DE1719470A1

DE1719470A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen fraktionierten Kristallisation

Info

Publication number: DE1719470A1
Application number: DE19681719470
Authority: DE
Inventors: Bruce John Mcnichol
Original assignee: Distington Engineering Co Ltd
Current assignee: Distington Engineering Co Ltd
Priority date: 1967-01-27
Filing date: 1968-01-27
Publication date: 1971-09-02
Also published as: LU55361A1; FR1554973A; GB1188542A; NL6801203A; US3595625A; BE709889A

Description

DISTINGTOH EtIGINSERIHC- GOE'PAÜT LIMITE, V/orkington, Grafschaft Cumberland (England)

Vorrichtung zur kontinuierlichen fraktionierten Kristalliaation

Die Erfindung betrifft eine Yorricb/rang zur kontinuierlichen fraktionierten Kristallisation*

Bei einer fraktionierten Kristallisation können Stoffe mit unterschiedlicher Löslichkeit in aufeinanderfolgenden Kristallisationsstufen von einer Mutterlösung getrennt und in dieser wieder gelöst werden. Torteilhafterweise wird dieser Vorgang kontinuierlich ausgeführt. So ist beispielsweise ein Verfahren bekannt, bei dem eine Mischung von in Lösung befindlichen Stoffen in einen ringförmigen Behälter geleitet v/ird, der mit Einrichtun-

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gen zur Aufheizung des einen Te·ils und zur Abkühlung des anderen Teils des Behälters versehen ist. Im ringförmigen Raum des Behälters dreht; Eich ein spiralförmiges Teil, dessen Aufgabe darin "besteht, in dem ringförmigen Raum Kristalle im Gegenotrom au der Mutterlösung zu bewegen₃ Bei der Durchführung des beschriebenen Verfahrens in einem Behälter treten Temperatur- und Sättigungsgradienten oder «profile auf, und im Behälter ändert sich in axialer Richtung das Verhältnis zwischen der festen und der flüssigen Phase.

Es ist erwünscht, das Arbeitsspiel zwischen den Flächen des spiralförmigen Teils und den Innenwänden des ringförmigen Behälters möglichst klein zu halten, um das Hindurchtreten von Flüssigkeit zwischen dem spiralförmigen Teil und den Wänden des Behälters einzuschränken, so daß im wesentlichen die in der festen Phase befindlichen Stoffe im Gegenstrom zu den in der flüssigen Phase befindlichen Stoffen bewegt werden.

ITird ein Drehmoment auf das eine Ende des spiralförmigen Teils ausgeübt, entweder um eine Kraft zu übertragen oder um eine Drehbewegung in Gang zu setzen, dann treten Änderungen in den Abmessungen auf, die den Durchmesser

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des spiralförmigen Teils in Abhängig;'.ext von der Drehrichtung-verringern oder erhöhen, Die Größen dieser Veränderungen können sich mit der Drehgeschwindigkeit oder mit der vom spirclförnigen 'icil ur.d den zugehörigen Teilen der Vorrichtung auf genommer ε ι; Kraft ändern. Unterschiedliche Dimensionsänderuniier.. können sich auch aufgrund von durch das in axialer Richtung des Behälters bestehende Temperaturprofil "bewirkten unterschiedlichen Ausdehnungen und, wenn die Achse c.ss spiralförmigen Teils nicht senkrecht angeordnet ist_t aufgrund von natürlichen Verbiegungen des spiralförmigen Teils einstellen* Offensichtlich wird das -erforderliche Arbeitsspiel durch die Größe dieser Dimenaicnsänderungen bestimmt. Es wurde gefunden, daß bei für kleine. Mengen bestimmten Vorrichtungen dieser Art die spiralförmigen Teile unter Betriebsbedingungen tai annehmbaren Arbeitsspielen ihre Abmessungen hinreichend rgenau beibehielten, Soll jedoch dieses Verfahren bei größeren, wirtschaftlich sinnvollen Vorrichtungen dieser Art angewandt werden, dann treten ernsthafte KonstruktionsSchwierigkeiten auf.

Die Aufgabe dc-r vorliegenden Erfindung besteht darin, ein spiralförmiges feil au schaffen, ö.as die bei in

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wirtschaftlichen Größen arbeitenden Vorrichtungen auftretenden Dimensionsänderungen ausgleicht und dabei gleichzeitig das Arbeitsspiel soweit herabsetzt, daß ein guter Prozeßwirkungsgrad erreicht wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgeinäß durch einen von äußeren und inneren Zylindern gebildeten, langgestreckten_t ringförmigen Behälter, in dem ein den inneren Zylinder umgebendes spiralförmiges Teil, das ci.ch im wesentlichen über die gesamte Longe des ringförmigen Behälters erstreckt, angeordnet ist; und eir.e Einrichtung zur Drehung des spiralförmigen Teile in bezug auf die Wände der Zylinder, wobei das spiralförmige Teil mehrteilig int und eine Anzahl von Eussuuiiengebauten, relativ zueinander verschieblichen Spiiv.iulementen aufweist, wobei die Kittellinie des einen Elements im wesentlichen koaxial zu den den ringförmigen Behälter bildenden Wänden der Zylinder verlauft, wahre):d sich der Abstand der Mittellinie des anderen Elements von den Wänden während der Drehbewegung ändert. ?elöst.

Im folgenden Toil der Beschreibung wird eine \usführungsform der "Erfindung anhand von ".eichnurgen beschriebene Es zeigen:

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Hg, 1 einen senkrechten Schnitt einer Vorrichtung zur kontinuierlichen fraktionierten Kristallisation j

Fig. 2 eine in größerem Maßstab gezeigte Darstellung eines Teils der i?ig. 1 mit einer besonderen Ausführung des spiralförmigen Teils; \mä

Fig. 3 eine der Pig. 2 ähnliche Teilansicht

einer abgewandelten ]?orm des spiralförmigen Teils.

Die in Pig. I dargestellte Vorrichtung zur fraktionierten Kristallisation ist so angeordnet, daß ihre Längsachse in senkrechter Richtung verläuft, und weist einen äußeren Zylinder 1 und einen inneren Zylinder 2 auf» Beide Zylinder sind koaxial angeordnet und bilden einen länglichen, ringförmigen Behälter mit einem ringförmigen Baum, der sich im wesentlichen über die gesamte Länge der Zylinder erstreckt. Das untere Ende dee ringfSrmigen Behälters ist durch ein? Grundplatte 4 abgeschlossen« Dae obere Halde des ringförmigen Behälters führt in eine vom äußeren Zylinder gebildete, durch eine Stütaplatte 5 abgeschlossene Kammer. Durch die Stützplatte erstreckt sich eine 'curze, um die Achse der Zylinder drehbare Antriebswelle 6. Das obere, äußere Ende der Antriebswelle kann a.i geeignete, nicht gezeigte Antriebsvorrichtiri^on angeschlossen

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werden» Das untere, innere Ende der Antriebswelle endet in einem Lager 7 und trägt eine Platte 8, die drehbar mit der Antriebswelle verbunden ist.

In dem ringförmigen Behälter 3 ist ein spiralförmiges Teil 9 angeordnet, das den inneren Zylinder umgibt und sich über dessen gesamte Länge erstreckt. Das untere Ende des spiralförmigen Toils 9 ist frei angeordnet, während das obere Ende dieses Teils mit der Platte 8 verbunden ist, so daß sioh das Teil im ringförmigen Behälter dreht, wenn dia Antriebswelle 6 angetrieben wird.

Die Vorrichtung weist verschiedene Möglichkeiten zur Temperatursteuerung an verschiedenen Stellen des ringförmigen Behälters auf· Der obere Abschnitt des inneren Zylinders ist durch eine Verschlußplatte 10 abgeteilt. Im wesentlichen im Bereich des oberer». Abschnitts ist der äußere 2ftrlinder von einem mit einem Einlaß 12 und einem Auslaß 13 für das Kühlwasser versehenen Mantel umgeben. In der Antriebswelle 6 ist ein Kühlwassereinlaß 14 vorgesehen, aus dem das Wasser in den inneren Zylinder eingesprüht wird und zu einem Rohr 15 fließt, durch das das Wasser durch die Grundplatte 4 hindurch-

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geführt 'wird» Der mittlere Abschnitt des äußeren Zylinders ist -von einer -Anzahl ringförmiger TJmmantelungen 16 umgeben, die durch nicht gezeigte Einrichtungen mit Kühlwasser baw. Dampf versorgt werden können. M unteren Ende der Vorrichtung ist dar äußere Zylinder mit einem, einen Einlaß 18 und elme:a"Auslaß 19 aufweisen« den Dampfmantel 17 versehen, und der innere Zylinder weist einen Dsmpfmantel 20 mit einst Einlaß 21 und einem Auslaß 22 auf.

In der erfindungsgemäßen Torrichtung au behandelnde Flüssigkeit wird durch in der mittleren Hc^- des äußeren Zylinders angebrachte Einlasse 23 in den rip.gforis&sen Behälter eingeführt. Die Flüssigkeit wird dann im oberen Abschnitt des ringförmigen Behälters abgekühlt, wobei kristalline Stoffe gebildet wer-ösn. Durch die Drehung ^s des spiralförmigen Teils 9 wercra o,iäse Stoffe im ring*= förmigen Behälter nach imten be?/agü und treten schließlich durch einen im unteren Abschnitt dieses Behälters angeordneten Auslaß 25 aus, nachdem sie zuvor im unteren Behälterabschnitt geschmolzen sind. Währenddessen strömt die Hutterlösung nach oben und tritt durch einen Auslaß 24 aus„

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Der zuvor "beschriebene mechanische Aufbau der Vorrichtung und die auftretenden Temperaturgradienten erfordern eine bestimmte Ausbildung des spiralförmigen Teils 9. Erfindungsgemäß ist das spiralförmige Teil 9 zusammengesetzt aufgebaut (SIg, 2) und weist ein erstes, im Querschnitt quadratisches Spiralelement -53 und ein zweites verhält-

9~ nismäßig dünnes, im Querschnitt rechteckiges Spiralelement 34 auf _t das sich quer durch den ringförmigen Behälter erstreckt und am Spiralelement 33 in Abständen seiner lange nach befestigt ist. Das zweite Spiralelement 3* ist der Breite des ringförmigen Behälters angepaßt und weist an seinen beiden kürzeren Seiten Einrichtungen zum Einsetzen von Dichtungsstreifen 53a und 38b auf· Wenigstens zwischen einem Dichtstreifen und der benachbarten Wand des ringförmigen Behälters ist ein Arbeitsspiel vorge-

m sehen» Das Spiraleleraent 33 weist mit Innengewinde versehene, in Abständen der Länge nach angeordnete Bohrungen auf, wie z.B. die Bohrung 30 in ]?ig_o 2, Das Spiralelement 34· ist durch Schrauben 3f> mit dem Spiralelement 33 verbunden. Die Schrauben reichen durch eine Bohrung 31 im Spiralelement 34- hindurch und greifen in die Gewindeteohrung 30 ein. Die Bohrungen 31 im Spiralelement 34· sind entlang der Mittellinie dieses Elements ange-

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ordnetuna haben einen wesentlich größeren Durchmesser¹ als die Schrauben 35· Auf jeder Schraube ist zwischen den beiden spiralförmigen Elementen eine Scheibe 57 mit■ Festsita, angeordnet, die bei 32 bis etwa auf die Hälfte ihrer Stärke auf einen dem Durchmesser der Bohrung 33. entsprechenden Durchmesser aufgebohrt ist* Eine weitere, der Scheibe 37 ähnliche Scheibe 3?a ist auf der gegenüberliegenden Seite des Spiralelements 34 angeordnet und unter dem Schraubenkopf sitzt noch eine weitere Scheibe 36·

Fig· 3 zeigt einen Teilschnitt eines abgewandelten spiralförmigen Teils, das dem in der KLg, 2 dargestellten Teil ähnlich ist» bei dem aber eine Druckfeder 39 und ' eine zusätzliche Scheibe 36 auf dem Schraubenbolzen zwischen dem. Schraubenkopf und der Scheibe 37a angeordnet sind.

Bei beiden Ausführungsformen ist das Spiralelement 33 an ei:iem Ende an der von der Antriebswelle 6 getragenen Platte 8 (Fig. I) befestigt. Wie Fig» 2 zeigt * ist das Spiralelement 33 so angeordnet, daß es sich im Abstand von den Wänden des ringförmigen Behälters dreht« Das Spiralelement 3^ wird von dem Spiralelement 33 getragen

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und erstreckt sich, wie "bereits ausgeführt wurde, zwischen den Wänden des ringförmigen Behälters (Pig, 2). Aus den o"ben beschriebenen Gründen führt die Drehung des spiralförmigen Teils zu einer Veränderung des mittleren Durchmessers des Spiralelementes 33» so daß sich seine Lage in bezug auf die Wände des ringförmigen Raums, beispielsweise in bezug auf die Piaehe des äußeren Zylinders 1 verändert. Wäre das Spiralelement 34· starr mit dem Spiralelement 33 verbunden, dann wäre es notwendig, beim Bestimmen der Arbeitsspiele zwischen dem spiralförmigen Teil und den Wänden des ringförmigen Behälters die Abmessungen so auszuwählen, daß Durchmesseränderungen des Spiralelementes 33 möglich sind, Ih der beschriebenen Ausführungsform ist jedoch das Spiralelement 34· nicht starr mit dem Spiralelement 33 verbunden. Aufgrund der zu groß bemessenen Bohrungen in dem Spiralelement 34 und in den Scheiben 37 und 37a kann sich das zusammengesetzte spiralförmige Teil den Durchmesservaränderungen des Spiralelementes 33 anpassen, während gleichzeitig das Spiralelement 34 in einer festen Beziehung zum Spiralelement 33 um die Achse des Behälters gedreht wird.

In der Praxis steht das Spiralelement bei seiner Drehung 109836/1124

3e nach Drehriehtung entweder mit der inneren oder äußeren Wand des ringfSrmigen Behälters in gleitender Berührung· Um die Kontaktflächen bei der gleitenden Berührung zu verringern, sollte das spiralförmige Teil so gedreht werden, daß das Spiralelement 3^· mit der Innenwand des ringf ömigen Behälters in Berührung steht. Das Spiralelement 34· steht dabei auch in gleitendem Kontakt mit den Scheiben 37 und 37a.

Bei der in. Hg« 2 gezeigten Ausführungsform sind außer den einstellbaren Schrauben 35 keine anderen Vorrichtungen zur Einstellung der über die Scheiben 37® auf das Spiralelement 3& ausgeübten Klemmkräfto ^rgesehen· Bei der in Fig. 3 gezeigten abgewandelten Ausfühsnngsform ermöglichen die Federn 39 eine Einstellung des auf die verschiedenen Gleitflächen des zusammengebauten spirfilförmigen Teils ausgeübten

Das* bei dieser Torrichtung anzuwendende Material wird in einigen Fällen durch die Art der in der Vorrichtung zu behandelnden Stoffe bestimmt· Es ist daher ein wichtiges Merkmal der Erfindung, daß das für die Scheiben 37 und 37a und für die Dichtstreifen 8 benutzte Material auf der Basis von Fluor enthaltenden polymeren oder

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kopoljaaeren Stoffen, "beispielsweise aus Folytetrafluor« äthylen (PiFTS) hergestellt ist. . -

"Von den Scheiben und Dichtstreifen wird verlangt, daß sie mit dem in der Torrichtung zu behandelnden Stoff nicht reagieren und dabei geringe Reibungswerte haben_o PTFE hat die Eigenschaft, mit Ausnahme von geschmolzenen alkalischen Stoffen unter allen in der Praxis vorkommenden Bedingungen chemisch, immun zu sein und weist dabei den geringsten Reibungskoeffizienten aller bekannten festen Stoffe auf. Diese erwünschten Eigenschaften des PTFE und ähnlicher Materialien führen zu geringen Verschleißwerten auf den miteinander in Reibungskontakt stehenden Flächen und verhindern dadurch, daß sie nicht zum Kleben und Anbacken neigen, ^eden Ansatz zur Kristallbildung auf den Gleitflächen.

In der in Fig. 3 dargestellten Ausfuhrungsform ist die Druckfeder 39 zur Verhinderung von Spannungskorrosion vorzugsweise mit PTFE beschichtet.

Die beschriebene Ausgestaltung der Scheibe» 37 tsnd 37& und der beispielsweise in Fig. 2 dargestellten Dichtstreifen

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ist nur als Beispiel aufzufassen» Der Erfin&ungsgedanke umfaßt eine Reihe von Aueführungsformen, bei denen PiüFE oder ein ähnlicher Stoff zwischen dem spiralförmigen Teil und den Wänden des ringförmigen Behälters oder zwischen den Abschnitten des zusammengesetzten spiralförmigen Teils verwendet wird.

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Claims

Ansprüche

1« Vorrichtung zur kontinuierliche! fraktionierten Kristallisation, gekennzeichnet dursh einen von äußeren und inneren Zylindern (1*2) gebildeten, langgestreckten, ringförmigen Behälter (5)« in dem ein den inneren Zylinder (2) umgebendes spiralförmiges ^rJ?eil (9), das sich im wesentlichen über die gesamte länge des ringförmigen Behälters (3) erstreckt, angeordnet ist; und eine Einrichtung (6,8) zur Drehung des spiralförmigen Seils (9) in bezug auf die Wände der Zylinder (1,2), wobei das spiralförmige Seil (9) mehrteilig ist und eine Anzahl von zusammengebauten, relativ zueinander versohiebliohen Spiralelementen (33,54-) aufweist, wobei die Mittellinie des einen Elementes (34) im wesentlichen koaxial su den den ringförmigen Behälter bildenden Wanden der ZSylinder (1,2) verläuft, während sich der Abstand der Mittellinie dos anderen Elementes (33) von den Wanden während der Drehbewegung ändert»

2« Vorrichtung naoh Anspruch 1, dadurch gekennieiohnet,

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daß das-eine Spiralelement' 04·), das sich swi selten den Wändj^dir Zylinder (1_V2) erstreckt_t. mit dem anderen^ _s^a den Einrichtungen (6_S8) aur Trehuius befestigt en Spiralelement (33) verbtmden ist und mit Abstand von den Zylinder wänden'verlauf tv

3ο Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2_% dadurch gekennzeichnet * daß das eine Spiralelement (34-) einen rechtwinkligen Querschnitt aufweist, dessen Dicke in Ver« gleich aur Breite gering ist und mittels durch die größeren Flächen des ersten Spiralelementes hindurchführender, der Länge nach auf Abstand angeordneter Schrauben (35) mit dem anderen Spiralelement (33) verbunden ist»

4* Torrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, ^ daß das Spiralelement (35) im ringförmigen Behälter O) mit %>iel mitten zwisehen den Wänden der ^linder (1,2) angeordnet ist und die Sehraubeu (35) auf der Mittellinie der Spiralelemente (33j34·} yorgeaehen sind_o

5* Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4·, dadurch gekennzeichnet„daß Scheiben (37»37a) au3 einem Material

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mit einem geringen Reibungskoeffizienten vorgesehen sind, die jeweils an einer Breitseite des Spiralelements (3*0 anliegen; und daß die Schrauben (35) mit einem solchen Spiel durch dieses Spiralelement 04·) hindurchgeführt sind, daß es sich in bezug auf die anliegenden Flächen der Scheiben (37»37a) und das andere Spiralelement (33) begrenzt gleitend bewegen kann.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-5» dadurch gekennzeichnet, daß auf ^eder Schraube (35) zwischen dem Schraubenkopf und dem im Querschnitt rechteckigen Spiralelement (3*0 eine Druckfeder (39) vorgesehen ist, die einen einstellbaren Druck auf die Berührungsflächen ausübt, durch welche die Schrauben hindurchgeführt sind.

7· Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Anspruch©, dadurch gekennzeichnet, daß am Spiralelement (3*0 nahe den Oberflächen der zylindrisehen Behälterwände Dichtungen (38a,38b) angeordnet sind.

So Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3-7» dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungen an den Schmal-» Seiten des Spiralelementes (3*0 angeordnet© Dichtstreifen

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(38a„38b) aufweisen«,

9. Torrichtung nach einem der Ansprüche 5 — 8₉ dadurch gekennzeichnet, daß das für die Scheiben (37»37sO "benutzte Material im we sentlichen ein Fluor enthaltender polymerer oder kopolyraerer Stoff ist«

10«, Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9* dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungen im wesentlichen aus einem Fluor enthaltenden polymeren oder kopolymeren Stoff bestehen.

U, Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluor enthaltende polymere oder kopolymere Stoff Polytetrafluorethylen ist.

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