DE1646445C3 - Anordnung zur Herstellung kontinuierlicher Längen von Kohlenstoffasern hoher Festigkeit und hohen Young-Moduls - Google Patents
Anordnung zur Herstellung kontinuierlicher Längen von Kohlenstoffasern hoher Festigkeit und hohen Young-ModulsInfo
- Publication number
- DE1646445C3 DE1646445C3 DE19671646445 DE1646445A DE1646445C3 DE 1646445 C3 DE1646445 C3 DE 1646445C3 DE 19671646445 DE19671646445 DE 19671646445 DE 1646445 A DE1646445 A DE 1646445A DE 1646445 C3 DE1646445 C3 DE 1646445C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- fibers
- furnace
- tow
- yarn
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
- D01F9/24—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/32—Apparatus therefor
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
3 4
Längen verfügbar zu haben, wie man sie im Tex- Entsprechend der erfindungsgemäßen Anordnung
tilienzusammenhang versteht und die z. B. zur Ver- werden zur kontinuierlichen Oxydation der genannten
arbeitung in einer Webmaschine geeignet sind. Fasern diese unter sehr genau überwachter Spannung
Die zu diesem Zweck entwickelte erfindungs- auf zwei Rollen oder Trommeln großen Durchmessers
gemäße Anordnung zur Herstellung kontinuierlicher 5 aufgebracht, die eine über der anderen angeordnet
Längen von Kohlenstoffaserwerg oder -gain der ein- sind, wobei ihre Achsen etwas gegenseitig verkantet
gangs genannten Art ist gekennzeichnet durch einen sind, wie es dem wohlbekannten Textilfaden-Vor-
für die Aufrechterhaltung der Oxydationsbedingun- triebsprinzip entspricht.
gen eingerichteten Ofen mit innerhalb des Ofens an- Beide Trommeln werden von einer gut isolierten
geordneten, der Führung und dem Transport des ao Kammer umschlossen, welche sich auf 220° C halten
Faserwergs oder Garns durch den Ofen mit bestimm- läßt und durch welche man auf 220° C vorerhitzte
ter Geschwindigkeit dienenden, das Werg oder Garn Luft zirkulieren lassen kann.
gespannt haltenden und dessen Länge kontrollieren- Die Oberflächen irgendwelcher solcher Trägerden
Halte- und Antriebsrollen, steuerbaren Antriebs- trommeln oder -rollen sollten ausreichend glatt sein,
mitteln zum Antrieb der Halte- und Antriebsrollen, 15 um eine Beschädigung der Fasern zu venneiden, und
so daß jede Längeneinheit des We-gs oder Garns bis werden vorzugsweise aus poliertem Kohlenstoff oder
zur praktisch völligen Durchdringung der Fasern mit Graphit hergestellt.
Sauerstoff im Ofen gehalten werden kann, einer Die untere Trommel wird von außerhalb der Kamäußeren
gebremsten Spule, von der aus das Werg mer drehend mit einer Geschwindigkeit angetrieben,
oder Garn durch den Ofen über die Halte- und An- ao welche sicherstellt, daß jede Längeneinheit der
triebsrollen geführt wird, und eine Aufnahme- oder Fasern 31 t Stunden in der geheizten Kammer ver-Speicherspule
zur Aufnahme des den Ofen verlassen- weilt, wonach sie auf eine normale Aufnahmeeinheit
den oxydierten Wergs oder Garns; einen für die Auf- aufgespult wird, die über eine magnetische Kupplung
rechterhaltung der Verkokungsbedingungen einge- angetrieben wird, wodurch ermöglicht wird., daß die
richteten zweiten Ofen oder eine Gruppe von öfen as Fasern unter ausreichender Spannung gehalten wermit
einer Zuführungsspule des gespeicherten, oxy- den, um einen Schlupf an den Haupttrommeln zu
dierten Faserwergs oder Garns, von der »us das zu vermeiden.
verkokende Fadenmaterial durch den Ofen geführt Vorzugsweise weist die Vorrichtung zur Zuführung
wird, und einer angetriebenen Aufnahmespule, wo- der Fasern unter sehr genau kontrollierter Spannung
bei der Antrieb der Spule derart erfolgt, daß wäh- 30 zu den Trommeln in dem Oxydierofen gemäß der Er-
rend der Verkokung eine Schrumpfung stattfinden findung ein Paar Rollen gleichen Durchmessers auf,
kann. die zwecks Drehung mit ihrsn Rotationsachsen in
Zwar werden nach der französischen Patentschrift parallelen Ebenen neben dem Oxydierofen gelagert
1 382 454 Kohlefäden bei der Graphitierung über sind. Vorzugsweise haben die Rollen den gleichen
Rollen geleitet. Diese dienen jedoch der Stromzufüh- 35 Durchmesser wie die Trommeln im Ofen, und wenig-
rung zu dem durch Stromdurchgang direkt beheizten stens eine Rolle und die innerhalb des Oxydierofens
Kohlefaden, der im übrigen in herkömmlicher Weise, angetriebenen Trommeln werden durch eine gemein-
also im Chargenbetrieb erzeugt wurde. same Welle mit gleicher Geschwindigkeit angetrieben.
Ausgegangen wird bei der Fertigung in der erfin- Die Rollen sind vorzugsweise in ihren parallelen Ebe-
dungsgemäßen Anordnung von organischen Polymer- 40 nen gegeneinander verkantet. Die Fasern werden von
fasern, wie z. B. Polyacrylnitril, in welchem sich die einer Zuführungsspule zu den Rollen und anschlie-
linearen Moleküle vernetzen lassen, z. B. durch Oxy- ßend zwischen diesen Rollen mehrmals hin und her-
dation bei Erwärmung unter ihren Schmelzpunkt in geführt in einer Anzahl von Schleifen, bevor sie in
einer oxydierenden Atmosphäre, oder, wenn die Poly- den Oxydierofen eingeführt werden. Die Zuführungs-
merfasern ohne Schmelzpunkt sind, durch Erhitzung 45 spule wird über eine variable Torsionskupplung ge-
in einer oxydierenden Atmosphäre auf eine Tempe- bremst, um die Fasern zwischen der Zuführungsspuk
ratur, weiche das Fortschreiten der Oxydation in und den Rollen so zu spannen, daß ein Schlupf dei
kontrollierter Weise ermöglicht und welche auf nach- Fasern auf den Trommeln verhindert wird,
folgende Verkohlung in einer nichtoxydierenden Der Aufnahmeantrieb entfernt am Anfang jede
Atmosphäre Kohlenstoffasern ergibt, die hochkristal- 50 Lockerung in den Fasern, und nachdem dies statt·
Hn sind und bei denen die C-Achse der Graphit- gefunden hat, wird die Länge von Fasernc die sick
kristalliten vorzugsweise senkrecht auf der Faser- zwischen den Rollen und der ersten angetriebener
längsachse steht. Trommel innerhalb des Ofens erstreckt, unter genav
Nach der Verkohlung können die verkohlten kontrollierter Spannung gehalten, wobei sich in die·
Fasern auf eine Spule, beispielsweise die Aufnahme- 55 sem besonderen Beispiel eine Vermeidung von Strek-
spule, gewickelt weiter erhitzt werden. Es ist auch kung oder Schrumpfung ergibt, weil die Trommelt
möglich, daß die verkohlten Fasern kontinuierlich in und Rollen gleichen Durchmesser aufweisen und mi
einem Graphitrohrofen erhitzt werden. gleicher Geschwindigkeit angetrieben werden, so daf
Die Dauer der Oxydierbehandlung ist eine Funk- ein Schlupf auf den Trommeln und Rollen verhin
tion des Typs der verwendeten Fasern, ihres Durch- 60 dert wird.
messers, der Natur der oxydierenden Atmosphäre Durch Antrieb der Rollen mit einer gegenüber der
und der Temperatur im Ofen. So wurden IV2 Denier- Trommeln verschiedenen Geschwindigkeiten, ζ. Β
Polyacrylnitril-Fasern mit kleinen Anteilen anderer mittels eines Getriebes und/oder durch Wahl ver
Bestandteile, welche einen Durchmesser von 12 Mi- schiedener Durchmesser, können die Fasern, die siel
krön aufwiesen, bei 2200C drei Stunden oder mehr 65 zwischen ihnen erstrecken, je nach Bedarf gestreck
behandelt, wenn die Atmosphäre Luft war, und 30 werden oder schrumpfen gelassen werden,
bis 60 Minuten im Fall einer Atmosphäre aus han- Auch werden die Fasern von einer Zuführungs
delsüblichem Sauerstoff. spule zugeführt, welche gebremst wird, z. B. mittel
einer Magnetkupplung, so daß die Spannung bei der Zufuhrung zu den inneren Trommeln kontrolliert
wird und ein Schlupf der Fasern auf den Trommeln verhindert wird. .
Das Verfahren und die Vorrichtung für den Verkohlungsvorgaiig
werden durch die Schrumpfung der Fasern ihre wechselnden mechanischen Eigenschaften
und die Gasentwicklung des Polymers während des Fortschreitens der Verkohlung bestimmt. Im
Falle des l'/iDenier-Materials, welches dem Oxydationsvorgang
unterworfen wurde, werden die oxydierten Fasern auf 1000 C erhitzt, um sie im wesentliehen
in Kohlenstoff umzuwandeln, und dabei tritt eine etwaι 5O-/oige Gewichtsverminderung durch Abgabe
fluchtiger BestandteiJe auf Die Gasentwicklung i5
tritt hauptsächlich mit gleichmaBiger Geschwindigkeit
innerhalb des Temperaturbereichs von 300 bis 750' C
auf. Auch erleiden die Fasern im Temperaturbereich von 350 bis 500 C eine größere strukturelle Änderung,
und die mechanischen Eigenschaften dieser sich 20
ändernden Fasern sind schlecht. Während des Verkohlungsvorganges
tritt eme 10 bis 12o/„,ge Längsschrumpfung
der Fasein auf, welche be.m Oxydat.onsvorgang
völlig oxydiert wurden.
Um die erforderliche Schrumpfung während des 25 Verkohlungsvorganges zuzulassen kann die Drehung
einer Zufuhrungsspule fur den Verkohlungsvorgang
über eine Magnetkupplung leicht gesteuert werden, und die Aufnahmespulc wird mit einer Geschwind
keit angetrieben, weiche von der Gesamtdauer des 30
12 werden drehbar von Wellen 14, 14 gehalten, welche in (nicht dargestellte) Lager in den Seitenwänden
des Ofens 11 eingreifen. Die unteren Rollen 13,
13 werden ähnlich von Wellen 15, 15 gehalten,
welche an ihren einen Enden in (nicht dargestellten) Lagern in der Seitenwand des Ofens geführt werden
aber an ihren anderen Enden über Universaleelenke mit Antriebswellen 16, 16 verbunden sind weiche
sich durch gasdichte Lager 16a, 16a und Kegelzahnräder 17, 17 erstrecken. Lufteinlaßöffnungen sind bei
18, 19 und eine Gasauslaßöffnung ist bei 20 vorgesehen. Die Kegelzahnräder 17, 17 haben gleichen
Durchmesser und greifen in entsprechende Kegel-Zahnräder 21, 21 auf einer gemeinsamen Antriebswelle 22 ein, welche über einen Riemen 24 und RoI-len
25, 26 von einem Motor 23 angetrieben wird. Eine Führungsrolle 27 ist neben der Lufteinlaßöffnung 19
außerhalb des Ofens 11 und parallel zu einer Aufnahmerc.le
28 angebrach, D*"lahmer«I2*
wird über eine Magnetkupplung durch einen inicht dargestellten) Aufnfhmemoto™wi^ später SsK
ben wird, angelrieben. Eine ZuführnS«^! ist
drehbar etwa 1 m von der Einlaßöffnung 18 ange-
bracht und wird über eine Magnetkupplung 30 L-steuert β"βι«·"ΗΗ>""8 jv gc
In der Praxis wird eine Länge von Faserwerg 31,
in diesem Fall aus Polyacrylnitril auf dS Trommeln
12, 12 und 13 13 nach hZi/·· ?■ L 'TT κ
nik gewickelt wobei t ' kdi
standen $S
^Äcksichtigung der Gasentwicklung und der Zersetzungseigenschaften der Fasern während des
Verkohlungvorganges wird die Erhitzung so gesteu- 35
ert. daß die Temperatur in einer möglichst kurzen Zeit auf 1000 C gesteigert wird, die "verträglich ist
mit dem Ziel, die erforderliche hohe Festigkeit und den hohen Young-Modu, der Fasern zu erhalten.
Ein Ausfuhrungsbeispiel der Vorrichtung zur kon- 40
tinuierlichcn Herstellung von Kohlenstoffasern hoher Festigkeit und hohen Young-Moduls gemäß der Erfindung
ist in den Zeichnungen veranschauHch, Es
F i g. 1 einen Schnitt nach der Linie M von F i g. 2, 45
Fig. 2 einen Seitenschnitt nach der Linie II-I
nach F i g. 1. einer Ofenkonstruktion zur Erhitzung
der Fasern in oxydierender Atmosphäre,
F i g. 3 eine ^gemeine Seitet^ht einer Ofen-
a wdteren Wärme-5o
linke Trommel 13
obere E Tmin
Zlrc ZL Tram™
Hh L
obere E Tmin
Zlrc ZL Tram™
Hh L
T^ te'e
? auf die untere
hinauf und uber die
?ϊ
und unter die
ramM3^ ?ϊ
Hch um beide Lken I omS ΪΓΐ2
Gruppe von it sV£ i ' "
Hch um beide Lken I omS ΪΓΐ2
Gruppe von it sV£ i ' "
werden dreißie solche
der Werg de EnSen d
reicht dfe Sch
finde, ^S
der Werg de EnSen d
reicht dfe Sch
finde, ^S
beiTj 1ZZ t[
adflSs
adflSs
die
der
der
äh"Hche aufein:
- 13 gewickelt, bis
lierter Spannung m dem Oxydierofea.
Unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 ist fest- 55
zustellen, daß der Ofen eine gut wärmeisolierte Hohlkastenstruktur
11 aufweist. Zwei Paare von oberen und unteren Fasermitnafameroflen 12, 12 uad 13, 13
gleichen Durchmessers sind nmerhalb des Ofens 11 drehbar angeordnet. Die oberen Rollen 12,12 stehen 60
parallel zoeinander und werden mit ihren Rotationsachsen
in einer Ebene gehalten, die parallel zu der ist, welche die paraflelen Rotationsachsen der unteren
RoOen 13, 13 enthält. Die letzteren sind parallel zneinander,
jedoca bezüglich der paraUelen Achsen der 65
oberen Roien 12,12 verkantet. Diese Anordnung ist
gut bekannt als eine Faden- oder Faserfortbewegungsemrichtung
der Textiltechnik. Die oberen Rollen 12 'S
Dann wenden
rolle giS^S
bunden Das and»
bunden Das and»
Lufte^iaßMn^nT?
freien Ende Z
freien Ende Z
welche von d^
AntriebsmotoT
der Motor
ein Schlunf
id bb
AntriebsmotoT
der Motor
ein Schlunf
id bb
A*ahniesPnIe
3lb ve*™*,
^,herkommt Der
empsdraItet'
Γ-τ —. ~η^ΐ ΠΙ
wird abgebaut bis die <
man laßt Luft durch die EäriaBöffnunii 18 and 19 ein-
S^r ".S?1"!?1^ Ttm «rfemeTeaveratarvon
^^" C gebracht. Die Trommem 12. 12. 13 13 wer-
den alle durch den Motor 23 mit gleicher Geschwindigkeit angetrieben, und während die Oxydierung der
Fasern vor sich geht, wird ein Schrumpfen des Faserwergs durch die Art seiner Anbringung an den Trommeln
12,12 und 13,13 verhindert. Zu der Zeit, wenn der Faserwerg durch die LufteinlaßöfTnung 19 gezogen
wird, ist die Oxydation vollständig, und ein Bestreben zu weiterem Schrumpfen der Fasern ist
nicht mehr vorhanden. Infolgedessen ist die beim Aufnahmemotor zum Antrieb der Spule 28 erforderliche
Kraft lediglich die, um den Werg aufzuwickeln und die Faser unter Spannung zu halten. Bei dieser
Anordnung wird das gewünschte Spannen der Fasern während der Oxydation durch Vermeidung der sonst
eintretenden Schrumpfung erreicht.
Fig. 3 zeigt vier getrennt gesteuerte öfen 41,
durch welche sich ein graphitausgeklcidctcs, aluminiumoxydhaltigcs
Porzellanrohr 42 erstreckt. Die beiden Enden des Rohres 42 führen in Gaszuführkammern
43, 43 mit Einlaßöffnungen 44, 44 für Stickstoff. Quecksilberdichtungen 45, 46 führen von
den Gaszuführkammern 43, 43. Ein Gasrohr 47 führt aus der mittleren Zone des Rohres 42. Ein Faserwerg
48. welches unter Spannung in der oben beschriebenen Vorrichtung oxydiert wurde, wird von einer Zuführungsspule
49 (welche aus der Aufnahmespule 28 nach F i g. 2 bestehen kann) über die Dichtung 45.
die linke Gaskammer 43, das Rohr 42, die rechte Gaskammer 43 und die Dichtung 46 zu einer angetriebenen
Aufnahmespule 50 geleitet. Während des Betriebs wird Stickstoff durch die Einlaßöffnungen
44 zugeführt, und der Temperaturgradient im Rohr 42 wird durch Einstellungen der öfen 41 gesteuert
und auf eine Vcrkohlungstempcratur von etwa 1000 C gesteigert, die sich so nahe an der Eingangsseitc
des Rohres befindet, wie praktisch zuträglich ist, um die erforderliche hohe Festigkeit und den hohen
Young-Modul bei den Fasern zu erzielen. Viele Öfen und eine große Ofenrohrlänge sind vorzuziehen, da
dies die Geschwindigkeit erhöht, mit der Kohlenstofffasern hergestellt werden können. Um ein Schrumpfen
der oxydierten Fasern während des Vcrkohlungsvorganges zuzulassen, läßt man die Zuführungsspule
49 frei rotieren oder steuert sie leicht über eine Magnetkupplung,
um eine Streckung zu erlauben, und die Aufnahmespule 50 wird mit einer Geschwindigkeit
angetrieben, welche sich nach der Gesamtdauer des Durchwanderns einer Fasermenge durch den
Ofen richtet.
Eine weitere Wärmebehandlung der verkohlten Fasern kann in der gezeigten Ofenanordnung vorgenommen
werden, indem man die Temperatur in Richtung auf das Ausgangsende des Rohres 42 über
die Verkohlungstemperatur steigert, in einigen Fällen bis zu 1500 C. Eine weitere Wärmebehandlung bis
zu 3000 C kann durch Zufügung eines oder mehrerer Graphitofen durchgeführt werden.
In F i g. 4 ist ein Teil der Wand eines Oxydierofens, wie er oben beschrieben wurde, bei 51 dargestellt,
und innerhalb des Ofens befinden sich die erste Halterungs- und Antriebsrolle 52. Bei 53 ist eine
Lufteinlaßöffnung am Ofen vorgesehen. Ein Paar Rollen 54. 55 gleichen Durchmessers wie die Rolle
52 sind auf der Welle 56, 57 drehbar gelagert und befinden sich m einem allgemein bei 58 dargestellten
Rahmen mit ihren Rotationsachsen in parallelen Ebenen, jedoch verkantet, wie dargestellt ist. Die Welle
57 trägt ein Kegelgctricbcrad 59 zum Eingriff mit einem entsprechenden (nicht dargestellten) Kegelzahnrad,
welches durch eine gemeinsame Antriebswelle (nicht dargestellt) angetrieben wird, die auch
die Rolle 52 antreibt. Eine Zuführungsspu'.e ist drehbar auf einer Welle 61 gehalten und wird über eine
variable Torsionskupplung 62, wie später beschrieben wird, gesteuert.
Im Betrieb wird ein Faserwerg auf die Rollen innerhalb des Oxydierofens, wie oben beschrieben
ίο wurde, gewickelt und durch die Einlaßöffnung 53 durchgeführt. Er wird dann fünfmal über beide Rollen
54, 55 gewickelt und mit d<-m Zuführungsmaterial von Faserwerg auf der Zuführungsspule 60 verbunden.
Der Betrieb wird dann, wie oben beschrieben, t5 begonnen, und jeder Schlupf wird aus dem Fascrwcrg,
welcher sich über die Rollen 54, 55 und die
innerhalb des Oxydicrofens erstreckt, entfernt. Die Kupplung 62 übt eine ausreichende Bremswirkung
aus, um einen Schlupf des Faserwergs auf den Trommein 54, 55 zu verhindern, und der Antrieb der Aufnahmespule
(28 in Fig. 2) verhindert einen Schlupf des Wergs auf den Rollen im Oxydicrofcn.
Es ergibt sich, daß. wenn die Rollen 54, 55 von gleichem Durchmesser wie die Rolle 52 sind und mit
der gleichen Geschwindigkeit angetrieben werden, die Länge des Faserwergs, die sich von 55 nach 52
erstreckt, konstant gehalten wird und sich weder dehnen noch schrumpfen kann.
Die Schrägstcllung der Rollen 54, 55 bewegt den Faserwerg über diese fort und schafft einen Abstand
zwischen den aufeinanderfolgenden Schleifen auf den Rollen.
Wenn eine bestimmte Streckung oder Schrumpfung der Länge des Faserwergs, der sich zwischen den
Rollen 55 und 52 erstreckt, erforderlich ist. kann man dies durch Antrieb der Rollen 54, 55 mit verschiedener
Geschwindigkeit gegenüber der der Rollen 52. z. B. über ein Getriebe und'oder durch Schaffung von
Rollen 54 und 55 verschiedenen Durchmessers gegenüber dem der Rolle 52, erreichen.
In einem praktischen Beispiel mit Werg von 1' Ί Denier-Fasern von Polyacrylnitrilmaterial wurde
ein Faserwerg durch einen Oxydierofen, wie er in den F i g. 1 und 2 dargestellt ist, gezogen. Man verhinderte
eine Schrumpfung des Faserwergs und oxydierte in Luft bei einer Temperatur von 220 C.
Der oxydierte Faserwerg wurde dann in den Ofen zur Verkohlung und weiteren Hitzebehandlung nach
F i g. 3 gebracht. Zunächst wurde der Werg durch so Hindurchleitcn durch die Ofenteile mit einem Temperaturgradienten
von 300' C bis 1000n C in 45 Minuten
in einer Atmosphäre von sauerstofffreiem Stickstoff verkohlt und dann durch die Ofenteile mit
einem Temperaturgradienten von 1000° C bis 1480 C während 25 Minuten geleitet.
Drei getrennte Werge von ähnlichen Polyacrylnitrilfasern
wurden in dieser Weise behandelt und folgende Ergebnisse erzielt:
Durchschnittliche Zugfestigkeit 225 kg/mm2
Durchschnitts-Young-Modul parallel zb den
Faserlängsachsen 21 515 kg/mm2.
Die Faserfortbewegungsrollen 12, 12 und 13, können im Ganzen oder an ihrer Oberfläche aus Kohlenstoff
oder Graphit bestehen, und es ist auch vorteilhaft, die Innenwände des Verkohltmgsofcnrohn
mit Kohle oder Graphit auszukleiden.
Ein gemeinsamer Antrieb für die äußeren Roller
409681/8
die inneren Rollen ist in F i g. 1 gestrichelt dar-
'enri in diesen Unterlagen der Begriff Polyacryllfasern
benutzt wird, so sollen darunter auch Cormere oder Ter-Polymere von Acrylnitril mit
10
anderen Monomeren, z.B. Methylmethacrylat oder Vinylacetat, entweder allein oder solche, denen noch
verträgliche Polymere zugesetzt worden sind, z.B. Phenolharze oder Friedel-Craft-Kondensate, verstanden
werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Anordnungiar Herstellung kontinuierlicher κ f™**™**??^ ausgehend von organischen
Längen (wie es im Textilzusammenhang verstan- 5 J*«»j£™f durch Oxydationsbehandlung unterden
wird) von Kohlenstoffaserwerg oder Garn ^Tj^-SSnlrtSn sauerstoffhaltiger Atmomit
hoher Festigkeit und hohem Young-Modul »^gVölligen Durchdringung des
ausgehend von organischen Polymerfasern durch Sphäre bis zur g™^,8,^ einer Spannung,
Oxydationsbehandlung unterhalb ihres Schmelz- Fasermatenals mit ^™™ verringern
Punktes in sauerstoffhaltiger Atmosphäre bis zur io die ausreicht, um eine'a?"""?* *
faktisch völligen Durchdringung d/s Fasernde- ^^t^
faktisch völligen Durchdringung d/s Fasernde- ^^t^
rials mit Sauerstoff unter einer Spannung, die folgenaes veinu*c
ausreicht, um eine Schrumpfung zu verringern A«^enweise Herstellung von Kohlenstoffoder
zu verhindern oder sie zu verlangern, und Die cnarBei?wcl~\ . -_,:„_ Hnreh eine der Fr
nachfolgendes Verkoken bei etwa 1000° C in 15 fasern ™*ο%™™*™£*ΐ£ζ^^^
einer inerten Atmosphäre, gekennzeichnet ziehing hoher
d u r c h einen für die Aufrechterhaltung der Oxy- Oxydation bei erhöhter
d u r c h einen für die Aufrechterhaltung der Oxy- Oxydation bei erhöhter
dationsbedingungen eingerichteten Ofen(ll) mit desgVer:oken^- ^2££££ί
innerhalb des Ofens angeordneten, der Führung 2 697 028 od er aen^ο en^u«: bekannt
und dem Transport des Faserwergs oder Garns ao sehen Gesellschaft,43 1966 &^199 bis 208^bekannt,
durch den Ofen\nit bestimmter Geschwindigkeit In dem zuletzt genannten -^»Jf^^™1 *e^1J £
dienenden, das Werg oder Garn gespannt halten- stellung von K«f1f^£ß^£5rf2
den und dessen Länge kontrollierenden Halte- Vermutung nahelegt, ■J^*™^"™
und Antriebsrollen (12, 13), steuerbaren An- Verlangen tere.ts erzeugt worden s.nd,
triebsmitteln zum Antrieb der Halte- und An- a5 fehlen darüber alle näheren Angaben^
triebsroUen, so daß jede Längeneinheit des Wergs Kohluasermatenal.en ^^^
oder Garns bis zur praktisch völligen Durchdrin- material werden auch nach J'J'"^™
gung der Fasern mil Sauerstoff im Ofen gehalten schrift 1 430 803 durch Voibehaadlimg in
werden kann, einer äußeren gebremsten Spule der **«>η!^!*^2
(29,30), von der aus das Werg oder Garn durch 30 bis zu 2500C und ^^^^
den Ofen über die Halte- und Antriebsrollen ge- oxydierender Atmosphäre be. etwa £ψ£ führt wird, und einer Aufnahme- oder Speicher- Auch bei diesem Verfahren wird chargenweise gespule (28) zur Aufnahme des den Ofen verlassen- arbeitet. D uiiiAoo , j den oxydierten Wergs oder Garns; einen für die In den älteren Anmeldungen P 16 4^,769.9 und Aufrechterhaltung der Verkokungsbedingungen 35 P 1646 794.0 smd verschiedene Verfahren zur Umeingerichteten zeiten Ofen oder eine Gruppe Wandlung von Fasern aus einem organischen PoIyvon öfen (41,42) mit einer Zuführungsspule (49) meren in Kohlenstoffasern hoher Festigkeit und des gespeicherten, oxydierten Faserwergs oder hohen Young-Moduhi vorgeschlagen worden und als Garns, von der aus das zu verkokende Faden- Ergebnis dieser Verfahren wurden Kohlenstoffasern material durch den Ofen geführt wird, und einer 4» mit diesen gewünschten Eigenschaften hergestellt, angetriebenen Aufnahmespule (50), wobei der Gemäß den deutschen Offenlegungsschnften Antrieb der Spule derart erfolgt, daß während 1 646 769 und 1 646 794 werden bei diesen alteren der Verkokung eine Schrumpfung stattfinden Verfahren die Fasern in einem Stadium des Verkann fahrens (während der Vorbehandlung, Verkokungen
den und dessen Länge kontrollierenden Halte- Vermutung nahelegt, ■J^*™^"™
und Antriebsrollen (12, 13), steuerbaren An- Verlangen tere.ts erzeugt worden s.nd,
triebsmitteln zum Antrieb der Halte- und An- a5 fehlen darüber alle näheren Angaben^
triebsroUen, so daß jede Längeneinheit des Wergs Kohluasermatenal.en ^^^
oder Garns bis zur praktisch völligen Durchdrin- material werden auch nach J'J'"^™
gung der Fasern mil Sauerstoff im Ofen gehalten schrift 1 430 803 durch Voibehaadlimg in
werden kann, einer äußeren gebremsten Spule der **«>η!^!*^2
(29,30), von der aus das Werg oder Garn durch 30 bis zu 2500C und ^^^^
den Ofen über die Halte- und Antriebsrollen ge- oxydierender Atmosphäre be. etwa £ψ£ führt wird, und einer Aufnahme- oder Speicher- Auch bei diesem Verfahren wird chargenweise gespule (28) zur Aufnahme des den Ofen verlassen- arbeitet. D uiiiAoo , j den oxydierten Wergs oder Garns; einen für die In den älteren Anmeldungen P 16 4^,769.9 und Aufrechterhaltung der Verkokungsbedingungen 35 P 1646 794.0 smd verschiedene Verfahren zur Umeingerichteten zeiten Ofen oder eine Gruppe Wandlung von Fasern aus einem organischen PoIyvon öfen (41,42) mit einer Zuführungsspule (49) meren in Kohlenstoffasern hoher Festigkeit und des gespeicherten, oxydierten Faserwergs oder hohen Young-Moduhi vorgeschlagen worden und als Garns, von der aus das zu verkokende Faden- Ergebnis dieser Verfahren wurden Kohlenstoffasern material durch den Ofen geführt wird, und einer 4» mit diesen gewünschten Eigenschaften hergestellt, angetriebenen Aufnahmespule (50), wobei der Gemäß den deutschen Offenlegungsschnften Antrieb der Spule derart erfolgt, daß während 1 646 769 und 1 646 794 werden bei diesen alteren der Verkokung eine Schrumpfung stattfinden Verfahren die Fasern in einem Stadium des Verkann fahrens (während der Vorbehandlung, Verkokungen
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch ge- « oder Nachbehandlung) unter einer Spannung gehalkennzeichnet,
daß die Rollen (12,13) gegenein- ten, die dem Bestreben längszuschrumpfen entgegenander
verkantet sind. wirkt; die Spannung kann ausreichen, um die Langs-
3. Anordnung nach einem der vorangehenden schrumpfung zu vermindern oder auszuschalten oder
Ansprüche, gekennzeichnet durch zusätzliche um die Fasern zu dehnen. Vorzugsweise werden da-Ofeneinheiten
mit Einrichtungen zur Aufrecht- 50 bei die Fasern eines organischen Polymeren, aus
erhaltung einer nichtoxydierenden Atmosphäre welchem sich Kohlenstoffasern herstellen lassen,
und einer Temperatur bis zu einem Bereich ober- unter Spannung oxydiert und anschließend in einer
halb der Verkohlungstemperatur bis zu 3000° C nichtoxydierenden Atmosphäre bei emer Temperatur
zwecks Wärmebehandlung der im Verkohlungs- von mindestens 1000° C mit oder ohne Spannung
ofen (41, 42) hergestellten Kohlenstoffasern bei 55 verkohlt; während der Oxydationsbehandlung ist die
einer Temperatur oberhalb der Verkohlungs- an die Fasern angelegte Spannung vorzugsweise
temperatur wenigstens ausreichend, um eine Längsschrumpfung
4. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch ge- der Fasern zu verhindern, und die Dauer der Oxykennzeichnet,
daß die Oberflächenzone der Hai- dation ist vorzugsweise ausreichend, um ein vollstanterungs-
und Antriebsrollen (12,13) im Oxydier- 60 diges Durchdringen des Sauerstoffs durch die Faserofen
aus Kohlenstoff oder Graphit bestehen. struktur zu ermöglichen. Besonders zweckmäßig ist
5. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeich- eine Nachbehandlung der verkokten Fasern in nichtnet
durch ein Paar Rollen (54, 55) zwischen der oxydierender Atmosphäre bis zu einer Temperatur
Zuführungsspule (29 bzw. 60) und dem Oxida- über der Verkokungstemperatur.
tionsofen (11 bzw. 51) für eine zusätzliche Straf- 65 Um den größtmöglichen Vorteil aus der Festigkeit
fung des Fadenmaterials. und dem hohen Young-Modul der nach den genannten Verfahren hergestellten Fasern zu ziehen,
ist es erwünscht, solche Fasern in kontinuierlichen
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB2887966 | 1966-06-28 | ||
GB37051/66A GB1168619A (en) | 1966-06-28 | 1966-06-28 | The Production of Carbon Fibres. |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1646445A1 DE1646445A1 (de) | 1972-01-27 |
DE1646445B2 DE1646445B2 (de) | 1974-05-22 |
DE1646445C3 true DE1646445C3 (de) | 1975-01-02 |
Family
ID=26259609
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19671646445 Expired DE1646445C3 (de) | 1966-06-28 | 1967-06-28 | Anordnung zur Herstellung kontinuierlicher Längen von Kohlenstoffasern hoher Festigkeit und hohen Young-Moduls |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE700655A (de) |
CH (1) | CH493423A (de) |
DE (1) | DE1646445C3 (de) |
FR (1) | FR1546538A (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1251822A (de) * | 1968-05-09 | 1971-11-03 |
-
1967
- 1967-06-28 CH CH916367A patent/CH493423A/de not_active IP Right Cessation
- 1967-06-28 BE BE700655D patent/BE700655A/xx not_active IP Right Cessation
- 1967-06-28 DE DE19671646445 patent/DE1646445C3/de not_active Expired
- 1967-06-28 FR FR112311A patent/FR1546538A/fr not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1646445A1 (de) | 1972-01-27 |
CH493423A (de) | 1970-07-15 |
BE700655A (de) | 1967-12-01 |
FR1546538A (fr) | 1968-11-22 |
DE1646445B2 (de) | 1974-05-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2011009497A1 (de) | Verfahren zum abziehen und zum verstrecken eines synthetischen fadens sowie eine vorrichtung zur durchführung des verfahrens | |
DE1945145A1 (de) | Verfahren zur Graphitierung von Fasern | |
DE2606290A1 (de) | Verfahren zur herstellung von karbonfiber | |
DE2128907C3 (de) | Verfahren zum Graphitisieren von Fasermaterial | |
DE1925489A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff- und Graphitfaeden und -garnen | |
DE1646445C3 (de) | Anordnung zur Herstellung kontinuierlicher Längen von Kohlenstoffasern hoher Festigkeit und hohen Young-Moduls | |
DE2012284A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Faser-Produkten mit dünnen Kohlenstoffasern | |
DE2231731A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kohlefasern | |
DE2019382C3 (de) | Verfahren zur Herstellung nicht graphitischer Kohlenstoffasern und deren Verwendung | |
DE2023918C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff-Endlosfasern | |
DE2925950B2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Unschmelzbarmachung von Pechfasern | |
DE2823426B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von oxidierten, carbonisierbaren Fasern und die Verwendung der danach hergestellten Fasern | |
DE2045680A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen von synthetischem Fasermaterial, insbesondere Kohlenstoffasern | |
DE2940052C2 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Wendel aus einem thermoplastischen Kunststoffprofil | |
DE2049182A1 (de) | Verfahren zur Stabilisierung einer Vielzahl von Faden oder Strängen eines polymeren Fasermaterials | |
DE102014108194A1 (de) | Spinnmaschine und Falschdralleinrichtung | |
CH476875A (de) | Einrichtung zur Herstellung von Garnen mit hoher Reissfestigkeit, geringer Dehnbarkeit und glatter Oberfläche aus künstlichem oder synthetischem Material | |
DE2124048C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kohle nstoffasern | |
DE3602330A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von graphitfasern | |
DE2428665A1 (de) | Verfahren zur herstellung von kohlenstoffasern und anlage zur durchfuehrung des verfahrens | |
DE3312683C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Kohlenstoffasern | |
DE1815961C3 (de) | Verfahren zur Oxydationsbehandlung von organischer Faser | |
DE2115153A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Kohlenstoffäden | |
DE2147418C3 (de) | Verfahren zur Herstellung endloser Kohlenstoffaserkabel | |
DE2137604C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Verbesserung der Eigenschaften von Kohlenstoffaser-Kabel oder -Garn |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |