DE1804489B2 - Verfahren zur Herstellung von Isolationskörpern für elektrotechnische Zwecke - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Isolationskörpern für elektrotechnische ZweckeInfo
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Description
Es ist bekannt, daß Formkörper auf Basis von kristallisiertem
Triglycidylisocyanurat und Carbonsäureanhydriden gute elektrische Eigenschaften aufweisen. Daher
hat man derartige Mischungen bereits zur Herstellung von Wicklungsisolationen für elektrische Maschinen
benutzt Jedoch müssendiese Gemische bei relativ hohen Temperaturen verarbeitet werden, und es ist
schwierig, größere Formkörper herzustellen, weil sich bei den üblichen Verarbeitungstemperaturen die Mischungen
zu stark selbst erhitzen.
Weiterhin war es bekannt, aus mit mehrwertigen Isocyanaten modifiziertem Triglycidylisocyanurat und
flüssigen mehrere Glycidylgruppen aufweisenden Verbindungen sowie aliphatischen und/oder cycloaliphatischen
Aminen Klebmittel, Kitte, Überzugsmittel oder Vergußmassen herzustellen (BE-PS 7 07 265). Es war
jedoch nicht bekannt, daß auch diese modifizierten Mischungen auf Basis von Triglycidylisocyanurat gute
elektrische und mechanische Eigenschaften aufweisen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von solchen Isolationskörpern
für elektrische Zwecke zu schaffen, die gute mechanische und elektrische Eigenschaften, wie etwa
die Kriechstromfestigkeit, aufweisen, und bei deren Herstellung bei relativ tiefen Temperaturen erhärtende
Gemische Verwendung finden, so daß auch große Formstücke ohne Selbstüberhitzung gegossen werden
können.
Gegenstand der Erfindung ist damit ein Verfahren zur
Herstellung von Isolationskörpern für elektrotechnische Zwecke aus selbsterhärtenden Gemischen, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) 50 bis 100 Gewichtsteile eines mit wenigstens 2 Isocyanatgruppen enthaltendem Isocyanat modifizierten
Glycidylisocyanurats, das aus kristallisiertem, wenigstens 14 Gewichtsprozent Epoxidsauerstoff
enthaltendem Triglycidylisocyanurat gewonnen worden ist und nach dem Modifizieren noch 5
bis 12 Gewichtsprozent Epoxidsauerstoff enthält
b) 10 bis 50 Gewichtsteile einer niedermolekularen, bei Zimmertemperatur flüssigen, eine oder mehre
re Glycidylgruppen enthaltenden Verbindung,
c) 20 bis 100 Gewichtsteile eines aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Amins und
d) gegebenenfalls üblichen Hilfsstoffen
miteinander mischt und das Gemisch erhärten läßt
Ais Grundlage für das mit Isocyanaten modifizierte Glycidylisocyanurat dient kristallisiertes Triglycidylisocyanurat,
welches einen Epoxidsauerstoffgehalt von wenigstens 14% hat Derartige Produkte sind bekannt
ίο und können durch Umsetzung von Cyanursäure mit
einem Überschuß an Epichlorhydrin und anschließende Reinigung hergestellt werden.
Zum Modifizieren des Triglycidylisocyanurates werden Isocyanate mit wenigstens zwei Isocyanatgruppen
verwendet So sind beispielsweise geeignet Hexandiisocyanat,
Dodecandiisocyanat, Isocyanate, welche aus dimerisierten Fettsäurechloriden, beispielsweise durch
Curtius-Umlagerung erhalten werden können, Dicyclohexylmethan-4,4'-diisocyanat,
die isomeren Toluylendiisocyanate, Naphthalin- 1,5-diisocyanat 3,3'-DimethoxydiphenyImethan-4,4'-diisocyanat
sowie das Additionsprodukt von 3 Mol Toluylendiisocyanat an 1 Mol Trimethylolpropan. Bevorzugt werden jedoch solche,
zwei freie Isocyanatgruppen enthaltende Verbindungen verwendet, welche aus linearen Polyäthern und/oder
Polyestern eines Molekulargewichtes von 800 bis 3000 hergestellt worden sind. Auch derartige Produkte sind
an sich bekannt So kann man zu ihrer Herstellung beispielsweise Polyglykole, wie Polyäthylenglykol, PoIypropylenglykol
oder Polybutylenglykol mit niedermolekularen Diisocyanaten, wie etwa Toluylendiisocyanat,
Diphenylmethandiisocyanat und Hexamethylendiisocyanat umsetzen, wobei auf eine Hydroxylgruppe
wenigstens zwei Diisocyanate entfallen sollen. Derartige Isocyanatgruppen enthaltende Verbindungen sind als
sogenannte Präpolymere zur Herstellung von Polyurethankunststoffen bekannt Zur Herstellung des erfindungsgemäß
zu verwendenden modifizierten Triglycidylisocyanurats wird insbesondere ein Umsetzungsprodukt
aus Polybutylenglykol-1,4 mit einem Molekulargewicht zwischen 1000 und 2000 und den vorstehend
erwähnten niedermolekularen Isocyanaten eingesetzt
Außerdem sind bevorzugt wenigstens zwei freie Isocyanatgruppen enthaltende Polyester zum Modifizieren
geeignet, die aus OH-Gruppen enthaltenden Polyestern mit einem Molekulargewicht von 800 bis
3000 hergestellt worden sind. Zu deren Gewinnung können niedermolekulare Dicarbonsäuren und mehrwertige
Alkohole verestert werden. Geeignete Carbonsäuren sind beispielsweise Adipinsäure, Bernsteinsäure,
Sebacinsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Hexahydrophthalsäure, Maleinsäure, Fumarsäure. Geeignete
Alkohole sind beispielsweise Äthylenglykol, Propylenglykol, Neopentylglykol, Hexandiol, Diäthylenglykol
oder Thiodiglykol. Ferner können derartige OH-Gruppen enthaltende Polyester aus Lactamen, wie Caprolactam,
hergestellt werden. Die Umsetzung zu endständigen Isocyanatgruppen enthaltenden Polyestern erfolgt
mit den gleichen vorstehend erwähnten Diisocyanaten.
Das Verhältnis von vorzugsweise kristallisiertem Triglycidylisocyanurat und wenigstens zwei freie Isocyanatgruppen
enthaltenden Verbindungen wird so gewählt, daß das modifizierte Glycidylisocyanurat noch
5 bis 12% Epoxidsauerstoff enthält.
Die selbsterhärtenden Gemische enthalten weiterhin bei Zimmertemperatur flüssige, einen oder mehrere
Glycidylreste enthaltende Verbindungen, welche als sogenannte Reaktivverdünner bekannt sind. Es handelt
sich dabei ζ. Β. um
das Diepoxid des Vinylcyclohexens,
der Triglycidyläther des Glycerins und
des Trimethylolpropans.
In geringerer Menge können auch bei Raumtemperatur feste Glycidylverbindungen mitverwendet werden, wie
etwa
Terephthalsäurediglycidylester. Ferner können geringe Anteile an niedermolekularen,
flüssigen Epoxidharzen auf Basis von Diphenylolpropan zugefügt werden.
Außerdem enthalten die selbsterhärtenden Gemische aliphatische und/oder cycloaliphatische Amine. Diese
können eine oder mehrere primäre und/oder sekundäre und/oder tertiäre Aminogruppen enthalten. Beispiele
für erfindungsgemäß einzusetzende Amine sind
1,4-Diaminocyclohexan,
1 ^-Diamino-4-äthyIcyclohexan,
l-CycIohexal-S^-diaminocyclohexan,
4,4'-Diaminodicyclohexylmethan,
N-(4-Hydroxybenzyl)-triäthylentetramin. Der Aminostickstoff bei cyclischen Aminen kann auch
ein Bestandteil des Ringes sein, wie etwa im Piperazin oder N-(2-Aminoäthyl)-piperazin. Geeignet sind auch
freie Aminogruppen enthaltende Polyamide, insbesondere die Umsetzungsprodukte aus dimerisierten Fettsäuren
und Polyaminen, welche neben freien Aminogruppen auch Imidazolidinringe enthalten können.
Es können auch solche Amine in den selbsterhärten- so den Gemischen vorhanden sein, die weitere funktioneile
Gruppen aufweisen, wie beispielsweise Äthanolamin, Propanolamin oder die Umsetzungsprodukte von
Aminen mit Äthylenoxid, Propylenoxid oder Butylenoxid,
wie etwa
l,4-Bis-{y-aminopropoxymethyl)-cyclohexan.
Bevorzugt werden bei Zimmertemperatur flüssige Amine. Zusätzlich zu den aliphatischen oder cycloaliphatischen
Aminen können auch in untergeordneter Menge aromatische Amine mitverwendet werden, wie
etwa 4,4'-Diaminodiphenylmethan, 4,4'-Diamino-3,3'-dichlordiphenylmethan oder 4,4'-DiaminodiphenylsuI-fön.
Die Menge der Amine kann in weiten Grenzen schwanken. Es hat sich jedoch als zweckmäßig erwiesen,
im allgemeinen solche Mengen zu verwenden, daß auf eine umzusetzende Epoxidgruppe 0,6 bis 1,1, insbesondere
0,8 bis 1,0, reaktionsfähiger, an einen Aminosückstoff
gebundener Wasserstoff entfällt
Den selbsterhärtenden Gemischen können weitere Hilfsstoffe, z.B. beschleuniger, zugesetzt werden.
Geeignet sind Hydroxylgruppen enthaltende Verbindungen wie Phenole, etwa das Tris-(dimethylaminomethyl)-phenol,
tertiäre Amine oder Phosphine, wie etwa N-Alkylpiperidin oder Triphenylphosphin. Als Beschleuniger
kommen quaternäre Ammoniumbasen oder auch deren Salze, wie z. B. Benzyltrimethylammoniumhydroxid
oder Salze dieser Base oder Sulfoniumsalze oder Phosphoniumsalze in Frage.
Als Hilfsstoffe können die erhärtenden Mischungen ferner Farbstoffe und/oder Füllstoffe enthalten, wie
beispielsweise gemahlenen Dolomit, Aluminiumoxid, Kieselsäure, insbesondere in Form von Quarzmehl,
Tonerde, Titandioxid, Magnesiumoxid oder auch Farbstoffe wie Asbest, Glas- oder Gesteinsfasern. Bei der
Herstellung von Stutzern werden vorzugsweise inerte Füllstoffe in einer Menge von 50 bis 80 Gewichtsprozent,
bezogen auf das erhärtende Gemisch, zugesetzt Ungefüllt eignen sie sich beispielsweise zum Umgießen
bzw. Ummanteln von Widerständen, Kondensatoren, Zündspulen oder Transformatoren.
Die erhärtenden Gemische zeichnen sich bei Zimmertemperatur
durch eine flüssige bzw. pastöse Konsistenz aus. Sie lassen sich leicht in Formen gießen und härten
im allgemeinen innerhalb von 24 Stunden aus. Die Formkörper weisen gute thermische, mechanische und
elektrische Eigenschaften auf, welche denen der Formkörper, die in bekannter Weise durch Heißhärtung
von Triglycidylisocyanurat erhalten werden können, nicht nachstehen bzw. dieselben noch übertreffen. Die
Kriechstromfestigkeit ist in der Regel sehr gut
Beispiele
Herstellung des Ausgangsmaterials
Herstellung des Ausgangsmaterials
1 kg Triglycidylisocyanurat (Gemisch der hoch- und tiefschmelzenden Form; Epoxidsauerstoffgehalt 15,5%)
wurde in einem Reaktionsgefäß bei 1250C geschmolzen.
Dazu wurden langsam 430 g des Umsetzungsproduktes aus Butylenglykol-1,4 mit Toluylendiisocyanat (Isocyanatgehalt
5,8%) unter ständigem Rühren zugegeben. Nachdem das Isocyanat eingetragen worden war, wurde
die Schmelze noch 2 Stunden bei 150° C gerührt. Es wurde ein modifiziertes Glycidylisocyanurat erhalten,
das einen Epoxidsauerstoffgehalt von 9,8 aufwies.
Aus 6 kg des modifizierten Triglycidylisocyanurates, 4 kg epoxidiertem Vinylcyclohexen, 4,5 kg 4,4-Diaminocyclohexylmethan
sowie 144 kg Quarzmehl wurde eine bei Raumtemperatur gießfähige Mischung hergestellt
Damit wurden 2 etwa 12 kg schwere Stützer und zur Bestimmung der mechanischen und elektrischen Eigenschaften
Normkörper gegossen. Nach 48stündiger Lagerung bei Raumtemperatur wurde noch 16 Stunden
bei 100° C getempert
Martenstemperatur | 116°C |
Schlagzähigkeit | 11 cm kp/cm2 |
Biegefestigkeit | 1050 kp/cm* |
Durchbiegung | 3—4 mm |
Kriechstromfestigkeit | KA 3 c. |
Es wurde eine Mischung hergestellt aus 1,2 kg des modifizierten Triglycidylisocyanurates, 800 g epoxidiertem
Vinylcyclohexen und 900 g -M'-Diaminocyclohexylmethan.
Diese Mischung ließ sich 2 Stunden bei Raumtemperatur verarbeiten. Es wurden verschiedene
elektrische Apparateteile umgössen, nach 48stnndiger
Lagerung bei Raumtemperatur entformt und noch 16
An gleichzeitig gegossenen Formkörpern wurden folgende Werte gemessen:
Martenstemperatur | 90°C |
Schlägzähigkeit | 20 cm kp/cm2 |
Biegefestigkeit | 950 kp/cm2 |
Durchbiegung | 7—8 mm |
Kriechstromfestigkeit | KA3c |
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Isolationskörpern für elektrotechnische Zwecke aus selbsterhärtenden
Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) 50 bis 100 Gewichtsteile eines mit wenigstens 2 Isocyanatgruppen enthaltendem Isocyanat modifizierten
Glycidylisocyanurats, das aus kristallisiertem, wenigstens 14 Gewichtsprozent Epoxidsauerstoff
enthaltendem Triglycidylcyanurat gewonnen worden ist und nach dem Modifizieren noch 5 bis 12 Gewichtsprozent
Epoxidsauerstoff enthält,
b) 10 bis 50 Gewichtsteile einer niedermolekularen, bei Zimmertemperatur flüssigen, eine oder
mehrere Glycidylgruppen enthaltenden Verbindung,
c) 20 bis 100 Gewichtsteile eines aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Amins und
d) gegebenenfalls üblichen Hilfsstoffen
miteinander mischt und das Gemisch erhärten läßt
miteinander mischt und das Gemisch erhärten läßt
Priority Applications (3)
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