DE1696628A1 - Verfahren zum UEberziehen der Oberflaeche eines Gegenstandes mit Silikatglas - Google Patents

Verfahren zum UEberziehen der Oberflaeche eines Gegenstandes mit Silikatglas

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Description

Verfahren zum Überziehen der Oberfläche eines Gegenstandes mit Silikatglas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überziehen der Oberfläche eines Gegenstandes, insbesondere eines Halbleiterkörpers, mit Silikatglas.
In der keramischen Industrie sind verschiedene Verfahren zum Überziehen der Oberfläche eines Gegenstandes mit Silikatglas bekannt. Diese bekannte Glasurverfahren erfordern jedoch die Anwendung verhältnismässig hoher Temperaturen und eignen sich nicht zur Herstellung von Silikatglasschichten auf der Oberfläche von Gegenständen, wie Halbleiterbauelementen, die bei der Einwirkung höherer Temperaturen leiden.
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Der vorliegenden Erfindung liegt dementsBrechend die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Überziehen der Oberfläche eines Gegenstandes mit Silikatglas anzugeben, bei dem nur verhältnismässig niedrige Temperaturen erforderlich sind.
Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung dadurch gelöst, daß der Gegenstand in einer gasförmigen Mischung aus einem Inertgas, Silan, Sauerstoff sowie einem aus mindestens einem Hydrid des Bors, Phosphors, Antimons und Wismut und/oder Alkyl des Aluminium und Zinks bestehenden Reaktionspartner auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der das Silan sowie der Reaktionspartner oxydieren und die entstehenden Oxyde auf der Oberfläche des Gegenstandes eine Glasschicht bilden.
Die gewünschte Silikatglasschicht wird insbesondere durch eine chemische Reaktion in der Dampfphase auf der Oberfläche des Gegenstandes gebildet, indem dieser auf eine Temperatur im Bereich zwischen 300 und 600°C in einer Atmosphäre erhitzt wird, die aus einer Mischung eines inerten Trägergases, Silan (SiH2^), das das Silizium zur Bildung von Siliziumdioxyd liefert, andere Hydride und/oder Alkyle, die Ionen für weitere Oxyde liefern und Sauerstoff enthält. So kann z.B. ein Borosilikatglas, das aus einer Mischung von Siliziumdioxyd (SiO2) und Bortrioxyd(B20^) besteht, aus Silan und Diboran (B2Hg) durch Oxy-
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dation dieser Hydride bei erhöhter Temperatur synthetisiert werden.
Ternäre Gläser, wie Aluminiumborsilikatgläser, können durch thermische Oxydation eines Metallalkyls , wie Trimethylaluminium, in Verbindung mit Hydridreaktionen hergestellt werden.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur beispielsweise eine typische Apparatur zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens zeigt.
Beim vorliegenden Verfahren wird der zu beschichtende Gegenstand in einer Reaktionszone auf eine bestimmte Temperatur erhitzt. Die Erhitzungstemperatur muß für eine thermische Oxydation der Hydride und Alkyle der Kationen der in dem herzustellenden Glas enthaltenen Oxyde ausreichen. Die Temperaturen, bei denen die Reaktionen durchgeführt werden, hängen von den verwendeten Reaktionspartnern ab, sie liegen jedoch gewöhnlich im Bereich zwischen 300 und 600°C, wobei für die meisten Zusammensetzungen eine Temperatur um 450 C bevorzugt wird. Die Temperaturen sind also verhältnismässig niedrig und es können daher die meisten Halbleitereinrichtungen ohne nennenswerte Beeinflussung ihrer elektrischen Eigenschaften überzogen werden. Es sei darauf hingewiesen, daß es sich bei den oben angegebenen Temperaturen um die Temperaturen des Gegenstandes, also des Substratmateriales, handelt und daß die Temperaturen der Gase
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in der Reaktionsatmosphäre etwas niedriger sind.
Die Reaktionszone wird-normalerweise auf Atmosphärendruck oder einem schwachen Überdruck gehalten und sie kann mit Mitteln versehen sein, um die gut miteinander vermischten Reaktionsgase dem den erhitzten Gegenstand umgebenden. Bereich zuzuführen, wie in Verbindung mit der Beschreibung der Apparafc tür noch näher erläutert wird.
Das vorliegende Verfahren eignet sich zum tiberziehen der verschiedensten Gegenstände. Es wurde beispielsweise bei Halbleitereinrichtungen, z.B. Halbleiterkristallen, mono- und polykristallinen Isoliermaterialien, Metallen , u.a.m. mit.Erfolg angewandt. Das Material des zu überziehenden Gegenstandes beeinflußt die Wahl der Glaszusammensetzung, das Glas soll insbesondere so gewählt werden, daß sein Wärmeausdehnungskoeffizient so gut wie möglich mit dem des Substratmateriales übereinstimmt. f ' Bei großen Unterschieden in den Wärmeausdehnungskoeffizienten können zwar im allgemeinen dünne Überzüge hergestellt werden, bei relativ dicken Überzügen besteht jedoch die Gefahr, daß das Glas springt. Wenn z.B. reines Siliziumdioxyd auf Silizium niedergeschlagen wird, beginnen bei einer Schichtdicke von etwa 2,5 yum Sprünge aufzutreten. Die für das Überziehen eines bestimmten Substratmaterials am besten geeignete Glaszusammensetzung kann empirisch bestimmt werden.
Die im folgenden angegebenen Gläser haben sich besonders für den Einschluß und den Schutz von .Halbleitereinrichtungen aus Silizium geeignet erwiesen. Es handelt sich hierbei insbesondere um Borsilikat- , Phosphorsilikat-, Aluminiumborsilikat- und Zinkborsilikat-Gläser. Andere Gläser* die zum Überziehen von Körpern aus SiBziuni In Frage kommen, sind Antimon- , Wismut-, Aluminium- und Zinksilikate.
Siliziumdioxyd., das einen Bestandteil aller dieser Gläser darstellt, wird durch thermische Oxydation von Silan erhalten. Die Ausgangsmaterialien für eine Boroxyd und Siliziumdioxyd enthaltende Zusammensetzung sind Diboran und Silan. Wenn ein Phosphorsilikat gewünscht wird, bildet Phosphorpenthoxyd (P2Oj-) den Nebenbestandteil des Glases, der aus Phosphin (PH,) gebildet werden kann« Wismutsilikat und Antimonsilikatgläser können in ähnlicher Weise durch Kombination von Siliziumdioxyd mit Oxyden, die aus Wismuthydriden oder Antimonhydriden hergestellt wurden, erzeugt werden.
Weitere Ionen zur Herstellung noch komplexerer Gläser, wie z.B. Aluminiumborsilikaten und Zinkborsilikaten, können mit Hilfe von Metalläkylen eingeführt werden. Die Alkyle können bei den gleichen Temperaturen oxydiert werden wie die Hydride. Die niedrigeren Alkyle werden bei dem vorliegenden Verfahren bevorzugt, da sie unter Bildung sauberer Oxyde reagieren.
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Bei den höheren Alkylen ist die Oxydation häufig unvollständig und es treten dann Zwischenverbindungen, wie Metallalkoxyde auf.
In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens geeignete Apparatur 10 dargestellt. Diese Apparatur enthält eine Reaktionskammer 12 mit einem etwa glockenförmigen W Glasgefäß 13, das , ζ .B. durch nach unten reichende Füße I2I- , so auf einer Grundplatte 15 gelagert ist, daß ein^e Verbindung zur Atmosphäre besteht.
Im unteren Teil des Gefässes 13 befindet sieh ein Substrathalter 16, auf den ein zu Überziehender Gegenstand 17 angeordnet ist. Die den Substrathalter 16 tragende Vorrichtung ist nicht dargestellt, um die Zeichnung Übersichtlicher zu machen. Der Substrathalter 16 kann ruhen oder beweglich gelagert sein, ein beweglicher Substrathalter wird bevorzugt, da sich gleich-' förmigere Überzüge ergeben, wenn die Lage des Gegenstandes Xf während des Überziehens laufend geändert wird.
Die Apparatur 10 enthält eine Widerstandsheizvorrichtung mit einer Schaltungsanordnung 18, die ein in der Nähe des Sub- * strathalters 16 angeordnetes Widerstandsheizelement 19, eine als Batterie dargestellte Spannungsquelle und einen verstellbaren Widerstand 21 enthält.
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Der Reaktionskammer 12 werden die Reaktionsgase über Leitungen 22, 23, die an einen den oberen Teil des Gefässes IJ bildenden Hals 24 radial ansetzen, oder über eine Leitung 25 zugeführt, welche axial in das Gefäss IJ hineinreicht und in einem sich nach unten erweiternden trichterförmigen Ende 26 mündet, welches sich senkrecht oberhalb des Gegenstandes 17 befindet. Die Leitung 25 ist in einem Präzisionsschliff 27 am oberen Ende des Gefässes IJ verschiebbar gelagert, so daß der vertikale Abstand des trichterförmigen Endes 26 bezüglich des Gegenstandes 17 eingestellt werden kann. Durch das seitliehe Einführen der Reaktionsgase in den ein verhältnismässig kleines Volumen aufweisenden Hals 24 des Gefässes gewährleistet eine wirksame Mischung dieser Gase bevor sie den Gegenstand 17. erreichen. Wenn die Gase von den Leitungen 22, 2J dann nach unten zum Gegenstand 17 strömen, werden sie durch die Aussenwand des trichterförmigen Endes 26 der Leitung 25 abgelenkt und strömen radial von allen Richtungen turbulent ζμΐη Gegenstand 17. Die Leitungen 23, 25 dienen wahlweise zum Einleiten von Sauerstoff und die Leitung 22 dient zum Einleiten der zu oxydierenden Gase. Die Leitung 22 ist über einen Absperrhahn 28 mit einer -Hauptleitung JO verbunden. Dem stromaufwärts gelegenen Ende der Leitung 2J wird ein Trägergas, z.B. Stickstoff, über eine Verteilerleitung 32, eine Abzweigleitung 34 und eine Regelvorrichtung 35 zugeführt, Die Regelvorrichtung 35 enthält ein Präzisionsregelventil 36, ein geeichtes Strömungsmeßgerät 37 und ein Ab-
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sperrventll 38, die hintereinander geschaltet sind. Auch die anderen Regelvorrichtungen der Apparatur, die noch erwähnt werden, enthalten in entsprechender Weise eine Reihenschaltung aus einem Einstellventil, einem Strömungsmeßgerät und einem Absperrhahn. Mit der Hauptleitung 30 ist kurz hinter der Regelvorrichtung 35 ein Vakuumanschluß 40 verbunden, der zur Reinigung der Apparatur dient. Bei der Reinigung der Apparatur wird diese z.B. abwechselnd mit Stickstoff durchgespült und dann wieder evakuiert.
Die bei der Reaktion verwendeten Hydride, die bei Raumtemperatur gasförmig sind, werden in die Hauptleitung aus Druckbehältern 42, 44 eingespeist. Die Hydride sind in verdünnter Form , also als Mischung mit einem Inertgas, wie Argon, im Handel erhältlich. Der eine Druckbehälter 42 enthält ein Zusatzhydrid der allgemeinen Formel ΜχΗ , z.B. Diboran oder Phosphin. Dieses Hydrid kann über eine Leitung 43 und eine Regelvorrichtung in die Hauptleitung 30 eingespeist werden. Der andere Behälter enthält Silan und ist mit der Hauptleitung 30 über eine Leitung 45 und eine Regelvorrichtung 46 verbunden. Wenn, die verschiedenen Ventile offen sind, führt die Hauptleitung also hinter der Regelvorrichtung 48 eine Mischung , die Stickstoff, Silan und das Zusatzhydrid enthält.
Einige der oben als Reaktionspartner erwähnten Metallalkyle sind bei Raumtemperatur flüssig. Um diese Reaktionspartner
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in Dampfform in das Reaktionsgefäß 13 einzuführen, ist eine Blasenvorlage 50 vorgesehen, die mit der Hauptleitung 30 über ein Regelventil 51 und eine Anschlußleitung 52 verbunden ist. Der untere Teil der Vorlage 50 enthält Flüssigkeit 54, die von einem Behälter 56" zugeführt werden kann. Bei dem Behälter kann es sich um ein handelsübliches Druckgefäß handeln, das die als Reaktionspartner benötigte flüssige Verbindung enthält. Der Behälter §6 ist mit der Vorlage 50 über eine Leitung 58 verbunden, die Ventile 59* 60 * ein Ausgleichsgefäß 61 und ein bis unter den Plüssigkeitsspiegel in der Vorlage reichendes Rohr 62 enthält.
Der Vorlage 50 wird als Trägergas für die Dämpfe der Flüssigkeit 54 Stickstoff von der Verteilerleitung 32 über eine Regelvorrichtung 65, eine Leitung 66 und ein Ventil 68 un den unteren Teil der Leitung 58 zugeführt. Wenn die Regel- 1 vorrichtung 63 und die Ventile 60 und 68 richtig eingestellt sind, strömt Stickstoff durch das Ausgleichsgefäß 61 und das . Rohr 62 in die Vorlage, wo er durch die Flüssigkeit perlt und \ Plüssigkeitsdämpfe mitnimmt. Die Mischung aus Dampf und Stick- '■ stoff gelangt dann durch die Leitung 52 in die Häuptleitung 30 < und mfcht sich in dieser mit den anderen Gasen aus den Hydrid- | behältern 42 und 44. I
Wie erwähnt, dienen die Leitungen 23 und.25 wahlweise
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zum Einführen von Sauerstoff. Welcher Anschluß verwendet wird, hängt von der Zusammensetzung des jeweiligen Glases ab. Bei manchen Zusammensetzungen wird der Sauerstoff mit den anderen Reaktionspartner vorzugsweise schon im Hals 24 des Reaktionsgefäßes 13 gemischt und man verwendet in diesem Falle dann die Leitung 23. Bei anderen Gläsern erhält man bessere Resultate, wenn der Sauerstoff näher am Gegenstand 17 in das Reaktionsgefäß eingeführt wird und in diesem Falle verwendet man dann die Leitung 25 mit dem trichterförmigen Ende 26. Die Leitungen 23 und 25 sind über! ein Dreiwegeventil 68 und ein Absperrventil an eine Sauerstoff leitung 70 angeschlossen. Das Dreiwegeventil 68 .· gestattet die gewünschte Leiteög 23 oder 25 niit der Sauerstoffleitung 70 zu verbinden.
Bei der Sypthese bestimmter Gläser ist es wünschenswert, das Gesamtvolumen der in das Gefäß 13 strömenden Gase wenigstens annähernd konstant zu halten, gleichzeitig jedoch die verfügbare Sauerstoffmenge zu ändern. Zu diesem Zweck wird der Sauerstoff vor der Einspeisung in die Leitung fO mit Stickstoff verdünnt und das Verhältnis von Sauerstoff zu Stickstoff ist einstellbar. Der Sauerstoff wird hierfür von einer nicht dargestell- ; ten Quelle über #ine Leitung 72 und Abzweigleitungen 73* 74 l· zwei Regelvorrichtungen 75* 76 zugeführt, die für eine relativ \-1
niedrige bzw. relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit ausgelegt sind*t
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Die Abzweigleitungen 73> 72J- sind mit diesen Regelvorrichtungen 75 bzw. 76 über jeweils ein Dreiwegeventil 78 bzw. 80 verbunden, die einen wahlweisen Anschluß an die Sauerstoff- bzw. die Stickstoffquelle (über Leitungen 82,84) erlauben. Wenn sich also die beiden Dreiwegeventile 78,80 in der dargestellten Stellung befinden, strömt Stickstoff durch die für eine niedrige Strömungsgeschwindigkeit ausgelegte Regelvorrichtung 75 und Sauerstoff durch die für die hohe Strömungsgeschwindigkeit ausgelegte Regelvorrichtung 76 und es entsteht eine Sauerstoff-Stickst off mischung, die überwiegend aus Sauerstoff besteht.
Wenn die beiden Dreiwegeventile 78, 80 dagegen umgeschaltet werden, strömt der Sauerstoff durch die für eine geringe Strömungsgeschwindigkeit ausgelegte Regelvorrichtung 75 und der Stickstoff durch die für eine hohe Strömungsgeschwindigkeit ausgelegte Regelvorrichtung 76 und die resultierende Mischung besteht überwiegend aus Stickstoff» Durch entsprechende Einstellung der Regelvorrichtungen 75, 76 kann also das pro Zeiteinheit zugeführte Volumen der Sauerstoff-Stickstoff-Mischung konstantgehalten und gleichzeitig das Verhältnis der beiden Mischungsanteile in weiten Grenzen geändert werden.
Wenn das vorliegende Verfahren" auf das Kapseln von Halbleitereinrichtungen, die Metallschichten enthalten, angewendet
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: Wird, sind vor dem Aufbringen der umhüllenden Glasschicht gewisse Vorsichtsmaßnahmen erforderlich. Erstens soll der zu überziehende Gegenstand in Abwesenheit von Sauerstoff auf die zum Überziehen erforderliche Temperatur erhitzt werden, um ein Oxydieren der Metallisierung des Gegenstandes zu verhindern. Zweitens Sollen die Reaktionspartner in einer solchen Reihen- ^ folge in die Reaktionskammer eingeleitet werden, da& das Entstehen von Sauerstoffverarmten Schichten verhindert wird. Bezüglich dieser zweiten Forderung sei erwähnt, daß sich schlecht isolierende Schichten ergeben, wenn beim Einführen von Diboran und Silan in die·Reaktionskammer nur Spuren von Sauerstoff anwesend.' Das Entstehen von sauerstoffverarmten Schichten wird verhindert, wenn die Gase in der folgenden Reihenfolge eingeführt werdent
Zuerst wird das Heizelement 18 eingeschaltet, um die ) f Apparatur auf die übliche Beschichtungstemperatur zu bringen, z.B. auf etwa 4500C . Die Regelvorrichtung 35 wird dann geöffnet, so daß Stickstoff in das Gefäß 13 zu- strömen beginnt; die Strömungsgeschwindigkeit; des Stickstoffs wird dabei auf einen solchen Wert eingestellt, daß der Druck im Gefäß 13 etwas grosser als der Atmosphärendruck ist und atmosphärische Luft dem- -;■ eat sprechend nicht in das Gefäß 13 einströmen kann. Das Gehäuse 13 wird dann kurz von der Grundplatte abgehoben, der zu beschichtende Gegenstand 17 wird auf den Substrathalt er 16 gelegt und
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ORIGINAL
das Gefäß 13 wird dann wieder auf die Grundplatte aufgesetzt.
Nachdem der Gegenstand gewünschte Temperatur erreicht hat, wird die Strömungsgeschwindigkeit des Stickstoffes durch die Regelvorrichtung 35. auf den für das Aufbringen der Glasschicht gewünschten Wert eingestellt. Als nächstes wird die Regelvorrichtung 46 für das Silan geöffnet. In Abwesenheit von Sauerstoff bildet sich bei der Arbeitstemperatur kein Niederschlag auf der Oberfläche des Gegenstandes 17·
Eine kurze Zeitspanne, z.B. etwa 20 Sekunden,. nach dem Anstellen der SiIanströmung, wird die Sauerstoffzufuhr geöffnet. Wie erwähnt, kann der Sauerstoff je nach der Zusammensetzung des zu bildenden Gases entweder durch die seitliche Leitung oder durch den Trichter 26 eingeführt werden. Wenn die Gase in dieser Reihenfolge eingeführt werden, reagiert dfci? Sauerstoff mit dem Silan bevor er etwa auf dem Gegenstand 17 vorhandenes Metall oxydieren kann.
Da die Borsilikat- und Phosphorsilikat-Gläser, die bei dem -vorliegenden Verfahren gebildet werden können. Elemente enthalten, die in Silizium als Dotierungsstoffe wirken, wird empfohlen, zuerst eine Grundschicht aus Siliziumnitrit oder Siliziumdioxyd als Diffusionssperre auf der Oberfläche des Gegenstandes 17 zu bilden, wenn der Gegenstand aus Silizium besteht. Hierfür können z.B. ausschließlich Silan und Sauerstoff
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in die Reaktionskammer 12 eingeleitet werden, bis eine etwa 1 /um dicke Schicht entstanden ist, die als Diffusionssperre
wirkt.
Nachdem die z.B. aus Siliziumdioxyd bestehende Grundschicht die gewünschte Dicke erreicht hat, kann eine Umhüllungsschicht aus einem binären oder ternären Glas in folgender Weise gebildet werden: Die Regelvorrichtung, die den Fluß des Gases zur Bildung des sekundären Oxydes für ein binäres Glas steuert, wird geöffnet, wenn die Siliziumdioxydschieht die gewünschte Dicke erreicht. Wichtig ist hierbei, daß genügend Sauerstoff in die Reaktionskammert strömt, um sowohl das Silan als auch den weiteren Reaktionspartner im gewünschten Grade zu oxydieren. Wenn dies nicht der Fall ist, entsteht eine schlecht isolierende Schicht.
Zur Bildung ternärer Gläser wird als weiterer Reaktionspartner Metallalkyl unmittelbar nach dem Beginn der Strömung des zweiten Reaktionspartners eingeführt.
Die Strömungsgeschwindigkeiten der verschiedenen Bestandteile bestimmen das Verhältnis dieser Anteile in der Reaktionsmischung und damit die Anteile der Oxydbestandteile des Glases. In den Tabellen I und II sind Strömungsgeschwindigkeiten für mehrere typische Gläser angegeben, wie sie mittels des vorliegenden Verfahrens hergestellt werden können. Die Tabelle I
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und Tabelle II entjhäit Angaben Über die äfcröjmingsgesehwindigkBit des Sauerstoffs und Stickstoffs durch die entsprechenden Regelvorrichtungen 75 bzw. 76.
In allen angegebenen Fällen wird Stickstoff als Trägergas mit einer StrÖmungsgeschwindigM.t von etwa 1900 cnr/tnin* durch die Regelvorrichtung 35 zugeführt und die Substrattemperatur wird auf einer Temperatur zwischen 450 und 475° gehalten. Die Schichtbildung erfolgt gewöhnlieh mit einer Geschwindigkeit zwischen 800 und 1200 AE pro Minute. Alle angegebenen Beispiele liefern qualitativ hochwertige Gläser.
Wenn die Regelvorrichtungen während der Beschichtung nicht verstellt werden, ergibt sich ein gleichförmiger Überzug. Die verschiedenen Regelvorrichtungen können jedoch während der Beschichtung verstellt werden, um die Struktur der Glasschicht während ihrer Bildung zu ändern. So kann beispielsweise, wie bereits erwähnt wurde, zwischen der endgültigen umhüllenden Silikatglasschicht und dem umhüllten Gegenstand eine als Diffusionssperre wirkende Siliziumdioxydschicht gebildet werden. Man kann ganz allgemein also unterschiedliche Schichten aus verschiedenen Gläsern in beliebiger Zahl aufbringen, indem man die Anteile der an der Reaktion beteiligten Gase ,diskontinuierlich ändert, also bestimmte Bestandteile zu bestimmten Zeiten
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hinzufügt oder wegläßt.
Die Apparatur 10 kann auch so betrieben werden, daß sich die Zusammensetzung der Glasschicht allmählich ändert. Die
verschiedenen Regelvorrichtungen werden dann während der Bildung der Glasschicht entsprechend einem vorgegebenen Programm kontinuierlich verstellt.
Unabhängig von den Änderungen der Strömungsgeschwindigkeiten während des Aufbringens der Schicht oder Schichten sollten am Schluß die verschiedenen Gase in der folgenden Reihenfolge abgestellt werden; Wenn Diboran oder Phosphin den zweiten Bestandteil bildet, werden diese immer zuerst abgestellt, anschliessend das Metallalkyl und dann das Silan. Der Sauerstoffstrom wird kurz nach dem letzten gasförmigen Reaktionspartner abgestellt. Gewöhnlich wird dann die Stickstoffströmung durch, die Regelvorrichtung 35 verstärkt, um Gasreste aus der Apparatur ) t zu spülen.
Die in der oben beschriebenen Weise gebildeten Gläser können ohne Nachbehandlung für viele Zwecke verwendet werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß gewisse Gläser bei Einwirkung hoher Temperaturen und hoher Feuchtigkeit zum Entglasen neigen. Da
solche Bedingungen beim Betrieb von Halbleitereinrichtungen
häufig anzutreffen sind, ist es zweckmässig, die Gläser nach-
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1690028
zubehandeln, um die Gefahr eines Entglasens zu beseitigen. Die Nachbehandlung besteht insbesondere in einer Wärmebehand- ' lung nach der Beschichtung, die folgendermassen durchgeführt wird:
Nachdem eine Glassehicht auf einem Gegenstand gebildet worden ist, wird dieser Gegenstand in einen Ofen gebracht und so lange und so hoch erhitzt, daß sich die physikalische' Struktur des Glases ändert, was sich als Verdichtung und "Verringerung der Leitfähigkeit zeigt. Im allgemeinen soll die Temperatur so hoch sein, wie es ohne Beeinträchtigung der Metallisierung des Bauelementes und ohne unerwünschte zusätzliche Eindiffusion von Dotierungsstoffen in den Halbleiter möglich ist. Gewöhnlich braucht die Temperatur bei der Wärmebehandlung 9000C nicht zu überschreiten.
Bei hohen Temperaturen verdichtet sich das Glas relativ schnell, so daß nur kurze Nachbehandlungszeiten erforderlich sind. Wenn es andererseits erforderlich ist, mit niedrigen Temperaturen zu arbeiten, um Änderungen der inneren Struktur des beschichteten Gegenstandes zu vermeiden, muss man mit längeren Nachbehandlungszeiten arbeiten.
Die Nachbehandlung und deren Wirkung können am folgenden Beispiel gezeigt: Die Ätzgeschwindigkeit eines gewöhnlichen Borsilikatglases, wie dem mittleren Borsilikatglas in Tabelle I,
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' ' -18-
in einer gepufferten Ätzlösung betrug 7 AE pro Sekunde. Die Ätzlösung enthielt eine Mischung aus 454 g Ammoniumfluorid, 680 Milliliter destilliertem Wasser und I63 Milliliter 49#iger Flußsäurelösung. Der- beschichtete Gegenstand wurde anschliessend etwa 10 Minuten auf 85O0C erhitzt und anschliessend wurde die Ätzgeschwindigkeit erneut gemessen. Sie betrug nun nach der Wärmebehandlung etwa 4 AE pro Sekunde, was zeigt, daß das Glas durch die Wärmebehandlung verdichtet worden ist.
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Tabelle I
Strömungsgeschwindigkeiten der Reaktionspartner bei der Synthese typischer Gläser
( ern5/min bet 1,05 kp/cm2, 240C)
-ν O CO
Glasart in Argon 10* B2H6
in Argagu		 iOj6 PH,
in Argon		 Stickstoff
durch Al(CH,),		 Stickstoff
durch Zn(CpH1-) 0
I. Siliziumdioxid 40 - ■ ■ - - -
II. Schweres Borosilikatglas
mittleres Borosilikatglas
leichtes Borosilikatglas
Phosphosilikatglas
Aluminosilikatglas
Zinksilikatglas
Bleisilikatglas		 40
40
40
40
40
40
40		 U
13.3
6.8		 7.5 80 I OO I I I Il
O
ir ·
III.Aluminoborosilikatglas
Zinkborosilikatglas		 40
40		 13.3 80
+) Der Diboranbehälter war etwa 1 Jahr alt
CD CO CT) CD N) CO
Tabelle II
Strömungsgeschwindigkeiten des Sauerstoffs und des zusätzlichen Stickstoffs für die Gläser gemäss Tabelle I
CD „
(cnP/min bei 1,05 kp/cm2 , 24°c)
Glasart Sauerstoff durch
Leitung 25		 Sauerstoff durch
Leitung 25		 Sauerstoff durch
Trichter		 Stickstoff durch
Trichter
1 ;-
I. Siliziumdioxyd 90 O bis 10 - -
II. Schweres Borosilikatglas
j Mittl. Borosilikatglas
Leichtes Borosilikatglas
Phosphosilikatglas
Aluminosilikatglas
Zinksilikatglas		 • 158
125
ΙΟδ
90
90		 O bis 10
O bis 10		 90 _ ■ ■■»
0 bis 10 9*J
O
■♦
III.Alurainoborosilikatglas
I Zinkborosilikatglas		 125
125		 0
0		 -
co cn co

Claims (17)

Patentansprüche
1. Verfahren zum überziehen der Oberfläche eines Gegenstandes mit Eilikatglas, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand in einer gasförmigen Mischung aus einem Inertgas, Silan, Sauerstoff sowie einsn aus mindestens einem Hydrid des Bors und/oder Phosphors und/cd"? Antimons und/oder V/israuts, und/oder einem Alkyl de3 AluaisütiED ι
und/oder Zinlcs bestehenden Reaktionspartner auf eine Temperatur· erhitzt wird, bsi der das Silan ßovde der Reaktlonspartnas* oxydiert werden und öle entstehenden Oxyde eine Glasschiclit auf der Oberfläche des Gegenstandes bilden*
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h ge* kennzeichnet, daß die gasförmige Mischung das Sil£n» den Sauerstoff und den Reaftbionspartner in solchen Anteilen enthalt, daß die entstehende Sohl ent einen V/ärmeausdehnun^skocffizienten hat, der wenigstens annähernd mit dem des Gegenstandes Übereinstimmt.
j3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e t , daß als Reaktionspartner Diboran verwendet wird·
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
«ΛΛΛ ' BAD OR!GINAU
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-22- ■ .
gekennzeichnet , dad als Reaktionspartner Phosphin verwendet wird«
5 · Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß als Reaktionspartner eins Mischung aus Diboran und Aluminlumtriinethyl verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß ale Reaktionspartner eine Mischung aus Diboran und Zinkdläthyl verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß als ReaktionspBrtner Antimonhydrid verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2« d a d u r c h gekennzeichnet , daß das als Reaktionspartner WIsmutüydrid verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2* d a du r c h gekennzeichnet« daß als Reaktionspartner Aluminlucitrlmethyl verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch , gekennzeichnet t daß als Reaktionspartner ZInIc- : diäthyl verwendet wird. - \
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11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprache« dadurch gekennzeichnet, da3 der su beschichtende Gegenstand auf eine Temperatur zwischen etwa 2CG°C und etwa 600°C erhitzt wird· ,
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden AnsprUcho« dadurch Gekennzeichnet, daß dor Gegenstand au3serdem noch εο lange und so hoch erhitzt wird« daß eine Verdichtung der Glasschicht eintritt.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche« dadurch gekennzeichnet« daß der Gegen« stand vor dem Auf bringen der Olasschicht in einer gasförmigem Mischung aus einem Inertgas« Silan und Sauerstoff erhitzt wird, um die Oberfläche zuerst mit einer Schicht aus Sillziuadloxyd zu Überziehen.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche« dadurch gekennzeichnet, daß die Mengen-Verhältnisse des Silans« des Sauerstoffe und des Reaktionopart-ners in der Mischung während der Bildung der Schicht eo geändert v/ird, daß die entstehende Schicht Lagen verschiedener Zusammensetzung aufweist.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet« daß die Mengenverhältnisse diskontinuierlich geändert vrerden.
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16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch Gekennzeichnet* daS die Mengenverhältnisse korßi« nulerlich ge&ndert werden.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden AnnprUchc, dadurch g e Ic ο η η ζ e 1 C h η e t , daß die folgenden VerfahrensGChritte der Reihe nach ausgeführt Werdens
Erhitzen dee Gegenstandes in einer Reaktionskaosc? (1.2] unter strömendem Stickstoff auf eine Temperatur zwischen c'wa 3000C und etwa 600°C;
Einleiten von Silan ssit bestimmter Stroraur^sseschuln» dlgkeit in die Realctionalcaianier;
Einleiten von Sauerstoff mit bestimmter Strönninssgeßchwindigkeit In die lHeaktionskamsier;
Einleiten eines Reaktionspartners mit bestimmter Stromungsgeßchwindigkeit in die Heaktlonskamnier· nämlich einen oder mehrere der folgenden Verbindungen: Hydride des Eora, Phosphors« Antimons und Wismuts; Alkyle des Aluminiums und Zinks sowie Mischungen solcher Hydride und Alkylej
nach einer ßevrtlnschten Boschichtungsdauer Abstellen der Strömungen des Reaktionspartners , des Silans, des Sauerstoffs und des Stickstoffs.
18 i Verfahren nach Anspruch 17« dadurch 5 e -
kennzeioh η e t , daß als Koalitionspartner eir.3 ll^Crl"
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1896628
Alkyl-Mlcchuns verwendet wird und daß die Strömung des Kydrldantolles dor Mischung vor der Strümur$3 des Alkylanicl· lea ance-steilt und vor öcin Abstellen deo Alkylanteiles ai:so· stellt
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Lee rs e i t e
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