DE1779248C3 - Verfahren zum biaxialen Recken einer Polyamidfolie - Google Patents

Description

dc (g/cm^s)

(g/cm^s)

d (g/cm*)

Poly-hexamethylen-adipinsäureamid .

Poly-e-capronsäureamid

Poly-11-amino-undecansäureamid ...
Poly-hexamethylen-sebacinsäureamid

1,24
1,212
1,12
1,157

1,09
1,113
1,01
1,041

unter 1,131
1,141
1,040
1,073

4. Die »Reckgeschwindigkeit« kann durch folgende Formel definiert werden:

Dicke der Folie vor dem Recken und / für die Zeit in Minuten stehen, die notwendig sind, um die Folie

Reckgeschwindigkeit = djd\ - 100 ( '/Jt), ₁₅ ²^ _Da_S »Verhältnis der Reckgeschwindigkeitea« kann

wobei d₂ für die Dicke der gereckten Folie, d₁ für die wie folgt definiert werden:

Verhältnis der Reckgeschwindigkeiten = Reckgeschwindigkeit in der Längsrichtung

wobei die Reckgeschwindigkeit in der Längsrichtung und die in der Querrichtung jeweils normale Werte oder Durchschnittswerte der Reckgeschwindigkeiten in Längs- und Querrichtung vom Beginn des Reckens bis zu einem wahlweise, im Reckvorgang erreichten Punkt zeigen. Die Reckgeschwindigkeiten sind bei diesem Punkt gemessen.

Mit anderen Worten kann — wenn eine Folie von einer Länge L₁ und einer Breite H₁ gereckt wird — die Reckgeschwindigkeit in Längs- und Querrichtung jeweils wie folgt definiert werden:

1,/L₁ · 100%// und (ItIH₁ · 100%/f,

wobei 1( und A< jeweils die Länge in der Querrichtung und die Breite der gereckten Folie bedeuten, welche nach t Minuten vom Beginn des Reckens an bei einem zur Wahl stehenden Punkt auf der Folienbahn gemessen sind.

6. In der industriellen Praxis des hiaxialen und gleichzeitigen Reckens wird es vorgezogen, das »Reckverhältnis« als d_x\d_x zu definieren, wobei d_t die Dicke der gereckten Folie und d₁ die Dicke der Folie vor dem Recken bezeichnet.

Um zu einer Folie mit verschiedenem Wassergehalt an der Oberfläche und im Inneren zu gelangen, wird vorzugsweise wie folgt vorgegangen: Eine Folie, die den gewünschten Wassergehalt besitzt, wird in möglichst kurzer Zeit auf eine geeignete Temperatur vorgewärmt, um eiiien verschiedenen Wassergehalt zwischen der Oberfläche und dem Inneren zu erreichen. Sie wird dann gleichzeitig in Längs- und Querrichtung in einer Reckzone gereckt, in der die Temperatur der Atmosphäre höher ist als die Temperatur der vorgewärmten Folie, so daß die Oberfläche der vorgewärmten Folie während des Reckens erhitzt wird, um Wasser von ihrer Oberfläche zu verdampfen und ejne große Differenz des Wassergehaltes zwischen der Oberfläche und dem Inneren zu erzielen. Der Wassergehalt der Polyamidfolie beträgt 1 bis 6 Gewichtsprozent vor dem Vorerhitzen. Bevorzugte Wassermengen, die bei der Vorbehandlung der Polyamidfolie zugefügt sind, variieren entsprechend den Polyamidfolien-Typen und können z. B. in etwa folgenden ungefähren Grenzen liegen:

Reckgeschwindigkeit in der Querrichtung	Wassergehalt (Gewichtsprozent der Folie)
Polyamide	1 bis 6 1 bis 6 1 bis 5
Poly-e-capronsäureamid 30 Poly-hexamethylen-adipinsäureamid Poly-hexamethylen-sebacinsäure- amid	1 bis 3
Poly-1 l-amino-undecansäureamid..

Diese Werte können jedoch entsprechend der Temperatur und den anderen Bedingungen, unter denen die Folie behandelt wird, variieren. Das Verhältnis zwischen dem Wassergehalt der Polyamidfolie vor dem Recken und den Oberflächeneigenschaften der erhaltenen Folie ist wie folgt:

1. Eine Rohfolie mit zu hohem Wassergehalt kann zu einer gereckten Folie mit ungleichmäßigen netzartigen feinen Vorsprüngen (Rippen) auf ihrer Oberfläche führen, welche allmählich wachsen und welche gleichzeitig auf einer Abnahme ihrer Höhe hinauslaufen. Der Reibungskoeffizient der Folie kann in dem Maße wachsen, wie der Wassergehalt in der Folie ansteigt.

2. Niedrige Wassergehalte in der Rohfolie vor dem Recken können zu einem niedrigen Reibungskoeffizienten in der gereckten Folie führen.

Die Wasserabsorption erfolgt auf der Rohfolie vor dem Reckvorgang, z. B. mit Hilfe eines Wasserbades,

einer Wasserzerstäubung u. dgl., um einen gleichmäßigen Wassergehalt auf der Rohfolie zu erzielen.

Der Wassergehalt ist vorzugsweise gleichmäßig in der Folie vor dem Recken verteilt, indem man z. B. die Folie eine Atmosphäre passieren läßt, die bei dei

richtigen Temperatur und Feuchtigkeit gehalten wird Eine Folie mit dem richtigen Wassergehalt wird anschließend auf eine geeignete Temperatur vorgewärmt und gleichzeitig in Längs- und Querrichtung gereckt, während beim Reckvorgang zwischen der Oberfläche

und dem Inneren der Folie ein verschiedener Wassergehalt aufrechterhalten wird.

Ungeeignetes Erwärmen kann zu einer
Differenz im Wassergehalt zwischen Oberttäcne

5 6

Innerem der Folie führen. Daher ist es notwendig, dem der Wassergehalt der Rohfolie steigt, werden

die kürzestmögliche Zeit zum Vorwärmen der Folie die ungleichmäßigen netzartigen feinen Erhebungen

auf die erforderliche Recktemperatur zu wählen. (Rippen) gleichmäßiger verteilt. Jedoch scheinen die

Geeignete Erwärmungsdauer und -temperatur müssen ungleichmäßigen maschengleichen Erhebungen (Rip-

empirisch den Typen und Dimensionen der Rohfolie 5 pen) sich langsam auszudehnen, wobei zur selben Zeil

entsprechend bestimmt werden. die Höhe dieser Maschen zurückgeht

Das Vorwärmen der Oberfläche der 50 bis 500 μηι In einer Folie, die aus einer ähnlichen Rohfolie

dicken Rohfolie erfolgt für mehrere Sekunden in einer mit einem Wassergehalt von 6,0 Gewichtsprozent

Atmosphäre, deren Temperatur mindestens 35° C erhalten wurde, ist durch Mikrophotographie zu

unter dem Schmelzpunkt der Folie liegt. Ferner ist io erkennen, daß diese Folie eine gleichmäßige und glatte

es vorzuziehen, daß die Temperatur der Atmosphäre Oberfläche aufweist. »

in der Reckzone auf wenigstens 5°C über der Tempera- Ein vergrößertes photographisches Sichtbarmachen

tür der vorgewärmten Folie, jedoch auf nicht über der glycerinbedeckten Oberfläche einer gereckten

30C unter dem Schmelzpunkt der Folie gehalten Poly-f-capronsäureamid-Folie, die durch gleichzeitiges

wird. Das ist erforderlich, damit die Oberfläche 15 Recken in Längs- und Querrichtungen aus einer

der vorgewärmten Folie so erwärmt wird, um von ähnlichen Rohfolie mit einem Wassergehalt von

ihrer Oberfläche Wasser zu verdampfen und dabei 1,2 Gewichtsprozent erhalten ist, zeigt den Unterschied

eine größere Differenz im Wassergehalt zwischen zwischen den inneren und äußeren Strukturen der

Oberfläche und Innerem der Folie zu erzielen. Um gereckten Folie. Es kann erkannt werden, daß die

die mit der vorliegenden Erfindung zu erhaltenden 20 innere Struktur der gereckten Folie ähnlich ist der

Verbesserungen zu erreichen, ist es notwendig, eine einer transparenten Folie, welcher aus einer Rohfolie

große Differenz im Wassergehalt der Folie zwischen mit einem Wassergehalt von 6,0 Gewichtsprozent

ihrer Oberfläche und ihrem Inneren in der Anfangs- gebildet wurde.

stufe des Reckens vorzusehen. Im allgemeinen ist die Die Dichten der beiden Folien niedriger und hoher

Oberfläche der Folie in dieser Stufe im wesentlichen 35 Reibung nach dem Trocknen sind gleich und haben

ausgetrocknet. einen ungefähren Wert von 1,444 g/cm*. Diese Beob-

Die Folie kann wenigstens zum Teil vorzugsweise achtungen führen zu dem Schluß, daß die inneren

in einer Zone gereckt werden, in der die Temperatur Teile der Folie gleichmäßig gereckt sind und daß

der Atmosphäre wenigstens 5' C über der Temperatur die ungleichmäßigen Flächen oder Rippen nur an der

der vorerhitzten Folie liegt, ehe die Folie derart 30 Oberfläche vorkommen,

gereckt wird, daß das Verhältnis zwischen der Durch- .

schnittsdicke der gereckten und der nicht gereckten ^eicnnung

Folie 0,5:1 beträgt. Die Temperatur der Atmosphäre Die graphische Darstellung stellt Reibungskoeffi-

kann auf irgendeine geeignete Weise, z. B. durch zienten von Folien dar, wie sie unter den zuvor

Anwendung von Heißluft, Infrarotstrahlen u. dgl., 35 beschriebenen Bedingungen bei verschiedenem Was-

gehalten werden. Nach dem Recken der Folie kann sie sergehalt erhalten wurden. Es ist aus den Kurven

thermofixiert werden, z. B. durch Erwärmen auf eine zu erkennen, daß der Reibungskoeffizient in dem

Temperatur, die nicht höher als 10° C unter dem Maße sinkt, wie der absorbierte Wassergehalt sich

Schmelzpunkt der Folie liegt, wobei man die Folie verringert.

so unter Spannung hält, daß die Querrichtung im 40 Der Reibungskoeffizient wurde unter Verwendung

wesentlichen konstant bleibt. eines handelsüblichen Instrumentes gemessen, das zum

In der Praxis kann der vorteilhafteste Wassergehalt Messen des Reibungskoeffizienten von Textilien der Rohfolie bestimmt werden durch Recken von dimensioniert war, mit einer Gleitgeschwindigkeit Rohfolien, die verschiedenen Wassergehalt haben, von 0,50 cm/sec und einer Belastung von 100 g; die gleichzeitig in Längs- und Querrichtung und durch 45 Breite des Teststreifens betrug 0,5 cm und die Kontakt-Kontrolle der Oberfläche der so erhaltenen Folie. länge 2 cm; dabei befanden sich die Folienoberflächen Eine geeignete Kontrollmethode ist die photographi- in Kontakt miteinander,
sehe Vergrößerung und Bestimmung der gereckten . .
Polyamidfolie. Zum Beispiel ist eine photographische Beispiel l
Vergrößerung (70fach) gemacht worden, die die 50 Im wesentlichen amorphe Folien aus Poly-c-capron-Oberfläche einer gleichzeitig längs und quer gereckten säureamid (relative Viskosität 3,0 bei 25 ⁰C in 96%iger Polyamidfolie zeigt, die aus einem rohen Poly- Schwefelsäure) mit einer Durchschnittsdicke von «-capronsäureamid-Folie einer Dicke von 200 μτη 200 μΐη wurden mit Wasser vorbehandelt, um der und einem Wassergehalt von 1,2 Gewichtsprozent der Folien einen Wassergehalt von etwa 3% (gemesser Folie hergestellt und durch mehrere Sekunden langes 55 nach der Methode von Karl Fischer) und eins Vorwärmen der Rohfolie auf 80^cC erhalten ist und Dichte von 1,130 g/cm⁸ zu verleihen. Proben diesei die gleichzeitig in Längs- und Querrichtung mit einer Folie wurden je auf 70, 80, 100, 110, 140 und 160 C Drehung von 3 · 3, einer Reckgeschwindigkeit von vorgewärmt, indem man sie durch eine Vorerwär 24 000 "„/Min. und einem Reckverhältnis von etwa 1 mungszone schickte, in welcher die Atmosphäre fü in einer Atmosphäre von 160 C gereckt wird. Dabei 60 eine geeignete Zeit, z. B. 3 bis 6 Sekunden, auf 170 ( kann man ungleichmäßige netzartige feine Erhebungen gehalten wurde. Die vorgewärmten Folien wurdei (Rippen) beobachten, welche sehr dicht beieinander dann gleichzeitig in Längs- und Querrichtung mi liegen. einer Reckgeschwindigkeit von etwa 24000°_o/Min

Ähnliche Mikrophotos sind hergestellt worden, innerhalb etwa 2,2 Sekunden gestreckt, indem mai

die die Oberfläche von gereckten Folien zeigen, welche 65 sie durch eine Reckzone von etwa 0,9 m Läng

aus einer ähnlichen Rohfolie mit der Ausnahme erhal- schickte, die auf 140, 130, 115, 160 und 180^cC gehal

ten worden sind, daß der Wassergehalt der Folie ten war, um die Folien mit einer dreifachen Vergröße

2 bzw. 3 Gewichtsprozent betrug. In dem Maß, in rung sowohl in der Längs- als auch in der Querrich

tung bei einem Verhältnis der Reckgeschwindigkeiten von etwa 1:1,2 zu recken. Zwei Folien, die wie oben beschrieben gereckt und mit C₁ bezeichnet waren, wurden zu Vergleichszwecken mit dem Unterschied hergestellt, daß die Temperatur der vorgewärmten Folien 100⁰C und die Temperatur der Atmosphäre in der Reckzone 80⁰C betrug.

Die Temperaturen der Folien wurden durch Verwendung eines »Radioton Pyrometers« und die atmosphärischen Temperaturen, die 10 mm über den Folien gemessen wurden, mit Thermoelementen festgestellt. Der statische Reibungskoeffizient der Folie (Durchschnittsdicke etwa 22 μπι), wie er unter den obengenannten Bedingungen erhalten war, wird in Tabelle 1 gezeigt.

Tabelle 1 erläutert den niedrigen statischen Reibungskoeffizienten von Folien, wie sie nach dem vorliegenden Verfahren hergestellt werden, im Vergleich zu einer Folie, bei dem die Recktemperatur niedriger war als die Vorwärmtemperatur.

Tabelle 1 Tabelle 2

Test-Nr.	Wassergehalt	Statischer
	in Gewichtsprozent	Reibungskoeffizient
7	1,2	0,7
8	3	1,2
9	4,5	1,5
10	6,0	2,0
C,	0,5	nicht gemessen
C3	8,0	18,0

Test- Nr.	Temperatur der vor gewärmten Rohfolie "C	Temperatur der Atmosphäre in der Reckzone 0C	Statischer Reibungs koeffizient
1 2 3 4 5 6 C1	70 80 100 110 140 160 100	140 130 120 115 160 180 80	1,5 1 2 3 1,5 1 20

Beispiel 2

Im wesentlichen amorphe Folien (Durchschnittsdicke 160 μπι; Dichte 1,128 g/cm³) des Ροΐν-ε-capronsäureamids (relative Viskosität 3,0, gemessen bei 25 ⁰C in 96%iger Schwefelsäure) wurden mit Wasser vorgewärmt, um Folien jeweils mit einem Wassergehalt von etwa 1,2; 3; 4,5; 6% zu erhalten.

Die Folien wurden auf 70^rC vorgewärmt, indem sie eine Vorwärmzone passieren, in welcher die Atmosphäre für etwa 4 Sekunden auf etwa 130⁰C gehalten wurde. Die vorgewärmten Folien wurden dann gleichzeitig in Quer- und Längsrichtung mit einer Reckgeschwindigkeit von etwa 30 000%/Min. in einer Reckzone gezogen, in der eine Temperatur von 140⁰C aufrechterhalten wurde, um die Folien mit 3facher Vergrößerung in der Längsrichtung und 3,5facher in der Querrichtung mit einem Verhältnis der Reckgeschwindigkeit von etwa 0,6:1,0 zu recken.

Zu Vergleichszwecken waren zwei zweiachsige gezogene Folien mit Cg und C₃ bezeichnet, unter gleichen Bedingungen, wie oben beschrieben, mit der Ausnahme hergestellt worden, daß der Wassergehalt der Folien jeweils um etwa 0,5 und 8% betrug.

Der statische Reibungskoeffizient der Folien (Durchschnittsdicke etwa 15 μπι), der unter den oben beschriebenen Bedingungen erhalten wurde, ist in der Tabelle 2 gezeigt, welche die Bedeutung des Wassergehaltes in der Praxis der vorliegenden Erfindung erläutert.

Beispiel 3

Poly-f-capronsäureamid (relative Viskosität 2,7 bei 25' C in 96%iger Schwefelsäure) wurde mit Hilfe eines üblichen Schraubenextruders extrudiert, der einen Durchmesser von 45 mm besitzt und eine Rohfolie einer Dicke von 200 μπι erzeugt. Die Rohfolie wurde

ao in einem Kessel belassen, in welchem die Temperatur auf 20° C mit einer relativen Feuchtigkeit von 65% gehalten wurde, um eine Folie mit einem Wassergehalt von etwa 3 Gewichtsprozent (gemessen nach der Methode von Karl Fischer) zu erhalten. Die

«5 Folie wurde auf 8O⁰C vorgewärmt, und zwar 4 Sekunden lang in einer Atmosphäre, die durch übliche Infrarotstrahlen auf 13O⁰C gehalten war.

Die vorgewärmte Folie wurde dann gleichzeitig in Längs- und Querrichtung mit einer Reckgeschwindigkeit von etwa 24 000%/Min. bei einer Temperatur von 150⁰C gereckt, um eine Folie mit 3facher Vergrößerung in Längs- und Querrichtung bei einem Verhältnis der Reckgeschwindigkeiten von 1:1,2 zu erhalten. Die gereckte Folie beließ man unter 10 Sekünden langem Erwärmen von 190° C unter Spannung, so daß seine Querabmessungen konstant gehalten wurden, um so eine 22 μπι dicke Folie zu erhalten. Mikroskopische Beobachtungen der Oberfläche dei gereckten Folie zeigten, daß auf der gesamten Oberfläche zahlreiche feine ungleichmäßige Rippen (etwa 1 bis 2 μπι hoch) gebildet waren. Der statische Reibungskoeffizient der gereckten Folie — nach diesei Methode gemessen — lag bei 1,0; die Folie hattf verbesserte gleitende Charakteristiken, und ihre Bear beitbarkeit war verbessert. Die Folien-Transparenz gemessen bei 450 μπι, betrug 80 %.

Eine andere Rohfolie wurde vorgewärmt und zx Vergleichszwecken in derselben Weise wie obei beschrieben mit der Ausnahme gereckt, daß die Folii einen Wassergehalt von etwa 8 Gewichtsprozen hatte. Die gereckte Folie hatte im Vergleich mit de in diesem Beispiel gereckten Folie eine glatte Ober fläche und verschiedene Nachteile, wie z. B. Haften schlechte Bearbeitbarkeit u. dgl.

B e i s ρ i e 1 4

Eine im wesentlichen amorphe Folie (Dicht 1,030 g/cm⁸. Dicke 200 μπι) von Poly-11-aminoundecansäureamid (relative Viskosität 2,8 bei 25° ( in 96°/_oiger Schwefelsäure) blieb in einem Kessel, ii welchem die Temperatur 35° C betrug und eine relativ Luftfeuchtigkeit von 65% herrschte, um dann ein Folie mit einem Wassergehalt von etwa 1,2 Gewichts prozent zu ergeben (gemessen nach der Methode voi Karl Fischer).

Die Folie wurde auf etwa 70° C vorgewärmt durci übliche Infrarotstrahlen in 2,7 Sekunden bei 100⁰C Die vorgewärmte Folie wurde dann gleichzeitig ή

409644/26

9 10

Quer- und Längsrichtung bei 120⁰C mit einer Reck- Folie wurde dann sofort mit einer Reckgeschwindigkeit geschwindigkeit von etwa 36 000%/Min. gereckt, um von etwa 30 000%/Min. — und zwar gleichzeitig in so eine Folie mit etwa 3facher Vergrößerung in Längs- Längs- und Querrichtung — in einer Reckzone, die und Querrichtung bei einem Verhältnis der Reck- durch übliche Heißlufterhitzer auf 120⁰C gehalten eeschwindigkeiten von 0,9:1,2 zu erhalten. Die ⁵ war, gereckt, um eine Folie mit etwa 3facher Vergereckte Folie wurde 10 Sekunden lang bei 150⁰C größerung in Längs- und Querrichtung bei einem unter Spannung gehalten, so daß seine Abmessungen Verhältnis der Reckgeschwindigkeiten von 1: 1,2 zu in einer Querrichtung konstant gehalten wurden und erzielen. Die gereckte Folie wurde 10 Sekunden bei man eine 22 μπι dicke Folie erhielt. Die erhaltene 200°C unter Spannung gehalten, um ihre Dimensionen Polyamidfolie hatte ungleichmäßig netzartige feine io in der Querrichtung konstant zu halten und um eine Erhebungen auf ihrer Oberfläche, und ihr statischer 24 μπι dicke Folie zu ergeben. Die erhaltene Polyamid-Reibungskoeffizient lag unter 0,8. folie hatte ungleichmäßig netzartige Erhebungen auf Die Folie hatte verbesserte Gleiteigenschaften und ihrer Oberfläche und einen statischen Reibungseine verbesserte Verarbeitbarkeit. koeffizienten von 1,0 mit verbesserten Gleitcharak-

15 teristiken und einer besseren Verarbeitbarkeit. Beispiel 5

Eine im wesentlichen amorphe Folie (Dichte Beispiel 7

1,125 g/cm³, Durchschnittsdicke 150 μπι) von PoIy-

ε-^capronsäureamid (relative Viskosität 3, 2 bei 25°C ao Eine im wesentlichen amorphe Folie (Dichte in 96 %iger Schwefelsäure) wurde mit einer Geschwin- 1,128 g/cm^s, Durchschnittsdicke 135 μπι) von PoIydigkekvon 10 m/Min. mit Hilfe eines üblichen Breit- ε-capronsäureamid (relative Viskosität 3,0 bei 25°C schlitzdüsenverfahrens unter Verwendung eines 90-mm- in 96%iger Schwefelsäure) wurde in ein auf 35⁰C Extruders ausgeformt und sofort in ein 40°C heißes gehaltenes Wasserbad getaucht, um eine Folie mit Wasserbad getaucht. Das ergab für die Folie einen »5 einem Durchschnitts-Wassergehalt von etwa 2,5 Ge-Durchschnittswassergehalt von etwa 3 Gewichtspro- wichtsprozent zu ergeben. Die Folie wurde ungefähr zent. Man ließ nun die Folie einen Kessel passieren, 5 Sekunden lang auf etwa 90⁰C vorgewärmt in einer in dem die Temperatur 50⁰C und die relative Feuch- Atmosphäre, die unter Verwendung von Infrarottigkeit 60% betrugen. strahlen auf 120⁰C gehalten wurde, um eine große

Die Folie wurde dann sofort auf etwa 75" C vor- 30 Differenz im Wassergehalt zwischen Oberfläche und gewärmt, indem man sie durch eine 1 m lange Vor- Innerem der Folie zu erzielen.

wärmzone bei einer Durchsatzgeschwindigkeit von Die vorgewärmte Folie wurde sofort gleichzeitig

10 m/Min, schickte, wobei die Temperatur durch übli- in Längs- und Querrichtung mit einer Reckgeschwinche Infrarotstrahlen auf 90°C gehalten wurde. Die digkeit von etwa 30 000%/Min. durch eine Reckzone vorgewärmte Folie wurde mit einer Reckgeschwindig- 35 gezogen, in der die Atmosphäre durch übliche Heißkeit von etwa 24 000%/Min. gleichzeitig in Quer- lufterhitzer auf 120⁰C gehalten wurde, um eine Folie und Längsrichtung durch eine Reckzone gezogen, in mit etwa 3facher Vergrößerung in Längs- und Querder eine Temperatur von 150°C aufrechterhalten richtung bei einem Verhältnis der Reckgeschwindigwurde, um eine Folie mit etwa 3facher Vergrößerung keiten von 0,9:1,2 zu erzielen. Die gereckte Folie in der'Längsrichtung und 3,4facher Vergrößerung in 40 wurde 8 Sekunden lang unter Spannung bei 200° C der Querrichtung bei einem Verhältnis der Reck- thermofixiert, damit ihre Dimensionen in Querrichtung geschwindigkeiten von 0,6: 1,0 zu erhalten. konstant gehalten werden, um eine 15 μπι dicke Folie

Die gereckte Folie wurde 10 Sekunden bei 190° C zu ergeben. Der statische Reibungskoeffizient der unter Spannung thermofixien, um ihre Dimensionen Polyamidfolie war 1,2, und die Folie hatte verbesserte in Querrichtung konstant zu halten und um eine 45 Gleitcharakteristiken und eine bessere Verarbeitbar-15 μπι dicke Folie zu erhalten. Die erhaltene Poly- keit.
amidfolie hatte ungleichmäßig netzartige Erhebungen

auf ihrer Überfläche und einen statischen Reibungs- Beispiel 8

koeffizienten von 0,7. Sie hatte verbesserte Gleitcharakteristiken und eine bessere Verarbeitbarkeit. so Eine im wesentlichen amorphe Folie von PoIy-

hexamethylen-Sebacinsäureamid (Durchschnittsdicke

Beispiel 6 160 μπι. Dichte 1,057 g/cm*) wurde mit Wasser vor

gewärmt, um der Folie einen Wassergehalt von etwa

Ροΐν-ε-capronsäureamid (relative Viskosität 3,0 bei 3 Gewichtsprozent zu verleihen. Die Folie wurde aul 25° C in 96%iger Schwefelsäure) wurde mit einer 55 130° C weiterhin vorgewärmt, indem man sie eiiw üblichen Schneckenpresse, die einen Durchmesser Vorwarmzone passieren ließ, in der die Atmosphä« von 65 mm hatte, ausgeformt, um eine 215 μπι dicke auf 180⁰C gehalten wurde. Die vorgewärmte FoJk Rohfolie (Dichte 1,128 g/cm⁸) zu erhalten. Die Folie wurde dann gleichzeitig und zweiachsig in Längs- um wurde in ein Wasserbad getaucht, welches auf 40° C Querrichtung mit einer Reckgeschwindigkeit von etws gehalten war, um der Folie einen etwa 3gewichts- 60 30000%/Min. in einer Reckzone gereckt, in der dii prozentigen Durchschnittswassergehalt zu verleihen. Atmosphäre auf 140⁰C gehalten wurde, um die Folii Man ließ die Folie dann einen Kessel passieren, in mit 3facher Vergrößerung in der Längs- und 3,5fachei welchem die Temperatur 50°C und die Feuchtigkeit Vergrößerung in der Querrichtung mit einem Ver 60% betrug, dann wurde sie auf 90⁰C vorgewärmt, hältnis der Reckgeschwindigkeiten von etwa 0,6:1,< indem man sie eine 1 m lange Vorerwärmungszone 65 zu ziehen. Die gereckte Folie wurde dann dnrd mit einer Durchsatz-Geschwindigkeit von 10 m/Min. 10 Sekunden lange Erwärmung unter Spannung au passieren ließ, wobei 120⁰C durch übliche Infrarot- 190⁰C thermofixiert, damit ihre Querdimensionei strahler aufrechterhalten wurden. Die vorgewärmte konstant gehalten wurde, um eine 15 μπι dicke FoIi

zu ergeben. Der statische Reibungskoeffizient der gereckten Folie war 2,5. Es wurde beobachtet, daß die Folie verbesserte Gleitcharakteristiken und eine bessere Bearbeitbarkeit aufwies.
Verschiedene Abänderungen können bei der vor-

liegenden Erfindung vorgenommen werden. 2 Beispiel kann dem durch die Folie absorbiertem V ser ein geeigneter Zusatzstoff zugesetzt werden, seine Wärmeübertragung ohne nachteilige Wirk auf die Folienugenschaften zu erhöhen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1 2 . Ergebnis entstehen, wie bereits erwähnt, Folien mit Patentansprüche: sehr glatten Oberflächen, die aber aus diesem Grund auch oft störendes Adhäsionsverhalten aufweisen.

1. Verfahren zum biaxialen Recken einer Poly- Bei einem Verfahren ähnlicher Gattung zur Heramidfolie, bei dem die Polyamidfolie zunächst S stellung von thermoplastischen Kunststoffolien ist zwischen 1 bis 6 Gewichtsprozent mit Wasser vorgeschlagen worden (deutsche Patentschrift beladen, nachfolgend kurzzeitig auf eine min- 1 264 746), die Folien bei erhöhter Temperatur in destens 35° C unter dem Schmelzpunkt liegende zwei getrennten Vorgängen biaxial zu recken und an Temperatur vorgewärmt und im vorgewärmten der Oberfläche unter Wärmeeinwirkung aufzurauhen, Zustand mit dadurch unterschiedlichem Wasser- io wobei beim zweiten Reckvorgang eine sehr dünne gehalt in den Oberflächenschichten und im Inneren Oberflächenschicht auf einer oder auf beiden Foliengleichzeitig in Längs- und Querrichtung mit einer Seiten mit niedrigerer Temperatur als das Folien-Reckgeschwindigkeit zwischen 6000 und 100 000%/ innere gehalten wird. Auf diese Weise werden rauhe Min. bei einem Verhältnis der Reckgeschwindig- Oberflächen angestrebt Infolge der Tatsache, daß ketten in Längs- und Querrichtung zwischen 15 die biaxiale Reckung nicht gleichzeitig, sondern in 0,5:1 und 2:1 und bei einem Reckverhältnis zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten durchzwischen 4:1 und 16:1 gereckt wird, dadurch geführt wird, und weil der Wassergehalt der Ausgangsgekennzeichnet, daß das Recken der folien nicht eingestellt wird, ist der angestrebte Effekt Polyamidfolie bei einer oberhalb der Temperatur kaum reproduzierbar.

der vorgewärmten Folie liegenden Temperatur ao Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein durchgerührt wird. Verfahren zum biaxialen Recken einer Polyamidfolie

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- anzugeben, welches zu Polyamidfolien mit homogenen zeichnet, daß das Recken der Polyamidfolie bis physikalischen Eigenschaften und gleichmäßiger Dicke zu einem Reckverhältnis von 2:1 bei einer um 5° C führt, die jedoch störendes Adhäsionsverhalten nicht über der Temperatur der vorgewärmten Folie 35 mehr aufweisen.

liegenden Temperatur vorgenommen wird. Ausgehend von dem Verfahren der eingangs

beschriebenen Gattung besteht die Lösung dieser Aufgabe darin, daß das Recken der Polyamidfolie bei einer oberhalb der Temperatur der vorgewärmten 30 Folie liegenden Temperatur durchgeführt wird.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren biaxial

gereckten Polyamidfolien zeichnen sich durch eine netzartige feine Oberfläche aus, was zur Minderung des Reibungskoeffizienten und zur Verbesserung der 35 Adhäsionseigenschaften beachtlich beiträgt.

Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum biaxialen wird das Recken der Polyamidfolie bis zu einem Recken einer Polyamidfolie, bei dem die Polyamid- Reckverhältnis von 2:1 bei einer um 5° C über der folie zunächst zwischen 1 bis 6 Gewichtsprozent mit Temperatur der vorgewärmten Folie liegenden Tem-Wasser beladen, nachfolgend kurzzeitig auf eine 40 peratur vorgenommen.

mindestens 35° C unter dem Schmelzpunkt liegende Im folgenden wird die Erfindung an Hand von

Temperatur vorgewärmt und im vorgewärmten Zu- Beispielen näher erläutert.

stand mit dadurch unterschiedlichem Wassergehalt Folgende Ausdrücke, die in der nachfolgenden

in den Oberflächenschichten sowie im Inneren gleich- Beschreibung verwendet sind, werden wie angegeben zeitig in Längs- und Querrichtung mit einer Reck- 45 definiert.

geschwindigkeit zwischen 6000 und 100000%/Min. 1. Der Ausdruck »Polyamid« schließt alle im

bei einem Verhältnis der Reckgeschwindigkeiten in wesentlichen linearen Typen von Polyamiden ein, Längs- und Querrichtung zwischen 0,5:1 und 2:1 wie ^poly-«-capronsäureamid, Poly-hexamethylen-adi- und bei einem Reckverhältnis zwischen 4:1 und pinsäureamid, Poly-hexamethylen-sebacinsäureamid, 16:1 gereckt wird. 50 Poly-1 l-amino-undecansäureamid(-undecanamid), co-

Das Verfahren der vorbeschriebenen Gattung ist polymerisiertes Polyamid u. dgl.

Gegenstand eines älteren Patentes (deutsche Patent- 2. »Im wesentlichen amorphe Polyamidfolie« wird

schrift 1629 569). Im Rahmen des älteren Patentes als Folie definiert, die zu nicht mehr als 30% kristalliwird die Polyamidfolie vor dem Recken mit Wasser siert ist, und zwar gemessen vor dem Recken. PoIybeaufschlagt und anschließend auf eine über ihrer 55 amidfolien mit einer Kristallinität von mehr als 30% Recktemperatur liegende Temperatur vorgewärmt haben verschiedene Nachteile, wie z. B. Zerbrechen sowie bei einer Temperatur von mindestens 100° C beim Recken.

gereckt. Das führt zu Polyamidfolien mit sehr homo- 3. Die Kristallinität kann wie folgt definiert werden:

genen physikalischen Eigenschaften und gleichmäßiger

Dicke Infolge der Vorwärmung mag sich ein unter- 60 _Krista„_{inität =} /Anl\ . (±\ . I₀₀ (%), schädlicher Wassergehalt in den Oberflächenschichten \d_a — d_c) \d }

und im Inneren einstellen. Da jedoch der Reckvorgang

bei einer unterhalb der Temperatur der vorgewärmten wobei d die Dichte der Folie, d_c die Dichte der kristalli-Folie Hegenden Temperatur vorgenommen wird, tritt nen Struktur und d_a die Dichte der nichtkristalHnen gleichsam Abkühlung nach außen hin ein, was der 65 Struktur in der Folie bedeuten. Grund dafür sein mag, daß die beschriebene Tem- Die nachfolgende Tabelle zeigt Beispiele von

peraturdifferenz über die Dicke der zu reckenden linearen Polyamiden mit einer Kristallinität von Folie sich am Produkt nicht besonders auswirkt. Im nicht mehr als etwa 30%, bei 25°C gemessen.