißen Verbrennungsaasen darin umgeben und werden
dann in den dritten Abschnitt 84 überführt. Die in den 55 Gewicht von 0,8' und einen BMC-lndex (Bureau öl heißen Verbrennungsgasen enthaltene Wärme vervoll- Mines Correlation Index) von 120. Diese Versucht ftändigt in dem Aufstromteil des Abschnitts 84 die wurden in einem Verbrennungsofen oder einem Reak Umwandlung des Kohlenwasserstoff-AusgangsstofTs tor mit dem allgemeinen Aufbau des in der Fig.: in Ruß. Dann wird ein Strom aus sekundären oxydie- schematisch dargestellten Verbrennungsofens durchge renden Gasen oder Luft über Leitung 90 an einem 60 führt. Dieser Verbrennungsofen bestand aus eine Punkt, der stromabwärts von diesem Bereich gelegen feuerfesten Auskleidung, einer Isolierschicht und einen ist. in dem die Bildung des Rußes praktisch vollständig Metallgehäuse, ähnlich wie in den F i g. 1 und 2. Ii ist. in den dritten Abschnitt 84 eingeführt. dem verwendeten Verbrennungsofen hatte der erst
Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren an Hi.nd Abschnitt 70 einen inneren Durchmesser von 61 cn
von Ausführungsformen in Con verschiedenen Typen 65 und eine Länge von 1,8 m, der zweite Abschnitt 7
von Vorrichtungen, wie sie in den Zeichnungen dar- einen inneren Durchmesser von 76 cm und eine Läng
oestellt sind, beschrieben und erläutert wurde, ist die von 1,8 m und der dritte Abschnitt 72 einen innere
voriiesende Erfindung nicht auf die Verwendung der Durchmesser von 100 cm und eine Länge von 3.6 rr
verwendeten Ströme an oxydierenden Gasen vorerhitzt wird. Diese Gase können auf irgendeine bekannte
Art und Weise vorerhitzt werden.
Der zur Herstellung der heißen Verbrennungsgas verwendete Brennstoff, auf den in der obigen Beschreibung
der Erfindung Bezug genommen wird, kann irgendein geeigneter Brennstoff sein. Wo Erdgas \crfügbar
ist, ist dieses der bevorzugte Brennstoff.
Unter Verwendung eines gebräuchlichen technischen atomatischen Konzentrat-Öls, das bei der technischen
Erdölraffination erhalten wird, als Kohlenwasscrstoff-Ausgangsmaterial
wurde eine Versuchsreihe durchgeführt. Dieses Öl hatte ein API-spezifische-
Das Öl-Ausgangsmaterial wurde durch eine Sprühdüse am Ende der Leitung 73 eingeführt. Der axiale Anteil
der primären Luft wurde über die Leitung 74, die den Öleinlaß 73 umgab, eingeführt. Der tangentiale Anteil
der primären Luft wurde über die tangentialen Einlaßschlitze 75, die einen Durchmesser von 14 cm aufwiesen,
eingeführt. Die sekundäre Luft wurde, wie in der folgenden Tabelle Γ angegeben, eingeführt.
Die fürallediese Versuche gleichen Arbeitsbedingungen waren folgende: auf 316 C vorgewärmtes öl, Einführungsgeschwindigkeit
der axialen primären Luf 340 000 I/Std., Einführungsgeschwindigkeit der das Ö
zerstäubenden Luft 85 000 1/Std. (122 000 I/Std. ir den Versuchen 8 und 9); Einführungsgeschwindigkeii
der tangentialen primären Luft 2 400 000 I/Std.; -nil
260°C vorgewärmte tangentiale Luft und 1,25 atm abs Reaktordruck. Die anderen Arbeitsbedingungen, die
Rußausbeuten und die mit den RuBprodukten durchgeführten
Tests sind in der folgenden Tabelle I angegeben.
Öl-Beschickungsgeschwindigkeit
in I/Std
in I/Std
Sekundäre Luft
in I/Std
in I/Std
Sekundäres Gas
in I/Std
in I/Std
Reaktorvolumen
bis zum Abschreckungspunkt in Liter
bis zum Abschreckungspunkt in Liter
Ruß-Produkt
Ausbeute in
g ecm
g ecm
Photrometer-Wert
N2-Oberflächengröße in m2;gj
Öl-Absorption,
in ccm/100 g
in ccm/100 g
1280
0
0
0
0
4330
0,680
90
22.8
22.8
124
1280
.56 600")
1280
113 000a)
1280
216 000")
2400
0.675
66
23.1
23.1
128
2400
0.685
81
81
24.2
124
124
2400
0,673
89
23.3
125 1250
226 000b)
226 000b)
Π 300
(400)
(400)
2400
0,673
96
24.6
24.6
128
1250
226 000c)
1250
481 000 c)
1210
297 000b)
1210
297 000d)
2400
0.673
93
93
23.7
123
123
2400
0,650
96
96
25.1
1870
0.653
90
90
25,1
127
127
1870
0.648
90
90
25.4
125
125
") Eingeführt durch zwei radiale 1.27-cm-Einlässe 78 bei einem Reaktorvolumen von 9901.
b) Eingeführt durch einen radialen 2,54-cm-Einlaß 78 bei einem Reaktorvolumen von 990 1.
c) Eingeführt durch einen radialen 7.6-cm-Einlaß 79 bei einem Reaktorvolumen von 850 1.
d) Eingeführt durch einen radialen 3,8-cm-Einlaß 80 bei einem Reaktorvolumen von 425 I.
Der in der obigen Tabelle I angegebene Versuch Nr. 1 ist ein Kontrollversuch, der entsprechend dem
bisherigen Stand der Technik durchgeführt wurde. Ein Vergleich dieses Versuchs 1 mit den Versuchen 2,
3 und 4 erläutert die Beziehung zwischen der Menge an sekundärer Luft und der Lage des Abschreckungspunktes, d. h. des Reaktorvolumens oder der Reaktorlänge,
in dem Versuch Nr. 1 wurde das Abschreckungswasser über die Leitung 76 7.3 m vom Aufstromende
des Reaktors entfernt eingeführt, wodurch 43301
Reaktorvolumen entstanden, was bei dem verwendeten primären Luft Öl-Verhältnis zur Herstellung eines
Rußes mit einem Photrometer-Wert von 90 erforderlich war. In den Versuchen 2 bis einschließlich 6 wurde
das Abschreckungswasser über die Leitung 77 4.95 m vom Aufstromende des Reaktors entfernt eingeführt,
um praktisch bei dem gleichen pirmäre Luft/Öl-Verhältnis ein Reaktorvolumen von 2400 I zu schaffen.
Im Versuch Nr. 2 war die mit einer Geschwindigkeit von 56 600 I/Std. radial über die Leitung 78 eingeführte
sekundäre Luft nicht ausreichend, um einen im wesentlichen teerfreien Ruß zu liefern, was durch den
Photrometer-V'ert von 66 gezeigt wird. Es wird angenommen,
daß die Einführung des Abschre:kungs\vassers bei etwa 5.55 rn. d. h. einem Reaktorvohimen
von etwa 3110 bis 32501, einen im wesentlichen teerfreien
Ruß mit einem Photrometer-Wert von etwa 80 ergeben hätte. Im Versuch Nr. 3 betrug der Photrometer-Wert
81. was zeigte, daß die 113 000 leingeführte sekundäre Luft ausreichten, um die Teerabsc' :idungsreaktion
genügend zu beschleunigen, so daß sie einem Reaktorvolumen von 2400 I entsprachen. Im Versuch
Nr. 4 zeigt die Zunahme des Photrometer-Werts auf 89 den Effekt der Erhöhung der Menge an sekundärer
Luft auf 216 000 1. Aus den Versuchen 5 und 6 ist zu ersehen, daß ein Gas. wie z. B. Erdgas, in Mischung
mit der sekundären Luft wie im Versuch 5 verwendet werden kann und daß das Vorerwärmen
der sekundären Luft wie in Versuch 6 unter Lieferung günstiger Ergebnisse angewendet werden kann. Die
Photrometer-Werte in beiden Versuchen 5 und 6 waren höher als in den Versuchen 1 bis 4. In allen
Versuchen 3. 4. 5 und 6 wurde das erforderliche Reaktorvolumen von 4330 auf 2400 1 verringert, das
entspricht einer Verringerung von 44,4%. Wie bereits oben angegeben, hätten die Versuche 2 bis einschließlieh
6 bei dem Reaktorvolumen von 4330 1 des Versuchs Nr. 1 durchgeführt werden können, und anstatt
das Reaktorvolumen zu verringern, hätte man die Öl-Beschickungsgeschwindigkeit
und die primäre Luft-
Ί8Π5
Beschickungsgeschwindigkeit bei im wesentlichen dem gleichen Luft/Öl-Verhältnis erhöhen können. Unter
diesen Bedingungen hätte die Öl-Beschickungsgeschwindigkeit auf etwa 2280 I/Std. erhöht werden
können, das entspricht einer Zunahme von etwa 78%. Die Versuche 7, 8 und 9 zeigen, daß es ratsam ist, die
Menge an sekundären oxydierenden Gasen so zu reguieren, daß die Ausbeute nicht abnimmt.
Unter Verwendung von üblichem technischem aromatischem Konzentrat-Öl, das im wesentlichen das
gleiche war wie das im Beispiel I verwendete, als Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial wurden weitere
Versuche durchgeführt. Diese Versuche wurden in einem Verbrennungsofen oder einem Reaktor durchgeführt,
der die wesentlichen Merkmale des in den F i g. 2 und 3 dargestellten Reaktors verkörperte.
In dem verwendeten Reaktor hatte der erste Abschnitt 21 einen inneren Durchmesser von 95 cm und eine
Länge von 30 cm. Der zweite Abschnitt 22 bestand aus einem Abschnitt mit einem inneren Durchmesser von
25 cm und einer Länge von 1,13 m und einem anschließenden anderen Abschnitt mit einem inneren
Durchmesser von 38 cm und einer Länge von 2,2 m, dem eine weiterer Abschnitt mit einem inneren
Durchmesser von 46 cm und einer Länge von 3 m folgte. Das Öl-Ausgangsmaterial und die axiale Luft
(Mantel-Luft) wurden durch eine Leitungsanordnung ähnlich den Leitungen 27 und 28 in der F i g. 2 eingeführt.
Eine brennbare Mischung aus Luft und Gas wurde eingeführt und in tangentialen Einlassen, die
im wesentlichen die gleichen waren wie die Einlasse 34 in den F i g. 2 und 3, verbrannt, um dem ersten Abschnitt
21 heiße Verbrennungsgase zu liefern. Die sekundäre Luft wurde durch einen Einlaß 31, der sich
nn einem Punkt 1,5 m vom Aufstromende des Abschnitts 22 entfernt befand, eingeführt. Die Abschreckungseinlässe
29 befanden sich 3,7 iri vom Aufstromende des Abschnitts 22 entfernt. Die Arbeitsbedingungen,
die Rußausbeuten und die mit den Riißprodukten durchgeführten Tests sind bei den Versuchen
1 und 2 der folgenden Tabelle II angegeben.
Es wurde ein weiterer Versuch durchgeführt unter Verwendung eines gebräuchlichen technischen aromatischen
Kolizentrat-Öls, das bei der Schwefeldioxyd-Lösungsmittelextraktion
cyclischer Öle aus einer katalytischcn Crack-Anlage erhalten wurde, als Kohlenwasserstoff-Ausgangsmatcrial.
Dieses Öl hatte einen BMC-Index von 100. Typische Vertreter dieser Öle
haben eine API-Dichte von etwa 8n. Dieser Versuch wurde in einem Verbrennungsofen oder Reaktor
durchgeführt, der die wesentlichen Merkmale des in der F i g. 1 dargestellten Reaktors aufwies. In dem verwendeten Reaktor hatte der Abschnitt Il einen inneren
Durchmesser von 46 cm. Der Verbrennungsofen wurde im wesentlichen auf die gleiche Weise, wie in Verbih*
dung mit FI g. l «ben beschrieben, betrieben. Dtetiber
Leitung 18 axial eingeführte Luft und die über Lei*
tung 17 tangential eingeführte Luft wurden beide im
wesentlichen bei Umgebungstemperatur eingeführt, Die Arbeitsbedingungen, die Rußausbeute und die
mit dem Rtißprodukt durchgeführten Test* sind im Versuch Nr. 3 der folgenden Tabelle II angegeben.
| I | |
| Öl-Beschickung | |
| Geschwindigkeit. l'Std | 1310 |
| Vorerwärmung, ~C | 288 |
| BMC-Index | 120 |
| Primäre Luft | |
| Axial, 1 · 10"3/Std | 113 |
| Tangential, 1 · 10"3/Std | 3960 |
| Vorerwärmung der tangen | |
| tiaien Luft, "C | 315 |
| Tane. Gas. 1/Std | 264 |
| Sekundäre Luft, I/Std | 0 |
| Reaktorlänge zur Ein | |
| führung der sek. Luft, m | 1,5 |
| Reaktorlänge zum Ab | |
| schreckungspunkt, m ... | 3.7 |
| Ruß-Produkt | |
| Ausbeute, kg/l | 0.668 |
| Photrometer-Wert | 96 |
| Nj-Oberflächengröße, m2/g | 72 |
| Öl-Absorption, ccm/lOOg | 151 |
12W 2KH 120
113 3540
316
236
362a)
1,5 3,7
0.660 94 63 151
25 340b)
a) Zugegeben durch zwei gegenüberliegende radiale 2,5-cm-Einlässe.
b) Zugegeben durch einen radialen 7,6-cm-Einlaß.
c) Tests mit tablettiertem Ruß.
Der Versuch Nr. 1 in der obigen Tabelle II ist ein Kontrollversuch, der nach dem bisherigen Stand der
Technik durchgeführt wurde. Der Versuch Nr. 2 wurde erfindungsgemäß durchgeführt. Der Vergleich
der Versuche 1 und 2 zeigt, daß das effektive Reaktorvolumen in beiden Versuchen das gleiche war. daß
jedoch die Oberflächengröße des Produkts im Versuch Nr. 2 63 gegenüber 72 m2 pro g des Produkts irri Versuch
Nr. 1 betrug. Diese beiden Versuche erläutern, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Ruß
mit verringerter Oberflächengröße (erhöhter Teilchen-
größe) hergestellt werden kann, ohne die ÖI-Beschickungsgeschwindlgkeit
m verringern.
Bezüglich der Tabelle Π sei bemerkt, daß die im Versuch Nr. 3 verwendete Menge an sekundärer Luft
etwa 29,1°/O der gesamten primären Luft betrug.
Jo Dieser Versuch wurde in einem technischen Reaktor
unter den Arbeitsbedingungen einer technischen Ahlage durchgeführt. Obwohl derzeit kein genau vergleichbarer
Kontrollversuch vorliegt, betrug die maximale Beschickungsgeschwindigkeit dieses Reaktors
bei vergleichbaren Liift/Öl-Verhältnissen vor dem
Betrieb dieses Reaktors gemäß der vorliegenden Erfindung etwa 512 I/Std. im Vergleich zu feiner Be·
-whlckungsguschwlndigkeit von 634 I/Std., die beim
Arbeiten gemäß der Vorliegenden Erfindung erzielt
wurde.
Die oben beschriebenen aromatischen Konzentrat'
öle der Beispiele stellen die hier zur Durchführung der Erfindung bevorzugten AudgangsmatfeHäiiett dar.
Typische Eigenschaften der gebräuchlichen ardmätl·
6j sehen öle sind: Siedeberelch 204 bis 5380C!, BMC·
trtdex 75 bis 130 ütid APt'Dichte vöfl eiwa 0 bis
etwa 20",
Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung
dieser aromatischen Konzentratöle beschränkt. Auch andere öle, wie z, B. Kerosin, im Benzinbereich
liedende Kohlenwasserstoffe, schwere oder leichte Naphthas oder öle, sogar schwerer als Rückiauf-Gasöle,
können verwendet werden. Kohlenwasserstoffmaterialien wie Erdgas, entweder trockenes Gas,
feuchtes oder rohes Erdgas, wie es aus einem Gasbohrloch kommt, oder das Gas aus einer Benzin-Extraktionsanlage
oder das Gas aus dem Raffinationsrückstand können verwendet werden. Des weiteren xo
können auch Kohlenwasserstoffe als Beschickung verwendet werden, die schwerer als diese Gase sind, beiipieLweise
Butan, Pentan od. dgl. Allgemein ausgedrückt heißt das, daß fast jeder Kohlenwasserstoff als
Ausgangsmaterial in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann. Das Ausgangsmaterial
kann als Flüssigkeit durch eine Sprühvorrichtung oder einen Zerstäuber eingeführt werden, obwohl
bevorzugt r,it einem Ausgangsmaterial gearbeitet wird, das als D.ampf eingeführt wird. Kohlenwasserstoffe
aus anderen Quellen als Erdöl sind ebenfalls geeignet, wie z. B. Tieftemperatur-Leuchtgas, Kohlenteerdestillate,
Schiefergase und -destillate. Diese Ausgangsmaterialien können nahezu jede Klasse der
Kohlenwasserstoffverbindungen enthalten, wie beispielsweise gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe,
Paraffine, Olefine, Aromaten, Naphthene.
Claims (3)
- Patentansprüche:1 Verfahicn zur Herstellung von Ofenruß durch Pyrolyse eines Kohlenwasserstoffausgangsmaterials, bei dem dieses mit einem ersten freien Sauerstoff enthaltenden heißen Gasstrom kontaktiert wird und indem der gebildete, in den Verbrennungsgasen suspendierte Ruß vor der Abschreckung an einem stromabwärts gelegene- Punkt entlang des Strömungsweges der Suspension mit einem zweiten freien Sauerstoff enthaltenden Gas kontaktiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite freien Sauerstoff enthaltende Gas in Form eines äußeren Stroms in einer Menge von 2 bis 50 Volumprozent des primären Stromes an einer Stelle zugeführt wird, die stromabwärts innerhalb von 20 bis 70% des Abstandes zwischen dem Punkt, an dem das Ausgangsmaterial und der erste Strom zugeführt wird und dem Ende der Reaktionszone liegt, an welcher Stelle die Rußbildung praktisch beendet ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Strom auch 3 bis 7,5 °/„ eines gasförmigen Brennstoffes enthält.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Strom ein Verbrennungsgas enthält.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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