DE1795202C3

DE1795202C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Cyanursäure

Info

Publication number: DE1795202C3
Application number: DE19681795202
Authority: DE
Inventors: Takuo Tokushima Mashige; Yoshitaka Tadotsu Saito; Satoru Marugame Takeuti
Original assignee: Shikoku Chemicals Corp
Current assignee: Shikoku Chemicals Corp
Priority date: 1968-08-22
Filing date: 1968-08-22
Publication date: 1975-06-26
Also published as: DE1795202B2; DE1795202A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Cyanursäure durch Erhitzen von Harnstoff und/oder Biuret auf höchstens 400° C auf einer Oberfläche von geschmolzenem Metall, Abziehen des gebildeten, plattenähnlichen festen Produktes, sowie Vermählen und Behandeln des erhaltenen Pulvers mit verdünnter Mineralsäure.

Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, das störende Ankleben des Reaktionsgutes an den Wänden des Reaktionsgefäßes zu verhindern.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Reaktinnszone durch zwei parallel zur Flußrichtung angeordnete, rotierende und teilweise in das geschmolzene Metall eintauchende Walzen begrenzt.

Es war bereits bekannt, daß man Cyanursäure durch Erhitzen von Harnstoff und/oder Biuret bis auf eine Temperatur, die über den Schmelzpunkten derselben liegt, erhalten kann, wobei die Reaktion folgendermaßen vor sich geht:

3 (NH₂J₂CO — C,N,O,H, + 3 NH.,! oder

3 (CONH₂)₂NO --» 2 C,N,O₃H, + 3 NH, T

Jedoch ist diese Reaktion bei der praktischen Durchführung von verschiedenen Nebenreaktione begleitet, welche anders verlaufen, als es durch di obenstehenden Formeln wiedergegeben wird. Insbe sondere in der; Fällen, in welchen die Heiztemperatu unstetig ist, können viele Nebenprodukte auftretei mit dem Ergebnis, daß eine geringe Ausbeute an Cy anursäure erhalten wird. Außerdem ändert sich wäh nnd der Umwandlung von Harnstoff oder Biuret ii Cyanursäure durch Wärmebehandlung der physikali sehe Zustand des Reaktionsgemisches. Beim Erhitzer von Harnstoff oder Biuret wird nämlich zuerst eim klare Flüssigkeit mit einer relativ niedrigen Viskositäi bei ihrem Schmelzpunkt erhalten. Bei weiterem Erhitzen bis zu Temperaturen von 150 bis 180° C setzl

»5 eine Entwicklung von gasförmigem Ammoniak ein, während die Flüssigkeit viskoser wird. Bei einer Temperatur von 200 bis 220° C tritt starke Ammoniakentwicklung auf, wobei eine extrem viskose, weiße halbfeste Masse erhalten wird, welche sich schließlich

*° verfestigt. Wenn der Festkörper weiterhin bis zu einer Temperatur von 250 bis 300° C erhitzt wird, wandelt sich der größte Teil des Reaktionsgemisches in Cyanursäure um. Bei weiterem Erhitzen auf 300" C oder höher verfluchtigt sich die gebildete Cyanursäure Auf

*5 Grund der Änderung im Zustand des wie oben erhitzten Re^ktionsgemisches während des Betriebes in einer herkömmlichen Heizvorrichtung, bäckt das Produkt an den Wänden der Vorrichtung, dem Rührer u.dgl. an, so daß die Durchführung des Verfahrens

außerordentlich schwierig wird und es zusätzlich auch noch schwierig ist, die Erwärmung so zu gestalten, daß eine gleichmäßige Temperatur erreicht wird. Hierdurch wird die Ausbeute an Cyanursäure beeinträchtigt. Außerdem ist es sehr mühsam, das angebackene

Produkt aus der Reaktionsvorrichtung zu entfernen.

Das Verfahren zur Herstellung von Cyanursäure

gemäß der USA.-Patentschrift 3 275 631, bei dem das

Reaküonsgut auf der Oberfläche von flüssigem Metall

erhitzt wird, brachte eine Lösung für den größten Teil der vorstehend angeführten Probleme, jedoch haftet das Reaktionsgemisch an der Wand des Reaktionsgefäßes und verfestigt sich dort. Infolge dieser Adhäsion des verfestigten Reaktionsgemisches an der Wand wird eine kontinuierliche Entfernung des Produktes aus dem Reaktionsgefäß erschwert. Um diese Schwierigkeit zu vermeiden, ist es notwendig, die Beschikkung mit Ausgangsmaterial derart zu verringern, daß das Material nur an dem zentralen Teil der oberen Oberfläche des geschmolzenen Metalls in dem Reaktionsbehäiter behandelt wird, was zu einer nachteiligen Erniedrigung der Produktionskapazität führt. Insbesondere bei einem kommerziellen Produktionssystem ist es wünschenswert, daß das Produkt aus dem Reaktionsbehälter in Form von Platten kontinuierlich ausgetragen wird. In einem solchen Fall sind die Probleme noch größer.

Außerdem kann sich das geschmolzene Metall teilweise mit dem Produkt vermischen, wenn die Oberfläche des geschmolzenen Metalls während des Verfahrens und zur Entfernung des Produktes aus dem Reaklionsgefäß gerührt wird, was zu Schwierigkeiten bei der Nachbehandlung führt.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden beim Rotieren der Walzen diese durch das geschmolzene

Metall benet/.t, so daß ein dünner Flüssigkeitsfilm aus geschmolzenem Metall auf der äußeren Oberfläche der Walzen gebildet wird. Es wird daher angenommen, daß eine rippenartige Erhöhung des eeschmnl-

zenen Metalls auftritt, welche eine Reaktionszone von einer Randzone an der Oberfläche des geschmolzenen Metalls trennt. Auf Grund dieser rippensrtigen Erhöhung des geschmolzenen Metalls wird das Produkt innerhalb der Reaktionszone an der Oberfläche des geschmolzenen Metalls stets in Form einer Plattenbahn in lcichtbeweglichem Zustand gehalten und klebt so nicht an irgendeinem festen Körper einschließlich der Wand des Reaktionsgefäßes an.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens rotieren die zylindrischen Walzen mit einer Umfangsgeschwindigkeit von etwa 1 bis 5 m/min. Die Reaktionszone wird vorzugsweise auf einer Temperatur von etwa 230 bis 350° C gehalten.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die in der Reaktionszone gebildeten gasförmigen Nebenprodukte, einschließlich sublimierter Harnstoff, durch eine dem Reaktionsgefäß angeschlossene Rückge ^ao winnungsvorrichtung zurückgewonnen.

Als geschmolzenes Metall wird vorzugsweise Zinn, Blei, Wismut oder eine Legierung derselben verwendet.

Wenn die Walzen zu schnell rotieren, ist es nicht ^a5 möglich, einen gleichmäßigen Film an der Oberfläche der Walze zu bilden und außerdem wird die Oberfläche des geschmolzenen Metalls wie beim Rühren erschüttert.

Bei der vorliegenden Erfindung ist es möglich, rotierende zylindrische Walzen vorzusehen, welche zumindest einen Schraubengang besitzen, welcher als Förderschnecke wirkt. Durch diese Vorrichtung wird das Produkt in Form von Plattenbahnen automatisch in paralleler Richtung zur Achse des Zylinders verschoben, währendes an der Oberfläche des geschmolzenen Metalls gleitet.

Bei der vorliegenden Erfindung ist das aufgegebene Material innerhalb eines Zeitraumes von 2 bis 10 Minuten zu einer Plattenbahn verfestigt. Durch Fortsetzen der Wärmebehandlung des Reaktionsgemisches für einen Zeitraum von 2 bis 30 Minuten nach der Verfestigung stellt sich eine Zusammensetzung des Reaktionsgemisches von etwa 70% an Cyanursäure, 25% an Aminoryanursäure und Diaminocyanursäure und 5 % an Biuret ein. Die erhaltene Mischung wird aus dem Metallbad entfernt, zerkleinert und anschließend einer Hydrolyse durch Erhitzen in einer wäßrigen lüsung einer Mineralsäure mit einer Konzentration von 5 bis 30% unterworfen, wobei Cyanursäure 5<> mit einer Reinheit von mehr als 99% erhalten wird.

Die vorangegangene Beschreibung bezieht sich auf einen Fall, bei welchem die Wärmebehandlung im wesentlichen völlig an der Oberfläche eines geschmolzenen Metalls durchgeführt wird, bis der größere Teil an Harnstoff und/oder Biuret in Cyanursäure, Aminoeyanursäure und Diaminocyanursäure umgewandelt ist. Es ist jedoch vom kommerziellen Standpunkt aus vorzuziehen, daß der Austrag im Verhältnis zu der angewandten Menge an geschmolzenem Metall durch Einspeisen von so hoch wie möglich liegenden Mengen an Ausgangsmaterial pro Flächeneinheit an Oberlläche des geschmolzenen Metalls vergrößert wird. Außerdem wird es bei der Durchführung des vorerwähnten Verfahrens in der vorerwähnten Weise ermöglicht, die Menge an geschmolzenem Metall, die an und in das Produkt geht, zu reduzieren. In einem derartigen Fall wird die auf dem geschmolzenen Metall gebildete feste Bahnplatte entsprechend dicker so daß der Wärmeübergang zu dein oberen Teil de festen Platte, der dem geschmolzenen Metall gegen überliegt, ungenügend wird. Die zusätzliche Erhitzun im oberen Teil kann mittels nach unten gerichtete Wärmestrahlung erfolgen.

Besonders bevorzugt ist jedoch üie nachfolgend Verfahrensvariante. Bei dieser erfolgt die Wärmebe handlung im wesentlichen nur an der Oberfläche de geschmolzenen Metalls, bis das Reaktionsgut fest ge worden ist. Nach Verfestigen der Reaktionsmassi wird der erhaltene Feststoff vom Metallbad abge trennt und zu Pulver oder Körnchen von freier Fließ barkeit gemahlen. Das auf diese Weise frei fließba gemachte Pulver bzw. die Körnchen werden anschlie ßend in einem ummantelten, mit Rührvorrichtun versehenem Heizbehälter auf eine Temperatur voi 230 bis 300° C für einen Zeitraum von 10 bis 60 Mi nuten erhitzt, um so die Reaktion zu vervollständigen Die Zusammensetzung von dem auf dem geschmolze nen Metall gerade verfestigten Zwischenprodukt liegi bei etwa 61 % Cyanursäure, 12% Amino- und Diami noeyanursäure und 27 ^c,'< Biuret. Das Zwischenpro dukt schmilzt weder, noch erweicht es bei weiterem Erhitzen, so daß das Phänomen der Adhäsion de: Zwischenproduktes an der Wand oder an dem Behät teroder dem Rührer nicht eintritt, auch wenn ein übli eher Pulver-Heizbehälter zum Erhitzen des wie obe frei fließbar gemachten Pulvers oder der Körnche verwendet wird. Die auf diese Weise wie oben eine erneuten Wärmebehandlung unterworfenen pulver förmigen oder körnchenförmigen Substanzen enthal ten 70 bis 85% Cyanursäure und 15 bis 30% anj Amino- und Diaminocyanursäure. Die Substanz kan zu einer Cyanursäure mit einer Reinheit von men als 99% durch Hydrolyse gereinigt werden, wie bereit^ vorstehend erwähnt.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen nä her erläutert.

Fig. 1 ist ein Aufriß einer Produktionsanlage fü: Cyanursäure zur Durchführung des Verfahrens gemäf der vorliegenden Erfindung;

F i g. 2 ist ein Grundriß derselben, und

F i g. 3 ist ein vergrößerter Querschnitt entlang dei Linie A-A der Fig. 1.

Diie folgenden Beispiele erläutern die Erfindung]

Beispiel 1

Ein rechteckiger, flacher, eiserner Kasten (1) mi I m^! Bodenfläche und 10 cm Tiefe wurde mit ge schmolzenem 2!inn (2) bis zu einer Höhe von 5 enj beschickt, welches bis auf einer Temperatur von 27(| bis 280° C mittels elektrischer Heizvorrichtungen (3) welche am Boden angeordnet sind, gehalten wurd

Die elektrischen Heizvorrichtungen (3) sind mit ei ner in das geschmolzene Zinn eingetauchten Tempe raturregelvorrichtung verbunden.

Zwei zylindrische Walzen (4) aus unlegierten Stahl, von denen jede einen Durchmesser von 8 cn aufweist, sind nahe bei und entlang der Längswand des Kastens angeordnet, wobei deren Achsen mit den geschmolzenen Zinn auf gleicher Höhe liegen. Dies Walzen sind eingerichtet für einen Antrieb duirch ei nen Elektromotor (nicht eingezeichnet) über ein da zwischenliegendes Getriebe (nicht eingezeichnet), s daß sie drehbar in irgendeine Richtung mit einer Um fallgeschwindigkeit von 1 m bis 5 m/min sind. Ii diesem Beispiel wurden diese Walzen in solcher Richj

tung gedreht, daß die Oberteile dieser Walzen sieh einander mit einer Umfangsgesehwindigkeit von 3,5 m/min näherten.

Geschmolzener Harnstoff wurde aus einem Vorratsbehälter (5) zu einem Ende der Reaktionszone zwischen den beiden Walzen auf die Oberfläche des geschmolzenen Zinns aufgegeben. Die zufließende Menge an geschmolzenem Harnstoff, welche zu der Reaktionszonc (/?) zugeführt wurde, wurde auf ein Zuflußverhältnis von 25 kg/Stunde mit Hilfe der Ventile (6) eingestellt. Geschmolzener Harnstoff au* dem Vorratstank wurde ebenfalls zu den zwei engen Randzonen M zwischen den Walzen und den Längswänden des Kastentanks durch die Ventile und über die Tröge (7) eingeleitet. Die zufließende Menge an geschmolzenem Harnstoff durch die beiden letzteren Wege wurde ebenfalls durch die Ventile auf ein Verhältnis von jeweils 12,5 kg/st eingestellt. Nachdem der geschmolzene Harnstoff auf die Oberfläche des geschmolzenen Metalls in den Randzonen (M) ausgegossen worden war, gelangte dieser entlang den Randzonen um die Längsenden der Walzen auf der Beschickungsseite in die Reaktionszone. Die aus dem Vorratsbehälter S austretende Harnstoffschmelze wurde bei einer Temperatur von 140° C gehalten.

Der auf die Oberfläche des geschmolzenen Metalls in der Reaktionszone aufgegebene geschmolzene Harnstoff verteilte sich gleichmäßig auf der Oberfläche des geschmolzenen Metalls und wurde langsam gegen die anderen Längsenden des Kastenbehälters verschoben. Der aufgegebene Harnstoff wurde nach und nach viskos, wobei starke Ammoniakentwicklung eintrat. Nach drei Minuten wandelte sich das Reaktionsprodukt in eine feste Platte um. Diese feste Platte, welche sich auf der Oberfläche des geschmolzenen Metalls bewegte, befand sich dabei noch für etwa weitere drei Minuten in der beheizten Zone.

In der Wand am anderen Ende des kastenförmigen Behälters (1), gerade oberhalb des Spiegels des geschmolzenen Metalls ist ein großer Schlitz ausgebildet, um das plattenähnlichc Produkt auszutragen. Eine Förderwalze (8) ist gerade außerhalb des großen Schlitzes angeordnet, wobei die Deckfläche parallel und horizontal mit der Unterkante des großen Schlitzes ausgerichtet ist. Auf Grund dieser Anordnung kann das ankommende Ende des plattenähnlichcn Produktes leicht von dem großen Schlitz aufgenommen und anschließend von der Förderwalze erfaßt werden. Es folgen zwei Paare geeigneter Walzen, damit das plattenähnliche Produkt horizontal gehalten wird, während es von der Förderwalze (8) wegbewegt wird. Das kontinuierlich heraustretende Frontende des plattenähnlichen Produktes wird dann durch einen rotierenden Brecher (9) gebrochen, dessen Achse parallel zu den angepaßten Walzen angeordnet ist und dessen Rippen sich radial von der Achse weg erstrekken.

In diesem Beispiel betrug die Menge an erhaltenem Produkt durchschnittlich 28,8 kg/Stunde. Die Zusammensetzung des so erhaltenen Pulvers betrug 71% Cyanursäure, 19,7% Diaminocyanursäure und 9,3% Biuret.

Der in der Randzone (M) a if die Oberfläche des geschmolzenen Metalls zwischen der Walze 4 und der Längswand des Kastenbehälters 1 aufgegebene geschmolzene Harnstoff wurde während seines Durchströmens durch die Randzone nicht viskos, weil die Fläche für den Wärmeübergang vom geschmolzenen MeIaII zu dem geschmolzenen Harnstoff klein genug war.

Die halb in das geschmolzene Metall eingetauchte Walze 4 ist im Falle der Rotation mit einem Film (L) von geschmolzenem Metall bedeckt. Die Randzone ist eng im Verhältnis zu der Beschickung, so daß die Beschickung von geschmolzenem Harnstoff teilweise in die Reaktionszone (R) zusammen mit dem Film an geschmolzenem Metall überströmt.

Es wurde beobachtet, daß das plattenähnliche Produkt während des kontinuierlichen Verfahrens gemäß diesem Beispiel, welches 24 Stunden in Betrieb war, infolge der Ausbildung des Metall-Filmes niemals an den Walzen anhaftete.

•5 Der kastenförmige Eisenbehälter (1) wird durch einen Deckel (10) abgedeckt. Ein Entlüftungsloch (11) ist am Deckel angeordnet, durch welches Ammoniak und gasförmiger Harnstoff entweichen können. Das Ammoniak und der gasförmige Harnstoff werden in

^ao eine Harnstoff-Rückgewinnungsvorrichtung (nicht eingezeichnet) eingeleitet, in welcher das Gas durch eine wäßrige Lösung von 70% Harnstoff, die bei einer Temperatur von 70 bis 80° C gehalten wird,, durchgeleitet wird. Gegebenenfalls kann das Gas mit ge-

^a5 schmolzenem Harnstoff gewaschen oder an einer Kondensationsoberfläche, welche auf einer Temperatur von 100 bis 130° Cgehalten wird, als fester Körper kondensiert werden.

Das Produkt wurde auf weniger als 0,37 mm vcrmahlen und daran anschließend mit 15%iger verdünnter Schwefelsäure vier Stunden lang gekocht. Das hydrolysierte Produkt wurde dann auf eine Temperatur von 20° C abgekühlt, zur Entfernung der Mutterlauge zentrifugiert, mit Wasser gewaschen und ge-

trocknet und ergab eine gereinigte Cyanursäure mit einer Reinheit von 99,5%.

Bei dieser Ausführungsform wurde ein kontinuierliches Verfahren 24 Stunden lang durchgeführt, in dessen Verlauf die Gesamtbeschickung an Harnstoff

»° etwa 1088 kg und die Ausbeute an gereinigter Cyanursäure insgesamt 670 kg betrug.

Während dieses Zeitraumes wurde zusätzlich noch eine Gesamtmenge von 160 kg Harnstoff zurückgewonnen. Dementsprechend betrug die Produkt-Ausbeute 90,3%, der Theorie. Während dieses Zeitraumes wurde eine Menge von 0,45 kg an geschmolzenem Metall verbraucht, was 0,067% des Produktes entspricht.

Beispiel 2

In diesem Beispiel wird Cyanursäure aus Harnstoff mit Hilfe des gleichen Reaktionsgefäßes hergestellt. Die Walzen (4) hatten die gleiche Umfangsgeschwindigkeit und Drehrichtung wie in dem vorhergehenden Beispiel. Das Heizmedium (2) wurde auf der gleichen Temperatur wie in dem vorhergehenden Beispiel gehalten, jedoch war das Medium 2 eine Legierung aus gleichen Gewichtsteilen von Zinn und Antimon.

Unter den Bedingungen wie oben wurde das rückwärtige Ende der Reaktionszone (R) mit geschmolzenem Harnstoff, welcher auf einer Temperatur von 140° C gehalten wurde, bei einem konstanten Beschickungsverhältnis von SO kg/st kontinuierlich beschickt und die dazwischen liegenden Punkte der Randzonen (Af), die entsprechenden Punkte unter den Frontenden der Tröge (7) wurden ebenso mit dem gleichen geschmolzenen Harnstoff entsprechend der

Beschickung der Reaktionszone mit einem konstanten Beschickungsverhältnis von jeweils 25 kg/st kontinuierlich beschickt.

Der in die Reaktionszone eingeführte geschmolzene Harnstoff verteilte sich an der Oberfläche tier geschmolzenen Legierung so, daß sich eine Schicht mit einer Stärke von etwa 15 mm geschmolzenem Harnstoff einstellte. Nach etwa drei Minuten wurde die Beschickung im wesentlichen fest und wurde kontinuierlich gegen das Frontende der Reaktionszone weiterbewegt. Die Beschickung an geschmolzenem Harnstoff in den Randzonen wurde wegen der kleinen Fläche, die für die Wärmeüberführung zur Verfugung stand, nicht in den viskosen Zustand umgewandelt. Über die Walzen und um die Enden der Walzen herum '5 gelangte sie in die Reaktionszone.

Während der gesamten kontinuierlichen, 24stündigen Betriebsdauer erfolgte kein Festkleben. Das plattenförmige Feststoffprodukt wurde in den großen Schlitz an der Frontseite des kastenförmigen Behäl- ^ϊ0 ters 1 eingeschoben und von der Förderwalze (8) aufgenommen, durch die weiteren Walzen (8') gehalten und durdh den Brecher (9) gebrochen. Die Reaktionsmasse wurde in etwa drei Minuten mit Hilfe der Förderwalzen durch den Reaktionsraum hindurchgezo- ^a5 gen. Das so erhaltene Zwischenprodukt wurde weiter auf eine Größe von nicht mehr als 0,037 mm gemahlen und mit Hilfe einer Förderschnecke kontinuierlich in einen Sekundär-Erhitzer eingetragen.

Als Sekundär-Erhitzer wurde ein Bandmischer aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 0,3 m und einer Länge von etwa 2 m verwendet, der mit einem Heizmantel versehen war, durch welchen ein Heizmedium zirkulierte, das auf eine Temperatur von 300" C gebracht war. Das in die Zuführung des Sekundiir-Erhitzers eingespeiste Zwischenprodukt wurde allmählich gegen das andere Ende desselben befördert, wobei es mit Hilfe von Rührschaufeln gerührt wurde. Während dieser Weiterbeförderung wurde die Temperatur der Reaktionsmasse auf 2X0" (gehalten. Der Durchgang der Reaktionsmasse durch den Sekundärerhitzer erforderte etwa durchschnittlich 30 Minuten. Das aus dem Sekundärerhitzer erhaltene Produkt setzte sich zu 82% aus Cyanursäure, zu 17% aus Diaminocyanursäure und zu 1% aus Biuret zusammen und hatte ein Gewicht von durchschnittlich 66,7 kg/Stunde.

Die gesamte Menge an während der Wärmebehandlung auf dem geschmolzenen Metallbad und in dem Sekundärerhitzer entwickeltem Gas wurde zu einer Harnstoff-Kondensationsvorrichtung (nicht eingezeichnet) geführt, welche oberhalb des kastenförmigen Eisenbehälters angeordnet war.

Beim Austritt des Produktes am anderen Ende des Sekundärerhitzers wurde dieses kontinuierlich zusammen mit einer 15%igen wäßrigen Lösung von Schwefelsäure einem Hydrolysebehälter zugeführt. Nach einer in ähnlicher Weise wie im vorhergehenden Beispiel durchgeführten Hydrolyse wurde das Produkt von der Schwefelsäurelösung abzentrifugiert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und ergab eine Ausbeute von 99,5% an Cyanursäure.

In diesem Beispiel wurde ein 24stündiger kontinuierlicher Betriebsversuch durchgeführt. Eine Gesamtmenge von etwa 2176 kg Harnstoff wurde für diesen Zeitraum eingesetzt und ergab eine Gesamtmenge von etwa 1406 kg gereinigter Cyanursäure. Daher betrug die Ausbeute 91,5 %. Während dieses Zeitraumes wurden 0,8 kg geschmolzener Legierung verbraucht. Dementsprechend betrug der Verbrauch an geschmolzener Legierung nur 0,052% der erhaltenen Cyanursäure.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

i 795 Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Cyanursäure durch Erhitzen von Harnstoff und bzw. oder Biuret auf höchstens 400° C auf einer Oberfläche von geschmolzenem Metall, Abziehen des gebildeten plattenähnlichen festen Produkts, Vermählen und Behandeln mit verdünnter Mineralsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Vermeidung des Anbakkens des Produkts an den Wänden die Reaktionszone durch zwei parallel zur Flußrichtung angeordnete, rotierende und teilweise in das geschmolzene Metall eintauchende Walzen begrenzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrischen Walzen mit einer Umfangsgeschwindigkeit von etwa 1 bis 5 m/min rotieren.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszone auf einer Temperatur von etwa 230" C bis 350° C gehalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Reaktionszone gebildeten gasförmigen Nebenprodukte, einschließlich sublimierter Harnstoff, durch eine dem Reaktionsgefäß angeschlossene Rückgewinnungsvorrichtung zurückgewonnen werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als gescnmolzents Metall Zinn, Blei, Wismut oder eine Legierung derselben verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das erhaltene plattenähnliche Produkt nach vorherigem Mahlen zusätzlich 10 bis M) Minuten auf 230 bis 300° C erhitzt.