DE1768248A1 - Verfahren zum Herstellen von Harnstoff - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Harnstoff

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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
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Description

Case 245 - öo&m. 707 023
HiOGEE'ÜI S,ρ.Α., Mailand Italien
Verfahren sum 'Herstallen von Harnstoff
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren sum Herat el«* lan Ton Harnstoff aus Kohlendioxid und Ammoniak und insbesondere ein V er fahren, bei dem Aiimoniumkarbamat zum Synthesereaktor rückgeführt wird·
Verfahren sram Herstellen von Haraatoff sind bekannt f bei denen die Abspaltung des in den aus dem Reaktor atrö- ,·^ menden reaktionsprodukten enthaltenen Aamoniuekarbamat· bei hohem Druck» selbst bis zn Synthesedruok durchgeführt werden kann. Dieser Zerfall wird Bit einem Abstrippmittel durchgeführt, bei dem es sich, abhängig tob. den Gegebenheiten, um Ammoniak oder Kohlendioxid handeln kann.
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Diese Verfahren "besitzen verglichen mit üblichen Verfahr-sn verschiedene Vorteile« Die Möglichkeit nämlich, die Schwerkraft auszunutzen, um das in dem aus der Synthesezone ausfließenden Strom enthaltene Karbamat im Kreislauf zum Reaktor unter Verwendung eines einzigen isobaren Systems für die Reaktion rückzuführen sowie das Zersetzen und die Kondensation., des Karbamats bedeuteten eine merkliche Verbesserung verglichen mit üblichen Verfahren, bei denen teuere Pumpen zum Rückführen des Karbamats im Kreislauf erforderlioh waren. Nutzt man jedoch die Schwerkraft aus, um das Karbamat im Kreislauf rüokzuführen, so sind für solche Verfahren besondere Anordnungen für die verschiedenen !eile der Synthaseirorrichtung erforderlioh, nämlich der Syntheeereaktor, der Kaibamatzersetser und der Karbamatkon&ensator.
Der Karbamft&ondensator muß in großer Höhe angeordnet sein, damit die Wassersäule gewährleistet ist, die notwendig ist, um die Iielstungsverluste des Systems su kompensieren und um die notwendige Rückführung der Karbamatlösung im Kreislauf zu erhalten. Für große Anlagen wird dies nun aber sehr teuer, da bei diesen sehr schwere Aggregate und Bohre sehr großen Durohmessers erforderlioh sind. Die Installation des Karbamatkondensators in großer Höhe wird' somit sehr
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teuer» tatsächlich zu teuer um praktisch brauchbar su sein« Bei diesen Verfahren tritt zudem das Problem der Regelung und Steuerung der Zirkulation des im Kreislauf rlicksuführenden Karbamats auf, das bei üblichen Verfahren leicht durch Pumps^steme sich "bewältigen läßt»
Irf laätsgsgsaiäß soll nun ein Verfahren gefunden werden, durch das diese Nachteile vermieden werden.
Das Verfahren nach der Erfindung ssusi Herstellen Ton Harnstoff unter Einführen von Ammoniak und Kohlendioxid in einen Reaktor zeichnet sich dadurch aus» daß Ammoniak und Kohlendioxid umgesetzt werden und eine wässrige ausströmende Lösung aus mit Aratnoniunjkarbamat verunreinigtem Harnstoff erhalten wird, la einem Stripper das Ammonium- | karbamat von der wässrigen Lösung in Anwesenheit eines Abstripmittels, z.B« Ammoniak und Kohlendioxid, abgestrippt wird, derart, daß eine wässrige im wesentlichen ammoniumkarbamatfreie Harnstoff lösung erhalten wird und daß das abgestrippte Ammoniumkarfcamat kondensiert und im Kreislauf zum Reaktor unter Mitreißen des kondenaier-Ammoniumkarbamats im Aaooniua oder Kohlendioxid, i:r, den Reaktor eingespeist wird, riickgeführt wird. Sacfc π em erfindungsgemäßen Verfahren iet für eine Kar-
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bamatzirkulation unabhängig τοη der Lage des Kondensator« bezüglich des Reaktors gesorgt, auch ist eine einfache Xontrolle der Karbamatzlrkulation Möglich.
Bas Strippen wird gewöhnlich in einer eineigen Stufe bei einem hohem Druck, vorzugsweise zwischen 80 und 200 kg/ca durchgeführt und gewöhnlich bei einer Temperatur zwischen 160 und 250°0.
Der Stripper kann zwar in jeder beliebigen Stellung sum Reaktor sich befinden, es ist selbstverständlich zweckmäßig, die»β Einheiten so anzuordnen, daß die ausstrttaen- de wässrige Löeung unter Einfluß der Schwerkraft vom Reak-
tor in den Stripper fällt.
Bin weiterer Torteil nach der Erfindung ergibt sich dadurch, daß beim Mitreißen eine gründliche Durohmiechung des larbamats Bit dea Kohlendioxid oder Aanoniak wegen der hohen Geschwindigkeit, mit der das Kohlendioxid oder der Ammoniak in die Mitreißtrrorrichtung gedrückt wird, auftritt·
<in weiterer wirtschaftlicher und technischer Vorteil ist darin zu sehen, daß dieses Mischen, das bisher im
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ersten Teil des Reaktors, nämlich in dem feil, der dem Einlaß für die Reaktionsmittel am nächsten liegt, ausgeführt wurde, wodurch ein erheblicher Platz des Reaktors selbst eingenommen wurde, nunmehr erfindungsgemäß außerhalb des Reaktors stattfinden kann, wodurch ee möglich wird, den Reaktor kleiner zu bauen.
Ein weiterer Torteil besteht im Wegfall teuerer Aggregate, beispielsweise der sum Rückführen dee larbamats im Ireislauf verwendeten Pumpen.
Die Erfindung soll nun anhand eine« Beispiels näher erläutert werden, wobei auf die beiliegende Zeichnung Bezug genommen wird, bei der es sich um eine schematiaehe Swrstellung einer but Durchführung de· erfindungegemäBen Verfahrens geeigneten Vorrichtung handelt·
Vom Kopf eines Harnstoffsyntheeereaktore 1 werden Al· Reaktionsprodukte Über eine Rohrleitung 2 sum Oberteil eines Xarbamatstrippers 3 geleitet·
Ia Stripper 3 wird die Zersetzung des lerbemata in Anwesenheit eines im Gegenatrom geführten gasförmiges. Strom« aus IH5 oder 0O2 durchgeführt tmd Al· karbeaatfreit Baruatoff
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lösung wird kontinuierlich vom Bodenteil des Strippers 3 durch eine Rohrleitung 4 ausgetragen. .Ammoniak- und Kohlendioxiddämpfe, die aus dieser Karbamatzersetzung resultieren, werden zusammen mit verdampften Karbamat vom Kopf des Strippers 3 durch eine Rohrleitung 5 zu einem Karbamatkondensator 6 geführt·
Aus dem Kondensator 6 kommende Karbamatlusung wird im Kreislauf zum Reaktor 1 durch eine Mitreißedüse oder einen Ejektor 7 rückgeführt, der in der Rohrleitung 8 zum Einführen eines Reaktionsmittels angeordnet ist, welches entweder das Ammoniak oder das Kohlendioxid zum Einspeisen in den Reaktor 1 führt. Das andere Reaktionenittel tritt in den Reaktor 1 durch ein weiteres Einlaflrohr 9 ein.
Offensichtlich wird dann, wenn das Rohr 9 mit Ammoniak beaufschlagt iet, das Rohr 8 sit Kohlendioxid beaufschlagt und umgekehrt.
Zur Durchführung der larbaaatzersetzung führt muh, abhän- ' gig Ton den (Gegebenheiten, entweder Kohlendioxid zum Zerettzer 3 duroh ein Rohr 10 oder iamoniak durch «in Bohr I
f Patentansprüche
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Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE
1.) Verfahren zum Herstellen von Harnstoff unter Sin* führen Ton .Ammoniak und Kohlendioxid in den Reaktor, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak und Kohlendioxid umgesetzt werden und eine wässrige ausströmende Lösung aus mit Ammoniumkarbamat verunreinigtem Harnstoff erhalten wird, in einem Stripper das Ammoniumkarbaaat von der wässrigen Lösung in Anwesenheit eines 'Abstripmittels, β·Β· Ammoniak: und Kohlendioxid, abgestrippt wird, derart, daß eine wässrige im wesentlichen ammoniumkarbaaatfreie Harn·* etofflöeung erhalten wird und daß das abgestrlppte Ammonium- * karbamat kondensiert und im Kreislauf sum Reaktor unttr Kitreißen des kondensierten Ammoniumkarbamat· im Aemonium oder Kohlendioxid, die in den Reaktor eingespeist wurden, rlicfcgeführt wird. ,
2,) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstrippen in einer einsigen Stufe durchfeführt wird.
3·) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, da* durch gekennzeichnet, daB das Abstrippen bei einer lempe-
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KWiBCh1SH. 1CO und 250cö durchgeführt wird.
4*) Verfahren nach eiiLöia der Ansprüche 1 bis 3» daüMftli ^eköRixE:ei'3ii:ißt9 daß das Abstrippen bei einem Druck ?.v.ii3;iiv.«n 80 rnid 200 kg/cm2 durchgeführt wird·
S) Verfahren nach einem der Torhergehenden Ansprüche, aafW„T, ^skennzeichnet, daß die ausströmende wässrige Lö sung «sitei· Schwerkraft rom Reaktor zum Stripper geführt
6,) Harnstoff, hergestellt nach dem Verfahren eines dsr Tort!?j:gehenden Ansprüche.
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BAD ORIGINAL
DE19681768248 1968-02-06 1968-04-19 Verfahren zur Rückführung der nicht umgesetzten Carbamatanteile in einer Harnstoffsynthesevorrichtung Expired DE1768248C (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
IT1240968 1968-02-06
IT1240968 1968-02-06

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DE1768248B2 DE1768248B2 (de) 1973-02-01
DE1768248C DE1768248C (de) 1973-08-30

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FR1560985A (de) 1969-03-21
YU33003B (en) 1976-03-31
AT284138B (de) 1970-09-10
DK119604B (da) 1971-02-01
CH486428A (fr) 1970-02-28
NL162370C (nl) 1980-05-16
CS159227B2 (de) 1974-12-27
DE1768248B2 (de) 1973-02-01
YU94568A (en) 1975-08-31
LU55998A1 (de) 1968-07-12
BE714519A (de) 1968-09-30
NL6806170A (de) 1969-08-08
ES358903A1 (es) 1970-05-16
GB1188051A (en) 1970-04-15
IE31898B1 (en) 1973-02-07
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CA923142A (en) 1973-03-20

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C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977