DE1800838A1 - Verfahren zur UEbertragung von in einem Gasstrom enthaltenen Stoffen in einen Fluessigkeitsstrom,bei dem eine Konzentration der Stoffe auftritt - Google Patents

Verfahren zur UEbertragung von in einem Gasstrom enthaltenen Stoffen in einen Fluessigkeitsstrom,bei dem eine Konzentration der Stoffe auftritt

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Description

Dr. Herbert ScIi »la FHN, 281 5»
i'iiicn ι.-Μι»!! κ Va/MNV.
Anmelder: M.V. PlKLlPS' GLQElLAMPENFABRiEKEN *] 8 008 3 -
Akte= PHN- 2813
Anmeldung vom= 2.Oktober 1968
Verfahren zur übertragung von in einem Gasstrom enthaltenen Stoffen in einen Flüssigkeitsstrom, bei dem eine Konzentration der Stoffe auftritt.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Übertragung von in einem Gasstrom enthaltenen Stoffen in einen Flüssigkeitsstrom, bei dem eine Konzentration der Stoffe auftritt. ,
Diese Stoffe können z..-. die gasförmigen als radioaktiv markierten Bestandteile sein, die nacheinander aus einer gaschromatographisohen Vorrichtung austreten. In einer gaschromatographisehen Vorrichtung wird ein zu prüfendes Gemisch aus als radioaktiv markier- ^ ten Stoffen mit einem Trägergas gemischt und dann durch eine mit ei-
co nem Adsorbens gefüllten TrennsSule geführt. In der Trennsäule wird
oo das Gemisch in die unterschiedlichen Bestandteile zerleg t, die die "·■-.
° Säule nacheinander in der Zeit verlassen. Nachdem sie die Säule verco
ω lassen haben, werden die Bestandteile einem Gerät zugeführt, mit dessen Hilfe die .konzentration der Bestandteile in der Trägergasströmung bestimmt wird. Dieses Gerät ist z.B. ein Flaramenionisationsdetek-
tor. Von einigen der aus dem Detektor austretenden gasförmigen Bestandteile, die im Falle eines Flammenionisationsdetektor durch Verbrennung gebildet werden, muss die Radioaktivität gemessen werden· Um sehr geringe Radioaktivitäten derartiger Bestandteile messen zu können, ist es meistens erforderlich, die betreffenden Bestandteile zu konzentrieren.
Es ist oft erforderlich, dass die konzentration in einem kontinuierlichen Vorgangduaxhgeführt wird» Auch ist es im allgemeinen erforderlich, dass die Konzentrationsänderungen der Bestandteile in der Zeit völlig oder nahezu völlig gleichfBrmig bleiben·
Die Erfindung bezweckt, diese Anforderungen zu erfüllen. Sie ist dadurch gekennzeichnet, dass das radioaktive Bestandteile enthaltende Gas mit einer sich in einer Richtung quer oder parallel zu der Strömungsrichtung des Gases bewegenden Flüssigkeitsstrom in Berührung gebracht wird, derart, dass während der Periode, in der eine nahezu vollständige Stoffübertragung auftritt, die Geschwindigkeits-komponente des Gasstroms in der Richtung der Bewegung der Flüssigkeit gleich oder kleiner als die Bewegungegeschwindigkeit der Flüssigkeit ist.
Die Gase werden in der Flüssigkeit durch Absorption kon-_ zentriert. Die Flüssigkeit wird anachliessend durch eine an sich bekannte Messvorrichtung geführt, in die z.B. eine Anthrazenzella aufgenommen ist, die die Radioaktivität in der Flüssigkeit detekiisrt»
Eine günstige Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach der Erfindung weist einen senkrecht oder nahezu senkrecht angeordneten Zylindermantel und eine zum Mantel koaxiale mit Schaufeln versehene drehbare Welle auf· Auf diese Weise werden das Gas und dia Flüssigkeit gründlich miteinander gemischt· Vorzugsweise sind die Schaufeln ununterbrochen und haben
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einen Durchmesser nahezu gleich dem Innendurchmesser des Mantels. In einer·günstigen Ausführungsform sind die Schaufeln schraubenlinienförmig, und weisen an der Stelle der seitlichen Einfuhr der Flüssigkeit eine Einkerbung auf welche die Zerstäubung der Flüssigkeit fördert.
Sie Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert.
In der Figur bezeichnet 1 einen senkrecht angeordneten Zylindermantel. Im Mantel 1 ist die mit ununterbrochenen Schaufeln 10 versehene Welle 2 drehbar angeordnet. Die Schaufeln 10 erstrecken sich ' schraubenlinienförmig über einen grossen Teil der Welle 2. Die Welle ist in Lagern 5 und 4 zentriert, die sich ihrerseits in Lagergehäusen 5 und 6 befinden, hie Welle 2,ruht auf einer Kugel 7·
Durch die Oeffnung 0 wird mit einer konstanten Volumengeschwindigkeit Flüssigkeit in den Mantel 1 eingelassen. Die Flüssigkeit kommt mit dem sich auf der Hohe der Eintrittsöffnung 8 befundenen Teil der mit einer verhältnismässig grossen Geschwindigkeit rotierenden Schaufeln 10 in Berührung. Die Einkerbung 20 in dem der Eintrittsöffnung gegenüber liegenden Teil der Schaufeln bewirkt eine gute Zerstäubung der Flüssigkeit, Die Flüssigkeit wird gegen die Innenwand des Zylindermantels 1 geschleudert und fliesst in Form eines mehr oder weniger homogenen Flüssigkeitsfilmes herab. Durch die üeffnung 12 werden die zu prüfenden Gasbestandteile, die mit einem inerten Trägergas gemischt sind, eingeführt. Das inerte Trägergas verlässt den Zylindermantel 1 durch die Austrittsöffnung 13. Die Flüssigkeit, in der die zu prüfenden Gasbestandteile absorbiert sind, wird in die ringförmige Rinne 3 aufgelangen und durch die Austrittööffnung 11 zu einer messvorrichtung geführt.
,u±e iox-richtung wirkt auf folgende Weiße. Die aus dem (nicht
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dargestellten) Flammenionisationsdetektor austretende Gas Strömung wird mit geringer Geschwindigkeit längs des Flüssigkeitsfilmes geführt. Die Geschwindigkeit des herabströmenden Gases ist gleich oder kleiner als die Geschwindigkeit des Flüsi/igkeitsfilmes. Die Gasbestandteile, z.B.
C-haltige von verschiedenen gaschromatographisch getrennten C-haltigen Verbindungen herrührende' CO?-}:ulse, werden nacheinander in dem herabfliessenden Flüssigkeitsfilm, z.B. einer Lösung von NaOU, absorbiert.
üs stellt sich heraus, dass die Absorption nahezu vollst&n-
* dig ist, wenn einige Bedingungen erfüllt werden. An erster Stelle muss die Drehgeschwindigkeit der Welle2 gross, z.B. 2000 Umdrehungen pro Minute, sein. Versuche haben ergeben, dass bei stillstehender Welle 2 die Absorption über dieselbe Rohrlänge nur etwa 60 L/o betragt.
An zweiter Utelie muss im Zusammenhang mit der Bildung einer groseen Überfläche des Flüssigkeitsfilmes das Innere des Rohres 1 gut gefeinigt sein, während durch passende Wahl des Materials der Rohrwand und den Zusatz eines die Grenzflächenspannung herabsetzenden Stoffes, zu der Flüssigkeit eine geeignete Grenzflächenspannung zwischen dem : ^ Film und der Rohrwand herrschen muss.
Der Einfluss der Geschwindigkeit der Gasströmung erwies sich als gering, während die Länge des mit Schaufeln versehenen Teiles der welle 2 nicht besonders kritisch war.
Zur Herstellung eines möglichst guten Kontaktes zwischen Flüssigkeit und Gas wird der Abstand der Innenseite des' Manie'Ib 1 von den Schaufeln 10 sehr gering, z.B. 0,1 mm, gewählt. Durch diese Maasnähme in· Vereinigung mit einer erheblich gesteigertenDrehgeschwindigkeit ■'detf V/elle 2 wird eine 'aehr gxtxö se Absorption der Radioaktiven ■^edo-Be8tahdte!il4-dn der NaOH-Li^uttg^erz-ie:! tu -Yieileicht wiird- der
i'dulich ct-ie roMerenden: S^äiäuifellri, 1Ä 'tejil^eAae vünf-'iiande' ai%e-
i Ϊ e Π \ «:· j fi f -f) '} BAD ORIGINAL
hoben, in feine Tropfen geteilt und durch die Zentrifugalkraft wieder gegen die V/and des f.:antels 1 geschleudert*
Die im Flammenionisationsdetektor gebildeten Ölhaltigen COp-Pulöe treten in den Zylinder 1 durch die öeffnung 12 ein* Biese Pulse, die im Detektor nicht zusammenfallen, müssen, auch wenn sie im i*lS,asigkeitafiim absorbiert sind, getrennt bleiben« Pulserweiterung (S|jitaenervEeiteriing) muss möglichst vermieden werden, ^s ist daher erforderlich! dass die Gasgeschwindigkeit die Flüssigkeitsgeschwindigkeit nicht überschreitet, üebrigenö Veranlasst eine die Gasstromungsgeschwimligkeifc erheblich überschreitende ilüssigkeitsütrömungsgeaehwindigkeit unnötige Verdünnungen-, Der Mantel 1 muss daher einen geeigneten purqhmeoBer aufvieisen.
Bis erweiterung dei» üpitaen wird möglichst gering sein, wenn die lineare Geschwindigkeit (Let iflüysigkeitsstrÖciung über einen schnitt dea Zylinders völlig gleiehinässig ist und der Film niöh.t einer sohratthenlinienxSrinigeft strecke flieaat* Auch in diesem Falle ist es vorteilhaft, wenn die Innenseite des Zylindermantels 1 glatt uiKi fettfröi gehalten und wenn der ]ia01I*Lo3ung eine geringe llengG eines dio QrenzflHchenapannung herabsetzenden atoffea zugesotzt wird,. .._"■-■ . .-..-■
Auch muss dafür gesorgt werden» dass, die Abfliesstrecke der Flüssigkeit möglichst klein ist*, Toter Raum auas vermieden werden, damit die Aufenthalt s. ze it streuung von Gas und Flüssigkeit gering göhal* ten .wird» . - ,
.. . . Es -.zeigt sich» dass β»-einen bestimmten QöWio.Jit.apJ?ö2aa1taatai einer aaji.-si.faiEQi,. iji^ti "Und 2wär- öine_ Losung von 1.5 Ge*»,^ bei dai1 die Abg^fp^o^sgfiiicyhWiadi^keit, von &Q-O in HaOU aÖgliehat güns.tig ist*
Öewiä-iitsprozeÄtBatzea; von 15 4imat die AhsorptiQiia-, i fc abi oberhalb, eines öewioittapröiseftta,a.tzeB von t§ ttircl
|0||ia/0Q53 BAD ORIGINAL
die Viskosität der Lösung grosser und schlägt das gebildete ite,oQ0L· leicht nieder,
Bie flttasigkeit kann nicht auf fiber die Sinne 9 und die Austrittaöffnung 11| sondern auch duroh die ait der ./eile 2 flu(?h1*eiide Oeffnung 1-4 aystieiienf Me schraubenstücke 15 üftd ΐβ ermöglichen diesen Austritt« Die Hinrte % muss dann entfernt werden* Auch in diesem Falle nüssen tote ./inkel mSgliohst vefaieden wenden» . .
Bio iiinlass8|fnuiig 8 fu> (Ue Flttsaigkeit ist oTjeffialh de;r hü' 1? fÜi das üaa angebraöht, damit das im. Iiiaatel hinaii|-
sttöinende Gas dennaöh yon GCU befreit τ/riyd«
Die aus; d©£ Atistrittsöffnung 11 bzw, I4 austretende
keit wird _%xs, einer an sich bekannten Messyörrielittiag gerüh£t| die die. ,, Konzentration; def radioaktiven Klefuente in der flüssigkeit dgtökti^¥|* Bie i(ies,svörri<jhtung kann entweder ein kontinuierliches Lieesgerät oder ein diskontinuierliches iuesagerat seinr das von einem Fraktionssammler
Das. Verfahren und die förriqhtüng gemSgs der |ir|indun^ sich für ffletoöJpö Zweöke verenden« Bfptena kaiüi 44t Badipak|i?i^ä-ti zu. Ψ absgfbierender tiapheinander ih einem StiQifi ine^te.H GaseSi en|haX%e,ne,|P
Bestandteile ftufgeaeißhnet werden (
messen werden« ^nwenduttgi k^ntinuierliöhg JLufssfiqlmung der t|t foil feu|tt
ill ftfiiefeM^a. M<aftijen in einfl
BAD ORIGfiMÄL

Claims (4)

Patentansprüche i
1. Verfahren zur Uebertragung von in einem Gasstrom enthaltenen stoffen in einen Flüssigkeitsstrom, bei dem eine Konzentration der Stoffe auftritt, dadurch gekennzeichnet, dass das radioaktive Bestandteile enthaltende Gas mit einer sich in einer Richtung quer oder parallel zu der Strömungsrichtung des Gases bewegenden Flüssigkeitsstrom in Berührung gebracht wird, derart, dass während der ..eriode, in der eine nahezu vollständige ütoffübertragung auftritt, die Geschwindigkeitskomponente des Gasstroms in der Richtung der Bewegung der Flüssigkeit gleich oder kleiner als die Bewegungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit ist.
2. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung einen senkrecht oder nahezu senkrecht angeordneten Zylindermantel und ein« zum iJantel koaxiale mit Schaufeln versehene drehbare »felle aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daas die Schaufeln ununterbrochen sind und einen Durchmesser nahezu gleich dem Innendurchmesser des ..lantels haben.
4. Vorrichtung nach .-αϊSpruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet j dass die Schaufeln schraubenlinienförmig sind und an der Jtelle der suitlichen Einfuhr der Flüssigkeit eine Einkerbung aufweisen, welche die Zerstäubung der Flüssigkeit- fördert.
909818/0953 ' ■ "
BAD OPJCIMAL
DE19681800838 1967-10-18 1968-10-03 Verfahren und Vorrichtung zur Übertragung von in einem Gasstrom enthaltenen Stoffen in einen Flüssigkeitsstrom, bei dem eine Anreicherung der Stoffe auftritt Expired DE1800838C3 (de)

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US5119669A (en) * 1990-07-31 1992-06-09 Restek Corporation Sleeve units for inlet splitters of capillary gas chromatographs

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US5119669A (en) * 1990-07-31 1992-06-09 Restek Corporation Sleeve units for inlet splitters of capillary gas chromatographs

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DE1800838B2 (de) 1977-12-22
FR1591648A (de) 1970-05-04
GB1242255A (en) 1971-08-11

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