DE1692053B1

DE1692053B1 - Wasserloesliches Pulvergemisch mit sterilisierender Wirkung

Info

Publication number: DE1692053B1
Application number: DE19681692053
Authority: DE
Inventors: Levy Alan Abraham; Breach Geoffrey David; Rodger Mitchell Nicolson
Original assignee: Richardson Merrell Ltd
Current assignee: Procter and Gamble Health and Beauty Care Ltd
Priority date: 1967-02-21
Filing date: 1968-02-21
Publication date: 1971-04-22
Also published as: BE711104A; FR1568919A; GB1170122A; JPS516204B1; FI47153C; SE357673B; US3671629A; NL6802504A; FI47153B

Description

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Die Erfindung betrifft ein wasserlösliches, frei Pulvergemisch enthält daher außer den eigentlichen bewegliches Pulvergemisch zur Bereitung von chlor- aktiven Bestandteilen noch Zusätze, welche die erhaltigen wäßrigen Lösungen mit sterilisierender forderliche Homogenität aufrechterhalten.
Wirkung, das sich auf Grund seiner Homogenität Das Kaliummonopersulfat kann von technischer und mühelosen Dosierbarkeit zur Verwendung im 5 Reinheit sein und enthält dann etwa 45% reines Haushalt eignet. Kaliummonopersulfat neben neutralem und saurem

Als besonders wirksames Keimtötungsmittel ist Kaliumsulfat (K₂SO₄ und KHSO₄).
Natriumhypochlorit bekannt, das jedoch nur in ver- Das erfindungsgemäße wasserlösliche, frei beweghältnismäßig dünner Lösung stabil ist und daher als liehe Pulvergemisch zur Bereitung von wäßrigen Bestandteil eines handelsüblichen Pulvergemisches io Lösungen mit sterilisierender Wirkung ist gekennnicht in Frage kommt. Dies trifft auch für andere, zeichnet durch einen Gehalt an einem Alkalimonofreies Chlor abgebende Verbindungen zu, die meist persulfat und einem Alkalichlorid im Gewichtsverim trockenen Zustand nicht lagerfähig sind, da sie hältnis von 1:2 bis 1:30, mit einem neutralisierensich unter Chlorabspaltung zersetzen. den Zusatz, der eine wäßrige Lösung des Gemisches

Eine Ausnahme macht hier die Dichlorcyanursäure 15 mit 100 Teilen je Million Gesamtoxydationskraft,

einschließlich ihrer Salze, weshalb diese Substanzen gemessen als verfügbares Chlor, auf ein pH von 4

auch schon als Bestandteil von handelsfähigen Pulver- bis 9, vorzugsweise von 6,5 bis 7,5 hält; wobei min-

gemischen, die sich zur Bereitung sterilisierender destens die Teilchen des Alkalimonopersulfats und

Lösungen eignen, vorgeschlagen wurden. Eine Ver- des Alkalichlorids überzogen sind mit einem flüssigen, wendung der Cyanursäureverbindungen im Haushalt, 20 nichtwäßrigen, physiologisch verträglichen Überzugs-

d. h. zur Reinigung, Sterilisierung und Desinfektion stoff und einem festen, antistatischen Gleitmittel,

von Gegenständen, mit denen Nahrungsmittel in Als antistatisches festes Gleitmittel ist vorzugs-

Berührung kommen, verbietet sich jedoch auf Grund weise Magnesiumstearat vorhanden. Dieser Zusatz

der physiologischen Wirkung, die diese Substanzen muß, abgesehen von seinen antistatischen Eigen- und ihre Zersetzungsprodukte auch noch in verhält- 25 schäften, eine gute Deckkraft haben und Feuchtig-

nismäßig starker Verdünnung ausüben. Es bestand keit abstoßen. Die obere Grenze für die Menge an

daher weiterhin ein Bedarf an Pulvergemischen mit festem Gleitmittel wird in der Praxis bestimmt durch

sterilisierender Wirkung, die ohne Bedenken mit die Forderung, daß der Zusatz beim Auflösen des

Eßgeschirr, Babyflaschen usw. in Berührung gebracht Pulvers im Wasser ohne Schaumbildung dispergiert werden konnten. 30 wird. Da die notwendige Menge an Magnesium-

Es zeigte sich, daß man in einer wäßrigen Lösung stearat außerordentlich gering ist, kann man die

eines Alkalimonopersulfats, vorzugsweise von Kali- Zusatzmenge ohne weiteres so dosieren, daß beim

ummonopersulfat (KHSO₅), und eines Alkalichlorides, Auflösen des Beutelinhalts in Wasser praktisch kein

vorzugsweise von Natriumchlorid, verfügbares Chlor Schaum gebildet wird. Die Mindestmenge an festem

in ausreichender Konzentration zum Sterilisieren von 35 Gleitmittel ist bestimmt durch die Forderung, daß

ζ. B. Säuglingsflaschen über einen längeren Zeitraum davon ausreichend vorhanden sein muß, um die

aufrechterhalten kann. Um eine ausreichende Chlor- antistatischen und feuchtigkeitsabstoßenden Funk-

entwicldung über mindestens 24 Stunden aufrecht- tionen zu erfüllen, und diese Forderung wird erfüllt

zuerhalten, muß das Verhältnis der beiden aktiven durch Einarbeiten des Magnesiumstearats in einer

Bestandteile so sein, daß auf 1 Teil Monopersulfat 40 Menge von 0,001 bis 0,1%.

2 bis 30 Teile Alkalichlorid treffen. Vorzugsweise Als die den ersten Überzug bildende Flüssigkeit verwendet man Natriumchlorid in Anteilsmengen haben sich unter einer größeren Reihe brauchbarer von 12 bis 20 Teilen je Teil Kaliummonopersulfat. Flüssigkeiten Maisöl und medizinisches Paraffin als Eine Lösung des Gemisches aus Kaliummonoper- besonders geeignet erwiesen. Diese beiden Stoffe sind sulfat und Natriumchlorid im obigen Verhältnis, in 45 praktisch nicht toxisch und völlig harmlos in bzw. der auf einen Liter Wasser 26,3 g trockenes Gemisch auf dem Wasser, in welchem die sterilisierende Zutreffen, enthält etwa 100 Teile/Million an Gesamt- bereitung aufgelöst wird. Andere gut verdauliche Oxydationskraft (gemessen als verfügbares Chlor) pflanzliche Öle und physiologisch verträgliche und eignet sich besonders gut für die Sterilisierung flüssige Kohlenwasserstoffe, ebenso wie langkettige von Säuglingsflaschen. 50 Fettalkohole und physiologisch verträgliche flüssige

Aus Gründen der praktischen Verwendbarkeit im Silikone können ebenfalls für diesen Zweck verHaushalt usw. muß sich das trockene Gemisch in wendet werden, vorausgesetzt daß sie widerstandseinzelne kleine Beutel abpacken lassen. Hierzu muß fähig gegenüber der oxydierenden Wirkung der Bedie Zubereitung in Form eines völlig homogenen, standteile sind. Die untere Grenze für den flüssigen stabilen Gemisches vorliegen, um sicherzustellen, 55 Überzugsbestandteil ist durch die Forderung bedaß in jedem einzelnen Beutel das Verhältnis zwi- stimmt, daß die festen Teilchen möglichst vollständig sehen den aktiven Bestandteilen gleich ist. Es muß überzogen sein sollen, und man arbeitet vorzugsweise also dafür gesorgt werden, daß sich beim Durch- so, daß dies soweit wie möglich erreicht wird. Im gang durch die Abfüllvorrichtung für die Beutel die allgemeinen stellt der Überzug 0,02 bis 0,1 % des einzelnen Bestandteile des Gemisches nicht trennen. 60 Gewichtes der festen Zubereitung dar. Wird die obere In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß die Korn- Grenze von 0,1% wesentlich überschritten, dann ist ponenten eines einfachen Gemisches aus handeis- bei den aktiven Bestandteilen mit Lösungsschwierigüblichem Kaliummonopersulfat und Natriumchlorid keiten zu rechnen, und die Präparte neigen dazu, in den obigen Anteilverhältnissen sich sehr rasch beim Auflösen einen öligen Film auf dem Wasser zu beim Durchgang durch die üblichen Fülltrichter 65 bilden, was möglichst vermieden werden sollte,
trennen, mit dem Erfolg, daß in den einzelnen Das erfindungsgemäße Sterilisiergemisch enthält, Beutelchen sehr verschiedene Mengen an Kalium- wie bereits oben erwähnt, ein Neutralisiermittel. Bemonopersulfat vorhanden sind. Das erfindungsgemäße vorzugt ist hierbei Natriumcarbonat in einer Menge

von 2,5 bis 10%, wobei die Menge durch das Anteilsverhältnis zwischen Monopersulfat und Chlorid bestimmt wird. Vorzugsweise ist sowohl das Chlorid wie das Natriumcarbonat sehr fein verteilt, da dies die Bildung eines stabilen Gemisches, welches das gröber gekörnte Kaliurnmonopersulfat enthält, erleichtert.

impft, die in 1 ml etwa 10⁶ bis 10⁷ Mikroorganismen enthielt. Nach einer Kontaktzeit von 30 Sekunden und einer Minute wurden 1-ml-Proben entnommen, mit Natriumthiosulfat neutralisiert und in Petrischalen eingebracht (Nährmittelagar »Oxoid«, Inkubation über Nacht bei 37° C). Der Test wurde bei 20° C durchgeführt.

Als Beispiel für ein erfindungsgemäßes Sterilisiergemisch sei das folgende genannt: _r ..

Handelsübliches Kaliummonopersulfat P^rozent (enthält etwa 45% aktive Anteile) 11,000 Reines, vakuumgetrocknetes Natriumchlorid, Feinheit 0,25 mm 83,966

Natriumbicarbonat BP 5,000

Magnesiumstearat BP 0,004

Maisöl , 0,030

Die Herstellung dieser bevorzugten Zubereitung kann so durchgeführt werden, daß man das Natriumchlorid mit einem Drittel des Maisöls 5 Minuten in einem Mischer vermischt, um die Natriumchloridteilchen zu überziehen; dann fügt man das handelsübliche Kaliummonopersulfat und den Rest des Maisöls hinzu und mischt 2 bis 5 Minuten weiter, so daß auch die Monopersulfatteilchen einen Überzug erhalten. Wenn der Mischvorgang abgeschlossen ist und sowohl die Natriumchlorid- wie die Kaliummonopersulfatteilchen überzogen sind, setzt man das Natriumcarbonat und das Magnesiumstearat zu und mischt nochmals 5 bis 10 Minuten weiter, so daß man eine im wesentlichen homogene, frei fließende Mischung erhält, bei welcher die Teilchen alle die gleiche Ladung tragen, so daß sie sich nicht gleich trennen. Außer seiner Funktion als Neutralisationsmittel hilft das sehr fein gepulverte Natriumcarbonat auch beim Ausfüllen der Zwischenräume zwischen den recht groben Teilchen des handelsüblichen Kaliummonopersulfates. Das Natriumchlorid wird aus dem gleichen Grunde vorzugsweise ebenfalls in sehr feiner Körnung verwendet. Im Vakuum getrocknetes Natriumchlorid mit einer Korngröße von 0,25 mm ist für Zwecke der Erfindung sehr geeignet. Bei dem vorliegenden Gemisch beträgt das Verhältnis zwischen aktivem Kaliummonopersulfat und Natriumchlorid ungefähr 1:17.

Das erfindungsgemäße Produkt ist bei geeigneter Verpackung ein außerordentlich stabiles, sehr homogenes, weißes, frei fließendes Pulver, das lediglich einen schwachen Geruch nach Maisöl hat. Es ist sehr gut wasserlöslich. In einem Schichtstoff aus Azetatfolie verpackt ist die feste Zubereitung außerordentlich stabil; sie hält sich bei Raumtemperatur 6 Monate, bei 37° C ebenfalls 6 Monate und bei 41⁰C und 75% relativer Feuchtigkeit mindestens 4 Monate. Allerdings muß das verwendete Kaliummonopersulfat anfänglich außerordentlich trocken sein, d. h., es darf höchstens ungefähr 0,2% Feuchtigkeit enthalten.

Beispiel

Es wurde eine Lösung von 5 g der oben angegebenen Zubereitung in Wasser bereitet, von der in regelmäßigen Zwischenräumen Portionen von jeweils 10 ml abgezogen wurden, die auf bakterielle Aktivität untersucht wurden.

Die lÖ-ml-Probe wurde mit 1 ml einer Suspension von Escherichia coli in destilliertem Wasser be-

Alter der Lösung lo in Minuten	Kontaktzeit in Sekunden	Wachstum *)
1	30	3
	60	3
3	30	2
	60	1
5	30	1
	60	0
10	30	0
	60	0
15	30	0
	60	0

*) Wachstumsbewertung

0 = 0 bis 10 Kolonien/Schale

1 = 10 bis 100 Kolonien/Schale

2 = 100 bis 500 Kolonien/Schale

3 = > 500 Kolonien/Schale

Es wurde gefunden, daß eine 5 Minuten alte Lösung der Zubereitung die Mikroorganismen

E. coli, Aerobacter aerogenes, Micrococcus pyogenes (Var. aureus), Pseudomonas aeruginosa und Candida albicans bei einer Kontaktzeit von einer Minute und einer ursprünglichen Beimpfung von 10° bis 10⁷ Organismen je Milliliter völlig abtötet.

10 ml der Lösung wurden beimpft mit 1 ml der die Organismen enthaltenden wäßrigen Suspension. Nach einer Kontaktzeit von einer Minute wurden Proben von 1 ml entnommen, mit Natriumthiosulfat neutralisiert und in Petrischalen (Oxoid-Nähragar,

Inkubation über Nacht bei 37° C) aufgestellt. Alle Untersuchungen wurden bei 20° C ausgeführt.

Säuglingsflaschen wurden mit verdorbener Milch beschmutzt und dann bei Versuchszeiten von 5 Minuten bis 3 Stunden in die obige Lösung eingelegt.

Die Flaschen wurden verunreinigt mit Hilfe von 5 ml Milch mit 0,5 ml einer über Nacht bebrüteten Kultur von E. coli. Das Inoculum wurde über die gesamte Innenfläche der Flasche verteilt und der Überschuß entfernt. Die Flasche wurde dann bei 37° C in den Inkubator eingelegt, bis der Milchfilm getrocknet war, was etwa 30 Minuten dauerte. Dann wurden die Versuchsflaschen in die Lösung eingetaucht und in Zwischenräumen herausgenommen. Die herausgenommenen Flaschen ließ man abtropfen

und spülte sie mit 25 ml sterilem n/100-Thiosulfat. Von der Spüllösung wurden drei getrennte Proben von je 1 ml in Petrischalen eingebracht. Bei keiner Schale konnte ein Organismus isoliert werden. Das erfindungsgemäße Sterilisiergemisch ist sehr vorteilhaft zum Sterilisieren von Säuglingsflaschen, insbesondere wegen der langsamen Reaktion der aktiven Bestandteile mit den Milchrückständen, so daß die Lösung lange Zeit aktiv bleibt.

Die Verwendung des erfindungsgemäßen Gemisches ist selbstverständlich nicht auf Säuglingsflaschen beschränkt. Das gleiche Gemisch, dem vorzugsweise Aromen und Färbstoffe wie Menthol und Riboflavin zugesetzt werden, kann z. B. in gleicher

Konzentration wie oben als Mundspülmittel verwendet werden. Die Zubereitung kann auch zu Tabletten ausgeformt werden, die für eine ganze Reihe verschiedener Zwecke, z. B. zum Sterilisieren von Trink- und Nutzwasser verwendet werden können. Selbstverständlich ist es bei der Erzeugung von Tabletten ebenso wichtig, daß die pulverförmige Zubereitung mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens stabilisiert ist wie bei den in Beutelchen abzufüllenden Zubereitungen, denn in beiden Fällen kommt es auf gleichbleibende Zusammensetzung des Pulvers an, damit identische Tabletten bzw. Portionen erhalten werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Wasserlösliches, frei bewegliches Pulvergemisch zur Bereitung von wäßrigen Lösungen mit sterilisierender Wirkung, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem Alkalimonopersulfat und einem Alkalichlorid im Gewichts-Verhältnis von 1:2 bis 1:30, mit einem neutralisierenden Zusatz, der eine wäßrige Lösung des Gemisches mit 100 Teilen je Million Gesamtoxydationskraft, gemessen als verfügbares Chlor, auf ein pH von 4 bis 9, vorzugsweise von 6,5 bis 7,5 hält, wobei mindestens die Teilchen des Alkalimonopersulfats und des Alkalichlorids überzogen sind mit einem flüssigen, nichtwäßrigen, physiologisch verträglichen Überzugsstoff und einem festen, antistatischen Gleitmittel.

2. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monopersulfat Kaliummonopersulfat (KHSO₅) und das Chlorid Natriumchlorid (NaCl) ist.

3. Gemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der neutralisierende Zusatz Natriumcarbonat ist.

4. Gemisch nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Überzugsstoff Maisöl ist.

5. Gemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das feste, antistatistische Gleitmittel Magnesiumstearat ist.

6. Gemisch aus einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumchlorid eine Korngröße von bis zu 0,25 mm hat.