DE1773705B2 - Vorrichtung zum messen und dosieren eines gases - Google Patents
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Description
30
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Messen und Dosieren eines Gases, die eine Trennwand
umfaßt, die aus mindestens einem Feststoff besteht, der mit Molekülen des betreffenden Gases eine reversible
Reaktion und eine Ionenleitfähigkeit aufweist, wobei die Trennwand beidseitig mit einer Elektrodenschicht
versehen ist
Eine derartige Vorrichtung ist beispielsweise aus der Zeitschrift J. Elektrochem. Soc. 109, 723-726 (1962)
bekannt Ein derartiger Feststoff für die Trennwand ist
beispielsweise Thoriumoxid oder stabilisiertes Zirkonoxid, die eine Leitfähigkeit mittels Sauerstoffionen
aufweisen, während die Elektroden aus Edelmetall, wie Platin, bestehen. Das Gasgemisch, von dem der
Partialdruck einer der Komponenten gemessen werden muß, befindet sich an der einen Seite der Trennwand. An
der anderen Seite befindet sich ein Bezugsgas mit einem bekannten und konstanten Partialdruck. Zum Messen
von Sauerstoftdrücken wählt man für dieses Bezugsgas vorzugsweise Luft
Bei einer anderen Ausführungsform besteht die Trennwand aus Silberhalogenid, mit dem man Partialdrücke
der betreffenden Halogene messen kann. Der konstante Bezugsdruck läßt sich durch Verwendung
einer bezugsseitigen Silberelektrode erzielen. Man kann SS
eine derartige Silberhalogenidwand, namentlich Silberjodid, zum Messen von Schwefeldrücken dadurch
geeignet machen, daß auf der genannten Wand eine
Silbersulfidschicht angebracht wird. Bei genügend hoher Temperatur entsteht durch die Ionenbewegung
zwischen den beiden Elektroden ein Spannungsunterschied E, der nach dem Nernst-Gesetz, E = konst. log
ρί/ρ2 vom Verhältnis der Partialdrücke pi und ρ2
abhängig ist. Daraus läßt sich der unbekannte Druck sofort ableiten. Durch Umkehrung läßt sich eine 6s
derartige Vorrichtung auch dazu verwenden, einem Gasgemisch in dosierter Weise Gas zuzuführen oder zu
entnehmen. Statt der Messung einer Spannung zwischen den Elektroden wird diesen Elektroden dann ein
Strom zugeführt. Von der Richtung des zugeführten Stromes hängt es ab. ob das betreffende Gas abgegeben
oder aufgenommen wird. Das Faraday-Gesetz ist anwendbar auf den Zusammenhang zwischen der
Anzahl beteiligter Coulomb und der Gasmenge (N) = konst L t, wobei /der Strom und t die Zeitdauer
darstellen.
In der Praxis besteht das Bedürfnis nach einer Möglichkeit beispielsweise den Sauerstoffgehalt eines
Gasgemisches zu regeln, wobei gleichzeitig der Sauerstoff dosiert und gemessen werden kann. Dies
ließe sich durch den Gebrauch zweier gesonderter rohrförmiger ZrO2-Wände erzielen, deren eine mit
einem Voltmeter und deren andere mit einer Stromquelle verbunden ist Jede der beiden Vorrichtungen muß
sich in einem Ofen befinden.
Die Kombination beider Aufgaben in einer Röhre arbeitet zu ungenau, weil beim Stromdurchgang außer
der gewünschten Spannung an den Elektroden auch ein Spannungsabfall E = Ir. in der Anzeige des Voltmeters
erfolgt wobei r den Widerstand eines Zirkonoxidrohrs und der Zuführungsdrähte darstellt Der Widerstand
läßt sich dadurch niedrig und der Spannungsabfall somit Wein machen, daß die Ofentemperatur hoch gewählt
wird. Dies führt jedoch wieder zu einer anderen Ungenauigkeitsquelle, weil, je nachdem die Temperatur
höher gewählt wird, eine größere neutrale Diffusion des Sauerstoffes durch das ZrO2 stattfindet, was störend
wirkt
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art
zu schaffen, mit der bei verbesserter Genauigkeit gleichzeitig eine Messung, Dosierung und Regelung
eines Gases in einem Gasgemisch erfolgen können.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist dazu das Kennzeichen auf, daß mindestens eine der beiden
Elektrodenschichten elektrisch unterbrochen ist und daß der eine Teil als Meßelektrode und der andere Teil
als Dosierelektrode verwendet ist.
Zur Erhaltung einer guten Mischung des aus dem Dosierteil in den Meßteil gelangenden Gasgemisches
empfiehlt es sich, die Durchströmungsöffnung zwischen beiden Teilen durch Anordnung eines speziell gebildeten,
Wirbel verursachenden Körpers zu verengen.
Das schnelle Ansprechen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermöglicht ein wirksames Funktionieren
des Regelsystems.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden
näher beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 eine Vorrichtung zum Messen und Dosieren des Sauerstoff-Partialdruckes in einem hindurchfließenden
Gasgemisch,
F i g. 2 ein automatisches Regelsystem.
In F i g. 1 ist ein Längsschnitt durch ein Rohr 1, das aus
stabilisiertem Zirkonoxid, beispielsweise 7,5 Gew.-% CaO enthaltendem Zirkonoxid, besteht Durch dieses
Rohr wird das zu messende und mit Sauerstoff zu dotierende Gas, beispielsweise Stickstoff, an der rechten
Seite eingeführt. An der Innenseite des Rohres 1 befindet sich eine aus einer porigen Platinschicht
bestehende Elektrode 2, die beispielsweise durch Kathodenzerstäubung aufgetragen ist. An der Außenseite
befinden sich zwei Elektroden 3 und 4, die aus zwei gegeneinander isolierten Platinschichten derselben
Dicke bestehen, die auf dieselbe Weise erhalten sind. Das Ganze befindet sich in einem Ofen 5. Eine
Stromquelle 6 und ein Amperemeter 7 sind zwischen den Elektroden 2 und 4 angeordnet, und ein Voltmeter 8
ist zwischen die Elektroden 2 und 3 geschaltet.
In einer Ausführungsform betrug die Stärke der Platinschicht 0,1 um und die Ofen temperatur 7000C
In F ig. 2 ist 11 ein Rohr derselben Art wie 1 in F ig. 1,
12 ist eine analoge Innenelektrode, 13 und 14 sind analoge Außenelektroden und 15 ein gleichartiger Ofen.
Die Elektroden 12 und 13 sind mit der Poggendorfschaltung
16 gegen eine Bezugs-EMK verbunden, deren
Ausgang mit einem nicht detailliert dargestellten Verstärker 17 verbunden ist Der Ausgangsstrom des
Verstärkers wird über ein Amperemeter 18 der Dosierelektrode 14 und der Elektrode 12 zugeführt
Als Anwendungsbereiche der erfindungsgemäßen Vorrichtung seien erwähnt: die Herstellung von
Gasgemischen mit gesteuertem Sauerstoffpartialdruck, beispielsweise für Sinterprozesse in der elektronischen
Iceramischen Industrie, das Einstellen und Einhalten eines bestimmten Gasdruckes in einem abgeschlossenen
System, beispielsweise einem Vakuumsystem oder zum Entfernen der letzten Sauerstoffreste aus Stickstoff.
Eine weitere Verbesserung der erfindungsgemäßen Vorrichtung hängt mit der Tatsache zusammen, daß die
gemessene EMK als Funktion des Verhältnisses der Partialgasdrücke von der Temperatur abhängig ist Das
bedeutet also, daß die Vorrichtung bei einer konstanten Temperatur verwendet werden muß. Durch Ausnutzung
der Tatsache, daß die zu verwendenden Ionenleiter bei der Betriebstemperatur von der Temperatur in hohem
Maße abhängige Widerstände aufweisen, werden nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung auf der Oberfläche der Trennwand noch zwei weitere Elektroden angebracht
die mittels Stromleiter mit einer Meßbrücke verbunden sind, deren Ausgangsspannung über eine Verstärker
schaltung den Stromdurchgang des Ofens regelt. Eine derartige Schaltung ist an sich bekannt In F i g. 3 ist eine
derartige Vorrichtung dargestellt die der der F i g. 2 entspricht und in der für die identischen Teile dieselben
Bezugsziffern verwendet sind. In dieser Vorrichtung befinden sich außerdem zwei hinzugefügte Elektroden
19 und 20, eine Kohlrauschschaltung 21 und der Verstärker 22 mit Speisung für den elektrischen Ofen 15.
Die Speisung der Meßbrücke soll vorzugsweise eine Wechselspannung sein, und zwar zur Vermeidung einer
Gasentwicklung oder -aufnahme an den Elektroden 19 und 20 und zur Vermeidung einer Störung der
Gleichspannungsregelschaltung.
Eine mögliche Anwendung der Vorrichtung zum Messen und Dosieren eines Gases ist die als Detektor
hinter einem Gaschromatographen zur quantitativen Bestimmung der Komponenten in einem Gemisch aus
organischen Stoffen, die mit einem gasförmigen Agens reagieren. Ein derartiges Gasgemisch wird vor dem
Gaschromatographen in ein durch diese Vorrichtung strömendes inertes Gas eingebracht Durch die
gaschromatographische Säule werden die unterschiedlichen Komponenten getrennt und diese treten hintereinander
in den Detektor ein, in dem eine geringe eingestellte Menge des genannten Agens entwickelt
wird. Jeweils, wenn eine der organischen Komponenten den Detektor erreicht reagiert die darin vorhandene
Menge des Agens damit, so daß ein Manko entsteht das den Dosiermechanismus in Gang seut Es wird dann so
viel vom Agens generiert, daß der organische Stoff völlig reagiert und der eingestellte Druck des gasförmigen
Agens eingehalten wird Die abgegebene Agensmenge wird jedoch indiziert durch eine Änderung im
Strom, der mitteis eines Amperemeters angezeigt werden kann. Daraus läßt sich dann eine unbekannte
Menge jeder der Komponenten mittels des Reaktionsvergleiches berechnen. In einer Ausführungsform zur
Bestimmung der Komponenten in einem Gemisch aus brennbaren organischen Stoffen wird Sauerstoff dosiert
und dieser Sauerstoff verbrennt die organischen Stoffe quantitativ. Für jedes Grammäquivalent organischen
Stoffes werden 96300 Coulomb abgegeben. Ein Vorteil dieser Anwendung gegenüber bekannten gaschromatographischen
Detektoren ist daß keine Eichung notwendig ist Die Empfindlichkeit dieses Detektors betrug in
einer Ausführung mit ΖγΟσ, ohne daß besondere
Maßnahmen zur Stabilisierung der Temperatur, der Gasdurchströmungsgeschwindigkeit usw. notwendig
waren, 1091 CH4 oder 3 χ 10" Moleküle.
Anhand einer schematischen Darstellung (Fig.4)
wird die gaschromatographische Anordnung näher erläutert Bei 23 wird ein konstanter Strom inerten
Gases (beispielsweise Helium) eingeführt, während bei 24 die Gasprobe, beispielsweise 10 - * 1, eingebracht wird.
Die gaschromatische Säule, die in diesem Zusammenhang nicht näher beschrieben wird, ist schematisch
durch 25 angedeutet Der Gasstrom wird nach dem Austreten aus der Säule weiter einem Detektor, wie in
F i g. 2 dargestellt zugeführt, wobei die Bezugsziffern 11
bis einschließlich 17 identische Teile andeuten. Ein aufzeichnender Strommesser 26 zeichnet den durch den
Dosierkontakt 14 hindurchgehenden Strom auf. Die Spannung zwischen den Meßkontakten 12 und 13 wird
beispielsweise auf 350 mV oder 0,01 ppm O2 eingestellt.
Der Regelverstäker gibt dann zur Einstellung dieses Gehalts einen geringen Strom ab, beispielsweise 10 μΑ.
In der obenstehenden Vorrichtung läßt sich zur Erhaltung einer guten Anpassung an das ziemlich große
Gebiet benötigter Stromstärken, beispielsweise von 1 μΑ bis 100 mA, eine weitere Verbesserung erzielen.
Der Bereich der Eingangssignale zwischen den Meßkontakten 12 und 13 darf jedoch nur einen beschränkten
Umfang von beispielsweise 300 mV bis 600 mV aufweisen. Beim Gebrauch eines linearen Verstärkers
läßt sich die Anpassung mit Vorteil dadurch einführen, daß ein nichtlineares Element, wie eine Diode oder ein
spannungsabhängiger Widerstand, zwischen den Dosierkontakt 14 (F i g. 4) und den Ausgang des Verstärkers
17 angeschlossen wird. In einer praktischen Ausführungsform wird eine Reihenschaltung aus 10
Siliziumdioden mit Vorteil verwendet. In einer Schaltung, bei der sowohl Gas entwickelt als auch
entnommen werden kann, können Ströme in beiden Richtungen auftreten. Für jede Stromrichtung wird
dann eine derartige Reihenschaltung verwendet. Dies ist in F i g. 5 dargestellt Statt der Verwendung der
Durchlaßcharakteristik von Siliziumdioden könnte man auch die Spen charakteristik von Zener-Dioden ver-
»venden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Vorrichtung zum Messen und Dosieren eines Gases, die eine Trennwand umfaßt, die aus
mindestens einem Feststoff besteht, der mit Molekülen
des betreffenden Gases eine reversible Reaktion und eine Ionenleitfähigkeit aufweist, wobei die
Trennwand beidseitig mit einer Elektrodenschicht versehen ist, dadurch gekennzeichnet,
daß mindestens eine (3, 4) der beiden Elektrodenschichten (2; 3,4) elektrisch unterbrochen ist und daß
der eine Teil (3) als Meßelektrode und der andere Teil (4) als Dosierelektrode verwendet ist
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß im Raum zwischen den beiden Elektrodenpaaren (2,3; 2,4) ein Körper angeordnet
ist
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich auf der Oberfläche der
Trennwand (11) zwei weitere Elektroden (19, 20) befinden, die elektrisch mit einer Kohlrauschbrücke
(21) verbunden sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Speisespannung der Kohlrauschbrücke
(21) eine Wechselspannung ist.
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