DE1752717A1 - Verfahren zum Warmziehen von Ruthenium - Google Patents

Verfahren zum Warmziehen von Ruthenium

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DE1752717A1
DE1752717A1 DE19681752717 DE1752717A DE1752717A1 DE 1752717 A1 DE1752717 A1 DE 1752717A1 DE 19681752717 DE19681752717 DE 19681752717 DE 1752717 A DE1752717 A DE 1752717A DE 1752717 A1 DE1752717 A1 DE 1752717A1
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ruthenium
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metal
temperature
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DE19681752717
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Brian Taylor
Michael-David Taylor
Jones Michael William
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Inco Ltd
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Inco Ltd
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0466—Alloys based on noble metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C9/00—Cooling, heating or lubricating drawing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
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    • C22F1/14—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of noble metals or alloys based thereon
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    • Y10S72/00—Metal deforming
    • Y10S72/70—Deforming specified alloys or uncommon metal or bimetallic work

Description

"Verfahren zum Warmziehen von Ruthenium"
Ruthenium ist ein schwer schmelzbares Metall, das normalerweise durch Reduktion eines pulverförmigen Rutheniumsalzes oder einer Rutheniumverbindung gewonnen wird· Wird Ruthenium als kompaktes Netall gewünscht, dann muß das Pulver naoh üblichen pulvermetallurgischen Verfahren gepreßt und gesintert werden. Sie dabei entstehenden Metallkörper sind jedoch nur schwer verformbar, wenngleich die Verformbarkeit durch eine pulvermetallurgische Legierung mit Rhenium, wie sie in der älteren Patentanmeldung P 14 83 237·2 beschrieben worden ist, verbessert werden kann.
Reinruthenium oder mit Rhenium legiertes Ruthenium werden häufig in Form von Draht als Zündkerzen-Elektroden oder in Thermoelementen verwendet. Beim Drahtziehen ergeben sich jedoch beträchtliche Schwierigkeiten. So kann jt Stioh nur eine sehr geringe Querschnittsreduktion erzielt werden und ist die Oberflächenbeschaffenheit des Drahte· wegen des Abreißens des Sohmiermitttlfilms außerordentlich schlecht. Hinzu kommt, daß der Verschleiß des Ziehwerkzeu-
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"Verfahren zum Warmziehen jU_iüiLL 1.9.6a an y.QH...HuJthflnlmiL?! Blatt
gee sehr groß und das Ausbringen an gutem Draht gering ist.
Bislang wurden Ruthenium oder rutheniumlegierter Draht mittels eines aus gesintertem Wolframkarbid und Kobalt bestehenden Gesenks warmgezogen, wobei das Gesenk auf etwa 12000C erwärmt und das Metall auf etwa 15000C vorgewärmt wurde. Man benutzt derartig hohe Ziehtemperaturen wegen des hohen Ruthenlumschmelzpunktes und der Forderung, das Metall durch die Hitze so verformbar wie möglich zu machen, um es überhaupt ziehen zu können.
Die vorliegende Erfindung basiert auf der überraschenden Feststellung, daß sich Ruthenium weitaus besser und bei wesentlich geringerem Verschleiß des Ziehsteins, warmziehen läßt, wenn die Ziehtemperatur niedriger ist und innerhalb enger Grenzen gehalten wird. Erfindungsgemäß werden daher Ruthenium oder binäre Ruthenium-Legierungen mit bis 10£ Rhenium durch Vorwärmen des Metalls auf 1000 bis 13000C unter Zuhilfenahme eines Schmiermittels durch einen Ziehstein warmgezogen, dessen Temperatur 900 bis 105JO0C beträgt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jedes herkömmliche Schmiermittel zur Verwendung kommen, vorzugsweise jedooh halbkolloidaler Graphit.
Obersteigt die Vorwärmtemperatur dee Metalls 13000C, dann ist die Oberfläohenbeschaffenheit des Drahtes sohleoht, was seinen Grund darin findet, daß die üblichen
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"Verfahren zum Warmziehen _4. Juli 1.9.6.8. an y.o.n....Ruthenlumff. Blatt 3k.
Schmiermittel bei derartig hohen Temperaturen versagen. Vorzugsweise wird das Metall daher auf 1150 "bis 125O0C vorgewärmt.
Bas bei dem erfindungsgemäßen Verfahren benutzte Ziehwerkzeug besteht vorzugsweise aus gesintertem Wolframcarbid und Kobalt, kann jedoch aus jedem anderen geeigneten Sinterhartmetall oder keramischem Material bestehen. Wird der Ziehstein auf eine Temperatur unter 9000C erwärmt, dann wird der Draht splittrig und erhält eine unzureichende Oberflächenbeschaffenheit. Bei Temperaturen über 10500C wird der Verschleiß im Ziehhol zu groß, so daß es schwierig ist, den gewünschten Fertigquerschnitt des Drahtes zu erreichen.
Das Metall kann in einem elektrischen Widerstandsröhrenofen unter inerter oder reduzierender Atmosphäre vorgewärmt werden. Der Ziehstein kann sich in einem kleinen elektrischen Widerstands-Röhrenofen ebenfalls unter inerter oder reduzierender Atmosphäre, beispielsweise unter Wasserstoff, befinden.
Eine Oxydation des Drahtes beim Austritt aus dem Ziehhol sollte unbedingt vermieden werden. Außerdem sollte der Draht in dieser Zone eine angemessene Festigkeit besitzen, um die Ziehkraft aufrechtzuerhalten* Das kann durch Abschrecken des Drahtes mittels eines Wasserstrahls geschehen, der bewirkt, daß sioh um den Draht und den Ziehholaustritt ein die Oxydation verhinderndes DampfpolBter bildet
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"Verfahren zum Warmziehen ..Juli.19 68. an YQTL Ruthenium" Blatt 4e...
und die Temperatur auf ein Niveau gesenkt wird, bei dem keine Oxydation stattfindet. Der Vaseerstrahl sollte so nahe wie möglich an den Ziehstein herangebracht werden» ohne diesen jedoch direkt zu treffen.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbaren Vorteile liegen in dem Terringerten Ziehsteinverschleiß, der geringeren Stichzahl für eine bestimmte Dickenabnahme sowie in dem nicht oder nur in geringem Masse erforderlichen Zwischenglühen zwischen den einzelnen Stichen. Bas Zwischenglühen soll eine Rekristallisation bewirken und kann durch ein fünf- bis zehn Sekunden langes rasches Induktionsglühen bei etwa 18000C in einer Atmosphäre aus Stickstoff mit 10j£ Wasserstoff oder einem Halten in einem Widerstandsofen bei 15000C in Wasserstoffatmosphäre erfolgen·
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Aueführungebeispielen des näheren erläutert.
Beispiel I
Rutheniumpulver mit einer mittleren Korngruße von 1,6 Mikron wurde isostatisch in einer flexiblen Form bei einem Druck von 12,6 kg/m2 gepreßt. Dabei ergab sich ein zylindrischer Preßling mit einer läng« von 76 mm und einem Durchmesser von 12,7 mm. Der Prelling wurde 8 Stunden bei 145O0C im Vakuum zu eines zylindrischen Blook gesintert. Der Block wurde bei 15000C zu einem 5 mm dicken Stab ge-
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8AO ORIGINAL
"Verfahren zum Warmziehen
.4« Juli .19.68. an .YaxL...fiii'theni.uia.w. Blatt
schmiedet und nach dem Schleifen zum Entfernen von Oberflächenfehlern auf 12000C vorgewärmt und dann mit einer Geschwindigkeit von 762 mm/min nach 31 Stichen in einem Wolfram-Karbid Ziehstein, der sich in einem Ofen auf einer Temperatur von 95O0C "befand, auf einen Durchmesser von 1,2 mm gebracht. Ein Wasserstrahl war an der Stelle des Austritte aus dem Ofen auf den heißen Draht gerichtet. Bei jedem Stich ergab sich eine Querschnitteverringerung von etwa 15#. Nach jeweils 30#iger Querschnittsabnahme, d«h. nach je zwei Stichen wurde der Draht in einem Induktionsofen unter einer Atmosphäre von 1O# Wasserstoff und 90# Stickstoff 10 Sekunden lang bei 18000C zwischengegltiht. Vor jedem Stich wurde der Draht mit einer wäßrigen Suspension halbkolloidalen Graphits überzogen, der auf dem Draht anbackte und einen Schmiermittelüberzug bildete.
Derselbe Draht erforderte beim Ziehen durch einen Wolframkarbid-Ziehstein unter denselben Bedingungen, jedoch bei einer Ziehsteintemperatur von 12000C und einer Vorwärmtemperatur von 15000C 70 Stiche um einen Durchmesser von 1,2 mm zu erreichen, wobei die Oberfläche noch weitaus sohlechter war. Außerdem war der Werkzeugverschleiß etwa zehnmal so groß wie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Beispiel II
Ruthenium-Pulver der in Beispiel I beschriebenen Art wurde im Verhältnis 9&f(> Ruthenium mit 2# Rhenium ge-
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JU ...Juli .1.9.6.8. απ
"Verfahren zum Warmziehen
„._ Blatt
mischt und in die Form eines Stabes gebracht, der in der obenbeschriebenen Weise warmgezogen wurde, wobei die Ofenatmosphäre jedoch aus Wasserstoff bestand. Ein Zwischenglühen erfolgte in der in der nachfolgenden Tabelle beschriebenen Weise. Aus der Tabelle ergibt sich auch die Biegeduktilität des Fertigdrahtes nach dem abschließenden Glühen, die durch den Biegewinkel eines 10 mm dicken Drahtes bis zur Rißbildung bestimmt wurde.
Ausgangs
durchmesser
(mm) 		Stichzahl Anzahl der
Zwischen-
glühungen 		Enddur ch
ine sser
(mm) 		Biege-
dukti-
lität
3,99 30 8 1,5 19°
4,5 19 0 1,5 23°
4,5 29 0 1,2 33°
4,3 19 5 1,5 20°
1,5 7 2 1,2 19°
4,3 23 2 1,5 -
Sämtliche Drähte besessen eine gute Oberfläche.
Im Gegensatz dazu besaß ein anderer Draht aus derselben Legierung bei einer Vorwärmtemperatur von 12000C und einer Ziehsteintemperatur von 8000C eine splittrige Oberfläohe.
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Claims (1)

  1. "Verfahren zum
    £.· Juli .1.9.6.8. an .Y.QH....Bu:fehenlum?. Blatt «
    International Nickel Limited, Thames House, Millbank,
    London, S. W. 1, England
    Patentansprüchet
    1, Verfahren zum Warmziehen von Ruthenium oder einer binären Ruthenium-Legierung mit bis 10# Rhenium, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall auf 1000 bis 13000O vorgewärmt und unter Zuhilfenahme eines Schmiermittels durch einen Ziehstein mit einer Temperatur von 900 bis 10500C gezogen wird.
    2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall auf eine Temperatur von 1150 bis 125O0C vorgewärmt wird.
    3ο Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall durch einen Ziehstein aus gesintertem Wolfram-Karbid und Kobalt gezogen wird.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Draht beim Verlassen des Ziehsteins mittels eines Wasserstrahls abgeschreokt wird·
    109831/0636 original inspected
DE19681752717 1967-07-10 1968-07-05 Verfahren zum Warmziehen von Ruthenium Pending DE1752717A1 (de)

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