DE1694993B2 - Talk enthaltende stabilisierte vinylhalogenidpolymerisatformmassen - Google Patents
Talk enthaltende stabilisierte vinylhalogenidpolymerisatformmassenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf wärmestabilisierte Vinylhalogenidpolymerisatformmassen mit einem Gehalt
an !'einteiligem Metallsilicat als Füllstoff.
Wenn Vinylhalogenidpolymerisate zu Gegenständen unter Anwendung von Wärme durch Walz-, Kalandrier-
oder Formpreßarbeitsgänge verarbeitet werden, neigen sie bei den zur Anwendung gelangenden erhöhten
Temperaturen etwas zur Zersetzung. Diese Zersetzung wird durch die Entwicklung einer Färbung angezeigt
und ist insbesondere ausgeprägt, wenn Abfall- oder Ausschußteile des Polymerisats zur Wiederverwendung
bei erhöhten Temperaturen erneut verarbeitet werden. Eine derartige Verschlechterung der Vinylhalogenidpolymerisate
beim Erhitzen kann allgemein verhindert werden, indem man den Polymerisatmassen bekannte
Stabilisierungsmittel, wie Metallseifen, Metallphenolate, organische Phosphite, Phenole und Mischungen davon
einverleibt.
Diese bekannten Stabilisierungsmittel sind jedoch nicht ausreichend wirksam, um eine Verfärbung von
hellgefärbten Vinylhalogenidpolymerisatmassen, die feinteilige Metallsilicate als Füllstoffe enthalten, zu
verhindern. Füllstoffe sind Zusatzmaterialien zu Kunststoffmassen
und können pulverige Struktur haben, wie dies meist bei anorganischen füllstoffen, wie Talkum,
Kaolinkreide, Schiefermehl, Ulimmerpulver, Schwerspat usw. der Fall ist (»Kunststoff-Lexikon« von K.
Stoeckhert, 3. Aufl. [1961] Seite 130). Die Silicate verleihen den Massen eine verbesserte Dimensionsstabilität,
größere Härte und bessere Abriebsbeständigkeit und sind insbesondere erwünscht, wenn die Massen als,
Boden- und Wandbeläge und für ähnliche Verwendungszwecke verwendet werden sollen.
Aus der GB-PS 9 23 319 sind Vinylhalogenidpolymerisatmassen
für Form-, Preß- und Überzugszwecke bekannt, die einen Gehalt an nichtfaserigen anorganischen
Füllstoffen, wie z. B. Calciumcarbonat, Calciumsulfat, Calciumsilicat, Bariumcarbonat, Bariumsulfat,
Siliciumdioxyd, Porzellanerde, Kaolin, Fullererde und Magnesiumsilicat, ebenso wie Pigmenten wie Titandioxyd,
Bleichromat und Eisenoxyd, aufweisen können. Die bekannten Vinylhalogenidpolymerisatmassen enthalten
ferner 0,3 bis 10 Gew.-% von Verbindungen der allgemeinen Formel
R1NH-C
C-NHR1
in der Ri jeweils ein Wasserstoffatom, eine Phenylgruppe,
eine Alkylgruppt mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine s-Triacylgruppe-, die durch eines ihrer
Kohlenstoffatome an das Stickstoffatom gebunden ist, darstellt und R2 eine Aminogruppe, eine Aminogruppe,
eine substituierte Aminogruppe oder eine Phenylgruppe bedeutet. Als Stabilisatoren für die bekannten Vinylhalogenidpolymerisate
kommen insbesondere in Betracht Melamin, Methylmelamin, Propylmelamin, Phenylmelamin
und Benzoguanamin ebenso wie Guanidin, Dicyandiamid und Melanilin sowie Carbonat-, Hydrochlorid-
und Sulfatsalze dieser Verbindungen.
Die bekannten Vinyihalogenidpoiymerisatmassen weisen eine gute Stabilität auf, sie genügen jedoch noch
nicht allen Ansprüchen, insbesondere hinsichtlich der Schaffung von transparenten Produkten.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Vinylhalogenidpolymerisatmassen, die eine ungewöhnliche
und wertvolle Kombination von Eigenschaften aufweisen und klar oder durchscheinend sind und neben
hoher WürmeMabiliiät ausgezeichnete Nachgiebigkeit,
gute Abriebfestigkeit und gute Formbeständigkeilt aufweisen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch Vinylhalogenidpolymerisat-Formmassen mit
einem Gehalt an feinteiligem Metallsilicat als Füllstoff, einem üblichen Weichmacher, Pentaerythrit und/oder
einer stickstoffhaltigen Verbindung aus der Gruppe aus Melamin, Methylmelamin, Phenylmelamin, Benzoguanamin,
Guanidin, Dicyandiamid, Melanilin und/oder den Carbonat-, Hydrochlorid- und Sulfatsalzen dieser
Verbindungen als Stabilisator, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als feinteiliges Metallsilicat 50 bis 600
Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Vinylhalogenidpolymerisats, Talk mit einer mittleren
Teilchengröße zwischen 0,5 und 50 Mikron, und als Weichmacher 5 bis 100 Gewichtsteile, bezogen auf ICK)
Gewichtsteile des Vinylhalogenidpolymerisats, Kresyldiphenylphosphat oder Butylbenzylphihalat mit einem
Brechungsindex von 1,54 bis 1,60 enthalten.
Um klare, mit Metallsilicat gefüllte, wärmestabilisierte Vinylhalogenidpolynierisatforminassen zu erhalten,
welche die erwünschte vorteilhafte Kombination von Eigenschaften aufweisen, muß der Füllstoff aus Talk
bestehen und in sehr fein verteiltem Zustand zur Anwendung gelangen und außerdem der Weichmacher
einen Brechungsindex von 1,54 bis 1,60 aufweisen.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Vinylhalogenidpolymerisatformmassen
weisen physikalische Eigenschaften auf, die mindestens ebenso gut sind wie diejenigen von mit üblicherweise verwendeten Asbest-Füllstoffen
hergestellten Vinylhalogenidpolymerisatmassen. Die Herstellung der Polymerisatmassen gemäß
der Erfindung ist vor allem weniger gesundheitsgefährdend als die Herstellung der bekannten Polymerisatmassen
mit einem Gehalt von Asbest- Füllstoffen.
Es kann eine einzige Stabilisierungsverbindung oder eine Mischung von zwei oder mehreren dieser
Verbindungen bei der praktischen Ausführung der Erfindung zur Anwendung gelangen. Beispielsweise
kann eine Mischung von Pentaerythrit und Dicyandiamid oder eine Mischung von Melamin und Dicyandiamid
verwendet werden.
Zur Bildung von Produkten mit der erwünschten Wärmestabilität sollen die Polymerisatmassen wenigstens
3 Gewichtsteile des Stabilisierungsmittels auf 100 Gew.-Teile des Vinylhalogenidpolymerisats enthalten.
Es besteht im allgemeinen kein Vorteil bei Verwendung von mehr als etwa 10 Gew.-Teilen Stabilisierungsmittel
je 100 Gew.-Teile des Vinylhaicgenidpolymerisats. In den meisten Fällen sind 4 bis 7 Gew.-Teile des
Stabilisierungsmittels auf 100 Gew.-Teile des Vinylhalogenidpolymerisats
zweckentsprechend.
Die Vinylhalogenidpolymerisate, die in den Massen gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind
Produkte, die durch Polymerisation eines Vinylhalogenids in Gegenwart oder Abwesenheit einer anderen
polymerisierbaren Verbindung erhalten werden. Die hier verwendete Bezeichnung »Vinylhalogenidpolymerisat«
umfaßt Vinylhalogenidhomopolymerisate, z. B. Polyvinylchlorid und Polyvinylbromid, sowie Copolymerisate,
beispielsweise solche, die zwischen einem Vinylhalogenid und wenigstens einer anderen polymerisierbaren
Verbindung, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylidenchlorid, Styrol, Methylmethacrylat, Dialkylfumarat
und -maleat od. dgl. gebildet wurden. Das zur Anwendung gelangende Vinylhalogenid besteht
üblicherweise und bevorzugt aus dem Chlorid, jedoch können auch das Bromid und Fluorid verwendet
werden. Die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung brauchbaren Copolymerisate sind insbesondere solche,
die aus wenigstens 70% eines Vinylhalogenide und bis zu 30% einer anderen copolymerisierbaren Verbindung
hergestellt sind.
Die mittlere Teilchengröße des Talks liegt vorzugsweise zwischen etwa 2 und 20 Mikron. Brauchbare
Talke treten als Gemische von Mineralien wie Anthophyllit, Antigorit, Serpentin, Tremolit und dem
Mineraltalk auf.
Der feinteilige Talkfüllstoff wird vorzugsweise in Mengen von 100 bis 400 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile
Vinylhalogenidpolymerisat verwendet.
Zusätzlich zu den Talk als Füllstoff können die Vinylhalogenidpolymerisatmassen andere Materialien
enthalten, die gewöhnlich als Füllstoffe und Pigmente in der Kunststoffindustrie verwendet werden. Diese
umfassen z. B. Calciumsulfat, Calciumcarbonat, Bariumsulfat, Bariumcarbonat, Siliciumdioxyd, Titandioxyd,
Bleichromatund Eisenonyd.
nip Pnlvmerisatmassen enthalten neben dem Stabilisierungsmittel
und Füllstoff als Weichmacher Kxesyldiphenylphosphat oder Butylbenzylphthalat in einer
Menge von 5 bis 100 Gew.-Teilen und vorzugsweise 30 bis 80 Gew.-Teile je 100 Gew.-Teile des Vinylhalogenidpolymerisats.
Andere Wärme- und Lichtstabilisatoren, Streckmittel, Lösungsmittel, Bindemittel, Farbstoffe
od. dgl können ebenfalls in den Polymerisatmassen in den üblicherweise verwendeten Mengen vorhanden
sein.
Die wärmestabilisierten Massen gemäß der Erfindung können nach irgendeinem gebräuchlichen Verfahren
hergestellt werden. Beispielsweise können das Vinylhalogenidpolymerisat,
FülLtoff, Stabilisierungsmittel und weitere Bestandteile, gegebenenfalls mit Hilfe von
fluchtigen Lösungsmitteln zusammengemischt und die sich ergebende Mischung auf Walzen bei einer
Temperatur im Bereich von etwa 93 bis 177° C gemischt
werden, bis die Masse homogen ist. Die stabilisierte
Masse kann aus dem Mischer oder Walzwerk in Form eines Films oder eines blatt- oder bahnenförmigen
Materials der gewünschten Dicke entfernt werden und kann als solche der Verwendung zugeführt oder einer
Polier- oder Präge- oder Preßbehandlung unterworfen werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden besonders zufriedenstellende Polymerisatmassen,
die klar oder durchscheinend sind und eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit, Abriebbeständigkeit
und andere wertvolle Eigenschaften aufweisen, mit Polyvinylchlorid oder einem Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisat
erhalten.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert, in welchen die Teile und
Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind, wenn nichts anderes angegeben ist.
Einer Mirchung von 100 Teilen eines Mischpolymerisats
aus 80% Vinylchlorid und 20% Vinylacetat, 50 Teilen K resyldiphenylphosphat, 4 Teilen von epoxydiertem
Sojabohnenöl und 5 Teilen Dicyandiamid wurden 400 Teile Talk (Handelsprodukt 80 bis 00% Magnesiumsilicat.
Teilchengröße zwischen 0,5 und 50 Mikron) zugesetzt.
Die Mischung wurde bei Raumtemperatur gemischt und dann in einen Zweiwalzenniischer mit bei
unterschiedlicher Geschwindigkeit sich drehenden, mittels Wasserdampf erhitzten Walzen, deren Oberflächentemperatur
auf etwa 149CC gehalten wurde, eingebracht. Die Mischung wurde während 5 Minuten
gewalzt und dann aus dem Walzenmischer in Form eines biegsamen, homogenen blatt- oder bahnenförmigen
Materials mit einer Dicke von etwa 2.41 mm entfernt. Zur Bestimmung der Wärmestabilität wurden
Proben von etwa 2,54 χ 2.54 cm der Massen in einen
Luftofen mit Zwangsumlauf bei etwa 163C C eingebracht
und in regelmäßigen Zeitabständen entfernt, bis ein wahrnehmbares Dunkelwerden der Proben stattgefunden
hatte. Die Wärmestabilitätsbewertungen der Massen sind in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt.
In dieser Tabelle und in den folgenden Tabellen wird eine Zahlenskala für die Angabe der Farbe der Proben
benutzt, wobei der Wert 1 eine sehr hellbraune Farbe, der Wert 2 hellbraun, 3 bräunlich, 4 braun und 5
dunkelbraun bezeichnet. Für Vergleichszwecke wurden ähnliche Massen, die kein Stabilisierungsmittel enthielten,
in den Versuch aufgenommen.
Beispiel Stabilisierungsmittel
PHR*) Durchsichtig- Farbe nach der angegebenen Anzahl von Minuten
keit keit bei etwa 163° C
keit keit bei etwa 163° C
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
IA | Dicyandiamid | 2 | trüb |
IB | Dicyandiamid | 5 | durch |
scheinend | |||
IC | Melamin | 5 | durch |
scheinend | |||
ID | Pentaerythrit | 5 | durch |
scheinend | |||
IE | Barium-Cadmium- | 4 | trüb |
laurat | |||
Diphenyldecylphosphit | 2 | ||
(Vergleich) | |||
JF | kein (Vergleich) | — | trüb |
34555555555 22222333333
1 1
1 1
*) Teile von Stabilisierungsmittel je 100 Teile Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat
Aus den in Tabelle 1 aufgeführten Werten ist ten (Beispiel IF) oder eine ungenügende Menge an
ersichtlich, daß die Massen gemäß der Erfindung, d. h. Stabilisierungsmittel enthielten (Beispiel IA) oder einen
Beispiele IB1.IC und 1D durchscheinend waren und eine anderen Stabilisator als die hier beschriebenen Stabili-
ausgezeichnete Wärmestabilität besaßen, während die 25 sierungsmittel gemäß der Erfindung enthielten (Beispiel
Vergleichsmassen, die kein Stabilisierungsmittel enthiel- 1 E), trüb waren und sich beim Erhitzen rasch verfärbten.
Unter Anwendung der im Beispiel 1 beschriebenen 30 Stabilisierungsmittel enthielten. Die verwendeten Mate-Arbeitsweise
wurde eine Reihe von Massen hergestellt, rialien und die Eigenschaften der erhaltenen Massen
die ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat, feintei- sind in der nachstehenden Tabelle Il zusammengefaßt,
lige Metallsilicat-FüHstoffe, einen Weichmacher und ein
lige Metallsilicat-FüHstoffe, einen Weichmacher und ein
Tabelle 11 | Beispiel | 5 | 2B | 5 | 2C | 5 | 2D | 2E | — |
2A | durch | durch | durch | trüb | |||||
scheinend | 100 | scheinend | 100 | scheinend | 100 | 100 | |||
Masse: | 100 | ||||||||
Vinylchlorid/Vinyl- | 400 | 600 | 250 | 250 | |||||
acetatcopolymerisat | 100 | 1 | — | 2 | — | 3 | 100 | 100 | 2 |
Talk | 1 | 50 | 2 | 50 | 3 | — | — | 2 | |
Gemahlener Kalkstein | 50 | 2 | — | 2 | — | 3 | 40 | 40 | 2 |
Kresyldiphenylphosphat | — | 2 | — | 2 | — | 3 | 5 | 5 | 3 |
Butylbenzylphthalat | — | 3 | 2 | 3 | 3 | ||||
Epoxydiertes Soja- | 3 | 3 | 3 | 5 | 3 | ||||
bohnenöl | 3 | 3 | 3 | trüb | 3 | ||||
Dicyandiamid | 3 | 3 | 3 | 4 | |||||
Transparenz: | 3 | 3 | 3 | 4 | |||||
4 | 3 | 3 | 5 | ||||||
Farbe nach angegebener | 4 | 3 | 3 | 1 | 5 | ||||
Anzahl Minuten bei 163°C | 1 | ||||||||
0 | 2 | ||||||||
10 | 2 | ||||||||
20 | 2 | ||||||||
30 | 2 | ||||||||
40 | 2 | ||||||||
50 | 3 | ||||||||
60 | 3 | ||||||||
70 | 3 | ||||||||
80 | 3 | ||||||||
90 | |||||||||
100 | |||||||||
Claims (1)
- Patentanspruch:Vinylhalogenidpolymerisat-Formmassen mit einem Gehalt an feinteiügem Metallsilicat als Füllstoff, einem üblichen Weichmacher, Pentaerythrit und/oder einer stickstoffhaltigen Verbindung aus der Gruppe aus Melamin, Methylmelamin, Phenylmelamin. Benzoguanamin, Guanidin, Dicyandiamid, Melanilin und/oder den Carbonat-, Hydrochlorid- und Sulfatsalzen dieser Verbindungen als ι ο Stabilisator, dadurch gekennzeichnet, daß sie als feinteiliges Metallsilicat 50 bis 600 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Vinylhalogenidpolymerisats, Talk mit einer mittleren Teilchengröße zwischen 0,5 und 50 Mikron, und als Weichmacher 5 bis 100 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Vinylhalogenidpolymerisats, Kresyldiphenylphosphat oder Butylbenzylphthalat mit einem Brechungsindex von 1,54 bis 1,60 enthalten.
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Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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