DE1694451A1 - Polymermasse - Google Patents
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Description
Die Priorität der Anmeldung in Großbritannien vom 11.5 1966 und 19.4.1967 ist in Anspruch genommen.
Im Sinn· der Erfindung sollen unter dem Ausdruck "Polyäthylen"
die unter normalen Bedingungen festen Homopolymere von Äthylen und die unter normalen Bedingungen festen Polymere von Äthylen,
die Modifikatoren enthalten» verstanden werden, wobei als
ModifilCÄtoren auch solche, die mit Äthylen misehpolymerislerbar eind, vorhanden sind, und wobei die Menge a.v Äodifikatoren nicht eo groß ist, daß die bekannte zähe, v/aohsartIge,
nicht gumalartlge Beschaffenheit des Polyäthylens zerstört wird. Unter dem Ausdruck "Hochdruckpolyäthylen11 sollen im
Sinne der Erfindung solche Polymere verstanden werden, die durch
Polymerisation von Xthylen in An- oder Abwesenheit von einem
0S984S/1879
Comonoraer oder einem anderen Modifikator unter Drucken über
500 atü in Gegenwart von einem ein freies Radikal ergebenden Katalysator erzeugt werden. Solches Polyäthylen hat im allgemeinen
aber nicht unbedingt eine Dichte unter etwa 0,935 g/cnr.
Es ist bekannt, daß der Kristallzustand von Polyäthylen durch Zugabe von geringen Mengen von anderen Polymeren kemreich gemacht
werden kann, wobei diese Kristallkernbildung zu einer Verringerung der Sphärolithgröße im Polymer und somit zu Torteilen,
insbesondere zu einer erhöhten Lichtdurchlässigkeit, führt. Man hat versucht, zu diesem Zweck kleinere Mengen von
Polypropylen hinzuzugeben; jjedbch wurde es gefunden, daß die
gebildeten Kerne verschwinden, wenn mit Herstellungstemperaturen über dem Schmelzpunkt von Polypropylen gearbeitet wird*
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht
in der Schaffung von verbesserten kornreichen Massen aus Hochdruckpolyäthylen und in Verfahren zu deren Herstellung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Polymermasse geschaffen,
die aus Hochdruckpolyäthylen und 0,01 bis 15 Gew.-#
(bezogen auf das Gewicht der Masse) eines Polymers des Propylene besteht, wobei das Polymer des Propylene entweder isotaktisches
Polypropylen oder ein kristallines Copolymer aus Propylen und Äthylen, das mindestens 1 Gew.-# und vorzugsweise
mindestens 5 Gew.-96 Propylen enthält, ist und selbst mit einer
weiteren Komponente kernreich gemacht ist.
Die Kernbildungskomponente ist vorzugsweise ein polymerisiertes oC-Olefin, wovon das Homopolymer einen Kristallschmelzpunkt
über 1800C, vorzugsweise über 3000C hat. Die Kembildungskontponente
kann aber auch ein anderer Kernbildungszusatzstoff sein, dessen !Zugabe die Sphärolithgröße im Propylenpolymer auf weniger
ale 2 μ verringert. Die Sphärolithgröße in Polypropylen vor
der Zugabe einer Kernbildungskomponente beträgt etwa 15 ;i«
009845/1879
Als Zusatzstoffe eignen sich hierzu die in den britischen
Patentschriften 951 158 und 1 001 709 "beschriebenen organischen Säuren und Anhydride und die Salze der in der letztgenannten
Patentschrift beschriebenen substituierten Benzoesäure. Der Kernbildungszusatzstoff ist vorzugsweise vorhanden
in einer Menge von wenigstens 0,01 Gew.-# bezogen auf das
Gesamtgewicht des Jcernreich gemachten Propylenpolymers.
Verfahren zur Herstellung von isotaktischem Polypropylen, das
mit einem zweiten polymerisierten oc-Olefin kernreich gemacht
wird, sind in der britischen Patentnaraeldung 40 646/63. der Anmelderin beschrieben'. In dieser Anmeldung ist eine PoIymermasse
beansprucht, die aus isotaktischem Polypropylen und Polymereinheiten eines zweiten «.-Olefins, wovon das Homopolymer
über 1800C (vorzugsweise über 3000O) schmilzt, beeteht,
wobei diese Masse mindestens 70 Gew.-^ Propylen-Monomereinheiten
bezogen auf das Polymer der Masse enthält. Hit einem ähnlichen Verfahren kann man Äthylen/Propylen-Copolymere, die
mit einem dritten Olefin kernreich gemacht sind, herstellen. Das so erhaltene kernreiche Propylenpolymer kann ein echtes
Blockmischpolyraeriüat (ö.h. ein Stoff, der angekettete Segmente
von Polymerketten, die von den betreffenden Monomeren stammen, enthält) oder eine Mischung von itomopolym.eren oder
aber eine Mischung von Horaopolymeren mit Blcckmischpolymerisat
in jedem Mischungsverhältnis sein. Man kann zwischen diesen Möglichkeiten durch Versuche nicht leicht unterscheiden. Dieses
ist aber eine theoretische Sache, die für die Ausführung der Erfindung und für die daraus entstehenden Vorteile ohne Belang
ist.
Bei den bevorzugten Massen ist das oc-01efin, womit das Propylenpolyraer
kernreich gemacht wird, vorzugsweise 3-Hethylbuten-i
oder 3-Methylpenten-1. Das kernreiche Propylenpolymer enthält
vorzugsweise (3,0! biß 10 Gew.-^ des kernbildenden «-Olefins,
Propylenpolymeiε·, die durch Zugabe von etwa ",6 his 6 Gev/.-f>
009 8Λ5/1879 BAD ORIGINAL
des kernbildenden polymeren ^-Olefins Icerareich, gemacht sind,
sind erfahrungsgemäß besonders geeignet, um das Polyäthylen
kernreich eu machen. Paa kernreiehe Propylenpolymer v/ird dem
Polyäthylen vorzugsweise in solchen Mengen sugegeben, daß eine erfindungsgemäße Masse erhalten v/ird, die 0,05 "bis 5 Gewdes
kernreichen Propylenpolymers bezogen auf das Gesamtgewicht
der Masse enthält»
Lsotaktisehes Polypropylen seihst hat nur eine begrenzte Anwendungsmöglichkeit
als kernbildendes Mittel für Hochdruckpolyäthylens, da die Wirkung der Kernbildung verloren geht,
v/enn das Polyäthylen nachträglich bei über dem Schmelzpunkt des Polypropylens liegenden Temperaturen verarbeitet wird,
Die Temperaturen, die aur Verarbeitung von Polyäthylen nach den üblichen Preß- und StrangpreQverfahren in der Regel angewandt
werden, sind tatsächlich oft über dom Schmelzpunkt des
Polypropylens» Die Zugabe von Poly-5-niethylbuten-1 oder PoIy-3-raethylpenten~1
alleine zu Hochdruckpolyäthylen hat nur eine geringe Keriibildungswirkung. Es ist deshalb überraschend, daß
man Hochdruckpolyäthylen befriedigend lcernreich machen kann, indem man ein Propylenpolymer hinzugibt, das selbst mit
3~Methylbaten-1, 3-"i'iethylpenten-1 oder einem anderen aweiten
ou-Olefin in polymerer Form oder mit einem anderen geeigneten
Eernbildungsmittel, wie z.B. Hatriumbenacat, kernreich gemacht
worden ist.
Das Polyäthylen kann erfindungsgemäß dadurch kernreich gemacht
werden, daß daß bereits kernreich gemachte Propylenpolyraer mit dem Polyäthylen nach -inem bekannten Mischverfahren vermischt
wird. Zum Beispiel können die Stoffe miteinander bei einer über dem Schmelzpunkt des Propylenpolymers liegenden
Temperatur, voraug&weise bei 185 bis 2000G t verschmolzen werden.
Im allgemeinen zieht man dieses Verfahren wegen der Bequemlichkeit und dei- niedrigen Kosten vor, obgleich andere
Methoden, S5*B, die Vermischung von Dispersionen der Polymere
009845/1879 ι
BAD ORIGINAL
und nachträgliche Entfernung des Dispersionsmittels, befriedigend
angewandt werden können. Die Mischung durch. Verschmelzen kann zweckmäßig mit Hilfe eines Walzenstuhls oder
eines Banbury-Mischers oder eines ähnlichen Miachere durchgeführt
werden.
Durch die erfindungsgemäße Zugabe vom kernreichen Propylenpolymer
zu Polyäthylen können Sphärolithgrößen von weniger als 1 μ im Polyäthylen erzielt werden, wobei mit 0,8 ium dicken
Mustern eine Durehläßigkeit für sichtbares Licht von sogar
38 i» erreicht werden kann.
Die Massen nach der Erfindung eignen sich wegen der hohen Durchsichtigkeit besonders für Verarbeitung zu filmen, Folien,
Platten und Preßteilen. Da diese Massen auch die Eigenschaft einer gleichmäßigen Kristallbildung besitzen, eignen sie sich
insbesondere für Verfahren, bei denen langsam abgekühlt wird, wie z.B. bei der ArfcaLngung von Kabelisolierungen insbesondere
Seefernsprechkabelisolierungen. VJie erwähnt, sind die Massen
für Verarbeitung zu IPormteilen bei über dem üchraelzpunkt
Propylenpolymere, d
besonders geeignet.
besonders geeignet.
Propylenpolymere, d.h. über etwa 1750C liegenden Temperaturen
Die Erfindung ist im folgenden anhand von Auöfüh2?ungsbeispielen
rein beispielsweise näher erläutert, wobei die Mengenangaben auf das Gewicht bezogen sind.
Dabei wurden die durchschnittlichen Sphärolithgrößen mit einem
Polarisationsmikroskop und einem von dem National Physikal
Laboratory kalibrierten Fadenkreuz gemessen. Die Ijiohtriurchläßigkeit
wurde nach ASTM Test D 1746-623! unter Anv/eudung
von üiinethylphbhalat ala Tauehraedium mir Aufhebung der von
Obe/riM'i.chenfehlem hör rühr enden Streuung
U '■ ji»'» 5 ./ 13 7
Der Schmelzindex des Polyäthylens wurde jeweils nach BS 2782 (ASTM D 1238-57T) gemessen.
Beispiele 1 "bis 5
Eine Reihe von HocMruckpolyäthylenmustern mit 0,1$-igem
Gehalt an Antioxydans wurde hergestellt. In den Beispielen 1 und 2 wurden von jedem Muster jeweils drei Anteile in einem
Mahlwerk mit 180 "bis 19O0C gemahlen, bis das Polyäthylen erweichte.
Zu einem Anteil wurde 1,0 $ isotaktischen Polypropylens
und zu einem anderen 1,0 % isotaktiachen Polypropylens,
das mit 6 c/> 3-Methylouten kernreich gemacht v/orden
war, zugegeben, während der dritte Anteil ohne Susatz gelassen wurde. Die drei Muster wurden Jeweils bei 180 bis
19O0C weiter gemahlen, bis der Zusatzstoff gründlich mit eingearbeitet
war* In Beispielen 3 und 4 vrarden weitere Polyäthylenmuster
mit 0,150-igem Antioxydansgehalt jeweils in zwei
Anteile geteilt und auf gleiche Weise behandelt, wobei jeweils der eine Anteil keinen Zusatz und der andere einen Zusatz von
1,0 # des kernreichen Polypropylens erhielt. In Beispiel 5 wurde ein weiteres Muster in drei Teils geteilt, wovon der
eine ohne Zuoata» der zweite unter Zusatz von 1;,0 # des kernreichen
Polypropylens und der dritte unter Zusatz von 1,0 # Poly-3-mefchylbuten-1 behandelt wurde.
Teile der behandelten und unbehandelten Muster wurden su
0,8 mm dicken Scheiben geformt, indem ale 10 Minuten bei 1900O
gepreßt wurden. Einige Scheiben wurden rasch abgekühlt, um die ganze Scheibe in 7 Minuten auf Raumtemperatur zu bringen,
während einige langsam über 1*? Stunden abgekühlt wurden.
RiJ wurden jewoLla die Sphärelithgröße und die Durchläßigkeit
t'üv α loht, bar eti IVLcht; ^euiaijH^i). Die fir^diuilütic! slid der Tabelle
1 IiU titifcnelihi^ii. a\a se ige· u 0. Le V/i-r !-:.<. tig de;) k^rnriiiohun
j.iL'opyLtin . Lm V^i; >L ί LoH »lit uiib.ihaiuls'H ^n Polypropylen und
Poly-< -ι- ·--,Hy I ■■■■·. .-j ! ι.; <·.-)Ζιΐ·* ,uf Ut; A?rr i.n^f >ig di:.f· cip
BAD CRiQSNAL
Bei-
spiel abkühlung
Schmelainoex
des Gehalt an:
^ ^ pol
athylena
langsam
langsam
langsam
rasch
rasch
rasch Sphäro- Lichtlith
durchreiche* Handel- 3- größe J"^'
Poly~ tem methylprojjylen
Poly~ l)uten«1
propylen _.
propylen _.
(μ)
0,32 1,0
1,0
1,0
1,0
15
1
1
10
10
10
<Λ
0,02 28,0
0,26
0,14 38,0
0,7
langsam
langsam
langsam
rasch
rasch
rasch
langsam langsam rasch rasch
langsam langsam rasch rasch
0,12 1,0
1,0
1,0
1,0
0,1:
1,0
1,0
1,0
0,2 1,0
1.0
1.0
5
2
2
O
2
2
8
2
4
2
4
7
2
2
1,4-26,0
3,5 10,0 24,0 13,0
0,5 26T0
5,0 36,0
2,0 19,0 10,0 26,0
langsam
langsam
langsam
rasch
rasch
rasch
2,0 1,0
1,0
1,0
18
3
6
3
6
10
0,1 20,0 0,09
0,2 23,0
0,3
Q Q 9 8 4 5 / 1 8 7 9
169U51
Eine Masse aus einem Hochdruckpolyäthylen (Schmelzindex 2)
mit einem 10-igen Gehalt an Polypropylen, das mit 6 #
3~Methylbuten in polymerer Form kernr-oich gemacht worden war,
wurde nach einem Lösungsdispersionsverfahren hergestellt, indem das Polyäthylen und das Polypropylen zu Xylol "bei 1350C
unter Bildung einer 1#~igen Lösung zugegeben wurden, worauf
die lösung 5 Stunden gerührt und anschließend in überschüssiges Methanol gegossen wurde, wonach der entstehende Hiederschlag
abgefiltert und getrocknet wurde.
Sine Probe desselben Polyäthylens ohne Kernbildungszusatz
wurde auf gleiche Weise behandelt.
Muster des behandelten und unbehandelten Polyäthylens wurden
zu Scheiben wie bei den Beispielen 1 bis 5 bei 1900C gepreßt
und geprüft.» mit den aus tabelle 2 ersichtlichen Ergebnissen.
Tabelle 2 | Gehalt an | Sphärolith- | Lichtdurch | |
Scheiben | kernreicheni | größe | lässigkeit | |
abkühlung | Polypropylen | |||
(*) | (Ji) | |||
— | 15 | 0,01 | ||
langsam | 1,0 | <1 | 17,0 | |
langsam | - | 10 | 0,04 | |
rasch | 1,0 | <1 | 19,0 | |
rasch |
In einigen weiteren Versuchen wurden Muster des Hochdruckpolyäthylens
in Mischung mit 1 % des kernreichen Polypropylens
und Muster in Mischung mit 1 $ des unbehandelten Polypropylens bei 19O0C gemahlen und bei 16O°C au Scheiben gepreßt. Die
Sphärolithgröße und die prozentuale Lichtdurchläseigkeit der
009845/1879
169U51
Scheiben zeigten keinen "bedeutsamen Unterschied av/iachen
den beiden Musterreilien. Diese Praßteinperatur war aber weit
unter den Verarbeitungstemperaturen, die häufig sur Verformung
von Polyäthylen durch. Pressen oder Strangpreusen verwendet werden.
Anteile an verschiedenen Zusatzstoffen wurden in eine Reihe von dtochdruckpolyäthylenmustern, die jeweils 0,1 # Antioxydans
enthielten, nach der Methode gemäß Beispiel 1 eingearbeitet. Teile der behandelten und unbehandelten Muster
wurden auf gleiche Weise zu 0,8 mm dicken Scheiben gepreßt,
wovon einige rasch und einige langsam in der beschriebenen Weise abgekühlt wurden.
Angaben über die Zusatzstoffe und ihre Wirkung auf die Sphärolithgröße
und Lichtdurchlässigkeit der Muster sind der Tabelle 3 zu entnehmen.
Beispiel 7 veranschaulicht die Wirkung der .Änderung des Anteils
an Kernbildungsaiittel im Polyäthylen, wobei als Kernbildungemittel
Polypropylen gewählt wurde, das bereits mit polymerem 3~Methylbuten-1 (3MB) kernreich gemacht worden war.
Beispiel 8 zeigt die Wirkung von kernreichen Polypropylenen
bei verschiedenen Schmelaindices (SI) und verschiedenen Gehalten
an 3-Methylbuten-1.
Beispiel 9 zeigt die Wirkung von einem als Kernbildungemittel
gewählten Xthylen(Xth)/Propylen(PP)/3-Methylbuten»1-Terpolymer.
Beiipiel 10 zeigt sum Vergleich mit den Ergebnissen für die
Mfteeen nach der Erfindung die Wirkung der Zugabe von einem
009845/1879
169U51
- ίο -
Äthylen/3-Methylbuten~1 -Blockiitischpolymerisat ohne Propylen.
Beispiel 11 gibt einen Vergleich, zwischen der Wirkung der
Zugabe von keriireichem Polypropylen, das 3-Methylbuten-1
enthält, und der Wirkung der Zugabe "von kernreichem Polypropylen,
das 3-Hethylpenten-1 (3!CP) enthält.
Bspl. Scheiben- abkühlimg |
langsam | Poly- Kernbildimgsau- äthylen satz und Menge SI bezogen auf das Gewicht d.Poly äthylene und Zusatzstoffs (Gew.-^) |
Sphäro- Ii th- größe (μ) |
18 | Licht- durch lässig keit (0,8 mm) W |
7 | langsam | 2 | Kernreiches PP1 das 6$ 3MB enthält |
,-4 | |
langsam | Mn | <-4 | 0,015 | ||
langsam | 0,05 | «•1 | 1,6 | ||
langsam | 0,1 | 2 | 2,3 | ||
langsam | 0,5 | 2 | 9,3 | ||
langsam | 5,0 | 4 | 13,0 | ||
langsam | 10,0 | ~Ί0 | 11,0 | ||
rasch | 15,0 | 12 | 10,0 | ||
rasch | 50,0 | -3 | 0,017 | ||
rasch | ^3 | 0,012 | |||
rasch | 0,05 | ~2 | 1,4 | ||
rasch | 0,1 | *-1 | 2,3 | ||
rasch | 0,5 | ^2 | 8S,6 | ||
rasch | 5,0 | ^2 | 1,8 | ||
rasch | 10,0 | ^5 | 1,6 | ||
15,0 | 11,5 | ||||
50,0 |
00 9845/1879
BAD ORIGINAL
Bspl» Scheibön- | langsam | Poly- Kernbidlimgszu- äthylen satB und Menge SI bezogst·;, auf das Gewicht d. Poly äthylens und Zusatzstofis |
iehen PP. enthält |
Sphäxo- lith- größe (μ) |
I | 15 | Licht durch lässig- Jceit (0,8 mm) |
8 | langsam | 0*7 If- kerne das 3MB |
SI des Kernbil- öungs- mittels |
r-1 | |||
langsam | ΡΤΒΐίΒ in Eernbil- dungs- mittel |
/«1 | |||||
langsam | - | 0,47 | <1 | 0,011 | |||
langsam | 6,0 | 9,0 | ^1 | 24 | |||
langsam | 5,4 | 15,0 | <1 | 21 | |||
rasch | 0,8 | 15,0 | 1,0 | 21 | |||
rasch | 1,3 | 16,0 | /1 | 20 | |||
rasch | 3,9 | <1 | 20 | ||||
rasch | - | 0,47 | <1 | 0,024 | |||
rasch | "6,0 | 9,0 | 4.Λ | 29 | |||
rasch | 5,4 | 15,0 | <1 | 23 | |||
0,8. | 15,0 | 28 | |||||
1,3 | 16,0 | 28 | |||||
3,9 | 27 |
O3?
1$ eines Äthylen/ Propylen-Miseh-Polymerisats,
das 3MB enthält
langsam langsam rasch rasch
91,2 8
5 94
5 94
91,2 8
5 94
5 94
0,8 1,2 -Ί
1,0 0,06 "1
0,8 1,2 <1
1,0 0,06 <1
0098457 1879
Bspl, Scheiben- Poly- KernbildungSESusatz Sphäro- liiehtabktthlung
äthylen und Menge bezogen Ii th- durch«
SI auf das Gewicht d, größe lässig-Polyäthylens und keit
ausatzstoffa (0,8 ram)
10 | langsam | 2 | 1$ Äth/3MB-Bloc]c- mischpolymerisat (Zieglerkatalysator) |
12 | 0,01 |
langsam | H | 15 | 0,011 | ||
rasch | 0,0 | 6 | 0f11 | ||
rasch | H | δ | 0,034 | ||
0,0 | |||||
11 | 2 | 1?S kemreichetf. PP, das 3MB oder 3MP |
|||
langsam | enthält #3HB od. 3MP SI |
15 | 0,01 | ||
langsam | 0,0 | 3 | 6,3 | ||
langsam | 0,6 3MB 20,0 | 1,2 | 9,0 | ||
langsam | 0,6 3MP 1,3 | ~2 | 5,2 | ||
ras cli | 0,6 3ICP 6r0 | 8 | 0,06 | ||
rasch | 0,0 | <2 | 7,4 | ||
rasch | 0,6 3MB 20,0 | <-1 | 11,0 | ||
rasch | 0,6 3MP 1,3 | "2 | 8,2 | ||
0,6 3MP 6,0 | |||||
Patentansprüche:
0 9 8 4 5/1879
Claims (3)
1. Polymermasse aus Hochdruckpolyäthylen (wie oben definiert), dadurch gekennzeichnet, daß die Masse 0,01 bis 15 öew.-$ (bezogen
auf das Gewicht der Masse) eines Polymers dee Propylene enthält, wobei das Polymer des Propylen© entweder isotaktisches
Polypropylen oder ein kristallines Copolymer aus Propylen und Äthylen, das mindestens 1 Gew.-# Propylen enthält, ist und
selbst mit einer weiteren Komponente kernreich gemacht ist.
2. Hasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Copolymer aus Propylen und Äthylen mindestens 5 Gew.-jS
Propylen enthält.
3. Verfahren zur Bildung eines Formteils aus einer Masse
nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Maese
auf eine über 1750C liegende Temperatur erhitzt wird.
PATENTANWÄLTE .HNOCS, DIPl.-IHS.H.W)HR
DlPl.-ING.i.STABG»
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GB2081766 | 1966-05-11 |
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