DE1719544A1 - Verfahren und Geraet zur Herstellung kohlenstoffhaltiger Fasern hoher Elastizitaet - Google Patents
Verfahren und Geraet zur Herstellung kohlenstoffhaltiger Fasern hoher ElastizitaetInfo
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- DE1719544A1 DE1719544A1 DE1968H0064954 DEH0064954A DE1719544A1 DE 1719544 A1 DE1719544 A1 DE 1719544A1 DE 1968H0064954 DE1968H0064954 DE 1968H0064954 DE H0064954 A DEH0064954 A DE H0064954A DE 1719544 A1 DE1719544 A1 DE 1719544A1
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und Gerät zur Herstellung kohlenstoffhaltiger Fasern hoher
Elastizität.
üinüeitliche Kohlenstoff-Fasern noher Qualität
werten au-rch kontinuierliche Erhitzung, aie auf dem elektrischen "'iderstsnd berunt, aus amorphen, kohlenstoffnaltigen .asern hergestellt, indem durch die Fasern ein elektrischer Strom liinaurcngeschic'jit wira, der sie auf !Mindestens 2000 C in einer In ertgaaatuio Sphäre 10 Sekunden lang aufheizt. Fasern mit honem Ε-Modul werden durch dauerndes Dehnen der Fasern bis zu 10#-50% unter gleichzeitigem Erhitzen hergestellt. ·
werten au-rch kontinuierliche Erhitzung, aie auf dem elektrischen "'iderstsnd berunt, aus amorphen, kohlenstoffnaltigen .asern hergestellt, indem durch die Fasern ein elektrischer Strom liinaurcngeschic'jit wira, der sie auf !Mindestens 2000 C in einer In ertgaaatuio Sphäre 10 Sekunden lang aufheizt. Fasern mit honem Ε-Modul werden durch dauerndes Dehnen der Fasern bis zu 10#-50% unter gleichzeitigem Erhitzen hergestellt. ·
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8AD OHiGiNAt
Zufu Erhitzen der Fasern werden Faserstränge oder Gewebe bahnen,
die die fasern enthalten, zwiscnen mindestens einem Paar relativ eng benachbarter Elektroden hindurchgeiührt, v/odurch ein
Stromkreis geschlossen wira, der die Pasern auf grund des elektrischen Widerstands aufheizt, während durch eine konstant
wirkende Kraft oder eine konstant wirkende Dehnungsvorrichtung ein Zug auf die Pasern ausgeübt wird.
Kohlenstoffhaltige Fasern werden insbesondere wegen ihrer hohen TecipsraturbeständigKeit verwendet. Kohlefasern
sind ziemlich stabil und bleiben auch bei hohen Temperaturen in einer Inertgasatmosphäre auf grund ihres hohen Kohlenstoffgehaltes
beständig. Die kristalline und nicht-kristalline Form des Kohlenstoffs schmilzt nicht sondern sublimiert letztlich
bei sehr hohen Temperaturen. Diese Formen besitzen eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen Wärmestoß und können unterschiedliche
elektrische und Wärmeleitfähigkeit auf v/eisen. Diese Faktoren, sowie die chemische Iteaictionsträgheit dieser
Fasern erschlossen einen weiten Anwendungsbereich als Schutz- und Isoliersubstanz bei hohen Temperaturen und Korrosionseinflüssen.
Bei der Herstellung von Kohlefasern wird Zellulosematerial, etwa Baumwolle, Reyon und dergleichen unter kontrollierten
Bedingungen bei allmählich steigenden Temperaturen
erhitzt, um die Zellulosestruktur zu verkohlen. Flüchtige
Komponenten und Verbindungen werden eis Gas entfernt, während
die Fasern als solche erhalten bleiben. Eine selche Pyrolyse
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BAD ORIGINAL
wurde zur Herstellung- von Kohlenstoff- und G-raphitmattrial
in For.a von Geweben, Bändern, Fäden und dergleichen verwendet
und wird beispielsweise in den, U. S. Patent Ko. 3,294,^89 beschrieben. Ein wesentlicher Nachteil kohlenstoffhaltiger
Fasen; bestand darin, daß sie relativ niedrige Elastizität und
Fe; ticKeit aufwiesen und sehr uneinheitlich weren. Es mußten
daher methoden gefunder: werden, um die Elastizität und Zugfestigkeit
und die Einheitlich-veit dieser Kohlefasern zu erhöhen.
Hohe Elastizitäts- und Zugfestigkeitseigenschaften Λ
waren erforderlich, wenn die Fasern zur Herstellung von Zusammensetzungen,
Spulenwicklunpen und dergleichen verwendet wurden und insbesondere dann, wenn diese Produkte Zwecken dienen
sollten, bei denen starke TemperaturschwanKungen sowie physikalische
Kräfte 8uftraten. Eine Beschichtung der Pasern mit Kunstharzmaterial zur Erfc hung der Festigkeit erschließt nur
einen begrenzten Anwendung ν-reich., da aie Eigenschaften der
Pasern die wesentlichen Eiger^u .at'ten des resultierenden
Produkts bestimmen. Eine wesentliche Verbesserung der Pasern
selbst kann nicht nur den Anwendungsbereich des die Pasern "
enthaltenden Produkts erweitern, sondern gestattet auch eine entsprechende Verringerung der Abmessungen, des Gewichts und
der Kosten des Produkts.
Wie sich herausstellte, entsteht aus Kohlefasern, auf die bei gleichzeitigem Erhitzen eine Zugspannung ausgeübt
wird,- ein Produkt, das erheblich höhere Elastizität und Zug
festigkeit aufweist. Bisherige Verfahren zur Erhöhung der
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-f- ι t . ν, >.
Elastizität und Zugfestigkeit von Kohlefasern bestanden aus dem Erhitzen der Paserstränge in einem Ofen geeigneter Temperatur,
während die durch den Ofen hindurchlaufenden Fasern gleichzeitig geoehnt wurden. Obwohl aus solchen Verfahren
verbesserte Festigkeitseigenechaften resultierten, war das
Ergebnis aus verschiedenen Grünaen nicht voll zufriedenstellend. Bei Verwendung· eines Heizofens wirkt Inductions- oder
Strahlungserhitzung auf die Fasern, wodurch die Faserstränge von außen nach innen allmählich erhitzt v/erden. Dieses allmählicht
und uneinheitliche erhitzen ist zeitraubend und liefert keine zuverlässigen Ergebnisse, da der Durchmesser der
Fasern und der Faserstränge gemäß oen Eigenschaften der ursprünglichen
und pyrolysierten Fasern variiert. Außerdem müssen die Fasern, wenn ein vollständiges Erhitzen gewährleistet
sein soll, ziemlich lange im Ofen bleiben, c. h. etwa 10 Minuten oder mehr. Dadurch erhöhen sich die troduktionskosten
erheblich, denn ein längerer Aufenthalt im Brennofen kann entweder dadurch bewirkt werden, daß die Länge des
Ofens vergrößert oder die Zufuhrgeschwindigkeit verringert
wird oder aber beides. Bei den bisherigen Verfahren war außerdem ein Vorwärmen oder Vorheizen der Fesern bei Temperaturen
von etwa 1000-1200 C während oder nceh der Pyrolyse erforderlich,
um den gewünschten Prozentsatz an Kohlenstoffgehalt erzielen zu können. Es wäre &lso sehr zweckmäßig, die Ptwünschten,
endgültigen Eigenschaften durch raschere, weniger
kostspielige und in der Handhabung einfachere Verfahren erzielen zu kennen.
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ORiGiNAL
bin wesentliches Problem beim Erhitzen und Dehnen
nach den bisherigen Verfahren beruhte auf der lanzen Heizdauer,
die zum vollständigen Erhitzen der Fasern erforderlich war. Ein solches langsames Erhitzen begünstigt das Wachstum vergleichsweise
großer Kristalle innerhalb des Fasermaterials. Diese großen Kristalle widerstehen einer durch Dehnung erzielten
Ausrichtung, wodurch sich der Wirkungsgrad des Dehnungsvorgangs verringert. Außerdem ist die Größe der Kristalle
nicht gleichmäßig über den Querschnitt der induktiv erhitzten' ^
Faserstränge verteilt, was unerwünscht ist.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung von Kohlefaser-Materialien, das darin besteht,
einen Abschnitt eines sich bewegenden Strangs oder einer Gewebebahn aus Kohlefaeern, die bis zu einer Temperatur von mindestens 310 0C oder höher pyrolysiert worden waren, kontinuierlich
durch elektrische Widerstandsheizung zu erhitzen. Für eine relativ kurze Zeitdauer wird durch den Faserstrang oder
die Gewebebahn Strom geleitet, wodurch die Fasern auf etwa 2000 0C oder höher erhitzt werden, um Kristallwachstum unter |
gleichzeitiger Ausrichtung der Kristalle anzuregen.
Gemäß der Erfindung kann auf den Strang oder die
Gewebebahn eine Zugspannung ausgeübt werden, durch die die Fasern im Strang oder im Gewebe um 10-5.0$ ihrer ursprünglichen
Länge gedehnt werden. In einer anderen Ausführungsform
der Erfindung können Fasern aus Zellulose als Ausgangsmaterial verwendet wurden, indem das Material durch ein Verfahren, das
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B.\C ΟΓ::OiMAL
eine hohe Ausbeute liefert, bei rel&tiv niedrigen Temperaturen
vorbehanüelt wird. Die Fasern mit niedrigem Kohlenstoffgehalt
können dann durch rasche, kontinuierliche V/iderstendserhitzung
auf einen Kohlenstoffgehölt von kehr als 90% gebracht werden,
indem sie in einem ersten Abschnitt der Apparatur erhitzt werden. Diese vorgeheizten Pasern werden dann direkt in einen
zweiten Geräte-Abschnitt weitergeleitet und durch Widerstandsheizung
kurzzeitig auf 2000 0C oder höher erhitzt, um Kristallisation
anzuregen "und eine weitere Erhöhung des Kohlenstoffgehalts zu erzielen. Die Fasern müssen gleichzeitig gedehnt
werden, um die Elastizität und Zugfestigkeit der Fasern innerhalb sehr kurzer Zeit beträchtlich zu erhöhen.
Apparaturen gemäß der vorliegenden Erfindung enthalten mindestens ein Elektronenpaar in einer Inertgasatmosphäre,
zwischen denen der Paserstrang oder die Gewebebahn hindurchläuft und die Elektroden berührt. Die Elektroden befinden
sich relativ nahe beieinander, sind leitend und haben vorzugsweise die Form von Rollen oder Walzen, und liegen mit
einer Spannungsquelle in einem Stromkreis, so daß der Stromkreis
durch einen relativ kurzen Abschnitt des Strangs oder Gewebes geschlossen wird. An jeder Seite der Elektroden können entsprechende
Walzen vorgesehen sein, die die Fasern während des Erhitzens dehnen. In einer Ausführungsform Kann dieses
angeschlossene System eine konstante Kraft ausüben, während sie in einer anderen Ausführungsform feine konstante Dehnung
hervorrufen, um eine Zugspannung aui die Fasern auszuüben.
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RAH Or>ii-■.»..« ι
Geutäß einem v.eiteren kerkmsl der Erfindung kann der
oötr die 'Gewebebahn durch ein zv.eites Elektrooen-P&ar
vorgeheizt werden, das sich entlang der 3ewegun£sbahn des
Ge,.eoes vor dem ersten Elektrodenpaar befindet. Daa Vorheizen
Kann zweckmäßig sein, um flüchtige Stoffe zu entfernen, oaer
aber es dient dazu, den Konlenstoif£ehelt un<^ (ie elektrische
Leitfähigkeit zu erhöhen.
En folrt nun eine üeschre-ibuiit- von Au^füurunrsfor^en
der Eriindunn anhand aer Zeichnungen.
Fi~ur Ί ist ein BlocKdiagramm zur Darstellung eines
en" x:aui;.£-spciuaiien Verfahrens.
Figur c ist ein BlocKdiagranE zur Darstellung eines
andere:, erfindunrrgemäßen Veiniahrenr-:.
Figur ; ist eine vereinfachte, teilweise abgebrochene
Bchaubildliche Darstellung einer ersten Auslührungsform eines
Gerätes sur Herstellung Kohlenstoff enthaltender Materialien gem:Yi.; der vorliegenden Erfindung.
Figur 4 iBt' eine kombinierte Blockdiagramm- und
schaubildliche Darstellung einer weiteren Ausführungsform J
eines Gerätes nach der vorliegenden Erfindung.
Figur 5 ist eine vereinfachte schaubildliche Darstellung einer weiteren Ausführungsform eines Gerätes nach
der vorliegenden Erfindung.
der vorliegenden Erfindung.
•t Figur 6 ist ein vereinfachter Aufriß einer weiteren
Ausfühtungsform eines Gerätes nach der vorliegenden Erfindung.
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Die vorliegende Erfindung umfaßt nach der Darstellung
aus Figur 1 ein Verfahren zum Erhitzen amorphen Kohlenstoff enthaltender Paserstränge oder Gewebebahnen in einer Inertgasatmospiiäre
auf Temperaturen von mehr als 2000 ■ C und vorzugsweine
zwischen 2400-3200 0C, und zwar für eine Zeitdauer bis
zu 1C Sekunden, vorzugsweise zwischen V50-10 see. Das Verfahren
ist in Figur 1 durch den Schritt B dargestellt. Das Erhitzen kann kontinuierlich erfolgen, wozu ein Gerät verwendet wird,
in dem die Kohlefasern kontinuierlich über Elektroden geleitet werden oder die Elektroden auf andere V/eise berühren. Im einzelnen
können Faserstränge oder Gewebe, die auf einer Trommel, Spindel, Spule oder dergleichen aufgewickelt sein können, über
Elektroden geleitet v/erden oder diese Elektroden auf andere Weise berühren, wobei an den Elektroden ein genügend hohes
Potential anliegt, durch das sich die Kohlefasern auf die gewünschte Temperatur aufheizen lessen. Auf diese V«reise wercen
die Kohlefasern augenblicklich und einheitlich über den gesamten Strangabschnitt, der sich zwischen den Elektroden befinaet,
aufgeheizt.
Der hier beschriebene Heizvorgang, bei dem Faserstränge zwischen Elektroden elektrisch aufgeheizt werden, wird
in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt. Der Ausdruck "Inert-
gasatmosphäre" soll sich auf eine Gaszusammensetzung beziehen,
deren Komponenten nicht mit den Fasern reagieren oder diese auf andere Weise angreifen. Im einzelnen sollte eine nichtoxydierende Atmosphäre, etwa Stickstoff oder Helium, verwendet
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werden, und zwar so, daß im Überschuß vorhandene flüchtige Bestandteile aus der Umgebung des erhitzten Faserstrangs entfernt
werden. Das Verfahren wird daher vorzugsweise in einem geschlossenen oder bedeckten Behälter durchgeführt, wobei die
Inert-Stickstoffatmosphäre kontinuierlich ausgewechselt wird,
um die flüchtigen Bestandteile zu entfernen.
Die für das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung geeigneten Kohlefasern sind vorzugsweise zuvor in einer
Inertgasatmosphäre bei Teruperaturen von mindestens 310 C bis ' A
etwa 1900 0C pyrolysiert worden. Solche Pyrolyseverfahren sind
in der Technik bekannt und ergeben Pasern aus amorphem^Kohlenstoff
mit einem Kohlenstoffgehalt von etwa 70% oder mehr bis
etwa 99?°. Diese aus amorphem Kohlenstoff bestehenden Fasern
besitzen eine Zugfestigkeit von etwa 14,06-42,19 kg/mm
(20000-60000 psi) und einen E-ilodul zwischen 2110-4920 kg/mm2
(3-7 x 106 psi). Der Ausdruck "E-Hodul" stellt den Young-Modul
oder den Elastizitätsmodul einer Paser dar, wie in der Technik bekannt ist.
Die Kohlefasern können aus Zellulose oder anderem " Material hergestellt woraen sein, das beim Pyrolysieren kohlenstoffhaltige
Pasern ergibt, beispielsweise Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid und dergleichen.
Da ein Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens darin besteht, den Kohlefaserstrang auf grünet seines Widerstands
elektrisch aufzuheizen (Figur 1, Schritt B), ist ersichtlich, daß der Faserstrang hierfür geeignet elektrisch leitend
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sein muß. Kohlenstoff ist ein Halbleiter, und kohlenstoffhaltige
Materialien sind sehr unterschiedlich und weisen bei etwa 70%· an Konlenstoff dielektrische Eigenschaften auf, während bei
einer Erhöhung des Kohlenstoffgehaltes auf 90-99/°, was durch Erhitzen erzielt werden kann, der spezifische 'widerstand abnimmt.
Die Erhitzungsdauer beeinflußt ebenfalls die elektrische Leitfähigkeit. Kohlefasern, die bei Temperaturen bis zu
350 0C pyrolysiert wurden, haben keinei. ausreichend hohen
Kohlenstoffgehalt,- so daß die elektrische Leitfähigkeit für
Schritt B aus Figur 1 nicht ausreicht.
Kohlefasern, die einer Vorbehandlung bei Temperaturen von 400-1900 0C unterworfen v.uraen unc die einen Kohlenstoffgehalt
von mehr als 95/k aufweisen, haben eine genügend hohe
elektrische Leitfähigkeit, so daß sie direkt nach Schritt B behandelt werden können. Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden
Erfindung liegt jedoch darin, einen kontinuierlichen Vorheizschritt zu schaffen, bei dem die pyrolysierten Paserstränge
oder Gewebebahnen unmittelbar vor dem starken Erhitzen bei etwa 400-1900 0C behandelt werden. In diesem Temperaturbereich
steigt der Kohlenstoffgehalt der pyrolysierten amorphen Kohlefasern, ohne daß dabei die Kristallgröße wesentlich zunimmt.
Beim kontinuierlichen Vorheizschritt werden flüchtige Stoffe und andere nicht aus Kohlenstoff bestehende Materialien
entfernt, wodurch die allgemeine Qualität der Pasern sowie ihre elektrische Leitfähigkeit erhöht werden. Dieser Vorheizschritt
besteht darin, einen kurzen Strangabschnitt auf etwa
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8AD OR.'0!,\!.A!
4CO-19OO 0C zu erhitzen - Schritt A, Figur 1. Auch wenn der
mit hohen Tomperaturen zu behandelnde Faserstrang schon elektrisch
leitend ist, kann es oft zweckmäßig sein, ihn gemäß Schritt A bei Temperaturen von 900-1900 0C vorzuheizen, um
unmittelbar vor äem Schritt 33 weitere flüchtige Bestandteile
zu entfernen und die Faserqualität zu erhöhen. Durch diese
Kombinetion aus Schritt A und B können durch einfache und nicht
sehr kostspielige Mittel Fasern mit niedrigem Kohlenstoffgehalt rasch und kontinuierlich zu Fesern verarbeitet werden, die
eis Endprodukt eine nohe Qualität aufweisen.
Ls wird angenommen - obwohl die Erfindung auf diese
Überlegung nicht beschränkt eejn soll ~ ca? bed dem Verfahrensschritt B (Figur 1), bei dem die Kohlefasern auf mehr als
2C00 0C, vorzugsweise auf Temperaturen zwischen 2400-3200 C,
kurzzeitig elektrisch aufgeheizt werden«, in den amorphen Kohlelasern
eine Kristallstruktur entsteht. Je höher die Temperatur und ^e langer die Heizdauer ist, um so größere Kristalle
entstehen. Außerdem tritt in diesem Temperaturbereich bei
Fasern, die durch Zugspannung ausgedehnt v/erden, eine Längs- (| ausrichtung der Kristalle auf, wodurch der Ε-Modul und die
Zugfestigkeit weiter erhöht werden, wie Schritt C in Figur zeigt. Es ist wichtig, daß der Hochtemperatur-Heizschritt
so kurz bemessen ist, daß Kristallwachstum und Ausrichtung
optimal sind. Zeiten zwischen etwa V50-10 see reichen bei
diesen Temperaturen aus. 3Dureh das starke Erhitzen wird die
Einheitlichkeit der physikalischen Eigenschaften erhöht,und
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; " ■ ■ B/D On:O!\'AL
j /
außerdem weruen flüchtige Bestandteile und nicht-kohlenstoffhaltige
Rückstände entfernt. Obwohl keine eigentliche Graphitstruktur entsteht, scheint doch eine Kristallstruktur" in den
Fasern vorzuherrschen.
Pyrolysierte Kohlefasern, die unabhängig von dem Verfahren bei genügend hohen Temperaturen vorgeheizt worden
waren, wie in Gen, u. o. Patent Ko. 3»^S:4,4c9 beschrieben wirci,
und die keine Oberflächenbeschichtung aufweisen, können durch elektrische Widerstandserhitzung, die jev/eils nur einen kurzen
Abschnitt dea Faaerstrangs betrifft, oti Leaperaturen von mehr
als 2000 0C nach Schritt B aus Figur Ί direkt behandelt werden,
also oiiiie das oben beschriebene Vorheizen, oolche Fasern wuraen
zuvor bei Temperaturen zwischen 600-1900 0C vorGehandelt, und
zwar ellgemein in heizöfen in einer Inertgaiatmosphäre; sie
weisen einer. Kohlenstoffgehalt von etv/e 90$ auf und sind elektrisch
leitend, auch wenn sie im wesentlichen amorphe Struktur besitzen.
Um den iteibungswiderstand &es bewegten Faserstrangs
zu verringern, kennen Beschichtunpsmateri&lien verwendet werden,
die außerdem Abrieb des Strenge beim Eintritt in die Apparatur vermeiden. Ler Schichtüberzug kann aus geeigneten
polymeren .'.erkstoff en bestehen, soweit sie Keinen störenden
Einfluß auf den Verfahrensablauf ausüben. Geeignete Polymere
umfassen Fluoräthylenpolymere, wie Polytetrafluorethylen (Teflon) und andere Polymere, sowie Polyäther mit hohem Molekulargewicht, etwa Polyäthylenglycole etc. Strang- und Gewebe-
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materialien können mit diesen Polymerwerkstoffen zu beliebiger Zeit vor Einführen in die Apparatur beschichtet werden. Diese
Beschichtungsmaterialien können auch dazu dienen, die fertigbehandelten Stränge oder Gewebe nach Beendigung des oben beschriebenen
Verfahrens zu schützen,
Kohlefasern, Paserstränge und Gewebe, die für das vorliegende Verfahren geeignet sind, werden durch Verkohlung
eines faserigen Zellulosematerials hergestellt, das mit einem hydratbildenden, hygroskopischen Halogen imprägniert worden
war und denn bei Temperaturen von mindestens 315 C verkohlt
wird, Solche Pasern und Verfahren zu deren Herstellung, sind
in der in den Vereinigten Staaten von Amerika anhängigen Patentanmeldung, Serial No. 517,i/51, eingereicht am 3. Januar
1966, beschrieben. Bei Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung dient dieser Verkohlungsschritt dazu, Kohlefasern besserer
Qualität zu erzeugen, die hohe und einheitliche Elastizität und Zugfestigkeit aufweisen. Solche Kohlefasern haben für gewisse
Verwendungszwecke hervorragende Eigenschaften, da sie einen Kohlenstoffgehalt- nahe dem th.eoretiscneii Z^aximum und daher ά
wenig an übrigen Bestandteilen aufweisen, die sich in der
Apparatur bei starker Erhitzung ansammeln. Solche Pasern können nach Schritt A vorgeheizt und nach Schritt B mit hohen Temperaturen
erhitzt werden.
Die Länge des durch abschnittsweise Widerstandserhitzung aufgeheizten Strangabschnittes hängt von der Geschwindigkeit
des Paserstraxj£s oder Gewebes, von der angelegten
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Spannung· und von der gewünschten Heizdauer ab. Die Heizteix.peratur
wird durch Änderung des durch die Kohlefasern hindurchgehenden Stroms geregelt. Vorzugsweise werden jedoch Strangabschnitte
mit einer Länge von 0,62-15,2 cm (V4"-6") und insbesondere
1,27-5,1 cm (1/2"-2") verwendet. Geeignete Antrieb:jgeschwindigkeiten
für den Faserstrang oder die Gewebebahn liegen zwischen 0,61-15,2 m/min (2-50 Fuß/min) und vorzugsweise bei
1,5-12,2 m/min (5-40 Fuß/min). Bei solchen Produktionsgeschwindigkeiten beträgt'die Heizdauer jeaes beliebigen Punktes auf
dem kurzzeitig erhitzen Strangabschnitt etwa ^50-10 see. Die
Zeiten zum Vorheizen und zum Erhitzen und Dehnen der Fasern zur Herstellung hochelastischer Materialien hoher Zugfestigkeit
sind bei dem vorliegenden Verfahren erheblich kürzer als bei den bisherigen Verfahren.
Obwohl bei der vorliegenden Erfindung der vorstehenden Beschreibung nach einzelne Stränge oder Abschnitte von kohlenstoffhaltigen
Strängen oder Gewebebahnen erhitzt werden, sollte ersichtlich sein, da.8 für Jede Heizphase auch mehr als ein
Strangabschnitt verwendet werden kann. Das pyrolysierte Fasermaterial kann also bei Temperaturen von etwa 1900 0C in einer
oder mehreren Stufen, beispielsweise zwischen zwei oder mehr Elektroden vorgeheizt werden. Außerdem können mit einem Gerät
gleichzeitig mehr als ein Strang verarbeitet werden. Diese größere Anzahl von Strangabschnitten, Elektroden und ganzen
Strängen kann auch bei den Hochtemperatur- und Dehnungsschritten verwendet werden. Es ist ersichtlich, daß die Verarbeitur.gs-
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geschv;indigkeiten und Heizzeiten sowohl für das Vorheizen als
auch für das starke Erhitzen verwendet werden können, wie noon nL:Jfjer erläutert wird.
Gemäß der Erfindung wird bei der Herstellung hochels;-:tisci;..r
Kohlefaserprodukte hoher Zugfestigkeit aui' den
Paserstrang oder die Gewebebahn Zug ausgeübt, während eine Temperatur von mehr als 20(K . G herrscht, dargestellt in
Schritt C aus Figur 1, um die Fasern zu dehnen. L'as Dehnen
kann durch beliebige, geeignete Mittel erreicht werden, einschlieClich
Einwirken einer konstanten Kraft auf den Strang ^
oaer die Bahn während dec irhitzens. Oowohl dieses Verfahren
für viele Zwecke geeignet ist, werderjdie einzelnen Fasern nicht einheitlich gedehnt, falls - was der typische Fall ist ein
Strang, aer schrittweise ae:. roreich hoher Temperatur durchläuft,
nicht einheitlich ist. Wenn also bei einer bestimmten Temperstur ein Abschnitt aes Faserstrangs schwächer ist als
ein anderer Abschnitt, wird dieser- Abschnitt stärker gedehnt, als aas bei dem stärkeren Abschnitt unter Anwendung der gleichen
konstanten Kraft der Fall ist. Ein solches Dehnunrsverfahren J
liefert also ein Produkt mit insgesamt erheblich verbesserten
Elastizität?- und Zugfestigkeitseigenschaften, die jedoch nicht
überall einheitlich sind, und zwar je nach der unterschiedlichen
Beschaffenheit des Faserstrangs oder der Gewebebahn, die den £roze!3 durchlaufen. Für viele Verwendungszwecke sind die
Änderungen innerhalb verschiedener Stränge oder innerhalb der
einzelnen Abschnitte eine» einzigen Strangs so, daß sie sich
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γα
-ie- 17195U
nicht nachteilig auswirken, obwohl sie - in Prozentzahlen ausgedrückt
- erheblich sein können. In anderen Konfigurationen können jedoch schwache Punkte sehr viel kritischer sein, so
daß die Zugfestigkeitsschwankungen nicht unter einem gewünschten Liinimum bleiben.
Ein anderes Verfahren, nach dem Fasern gemäß der verlierenden
Erfindung gedehnt werden können, erreicht eine ziemlich konstante Dehnung und ein einheitlicheres Endprodukt,
als das mit dem Verfahren der konstanten Xraftwirkung der Fall ist. Kach der konstanten Dehnungsmethode ist die Stärke der
Dehnung unabhängiger von der Faserfestigkeit und von der
spezifischen Temperatur oberhalb der Temperatur, die für eine spezifische Dehnung erforderlich ist und cie bei dem Erhitzüngsvorgang
herrscht. Tatsächlich neigt eine konstante prozentuale Dehnung dazu, eine Kompensation für unterschiedliche Temperaturbereiche
und Stranggrößen zu schaffen, was auf der unterschiedlichen Leitfähigkeit und dem unterschiedlichen Querschnitt
des Strangs beruht. Wenn also ein solches konstantes Dehnungsverfahren
auf die Faserstränge angewandt wird, kann eine erhebliche Verbesserung der Elastizitäts- und Zugfestigkeitseigenschaften
der Fasern erzielt werden. Außerdem verringert das konstante Debnungsverfahren ein Brechen der Faserstränge oder
Bahnen, da schwächere Abschnitte, nachdem sie um einen bestimmten
Betrag gedehnt wurden, nicht noch weiter geschwächt werden.
Ein wesentlicher Vorteil bei dein Verfahren nach der
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BAD ORIGINAL
vorliegenden Erfindung beruht darin, daß die kontinuierlich
bewegten Kohlefaserstränge sehr kurzzeitig und augenblicklich auf hohe Temperatur erhitzt werden, während gleichzeitig eine
Dehnung erfolgt. Beim Erhitzen beginnt das Kristallwachstum, während die wachsenden Kristalle durch das Dehnen ausgerichtet
v/erden. Das Verfahren bietet wesentliche Vorteile gegenüber bisherigen Verfahren, bei denen die Paserttränge vj2 Minute bis
etwa 10 Knuten erhitzt wurden. Wenn solche langen Heizzeiten
verv.enaet werden, wie sie in der Patentanmeldung, Serial No. M
560,187, eingereicht am 10. September 1966, angeführt werden, bilden sich so große Kristalle aus, daß eine während des
Erhitzens durchgeführte Dehnung nicht so wirkungsvoll ist, was sowohl auf der Größe der Kristalle als "auch auf ihrer uneinheitlichen
Verteilung innerhalb des Paserstrangs beruht. Die Uneinheitlichkeit von Fasern, die nach solchen Verfahren
hergestellt wurden, beruht teilweise darauf, daß bei Kohlefaserstränken,
die in einem Ofen oder in einer Strahlungsheizvorrichtung erhitzt werden, die Außenseite aes Paserstrangs
länger und stärker erhitzt wird als das Innere des Strangs, ™
Da das Kristallwachstum mindestens teilweise von aer Temperatur des Kohlenstoffs sowie von der Erhitzungydauer abhängt und da
der Durchmesser des Paserstrangs variiert, ist die kristalline Verteilung in Längsrichtung und in der Querschnittsebene des
Paserstrangu uneinheitlich und rein zufällig. Daraus folgt
auch, daß die Kristalle an der Außenseite der Pasern des Paserstrangs
größer sind als in der Mitte. Dagegen gestatten die
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kurzen, äugen Dl ickl ich er. Heizzeiten, wie sie bei der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, eine über die Fasern und über den gesamten Strang einheitlich verteilte Ausbildung von
Kristallen euf grund der gleichmäßigen Erhitzung· über den gesamten
querschnitt des Strangs. Die ausgebildeten Kristalle sind wegen der kurzen fieizdauer relativ klein, so daß eine
Dehnung und eine damit zusammenhängende Ausrichtung der Kristalle relativ leicht durchzuführen ist.
Wenn ein nicht-leitender Paserstrang nach dem vorliegenden Verfahren bearbeitet werden soll, Kann dar: Vorheizen
durch Strahlungserwärmung des Faserstrangs erfoljen, indem
sich längs des nicht-leitenden Strangs und in unmittelbarer Berührung mit. diesem ein leitender Strang befindet, der auf
eine genügend hohe Temperatur aufgeheizt wird, so da5 der benachbarte, nicht-leitende Strang noch weiter verkohlt wird
und dadurch selber leitend wird. Ein einmaliger Durchgang eines nicht-leitenden Strangabschnittes längs einem leitenden
Strang, der sich auf einer Temperatur oberhalb 1200 0C befindet,
reicht aus. Zu Beginn, wenn der Anfang eines nicht-leitenden Strangs eingeführt wird, wird man einen kurzen Abschnitt eines
leitenden Strangs neben dem nicht-leitenden Strang entlangführen müssen, wodurch der leitende Strang aufgeheizt wird.
Wenn erst ein Abschnitt des nicht-leitenden Strangs leitend geworden ist, besitzt er eine genügend hohe Temperatur, um
die unmittelbar nachfolgenden, nicht-leitenden Strangabschnitte durch Strahlungsinduzierung zu erhitzen, bia auch
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diese Abschnitte leitend werden, usw. Y/enn also erst einmal
ein Str&np-abschnitt leitend geworden int, erübrigt sich der
.~,uir; Anlaufen des Verfahrens notwendige leitende Faserstrang·.
Die nach der vorliegenden Erfindung hergestellten hochelaptischen Kohlefasern besitzen einen E-LIodul von etwa
14000-5COOO kg/mm2 (20-70 χ 10 psi) und eine Zugfestigkeit
von etwa 91-281 Kg/mm^ (130000-400000 psi). um Fasern mit
aiesen Festiekeitsv.erten aus araorphen, nicht-leitenden Kohlefesern
zu erhalten, deren E-..Iodul bei 2100-5000 kg/mm
6 2
(3-7 x 10 psi) und deren Zugfestigkeit bei 14-42 kg/am
(20000-60000 psi) liegt, sollte eine Dehnung um 10-50?c oder
mehr, vorzugsweise uia 25-4Ο?ί, tei Tempert türen oberhalb 2400 C
vorgenommen werden. Es ist wichtig, daß die kohlenstoffhaltigen
Fasern ein günstiges gegenseitiges Verhältnis von Elastizitätsmodul
und Zugfestigkeit aufweisen, da ein Überwiegen der einen OOer anderen Eigenschaft ein Fasermaterial ergibt, das entweder
zu brüchig oder zu elastisch ist. Der Vorteil der nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Faserstränge oder Gewebebahnen
liegt darin, daß das Verhältnis zwischen Elastizitäts-
2 modul und Zugfestigkeit, multipliziert mit 10 , kleiner als
2,0 ist, was ein aehr günstiges Verhältnis ist. Mit anderen Worten» die Zugfestigkeit beträgt mindestens 0,5% des E-Moduls.
In einer Reihe von Beispielen, die nach dem vorliegenden Verfahren durchgeführt wurden, wurden Kohlefaserstränge
auf etwa 2900 0C für 0,4 Sekunden durch Widerstandserhitzung
aufgeheizt, und zwar berechnet für eine Durchlaufgeschwindigkeit
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von 6 in/miii (20 Fuß/min) und eine:;, Elektrodenabstand von
3,c5 cm (1,5 Zoll), durchgeführt in einem kontinuierlichen
Verfahren unter Anwendung einer Zugspannung, .v.odurch die
Stranrfasern um etwa AOf gedehnt wurden. Die resultierenden
Fesern (11 Proben) besaßen eine mittlere Zugfestigkeit von
etv/L-. 125 kg/mm (179000 psi) und einen E-i,iodul zwischen
17500-28800 kg/mm2 (25-41 χ 106 psi) (Mittelwert 22630 kg/mm2
bzw. 32,2 χ 10 psi). Das Ausgangsmaterial hatte eine mittlere
Zugfestigkeit von 26 kg/mm^ (40000psi) und einen mittleren
E-kodul von 3520 kg/mm (5 x 10 psi).
Y/enn ein Dehnu: gsveri&hren unter Anwendung einer
konstanten Kraft verwendet wird, kann die Größe des zum Dehnen eines gegebenen Kohlefaf3erstrang\s bei geeigneter Temperatur
benötigten G-ewichts leicht bestimmt werden, wie für Fachleute
ersichtlich ist. Wenn andererseits ein konstantes Dehnungsverfahren verwendet v/ird, kann die Austritt ^geschwindigkeit gegenüber
der Eintrittsgeschwindigkeit eines Kchlefaserstrangs, der
auf diese V/eise gedehnt wird, ebenfalls leicht bestimmt werden. Es sollte erwähnt werden, daß die spezifische Erhöhung des
E-inoduls und der Zugfestigkeit aehr weitgehend von der auf
den Faserstrang ausgeübten Dehnung abhängt, die wiederum durch die Geschwindigkeit und die Temperatur begrenzt ist,
denen der Faserstrang während des Erhitzungsvorgangs unterworfen war. Die optimalen Bedingungen variieren je nach der
Größe und Art des Paserstrangs oder Gewebebandes und können so-geändert werden, daß eine gewünschte Festigkeit für den
109834/0434 ;,DÖ., '
j-e.veiligen Verwendungszweck, dem aas Endprodukt dienen soll,
erzielt 'wird.
Auch wenn die Pasern nicht während des elektrischen Erhitsungsvorgangs gedehnt werden, werden die Eigenschaften
α es -Produkts verbessert. In einer Reihe von Beispielen wurden
Koiilefaserstränge in einem Ofen bei 2400 0C etwa eine otunae
lang induktiv erhitzt. Lie Paserstränge besaßen dann eine Zugfestigkeit von 57 Kg/inm (β1000 psij und einen mittleren
ü-kodul von ^7iO kg/mm (5,2 x 10 psi). Andererseits zeigten %
die gleichen Koülefaserstränge, die bei etwa 2400 C durch
Y/iaerstandserhitzung etwa V2-10 see lang gemäß der Erfindung
erhitzt worden v/aren, eine mittlere Zugfestigkeit von 77 kg/mm (IiOOOO psi) und einen mittleren E-Üodul von 8000 kg/inm
(11,4 χ 10b psi).
Ein vollintegriertes Verfahren zur Behandlung von Kohlefaser-Materialien, um einheitliche, hochelastische Pasern
hoher Zugfestigkeit zu erzeugen, ist in Pigur 2 gezeigt.
Gemäß den oben erwähnten Merkmalen der Erfindung und gemäß m
Pigur 2 wird ein Paserstrang oder eine Gewebebahn bei Temperaturen von mindestens 310 0C in einer Inertgasatmosphäre pyrolysiert
(Schritt 1). Der pyrolysierte Paserstrang wird dann bei Temperaturen zwischen 800-1900 0C vorgeheizt, um weitere
flüchtige Stoffe zu entfernen. Wenn der pyrolysierte Strang elektrisch leitend ist, kann er zwischen Elektroden durch
Widerstandsheizung auf 800-1900 0C aufgeheizt werden (Schritt 2)
und danach direkt das Hochtemperaturverfahren nach Schritt 3
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durchlaufen. Wenn der pyrolyaierte Fa^erstrang nicht genügend
leitfähig ist, wird er durch einen daneben befindlichen,
durch V.iderstandsheizun?" erhitzten Strangabschnitt mittels
Strahlung· auf Temperaturen zwischen 800-19GC 0C aufgeheizt,
wodurch der nichtleitende Str&ngabschnitt leitend wird. Dann wird der vorgeheizte Faserstrang durch Widerstandsheizung
kontinuierlich für etwa 10 Sekunden auf 2000 0C aufgeheizt
(Schritt 3). Die Pasern werden gleichzeitig um 10-50$ gedehnt,
wodurch die sich ausbildenden Kristalle ausgerichtet und die Zugfestigkeit des Paserstrangs erhöht wird (Schritt 4).
Eine Apparatur gemäß der vorliegenden Erfindung zur Verarbeitung von Pasersträngen oder Gewebebahnen kann insofern
unterschiedlich ausgelegt sein, als spezielle Einzelheiten geändert werden, um unterschiedliche Eigenschaften für verschiedene
Arten des zu bearbeitenden Produkts erzielen zu können. Beispielsweise kann erwünscht sein, die physikalischen Eigenschaften
zu optimieren, oder aber die Produktionarate zu optimieren, wobei gleichzeitig die physikalischen Eigenschaften
verbessert werden, auch wenn sie dann nicht optimal sind. Der Zustand des vorhandenen Ausgangsmaterials ist insofern
wichtig, als das Ausgangsmaterial einen mehr oder weniger hohen Kohlenstoffgehalt aufweisen kann, der von der Vorbehandlung
abhängt. Das zu bearbeitende Material liegt für gewöhnlich als Strang vor, wobei der Ausdruck "Strang" alle Arten von
Pasern, Garnen, Seilen und dergleichen bezeichnet. Ea können
auch Gewebematerialien, beispielsweise als Band, Bahn oder in
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Schlauchform und υ erbleichen, verarbeitet v/erden. Im folgenden
werden verschiedene Apparaturen und Geräte beschrieben und erläutert, die verschiedener! Verwendungszwecken dienen, wobei
ersichtlich ist, daß die angeführten Beispiele nur zu Illustrationszweciien
dienen und gemäß der Erfinaung eine jxeihe von
Änderun-en und Abhandlungen vorgenommen werden können.
Der Strang- oder Gewebemechfcnismus aus Figur 3 kann
als "System unter Verwendung konstanter Kraft" bezeichnet werden und dient zur Verarbeitung kohlenstoffhaltiger Llaterialien.
Das Kohlenstoff-Material 10, aas hier als Strang dargestellt ist, wird von einer Trommel 12 abgev.icKelt und läuft
durch die Anlage bis zu einer Wickeltrommel 14. Die Abspuluna i.ickeltroiaueln 12 und 14 sind insofern unabhängig von der
übrigen Anlage, als cie nicht zur Ausübung oder Regelung einer
auf den ütr&ng 1C wirkenden Kraft diener.. Die Abspultrommel 12
kann also ganz einfach drehbar befestigt und zum Bremsen der
Trommel mit einer schwachen Bremskraft versehen sein, während die WickeltroBBnel 14'von einem Motor 15 angetrieben wird, der
eic schwaches, konstantes Drehmoment ausübt, um den durch die
Anlage hindurchlaufenden Strang 10 gleichmäßig aufzuwickeln.
Eine mechanische Isolierung der Trommeln 12 und 14 von der
übrigen Anlege ist durch Trlebrollenaysterne 16 und 17 gewährleistet t. 4ie jeweile aue drei eng benachbarten Triebrollen
ibestehen, um äiö der Strang 10 in gewundener Bahn herumgeführt
wird, fiaö erste frieTarollenaystem 16 befindet sich neben der
AbapultroBuael 12, wobei jede der Triebrollen durch einen
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r 19 mit veränderlicher Geschwindigkeit in herkömmlicher
Weise über einen Treibriemen Ϊ8 angetrieben wird, wobei der
Motor 19 so eingestellt ist, daß aer Strang 10 mit der gewünschten Geschwindigkeit vor ,der Tronael 12 abgewickelt v»ird.
Das zweite Triebrollensystem 17 wird in snnlichcr Weise über
Treibriemen 21 von eineru ^otor 22 mit veränderlicher Gesci/v.indir/Leit
angetrieben, der aui eine entsprechende, reel;, riete
Auf'v."ic.;eif.e£ο1.',,ΪΓ,ε.ί; i.eit eingestellt warder: ^snn. Der -^roBe
an jeder Iriebrolle und 0ie relativ große Län^e,
'mit öer der Etren:-· ar. oen eir^elr.;.·. l-.ollei. fcr;lie-t, vorteilt
die e.vf der. Strerr 10 einwirkend er. Kräfte .se, aa'.i Kur22-.it ire
Kraftänderun^en absorbiert und x]inzelbel8'itui";£Siirs,fte vermieden
·,,-erden.
Der Strang 1C lMuft ;ourc- tire abgeschlossene Inertgasatmosphäre,
die durch dar. glocAer.i'or;..iie Gehäuse 23 dargestellt
wird, das auf einer Basis 24 ruht; der Strang läuft durch iuit Öffnungen versehene und eine niedrige .Reibung darstellende
Pührungsvorrichtungen -25, und zwar über zwei geeignet
fe angebrachte Führungsrollen 26-und 27. Eine in das Gehäuse 23
führende Leitung 26 ist mit einem mit Stickstoff gefüllten Druckreservoir 30 verbunden, um der Sauerstoff aus ces Gehäuse
23 zu entfernen und eine InertgasatmoSphäre aufrechtzuerhalten.
Zwei getrennte, als Elektroden dienende '.Yalzenraare
werden vom Strang 1C durchlaufen. Ein zur;; Vorheizen dienendes
Elektroden-Walzenpaar 32 und 33 befindet sich in der aj.fwärtsführenden
Bahn des Strangs 10. Diese Torh&izwalzen 32 und 33
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sind drehbar auf einer'Unterlage, angebracht, "die. hier als
Platte 35 dargestellt ist. Die Vorheizweizen 32.und 33bestbßen
aus"material mit hoher elektrischer Leitfähigkeit,
'beispielsweise-Kupfer, können aber auch aus messing, Aluminiuu,
Graphit- oder ähnlichen-jiaterialien bestehen. Für jede
Elektroüenwalze sind ein leitender Schleifring 37 und'eine
fest angebrachte Kontaktbürste 38 oder ein anderes -.Kontakt--,
element.vorgesehen, die über geeignete Leitungen eine Verbindung
zu einer außerhalb befindlichen Spannungsquelle 40
schaffen, die in diesem Falle eine Wechselspannungsquelle ist. Dor elektrische Stromkreis zwischen den Elektroden- walzen
32 und 33 v/ira durch den Strang 10 geschlossen und
tnthält einen Stromregler 42, etwa einen regelbaren Widerstand,
Irsnsformatoroaer Potentiometer, der mit der Spannungsquelle
40 in.-Serie.geschaltet ist. Die Höhe der anliegenden Spannung
\virci mit einem StrommeBs-erät 43 gemessen, beispielsweise einem
üblichen Amperemeter. Es ist nicht notwendig, eine Y/echselsrannun-'-SQüelle
-zu-'.verwenden, für die meisten Anwendungs-'z7/e.c..ie.'.
if-.t jedoch eine übliche' Spannun^souelle mit 110 V, 60 Kz
iü'r ö.ie .für cie ^ei^er unten beschriebener/Verwendungszwecke
n-otv;endie,e'ri Spannungen zweckmäßig» Für das vorliegenae Ver·^
fahren.'x^anii auch eint· G-lelcIisp.annunr-'nquelle, verwendet weraen.
.Lin--relativ kleiner aber zv/eckmäßiffer Umlenkwinkel den Strangs
u.a die Vorheiz-Jilektx-odenv/'älz.en >2 und 33 wird durch'eine
Führungsrolle 44 inneriic.lb oer Gehäuses 23 neben der Führu-ngsufi;'/
feLj aal dar jjäsis 24 und durch eine Umlenkrolle 46
10983470434 '
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bewirkt, um die der Strang 10 herumläuft, aer dann zu zwei
Elektrodenwalzen 4S und 49 für hohe Semperttüren geführt v/irci,
'./ie im Zusammenhang mit den VorheiZälektroden 32 und 33 "beschrieben
"wurde, bestehen a'.icL die Hccntemperatur&lektroden
46 und 49 aus leitendem Material und ;:ii:ci :ait einer ',Yech slspannungsquelle
50 verbunden, und zv.ar über leitende Schleifringe
37 und Kontaktelemente 38.
Y/ie sch'-r: beschrieben wurae, enthält der HochtemperaturStromkreis
den Strang; IC und einen otromregler 52, der
mit den Elektrodenwalzen 48 und 49 in Serie geschaltet ist;,
sowie eine Spannun.^squelle 50. Lieser (Strompreis enthält ein
eigenes Stroianeß^erät 53. Von der. Hochtemperaturelektroden
48 und 49 verläuft der Streng 10 über zwei ümlenkrollen 55
uni 56 und um die Führungsrolle 26 e.-as α em Gehäuse 23 nacn
außen.
Zv/ischen aer Führungsrolle 26 und aeu zweiten Triebrollensystes
17 befindet sicii eir-c mecharische Spannungsvorrichtung,
ciie auf aen Strang 10 eine Zugspannung ausübt.
Diese Vorrichtung enthält zvveckmäßigerweise eine Umlenkrolle
58, aie mit der Vorrichtung fest verbunden ist, und eine in
senkrechter Richtung verschiebbare, eine mechanische Spannung
ausübende Rolle 60, die irei drehbar angebracht ist und von aer ein verstellbares G-ewicht 61 herabhängt. Das Gewicht 61
übt eine kontrollierte Zugspannung auf aen btrang 10 aus,
und diese Kraft wirkt auf die ganze Länge des im Gehäuse 23 befindlichen Strangs 10.
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Beim Betrieb der Anlage aus Figur 3' wird eine Geschwindigkeitsdifferenz
zwischen dem ersten und dein zweiten Triet rvllensystem 16 und 1? aufrechterhalten, wobei das zweite
Triebrollensysten 17 υ.κ so viel schneller läuft, als die
Dehnung des durch die Anlage hindurcnlaufenden Strangs 1G betrügt.
Der Streut 10 wird also von der durch reibung gebremsten
At Kp;,! trommel 12 abgezogen, in das &ei:£use 2Z eingespeist und
nach der Behändluii~,die auch das Dehnen umfaßt, aus dem Gehäuse
herauf eiührt und auf der Wickeltromniel 14 aufgewickelt.
Des in dem Druckreservcir 30- befindliche" Stickstoff gas hält
i^ Gehäuse 25 eine Inertrasat^osphäre aufrecht, und der Streng
TC läuft unter einer gevrisser; 3ugSTjanr;ung, die durch das Gewicht
61 bewirAt wird, durch■■ das Gehäuse 2J.
Das von der Absrultroi-i^el 12 abgev.-iekelte Paserniaterial
1C enthält einei: hoher: Pro-ents-atz an amorphe:.; Kohlen—
stof::. Ein tyr-isches Seisriel für solche.?" S^rE.n."material ist
kohlehaltiger Faden, .der durch ein Pyrolyseverfahren aus Ixeyonniateriel
hergestellt wurde, das soweit erhitzt »vcrden war,
bis es mehr aIp 7C-SC?; Kohlenstoff enthielt. Dieses Material
besitzt einer niedrigen spezifische:: '"iaerstand, obwohl dieser
ej/eciiische 't"i:erst£nd noch v;eiter erniedrigt werdei· kenn,
ine.ei der Strang höheren Terüperatüren unterworfen wird. Um
Abrieb und Abnutzung des Strangs 10 v;ährend der Sea-rbeitung
zu verringern, kam: seine Festigkeit erhöht werden, indem der
Strang mit einem Material beschichtet wird, das einen niedrigen Eeibungswiaerstand aufweist, beispielsweise ein Schlichtungs-
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: .■"'■-■■■ : BAD ORIGINAL
nittej. oder Teflon* Dieses organische oder anorganische Beschichtungsiaaterial
wird beiin Durch.: 8:j, durch aie Vorheizelelttroden
32 und 33 zweckciaiiigerwcise entfernt,- Der durch
den String 10 hindurchfiießenäe utr;... uTjc ce.^ufoli,e die
Temperatur des Faserstrsngs wird durch hinstellen des Stror,-reglers
42 reregelt, um einen kurzen Strengabschnitt zwischen
der, Vorheizelektrocer 32 und 33 auf eine Tempere tr; r im Bereich
zwischen 800-1900 C zu bringen. Beia, Verheizen werden ÜberflächenmateriaHien
als Abbau- oder Zerfallsprodukte vollständig entfernt, und der spezifische "Aid erstand den Fa ε er ε trän ra
wird weiter verringert, während cer rCohlen&toffgehalt erhöht wire
Der g-er-.inigte Strang 10 läuft denn unter einer r·=-
wissen Zu^spannune, wie schon beschrieben /.-ure e, zwischen aen
Hochteaperatur-Elektrodenv/elzen.-A-c und 49 hinaurcu. Eier wird
so viel Stroiu aurcr der: otrenj 1u :.ir«durcr-{.eleitot, ab/3 sich
der Streng auf eine erheblich höhere Temperatur, "oeirjriels-V-eise
2000 0C oder mehr, aufheizt. Die^-.- Anordnung schafft
eine augenblickliche, abschnittsweise Aufheizung unter Zugspannung,
wodurch der Strang die gewünschten Elastizitäts- una
zugfestigkeitseigenschsften ernält. Bei eine:;, rel&tiv geringen
Abstand zwischen den ülektrodenwalzen 4c und 49 ί Deispielsv/eise
3,6 Ci (1,5 Zoll), und bei einer Durchlaufgeschwindigkeit von
etwa 7,6 n/min (23 Fuß/min) wird der im kritischen Betrieb:-:-
bereich befindliche otr&n^abschnitt in außerordei.tlich kurzer
Zeit., beispielsweise 0,3 see o: e_- v,-eniger erhitzt, gedehnt and
ge.-rählt. In einem Tc-ilabschnitt de 'Jtrtngr-: IC wird alsc der
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•itrang in seinem gesamten Querschnitt erhitzt und zu Kristallwachstua
argeregt, während die^e Kristalle gleichzeitig bewegli-cii
gehalten .vardeu. Die zugleich anliegende Zugspannung
dehnt den Strang 10 und sucht die Kristalle auszurichten. Es
wird eine Dehnung bis zu etwa 50 fi vorgenommen, obwohl unter
geei r^teri Bedingungen, die -.veiter unten beschrieben werden,
auca eine noch stärkere Dehnung stattfinden kann. Durch Dehnen
werden ganz allgemein die Zugfestigkeita-und Blastizitätseigen-
scnef^ar. TerbessfrtV '
Es sollte er'v7ähnt werden, daß die abschnittsweise
Widerstand.beheizung nach dem obigen Verfahren zumindest
einige nichtige Ausv.-irkun^Rn zeitigt. Sämtliche Fasern eines
Sti-c-ngs oder Crewebebanaas werden im wesexitlichen gleichmäßig
erhitzt, da sie, auch wenn sie nicht direkt die Elektroden berühren, miteinander eng in Beziehung stehen und den Strom
aufnehmen und da sie außerdem durch -Strahlungswärme von den
iiach;bsrfa«orn erhitzt werden. An beiden Enden des erhitzten
Abschnitte:, herrscht ein außerordentlich hoher Temperaturgradient,
wobei die ^euip^ratur iia Faatr&trang von nahezu IJm-.£<-&biing.-'tti"ibi.ratur
auf volle He i-at -üiape'ra tür in ein ei« Bruchteil
eine; Zy.': L.-.-."-.-^rc: ■ ε-nntei.^t una -zm ^e: enüberliecjndeii Ende aes
Abr-OLrji '. -;^r. 1:. ;;j.elc;j,r Wciüc ε^iallt. Iraütiscii der £-etarnte
!^'!■■j±:.:.: -.:-:■- -Ut --^'- ".:. .Ί i-üi.-.. . iui.fcn beide:: Enden besitzt die
r>;. ^,"C-:"■;-; Tbu.3;.:ΐ'ί. Kur, C-.Lο liiert nur Gtiür hoch aondwrrj such
7-yAiT l^i'-hiü^iM.:·1 l:;t uijü bt. .i:n.u■ Kontrolliert werden, kann. :. .
Jj';χ· ΐ^ίύ'-ί-catuTütüL, ufer bui.. abc-.chi.ittnweisen Erhitzen der
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Pasern auf mehr als 200C 0C innerhalb von etwa -^50 see euftritt,
besitzt Keineii nachteiligen Einfluß auf die Kohlenstoffhaltigen
Pasern.
Die Apparatur aus Figur 4 verwendet ebenfalls ein abschnittsweise^ Erhitzen eines kodierstoifhaltigen luaterials,
das einer Zugspannung ausgesetzt ist, weist jeaoch eine jxeihe
von speziellen Vorteilen auf, die in einigen Punkten anders sind als bei der Anordnung aus Pigur 3· Sei der Anordnung aus
Pigur 4 ist die zum Aufrechterhalten der Inertgasatmosphäre erforderliche Apparatur der ubersichtlichiceit halber fortgelassen.
Entsprechend sind auch der Abspul- und Wickelmecuarisinus
nicht im einzelnen dargestellt. Bei der Anordnung aus Pigur 4 könnte sowohl ein Verfahren mit konstanter Kraft als
aiich ein Verfahren mit konstanter Dehnung verwendet werden,
wobei der Strang von einem mit regelbarer Geschwindigkeit laufenden V/ickelmechanismus 66 eingespeist wird und eine geeignete
G-eschwindigkeitsdifferenz vorhanden ist, um den Strang
10 während der Bearbeitung mit Konstanter negdung zu dehnen.
Zum Anlaufen der Apparatur icann eine Anordnung mit konstanter Kraft verwendet werden, indem in das Wickelsystem kurzzeitig
eine aewichtsrolle eingebracht wird, ähnlich wie nie im Zusammenhang
mit Pifur ^ beschrieben wurde.
Der im Produktionsgang befindliche Strang 10, der hier als Hauptstrang 10 bezeichnet wird, wird in der vorliegenden
Anlage von einer Ein angsrolle 67 aus einem Satz von drei EIe^-
trodenwalzen 68, Sy und 70 zugeführt und dann von drei Auc<:ran;vs-
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rollen 72, 73 und 74 aus der Anlage Ii er aus geführt* Die drei
Llektrooenwalzen 68, 6i; und 70 bestehen aus geeignetem leitendem
i,i8tcriö.l und besitzen geeignete elektrische Spannuneszuleitungen
au einer außerhalb befindlichen Spannungsquelle 76, wobei aiese
Verbindungen der Einfachheit halber nur schematisch dargestellt
sind* Es ist zweckmäßig, jedoch nicht notwendig, die drei
Elektroden 6c, 6g und 70 in .einer linie hintereinander anzuordnen,
und zwar :nit .relativ geringen, Absttnd zueinander,
beiopielsweiBfc 6,5 cm (c-,3 Zeil) zv/isciieii uer er? "en und zweite::
.Elektrode 6cxma 69 und etwa 3,d cl, (1,3- Soll) zwischen
der 2v.e-i.töri und dritten Elektrode 6^ ueq 70. rie Spannungsvfei-cinduiv
en zur WccLoelsrannuir-aurtelle 76 sind so ausgelegt,
da.: aie mittlere Elektrode 69 entgegengesetztes Potential zu
den oeicien äußeren ^lektrooen 65 und 7ü aufweist. Es sind also
zv;ei v^etrenntt Stromjcreise vorgesehen, deren Stromstärke: über
teei.nete otroiaregler 75 una 79) gemessen von geeigneten .kießgeräten
d1 und 82, getrennt geregelt v,erden kenii. ■
Der im Arbeitsgang befindliche Eaurtstrsng 10 läuft
utii die erste und zweite Walzenelektrode 66 und.-o^ mindestens
einmal herum; und bildet somit eineiv vollständigen Kreis. Die
Anzahl der Windungen um die erste und zweite Elektrode 68 una
cS'. kann versciiieden sein, und. fells erwünscht, können diese
uelsenelektroüen gegeneinander axial versetzt sein, um den
ötrt'iig ΊΟ in seises aufeinanderfolgenoen Winaungen auf einer
bestimiaxen, sich nicht überschneidenden Bahn zu führen. Der
Hauptstrcrr.g 1C- v/ira dann von der eretei; und zv;eiTen Elektrode
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3d und GS weiter bis ^ur dritten ^lektrodenwelae 70 und von
dort zu den Austrittsrollen 72-74 gtiufirf".
oei dieser Anordnung kann ein Anlauistrang e4 v^rwencet
wc-.rden, aer zuseümen mit den. Eaurtatran«. 10 auf aessen
äehii reführt v/ira, Ler Anl&uf strsr.g o4 i"t eis getrennter
Streng dargestellt, steht eber in './irklicu^eit '.lit dein Eeu.ptstreng
VC innerijalb der gbr.zeri Anlege ih üer^hrunr, i:JcJat
d edoch auf der Abrc-ui- αηα Yvickeltronuiiel. Doi1 Anl&ufstrenge ö4
xcann, um besserer! Konfekt zu gecen, eüti.xslls aeürmal.H um üie
erste und zweite jüejvtroo.enwalze 6;; ^.nd o9 nerumgewicKelt sein.
Die Apparatur aus .Fiur ·-, '.virc in Veroinaun._ n,it eirjeu.
vorhergehenden Pyrolyseveri&hren ver'-.-enaet una liefert die
letzten Verarbeitungsschritte zur Herstellung hochfester, einheitlicher
kohlenstoffhaltiger liaterialien. Hierdurch kann das laaterial des Haurtstrciics IC ein Material mit hoher Ausceute
darstellen, das o.ureh einer: vorherigen Pyrolyseschritt
hergestellt vrarde, wie in der Patfentar.rr.elöur;g, Serial .,ο.
517,951, eingereicht am 3. Januar 1966 beschrieben wird. lie
dort beschriebene './ärmebehar.dlung v.ird jecoch bei 250-500 C
abgebrochen und verwendet nur rel&tiv rar^e Heizweiten. Als
ITachteil solcher Verfahren mit hoher Ausbeute galt bisher cie
Tatsache, d&£ die Fasern im Endeffekt relativ schwach und
brüchig waren» Nach de·.! vorliegerde:; Verfahren werden jedoch
solche mit hoher Ausbeute und wirtsch&ftlich hergestellten
Fasern in solche Fasern umgewandelt, die nach der Behandlung
in einer Apparatur, wie sie in Fi./ur ^ gezeigt ist, eine hohe
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fgeli, avSweis η. ;
. Kachdem sis erstsr Verfahrensschritt ein bei etwa 350 0C durchgeführtes Pyrolyse verfahr en beendet let, sind die Pese-ii Koci] nicht renü~enä elektrisch leitfähig, weil sie nicht genürexid len£- aui einer ausreichend hohen Temperatur ; t,r:.itzt worden waren. Ber Kohlenstoffgehalt beträgt in dem der Apparatur zugeführten material etv.a 70c/i. Auch wenn der Kohlenstoffgehalt etwas höher als 7Q^. liegt (was durch spektro- :rsphisc^e oder chemische An&iysen festgestellt werden kann), ' ±:t die ele::trisehe Leitfähigkeit noch nient groli genug. Die " iOt-ntieläifferenz Sn-ischen der err.ten ΐιηα zweiten Elektroden-T,velze 66 und 69 liefert desh&lb nur einen sehr kleinen Strom, der bei anliegender Spannunf den Hauptstrang 10 nicht genügend aufheizt. Der Anlaufstrang 64 besteht jedoch aus einem elektrisch leitenden material mit hohem Kohlenstoffgehalt und wird deshalb, so stark aufgeheizt, daß er Strahlungsenergie emittiert, beiice 1000 0C oder mehr. Der erhitzte Anlaufstrang 84
. Kachdem sis erstsr Verfahrensschritt ein bei etwa 350 0C durchgeführtes Pyrolyse verfahr en beendet let, sind die Pese-ii Koci] nicht renü~enä elektrisch leitfähig, weil sie nicht genürexid len£- aui einer ausreichend hohen Temperatur ; t,r:.itzt worden waren. Ber Kohlenstoffgehalt beträgt in dem der Apparatur zugeführten material etv.a 70c/i. Auch wenn der Kohlenstoffgehalt etwas höher als 7Q^. liegt (was durch spektro- :rsphisc^e oder chemische An&iysen festgestellt werden kann), ' ±:t die ele::trisehe Leitfähigkeit noch nient groli genug. Die " iOt-ntieläifferenz Sn-ischen der err.ten ΐιηα zweiten Elektroden-T,velze 66 und 69 liefert desh&lb nur einen sehr kleinen Strom, der bei anliegender Spannunf den Hauptstrang 10 nicht genügend aufheizt. Der Anlaufstrang 64 besteht jedoch aus einem elektrisch leitenden material mit hohem Kohlenstoffgehalt und wird deshalb, so stark aufgeheizt, daß er Strahlungsenergie emittiert, beiice 1000 0C oder mehr. Der erhitzte Anlaufstrang 84
heizt nun den Hauptstran ί 10 durch Strc-hlungswärme innerhalb
v.'eiii er oe^unden nach !anschalten der Spannung auf. Eine Erhöhung
der Temperatur im Hauptstrang 10 verringert den spezifischen
:(Viderstand des kohlenstoffhaltigen xviaterials, aus dem
der Hauptötrang TO besteht. Dadurch erhält also der Eauptstrang
10 eine genügend große Leitfähigkeit, so daß er durch Widerstsndsheizung
eruitzt werden kann und auch alle nachfolgenden
Abschnitte auf dieseWeise ernitzt werden können, woraufhin
der Anlaufstrang 84 denn entfernt werden kann. Je nach Anzahl der
109834/0434
BAD .'
7ϊ indungen um die erste und zweite Elektrod&nwalze 6b unci
können mehrere Teilabschnitte des Hauptstrengs 10 (im allgemeinen
nur ZV/ei) erhitzt v/erder.. Liese:· Aufheizen stellt ein
Äquivalent für Flammenerhitzen oder Strahlungserhitzen oder abschließendes Pyrolyseerhitzen dar, wodurch cie pyrolyse der
Fasern beenaet und der Kohlenstoffgehalt auf mehr als 90$
erhöht wird, wobei gleichzeitig der spezifische Viderst&nd
erheblich verringert wird. Unmittelbar daraui werden die Fasern des HauptStrangs 10 einem zweiten, abschnittsweisen
Erhitzen zwischen der zweiten und dritten Elektrodenwalze 59 und 70 unterworfen. Bei diesem zv,eiten Erhitzen waraen
Temperaturen von mehr als 2000 0C verwendet, was durch geeig
nete Einstellung aes Gerätes 78 erzielt, werden kann. Eine
auf den erhitzten Strang 10 einwirkende konstante Zugspannung, die durch die unterschiedliche Geschwindigkeit der Abspul-
und Aufwickeltrommel 65 und 66 hervorgerufen wird, schafft
die gewünschten Festigkeitseigenschaften, v/ie schon beschrieben
wurde.
In der Anordnung aus Figur 5 ist ein nlechanismus
für konstanten Zug oder konstante Dehnung gezeigt, v/o durch
die Einheitlichkeit und die Bruchfestigkeit des entstehenden
Produkts erhöht werden. Eine Abspultrommel 86 und eine Wickeltrommel
87 laufen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit, angetrieben durch zwei Motoren 89 und 90, die jeweils durch
einen Geschwindigkeitsregler 92 und 93 gemäß der Geschwindigkeit geregelt werden, mit der der Strang 10 abgespult oder
109334/0434
BAD ORIGINAL
aui■·-■ ev;icr:elt v.ird. Jeder Geschwindigkeitsregler enthält eine
frei drehbare jxolle S4>
von d&r ein G-ewicht 95 herabhängt,
\vob-:-.i der Rollenwechanisaus mit einem drehbaren Ausleger 97
rre.ro'.'iel4. ist, der die jeschv, inciigiceitsregler 92 und 93 betätigt. Die G-eschv.indigkeiten der für die Abcpul- und Wickel-'
trommel!" vor?:eschenen Motoren öS' unc SC wurden so geregelt,
-^^*^,_4j.ji^jellun^.Q.dr λοΙΙθ 94 .ionatc..üt eeii8lten „ird, v,obei
öle Iai^£esG-:..l:.c.i?^oit de^: Strar: &: IC durch motorbetrietene
Irc..i...elr: ^src-.feit v,ircv wie noch iiäher erläutert r.ird.
In dieser Änordnuns· werder zv„: ii... £i:: ab^cl.ritts-
^jieieeE hrnitzan ^eei^nete Heizgeräte verwendet. \iie bei den
vori^ti; Av.c'führung"ρfcrmen werden diese Geräte in einer Inertgasatmosphäre
gehalten, die der Einfachheit halber nicht mit einge^eichKet wurde. Zwei zu::i Vorheizen äienende Elektrodenwalzen
IC-C uilä 101 liegen an der Lingar.fsseite des Strangs,
•eine regelbare Stromquelle 103 für die Vorheiaelektroden 100
und 1C1 liefert genügend Strom, us: den zwisciaen den Elektroden
befindlichen Strangab*schnitt auf etwa öOC C vorzuheizen.
Las? Yoi'heizen dient dazu, Oberflächenbeschichtungen zu entfernen
und die elektrische Leitfähigkeit weiter zu erhöhen.
Die Hauptelektrode!: für das Gerät aus Figur 5 bestehen
aus zwei stebartigen Sl'ektrodenwslzen 105 und 106, die
nicht parallel sondern leicht gegeneinander verkantet sind ,und dacurch eine Art α-ΟΕΕϊ-Antrieb bilden. Zwei verschiedene
Antriebstrommeln 108 und 109 befinden sich neben den zugehörigen Eauptelektroden 105 und 106. Der Strang 10 ist mehrmals
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- ■■■'■.■■-'■.■' - BAD OR^GiMAL
urn ;jeden der Slektrodenstabe 10p und 1Cc und die zugehörigen
Antriebstrommeln 106 und 109 herumgewickelt, wobei die leichte
Schräglage der Elektroden für eine Trennun nebeneinanderliegender
"«/indungen sorgt. Die erste Antriebstrommel 108 wird durch einen hegelmotor 111 mit einer bestimmten G-er.chv-'indigkeit
angetrieben, und die zweite Antrieb,0trommel 1C9.v.<ira durch '-":
einen Regelmotor 112 ebenfalls mit bestimmter aber höherer
Geschwindigkeit angetrieben. Leen Verlassen α er zweiten xiauptelektrode
106 läuft der Strang 10 um eine ausgangsseibi^b
Führungsrolle 114 zu einer V,ickeltrommel.
i^ach dem Vorheizen führt der S":r&ngabschnitt zv:irechen
den Llektroden 105 und 106 einen hohen ütrom, v/ährend ^l?,ichzeiti.g
eine Zugspannung auf den Strtnf; ausgeübt wird. Der
relativ große Eurcrmesser der Antriebstrommeln 10d und 109
u::d die zwischen beic.en herrschende konst&nte Geschv/ir-digkeitsdifferenz
gewährleisten ein einheitliches Dehnen ohne unerwünschte, punktförmig angreifende o^annun; ε-ir^ite . Uns-leichmä^igkeiten
in: Strang 10 sind nur schwer zu vermeiden, v-enn
kohlenstoffhaltige „ate -ialien durch Pyrolysevenahren hergestellt
v/erden, -ßei dem Verfahren iit konstanter Dehnung weraen
jedoch die dünnerer oder schwächerer. Acac-ritte nicht bis zur
Sruchgrenze beansprucht.
Eine andere Ausführungsfora einer Anordnung mit
konstanter Dehnung ist in'Figur 6 gezeigt. Vvie bei der Anordnung
aus Pigur 5 werden die Abspul- und ..ic^eltromuel ö6 und c7
durc:. zwei getrennte ±,.otorregler 92 und 93 angetrieben, die
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BAD ORSGir-iAL.
—oi-
die Stellung der belasteten xtollen 94 konstant zu halten suchen.
An der ijincan'irssei.te läuft der Strang 10 zwischen zwei Vorhe-izelektrodenwalzen
120 und 121 hindurch und dann um zwei '■-. aufeinanderfolgende Troiüueln 125 und 124 herum, und zwar so,
-.GSv die trommeln 123 und 124 fast vollständig umlaufen werden.
!ie erste Antriebstrommel 12J ist frei drehbar, jedoch mit
ein&.i; elektrischen Bremsaiechanisrnus 126 gekoppelt, der durch
einen Hebelarm 128 gespannt wird. Von der zweiten Antriebstrommel 124 läuft der Strang 10 zwischen zwei Haupteleictroden ' M
130und 131 hindurch und dann um eine dritte und vierte Antriebstrommel
134 und 135 herum. Die zweite, dritte und vierte Antriebstrommel 124, 134 und 135 werden über getrennte Treibriemen
13s und 140 von einem Antriebsmotor I36 betrieben,
v:o"bei zwischen .aex zweiten iromcel 124 und der dritten Trommel :
134 eine in bestimmter »eise festgelegte u-escnwindigkeitsuifiorenz
aufrechterhalten wira. Hie -.Treibriemen- 138 und 134
können Xetten oder Reibrienien sein.
Die während des Haupterhitzunffsvorgangs auf den
otran.:; 10 einwirkende Geschwindigiceitsdifferenz zwischen der ■
zweiten una dritten Trommel 124, 134 schafft die gewünschte, -.:■
Konstante Langsdehnung des Strangs. Die Laufgeschwindigkeit
des '.Strangs-TO wira durcn die auf die Rolle 123 von der elektrischen
Bremsvorrichtung 126 ausgeübte Bremswirkung gesteuert. Yfenn an der Antriebstrommel 124 Schlupf auftritt, bremst -die
elektrische Bremse 126 den Strang TO und erhöht die Reibung'
des Strangs an der Trommel 124, wodurch der Strang 10 gezwungen
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BAD'GRlGuSiAL
wird, die Geschwindigkeit der Trommel 124 anzunehmen.
Obwohl i;r, vorstehenden bevorzugte AuafUhruiir^for.^er,
der Erfindung gezeigt und beschrieben wurden, ist ersichtlich,
dsS ix Rahmen der Erfindung Änderung η und Abv/andlungen vorgenommen
v/erder, können.
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Claims (1)
1, Verfahrer.'cur Ver"besserun~ der ii^eiuschafter: koiiler:-
stoiz'htlti^er Fsüir^ate-ialieij aurch ^rnitzeii aes materials
"bfei erhobt en üesipersturen, um flüchtige Steife aus dei Material
3U eritfernen und den Kohlenstoffgehalt zu erhöhen, gekennzeichnet
durch den Veriahrensschritt einer Aufheizunj auf gründ
se;- ele^trischeii '.("iaerstands eines kontinuierlichen Strangs
• oder Greviebecanaes aus elektrisch leitenden, amorphen Kohlenstoff-Pasern
entloiig einem oder mehreren Abschnitten, und
zwar für etwa IC Sekunden auf eine Temperatur von 2000 0C in
einer Inertgc satinoSphäre, während g'lelchceitig die Fesei^ des
8tr£i:fs um 105- "bis 50?'ό gedehnt werden.
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BAD ORfGfNAL
17195U
2. Verfihren nach Anspruch 1, dacurcn gekennzeichnet,
da.?, die Heiztemperetur des Ta^exatrcryri: bei- 2400-3-200 C lieft.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zu Beginn des Verfahrens ein ,ccntinuierlicher - Strang aus auiorphen, nicht-leitenuerj Farern entls-r^ eineui
kurzen Abschnitt auf eine Temperatur z-vischen 4ÜG-19OG C in
einer Inertgasatmosrüäre durck Stxehlun_rjv.'är;ue ε-ui^eneizt -..Irä,
wcaurch der erhitzte Stran^atschnitt leltena .,irc , tri;jchlie2eno
• v.iro ccp Strsr.c r.e.:.äll äc-ia Veriahrer. e.ufä Anspruch 1 weiter "bearbeitet.
■4. Verfahren nach Anspruch 3, daaurch gekennzeichnet,
ue2 der nicht-leitende Strang neben eineai leitenden Strang
geführt v/ird, durch den der nicht-leitende Strang durch otr&hlungswarme
so stark aufgeheizt v/ird., da:'r er selber leitend vvira.
5. Verfahren nach Anspruch ; oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der leitence Strang aus de;.; nicht-leitenden Strang hergestellt wurde.
c. Verfahren nach den Ansrrvcrjen 3-5, dadurch .~ekenn-
w zeichnet, da£ der nicht-leitende, aus air.orphem Kohlenstoff
bestehende Strang durch Strahlungserv;ärnur:r auf eine Temperatur
von et'/va 400-1900 0C erhitzt v;ird.
7. Kohlenstoffhaltige Fasern, dadurch gekennzeichnet,
daß sie nach dem Verfahren aus der; AnaprJenen 1-6 hergestellt
wurden.
8. Kohlenstoffhaltige Fasern mit einem Kohlenstoffgehalt
von mehr als 90?ΐ, dadurch gekennzeichnet, daß ihre Zugfestigkeit
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BAD
171954A
'„■■■'.
.höher als "O 'kg/mm'" (1OC.000 psij und ihr Elastizitätsmodul
größer als 14000 It-./am ά (20 ζ 10 psi) ist, wobei' das Verhältnis
z./ischen dem Elastizitätsmodul und der Zugfestigkeit,
2
multipliziert mit 10 , kleiner als 2,0 'Ist.
multipliziert mit 10 , kleiner als 2,0 'Ist.
t zur Festigung tiohlenstoffhaltiger laaterialien
iafui'j eines utranrs oder ü-ev/eoes mit Abspul- und Aufwickel-'
vorrichtungen, zv/isczicir denen das ^atej-ial verläuft, gekenn-■
zeichnet- durch mindestens ein Elektrodenpaar in Form von .Wälzen
(52,33; 4ö,49; 100,101; 105,106), aie elektrisch leitend und ' g
diehbar svViaciiea der Aospul- und Aufwickelvorrichtung (12,14)
in -cl/er Bann des Eaoerstx-öngs angebracht sind, wobei die Elektroaenwalzen
gegenüberliegende Enden eines katerialabschnittes
berühren} ^it SrannungsVersoruUngsVorrichtungen (40,50,76,103,
10?), die mit den Elektrodenv-zalzen verbunden sind, um über die
walzen und den Llateriala.bsciinitt einen elektrischen Stromkreis
zu schließen.
10. G-erät nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch mindestens
zwei auf einanderf olfrende Paare von Elektrodenwalzen, die
in Äb^iseem Abstand zueinander eiitlang der Bahn des Faserstrangs ^
angebracht sind, mit Spannungsversorgungsvorrichtungen, um
über aie Walzen jeaes Elektrodenpaars und den Materialabschnitt
einen elektrischen Stromkreis zu schließen, wobei der erste
Bahnabscimitt des Faserstrangs genügend Strom führt, um die
Temperstur des Abschnitts auf ety/a 400-1900 0C zu erhöhen,
und der zweite Bahnabschnitt des Faserstrangs so viel Strom'
führt, daß der Abschnitt auf mehr als etwa 2000 0C erhitzt wird.
109834/043A
T/iys544
11. j3rät nach Anspruch 9, gekennzeichnet curch Vorricntung^n
(1c, 17), di·= -.indestens ein areüO-ares ^le^^iit i,iben
aen Ξ1β.χΐΓοαθη·,.ΐ1ζ6Γ· enthalten um einen Stra.r,cveria.ui' zu ^cnairen,
der die Acs^^lvorrici.tia^ spannt, c;ie α ie kollenjscannt,
n*it Vorrichtungen (60,61) entla.;..- der Bahn der. Fa■; erstran'·^
und in Kontakt mit diesem, u^ aui dan Material zwischen diesen
Sollen eine Zu?spannung auszuüben.
12. G-eräx nach Anspruch 1Ί, dacurch gekennzeichnet, αε-ώ
die zuletzt erwähnte Vorrichtung eine so große Zugspannung ausübt, daß das Liaterial um etwa 1C^ bis 50/ί gedehnt 7/ird.
13. Gerät nach Anspruch S oder 1C, gekennzeichnet durch
erste Strang-Antriebsvorrichtungen (16) zur Aufnahme des otrangs
von der Abspulvorrichtung (12); Vorrichtungen (23), die das Walzenpaar umgeben und eine Inertgasatraosphäre schaffen;
zweite Strangantriebsvorrichtungen (17) zur Aufnahme des Strangs von den Elektrodenv/alzen, um den Strang der Wickelvorrichtung
(14) zuzuführen; Vorrichtungen (60,61) entlang der Bahn des Faserstrangs neben de:n Elektrodenpaar, um eine
im wesentlichen konstante Kraft auf den Strang auszuüben.
14. Gerät nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dai;
die erste Strangantriebsvorrichtung (16) in der 3ahn des Feeerstrangs zwischen der Abspulvorrichtung (12) und den Elektrodenwalzen
(32,33) liegt und daß die zweite Antriebsvorricntung (17) zwischen den Elektrodenwalzen (4c,49) und der Wickelvorrichtung
(14) liegt, wobei 3ede dieser Antriebsvorrichtungen
109834/0434 bad original
minüc:-~'.iif-: £.·; ti αΐ'";;Λδΐ'θ ileniente eiithält, um die herum der
Str.'n, uit einem ziemlich großen Ablenkwinkel verläuft, mit
■ Vorrichtungen, um die Walzen mit einer ausgewählten G-eschwindi-keit
anzutreiben, v/cbei die Vorrichtung zum Ausüben einer
im wesentlichen konsttnter/ Kraft eine mit einem Gewicht (61)
versehene Rolle (6C) enthält, die zwischen den Elektrodenwalzen
und der zweiten Strangantriebavorrichtung vom Strang herabhängt.
15, G-err.t nach Anspruch 13 oder 14, rekennzeichnet durch
Vorrichtungen (124, 134), um die Antriebsvorrichtungen mit biner
iescIiW?^öi; ktrit';aifferenz anzutreiben, so daß auf den
Pa-vercti-eiig eine !^wesentlichen konstante Dehnung einwirkt}
und mit■ Viclcelvorrichturig-en zum Aufwickeln des Strangs.
16. 3-erät nach den Ansprüchen 13-15, dadurch gekenn- .
ceiciaift, daJ3 zv.ei Vorheizweizen zwischen aer Abspulvorrichtuns-
und d.er erettii AntrietKVOZTichtiing in der Eaiin des Faserstrangs
vortieseher: sind, ,..it regclci rerj iStro.-verccrgunjsvorrichtungen,
die Kit öen Llek'rcc.cKwalzen verbunden sind, um durch den
swischen den Vorheizwalzen befindlichen Strang-abschnitt Strom
Lindui'clizuschiCiveri, wobei erete und zweite Steuervorrichtungen
variabler G-esch..inQigkeit mit der Ab spul- und ".iickelvorrichtuiig
verbunden sind, die jede eine Vorrichtung enthalten, um
den Streng in geschlossenen xCreiswindungen variabler länge zu
wickeln, mit regelbaren kotorvorrichtungen zum Antrieb für
die Abspul- und YrickelvoiT-ichtung und Vorrichtungen, um die
luotorgeschwindigkeit gemäß der Länge der Kreiswindungen zu
variieren. ;
109834/0434 ::;V-__ .
' BAD ORiGfMAL
-r-
17. orerät nach aen Ancprüchei. 15-16, da^rcr. e^eiu.zeicanet,.
Ge? die erste Antriebsvorrichtung- ein ersten Paar av/eitr
voneinander getrennter Walzen enthält "und die zweite Antriebsvorrichtung ein zvveites Paer voneinander getrennter 7,'alzen
enthält, mit eineu: einzigen xuOtor für aie s-r^te unö. zweite
Antriebe-Vorrichtung, einem Freibriefen, ät,r iit o.e... ^otor una
der ersten unc zweiten Antrieio^vorrichtui-^ . ^Aoc-tlt iat, Lm,
a it cestiacteR G-e:.:c:.i7.'inäi.;lceit;; ver^intris z^ilachbn ,uiaen
L· i;f reciitzuern a 11 e r,.,
1c. "ierät nsch Ansxrucn 17» 'üizen^^eicbr.et ο arch einen
ue ch an i smu s nit variabler Kraft, Ger li±± ο in em der Antrieb;..-ele^ente
der eraten Antriebevori-ichtung ver&uxidei, ir:t, uno
elektrische Bremsvorrichtungen O^'-->,die ,-jeleiitiv oetäti^t
ν,1 sreen Können, v.u\ an der variablen Kraftvorrichtung anzubrüllen.
19. ^erät nach Anspruch 9, jekennzeichnet durch erf.te
Vorrichtungen (65> 12 4), die langgestrecicteo , sohlen at cfih<iges
!,iaterial mit einer ernten ieuchwinai^iieit zuführen} zv.^ite
Vorrichtungen (66,- 134) zur Aufnahme deB leng^estrec^ten,
konlenstoffhaltigen ^laterials mit einer zweiten Geöchv.indigiieit,
■»vobei die zweite Geschwindigkeit größer ist als die erste,
und einen öatz von mindestens drei Elektrodenwalzen (6c,69>70),
die hintereinander zwischen der ersten und zveiten Vor-richtung
angebracht sind.
20. Gerät nach Anspruch 19» dadurch gekennzeichnet, daß der Satz' Elektrodenwalzen (66,69f70) aus drei in einer Linie angeordneten
falzen besteht, wobei das Llaterial mit. mindestens
BAD OR!Gff\!AL
109834/0434
einsr vollax; .vindung un, das. erst-- Valzenpaar gewickelt ist
und dann über die dritte. Welz;· läuft, wobei die Spannunjsver-οο±·.αη<·^vorrichtung
(76) eiiie VrechBel^pgnnunrsquelle ist,
üet'cu klemme .alt der einen lolsritat an den äußeren V/alzen
und. -deren- Kleine ,-ait der anderen Polarität an der inneren
"Velze anlierrt, una wobei au^e-r-dem Stromreglervorrichtungen
(7J, 7S) iuit der erstii, und zweiten ..size und nit der zweiten
una äritten- ',valse. in-eineu Ü+roüilcreis verbunden sind.
ί 1. ■■■■ rj"erf't nach Anraprucii 10, :;.ef:ennzeicünet durch erst=
Vor-riclitun en (55, 124), die ein 1 an ^g e a tr eckt es,- kohlenstoff-''"
nr'lti v-^ -material mit einer er.-ten G;esch\vindii.Keit zufünren;
K:;it. Vorrichtungen' (So, 154) zur Aufnahme des lenggestreckten,
-oljlo.r:-t:>j:fb·. Iti^en -.aterials uit einGi- zweiten G-eschvvindip-xeit,
v/oooi die zweite G-eschv/indigkoit größer als die erste ist,
ur-ä eirj3:^ Setz von mindestans drei Elektrodenwalzen (68,69,70),
die hinttr-einanaer zr/iachen der ersten und zweiten Vorrichtung
an; sbracut sind.
'cc. J-erät nach Anspruch £1, dadurch gekennzeichnet, daß
cif Si^tz Äleiitroäenv/alzen aus cirei in einer Linie angeordneten
Llektroüenv/alzen (6b,6y,70) besteht, wobei das Material mit
,η in deuten s einer vollen Windung um das erste Walzenpaar gewickelt
iij-t und.'d-e.nr: über die dritte Walze läuft, wobei die Spannungsver-
-.7)or; un^svoi'richtung (76) eine Wechselspannungnquelle ist,
Cifei-jfl Klemme der einen lolerität ait den äußeren Walzen und deren
Klemme der anderen Polarität mit der inneren Walze gekoppelt
ir.it, und wobei außerdem Stromreglervorrichtungen (7β,79)
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— - -- —— „
":.- '" ■ . ' ' BAD ORSGiNAL
mit der -ersten und zv.ei-.c-ii ";&lz= und .,-it aer z.,=i
aritten ',,alze in e'xe.. dtromxreis verbuncien είπα.
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Lee rs e i te
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |