DE1769812B2 - Verfahren zur herstellung von ueberzuegen auf formkoerpern durch beschichten mit dispersionen auf basis von polytetrafluoraethylen und zusaetzlichen filmbildnern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von ueberzuegen auf formkoerpern durch beschichten mit dispersionen auf basis von polytetrafluoraethylen und zusaetzlichen filmbildnernInfo
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Description
Aus der britischen Patentschrift 10 64 840 sind Überzugs- und Bindemittel in Form von Dispersionen
von Tetrafluoräthyleii'Hexafluorpropylen-Mischpolymerisaten
in einer organischen riüssigkeit, bei denen
ila^ Monomerenverhäitnis von Tetrafluoräthylen zu
Hexafluorpropylen im Bereich von 45:5 bis 5:95 liegt
und das Mischpolymerisat in Form von Teilchen mit minieren Radien von etwa 0,01 bis 3 μ vorliegt, bekennt.
Aus der gleichen Patentschrift ist es auch bekannt, daß man die Eigenschaften von Überzügen aus einem
Tetrafluoräthylen Hexefluorpropylen-Mischpolymerisat
verbessern kann, wenn man den Dispersionen noch einen zusätzlichen Filmbildner zugibt.
I iii viele Verwendungszwecke sind Mischpolymere
aus Tetrafluoräthylen Hexafluorpropylen (TFA/ HFP) als Überzugsmittel jedoch weniger geeignet. So
a) Polytetrafluoräthylenteilchen mit einem Durehschnitlsradius
von 0,01 bis 3 n, wobei nicht mehr als 50 Gewichtsprozent der Polymerisatteilchen
Radien haben, die größer als etwa 3 // sind und das Polytetrafluoräthylen ein
Molekulargewicht von mehr als etwa 20 000 hat, dispergiert in
b) einer organischen Flüssigkeit mit einer Oberflächenspannung unterhalb 25 dyn cm, mit
c) einem weiteren Filmbildner und neeebcnenfalls
d) üblichen Pigmenten
aufgetragen und zur Verschmelzung erhitzt wird.
Das PTFA muß Molekulargewichte von wenigstens etwa 20 000 haben, um die guten erfindungs-
haben diese Mischpolymeren eine niedrigere Schmelz- jo gemäßen Effekte zu erzielen, denn bei niedrigeren
viskosität als die entsprechenden Polymeren aus Polytetrafluorethylen
(PTFA). Auch die chemiscne Stabilität von PTFÄ ist größer als bei den Mischpolymeren.
Ein weiterer Vorteil ist auch der höhere Schmelzpunkt von PTFA, der bei etwa 327 C liegt
und damit etwa 50 C höher als bei TEA HFP-Mischpolymeren.
Wäßrige Dispersionen von Polytetrafluorethylen
sind bekannt und sind schon häufig zum Beschichten und Imprägnieren von Formkörper!! verwendet worden.
Die wäßrigen Dispersionen neigen jedoch zum irrcNcisiblen Koagulieren, wenn sie größerer Hitze.
Fro··-! ink·! mechanischem Bewegen ausgesetzt werden
oder bei der /ugebe von Elektrolyten oder was-Molekulargewichten
neigt PTFÄ dazu, wachsartig zu sein und ist dann ungeeignet für die Herstellung von
Dispersionen in organischen Flüssigkeiten und für Beschichtungsz wecke.
Zur Herstellung der Dispersionen aus PTFA und einem weiteren Filmbildner kann man zunächst wäßrige
Dispersionen von PTFÄ nach dem Verfahren gemäß der USA.-Patentschrift 29 46 763 herstellen,
wobei die Dispersionen Polymerenteilchen mit einem Durchschniltsieilchenradius von etwa 0,01 bis 3 u haben
und nicht mehr als 50 Gewichtsprozent der Polymerisatteilchen Radien haben, die größer als etwa 3 u
sind.
Die wäßrige Phase dieser Ausgangsdispersion wird
serlöslichen Lösungsmitteln. Sie können auch nur 65 dann durch eine organische Flüssiiikeitsphasc ersetzt.
vJiwierii: mn MetalNubsii :iu 1.
den. ohne daß leine inui üiiih'-i;en eriorderlich sind.
den. ohne daß leine inui üiiih'-i;en eriorderlich sind.
ν ei !Knuten wer- ; V01 behandln!!-
Man kann jede Flüssigkeit verwenden, die eine Oberflächenspannung
ν on weniger als 25 Dyn cm hat und die ein .Azeotrop aus Wasser und der organischen
17 6 S
Flüssigkeit bildet und die die polymere Dispersion weder physikalisch noch chemisch beeinflußt.
Vorzugsweise beträgt die Obeifläehenspannimg 18
bis 20 Dyn/cm. Geeignete organische Flüssigkeiten sind beispielsweise tert.-Buianol und eine 2:1-Miichung
von tert.-Butanol und Chlorhexan.
Die organische Flüssigkeit wird dann mit bis zu 50 Volumprozent einer wäßrigen PTFÄ-Dispersion,
die vorzugsweise etwa 55u/o Feststoffgehalt hat, gemischt.
Anschließend kocht man, wobei das Azeotrop aus Wasser und der organischen Flüssigkeit kontinuierlich
abdestilliert. Dieses Azeotrop wird gesammelt, kondensiert und die organische Flüssigkeitsphase
wird abgetrennt und in das Gefäß zurückgeführt. Die Destillation wird fortgesetzt, bis das in dem Gefäß
verbleibende Material praktisch wasserfrei ist. »Praktisch wasserfrei« bedeutet hierbei, daß es weniger
als etwa 1 Gewichtsprozent Wasser enthält.
Die so hergestellte» Dispersionen enthalten diskrete
Polymerteilchen mit einem Durchschnittsradius von etwa 0,01 bis etwa 3 «, wobei nicht mehr als 50
Gewichtsprozent der Teilchen Radien \on mehr als 3 μ haben. Man kann im allgemeinen sagen, daß die
Stabilität der Dispersion mit abnehmender Teilchengröße zunimmt. Die besonders bevorzugten Dispersionen
haben darum Teilchen mit einem durchschnittlichen Radiusbereich von 0,1 bis 0.9 «.
Die Dispersionen enthalten etwa 5 bis 50 Gewichtsprozent des Polymeren. Dispersionen mit besonders
guten Stabilitäten enthalten etwa 30 bis 40 Gewichtsprozent des Polymeren. Die Viskosität der Dispersionen
variiert je nach dem Feststoffgehalt und der verwendeten organischen Flüssigkeit und kann zwischen
einer frei fließenden und einer thixotropen, viskosen Flüssigkeit liegen.
Obwohl man mit den vorgenannten PTFA-Dispersionen
bereits gute Überzüge auf Formkörpern erhalten kann, lassen sich die Eigenschaften der überlüge
noch erheblich verbessern, wenn man eine zusätzliche filmbildende Komponente verwendet. Darum 4Q
enthalten die Dispersionen, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Überzügen auf
Formkörpern verwendet werden, einen weiteren Filmbildner. Durch diesen Filmbildner wird unter
anderem die Härte und die Dauerfestigkeit von Überrügen, die aus den Dispersionen durch Lufttrocknen
erhalten wurden, verbessert. Der zusätzliche Filmbildner soll bei der Schmelztemperatur von PTFA
und bei der Gebrauchstemperatur des überzogenen Formkörpers stabil sein. Geeignete zusätzliche Filmbildner
sind beispielsweise Polyamide, wie PoK (111-phenylendiaminisophthalamid),
Polyoxadiazole, Polybenzimidazole, Polyphenylenäther, Polybenzothiazolt,
Polyorganosiloxane, Phenol/Formaldehydharze, Aminoplastharze, aromatische Polyester, Silikone,
Melamin/Formaldehydharze. Benzguanainin Formaldehydharze,
Polyvinylfluorid, Polyvinylidenfluorid, Vinylidenfluorid'Hexafluorpropylen-Copoly niere, wie
sie in der USA.-Patentschrift 30 51 677 beschrieben werden, und Vinylidenfluorid Hexafluorpropylen'
Tetrafluoräthylenterpolymere, wie sie in der USA.-Patentschrift
29 68 649 beschrieben werden.
Dauerhafte, hitzestabile Überzüge, die PTFA und ein Polyimid oder ein Polyamid-imid enthalten, können
hergestellt werden durch Verwendung einer Disperston. die mit einer entsprechenden Pohamidsäure
oder einem Polyamidsäiireamid, welches ein Pohimid
oder ein Polyamid-imid bei der Schmelztemperatur von PTFA bildet. Typische Polyamidsäuren,
wie sie hier verwendet werden können, sind solche, die PyromellitsäuredianhydiidOxydianilinpolyimide,
Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid / Oxydianilinpolyimide und Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid/MethylendianilinpoIyimide
bilden.
Typische Polyamidsäureamide, wie sie hier verwendet werden können, werden in den USA.-Patentschriften
31 79 635 und 32 60 691 beschrieben.
Polyamidsäureamide, die wegen der ausgezeichneten Überzüge, die sie mit den in dem erfindungsgemäßen
Verfahren eingesetzten Dispersionen ergeben, bevorzugt werden, sind solche, die sich von Trimellitsäureanhydrid
und Methyiendianilin, Trimellitsäureanhydrid und Oxydianilin und von Trimellitsäureanhydrid
und m-Phenylendiamin ableiten.
Der Zusatz der zusätzlichen Filmbildner erfolgt vorzugsweise in Konzentrationen von etwa 10 bis
etwa 900O vom Gewicht der gesamten Dispersion und
sie sind in einem Gewichtsverhältnis von PTFA, zusätzlicher Filmbildner von 10:90 bis 90:10 anwesend.
Die Polyamidsäuren und Polyamidsäureamide sind vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von 30:70
bis etwa 70:30 anwesend. Die Vinylidenfluorid Hexafluorpropylen-Copoiymeren und die Vinylidenfluorid/
Hexafluorpropylen/Tetrafluoräthylen-Terpolymeren
sind vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von etwa 50:50 bis zu etwa 80:20 anwesend.
Überraschenderweise sind Überzüge aus den Dispersionen, wie sie vorher beschrieben wurden, in ihrer
Dicke in der Zusammensetzung nicht gleichmäßig. Vielmehr wird der Teil des Films, der sich an
der Grenzfläche FilnvUnterlage befindet, überwiegend von dem zusätzlichen Filmbildner gebildet, während
die andere Oberfläche überwiegend von dem PTFA gebildet wird. Diese ungleichmäßige Zusammensetzung
führt zu sehr erwünschten Eigenschaften der Überzüge. Da der zusätzliche Filmbildner an der
Grenzfläche Film Unterlage überwiegt, wird eine hochfeste Bindung zwischen der Unterlage und dem
Film erhalten. Durch das Überwiegen des PTFA an der Grenzfläche Film Luft erhält der Film eine inerte
glatte Oberfläche und hat auch außergewöhnlich gute Abweisungseigenschaften. Die Reibungskoeffizienten
der Filme sind, selbst bei starker Variation der Komponentenvcrliältnisse
ziemlich konstant. Hieraus ergibt sich die Möglichkeit, das verhältnismäßig koslspieliiie
PTFA mit billigeren Materialien zu mischen,
ohne eine Einbuße an erwünschten Eigenschaften in Kauf nehmen zu müssen.
Formkörper, auf welche die vorher beschriebenen Dispersionen von PTFA und einem weiteren zusätzlichen
Filmbildner in einem einzigen Auftrag aufgetragen wurden, sind beispielsweise Drähte, Metallfolie,
Kochgeräte, Boiler. Rohrleitungen. Schiffsböden, Eiswürfelschalen, Schneeschaufeln und -pflüge,
technische Behälter und Formen, bei denen eine rasche Trennwirkung erwünscht ist. Besonders vorteilhaft
werden Kochgeräte überzogen, weil die Überzüge weniger Öl und Fett aufnehmen als die üblichen
Beschichtungen aus PTFA.
Auch Glasgewebe und Laminate können überzocen weiden und zeigen dann eine hervorragende interlaminare
Adhäsion, wodurch sie als elektrische Isolierungen besonders brauchbar sind. Enthalten die
Überzüge auf den Formkörpern Polyamidsäureamide. so sind sie besonders resistent gegen einen Abbau
durch Hitze und kommen darum in diesem Fall be-
5 ' 6
sonders als Formkörper für Sägeblätter, Bohrer, Fei- bestimmt nach c'cr Karl-Fischer-Methode. 0,97 bis
len, Kugellager, Scharnierstifte und Schuheisen in 0.98".'u.
ge" B: lirfindungsgemäße Herstellung der Überzüge
Beispiel 5 Em Rejuvenator wird in der angegebenen Reihenfolge
eefiili'.:
A: Herstellung der PTFÄ-Dispersion " " Ί
A: Herstellung der PTFÄ-Dispersion " " Ί
In ein Glasgefäß werden 400 Teüe tert.-Butanol Polyamidsäure aus Pyromellitsäuredianhy-
und 200 Teile Cyclohexan gefüllt. Dazu gibt mr.n dricj und Oxydianilin (I6,5°/oiee Lösung in
unter Rühren 460 Teile einer 61,6<Voigen wäßrigen io N-Methyipyrrolidon) ". 120
Dispersion von Polytetrafluoräthylen mit einem Mo- N-Meilivlpvrrolidon 40
lekulargewicht von oberhalb 20 000 und mit einer Polytetrafluoräthylen-Dis.persion mit 200A,
Teilchengröße von durchschnittlich etwa 0,2 μ Durch- Feststoffgehalt in einer 2:1:2,5-Mischung
messer, wobei keine Teilchen größer als etwa 3 /<
von tert-Butanol, Cyclohexan und Metliyf-
sind. Das Standard-spezitische Gewicht des PTFA iS isobutylketon hergestellt nach A '. . 120
beträgt 2,289 und die Schmelzviskosität 0,12· 1010Ps l l-»-Trichlortrifluoräthan .... SO
bei 380c C (ASTM D-1457-56T und D-1238-57T). N-Methylpyrrolidon '..'. 50
Nachdem die Zugabe der Polytetrafluoräthylendis-
persion beendet ist, wird die Mischung auf Rückfluß- Der Ansatz wird 15 h gründlich durchgemischt und
temperatur erhitzt und das Wasser/organische Flüs- 20 dann auf eine sandstrahlgereinigle AJuminiumplatte
sigkeit/Azeotrop kontinuierlich abdeslilliert. Die or- gesprüht, bis die Trockenfilmdidce etwa 0.25 mm be
ganische flüssige Phase wird abgetrennt und in das trägt.
Gefäß zurückgeführt. Die Platte wird 20 min auf 343 C und dann
Nach 7 h haben sich 178 Teile Wasser gesammelt 20 min auf 399 C erhitzt. Man erhält einen hochab-
und es bleiben zurück etwa 813 Teile einer weißen. 25 riebffsten Überzug mit einer Tukon-Härtc v:>n 10
etwas thixotropen Dispersion von Polytetrafluoräthy- bis 12 Knoops. Der Film enthält an der Grenztläche
len mit Teilchen von einem Durchschnittsdurchmesser Luft/Film überwiegend Polytetrafluoräthylen und an
von etwa 0,2 ,,, wobei keine Teilchen größer als etwa der Grenzfläche Film'Unterlage überwiegend Pols -
3 // sind. Der Wassergehalt der Dispersion betrag!. imid.
Claims (1)
- Aus der USA.-Patentschrift 30 55 852 sind PoIytetrafluoräthylen-Dispersionen bekannt, die zusammen mit Celiuloseäthern als Überzugsmittel verwendet werden. Diese Dispersionen kennzeichnen sichFormkörpern durch Be-chichten mit Dispersionen 5 dadurch, daß die Teilchengröße der Polytetrafluor-äthylenteilchen im Bereich von 0,1 bis etwa 3 /( liegt, wobei der überwiegende Anteil eine Größe von etwa 1 μ hat. Die Celluloseether dienen dabei als kontinuierliche Phase, in denen Polytetrafluoräthylen gleichmäßig verteilt vorliegt. Die dort beschriebenen Dispersionen können aus Wasser oder aus organischen Lösungsmitteln oder Gemischen aufgetragen und bei Raumtemperatur getrocknet werden.Aufgabe der Erfindung ist es, ein Vei fahren zur Herstellung von Überzügen auf Formkörpern zur Verfügung zu stellen, bei dem Dispersionen von Polytetrafluoräthylen und zusätzlichen Filmbildnern verwendet werden, bei dem jedoch das Polytetrafluoräthylen nicht gleichmäßig in dem Filmbildner verteilt ist, sondern vielmehr so verteilt ist, daß an der Grenzfläche Film/Luft PTFÄ überwiegt und an der Grenzfläche Film/Unterlage der zusätzliche Filmbildner überwiegt. Bei solchen Überzügen kann man nämlich erhebliche Mengen des teuren PIFA einsparen, weil das PTFÄ nur dort in überwiegenden Mengen vorhanden ist, wo es benötigt wird, nämlich an der Grenzfläche Film/Luft.Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen auf Formkörpern durch Beschichten mit Dispersionen auf Basis von Polytetrafluoräthylen und zusätzlichen Filmbildnern. das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Mischung ausPatentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Überzügen auf ormkörpern durch Be"chichten mit Dispersionen auf Basis von Polytetrafluoräthylen und zusätzlichen Filmbildnern, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung ausa) Polytetrafluoräthylenteilchen mit einem Durchschnittsradius von 0,01 bis 3 μ, wobei nicht mehr als 50 Gewichtsprozent der Polymerisatteilchen Radien haben, die größer als etwa 3 μ sind und das Polytetrafluoräthylen ein Molekulargewicht von mehr als etwa 20 000 hat, dispergiert inb) einer organischen Flüssigkeit mit einer Oberflächenspannung unterha!b25dyn/cm, mitc) einem weiteren Filmbildner und gegebenenfallsd) üblichen Pigmentenaufgetragen und zur Verschmelzung erhitzt wird.
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