DE1812751A1 - Leitende Kunststoffgegenstaende - Google Patents
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Description
Mappe 2ΐ8θ3 - Dr.K/He
Case P.20690
Beschreibung zur Patentanmeldung der
betreffend:
"Leitende Kunststoffgegenstände11 PRIORITÄT : 4. Dezember I967 . - Orossbritannlen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von leitenden thermoplastischen Gegenständen, die nur icle Ine
Mengen eines leitenden Füllstoffs enthalten. Es wurden beträchtliche Anstrengungen gemacht,elno elektrische Leitfähigkeit mit den mechanischen Eigenschaften von organischen
thermoplastischen Materlallen, welche ausnahmslos gute Isoliermaterial len sind, zu vereinigen. Ein leitendes, leicht
unter Schmelzen verformbares Material mit niedrigem Gewloht
1st von beträchtlichem Wert bei der Herstellung von tragbaren Gegenständen, die während des Gebrauchs eine elektro-
909828/U2A
statische Ladung aufnehmen» wie z.B. Behälter« die mit
Granalien, Pulver oder sogar mit Papierbänöern gefUlIt sind,.
Insbesondere, wenn diese Behälter in der Nähe von elektronischen
Vorrichtungen gehandhabt oder gelagert werden. Ea ist auch sehr wichtig« elektrostatische Ladungen auf Behältern
zu zerstreuen, die mit entflammbaren Materialien gefüllt werden, wie z.B. organische Kunststoffpulver, da hohe elektrostatische
Ladungen zu einer Entzündung fUhren können.Normalerweise
können solche elektrostatische Ladungen zerstreut werden,
4 wenn das leitende Material einen Widerstand von 10 bis 10 Ohm cm besitzt«
Die bisher bekannten leitenden Kunststoffzusammensetzungen wurden dadurch hergestellt, daß Kunststoff material, wie z.B..
Polyäthylen, mit einem leitenden Füllstoff, wie z.B. Ruß, gemischt wurde, wobei ein Mischverfahren verwendet wurde,
bei dem mindestens eine Erweichung und oftmals ein Schmelzen des Kunststoffmaterials stattfand. Beispielsweise wurden der
pulverisierte Füllstoff und der Kunststoff dem erhitzten Stiefel eines Schneckenextruder zugeführt, wo der Kunststoff
geschmolzen und mit dem pulverisierten Füllstoff gemischt wurd©. Das resultierende Extrudat wurde in ein Pulver
gemahlen, das dann in einem geeigneten Sehraelzverformungs- ° verfahren, wie z.B. Rotationsguß, verwendet wurde«. Alternativ
J^ wurden, wie es in der französischen Patentschrift 1 505 140
^ beschrieben ist, der Kunststoff und der Füllstoff in einem
*- Banbury-Mischer gemischt, wobei die Kunststoffkomponente
** erweicht oder geschmolzen wurde» Solche Mischtechniken, bei
denen eine Erweichung oder ein Schmelzen vorgenommen wird,
8AD ORIGINAL
erzeugen eine sehr feine Verteilung des Füllstoffe, welche
besonders erwünscht 1st, wenn der Füllstoff auch als Pigment oder Stabilisator dient. Jedoch ergeben derartige Mischtechniken Ice ine fertigen Gegenstände, die beträchtliche Leitfähigkeiten aufweisen, wenn nicht ziemliche hohe Konzentrationen an Füllstoff verwendet werden (normalerweise werden
mehr als 20 Gew.-£ Füllstoff in den Kunststoff eingearbeitet).
Jedoch verändert die Einarbeitung von hohen Konzentrationen von Füllstoffen in ein Kunststoffmaterlal die mechanischen
Eigenschaften des Kunststoffs beträchtlich, wobei insbesondere die Sprödlgkeit steigt. Es ist deshalb ein Ziel der
vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines
zähen leitenden Kunststoff gegenstandes zu schaffen, der nur
eine kleine Konzentration an leitendem Füllstoff enthält.
Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
eines leitenden Gegenstandes durch Rotationsguß einer ThermoplastzusaoMensetzung bei einer Temperatur oberhalb
ihres Erweichungspunkts, bei welchem die Thermoplast- '
zusammensetzung ein inniges trockenes Gemisch eines pulverl- j
sierten Thermoplaste mit 0,1 bis 2 Gew.-£ eines pulverisierten leitenden Füllstoffs 1st. Mit dem Ausdruck "trockenes Gemisch11 1st ein Genisch gemeint, in welchem die Partikelchen
aus leitendem Füllstoff frei unter den Partikelchen aus Thermoplast verteilt sind, wie es beispielsweise der Fall
ist, wenn das Oemlsch durch Rommelmiochen oder vorzugsweise
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Henschel-Misehen hergestellt worden 1st. Insbesondere selen
Gemische ausgeschlossen, die durch Verfahren hergestellt worden sind, bei denen das Thermoplast mater ial erweicht
oder geschmolzen wird, wie es beispielsweiß® bei der Extruslonskompundierung, bei der Banbury-Mischung oder bei
anderen Verfahren der Pail 1st, bei denen der leitende Füllstoff
duroh geschmolzenes oder erweichtes thermoplastisches Material während des Mischens benetzt wird. Trockene Gemisch«
können In IuBerst einfsoher-Welse durch' gemeinsames'
Bommeln des leitenden Füllstoff· und des l.hermspiastpulvers
heiltet eilt werflen. Dutfoh lotet 1ββιβ·§«β «tie aoloben
Siasanwnoneetiungen hergestellte Gugwiiiiltoi· besiteen ausreichende
Widerstliinl· · lean jedootk Xonsentntionen wen Ό.5 %
oder mehr' aa leitenden Füllstoff verwendet «erden* clann
wird der F&llstöff ielcsht ton iea Wandungen des Oegenstsndes
abger leben, ηηύ imttn Bui «ie leitend«· Fill !stoff verwendisilb
wird» dann kann der Verlust an Füllstoff l©i@ht -dadttroii
entdeckt werden« dad die Oberfläche des Gegenstandes mit Seidenpapier gerleben wird. Es wird deshalb bevorzugt» ein
Mischverfahren wie das Henschel-Miechen zu verwenden» bei
welchem die- Partiteelohen aus Thermoplast.und leitenden
PUlletoff einer intensiveren Bewegung unterworfen werden«
Außerdem wird angenommen, daß die Bewegung durch einen gewissen
Grad von Fluidisation der Teilchen begleitet 1st.
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8AD ORIGINAL
NatUrIioh wird es bevorzugt, daß die gemäß der Erfindung
verwendeten leitenden Füllstoffe von Haus aus die höchstmöglichen Leitfähigkelten aufweisen. So wane die Verwendung von
Metallpulvern an und für sich naheliegend. Jedoch fördern die meisten Metalle, wie z.B. Eisen oder Kupfer« einen Abbau der KunststoffmaterlaIlen, und somit können sie nur verwendet werden, wenn das Material ausreichend Abbaustabilisatoren enthält, oder wenn die Metallpulver mit einer Schicht
aus einem oder mehreren ηloht-abbauenden Metallen, wie z.B.
Zinn oder Aluminium,beschichtet sind. Diese nicht-abbauenden
Metalle können ebenfalls als solche als Füllstoffe verwendet werden. Unter dem Ausdruck "leitender Füllstoff"
fallen auch Stoffe, wie z.B. Germanium oder laklertes Silicium (doped silloon) die manohmal als halbleitend bezeichnet werden. Die verschiedenen Rußtypen und pulverisierten Graphittypen sind leicht verfügbar und billig und sind
deshalb erwünschte Füllstoffe für die Verwendung gemäß der Erfindung. Beispielsweise können Kanalruße, Lampenruße,
Ofenruße und Acetylenruße gemäß der Erfindung verwendet werden, es wurde jedoch gefunden, daß Ofenruße, wie z.B.
"Vielen" XXX und "Vuloan" XC-72 (eingetragene Warenzeichen)
am geeignetsten sind. Insbesondere wurden die besten Resultate bisher mit "Vulcan" XC-72 erhalten. Bei Verwendung von
"Vulcan" XC-72 war es möglich, sowohl Volumen-!· als auch Oberflächenwiderstandswerte von nur 5 χ ΙΟ5 Ohm on bzw. Ohm mit
Rußkonzentrationen von nur 0,5 Gew.-ίί, bezogen auf das thermoplastische Material, zu erhalten.
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Obwohl es offensichtlich Iceinen einfachen Zusammenhang
zwischen Widerstand und Rußkonssentration bei den erflndungsgemäßen
thermoplastischen Zusammensetzungen gibt, scheint
es doch, daß der Widerstand mit einer Herabsetzung der RuBkonzentratlon steigt« Auf der anderen Seite wurde gefunden,
dafl durch eine Erhöhung der Rußkonzentration über 2 Gew.-# nicht nur die Zugfestigkeiten der Gegenstände
und auch die Dehnung, um welche die Gegenstände gedehnt
werden können, bevor sie reißen, herabgesetzt wird, sondern daß hierdurch auch der Füllstoff vom Gegenstand abgerieben
werden kann. Der Betrag dieses Abriebverlustes wird herabgesetzt, wenn die geriebene Oberfläche während des Verformen?,
mit der Metallform in Berührung gekommen 1st, so daß, wenn der Gegenstand beispielsweise ein hohler Behälter ist, ein
Verlust an Füllstoff beim Reiben der inneren Oberflächen des Behälters'stärker ist. Wenn ein Gegenstand in der Weise
verformt werden kann, daß alle freiliegenden Oberflächen unter Berührung mit den Metalloberflächen der Form verformt
werden, dann kann ein durch Reiben hervorgerufener Füllstoffverlust herabgesetzt werden.
Die Bedingungen, unter denen der Rotationsguß der Zusammen»
Setzungen ausgeführt wird, und auch die Größe der Thermoplast- und FUllstoffteilchen kann von Thermoplast zu Thermoplast
und von Füllstoff zu Füllstoff verändert werden. Die
gewählte Verforraungsteraperatür wird durch den Schmelzflu£-
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1 ' " ■■■'■ ■ ΊΤ'Ί!: ■ ■': ^'ΐιιΐΊΗΠΗίίΜΜΜ!::::!11;:::!;'!'!!!!:!!1'::!!1:!!"''!!!;!'!!Ki::ii1i|i!!|i!i!:!ii;iM|:niiii::i!:ii!!!i||i!l!i!Jilll"l"-"-i-:j-!l"niM.;ii'iiiii !iNigijigiiiup^ ™»~ „ .»■ ■ ■■ -.» . ..■■ ,., ■■.,.-... . ■■■:■■.. . ■■ -ι ,,..„.,...■.,,..,:„.„..κ,,,,..,.- ,,■ riTiiiiiiüiiiiiiiiiniiiiiiiiüiiiiiiiiüii ψ«: ν
Index und die Teilchengröße des thermoplastischen Materials
bestimmt. Je höher der SchmelzflußIndex 1st oder je kleiner
. die Teilchengröße ist» desto Kleiner 1st die Temperatur« welche
verwendet werden kann. Beim Rotationeguß von Zusammensetzungen
aus Polyäthylen und Ruß werden Verformungstemperaturen von 300 bis 45O0C, ein SchmelzfluflIndex von 10 bis 30 und eine
Teilchengröße bis zu 1500 μ» insbesondere bis zu 1200 μ
verwendet. Es wird bevorzugt« daß die Ruflteliehen eine
Teilchengröße von 200 «μ und insbesondere eine Teilchengröße von 50 ιημ besitzen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert .
Polyäthylenpulver« dessen Teilchen durch ein Sieb der Maschenweise 300 μ hindurchgingen,*urde »1t verschiedenen Mengen
"Vulcan" (eingetragenes Viarenzeichen) oder "Kosmos" BB 88H λ
(eingetragenes Warenzeichen) -RuS gemischt, wie es In der folgenden Tabelle angegeben 1st. Die Rußtellohen hatten eine
maximale Teilchengröße von 50 ιημ. Die resultierenden Oemlsohe
wurden dann durch RotationsguÖ bei 3700C In geschlossene
zylindrische Behälter mit einer Länge von 120,6 am und einer
Dicke von 2,54 mm verarbeitet. Die Behälter wurden aus den
Formen entnommen und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen.
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.·/-v-, :xi-o JNM* ORIGINAL
181275t
Elektroden mit 25,4 mm Durchmesser wurden dann an jedem Ende
des Behälters mit Hilfe einer leitenden Flüssigkeit festgeklebt, und der Widerstand zwischen den Enden wurde gemessen.
Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben.
|
Rußkonzentration Im
Polyäthylen 0ew.-£ |
Art des Rußes | Widerstand 0hm |
| 1 | *"Vulcan" XC-72 | 8,5 x 105 |
| 1 | »"Vulcan" XXX | ■5,5 x 106 |
| 0,5 | "Vulcan" XC-72 | 1,0'χ ίο7 |
| 0*5 | "Vulcan" XXX | 1,0 X IQ8 |
| 1 | »"Kosmos11 --HB* 88H | 2,2 χ 105 |
| 0*1 | . "Vialoan" XXX | 1,1 χ 1011 |
| 0,1 | "Vuloan19 XC-72 | 5,5 x IQ11 |
| 0,5 | ""!©silos" I® 88H | " 72 χ 1015 |
| 0,1 | "Kosmos" BB 88H | ■72 χ 1015 |
«"Vulcan" XC-72 öder XXX und "Kosmos" BB 88H sind eingetragene
Warenzeichen für verschiedene Ofenruße.
Es wurde gefunden, daß,wenn die Rußkonzentrationen 0,5 % oder
größer waren, von der Oberfläche des Gegenstands durch Reiben mit einem Seidenpapier Ruß entfernt werden konnte. Ähnliche
Behälter, die durch Rot at ions guß von Ruß enthaltendem Polyäthylenpulver
hergestellt worden sind, wobei der Ruß mit dem
Polyäthylen in einen Banbury-Mischer gemischt wurde, erlitten
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keinen Kohlenetoffverluet, hatten aber Widerstände In der
Größenordnung von 10 J Ohm.
Polyäthylenpulver mit einer Korngröße bis zu 1200 μ Und mit
einem SchmelzflußIndex von 20 (gemessen durch ASTM Test Nr.
1238-571) wurde 2 min In einem Hensohel-Mischer mit verschiedenen Mengen(wie in Tabelle 1 angegeben) der Ofenruße
"Vulcan" XXX und "Vulcan" XC-72 gemischt. Zum Vergleich
wurde ein ähnliches Polyäthylenpulver mit Ruß beschichtet, indem das Pulver in eine kolloidale Suspension von Ruß in
öl aber ohne inniges Mischen in einem Henschel-Mischer eingebracht wurde.
Alle Zusammensetzungen aus Polyäthylenpulver und Ruß wurden durch Rotationsguß im Behälter verarbeitet, die an einem Ende
verschlossen waren und einen regelmäßigen hexagonalen Querschnitt besaßen. Der Boden und die Wandungen der Behälter
waren 3*2 mm dick, die Wandungen waren 279*4 mm hoch und
die Seiten des Sechsecks waren. 152,4 mm lang. 0er Rotationsguß wurde bei 400°C während eines Zeitraums von 9 min ausgeführt.
Aus einem jeden Behälter wurden Streifen herausgeschnitten
und dazu verwendet, den Vo.lumenwlderstand (fiv ) und den
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Oberflächenwiderstand (pa) eines jeden Behälters zu bestimmen.
Die Resultate sind in Tabelle 1 angegeben. Die Widerstände wurden wie folgt gemessen.
Ein Ring aus Zinn' und eine in den Ring passende Zinnscheibe wurden konzentrisch auf die Oberfläche des Streifens gelegt.
Die Abmessungen des Rings und der Scheibe wurden so gewählt, daß ein ringförmiger Zwischenraum zwischen der Scheibe und
dem Ring verblieb, worauf der Widerstand A quer Über den
Spalt gemessen wurde. Der Oberflächenwiderstand P wurde dann aus folgender Gleichung errechnet s
dr
worin R, - Scheibenradius
Rp *» innerer Ringradius
r a ein Radius des Rings
r a ein Radius des Rings
Volumenwiderstand
Pv
Ein Streifen mit einem rechteckigen Querschnitt und mit einer Dicke von 3,2 mm wurde aus dem Behälter herausgeschnitten,
und Zinnelektroden wurden mit Hilfe einer leitenden Flüssigkeit auf seine Enden geklebte Der Widerstandswert des Streifens
wurde dann durch ein Megohmeter gemessen„ Der Widerstandswert
wurde in den eigentlichen Widerstand umgerechnet, indem
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-limit dem Paktor γ multipliziert wurde, worin A
die Querschnittsfläche des Streifens und 1 seine Länge ist
| Ruß |
Ruflkonssentration,
ausgedrückt als Oew.-Jijin d. lei tenden Zusammensetzung |
in 0hm cm |
Pb
in Ohm |
|
"Vulcan" XC-72
W |
I %
0,5 Ji |
8,8 χ 105
7,5 x 105 |
1,6 χ ΙΟ5
5,2 χ 105 |
| "Vulcan" XXX | ι Ji | 1,4 χ 105 | am |
| η | 0,5 % | 3,7 x 107 | - |
| η | ο,ι ji | >3 x 1014 | - |
|
Kolloidaler
Ruß π |
ι Ji
o,5 si |
>3 x 1014
)J x 10 |
|
| η | ο,ι si | >3x 10U | - |
Ungefülltes Polyäthylen hat einen Volumenwlderstand von ungefähr 10 ^ Ohm und einen Oberflächenwiderstand von ungefähr
1016 Ohm.
Die gemäß diesem Beispiel hergestellten Behälter verloren keinen Kohlenstoff, und auch ein starkes Reiben mit Seidenpapier auf der Außenseite des Behälters ergab keine wahrnehmbare Verfärbung des Papiers.
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Frobenstrelfen wurden aus Behältern herausgeschnitten, die
gemäß Beispiel 2 hergestellt wurden und die verschiedene Rußkonzentrationen, wie sie In Beispiel 2 angegeben sind,
enthielten, und getestet, um Ihre Fließspannungen und ihre prozentuale Dehnfähigkeit zu untersuchen. Die Abmessungen
der Streifen und ihre Zugfestigkeiten und Dehnfähigkeiten sind ebenfalls in Tabelle 2 angegeben.
| Art .ti. Konzentra | 0.5 % | 1,0 % | Breite | Dicke | Fläch| | Zugfestig | Dehn |
| tion* des Rußes | XC-72 | XC-72 | in mm | in mm | in cm | keit in | fähig |
| In % | It | It | kg/cm | keit % | |||
| '"Vulcan" XXX | It | It | 6,35 | 2,62 | 0,1645 | 68,5. | 130 |
| η | Il | η | 6,35 | 2,49 | 0,1568 | 95,1 | 160 |
| η | 6,35 | 3,05 | 0,1910 | 86,2 | 160 | ||
| '"Vulcan" XXX | 6,35 | 2,16 | 0,1355 | 108,8 | 120 1 | ||
| It | 6,35 | 2,72 | 0,1710 | 83.1 | 130 | ||
| It | 6,35 | 2,41 | 0,1523 | 114,4 | 110 | ||
| " | 6,35 | 1,96 | 0,1232 | I61,2 | 90 | ||
| Il | 6,35 | 2,97 | 0,1871 | 89.3 | 120 | ||
| 6,35 | 3,86 | 0,2432 | mu | 240 | |||
| 6,35 | 3,91 | 0,2554 | 87,0 | 280 | |||
| 6,35 | 2,79 | 0,1768 | 73.2 | 200 | |||
| 6,35 | 2,85 | 0,1787 | 123,9 | 180 | |||
| 6,35 | 3*71 | 0,2345 | 94,8 | 150 | |||
| 6,35 | 3,73 | 0,2356 | 95,1 | 175 | |||
| 6,35 | 2,34 | 0,1471 | 107,4 | 200 | |||
| 6,35 | 2,2Q- | JkiißSL | 300 |
909828/U2 4
BAD OR)GiNAL
Ein durch RotationsguÖ verformtes Polyäthylenpulver, das
keinen RuQ enthält, besitzt eine Zugfestigkeit von ungefähr 84 kg/cm2 und eine Dehnfähigkeit von ungefähr 200 %
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,i» J;H :
ORIGINAL
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines leitenden Gegenstandes durch Rotationsguß aus einer Thermoplast zusammensetzung
bei einer Temperatur oberhalb deren Erweichungspunkt, dadurch gekennzeichnet, daß als Thermoplastzusarmnensetzung
ein Inniges trockenes Gemisch aus einem pulverisierten
Thermoplast und aus 0,1 bis 2 Gew„-$ eines pulverisierten
leitenden PUllstoffs verwendet wlrdp
2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Füllstoff Ruß oder pulverisierter Graphit verwendet wird»
j5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,,
daß als Ruß Ofenruß verwendet wird-
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße des pulverisierten Thermoplasts derart 1st, daß alle Teilchen durch ein
Sieb der Masehenweite 1200 μ hindurchgehen»
5. Gegenstand, wie z.B. Behälter, der aus einer Thermoplast
zusammensetzung hergestellt ist, dadurch gekenn-
909828/U24
BAO ORIGINAL
' ■' " '; ! l|!"' ' ' "' ' '■' ""■
■ ■■''■ .-"■ ■■"■ '''"ililiiiii;
- 15 -
zelchent, daß die Thermoplast Zusammensetzung aus einem
innigen trockenen Gemisch aus pulverisierten Polyäthylen mit 0,5 bis 2 Gew.-£ Ruß oder pulverisierten Graphit besteht,
Möbel der Gegenstand einen Volumenwiderstand von weniger als
1 χ 10 Ohm om und einen öberfläehenwlderstand von weniger
als 1 χ 10 Ohm aufweist.
6. Gegenstand nach Anspruch 5t dadurch gekennzeichnet,
daß der Gegenstand eine Zugfestigkeit von mindestens 84, kg/cm
und eine Dehnfähigkeit von mindestens 150 % besitzt.
MnNTANWXlTE
HL-ING H. FINCKE, DIPlMNQ.H.BOHR
DIPL.-ING. S. 5TAEGEK
909828/U2A
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