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Verfahren zur Herstellung von Formlingen aus Lithiumhydrid als fester
Brennstoffkomponente Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formlingen
aus Lithiumhydrid als fester Brennstoffkomponente in Hybrid-Systemen.
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Hochenergetische chemische Treibsätze mit spezifischen Impulsen von
etwa 400 bis 500 sec. gewinnen wegen ihrer Leistungsstärke immer mehr Interesse
in Raumfahrt- und Raketentechnik, Es ist bekannt, daß Lithiumhydrid als feste Brennstoffkomponente
mit beispielsweise.
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Fluor als Oxydator ein Brennstoffsystem hoher Leistung in lIybrid-Antriebsaggregaten
darstellt. Lithiumhydrid schmilzt in Inertgas Atmosphäre bei 600°C Feinpulvriges
Lithiumhydrid wurde bisher entweder allein oder zusammen mit gegen LiH resistenten
Kunststoffbondern verpreßt. Die Presslinge fanden Verwendung als Feststoffkomponente
in Treibsatzsystemen (R.E.Lo, Deutsche Versuchsanstalt für Luft- und Raumfahrt,
Nov. 1965, Forschungsbericht 65-49). Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, daß
bei Herstellung der Formlinge zur Erzielung des notwendigen spezifischen Druckes
ein großer maschineller Aufwand erforderlich ist. Ferner sind damit alle Nachteile
eines Preßvorgang wie Gefahr der Rißbildung, ungleichmäßige Dichteverteilung und
Einfluß der Luftfeuchtigkeit verbunden. Schließlich ist nan auch in der Dimensionierung
der Formlinge weitgehend begrenzt.
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Zur Herstellung von Formlingen aus Lithiumhydrid im Gießverfahren
in bisher bekannter Weise benötigt man wegen der geringen Dichte bzw. dos schr geringen
Schüttgewichtes und der hohen spezifischen Oberfläche des staubförmigen Lill bekanntlich
einen der Leistung des Treibsatzes abträglich hohen Binderanteil, um ein gießfähiges
Gemisch zu erhalten.
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Da es schwierig ist, die Ausgangsstoffe für den Binder in reiner Form
einzusetzen, wird infolge dos hohen Binderanteiles eine unerwünscht große Menge
an Verunreinigungen in den Satz eingeschleust, die sich mit dem sehr reaktionsfroudigen
LiH umsetzen und dadurch die Leistung weiter herabsetzen.
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Erfindungsgemäß lassen sich Q geschilderten Nachteile vermeiden, wenn
man reines gekörntes Lithiumhydrid zusammen mit geringen Anteilen geeigneter Monomere
als Bin der und üblichen Weichmachern sowie ggfs. einem Hydrophobierungsmittel in
bekannter Weise vergißt, anschließend härtet und auf Endmaß bearbeitet. Die korngröße
des Lithiumhydrids soll 5 bis 1 000 vorzugsweise 50 bis 300 /u betragen.
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Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung werden als geeignete Monomere
Vinylmonomere, vorzugsweise Ester aus niedrigen Alkoholen und Methacrylsäure verwendet,
wobei der Anteil der Vinylmonomere 2 bis 40t vorzugsweise 5 bis 308 betragen sollte,
Ferner erstreckt sich die Erfindung darauf, als Hydrophobierungsmittel Aerosil in
Mengen von o,l - o,5% und einer Korngröße von o,l bis lo /u, vorzugsweise o,5 -
1 /u zu verwenden, Das beschriebene Verfahren bietet eine einfache Möglichkeit,
Lithiumhydridformlinge weitgehend in jeder gewünschten Form und Größe herzustellen,
die bereits boi wesentlich geringerem Binderanteil als nach den bisherigen Verfahren
erforderlich, eine optimale Leistung entsprechend dem höheren Lithiumhydridgehalt
bei guten mechanischen Eigenschaften besitzen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der Weise ausgeführt, daß unter
einer mit gekörntem Phosphorpentoxid getrockneten Schutzgasatmosphäre aus Argon
sehr reines Lithiumhydrid in normaler stückiger Form in einer Schlag-Kreuzmühle
zu einem Kornfraktionsgemisch mittlerer Korngröße von 5 bis 1 000 /u, vorzugsweise
50 bis 300 /u, gemahlen wird. Dieses gekörnte Lithiunhydrid sehr dichter Packung
besitzt ein höheres Schüttgewicht als das handelsübliche staubförmige Produkt.
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Die geringe spezifische Oberfläche ermöglicht ein homogenes Abmischen
bereits mit geringen Bindermengen. Als Binder haben sich mit gekörntem P205 getrocknete
Methacrylsäureester der niedrigen Alkohole mit Weichmacher wie z.B. Dioctylsebacat
oder Iso-Decylpelargonat in Mengen von o,2 bis 50t bewährt.
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Nach der Homogenisierung wird das Mischgut mittels Fördereinrichtung
in die Gießform gebracht, die sich ihrerseits in einem gasdichten unter Schutzgas
stehenden Behälter befindet.
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Die Hartung erfolgt in luftdicht abgeschlossenen Behältern über gekörntem
P205 bei lo bis 1500 C, vorzugsweise 40 bis looo C unter getrocknetem Schutzgas
je nach Zusammensetzung während einer halben bis 14o Stunden, vorzugsweise 2 bis
48 Stunden, Die erfindungsgemäße Arbeitsweise wird durch die folgenden Beispiele
erläutert, oline jedoch.auf diese beschränkt zu sein.
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Beispial 1 In einem vakuumdichten, mit einem über gekörnten Phosphorpentoxid
getrockneten Argonstrom beschickten lo Liter-Kneter werden 2200 g = 88% auf - wie
oben beschrieben - gekörntes Lithiumhydrid einer mittleren Korngröße von ca. 200
/u eingebracht. Nach lo Minuten dauerndem Evakuieren bei 5 mm Quecksilbersäule und
20°C werden unter Vakuum und langsamem RUhren 265 g eines scharfgetrockneten Methacrylsäure-n-butylesters
mit 15 g Dioctylsebacat (Gesamtmenge 128) eingezogen. Das Gemisch wird untcr Argonschutzgas
40 Ilinuten homogenisiert und in vorbereitete Gießformen gebracht.
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Die Formlinge werden über P 205 in dichten Behältern bei 60°C und
ile Stunden gehärtet und erhalten durch Drehen und Sägen die gewünschte Form.
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Beispiel 2 In einem 20 Liter-Kneter werden 4000 g (65% Gesamtanteil)
gekörntes Lithiumhydrid einer mittleren Korngröße von 150 vorgelegt, Unter Vakuum
zieht man 800 g Methacrylsäuremethylester nit 200 g Dioctylsebacat auf das Lithiumhydrid
und bringt nach 30 Minuten Homogenisierung das Gemisch in die vorbereiteten Gießformen.
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Nach dem Harten bei 60°C während 48 stunden werden die Glealingo durch
mechanische Bearbeitung auf ihre endgültige Form gebracht.
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Beispiel 3 In einem 100 Liter-Kneter werden 22,5 kg ( (90% Gesamtanteil)
mit 0,1% Aerosil einer Kornfeinheit von 0,5 - 1 µ vermischtes Lithiumhydrid mittlerer
Korngröße von 200 µ vorgelegt und unter Vakuum 2 kg Methacrylsäure-n-butylester
mit 1,5 zu 5 kg Dioctylsebacat aufgezogen. Die Masse bringt man nach einer Mischzeit
von 30 Minuten in die Gießformen und gibt den Formlingen nach 40-stündigem Aushärten
bei 550 C die endgültigen Dimensionen.
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Beispiel 4 In einem 10 Liter-Kneter werden 2125 g ( ( 85% Gesamtanteil)
mit 0,3% Aerosil einer Korngröße von 0,1 - lo /u behandeltes gekörntes Lithiumhydrid
einer mittleren Körnung von ca. 250 µ vorgelegt der kneter evakuiert und sodann
319 g handelsübliches, reines, getrocknetes Monostyrol mit 56 g Dioctylsebacat aufgezogen.
Nach einer Mischzeit von 20 Minuten wird die Masse in die Gießformen gebracht, die
Formlinge 15 Stunden bei 950C ausgehärtet und sodann auf die Endmaße bearbeitet.
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Beispiel 5 In einem ko Liter-Xneter werden 4ooo g (65% Gesamtanteil)
gekörntes Lithiumhydrid einer mittleren Korngröße von 220 /u vorgelegt. Unter Vakuum
werden 800 g Methacrylsäurepropylester und 200 g Isodecylpelargonat aufgezogen und
30 Minuten homogenisiert. Anschließend wird das Gemisch in die Gießformen gebracht,
während 48 Stunden bei 60°C gehärtet und der erhalten Formling der Endbearbeitung
unterworfen