DE1800838B2

DE1800838B2 - Verfahren und vorrichtung zur uebertragung von in einem gasstrom enthaltenen stoffen in einen fluessigkeitsstrom, bei dem eine anreicherung der stoffe auftritt

Info

Publication number: DE1800838B2
Application number: DE19681800838
Authority: DE
Inventors: Johannes Paulus Willem; Cramer Walter Adam; Piet Gerrit Johan; Delft Houtman (Niederlande)
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1967-10-18
Filing date: 1968-10-03
Publication date: 1977-12-22
Also published as: DE1800838C3; NL6714123A; GB1242255A; FR1591648A; DE1800838A1; CH498395A

Description

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaufeln (10) ununterbrochen sind und einen Durchmesser nahezu gleich dem Innendurchmesser des Mantels (1) haben.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaufeln (10) schraubenlinienförmig sind und an der Stelle der seitlichen Einfuhr (8) der Flüssigkeit eine Einkerbung (20) aufweisen, welche die Zerstäubung der Flüssigkeit fördert.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Übertragung von in einem Gasstrom enthaltenen gasförmigen radioaktiv markierten Bestandteilen, die nacheinander aus einem gaschromatographischen Trennap'parat austreten, in einen Flüssigkeitsstrom zwecks Anreicherung der Konzentration jener Bestandteile, wobei der Gasstrom mit dem Flüssigkeitsstrom in Berührung gebracht wird.

Die gasförmigen radioaktiv markierten Bestandteile, die nacheinander aus einer gaschromatographischen Vorrichtung austreten, werden mit einem Trägergas gemischt und dann durch eine mit einem Adsorbens gefüllten Trennsäule geführt. In der Trennsäule wird das Gemisch in die unterschiedlichen Bestandteile zerlegt, die die Säule nacheinander verlassen. Nachdem sie die Säule verlassen haben, werden die Bestandteile einem Gerät zugeführt, mit dessen Hilfe die Konzentration der Bestandteile in der Trägergasströmung bestimmt wird. Dieses Gerät ist z. B. ein Flammenionisatioridetektor. Von einigen der aus dem Deiekiür austretenden gasförmigen Bestandteile, die im Falle eines Flammenionisationsdetektor durch Verbrennung gebildet werden, muß die Radioaktivität gemessen werden. Um sehr geringe Radioaktivitäten derartiger Bestandteile messen zu können, ist es meistens erforderlich, die betreffenden Bestandteile zu konzentrieren.

Die in der Gasreinigung bekannten Zentnfugaldesinteeratoren bei denen Gas und Flüssigkeit im Gleich-

strom nach außen geschleudert werden, oder die z.B. aus der CH-PS 4 34 204 bekannte Trenn-Kolonne zur Naßreinigung von Gasen oder Trennung von Flüssigkeiten sind zur Konzentration von gasförmigen radioaktiv markierten Bestandteilen nicht geeignet.

,ο Auch eine Auflösung der Beständige in eine Elektrolytflüssiakeit wie sie für nicht-radioaktive Bestandteile bei einem Gaschromatographieverfahren aus der US-PS 31 58 4-46 bekannt ist, ist nicht zur Konzentration der genannten Bestandteile anwendbar

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem die Konzentration in einem kontinuierlichen Vorgang durchgeführt werden kann, und bei dem die Konzentrationsänderungen der Bestandteile in der Zeit

völlig oder nahezu völlig gleichförmig bleiben.

Gelöst wird diese Aufgabe bei dem Verfahren dadurch daß der Flüssigkeitsstrom eine Geschwindigkeitskomponente aufweist in einer Richtung parallel zu der Strömungsrichtung des Gases, derart, daß die

?s Ges^hwindigkeitskomponente des Gasstroms in der Richtung der Bewegung der Flüssigkeit gleich oder kleiner als die Bewegungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit ist. · ι · J 1. Λ U

Die Gase werden in der Flüssigkeit durch Absorption konzentriert. Die Flüssigkeit wird anschließend durch eine an sich bekannte Meßvorrichtung geführt, in die ζ B eine Anthrazenzelle aufgenommen ist, die die Radioaktivität in der Flüssigkeit delektiert. Eine günstige Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens

J₅ nach der Erfindung weist einen senkrecht oder nahezu senkrecht angeordneten Zylindermantel und eine zum Mantel koaxiale mit Schaufeln versehene drehbare Welle auf. Auf diese Weise werden das Gas und die Flüssigkeit gründlich miteinander gemischt.

Vorzugsweise sind die Schaufeln ununterbrochen und haben einen Durchmesser nahezu gleich dem Innendurchmesser des Mantels. In einer günstigen Ausführungsform sind die Schaufeln schraubenlinienförmig und weisen an der Stelle der seitlichen Einfuhr der

Flüssigkeit eine Einkerbung auf welche die Zerstäubung der Flüssigkeit fördert.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert.
In der Figur bezeichnet 1 einen senkrecht angeordne-

ten Zylindermantel. Im Mantel 1 ist die mit ununterbrochenen Schaufeln 10 versehene Welle 2 drehbar angeordnet. Die Schaufeln 10 erstrecken sich schraubenlinienförmig über einen großen Teil der Welle 2. Die Welle ist in Lagern 3 und 4 zentriert, die sich ihrerseits in

Lagergehäusen 5 und 6 befinden. Die Welle 2 ruht auf einer Kugel 7.

Durch die öffnung 8 wird mit einer konstanten Volumengeschwindifekeit Flüssigkeit in den Mantel 1 eingelassen. Die Flüssigkeit kommt mit dem sich auf der Höhe der Eintrittsöffnung 8 befindenen Teil der mit einer verhältnismäßig großen Geschwindigkeit rotierenden Schaufeln 10 in Berührung. Die Einkerbung 20 in dem der Eintrittsöffnung gegenüberliegenden Teil der Schaufeln bewirkt eine gute Zerstäubung der FlüssigkeiJ Die Flüssigkeit wird gegen die Innenwand des Zylindermantels 1 geschleudert und fließt in Form eines mehr oder weniger homogenen Flüssigkeitsfilmes herab. Durch die Öffnung 12 werden die zu prüfenden

Gasbestandteile, die mit einem inerten Trägergas gemischt sind, eingeführt. Das inerte Trägergas verläßt den Zylindermantel 1 durch die Austriusöffnung 13. Die Flüssigkeit, in der die zu prüfenden Gasbestandteile absorbiert sind, wird in die ringförmige Rinne 9 aufgefangen und durch die Austrittsöffnung It zu einer Nietvorrichtung geführt.

Die Vorrichtung wirkt auf folgende Weise. Die aus dem (nicht dargestellten) Flammenionisationsdetektor austretende Gasströmung wird mit geringer Geschwindigkeit längs des Flüssigkeitsfilmes geführt. Die Geschwindigkeit des herabströmenden Gases ist gleich oder kleiner als die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsfilmes. Die Gasbestandteile, z. B. ^l4C-haltige von verschiedenen gaschromatographisch getrennten ^MC-haltigen Verbindungen herrührende COvPulse, werden nacheinander in dem herabfließenden Flüsi.'gkeitsfilm, z. B. einer Lösung von NaOH, absorbiert.

Es stellt sich heraus, daß die Absorption nahezu vollständig ist, wenn einige Bedingungen erfüllt werden. An erster Stelle muß die Drehgeschwindigkeit der Welle 2 groß, z. B. 2000 Umdrehungen pro Minute, sein. Versuche haben ergeben, daß bei stillstehender Welle 2 die Absorption über dieselbe Rohrlänge nur etwa 60 % beträgt.

An zweiter Stelle muß im Zusammenhang mit der Bildung einer großen Oberfläche des Flüssigkeitsfilmes das Innere des Rohres 1 gut gereinigt sein, während durch passende Wahl des Materials der Rohrwand und den Zusatz eines die Grenzflächenspannung herabsetzenden Stoffes zu der Flüssigkeit eine geeignete Grenzflächenspannung zwischen dem Film und der Rohrwand herrschen muß.

Der Einfluß der Geschwindigkeit der Gasströmung erwies sich als gering, während die Länge des mit Schaufeln versehenen Teiles der Welle 2 nicht besonders kritisch war.

Zur Herstellung eines möglichst guten Kontaktes zwischen Flüssigkeit und Gas wird der Abstand der Innenseite des Mantels 1 von den Schaufeln 10 sehr w gering, z. B. 0,1 mm, gewählt. Durch diese Maßnahme in Vereinigung mit einer erheblich gesteigerten Drehgeschwindigkeit der Welle 2 wird eine sehr große Absorption der radioaktiven ^MCO2-Bestandteile in der NaOH-Lösung erzielt. Vielleicht wird der NaOH-FiIm 4-5 durch die rotierenden Schaufeln 10 teilweise vom Rande abgehoben, in feine Tropfen geteilt und durch die Zentrifugalkraft wieder gegen die Wand des Mantels 1 geschleudert.

Die im Flammenionisationsdetektor gebildeten 14 =>o C-haltigen CO2-Pulse treten in den Zylinder 1 durch die öffnung 12 ein. Diese Pulse, die im Detektor nicht zusammenfallen, müssen, auch wenn sie im Flüssigkeitsfilm absorbiert sind, getrennt bleiben. Pulserweiterung (Spitzenerweiterung) muß möglichst vermieden werden. Vi Es ist daher erforderlich, daß die Gasgeschwindigkeit die Flüssigkeitsgeschwindigkeit nicht überschreitet. Übrigens veranlaßt eine die Gasströmungsgeschwindigkeit erheblich überschreitende Flüssigkeitsströmungsgeschwindigkeit unnötige Verdünnungen. Der Mantel 1 mu3 daher einen geeigneten Durchmesser aufweisen.

Die Erweiterung der Spitzen wird möglichst gering sein, wenn die lineare Geschwindigkeit der Flüssigkeitsströmung über einen Querschnitt des Zylinders völlig gleichmäßig ist und der Film nicht längs einer schraubenlinienförmtgen Strecke fließt. Auch in diesem Falle ist es vorteilhaft, wenn die Innenseite des Zylindermantels 1 glatt und fettfrei gehalten und wenn der NaOH-Lösung eine geringe Menge eines die Grenzflächenspannung herabsetzenden Stoffes zugesetzt wird.

Auch muß dafür gesorgt werden, daß die Abfließstrecke der Flüssigkeit möglichst klein ist. Toter Raum muß vermieden werden, damit die Aufenthaltszeitstreuung von Gas und Flüssigkeit gering gehalten wird.

Es zeigt sich, daß es einen bestimmten Gewichtsprozentsatz einer NaOH-Lösung gibt, und zwar eine Lösung von 15 Gew. %, bei der die Absorptionsgeschwindigkeit von CO2 in NaOH möglichst günstig ist. Unterhalb eines Gewichtsprozentsatzes von 15 nimmt die Absorptionsgeschwindigkeit ab; oberhalb eines Gewichtsprozentsatzes von 15 wird die Viskosität der Lösung größer und schlägt das gebildete Na2CO) leicht nieder.

Die Flüssigkeit kann nicht nur über die Rinne 9 und die Austrittsöffnung 11, sondern auch durch die mit der Welle 2 fluchtende öffnung 14 austreten. Die Schraubenstücke 15 und 16 ermöglichen diesen Austritt. Die Rinne 9 muß dann entfernt werden. Auch in diesem Falle müssen tote Winkel möglichst vermieden werden.

Die Einlaßöffnung 8 für die Flüssigkeit ist oberhalb der Einlaßöffnung 12 für das Gas angebracht, damit das im Mantel hinaufströmende Gas dennoch von COj befreit wird.

Die aus der Austrittsöffnung 11 bzw. 14 austretende Flüssigkeit wird zu einer an sich bekannten Meßvorrichtung geführt, die die Konzentration der radioaktiven Elemente in der Flüssigkeit detektiert. Die Meßvorrichtung kann entweder ein kontinuierliches Meßgerät oder ein diskontinuierliches Meßgerät sein, das von einem Fraktionssammler gespeist wird.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung lassen sich für mehrere Zwecke verwenden. Erstens kann die Radioaktivität zu absorbierender nacheinander in einem Strom inerten Gases enthaltener Bestandteile aufgezeichnet werden («Gas-Flüssigkeit-Chromatographie«), Zweitens können Flüssigkeitsoder Feststoffteilchen, die sich in einem Gasstrom befinden, auf diese Weise kontinuierlich konzentriert und gemessen werden. Anwendung: kontinuierliche Aufzeichnung der Radioaktivität von Luft.

Drittens kann ein einziger in varriierenden Mengen in einem Strom inerten Gases enthaltener zu absorbierender Bestandteil kontinuierlich aufgezeichnet werden. Anwendung: das Folgen »markierter« Zersetzungsprodukte.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Übertragung von in einem Gasstrom enthaltenen gasförmigen radioaktiv markierten Bestandteilen, die nacheinander aus ein^m gaschromatographischen Trennapparat austreten, in einen Flüssigkeitsstrom zwecks Anreicherung der Konzentration jener Bestandteile, wobei der Gasstrom mit dem Flüssigkeitsstrom in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsstrom eine Geschwindigkeitskomponente aufweist in einer Richtung parallel zu der Strömungsrichtung des Gases derart, daß die Geschwindigkeitskomponente des Gasstroms in der Richtung der Bewegung der Flüssigkeit gleich oder kleiner als die Bewegungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit ist.

2. Vorrichtung zum Durchführen eines Verfahrens zur Übertragung von in einem Gasstrom enthaltenen gasförmigen radioaktiv markierten Bestandteilen, die nacheinander aus einem gaschromatographischen Trennapparat austreten, in einen Flüssigkeitsstrom zwecks Anreicherung der Konzentration jener Bestandteile, wobei der Gasstrom mit dem Flüssigkeitsstrom in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung einen senkrecht oder nahezu senkrecht angeordneten Zylindermantel (1) und eine zum Mantel koaxiale mit Schaufeln (10) versehene drehbare Welle (2) aufweist.