DE1809165B2 - Verfahren zum trennen von elementen der lanthanidengruppe und von transplutoniumelementen aus einer salpetersauren waessrigen loesung - Google Patents
Verfahren zum trennen von elementen der lanthanidengruppe und von transplutoniumelementen aus einer salpetersauren waessrigen loesungInfo
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Description
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, Komplexbildnern vornehmen.
dadurch gekennzeichnet, daß als Äthylenamino- Bei diesen Verfahren spielt nur der Komplexbildner
essigsäure Diäthylentriaminpentaessigsäure ver- 35 eine Rolle. Es handelt sich um eine Trennung durch
wendet wird. Verdrängung, wobei die Elemente sich gleichzeitig in
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, der Säule verschieben und keine quantitative Trennung
dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrationen in der Elemente möglich ist, da sich die Elutionskurven
Form von Ammoniumnitrat den Lösungen züge- überlappen. Man muß die Endfraktionen zurückführen
setzt werden. 40 und außerdem verhältnismäßig lange Elutionszeiten
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, in Kauf nehmen.
dadurch gekennzeichnet, daß die salpetersaure Es wurde nun gefunden, daß solche Trennverfahren
Azidität der Elutionslösung zwischen 4,5 · 10-2 und hinsichtlich Selektivität und Elutionszeit wesentlich
0,1 N gewählt wird. verbessert werden können durch Wahl der Nitratsalz-
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, 45 und Salpetersäurekonzentration der Ausgangslösung
dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration an und Zusatz eines Alkohols zu dieser sowie durch den
Komplexbildner in der Elutionslösung zwischen weiteren Zusatz eines Komplexbildners zur Elutions-1
· ΙΟ"3 und 5 · ΙΟ-2 Μ gewählt wird. lösung.
Erfindungsgemäß wird daher ein Verfahren der ein-50
gangs angegebenen Art vorgeschlagen, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß die Nitratsalzkonzentration
der Ausgangslösung auf einen Wert zwischen 0,75 M und der Löslichkeitsgrenze des jeweiligen Nitrats und
Die Erfindung betrifft pin Verfahren zum Trennen die salpetersaure Azidität der Lösung auf einen Wert
von Elementen der Lanthanidengruppe und von 55 zwischen 4,5· 102N und etwa 0,1 N eingestellt und
Transplutoniumelementen, die in einer Nitratsalz ent- der Lösung ein Alkohol zugesetzt wird, diese Lösung
haltenden Salpetersäuren Lösung enthalten sind, indem über das die zu trennenden Elemente fixierende Andiese
Lösung über ein Anionenaustauscherharz geleitel ionenuustauscherharz geleitet und die daran fixierten
und die daran fixierten, zu trennenden Elemente mit Elemente mit einer wäßrigen, Nilralsalz und einen
einer Nitralsalz enthaltenden sauren Elutionslösung 60 Alkohol enthaltenden salpetersauren Elutionslösung
eluierl werden. eluiert werden, deren Nitrationenkonzentration und
Diese beispielsweise bei der Bestrahlung von Kern- Salpetersäureazidilät jeweils in dem für die Ausgangsbrennstoffen
gebildeten Elemente werden aus ihren lösung angegebenen Bereich liegen und die außerdetr
Lösungen entweder durch Fällung, durch Lösungs- als Komplexbildner, wie an sich bekannt, eine Äthylenmittelextraktion
oder durch Ionenaustauscherharze 65 aminoessigsäure enthält.
abgetrennt. Wegen der kleinen Trennfaktoren der Weitere vorteilhafte Ausbildungen des erfindungs
seltenen Erden wird die letztgenannte Methode im all- gemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteran
gemeinen der Lösungsmittelextraktion vorgezogen. Sprüchen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Anwesenheit von Nitrationen im Elutionsmittel von ausschlaggebender
Bedeutung. Bei einer gegebenen Nitrationenkonzentration gelangt man tatsächlich von einer
Trennung durch Verdrängung, wie in dem amerikanischen Bericht von Wheelwright und Myers beschrieben,
zu einer Trennung durch Elution, wobei das eine der Elemente in der Säule fixiert bleibt, während das
andere wandert. Die Trennung durch Elution ermöglicht eine quantitative Trennung der Elemente, wie die
folgenden Beispiele und die darauf bezüglichen EIutionskurven mit einer gesonderten Spitze für jedes
Element zeigen.
Der Zusatz eines Alkohols zum Elutionsmittel ermöglicht, wie besonders gefunden wurde, die Herabsetzung
der Nitrationenkonzentration im Elutionsmittel.
Mit anderen Worten spielt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jeder Bestandteil des Elutionsmittels:
Nitrationen, Alkohol und Komplexbildner, eine Rolle.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt weiterhin den Vorteil, daß es eine selektive Trennung der Elemente
und dabei noch eine Verringerung der Elutionszeiten ermöglicht.
In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden die zu trennenden metallischen Bestandteile an einem Anionenaustauscherharz, insbesondere vom
quaternären Ammoniumtyp, fixiert, das entweder vor seinem Einbringen in die Säule auf jede geeignete
übliche Weise oder an Ort und Stelle in der Säule durch Hindurchleiten einer Lösung von Salpetersäure oder
eines Nitrats über das Harz in Nitratform gebracht wird. Von den verwendbaren Austauscherharzen des
angegebenen Typs werden die bekannten Austauscherharze, die von der »Dow Chemical Company« geliefert
werden, und insbesondere die Harze, die etwa 8°/0 Divinylbenzol
enthalten und eine Korngröße zwischen etwa 0,037 und 0,074 mm besitzen, bevorzugt.
Wie bei der Technik der Trennung an Ionenaustauscherharzen bekannt, verwendet man vorzugsweise
zur Vorbereitung des Harzes, der Fixierung und Elution das gleiche Grundmilieu. Beim erfindungsgemäßen
Verfahren ist dieses Grundmilieu ein wäßriges Milieu mit einem Gehalt an Nitrationen und einer in Abhängigkeit
von der durchzuführenden Trennung und den allgemeinen Bedingungen der Trennung gewählten
Azidität, wie im folgenden erläutert. Die Nitrationen werden vorzugsweise im wesentlichen von Ammoniumnitrat
geliefert, das gegenüber dem für Trennungen dieses Typs bereits verwendeten Lithiumnitrat oder
Aluminiumnitrat den Vorteil besitzt, einen leichten Nachweis der zu trennenden Bestandteile durch ^-Zählung
oder α-Spektrografie zu ermöglichen. Bei den gewöhnlichen konzentrierten Salzlösungen auf der
Grundlage von Lithium- oder Aluminiumnitrat werden die \-Tcilchen selbst nach dem Glühen stark absorbiert,
während das Ammoniumnitrat leicht verdampft wird und die Nachweis- und Zählmaßnahmen überhaupt
nicht behindert.
Die Alkoholkonzentration im Elutionsmittel kann vorzugsweise bis zu 75 Gewichtsprozent erreichen.
Die Wahl des Alkohols wird vor allem von der Viskosität der Lösung bestimmt. Im Fall von Äthylalkohol
wurden als optimale Menge etwa 72 Gewichtsprozent gefunden. Die Mindestkonzentration
an Nitrationen liegt für eine solche Lösung dann in der Größenordnung von 0,9 M.
Der Einfluß des Alkoholgehalts auf den Extraktionskoeffizienten Kd und den Trennfaktor α wird im folgenden
erläutert.
Zur Fixierung am Harz läßt man die zu behandelnde wäßrige Lösung, welche im wesentlichen Nitrate der
zu trennenden Metalle enthält, über die Säule des in Nitratform vorliegenden Anionenaustauscherharzes
laufen, wobei die wäßrige Lösung vorzugsweise zuvor so vervollständigt wurde, daß sie, abgesehen von der
ίο Anwesenheit der Salze der zu trennenden Metalle, ungefähr
die gleiche Zusammensetzung wie das Grundmilieu besitzt. Zu diesem Zweck gibt man im allgemeinen
die zu behandelnde wäßrige Lösung in die geeignete Menge der Bestandteile des erwähnten Grundmilieus.
Nachdem die Fixierung auf übliche Weise durchgeführt wurde, eluiert man mit einer Lösung, die erfindungsgemäß
Nitrationen, einen Alkohol und als Komplexbildner eine Äthylenaminoessigsäure enthält.
Die Elutionslösung besteht aus den oben angegebenen Gründen vorteilhafterweise aus dem obenerwähnten
Ammoniuninitratgrundmilieu, dem man die gewünschte
Menge Komplexbildner zugesetzt hat. Dieser ist eine Äthylenaminoessigsäure, beispielsweise Diäthylentriaminpentaessigsäure
(DTPA).
Die Elution kann bei einer beliebigen Temperatur zwischen Raumtemperatur und der die Stabilität des
Komplexes und des Komplexbildners begrenzenden Temperatur vorgenommen werden. Im Fall von beispielsweise
der Trennung von Curium und Americium und bei einem wäßrig alkoholischen Milieu mit 72 Gewichtsprozent
Äthylalkohol liegt die Temperatur vorteilhafterweise unter 70° C und vorzugsweise zwischen
55 und 6O0C.
Die folgende Tabelle erläutert den Einfluß der verschiedenen Variablen der Elutionslösung auf den Extraktionskoeffizienten und den Trennfaktor. In dieser Tabelle sind die Veränderungen der Koeffizienten für den Fall angegeben, daß die jeweilige Variable stetig wächst.
Die folgende Tabelle erläutert den Einfluß der verschiedenen Variablen der Elutionslösung auf den Extraktionskoeffizienten und den Trennfaktor. In dieser Tabelle sind die Veränderungen der Koeffizienten für den Fall angegeben, daß die jeweilige Variable stetig wächst.
Wie aus dieser Tabelle ersichtlich, wächst Kd mit der
Menge Alkohol, mit der Nitratmenge und mit der Azidität, nimmt jedoch mit steigender Menge Komplexbildner
ab, während der Trennfaktor α durch die Alkoholmenge praktisch nicht beeinflußt wird, jedoch
mit der Nitratmenge, aber weniger schnell als Kd, wächst, so wie er auch mit der Menge an Komplexbildner
sowie mit der Azidität wächst.
Für jede beabsichtigte Trennung muß man daher die Variablen in Abhängigkeit von den günstigsten Koeffizienten
Ku und α wählen.
Beispielsweise werden im Fall der Trennung von Curium und Americium vorzugsweise ein Äthylalkoholgehalt
voii etwa 72 Gewichtsprozent, eine Azidilät
(ausgedrückt in HNO;1) zwischen 4,5-10"2N
(unterhalb dieses Werts erhält man eine schlechte Trennung) und 0,1 N (oberhalb dieses Werts dauert das
Verfahren zu lang) und ein Gehalt an Diäthylentriamin-
Variable | Extraktions koeffizient Kd |
Trennfaktor a |
Alkohol | nimmt zu | bleibt gleich |
Nitrat | nimmt zu | nimmt zu, aber |
weniger rasch | ||
als Kd | ||
Komplexbildner | nimmt ab | nimmt zu |
Azidität | nimmt zu | nimmt zu |
5 6
pentaessigsäure zwischen 1 ■ 10 :l M und 5-1O2M sie 20 bis 30 Minuten lang in Gegenwart von Bimsfür
eine Azidität von 6 · 10 - N (welche die günstigste steinstücken auf 70° C erwärmt, um die anschließenden
ist) gewählt. Verfahrensmaßnahmen zu erleichtern.
Zur Vermeidung des Auftretens von Luftblasen am Zur Gewinnung der Werte zum Zeichnen der in
Austauscherharz während der Fixierung und Elution 5 F i g. 1 wiedergegebenen Elutionskurve wurde das
ist es vorteilhaft, die veischiedenen Lösungen zu ent- Eluat mittels eines Fraktionssammler in bestimmte
gasen, beispielsweise durch Erwärmen auf 70"C in Volumteile fraktioniert.
Gegenwart von Bimsstein, bevor man sie über das Im Eluat wurden das Am und das Cm durch ihre
Harz laufen läßt. «-Radioaktivität bestimmt. Jede Fraktion wird in ge-
Das aus der Säule ablaufende Elutionsmittel wird io eigneter Weise verdünnt, und eine Probe von 20 bis
abschließend auf jede übliche Weise fraktioniert, bei- 100 mm3 wird auf ein Uhrglas gegeben. Diese Probe
spielsweise von Hand oder mit Hilfe eines Fraktions- wird zur Trockne eingedampft und anschließend auf
Sammlers beliebiger Art, wie er für diese Arbeitsweise einem Brenner erhitzt, um das Ammoniumnitrat zu
bekannt ist. Zum Nachweis der Bestandteile im Eluat zersetzen. Das Ammoniumnitrat wird in der Hitze
kann man jede geeignete Methode benutzen, insbeson- 15 leicht zersetzt, und man vermeidet so die Absorption
dere den Nachweis der «-Radioaktivität dieser von «-Teilchen durch die gebildete Nitrathaut.
Bestandteile. Beispielsweise kann am Boden der Säule Die Zählungen erfolgen mit einer Ionisationskam-
ein Λ-Zähler bekannten Typs angeordnet werden. mer. Die Konzentration an Am oder Cm ist proportio-
Wenn einer der Bestandteile vollständig aufgefangen nal der Anzahl registrierter Stöße, wodurch man die
wurde, ist es möglich und empfehlenswert, die Azidität 20 Elutionskurve aufstellen kann, indem man als Ordinate
des Elutionsmittels zu verändern, beispielsweise zu ver- die Anzahl von α-Zerfallserscheinungen (Stoßen) pro
ringern, um den Extraktionskoeffizienten zu beein- cm3 und pro Minute und in der Abszisse das Eluat-
fiussen und die Rückgewinnung des folgenden Bestand- volumen in cm3 aufträgt. Man erhält die in der F i g. 1
teils zu beschleunigen. Im folgenden werden einige gezeigte Kurve. Zuerst erscheint das Curium und an-
Beispiele der Ausführung des erfindungsgemäßen Ver- 25 schließend das Americium.
fahrens beschrieben. _, . . . _
Beispiel 1 Unter Anwendung der Arbeitsmethode, des Aus-
Die zu behandelnde Lösung ist in diesem Beispiel tauscherharzes und der Kolonne des Beispiels 1 fixiert
eine Lösung von 241Am und 244Cm in 8 M Nitrat- 30 man am Kopf der Säule 1 cm3 einer Am-Cm-Lösung
milieu. Die Aktivität dieser Lösung beträgt 2 500 000 (1 μg Cm und 20 μ-g Am) (108 a-Zerfallserscheinungen
«-Zerfallserscheinungen (Tmpulse)/cm3/Min. pro Minute) in einem 1,4 M NH4NO3, 72 Gewichts-
Bei allen in diesem Beispiel verwandten Lösungen, prozent Äthylalkohol und 6 · 1O-2 N HNO3 enthalteneinschließlich
der zu behandelnden Lösung, beträgt die den Milieu.
Ammoniumnitratkonzentration 1,33 M und der Aiko- 35 Man spült zweimal mit 0,5 cm3 einer 6 · 10~2 N
holgehalt 72 Gewichtsprozent. HNO3, 1,33 M NH4NO3 und 72 Gewichtsprozent
Die Fixierlösung enthält keinen Komplexbildner, Alkohol enthaltenden Lösung.
sondern nur Ammoniumnitrat, Salpetersäure und Anschließend eluiert man mit 10 cm3 Elutionslösung
Äthylalkohol. Die Elutionslösung enthält außerdem folgender Zusammensetzung:
DTPA in einer Konzentration von 10~2 M. Die als 40 ^^ ^q 1 33 M
DTPA in einer Konzentration von 10~2 M. Die als 40 ^^ ^q 1 33 M
HNO3 berechnete Azidität beträgt 6 · 10"2 N. Alkohol'.".'.'.'. *.".'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 72'cewichtsprozent
Zur Herstellung der Elutionslösung löst man zu- HNO 6 · 10~2 N
nächst das Ammoniumnitrat und DTPA in der erfor- Diäthyientriaminpenta-
derlichen Menge 1N Salpetersäure und ein wenig essigsäure i · 10 2 M
destilliertem Wasser; darauf gibt man 80 cm3 Äthyl- 45
alkohol zu und füllt mit destilliertem Wasser auf Man unterbricht die Elution nach Gewinnung des
100 cm3 auf. gesamten Curiums, wobei diese Feststellung mittels
Die verwendete Kolonne war 20 cm hoch und ent- eines am Boden der Kolonne angeordneten a-Strahlenhielt
1 g Anionenaustauscherharz. Sie wird zuvor mit meßgeräts erfolgt.
der oben angegebenen Fixierlösung gewaschen. Wenn 50 Die Elutionslösung wird anschließend durch Verder
Spiegel dieser Lösung die Höhe des Harzes erreicht, ringerung ihrer Azidität auf 1 · 10~2 N abgewandelt,
gibt man mit Hilfe einer Pipette 0,25 cm3 der zu behan- um das Americium zu gewinnen,
delnden Lösung auf. Die an den Wänden des Rohrs Man erhält so eine Rückgewinnung von etwa 99 °/t
delnden Lösung auf. Die an den Wänden des Rohrs Man erhält so eine Rückgewinnung von etwa 99 °/t
zurückbleibende Lösung wird zweimal mit einer kleinen der Bestandteile der Ausgangsmischung bei praktisch
Menge Fixierlösung (etwa 0,25 cm3) hinuntergespült. 55 vollständiger Trennung des Curiums vom Americium.
Wenn der Flüssigkeitsspiegel die Harzoberfläche er- . . 1
reicht, gibt man die Elutionslösung zu. Man fügt zu- e' "
nächst 0,5 cm·' Elutionslösung zu, um das Hinunter- Man behandelt 103 cm3 einer Lösung mit folgende)
spülen der Am- und Cm-Lösung zu beenden, die Zusammensetzung:
möglicherweise noch an den Kolonnenwänden ver- 60 Americium 150 mg
möglicherweise noch an den Kolonnenwänden ver- 60 Americium 150 mg
blieben ist. Anschließend gibt man eine größere Menge Curium M me
Elutionsmittel zu. Die Elution wird bei 58° C und Äthylalkohol''.'.'.'.'.'.'.'.".'''. 72 Gewichtsprozen
einem Eluatablauf von 0,6 cm3/h vorgenommen. -j^ ^q j 3 ^i
_ Die Aufgabe- und Elutionslösungen enthalten HNO 3 008 N
Äthylalkohol. Wenn man bei einer Temperatur \on 65 3
etwa 60° C arbeitet, bilden sich in Berührung mit dem entsprechend dem Arbeitsverfahren des Beispiels 1.
Harz Gasblasen. Um diese unerwünschte Erscheinung Die verwendete Kolonne besitzt eine Höhe vo
Harz Gasblasen. Um diese unerwünschte Erscheinung Die verwendete Kolonne besitzt eine Höhe vo
zu vermeiden, entgast man die Lösungen, indem man 30 cm und einen Innendurchmesser von 3 cm.
7 8
Der Durchsatz dieser Lösung in der Säule ist schließend wird das Promethium eluiert und zurück-
85 cm3/h. Die Säule wird zuvor mit 100 cm3 einer gewonnen.
Lösung folgender Zusammensetzung gewaschen: Als Hinweis werden die Verteilungskoeffizienten der
Äthylalkohol 72 Gewichtsprozent verschiedenen Lanthanidenelemente zwischen dem
NH NO 1 3 M 5 Austauscherharz unc>
der Lösung für diese Arbeits-
4 J flYlfl ν bedingungen angegeben, die folgende Werte haben:
Anschließend eluiert man mit einer Lösung folgender Ce (Ul) 185
Zusammensetzung: Pm (III) 26
Äthylalkohol 72 Gewichtsprozent lo !;u <"])
;>,0
NH4NO3 1,3 M Tm(III) 0,7
HNO3 0,08 N
Diäthylentriaminpenta- Beispiel 5
eSSlgSäUre 2'5 ' 10~2 N 15 Man behandelt 100 cm3 einer Pm-Eu-Lösung in
mit einem Durchsatz von 85 cm3/h. einem 1,4 M NH4NO3,0,08 N HNO3 und 72 Gewichts-
Die erhaltene Elutionskurve ist in F i g. 2 dargestellt. prozent Äthylalkohol enthaltenden Medium.
In der Abszisse ist die Anzahl Λ-Zerfallserscheinungen Die Pm- und Eu-Konzentrationen in den behandel-
(Stöße) pro cm3 und pro Minute und in der Ordinate ten Lösungen gehen bis zu 700 mg. Diese beiden EIe-
das Eluatvolumen in cm3 aufgetragen. 20 mente liegen in den zu behandelnden Lösungen in im
Das Americium und das Curium werden mit einer wesentlichen gleichen Anteilen vor.
Reinheit von 99,8 bzw. 100 % gewonnen. Die Arbeitsbedingungen sind die gleichen, wie im
. I4 Beispiel 3 beschrieben. Die Säule wird zuvor mit
B e 1 s ρ 1 e I 1Oq cm3 emer Lösung folgender Zusammensetzung
Unter Verwendung des Arbeitsverfahrens, des Aus- 25 gewaschen:
tauscherharzes und der Kolonne des Beispiels 1 fixiert Äthylalkohol 72 Gewichtsprozent
man am Kopf der Säule 1 cm3 einer Pm-Eu-Losung in NH NO 1 1 M
einem 1,33 M NH4NO3, 72 Gewichtsprozent Äthyl- HN^ 3 ηηχκ
alkohol und 6 · ΙΟ"2 N HNO3 enthaltenden Milieu. 3
υ'υδ ^
Die Pm- und Eu-Konzentrationen in den behandel- 30 Man eluiert mit einer Lösung folgender Zusammen-
ten Lösungen liegen zwischen 0 und 3 mg. Diese beiden setzung:
Elemente sind in im wesentlichen gleichen Anteilen in Äthylalkohol 72 Gewichtsprozent
diesen Lösungen enthalten. Man wascht mit 0,5 cm3 N^ j^q 1 3 M
einer Lösung folgender Zusammensetzung: HNO .*. Ö 08 N
NH4NO3 1,33 M 35 Diäthylentriaminpenta-
Äthylalkohol 72 Gewichtsprozent essigsäure 2,5 · 10~2 N
3 Nach Rückgewinnung des gesamten Europium:
Anschließend eluiert man mit 10 cm3 einer Elutions- unterbricht man die Elution. Das Europium erschein;
lösung folgender Zusammensetzung: 40 im gleichen Bereich wie das Curium (Elutionskurve dei
0 06 N ^' % 2). Anschließend wird die Elutionslösung durcl
l'33 μ Erhöhung ihrer Azidität auf 0,1 N zur Gewinnung dei
sfi'°/ Promethiums abgeändert. Letzteres erscheint zwischei
ffiSSiiiin^
/0 4'3Jnd 6'8 \ El^onsmittel.
essigsäure 0 01 M 45 Man erreicht bei tm& Ruckgewinnung von etw;
99°/„ der Bestandteile der Ausgangsmischung eini
Das Europium erscheint im Eluat vom vierten cm3 ab praktisch vollständige Trennung des Europiums von
und wird in 3 cm3 mit 99 % zurückgewonnen. An- Promethium.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zum Trennen von Elementen der harz laufen läßt, das die zu trennenden Elemente fest-Lanthanidengruppe
und von Transplutonium- 5 hält, und diese dann durch eine wäßrige Lösung eluiert
elementen, die in einer Nitratsalz enthaltenden und getrennt auffängt. Dabei ist die Wahl des Elutionssalpetersauren
Lösung enthalten sind, indem diese mittels ausschlaggebend für die Selektivität der
Lösung über ein Anionenaustauscherharz geleitet Trennung.
und die daran fixierten, zu trennenden Elemente mit Bekannt ist ein Verfahren zur Trennung von
einer Nitratsalz enthaltenden sauren Elutions- io Actinidsn-Elementen, wobei der diese enthaltenden
lösung eluiert werden, dadurch gekenn- Lösung Lithium-Nitrat bis zu einer über 7 M liegenden
ζ e i c h η e t, daß die Nitratsalzkonzentration der Konzentration zugefügt, die Azidität der Lösung auf
Ausgangslösung auf einen Wert zwischen 0,75 M eine Molarität von höchstens 0,01 M eingestellt und
und der Löslichkeitsgrenze des jeweiligen Nitrats die Lösung über ein die Actiniden fixierendes lonen-
und die salpetersaure Azidität der Lösung auf sinen 15 austauscherharz geleitet wird. Darauf wird das Aus-Wert
zwischen 4,5 · 10-2 N und etwa 0,1 N einge- tauscherharz mit einer 3 bis 5 M Lithium-Nitratstellt
und der Lösung ein Alkohol zugesetzt wird, Lösung eluiert und das Eluat fraktionsweise aufgefandiese
Lösung über das die zu trennenden Elemente gen (USA.-Patentschrift 3 136 600). Dieses Verfahren
fixierende Anionenaustauscherharz geleitet und die erfordert eine lange Elutionszeit für eine gute Trennung,
daran fixierten Elemente mit einer wäßrigen, 20 In dem amerikanischen Bericht BNWL-69 mit dem
Nitratsalz und einen Alkohol enthaltenden sal- Titel »Parametric Evaluation of DTPA, EDTA and
petersauren Elutionslösung eluiert werden, deren HEDTA for ion exchange purification of Promethiurr«
Nitrationenkonzentration und Salpetersäureazidi- von W h e e 1 wr i gh t undM y e r s(September 1965)
tat jeweils in dem für die Ausgangslösung angege- ist die Reinigung von Promethium durch Fixierung
benen Bereich liegen und die außerdem als Korn- 25 dieses Elements an einem Ionenaustauscherharz und
plexbildner, wie an sich bekannt, eine Äthylen- Elution dieses Harzes mit einer wäßrigen Lösung, die
aminoessigsäure enthält. einen Komplexbildner, nämlich Diäthylentriamin-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- pentaessigsäure (DTPA), Athylendiamintetraessigsaure
zeichnet, daß die den Lösungen zugesetzte Alkohol- (EDTA) oder Hydroxyäthyläthylendiamintriessigsäure
menge bis zu 75 Gewichtsprozent beträgt. 30 (HEDTA) enthält, beschrieben. Für die Trennung von
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- Actiniden-Elementen sind auch noch andere Verfahren
zeichnet, daß als Alkohol Äthanol verwendet wird. bekannt, welche ebenfalls die Elution mit Hilfe von
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR128624 | 1967-11-17 | ||
FR128624 | 1967-11-17 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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DE1809165B2 true DE1809165B2 (de) | 1972-08-17 |
DE1809165C DE1809165C (de) | 1973-03-15 |
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ID=
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---|---|
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ES360339A1 (es) | 1970-10-16 |
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US3692500A (en) | 1972-09-19 |
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FR1556249A (de) | 1969-02-07 |
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CH500004A (fr) | 1970-12-15 |
GB1206038A (en) | 1970-09-23 |
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