DE1767893A1

DE1767893A1 - Alkalimetallborsilikat und Verfahren zu seiner Herstellung sowie zur Herstellung von Glaskugeln

Info

Publication number: DE1767893A1
Application number: DE19681767893
Authority: DE
Inventors: Craig Henderson
Original assignee: Emerson and Cuming Inc
Current assignee: Remedium Group Inc
Priority date: 1967-08-02
Filing date: 1968-06-28
Publication date: 1972-04-20
Also published as: FR1578143A; GB1197834A; US3699050A

Description

HÖQER - STELLRECHT - GRIESSBACH - HAECKER PATENTANWÄLTE IN STUTTGART

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Emerson & Cuming Inc·
Canton, Massachusetts, U.S.A.

Alkalimetallborsilikat und Verfahren zu m

aeiner Herstellung sowie zur Herstellung von Glaskugeln

Die Erfindung betrifft ein pulverförmiges Alkalimetallvorsili- , kat und ein Verfahren zur Herstellung dieses Pulvers, wobei das Alkalimetallborsilikat durch Reaktion einer Alkalimetallsilikatlösung _mit einer Bor enthaltenden Säure entstanden ist und das Pulver insbesondere als Rohprodukt bei der Herstellung höh- * ler Glaskugeln in einem Schmelzofen dient.

Seither werden hohle Glaskugeln aus festem, zerkleinertem Material hergestellt, das durch Reaktion eines Alkalimetallsilikats mit Borsäure in wässriger Lösung oder in fein verteiltem festen Zustand entsteht. Das Reaktionsprodukt ist ein als Gel vorliegendes Alkalimetallborsilikat. Diese Mischung, die vorzugsweise

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mit gasenden oder bläschenbildenden Zusätzen versehen ist, wird

in einem Brennofen mit zwangsweiser Luftzirkulation getrocknet, wobei die Temperatur zwischen ungefähr 260° und ungefähr 480° liegt. Hierbei wird das Gel chargenweise in flache Mulden geschaufelt. Beim Trocknen entweicht der Hauptanteil des bläschenbildenden Zusatzes.aus der Mischung, und es hinterbleibt ein trockener Kuchen, der mühsam aus den Mulden geschlagen werden muß. Die Kuchenstücke werden sodann pulverisiert und gesiebt, um die gewünschte Teilchengröße des zerkleinerten Festkörpermaterials zu erhalten, mit dem sodann der kugelerzeugende Schmelzofen beschickt wird. Derartige Verfahren zum Erzeugen eines zerkleinerten, festen Materials und die verschiedenen Arten von Schmelzöfen, mit denen Kugeln erzeugt werden können, sind in den US-Patentschriften 2 978 339, 3 129 086 und 3 230 beschrieben.

In einer weiteren Ausbildung des zuvor beschriebenen Verfahrens wird ein Trockenofen mit kontinuierlichem Durchlauf verwendet, bei welchem die Mulden auf einem sich bewegenden Band angeord-

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net sind. Die Mulden werden, nachdem sie heißer Luft ausgesetzt wurden, infrarot bestrahlt. Der Vorteil liegt hierbei in der kürzeren Trockenzeit, jedoch wurde dadurch das leidliche Problem des Herauslösens des Kuchens aus dem Tiegel nicht vermindert .

Gemäß einem nicht veröffentlichten Vorschlag wird das Gel, nachdem es stark verdünnt wurde (so daß es als Sol zu bezeichnen ist), auf ein endloses Metallband aufgebracht, das eine Temperatur zwischen ungefähr 315° C und ungefähr 44O° C aufweist Das Band durchläuft dann einen Ofen mit zwangsweiser Luftzirkulation. Der Kuchen, welcher sich auf dem Band bildet, bleibt nicht auf der Metalloberfläche kleben und kann daher leicht vom Band genommen werden. Er wird dann Sfcrkleinert und gesiebt, wie eingangs beschrieben. Durch diese Weiterbildung entfällt das manuelle Ablösen des Kuchens von den Mulden.

Hierbei ist zu erwähnen, daß der getrocknete Kuchen aus Borsili-

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kat, der durch die oben beschriebene Reaktion erzeugt wird, außerordentlich bröckelig ist. Wird er zerkleinert, entstehen relativ große Brocken und außerordentlich feine Teilchen.

Die Brocken sind hierbei für den Schmelzofen zum Erzeugen von Kugeln zu groß, während die kleinen Teilchen zu fein sind, um verkäufliche Hohlkugeln zu ergeben. Die zu großen Brocken müssen daher nochmals zerkleinert werden, was wiederum zu unverhältnismäßig vielen feinen Teilchen führt, welche für die Verwendung im Brennofen nicht rentabel sind. Hierbei sei noch erwähnt, daß beim Sieben des zerkleinerten Materials, das notwendig ist, um die zur Herstellung von Kugeln geeigneten Teilchengrößen zu erhalten, sich sehr viel Staub bildet, welcher auf Augen und Lungen reizend und entzündend wirkt.

Die seither bekannten Verfahren arbeiten also alle in drei Stufen, nämlich trocknen, zerkleinern und sieben. Die dabei entstehenden Teilchen sind für die nachfolgende Verarbeitung nicht ideal und die Ausbeute an Teilchen der geeigneten Größen ist relativ gering.

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Aufgabe der Erfindung ist die Vermeidung dieser Nachteile, die erfindungsg^emäß dadurch gelöst wird, daß ein Sol des Alkalimetallborsilikats zersprüht und einem heißen Gasstrom von über 95° C ausgesetzt wird, und daß sodann das erhaltene Pulver in einen kühleren, feuchten Gasstrom gebracht wird. Zweckmäßigerweise werden nach dem Einwirken des heißen GasStroms hohle Kügelchen mit einer nicht kontinuierlichen Haut, die meist in mehrzelliger Form auftreten, entfernt.

Ferner befaßt sich die Erfindung mit einem pulverförmigen, ein Triebmittel enthaltenden Alkalimetallsilikat, das aus muschelförmigen, überwiegend mehrzelligen Teilchen besteht, deren Außenhaut aufgebrochen ist. Dieser Stoff kann mit dem oben angegebenen Verfahren ebenfalls hergestellt werden.

Durch Kombination einer geeigneten Vorrichtung mit einem entsprechend geführten erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich die Größe der beim Trocknen gebildeten festen Teilchen so steuern, daß sie die gewünschte Größenordnung aufweisen und

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so das Sieben vermieden werden kann. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird das erfindungsgemäß hergestellte

Produkt dadurch zu Hohlkügelchen weiterverarbeitet, daß es

in einen Schmelzofen mit einer Temperatur zwischen ungefähr 500° C und ungefähr 1000° C eingebracht wird, wo es hohle Glaskugeln mit einem Durchmesser zwischen 5 und 5000u ergibt. Im Schmelzofen herrscht ein aufwärtsverlaufender heißer Gasstrom, in dessen unteren Bereich das Pulver eingebracht und

vom Gasstrom getragen wird, wobei das Pulver schmilzt und einzelne, diskrete, hohle Glaskugeln entstehen. Die Größe der mit dem Alkalimetallsilikat erzeugten hohlen Glaskugeln, die in einem Schmelzofen hergestellt werden, beträgt zwischen 5 und

Ein Alkaliborsilikatsol (das auch wie eine handelsübliche Natriumsilikatlösung als Lösung bezeichnet werden kann) ist eine wässrige Lösung eines glasähnlichen Materials. Es handelt sich hierbei nicht um Glas, wie sich bei der Röntgenanalyse zeigt. Allgemein ergeben wässrige Lösungen eines Materials wie Seife, Gelatine und wasserlösliche Polymere, die

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beim Trocknen eine zähe, dünne äußere Haut bilden, beim Sprühtrocknen Hohlkugeln mit einer im wesentlichen unterbrochenen Haut. Dies ist der Bildung der Teilchen im Sprühtrockenturm zuzuschreiben, wobei sich eine rasch erhärtende

äußere Haut bildet, die verhindert, daß die Flüssigkeit im β Innern an die Oberfläche des Teilchens gelangt. Infolge der Wärmezufuhr verdampft jedoch die im Innern der Teilchen befindliche Flüssigkeit und ergibt eine Kugel in Muschelform.

In wässrigen Lösungen ist die Hitzezufuhr gewöhnlich ausreichend um eiⁿ Loch in der Außenhaut der Kugel zu bilden. Die

zeigen

getrockneten Teilch&ii^-ttattn eine aufgebrochene und nicht zusammenhängende Haut. Die hohlen Teilchen mit einer derart unter- M brochenen Haut nennt man "Muscheln", die den Hauptanteil des sprühgetrockneten Erzeugnisses darstellen. Ein kleiner Teil des Erzeugnisses besteht aus einzelnen Kügelchen, bei denen der Dampfdruck im Innern der Kugel nicht ausreichte,

die Außenhaut zu sprengen. Bei einem kleinen Teil der kugelförmigen Partikel mit einer geschlossenen oder unterbrochenen

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Haut bilden diese Agglomerate. Ein sehr kleiner Teil der getrockneten Teilchen besteht im wesentlichen aus massiven Kugeln hohen spezifischen Gewichts und ein weiterer Teil besteht aus Kugeln niederen spezifischen Gewichts mit durchgehender Haut, deren hohles Inneres mehrzellig ist. Weiterhin sind Bruchstücke der zuvor beschriebenen Teilchen und Agglomerate dieser Bruckstücke mit den Teilchen v-orhanden.

Natriumsilikatlösungen können wie die anderen Alkalisilikatlösungen sprühgetrocknet werden. So ist beispielsweise ein sprühgetrocknetes Natriumsilikat im Handel erhältlich, dessen

Teilchen durch ein Maschensieb mit 100 Maschen pro Zoll hindurchtreten und das einen Feuchtigkeitsanteil von 17- Gew.% aufweist. X"NatriuTT.silikat G" der Philadelphia Quarz Comp*, USA.) Die Teilchen sind hierbei vorherrschend einzellige Muscheln, d.h. im wesentlichen kugelförmige Teilchen, deren Wandungen an einer oder mehreren Stellen aufgebläht sind.

Bei der Produktion hohler Glasteilchen mit gasgefülltem Innern und einer nicht unterbrochenen Haut ist es notwendig, den zu verarbeitenden Teilchen ein Triebmittel beizugeben, welches

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in der heißen Umgebung des Schmelzofens, in dem die Glaskugeln

hergestellt werden, eine Expansionskraft erzeugt und den geschmolzenen Teilchen ihre Form gibt.

Im US-Patent 2 797 201, Beispiel 10, ist eine 10-prozentige Lösung aus Natriumsilikat mit einem Triebmittel erwähnt, die sprühgetrocknet wird. Das Erzeugnis besteht aus Teilchen mit durchgehender, undurchlöcherter Oberfläche (lediglich 2 % des Materials sanken in Wasser). Da das Triebmittel sich bereits zersetzt hatte und die sprühgetroc -kneten Teilchen bereits aus gasgefüllten Kugeln bestehen, ist es offensichtlich,

daß, wenn diese Teilchen der intensiven Hitze des Schmelzofens ausgesetzt werden, um sie zu Glasteilchen umzubilden,

die Kugeln zerfallen.

Hierbei wurde erwartet, daß, wenn ein Triebmittel gefunden wird, das in den sprühgetrockneten Teilchen noch in einer solchen Menge vorhanden ist, daß sich im Schmelzofen kugelförmige hohle Teilchen mit durchgehender Oberfläche bilden, aas gewünschte Produkt mit geschlossenen Schalen im Ofen erzeugt werden könnte. Die Versuche in dieser Richtung waren

jedoch entmutigend. Mit dem verarbeiteten Material aus hohlen

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Kügelchen mit durchgehender Oberfläche lieferte der Schmelzofen blasige, deformierte und eingefallene Gebilde von zu hohem spezifischem Gewicht. Es wurde deshalb vermutet, daß es günstiger ist, den Schmelzofen mit massiven Teilchen zu beschicken, die ein Triebmittel enthalten.

Versuche der Anmelderin schinen diesen Schluß zu bestätigen,

denn es zeigte sich ein Zusammenhang zwischen dem Anteil an massiven Teilchen des sprühgetrockneten Rohmaterials und dem sich ergebenden Anteil an Hohlkugeln mit einwandfreier Oberfläche. Somit stand fest, daß zur Herstellung von hohlen Glaskugeln ein Ausgangsmaterial aus festen, ein Triebmittel enthaltenden Teilchen erforderlich ist.

Hierbei ist festzuhalten, daß als Rohmaterial für das sprühgetrocknete Material eine handelsübliche Natriumsilikatlösung und fein verteilte Borsäure, entweder in fester Form oder als Teilchen in Wasser verteilt, verwendet wurde. Das Reaktionsprodukt war ein nicht homogenes Gel, dessen Viskosität beim Stehen schnell anwuchs. Daher wurde ein Verfahren

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entwickelt, durch welches dieselben handelsüblichen Lösungen in ein homogenes Gel verwandelt werden konnten, das sodann in ein homogenes Sol überführt werden kann. Dessen Viskosität verändert sich nicht, so daß es längere Zeit lagerfähig ist.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß dieses Sol sprühgetrocknet werden kann, wobei sich hauptsächlich mehrzellige

Muscheln ergeben, und daß die weitere "Verarbeitung zu hohlen Glaskugeln mit einwandfreier Oberfläche führt. Ein weiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß das mehrzellige Erzeugnis in einem Größenordnungsbereich hergestellt werden kann, der in Bezug steht zu dem Größenbereich der einzelnen einzelligen, im Schmelzofen erzeugten Glasteilchen. Auf diese Weise entfällt das mühsame Sieben des zu verarbeitenden Produkts, überraschend war auch, daß mit dem erfindungsgemäß hergestellten Erzeugnis (den durch Sprühtrocknen des Sols hergestellten «Muscheln") der Durchsatz durch einen kugelerzeugenden Schmelz ofen im Vergleich zur Verwendung von herkömmlich hergestellten Produkten um mindestens das Zweifache erhöht werden konnte.

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Die Ausbeute war daher zwei-, manchmal sogar fünfmal größer. Dabei ist die Einhaltung des spezifischen Gewichts der hohlen Glaskugeln im unteren Bereich (0,24 bis 0,36 g/cm ) weit leichter möglich als bei Verwendung der bekannten getrockneten und zerkleinerten Ausgangsprodukte. Die Einhaltung geringer Dichten ist aber von großer Bedeutung, vor allem dann, wenn die sich schließlich ergebenden Hohlkügelchen als Füller beispielsweise für Kunststoffprodukte dienen sollen.

Mit dem Verfahren erhält man ein sprühgetrocknetes Alkalimetallborsilikat, das aus hohlen Einzelteilchen mit unterbrochener Oberfläche besteht, wobei eine Vielzahl der muschelförmigen Teilchen aneinanderhaften und so mehrzellige Teilchen bilden. Das Alkalimetallborsilikat ist mit einem Triebmittel versetzt. Es dient zur Herstellung von allseits geschlossenen, gasgefüllten Glaskugeln, wobei gegenüber der Verwendung herkömmlich hergestellter Produkte die Produktion verdoppelt werden kann. Das zersprühte Alkalimetallborsilikat zeichnet sich durch einen geringen Wasseranteil von 1 bis 5 Qev.% aus.

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Das Erzeugnis nach der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise in einem Sprühtrockner mit Parallelstrom hergestellt. Bei diesem Sprühtrockner verläuft der Warmluftstrom als Gleichstrom und als Gegenstrom zum zu trocknenden Medium. Jedoch können auch Sprühtrockner nur mit Gleichstrom oder nur mit Gegenstrom verwendet werden. Die Form der Trockenkammer hängt ab von der Art des gewählten Trockners. Die Abmessungen des Trockners werden bestimmt durch die Eigen-

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schäften der zu trocknenden Flüssigkeit und der pro Zeiteinheit zu trocknenden Menge.

Zum Trocknen dient in einen Gasbrenner erhitzte Luft. Natürlich können auch andere Gase, wie beispielsweise Stickstoff oder Kohlendioxyd, verwendet werden, wobei die Bedingung besteht, daß sie sich in bezug auf das zu trocknende Material relativ inert verhalten. Umgebungsluft wird durch eine Durchführung im oberen, größeren Teil der konisch geformten Trockenkammer, die sich nach unten verjüngt, eingeblasen.

Vorzugsweise wird der Trockner mit einer homogenen Lösung von alkalischem Metallborsilikat, welche ein blasenbildendes Mittel enthält, gespeist. Der Wasseranteil beträgt vorzugsweise zwischen 70 und 95 fo. Der Wasseranteil kann auch außerhalb dieser Grenzen liegen, jedoch ist darauf zu achten, daß es unwirtschaftlich ist, sehr wässrige Sole zu trocknen und zum anderen, daß es schwierig ist, Sole . mit einem zu hohen Peststoffanteil fein zu zerstäuben.

Das zu versprühende Material wird von einem Vorratstank unter Druck zu einer Zerstäuberdüse gepumpt. Um eine kleine Teilchengröße zu erhalten, wird ein relativ hoher Pumpendruck bevorzugt. Sind größere sprühgetrocknete Teilchen erwünscht, erfolgt das Sprühen bei geringerem Druck. Im allgemeinen beeinflussen jedoch andere Merkmale des Trockenprozesses die Teilchengröße mehr als dies durch den Pumpendruck erfolgt.

Hachdem das zugeführte Material zerstäubt wurde, kommt' ^e3 in Berührung mit der Heißluft. Sowohl die Heißluft als auch der Sprühnebel verlaufen spiralförmig im Gleichstrom entlang der Konuswandung der Trockenkammer nach unten zum Boden. Am. Boden, der konusförmigen Trockenkammer wird der Heißluftstrom

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umgelenkt und strömt im Zentruni der Trockenkammer nach oben. Das getrocknete Produkt trennt sich infolge der Richtungsumkehr der luft von diesem Luftstrom und gelangt in ein pneumatisches Fördersystem. Ss wird einem Fliehkraftabscheider zugeführt, von wo es über einen sich drehenden Schaufelförderer in geeignete Behälter gelangt. Die Luft des pneumatischen Fordersystems strömt vom Abscheider in den unteren Teil des Konus der Trockenkammer. Diese Rückführung der Luft zur Trockenkamner gewährleistet, daß die im Abscheider nicht abgeschiedenen Teilchen dem System nicht verlorengehen, sondern wieder in die Trockenkammer gelangen.

Das diagramm zeigt einen Vergleich der Produktionsraten einmal bei Verwendung eines Erzeugnisses, welches konventionell getrocknet und in festem Zustand zerkleinert wurde und zum anderen bei einem sprühgetrockneten, vorherrschend mehrzelligen Erzeugnis gemäß der Erfindung. Jeweils wird das Erzeugnis in einem kugelerzeugenden Schmelzofen verarbeitet, der hohle Glasteilchen eines vorbestimmten spezifischen Gewichts und maximalen Umfangs liefert. Wie sich- gezeigt hat, kann mit dem erfindungsgemäß hergestellten Produkt die Produktionsrate bei jedem spezifischen Gewicht um mindestens das Dreifache, bei höherem spezifischen Gewicht um nahezu das Fünffache erhöht werden, gegenüber der Verwendung eines nach einer bekannten Methode hergestellten Produkts.

Mit dem erfindungsgemäß hergestellten Produkt konnten hohle, runde Glasteilchen eines spezifischen Gewichts bis 0,37 gm/cc hergestellt werden. Durch entsprechende Änderungen im Trokkenprozeß und der Zusammensetzung der zu trocknenden Sole können jedoch auch Teilchen höheren spezifischen Gewichts hergestellt werden.

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Die folgende Tabelle gibt die Proctuktionsraten bei den beiden verarbeiteten Materialien wieder:

	Tabelle I	Produktionsrate Material 1	kg/h Material 2
Beispiel	spez. Gewicht ζ 3 g / cm	17,2	64,6
1	0,302	21,2	88,6
2	0,324	24,0	111,0
3	0,340	26,7	141,0
4	0,360	28,0	158,5
5	0,368

Material 1: Verwendung von in festem Zustand zerkleinertem und in der Mulde eines Brennofens getrocknetem Material.

Material 2: Verwendung von sprühgetrocknetem, mehrzelligem Material.

„ unten, aufgeführten^ _m .

Die Beispiele 6 bis 8 zeigen die typischen Bedingungen des

Trockenprozesses zur Herstellung des sprühgetrockneten Materials. 3s ist selbstverständlich, daß die physikalischen Eigenschaften des sprühgetrockneten Materials durch entsprechende Änderungen in der Arbeitsweise des Trockners und der zu trocknenden Sole modifiziert werden können.

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Tabelle II

Beispiel jplüssigkeits- festkörper Pumpenüruck luftteraperatur zufuhr zum in der Sing. Ausg.

Trockner Plüasigk.

kg/h

a tu

6	1510	296	. 19,7	349	249
7	1485	294	20,4	354	238
8	1520	301	21,1	343	232

Beispiel	-	6	Luftvolumen	erh.Mat.	Ausbeute in spez. Ge bezug auf wicht Festkörper	,5	g/cm⁵
	7	nr/min	kg/h		,2	0,24
6	8	454	233	78	,1	0,21
7	462	224	76	(Maschen pro Zoll)	0,23
8	456	230	76	- 32.5	Feuchtigkeit
Beispiel	Teilchen größe		*
	- 60 + 325	21,	*
	18,	3,49
78,6	11,	3,92
81,9		4,78
88,7	,4
,1
.3

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Claims

A 36 489 b b - 138 £4.6.1968 Patentansprüche

1. Pulverförmiges Alkalimetallborsilikat, dadurch gekennzeichnet, daß das ein Triebmittel enthaltende Pulver aus muschelförmigen, überwiegend mehrzelligen Teilchen besteht, deren Außenhaut aufgebrochen ist.

2. Silikat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus den Teilchen zusammengesetzte Masse eine mittlere Dichte von ungefähr 0,1 bis 0,4 g/cnr aufweist.

3. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Alkälimetallborsilikat nach Anspruch 1 oder 2, welches durch Reaktion eine Alkalimetallsilikatlösung mit einer Bor enthaltenden Säure, insbesondere Borsäure entstanden ist und das insbesondere als Rohprodukt bei der Herstellung von hohlen Glaskugeln in einem Schmelzofen dient, dadurch gekennzeichnet, daß ein Sol des Alkalimetallborsilikats zersprüht und einem heißen Gasstrom

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von über 95° C ausgesetzt wird, und daß sodann das erhaltene Pulver in einen kühleren, feuchten Gasstrom gebracht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß als Sol ein Natriumborsilikatsol mit einem Pestkörperanteil von ungefähr 5 bis ungefähr 30 % verwendet wird. ^j

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß als heißes und als kühleres Gas Luft verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß als Sol das Reaktionsprodukt einer Natriumsilikatlösung mit einem Verhältnis von SiOp zu Na₂O von etwa 3,2 zu 1 mit einer Borsäure verwendet wird, wobei der Festkörperanteil etwa zwi- ™ sehen 15 und 30 Gew.% liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der heiße Luftstrom auf eine Temperatur in einem Bereich von etwa 264° C bis 378° C und der kühlere Luftstrom etwa auf eine Temperatur von 194° C bis 250° C eingestellt wird.

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8. Verfahren zur Herstellung von Glashohlkügelchen aus einem

Silikat nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aufwärtsgerichteter heißer Gasstrom erzeugt wird, dessen Temperatur mindestens in einer Zone zum Aufschmelzen des Alkalimetallborsilikats ausreicht, und daß die Teilchen in den unteren Gasstrombereich eingebracht und von dem Gasstrom so schnell durch die heiße Zone getragen werden, daß aus den mehrzelligen Teilchen überwiegend einzellige, vollständig

geschlossene Glashohlkügelchen gebildet werden, die anschließend abgekühlt und aufgefangen werden.

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