DE1696069A1 - Verfahren zum Herstellen einer zusammengesetzten Glas-Metall-Abdichtung und gemaess dem Verfahren hergestellter Artikel - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer zusammengesetzten Glas-Metall-Abdichtung und gemaess dem Verfahren hergestellter Artikel

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DE1696069A1 DE19681696069 DE1696069A DE1696069A1 DE 1696069 A1 DE1696069 A1 DE 1696069A1 DE 19681696069 DE19681696069 DE 19681696069 DE 1696069 A DE1696069 A DE 1696069A DE 1696069 A1 DE1696069 A1 DE 1696069A1
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Description

DIPL.-INO. GEiWÄHtt ÜOtOf WET-DR. ELISABETH JUNQ UND DR. VOLKER VÖS81US
• MONCHIN 11 . SieaeetTRAetElt · TELEFON J4IO»7 . TElCORAMM-ADftEStEi INVINT/MONCHEN
D loo München, den Io.l.l968/Cy
Case No. 6.4l,228-&
OLIN MATHIESON CHEMICAL CORPORATION New York, N.Y. / V.St.A.
n Verfahren sum Herstellen einer zusammengesetzten Qla«- M*tal!-Abdichtung und gemäß dem Verfahren hergestellter Artikel "
Priorität: 11« Januar 1967 )
25. Mai 1967 \ V.St.A.
Anmelde-Nr.: 608.617
6*1,228
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer zueamaengesetzten Abdichtung zur Verwendung als Dichtung gegenüber Gl&o und Keramik, die die Eigenschaften eines niedrigen Ausdehnungskoeffizienten, welcher dem des entsprechenden Glases oder der Keramik nahekommt, guter Wärmeleitfähigkeit und feiner Körnchengröße in geglühtem Zustand besitzt und auf den nach diesem Verfahren hergestellten Artikel.
- 2 109847/0368
Dies wird daduroh erreicht, daß ein Metallverbund verarbeitet wird, der im wesentlichen aus einem Überzug aus einer Legierung mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten auf beiden Seiten eines Kupferlegierungekerns besteht» Die Kupfer legierung enthält mindestens ein Metall aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Zirkon und Chrom und wird derartig behandelt, daß aie eine Körnchengröße von höchstens 0,05 mm und eine Wärmeleitfähigkeit von mindestens H18,4 kcal/m5/h/°C (9o BTU/eq* ft »/ft »/far./0Ii1) nach dem Glühen des Metallverbundea besitzt.
Kisen-Nickel und Eiaen-Nickei-Kobalt legierungen mit niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten werden zur Herstellung von hermetischen Abdichtungen zwischen Metall und Glas und Metall und Keramik verwendet= Diese Erzeugnisse kann man jedoch verbessern, indem man einen Kern aus einem Werkstoff mit guter Wärmeleitfähigkeit zur Unterstützung der Warmestreuung, «renn dae Metall mit dem Glas oder der Keramik versiegelt wird, vorsieht» Die verbesserte Wärmeabfuhr während des Versiegelunga-Vorganges zwischen dem Glas und dem Metall steigert die Produktionsziffern beträchtlich und verlängert die Lebensdauer des Erzeugnisses unter Bedingungen schwankender Betriebstemperaturen;, Zusammengesetzte Metallartikel aus sauerstoffreiem Kupfer, die auf beiden Seiten mit einer Legierung aus 17 c/> Kobalt und 25 ?- Nickel, der Rest Eisen, versehen sind, sind für derartige Abdichtungen bereits vorgeschlagen wordene
109847/0368
,,: M1 BADORIGtNAL
Allerdings erforderndie komplizierten Formen, in denen derartige Dichtungen hergestellt werden eine Bearbeitung dee zusammengesetzten Erzeugnisses in geglühtem ,Zustand. Bei diesem -Glühvürgang muß nicht nur der KupferIeglerungskern erweicht werden sondern auch die Überzüge, die typischeriieiee Glühtemperaturen haben, welche wesentlich höher als die der ICupferkernlegierungen liegen.» Für derartige überzüge verwendete Eisen-Nickel und/oder Kobalt Legierungen werden bei Temperaturen von 8710C bis 1065% (1600 bis 1950°F) geglüht gegenüber Glühtemperaturen von etwa 2040C (4000P) für Kupfero Diese hone1 Glühtemperatur führt zu sekundärer Körnchenbildung im Kupfer und daher zu großer Körnchengröße (1 mm oder mehr)e Wenn Becher oder andere komplizierte Formen aus Metallverbünden hergestellt werden, deren Kern derartig große Körnchen besitzt, wird in starkem Maß rauhe "Orangenschale" gebildet, die unerwünscht ist, weil man schlechte Maßtoleranzen in den Bereichen mit "Orangenschalen^-Erscheinung erhält»
Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen · eines zusammengesetzten Erzeugnisses zu schaffen, dessen Überzug einen niedrigen Ausdehnungskoeffizienten hat, der dem von Glas und Keramik nahekommt.
weiteres Ziel der Erfindung liegt in der Schaffung eines Verfahrens zum .ürz-ielen aineo zusammengesetzten jirzeug
- 4 10 984 7/0.3-68
niaees, das gute Wärmeleitfähigkeit besitzt. - ■ ;
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein zusaamettgesetztes Erzeugnis au schaffen, das eine durch und durch feine Körnehengröße hat und daher die Entstehung der "Orangenschalen" -Erscheinung nach den Formgebungsverfahren verhindert«
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Wärmebehandlungsverfahren zu schaffen, bei dem ein geglühtes zusammengesetztes Järzeugnia entsteht, welches nach der Verformung in eine komplizierte Gestalt gute Maßtoleranzen besitzt«
Ein weiteres Ziel der Erfindung liegt in der Schaffung eines Wärmebehandlungsverfahrens, um ein zusammengesetztes Erzeugnis zu erzielen, das einen Kupferlegierungskern mit einer Körnchengröße bia höchstens 0,050 mm und einer Wärmeleitfähigkeit von mindestens 1418,4 kcel/m5/n/°C (90 BTU/eq. fto/fto/hr./°P) besitzt, wenn dies zueammengesetzte Erzeugnis sich in geglühtem Zustand befindet. Weitere Ziele der Erfindung gehen aus der folgenden Offenbarung hervor«
Der Ausgangsstoff für das Verfahren gemäß der Erfindung ist ein Üetallverbund, der einen Überzug von geringer Ausdehnungsfähigkeit auf beiden Seiten eines Kerns aus einer Kupferlegierung enthältf di<e mindestens einen Legierungsbestandteil
- 5 109847/0368
aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Zirkon und Chrom aufweist« Abgesehen, davon, daß die Kupferkernlegierung mindestens einen Bestandteil aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Zirkon und Chrom enthält, umfaßt sie vorzugsweise auch noch mindesten· ein Desoxydationsmittel aus der Gruppe Phosphor, Bor und Silicium.
Die Kernlegierungen auf Kupferbasis können von etwa. 0,5 - 5,0 Gewichts-?* Eisen; 0,1 - 1,0 # Chrom* 0,05 - 2,5 £ Zirkon und 0,5 - 7 i> Kobalt oder Kombinationen der obigen dt off β enthalten, die insgesamt nicht mehr als 10 Gewichte-?* ausmachen, mit oder ohne Desoxidationsmittel, die aus der Gruppe Phosphor in einer Menge von 0,001 - 0,3 #; Silizium 0,02 -,Or25 & Bor 0,001 - 0,15 i* ausgewählt sind, oder Kombinationen derselben, deren Gesamtmenge nicht über 0,5 Gewichts-·* hinausgeht« _
Die Wärmeleitfähigkeit des Kupferlegierungekerns ist ebenfalls sehr wichtig. Sie darf nach der Behandlung des Kupferkerne nicht weniger als 1418,4 kcal/m Vfa/°0 (90 BTU/sq. fte/ft«/hr./°F ) betragene Dies wird teils durch Verwendung von Kupferlegierun,;en erreicht, die mindestens ein Metall aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Zirkon und Chrom enthalten, und außerdem dadurch, daß zusätzlich zu diesen Stoffen ein Desoxydations-
- 6
109847/0368 0^0*
mittel aus der Gruppe Phosphor, Bor und Silizium verwendet wirdQ Ein Desoxidationsmittel muß nicht vorhanden sein, um den benötigten Wert von 1418,4 koal/m^A/°C (90 BTU/eq, ft./ ft./hr./°F) zu erreichen; allerdings tragen die aua der oben genannten Gruppe gewählten Desoxydationsmittel zur Verbeeeerung der Wärmeleitfähigkeit der Kupferkernlegierung um etwa 157,6 bie 788 kcal/m3/h/°C (10 bie 50 BTU/sqo ft./ft./hr,/0^) bei« Die bevorzugte Wärmeleitfähigkeit des Kupferlegierungekerne beträgt mindeetens 1765,1 kcal/m5/h/°C (112 BTU/sqo ft./«·/ hr./°P)o
Legierungen, die zum Überziehen beider Seiten des Kupferkerne verwendet werden können, sind eisenhaltige Legierungen mit einem Ausdehnungskoeffizienten, der dem von Glae oder Keramik, in die der Metallverbund hineinversiegelt werden soll, nahezu gleich oder angenähert isto Im allgemeinen können also Legierungen mit einem Auedehnungskoeffizienten im Bereich von 1,8 - 540 cm/cm/°C (1 - 300 χ 10~7 Zoll/Zoll/°P) verwendet werden.
In der unten folgenden Tabelle sind Beispiele von Legierungen angegeben, die fUr den Überzug verwendet werden können, und zwar mit ihrer chemischen Zusammensetzung in Gewichte-^ und ihrem Wärmeausdehnungskoeffizienten. Allerdings sei darauf hingewiesen, daß die Legierungen in der Tabelle nur
- 7 -^ : 109847/0368
ale Beispiele genannt sind und die Erfindung-.nicht auf dl· in der Tabelle erwähnten- Legierungen beschränkt ist·
TABELLE I
Le eierun« Nennzusammensetzung
Gewicht β -#		 5 Co 17 Co Wärmeausdehnunge
koeffizient η
(cm/cm/ C χ 1o~ ) n
{Zoll/Zoll/0? Ho"')
Super Invar 64 Pe1 i5,5 Ni, 4,5 (2,5)
Invar (Nilvar) 64 Pe, 53-61 Pe, 33-35 Ni,
4-5 Cr, 1-3W, 0,5-2 Mn,
0,5-2 Si, 0,5-2 C		 8,1 (4,5)
Klinvar , 31 Ni, 54 Pe1 54-90 (30-50)
Platinite , 36 Ui 54 Pe1 73,8 (41)
Rodar (Fernioo) 40 Co1 73,8 (41)
Elgiloy , 46 Ni
, 29 Ni,
,20 Cr,
15 Pe, 7 Mo, 2 Mn, 0,15 C,
0,3 Be 127,8 (71)
Die Behandlung dee Metallverbundea kann wie folgt erfolgen. Die Überzugslegierung wird mit beiden Seiten dea Kerns metallurgisch verbundene Dieae Verbindung kann beispielsweise nach der Lehre der US Patentanmeldung 549 319 oder nach einem anderen Verfahren zur Herstellung einer fe sten metallurgiechen Verbindung zwischen dem Kern und dem Überzug geschaffen werden.. Im allgemeinen umfaßt das Verfahren folgende Schritte: a) Der Kern wird in Blechform in einer Dicke von weniger als 12,7 mm (1/2 Zoll) vorgesehen;
- 8
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b) der überzug wird in Blechform in einer Dicke von weniger als 6,35 mm (1/4 Zoll) vorgesehen; c) Kern und Überzug werden zur Schaffung einer Erstverbindung zueammengewalztj d) die entstandene, nur lose verbundene MetallBusammeneetBung wird mindestens 5 $> über das zum Erzielen der größtmöglichen Härte dee Kerne nötige Haß hinaus kaltgewalzt. Je größer die Stärkenminderung beim ersten Walzvorgang, umso weniger'Stärkenminderung ist beim zweiten Walζvorgang nötig, obwohl eine weitere Erhöhung der Minderung beim zweiten Vorgang eine weiterhin verbesserte Verbindungsstärke erzeugt, wobei die Walzwerktauerüstung eine Grenze setzt.
Bei Metallverbünden mit einem Kupferlegierungskern wird die Järetverbindung bei einer Walzminderung von 60 bis 78 & geschaffen, während die anschließende Kaltwalzminderung mindestens zusätzliche 18 $> beträgt, so daß eine Gesamtminderung von mindestens 75 CA erzielt wird.
Das Verfahren zur Herstellung eines- Überzuges ist nicht entscheidend, vorausgesetzt, daß eine zur gutenWärmeübertragung nötige starke metallurgische Verbindung zwischen beiden Seiten des Überzugs und dem Kupferkern erzielt wird. Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung des überzüge iat jedoch in der US Patentanmeldung 549 319 beschriebene
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Der Überzug sollte nicht mehr als 33 1/3 $ an einer .Seite des Verbundes auemachen. Mit anderen Worten, der Gesamtüberaug, d. h, beide Seiten» dürfen nicht mehr ale etwa 67 £ dee Verbundes auemachen.
Hach dem Herstellen dee Metallverbundea kann dieser auf die endgültige Stärke kaitgewalet werden, wenn er'nach dem Überzugaverfahren nicht bereite die endgültige Stärke aufweist,...und dann in einer nicht-oxydierenden Atmosphäre geglüht werden. Die nicht-oxydierende Atmosphäre kann durch Glühen in einem Vakuum oder in einem Schutzgas geechafftn werden, oder dae Glühen kann vorzugsweise in einer Ateoeph&re losgelösten Ammoniaks gesahehen, das beispielsweise 25 Jf 3tick-8toff und 75 $ Waseeretofi' oder, gemäß einem anderen Beispiel» 90 f» Stickfiftoff und to i> Waeeeretoff enthält«
1. Die zum Glühen angewandte !Temperatur kann von 6480C bie t065oC (taOO hie 19500F) betragen» allerdings wird dae Glühen vorzugsweise bei einer temperatur von 8430C bis 9550C (1550 bis 17500F) ausgeführt. Die Zeitspanne kann nur eine Minute bei Temperaturen um 9670C (180O0P) betragen, allerdinge let eine längere Zeit (von 15 Minuten bis 24 Stunden) bei niedrigeren Temperaturen nahe 7050C (13000F) im Bereich von 6480C ble 8430C (1200 bie 155O0I?) nötig 0
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2 c Gemäß einem Ausfuhrungebeispiel kann das Glühen durch langsame Erhitzung und Abkühlung während insgesamt 45 Minuten bis 1 1/2 Stunden über 7600C (14ÜO°P) mit einem 15 Minuten langet Bauerglühen bei 7870C bis 9260C (1450 bis 170O0K) erfulgen, wobei auch> eine annehmbare Köriicßengröße für die J51ae*Metall Abdichtung erztugt wird. /
3c Wenn das Glühen gemäß den in einem der beiden vorher» gehenden Abschnitte 1 und 2 beschriebenen Bedingungen ausgeführt wird, muß der Verbund dann langsam auf Zimmertemperatur gekühlt werden, und zwar mit einer Abkuhlungsgesehwindigkeit von höchstens 2Of0C (40O0F) pro 8tunde ,1 um die ntmgβ leitfähigkeit zu erzielen/"1418,4 kcai^iß^/'c (90
4« Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Krfindung mit rascher Erwärmunge- und rascher Abkühlungsgeschwindigkeit (Jeweils weniger als90 Sekunden) und einem Verbleiben von 10 bis 15 Minuten bei Temperatur, führen Tempera tujfe η awl β cfatn 8450C und 9550C (1550 bis 175O0P) zu Körnchengrößen unterhalb dem Höchstv.ert von 0,05 mm.
5 ο Mn bevorzugtes AusfUhrungsbeispiel der Erfindung umfaßt ein StreifenglUhen des Metallverbundes bei einer Temperatur von 8980O bis 9550C (1650 bis 175O0P) für die
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BAO
Dauer von einer Minute bis etwa zwei Minuten, mit rascher Erwärmung und raecher Abkühlung, wobei heiepielsweifle eowohl die Erwärmung ale auch die Abkühlung innerhalb von 90 Sekunden erfolgte Diese Behandlung hat den Vorteil, daü nur eehr kurze Zeit im Ofen nötig ist und führt zu einer Körnchengröße unterhalb des Höchstwerten von 0,05 mm,
6ο Wenn allerdings das Glühen gemäß den in einem der beiden vorhergehenden Absätze 4 oder 5 beschriebenen Bedingungen erfolgt, let eine zusätzliche Wärmebehandlung nötig, die ein Erwärmen von etwa 3150C bis 5930C (600 biB 1100QF) für die Sauer von 15 Minuten bis 24 Stunden umfaßt, um die Wärmeleitfähigkeit dee Kerns bis auf den nötigen Mindestwert von 1418,4 kcal/m3/h/°C (90 BTU/sq. ft»/ft./hrv/0P) zu erhöheno Ee wird eine Behandlung von 1 bis 8 Stunden bei etwa 3980C bis 5370C (750 bis 10000F) bevorzugte
7ο Darüberhinaue ist ein erneutes Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 3150C und 5930C (600 bis 11000P) wünschenswert, selbst wenn das Glühen nach den vorhergehenden Abschnitten 1 bis 3 erfolgt ist, da hierbei eine Erhöhung der Wärmeleitfähigkeit von etwa 7 bis 13 $ zu beobachten iet, je nach der jeweiligen vorherigen Abkühlungegeechwindigkeit ton der Glühte«peratür herunter»
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8. Gemäß einem anderen AusfUhrungebeispiel der Erfindung kann der Matallverbund rasch erhitzt werden auf eine Temperatur zwisohen 9260O und 9550O (1700 bis 17500P) und dann eine oder zwei Hinuten lang dauergeglüht, und dann während einer Zeitspanne von etwa 20 bis 40 Minuten auf 4260C bis 5370O (800 bis 10000F) gekühlt werden. Der Metallverbund wird dann zwischen 15 Minuten und 12 Stunden in diesem Temperaturbereich vorzugsweise in einer nichtoxydierenden Atmosphäre gehalten und auf Zimmertemperatur gekühlt. Diese Behandlung führt zu einer Wärmeleitfähigkeit der Kupferkernlegierung von mindestens 1497, 2 kcal/m*/h/°C (95 BTü/sq. ft./ft./hr./0P).
Zusätzlich zur nötigen Wärmeleitfähigkeit haben bueamaengesetste Erzeugnisse bzw. Metallverbünde, die den oben beschriebenen Wärmebehandlungen 1 bis 8 unterworfen wurden, eine Körnchengröße von höchstens 0,50 mm. Diese kleine Körnohengröße verhindert die"Orangenschalen"-Brsoheinung und die schlechten Maßtoleranzen, die bei früheren derartigen Erzeugnisse xu beobachten waren.
£· folgt tin Beispiel des Verfahrens zum Herstellen der 01ae-M*tall Dichtung ^emäS der Erfindung* AlItrding· •ti darauf hingewiesen, daS die baulich· Ausgestaltung nur
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als Beispiel beschrieben ist und daß viele verschiedene bauliche Ausführungen konstruiert werden können.
Fig. 1 zeigt einen Schnitt einer ersten Montagestufe des Herstellungsvorgangs»
Fig. 2 zeigt einen Schnitt einer fertiggestellten zusammengesetzten Dichtung«
Wie aus Pigβ 1 hervorgeht, wird der Verbund 10, der auf einem an beiden Seiten 14 und 15 wie oben beschrieben mit.einen an ihm haftenden Überzug versehenen Kupferlegiθrungekern 13 bestehtt der oben beschriebenen Wärmebehandlung unterworfen und dann beispielsweise durch Ziehen in ein becherförmiges Kopfstück, wie bei 10 gezeigt, verformt, welches einen kreisförmigen Teil 12 und einen Bodenteil 11 besitztβ Das Kopfstück kann wegen der feinen Körnchengröße des Kupferlegierungskerns genau nach UaS hergestellt werden. Drohte 21, 22, 23 und 24 aus elektrisch leitendem Werkstoff, beispielsweise Hiokel oder Rodar erstrecken, sich durch Öffnungen in den Bodenteil 11 des zusammengesetzten Kopfstücks. Wenn diese Drähte in ihrer lage angeordnet sind, wird (JIaβ oder Keramik in geschmolzenem Zustand in das Kopfstück gegossen» Dann lädt man es bei 30 erstarren. Die jeweilige Olasart richtet eioh nach dem besonderen Verwendungszweck» allerdings enthält das Glas im allgemeinen einen großen Anteil Kieselsäure.
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wie aus Flg. 2 hervorge *ird der derartig geformte Gegenstand umgedreht und ei/. Halbleiter oder Transietor 40, der beispielsweise aus Silizium oder Germanium beeteht und einen Emitter 41, eine Basis 42 und einen Kollektor 43 besitzt, wird dann auf dem Bodenteil 11 des Verbundes angebracht und in herkömmlicher Weise befestigt. Drei der Leitungen 231 24 und 22 sind mit der Basis, dem Emitter bsi*· dem Kollektor verbunden.
Saraufhin wird eine Metallkappe 50 eng passend aufden kreisförmigen Teil 12 des Verbundes aufgesetzt und durch WideretandsschweisQung bei 60 am Verbund befestigt,. Sie Kappe 50 kann aus einem beliebigen zweckmäßigen Metall oder einer legierung bestehen, beispielsweise aus Nickel, einer Roder Legierung (siehe Tabelle I) oder es kann sich um einen Kupferstahl Verbund handeinο
Der letzte Draht kann entweder an der Metallkappe oder an einem Anschluß geerdet werden, der sich durch die Kappe erstreckt und in zweckmäßiger Welse hermetisch abgedichtet ist.
Somit ist ersichtlich, daß das Verfahren gemäfi der E findung eine wirksame Abdichtung von Glas gegenüber Metall schafft. Diese hat einen Ausdehhungskoefflsienten der dem
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des Glases oder der Keramik 30 nahekommt. Sie besitzt große Wärmeleitfähigkeit zur Wärmeabfuhre Und sie dichtet das Innere der in Pig. 2 gezeigten Konstruktion gegenüber der Atmosphäre ab, θο dan bei ihrer Verwendung nichts von innen nach außen dringen kann, wenn sie beispielsweise in großer Höhe eingesetzt wird, wo der atmosphärische Druck niedriger ist als auf HeeroBhöhe.
Beispiel I
Es wurde ein Metallverbund mit metallurgischer Verbindung hergestellt, der eine 0,076 mm (0,003 Zoll) starke Legierung, die 29 ¥> Nickel, 17 # Kobalt und als Rest im wesentlichen Eisen enthielt, als Überzug auf beiden Seiten eines 0,229 na (0,009 Zoll) starken sauerstoffreien hochleitfähigen Kupfers besaß. Der Metallverbund wurde bei einer Tenperatur von 955°C (175O0P) eine Stunde lang gekühlt und ■it einer Geschwindigkeit von 100C (500F) pro Stunde auf Ziaaerteaperatur gekühltο Die Wärmeleitfähigkeit dee sauerstoff reien hochleitfähigen Kupferkerns betrug 3877,9 kcal/a5A/°C (246 BTU/sq. ft./ft./hr./°P)o Die durchschnittliche Körnchengröße des sauerstoffreien hochleitfähigen Kerns hatte einen Durchmesser von etwa 1 mn» Bei der Verformung des Metallverbundstreifena in becherförmige Gestalt zeigte sich eine stark ausgeprägte "Orangenschalen-Erscheinung und schlechte MaS-töleran*.
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Beispiel-II
Ein Metallverbund wurde gemäß der Lehre der US Patentanmeldung 549 319 hergeetellt und umfaßte eine 0,076 mm (0,003 Zoll) starke Legierung, die 29 i» Nickel, 17 # Kobalt und als Heat im wesentlichen Eisen enthielt, als Überzug auf beiden Seiten einer 0,229 mm (0,009 Zoll) starken Kupferlegierung, die 2,3 0A Eisen und als Rest im wesentlichen Kupfer enthielte Der Metallverbund wurde eine Stunde lang bei einer Temperatur von 9550C (175O0F) erhitzt, um zu gewährleisten, daß der Kern und der Überzug vollkommen erweichten, und wurde dann mit einer Geschwindigkeit von 100C (500F) pro Stunde auf Zimmertemperatur gekühlt. Die wärmeleitfähigkeit des Kupferlegierungskerne betrug 1449,9 keal/m5/h/°C (92 BTU/aq. ff./ ft./hro/°F) und seine Körnchengröße im Durchschnitt 0,035 nn« Der Metallverbund wurde in einen Becher mit guter Maßtoleranz und ohne "Orangenschalen"-Erscheinung verformt„ Außerdem war die leitfähigkeit stark genug, um eine gute Wärmeableitung bei einem Ölae-Metall-Vereiegelungevorgang zu gewährleisten.
Beispiel III
Sin Metallverbund wurde gemäß der Lehre der US Patentanmeldung 549 319 hergeetellt und umfaßte eine 0,076 na (0,003 Zoll) starke Legierung, die 29 i> Nickel, 17 % Kobalt'
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und als Rest im wesentlichen Eisen enthielt, ale Ubersug auf beiden Seiten einer 0,229 mm (0,009 Zoll) starken Kupferlegierung, die 2,3 $ Eisen, 0,03 S* Phosphor und ale Rest i» wesentlichen Kupfer enthielt. Der Metallverbund wurde eine Stunde lang bei einer Temperatur von 9550C (175O0P) erhitzt, um zu gewährleisten, daß der Kern und der Überzug vollkommen erweichten und wurde dann mit einer Geschwindigkeit von 100C (500P) pro Stunde auf Zimmertemperatur gekühlt. Die Wärmeleitfähigkeit des Kupforlegierungskerns betrug 1765,1 kcal/tsr/h/°0 (112 BTU/sq. fto/ft,/hr./°F) und seine Körnchengröße im Durchschnitt 0,035 mm. Der Metallverbund wurde zu einem Becher Kit guter Mautoleranz und ohne Spuren einer "Orangenschalen"-Erscheinung verformt. Darliberhlnaue war die leitfähigkeit stark genug, um gute Wärmeableitung bei einen Glas-Metall VersiegelungeVorgang xu gewährleisten.
Beispiel 17
hu wurde ein Metallverbund gemäß der Lehrt der US Patent» Anmeldung 549 319 hergtstellt, der eine 0,076 am (0,03 Zoll) starke Legierung, die 29 + Hickel, 17 1· Kobalt und als Rtst 1« wesentlichen Eisen enthielt, als Überzug auf beiden Seiten einer 0,229 ma (0,009 Zoll) starken Kupferlegierung bessJ, die 0,9 t OhroM, 0f2 * Phosphor und «1· Rest ia wesentlichen
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Kupfer enthielt. Der Metallvc nd wurde eine Stunde lang bei einer Temperatur von 955f (175O0P) erhitat um eu gewährleisten, den der Kern und der Überzug völlig erweichten und dann mit einer Geschwindigkeit von 100C (50°l?) pro Stunde auf Zimmertemperatur gekühlt. Die Wärmeleitfähigkeit des Kupferlogierungekerns betrug 2647,7 kcal/m5/h/°C (168 BTU/eq» ft*/ft./hr=/°F) und seine Körnchengröße im Durchschnitt 0,35 mn Der Metallverbund wurde zu einem Becher mit guter Maßtoleranz und ohne Spuren einer "Orangenschalen1*-Erscheinung verformt· Darüberhinaue war die Leitfähigkeit stark genug, um gute.Wärmeableitung in einer Glas-Metall Abdichtung zu gewährleisten»
Beispiel V
Ein Metallverbund wurde nach der Lehre der US Patentanmeldung 549 319 geschaffen und umfaßte eine 0,067 mm (0,003 Zoll) starke Legierung, die 29 * Hickel, 17 Ji Kobalt und als Reit im wesentlichen Eisen enthielt, als Überzug auf beiden Seiten einer 0,229 as (0,009 Zoll) starken Kupferlegierung, die 0,9 i> Chroa, 0,1 1» Phosphor und 0,02 i» Bor enthielt. Der Metallverbund wurde eine Stunde lang bei einer Temperatur von 9550C (175O0F) erhitzt um zu gewährleisten, daß der Kern und der überzug vollkommen erweichten und dann in destilliertem Wasser auf Zimmertemperatur abgeschreckt. Dis Wärmeleitfähigkeit des Kupferlegierungekerne betrug
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1828,2 kcal/m5A/°C (116 BTU/sq. ft./ft„/hr./°P) und eein« KörnchengröQe im Durchachnitt 0,045 mm» Der Metallverbund wurde zu einem Becher mit guter Maßtoleranz und ohne Spuren einer "Orangenschalen"-Erscheinung verformt. Darüberhinaue war die Leitfähigkeit otark genug, um gute Wärmeableitung bei einer Glas-Metall Abdichtung zu gewährleisten.
Beispiel VI
Schlangen aus Rodar und der Legierung Nr, 194 wurden vor dem Herstellen der Verbindung gereinigt, gebürstet, geeptilt und getrocknet, In der folgenden Tabelle sind die Merkmale dee Ausgangsstoffs enthalten:
TABELLE Ic Ausgangsstoff Legie- Zusaaaenset- Streckgrenze Zugfeetig- Strek-—
rum Bung Stärke Breite Härte (0,2 *) keit kting
ifodar Pe, 29*, Hi, 0,020 101,6 mm Ofen- 3515 kp/cm2 5.272,5 30*
T7* (4 Zoll) glühen (50.000 psi) kp/cmz
Co, 0t3i* Mn, (P.A.) (75c000) 0,25t Si, 0,02* C
Ir.194 Cu, 2,5*, 0,100 101,6 mm Ofen- 2460,5 3-515« 30* Pe, 0,02* P (4 Zoll) glühen kp/cm2 kp/cm^
(P.A.) (35*000 pai) (50.000)
Anaerkung: Der aus der Legierung Nr0 194 bestehende Werkstoff wurde vor -dem Herstellen der Verbindung auf 0,060
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kaltgewalzt. Die physikalischen Augenschatten Tor den Herstellen der Verbindung waren wie folgt: Streckgrenze (Y.S.) =· 4077,4 kp/cm2 (58oOOO), Zugfestigkeit (U.T.S.) = 4499,2 kp/cm2 (64-000), Streckung = 9 £<>
Bein Herstellen der Verbindung wurde eine Hinderung von 65 i» angewandt, während die anderen Bedingungen der folgenden Tabelle Il entsprachen
TABELLE II« Bedingungen bei der Schlangenverbindunn Kerntemperatur: Umgebungstemperatur Prozentuale Stärkenminderung: 65 - 3 i> Eingangestärken: Roder -> 0,508 mm (0,020 Zoll); beide Seiten
der Legierung Hr. 194 - 1,524 mm (0,060 Zoll) Auegangestärke: 0,713 - 0,965 am (0,032 - 0,038 Zoll) walsdaten
Geschwindigkeit: 9,14 - 15,24 a/min (30 - 50 f.pom.) Ubersugseingangswinkel: 6° oberhalb und unterhalb der horizontalen Walsetichlinie Trennkraftt 78.019,2 - 88.905,6 kp (172.000 - 1.96.000 Ib.)
(prozentuale Belastung: 15 - 17) Volt: 80 - 120 250
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BAD ORIGINAL
Vorwärtazugkraft: 453*6 kp (1000 lbs»)
Bremszugkraft des Kerns: 3628,8 - 5443,2 kp (8000 - 12,000 lbe.) Bremszugkraft des Überzugs: 1088,6 - 1360,8 kp (2400 - 3000 lbe·) Schlangenausganßstemperatur: 122°C (252°F) /"abgesunken auf
1020C (2170F) in 30 Minuten^.
Nach dem Herstellen der Verbindung wurde der Werkstoff auf die endgültige Stärke kaltgewalzte
Das derartig behandelte Erzeugnis wurde dann einem Streifen&lühverfahren in einem Horizontalofen bei 9430C (173O0F) in einer gespaltenen Ammoniakatmosphäre (25 5» Stickstoff - 75 ^ Wasserstoff) unterworfen Vier Schlangen wurden parallel zueinander durch eine 3»05 m (10 Fuß) lange Heißaone mit einer Geschwindigkeit von 1,52 m/min (5 Fufl/min) transportiert und am Ausgangsende des Ofens mit Luft abgeschreckt« Dabei entstanden folgende Eigenschaften:
Streckgrenze des Metallverbunde (0,2<fS) 2039 - 2179 kp/cm2
(29-31.000 p*d.)
Zugfestigkeit 3585 - 3866 kp/c«2
(51-55.000 poSoi.)
Streckung 29 - 31 j£
Körnohengrööe der Legierung Nr.194 ο,025 mm Körnchengröiie des Rodars 0,010 mm
Wärmeleitfähigkeit des Kerns 1245 kcal/m3/h/°G
(79 BTU/sq- ft./ft·/ hr./ F)
1098A7/036· ' 22 Χκη oB^1
Dor Metallverbund wurde in bei einer Temperatur von 4820C (900°?) vier Stunden lung in einer Argonatmoephäre geglüht. Mach den Glühen ergaben eich folgende Eigenschaften!
0,2 $ Streckgrenze = 2109 kp/cm2
(30.000 p.B.i.)
Zugfestigkeit « 4077 kp/cm2
(58o000 p.B.i.)
Streckung « 29 i» Kernleitfähigkeit = 2096,1 kcal/m3/h/°C
(133 BTU/aq. fto/fte/hr./oF)
Beispiel YII
Ein Metallverbund, der bis zum Glühvorgang wie in Beispiel 6 beschrieben behandelt wurde, wurde in einen Ofen in eine Argonatmosphäre von 9430C (173O0F) eingeaetat und 90 Sekunden lang dauergeglüht. Dann wurde der Ofen abgeschaltet und dl· Probe 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 4820C (9000F) gekühlt. Hach 4-stündigem Dauerglühen wurde die Probe auf Zimmertemperatur gekühlt. Dabei entstand eine Leitfähigkeit des Kerns von 1970 kcal/m3/h/°C (125 BTU/sq. ft./ ft./hr./°F). Sie mechanischen Eigenschaften waren in wesentlichen dieselben wie die beim Beispiel VI ersielten.
109847/0368 PAD ORIGINAL,

Claims (1)

  1. ZS
    Ansprüche
    1 ο Yexfahren zum Herstellen einer zusammengesetzten Glas-Metall Abdichtung mit einem Kupferlegierungskern, dessen KörnchengröBe nicht über 0,050 mm und dessen Wärmeleitfähigkeit Mindestens bei 1418,4 kcal/m3/h/°C (90 BTU/sq. ft»/ft0/ hr*/°F) liegt, und mit einem Überzug, dessen Ausdehnungskoeffizient dem des Glases nahekommt, dadurch gekennzeichnet , daß ein Kupferlegierungekern, der mindestens einen Legierungsbestandteil aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Zirkon und Chrom enthält mit einer Überzugslegierun& verbunden wird, daß der entstehende Metallverbund in einer nichtoxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 648 bis 10650C (1200 bis 195O0F) eine Minute bis zwei Stunden lang erhitst wird, und dafi der Verbund auf Zimmertemperatur gekühlt wird.
    2· Terfehren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dafl der Verbund mit einer Geschwindigkeit ▼on höchstens 2040C (4000F) pro Stunde auf Zimmertemperatur gekühlt wird.
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    5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Verbund nach langsamer Abkühlung erneut auf eine Temperatur von etwa 315°C bis 593°C (600 bis ItOO0F) 15 Minuten bis 24 Stunden lang erhitzt wird.
    4 ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Abkühlung auf Zimmertemperatur bei einer Temperatur zwischen 4260G und 537°O (800 - 1000°?) unterbrochen wirdf und daß der Verbund 15 Minuten bia 12 Stunden lang innerhalb dieses Temperaturbereichs gehalten und dann auf Zimmertemperatur gekühlt wird»
    5 ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Kupferlegierungskern ein aus der Gruppe Phosphor, Bor und Silizium ausgewähltes Desoxydationsmittel enthält, welches zusätzlich die leitfähigkeit verbessert»
    6 ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Öffnung in dem gezogenen Kopfstück hergestellt wird, dass mindestens ein Draht durch die öffnung gesteckt wird, daß geschmolzene Keramik in den Becher um den Draht herum gegossen wird, daß sich das Glas erhärten kann, daß der entstehende zusammengesetzte Artikel umgedreht wird, daß eine Halbleitervorrichtung
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    BAD ORIGINAt
    auf dem Becher angeordnet wird, und daß der Draht an den - Halbleiter angeschlossen wird ο
    7. Geglühter zusammengesetzter Artikel, der zum Herstellen einer Versiegelung zwischen einem Stoff der Gruppe ölae und Keramik und einem 3toff der Gruppe Metalle und Legierungen geeignet ist, dadurch gekennzei ch'ne t , daß er einen Kupferlegierungskern umfaßt, der mindestens einen Legierungsbestandteil aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Zirkon und Chrom enthält, eine Körnchengröße von höchstens 0,050 mn aufweist und eine Wärmeleitfähigkeit von mindesten· 1418,4 kcal/m3/h/°C (90 BTU/aq. ft./fto/hro/°P) besitzt, wobei beide Seiten des Kerns mit einer Überzugslegierung metallurgisch verbunden sind, die einen Ausdehnungskoeffizienten hat, welcher im wesentlichen dem Glas bawc der Keramik entspricht, mit der der zusammengesetzte Artikel verwendet werden solle
    8o Artikel aus einen Stoff der Gruppe Glas und Keramik und einem Stoff der Gruppe Metalle und Legierungen, dadurch gekennzeichnet , daß eine Versiegelung sun Herstellen einer Verbindung zwischen dem ersten und de« »weiten btoff vorgesehen 1st, die einen Kupferlegierungskern aufweist, der mindestens einen Legierungsbestandteil aus der Gruppe Eisen, Kobalt, Zirkon und Chrom enthält, eine KörnchengröB·
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    von höchstens 0,050 am und e Wärmeleitfähigkeit von mindestens 1418f4 kial/Q5A/°C !'9O BTU/aq. ft./ft.Αγ,Λ) hat, wobei beide Seiten dee Kerne mit einer geglühten, eisenhaltigen Legierung metallurgisch verbunden Bind, die einen Auedehnungskoeffizienten hat., der dem des Glases oder der Keramik mit der der zusammengesetzte Artikel verwendbar ist, im wesentlichen entspricht.
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DE19681696069 1967-01-11 1968-01-10 Verfahren zum Herstellen einer zusammengesetzten Glas-Metall-Abdichtung und gemaess dem Verfahren hergestellter Artikel Pending DE1696069A1 (de)

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