DE1769762A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril-Faeden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril-FaedenInfo
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- C08L33/18—Homopolymers or copolymers of nitriles
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: 0„Z. 25 671 Möb/zm
Ludwigshafen/Rh., den 8«Juli 1968
Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitril-Fäden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von antistatischen
Fäden durch Verspinnen von Lösungen von Acrylnitrilpolymerisaten in organischen Lösungsmitteln.
Das Problem, die elektrostatische Aufladung von Oberflächen von
Acrylnitrilpolymerisaten zu vermeiden, ist wohl bekannt. Es hat nicht an Versuchen gefehlt, die elektrostatische Aufladung der
Polymerisate durch den Zusatz von Stoffen, die den Oberflächenwiderstand herabsetzen, zu beeinflussen. Im allgemeinen werden
geformte Artikel, wie Fäden oder Fasern, mit Lösungen solcher Stoffe behandelt. Eine derartige Behandlung hat aber den Nachteil, daß
die auf die Fäden oder Fasern aufgebrachten Stoffe beim Waschen wieder entfernt werden. An antistatisch wirksamen Verbindungen,
die in die Polymerisate eingearbeitet werden sollen, werden hohe Anforderungen gestellt. Sie müssen in den Acrylnitrilpolymerisaten
fein verteilbar sein und dürfen die mechanischen Werte der Formkörper, beispielsweise der Fäden, nicht herabsetzen. Zum anderen
dürfen sie nicht in zu starkem Maße an die Oberfläche auswandern und dort unerwünschte Effekte hervorrufen. Weiterhin darf die Was-
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serlöslichkeit solcher Substanzen nicht zu groß sein, da sie sonst
doch im Laufe der Zeit aus den Formkörpern ausgewaschen werden würden. Polymerisate, die mit der menschlichen Haut in Berührung
kommen, dürfen nur hautverträgliche Antistatika enthalter. Die bisherigen Antistatika genügten den gestellten Anforderungen nicht in
jeder Hinsicht. Häufig wurden auch Versprödung, Verfärbung oder
unangenehmer Geruch bei den antistatisch gemachten Polymerisaten beobachtet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von antistatischen
Fäden oder Fasern auf der Basis von mindestens 85 Gew.% einpolymerisiertes Acrylnitril enthaltenden Polymerisaten durch Verspinnen
von Lösungen dieser Polymerisate in organischen Lösungsmitteln, wobei man Lösungen von mindestens 85 Gew.% einpolymeriaiertes
Acrylnitril enthaltenden Polymerisaten und oxalkylierten Polyamiden verspinnt.
Die Menge des erfindungsgemäß verwendeten oxalkylierten Polyamids
beträgt zweckmäßig 1 bis 10, insbesondere 2 bis 6 Gew.^, bezogen
auf Acrylnitrilpolymerisat. Die erfindungsgemäß verwendeten oxalkylierten Polyamide können nach bekannten Verfahren hergestellt
sein, beispielsweise durch Umsetzen von 1.2-Alkylenoxyden, wie
Äthylenoxyd und/oder 1.2-Propylenoxyd mit Polyamiden unter Druck
bei erhöhten Temperaturen, gegebenenfalls in einem Lösungsmittel oder gegebenenfalls in Gegenwart eines Lösungsvermittiers. Das Gewichtsverhältnis
Polyamid zu Alkylenoxyd beträgt zweckmäßig 1:0.5 bis 1 : 5, vorzugsweise 1 : 2 bis 1:4.
Geeignete Polyamide, aus denen die als Antistatika verwendeten ox-
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alkylierten Polyamide hergestellt sein können, sind synthetische
Polyamide mit in der Hauptkette wiederkehrenden Carbonamideinheiten.
In Frage kommen beispielsweise in üblicher Weise hergestellte Polykondensate aus: Lactamen, wie Caprolactam, Capryllactam, Laurinlactam
oder Mischungen der Lactame; Salze vom Typ Diamin/Dicarbonsäure, wie den Salzen aus Adipinsäure, Korksäure oder Sebacinsäure
und Hexamethylendiamin, Octamethylendiamin oder Dodecamethylendiamin
oder Mischpolyamide der genannten polyamidbildenden
Ausgangsstoffe. Gut geeignet sind auch Mischungen von Polyamiden. Im allgemeinen liegen die K-Werte der verwendeten Polyamide über
10 (bestimmt nach der Methode von H. Pikentscher, Cellulosechemie 12 (1932) Seite 58).
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, zunächst eine Lösung der oxalkylierten Polyamide, gegebenenfalls unter Erhitzung auf 60 bis
1000C herzustellen und dann darin die Acrylnitrilpolymerisate
zu lösen. Als Lösungsmittel eignen sich die für Acrylnitrilpolymerisate üblichen organischen, beispielsweise Dimethylformamid,
Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid oder Äthylencarbonat» Es kann
vorteilhaft sein, Lösungen der oxalkylierten Polyamide mit Lösungen der Acrylnitrilpolymerisate zu vereinigen, wobei zweckmäßig
das gleiche Lösungsmittel gewählt wird. Das ist besonders dann der
Fall, wenn die Acrylnitrilpolymerisate durch Lösungspolymerisation
hergestellt werden und in bereits gelöster Form vorliegen. Es ist zweckmäßig, soviel Lösungsmittel für die oxalkylierten Polyamide
und Acrylnitrilpolymerisate zu wählen, das letztlich 20 bis 50 #Lge Lösungen der Acrylnitrilpolymerisate, gegebenenfalls nach
Aufkonzentrieren, erhalten werden«
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Besonders günstig ist es, wenn die Lösungen der Acrylnitrilpolymerisate
und/oder der oxalkylierten Polyamide, insbesondere die in Dimethylformamid, lösliche Lithiumverbindungen, wie Lithiumchlorid
neigen oder Lithiumsulfat, enthalten, überraschenderweise/solche Lösungen
weniger zur Gelbildung und sind daher länger lagerfähig. Es ist dabei vorteilhaft, wenn die oxalkylierten Polyamide in Gegenwart
der Lithiumverbindungen in den genannten Lösungsmitteln gelöst werden, da dadurch der Lösevorgang wesentlich beschleunigt wird.
Es ist aber auch günstig, die Lithiumverbindungen den Lösungen der oxalkylierten Polyamide zuzusetzen, wodurch deren Gelbildungsneigung
deutlich verringert wird. Schließlich ist es möglich, die Lithiumverbindungen den fertigen Lösungen der Acrylnitrilpolymerisate
und der oxalkylierten Polyamide zuzusetzen.
Die Menge der Lithiumverbindungen beträgt zweckmäßig 0.1 bis 5*
insbesondere 0.2 bis 2 Gew.^, bezogen auf die Menge des zum Lösen
der oxalkylierten Polyamide bzw. der Acrylnitrilpolymerisate verwendeten Lösungsmittels.
Die erfindungsgemäßen Acrylnitrilpolymerisate können auf übliche
Weise, zum Beispiel durch Fällungs- oder Lösungspolymerisation hergestellt werden. Es können Homopolymerisate wie auch Copolymerisate
des Acrylnitrils, die unter Mitverwendung von bis zu 15 Gew.% üblicher Comonomerer hergestellt werden, ausgerüstet werden. Beispiele
geeigneter Comonomerer sind olefinisch oc»ß-ungesättigte
Monocarbonsäuren, wie Acryl-, Methacryl- oder Crotonsäure, oder deren Ester mit Monohydroxy!verbindungen mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,
wie Acrylsäuremethylester, Acrylsäurebutylester oder Meth-
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acrylsäuremethylester, ferner Vinylverbindungen wie Vinylacetat, Vinylchlorid oder Styrol, ungesättigte Sulfonsäuren wie Vinyl-,
Allyl- oder Styrolsulfonsäure, oder ungesättigte basische Verbindungen, wie Vinylpyridine oder 2-Diäthylaminoäthylacrylat.
Die Lösungen der Acrylnitrilpolymerisate und der erfindungsgemäßen
oxalkylierten Polyamide werden auf an sich übliche Weise zu Fäden oder Fasern, beispielsweise durch Fällungs- oder Trockenspinnen,
verarbeitet, wobei sich ein übliches Nachbehandeln, wie Verstrecken der Fäden, anschließen kann. Die oxalkylierten Polyamide sind in
Form feiner Teilchen in gesonderter Phase in den Fäden bzw. Fasern gleichmäßig verteilt.
Eine besonders vorteilhafte Arbeitsweise besteht dabei darin, durch
Lösungspolymerisation erhaltene Lösungen der Acrylnitrilpolymerisate mit den Lösungen der oxalkylierten Polyamide zu vereinigen und diese
Lösungen zu verspinnen.
Gegebenenfalls können den Acrylnitrilpolymerisat-Lösungen vor dem Verspinnen noch übliche Zusätze, wie Stabilisatoren, Aufheller,
Pigmente oder Farbstoffe zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäß antistatisch gemachten Fäden oder Fasern aus den AcrylnitriIpolymerisaten zeigen eine ausgezeichnete Resistenz
gegen elektrische Aufladung. Dies gilt z.B. auch für frischgesponnene Fäden, wodurch die Weiterbehandlung der Fäden sehr erleichtert
wird. Gewebe z.B., die unter Verarbeitung von Fäden aus den erfindungsgemäß
antistatisch gemachten AcrylnitriIpolymerisaten hergestellt
wurden, zeigen auch nach mehreren Wäschen eine praktisch konstant niedrig bleibende elektrostatische Aufladbarkeit. Der Weißgrad
der Formkörper wird durch die oxalkylierten Polyamide in keir.er
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Weise beeinträchtigt.
Die im Beispiel angegebenen Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten.
a) Herstellung eines oxalkylierten Polyamids %
90 Teile eines Polycaprolactams vom K-Wert 66 und 10 Teile eines Polyhexamethylenadipamids vom K-Wert 67 werden durch
gemeinsames Aufschmelzen vermischt. Nach Abkühlen werden 10
Teile dieser Polyamidmischung bei 80 bis 100° und einem Druck von 5 bis 10 atü mit Äthylenoxyd umgesetzt, bis 40 Teile Äthylenoxyd
mit dem Polyamidgemisch reagiert haben. Nach Entspannen wird mit Wasser gespült.
b) Herstellung der antistatischen Fadens
25 Teile des unter a) hergestellten oxalkylierten Polyamids werden in 15OO Teilen Dimethylformamid, das 7·5 Teile wasserfreies
Lithiumchlorid enthält, während 4 Stunden bei 80 bis 900C gelöst. In dieser Lösung werden 475 Teile eines Fällungs-
Polymerisats aus 94 % Acrylnitril, 5 % Acrylsäuremethylester
und 1 % Allylsulfonsäure gelöst. Diese Lösung wird in einer Trockenspinnapparatur zu Fäden versponnen, die anschließend
verstreckt werden. Die Fäden zeigen eine elektrostatische Aufladbarkeit von zunächst 0 Volt, die nach 10 Wäschen 50 Volt beträgt
und sich dann auch nach 25 Wäschen nicht ändert. Die Aufladbarkeit
von entsprechend, aber ohne den Zusatz des oxalkylierten Polyamids hergestellten Fäden liegt bei 1000 - 1200 Volt,
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Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von antistatischen Fäden oder Fasern
auf der Basis von mindestens 85 Gew.% einpolymerisiertes Acrylnitril
enthaltenden Polymerisaten durch Verspinnen von Lösungen dieser Polymerisate in organischen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet,
daß man Lösungen von mindestens 85 Gew.% einpolymerisiertes
Acrylnitril enthaltenden Polymerisaten und oxalkylierten PolyamLden verspinnt.
2. Verfahren zur Herstellung von antistatischen Fäden oder Fasern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man lösliche
Lithiumverbindungen enthaltende Lösungen von mindestens 85 Gew.%
einpolymerisiertes Acrylnitril enthaltenden Polymerisaten und oxalkylierten Polyamiden verspinnt.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
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