CN114208828B - 一种含生物表面活性剂的消毒剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含生物表面活性剂消毒剂及其制备方法与应用，按照质量百分比，所述的消毒剂是由如下组分组成：单过硫酸氢钾复合盐40％～60％，生物表面活性剂3％～10％，三聚磷酸钠10％～30％，氯化钠1％～3％，氨基磺酸2％～10％，DL苹果酸5％～15％，过硫酸钾1％～2％，赤藓红0.05％～0.5％，D柠檬烯0.1％～0.5％。本发明的消毒剂产品抑菌效果良好，长期放置过程性状良好，质量稳定，在降低表面活性剂的使用量的同时仍可保证产品抑菌效力效果，水溶性好，从根源上解决了结块问题，无毒无害，生物降解性好，耐硬水。

Description

一种含生物表面活性剂的消毒剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种含生物表面活性剂的消毒剂及其制备方法与应用，属于医药技术领域。
背景技术
畜牧业养殖要遵循“预防为主，防治结合”的方针理念，而消毒是贯彻这一理念的首要措施和保障，它贯穿于养殖的整个过程，是保证生物安全以及提供优质、安全动物性食品的关键环节。现在养殖场中常用的消毒剂如氯制剂，酸碱制剂，醛制剂，季铵盐，酚类等消毒剂，或多或少存在安全性，效果不稳定，环境残留无法降解等风险，随着国内养殖业的逐步发展，绿色养殖、安全养殖观念逐步走入养殖者心中。另外，世界对环境保护重视程度的越来越高，消毒剂一般直接作用于环境、土壤等，是环境保护的重要组成部分，也要顺应趋势，朝着安全、绿色方向发展。
过硫酸氢钾复合物粉，原研厂家为美国杜邦公司，因其有效杀菌范围广、效果好被广泛关注和应用，该产品拥有强大的灭菌效果，得益于配方中特有的链式反应，另外配方中的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠也起到关键作用，它使链式反应产生的小分子自由基、次氯酸、H2O2、新生态氧[O]等活性物质能够快速侵透菌体的细胞膜而破坏之，原研厂家美国杜邦公司的相关注册信息显示其用量为10％～20％(w/w)，使用比例较高。
中国专利文献CN201911002438.2、CN201710278811.1、CN201711470217.9、CN202010778200.5、CN201910709629.6，均采用了与原研公司类似的处方组成，当然也包括相同类型的化学合成阴离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等，这类表面活性剂存在几个缺点，1)这类表面活性剂十分容易吸潮，因此会导致产品结块影响产品质量，甚至因吸潮导致热效应，发生如燃烧、爆炸等安全问题。防止结块一般的处理方式即控制生产环境或使用抗结块剂，如二氧化硅等，但这类抗结块剂均不溶于水，所以对影响产品的溶解效果，影响临床使用；2)有一定毒性且生物降解性低，微生物难以分解的部分一般会被动植物吸收，在经过食物链的传递进入人体，人体亦无法分解，最终通过体内累积会影响生理系统平衡，甚至导致细胞变性危害人体健康；3)耐硬水较差，表面活性随水的硬度增加而降低，该消毒剂使用时大都采用自来水，不同地区的水质不一样，就可能导致产品因水质不同而产生不一样的灭菌效果，影响使用；4)刺激性大，脱脂力较强，该消毒剂在使用时难免接触到皮肤，该消毒剂本身具有一定腐蚀性，再加上此类表面活性剂的使用，会对皮肤产生较强的刺激性，若降低该类表面活性剂在处方中的比例，有临床试验表明会影响其抑菌效力，表面活性剂比例降低抑菌效力也随之降低；为了保证抑菌效力该类表面活性剂用量不能降低；另外，在生产时，因为该物料粒度较细，容易造成粉尘飞扬，发生呛鼻、皮肤刺激甚至损伤眼睛的事情也时有发生。
生物表面活性剂是微生物在一定条件下代谢过程中分泌出的具有一定表面活性的代谢产物，该种物质具有特别的两亲性组成结构，与化学合成表面活性剂相比内部组成更复杂，具有较大的分子量，有更小的临界胶束浓度，具有更好的稳定性，在具备化学表面活性剂具有的各种表面性能外，还拥有以下优点：适应范围广，几乎可以用于各种领域；分子结构类型多样，除具备良好的表面活性外，还具备良好的细胞通透性；生物毒性极低，对环境友好，100％可生物降解；适用于极端的温度、pH和盐度条件。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种含生物表面活性剂消毒剂及其制备方法与应用，本发明的消毒剂产品抑菌效果良好，长期放置过程性状良好，质量稳定，在降低表面活性剂的使用量的同时仍可保证产品抑菌效力效果，水溶性好，从根源上解决了结块问题，无毒无害，生物降解性好，耐硬水。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含生物表面活性剂的消毒剂，按照质量百分比，所述的消毒剂是由如下组分组成：单过硫酸氢钾复合盐40％～60％，生物表面活性剂3％～10％，三聚磷酸钠10％～30％，氯化钠1％～3％，氨基磺酸2％～10％，DL苹果酸5％～15％，过硫酸钾1％～2％，赤藓红0.05％～0.5％，D柠檬烯0.1％～0.5％。
根据本发明优选的，所述的生物表面活性剂为海藻糖脂、槐脂糖、鼠李糖脂中的一种或两种以上组合。
本发明优选的一个配方，按照质量百分比，所述的消毒剂是由如下组分组成：单过硫酸氢钾复合盐50％～60％，生物表面活性剂5％～10％，三聚磷酸钠12％～28％，氯化钠2％～3％，氨基磺酸2％～5％，DL苹果酸5％～10％，过硫酸钾1％～1.5％，赤藓红0.05％～0.2％以及D柠檬烯0.1％～0.5％。
根据本发明优选的，对各种物料的粒度进行控制，单过硫酸氢钾复合盐、生物表面活性剂、三聚磷酸钠、氯化钠、氨基磺酸、DL苹果酸、过硫酸钾、D柠檬烯的粒度为40～80目，赤藓红的粒度为100目。
根据本发明优选的，单过硫酸氢钾复合盐、生物表面活性剂、三聚磷酸钠、氯化钠、氨基磺酸、DL苹果酸、过硫酸钾、D柠檬烯的粒度40目通过率100％，60目通过率不得低于80％，80目通过率不得低于40％，赤藓红100目通过率100％。
本发明还提供了该消毒剂的制备方法，步骤如下：
(1)将三聚磷酸钠加至混合机中，加入配方量的D柠檬稀、赤藓红，以20-30转/分钟的转速混合5-15分钟；
(2)分别取配方量的单过硫酸氢钾复合盐、氯化钠、生物表面活性剂、氨基磺酸、苹果酸、过硫酸钾加入混合机中，其中，单过硫酸氢钾复合盐均分为5份与其他物料交叉投入加入后，以20-30转/分钟的转速混合20-40分钟。
本发明在实施过程中意外地发现控制生物表面活性剂的质量分数3％～10％以及生物表面活性剂的种类，可以明显提高消毒剂的杀菌效果，明显延长杀菌剂的作用时间，抑菌浓度低、起效时间快。
本发明的灭菌消毒剂使用时将消毒剂用水按照1:100-800稀释后，可采用喷雾法或浸泡法消毒。
本发明还提供所述的消毒剂在杀死致病菌中的应用。所述的致病菌包括大肠杆菌、沙门氏菌、葡萄球菌、绿脓杆菌中的一种或多种。
本发明的技术特点及优点：
1、本发明提供的消毒剂不仅具有较好的杀菌效果，而且在组分中加入一定含量的生物表面活性剂，能够明显提高杀菌剂的杀菌效果，可以有效抑制病毒滋生，避免重复消毒。
2、本发明所述灭菌消毒剂具有制备方法简单，易于工业化生产，价格低廉，并且对大肠杆菌、沙门氏菌、葡萄球菌、绿脓杆菌等各种常见致病菌具有显著的杀菌作用，杀菌效果好，且作用时间长，无毒副作用，适宜长期应用于畜禽舍的消毒。
3、本发明用生物表面活性剂替代化学合成阴离子型的表面活性剂，其水溶性较好，不影响产品的溶解性，长期放置性状良好，可以更好的解决了产品结块问题且溶解性好。
4、耐硬水效果好
对比采用不同硬度自来水(7°fH、23°fH、45°fH)稀释产品，考察7天内有效氯浓度及含量变化情况，结果表明有效率浓度和标示含量基本无变化，本发明的消毒剂耐受各种硬度的自来水效果良好，结果如下表1：
表1
Figure BDA0003443843970000041
5、本发明的消毒剂可以避免对操作人员造成呛鼻、打喷嚏、皮肤或眼刺激的危险，改善生产环境，保护生产操作人员；生物毒性低，可完全被降解；并且使用本发明的含生物表面活性剂的消毒剂制备的消毒液对皮肤作用柔和，几乎无刺激性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明进行详细描述，实施例中所提到的物料都是可以通过市售渠道获得的常规物料。另，以下实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，本领域的技术人员通过本领域内专业知识做出的一些更改或调整，亦属于本发明的保护范围。
实施例1：
含生物表面活性剂的消毒剂，由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐51.5g、鼠李糖脂5g、三聚磷酸钠24.52g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法如下：
(1)将三聚磷酸钠加至混合机中，加入配方量的D柠檬稀、赤藓红，以25转/分钟的转速混合10分钟；
(2)分别取配方量的单过硫酸氢钾复合盐、氯化钠、生物表面活性剂、氨基磺酸、苹果酸、过硫酸钾加入混合机中，其中，单过硫酸氢钾复合盐均分为5份与其他物料交叉投入加入后，以25转/分钟的转速混合30分钟，即得。
实施例2：
含生物表面活性剂的消毒剂，由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐52.8g、鼠李糖脂8g、三聚磷酸钠20.22g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法按实施例1进行。
实施例3：
含生物表面活性剂的消毒剂，由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐55.4g、鼠李糖脂10g、三聚磷酸钠15.62g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法按实施例1进行。
实施例4：
含生物表面活性剂的消毒剂，由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐55.4g、槐糖脂8g、三聚磷酸钠20.22g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法按实施例1进行。
实施例5：
含生物表面活性剂的消毒剂，由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐52.8g、海藻糖脂8g、三聚磷酸钠20.22g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法按实施例1进行。
实施例6：
含生物表面活性剂的消毒剂，由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐52.8g、槐糖脂4g、鼠李糖脂4g、、三聚磷酸钠20.22g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法按实施例1进行。
实施例7：
含生物表面活性剂的消毒剂，由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐52.8g、海藻糖脂4g、鼠李糖脂4g、、三聚磷酸钠20.22g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法按实施例1进行。
实施例8：
含生物表面活性剂的消毒剂，由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐52.8g、海藻糖脂4g、槐糖脂4g、、三聚磷酸钠20.22g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法按实施例1进行。
为对比该生物表面活性剂与常用化学合成表面活性剂的区别，制备对比实施例样品。
对比例1：
过硫酸氢钾复合物粉由以下原辅料制得：单过硫酸氢钾复合盐54g、十二烷基苯磺酸钠11g、三聚磷酸钠16.02g、氯化钠2g、氨基磺酸5g、DL苹果酸10g、过硫酸钾1.5g、赤藓红0.08g、D柠檬烯0.4g。
制备方法按实施例1进行。
试验例1过硫酸氢钾复合物粉混合均匀度检测
分别对实施例1～8及对比例1所制备的过硫酸氢钾复合物粉进行均匀度检测，以验证本发明中使用的制备工艺可以得到混合均匀的产品，结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0003443843970000061
Figure BDA0003443843970000071
由以上试验结果可知，本发明的含生物表面活性剂的消毒剂均匀度良好，说明本发明中的制备方法可行可靠。
试验例2对实施例及对比例的产品进行抑菌试验，验证其抑菌效果；
(1)试验目的：按照剂量以1：200比例配制浓度为0.5％的三种不同消毒剂溶液，以此溶液为原液，倍比稀释至浓度为0.25％、0.125％和0.0625％，分别与大肠杆菌液、金黄色葡萄球菌液作用1、3、5和10min，探究不同消毒剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最短有效作用时间和最低有效作用浓度。
(2)试验材料
消毒剂：实施例1～8及对比例1样品。临用前用灭菌蒸馏水配制成0.5％的消毒剂溶液。
菌株：大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。
培养基:胰酪大豆蛋白肉汤培养基(TSB)；其他均为分析纯试剂。
(3)试验步骤
1.将制备好的菌液进行活菌计数，用灭菌后的0.03mol/L PBS稀释，使试验菌液的含菌量为5×105-5×106cfu/ml。
2.将试管排列于试管架上，标签标记，每管加入无菌蒸馏水2.5ml，于第1管加入1％过硫酸氢钾复合物粉消毒液2.5ml，混匀后，由第l管取2.5ml至第2管，混匀后再从第2管吸2.5ml至第3管，直至第4管，混匀后吸取2.5ml弃去，使第l管至第4管的消毒液浓度分别为0.5％、0.25％、0.125％、0.0625％，第5管作为对照不加消毒液。
3.向每支试管中加菌液2.5ml，分别在加菌液后的1、5、10、30min时每管取0.5ml加入含1％硫代硫酸钠中和剂的4.5ml TSB肉汤培养基中摇匀，中和10min后吸取0.5ml加到4.5ml TSB肉汤培养基中，置37℃培养24h，若培养基管发生混浊即表示有细菌生长；若培养基管不混浊，继续培养至第3天，若仍不混浊则判为无菌生长。
(4)试验结果
表3不同浓度、不同消毒剂对大肠杆菌的杀菌效果
Figure BDA0003443843970000072
Figure BDA0003443843970000081
Figure BDA0003443843970000091
注：“+”为长菌，“—”为无菌。
表4不同浓度、不同消毒剂对金黄色葡萄球菌的杀菌效果
Figure BDA0003443843970000092
Figure BDA0003443843970000101
注：“+”为长菌，“—”为无菌。
结果显示，相同稀释浓度下，本发明的含生物表面活性剂的消毒剂，其消毒效果可达到化学合成表面活性剂用量11％的对比例1样品的效果；与对比例1相比，本发明消毒剂抑菌浓度更低、起效时间更快，说明使用本发明含生物表面活性剂的消毒剂在抑菌作用方面优于传统化学合成表面活性的消毒剂。
试验例3刺激性试验
(1)试验动物：9只皮肤完好家兔，普通级。
(2)给药方法:
在试验前24h，用剪毛剪和剃刀去除家兔背部脊柱两侧的毛，不得损伤皮肤，去毛范围为左、右各约3cm×3cm。次日，将受试药品0.5ml滴到面积为2.5cm×2.5cm同样大小的3层纱布上，并敷贴在一侧去毛皮肤表面，用一层无刺激塑料膜覆盖，然后用无刺激胶布固定。另一侧去毛皮肤作为空白对照，将0.5ml水滴到面积为2.5cm×2.5cm同样大小的3层纱布上，并敷贴在一侧去毛皮肤表面，用一层无刺激塑料膜覆盖，然后用无刺激胶布固定。
动物分组编号1-9对应给药的消毒剂为实施例1、2、3、4、5、6、7、8、对比例1，给药剂量为0.5ml。
敷贴时间为大于4h。试验结束后，用温水去除残留受试物。在去除药物后1h、24h和48h肉眼观察皮肤的局部反应，并按照下表5进行刺激反应评分。
表5皮肤刺激反应评判标准
Figure BDA0003443843970000111
(3)评价方法
在各个观察时间点，按下表6对动物的皮肤红斑、水肿形成情况进行评分，并分别按照时间点将4只动物的评分相加，除以动物数，得到不同时间点的皮肤刺激反应积分均值(刺激指数)。取其中最高的皮肤刺激指数，按照下表评定该受试物对动物皮肤刺激强度的级别。
表6皮肤刺激强度分级
Figure BDA0003443843970000112
Figure BDA0003443843970000121
(4)实验结果
对家兔的皮肤红斑与水肿形成情况进行评分，获得不同时间点的皮肤刺激反应积分均值(刺激指数)，取其中最高皮肤刺激指数，评定该消毒剂对家兔皮肤刺激强度的级别，结果如下表7：
表7去除药物后家兔皮肤刺激反应评分及刺激强度结果
Figure BDA0003443843970000122
经过现场观察，使用本发明的含生物表面活性剂的消毒剂，在试验家兔的各敷贴部位与水的敷贴部位均未见明显变化，各部位均未发现红斑及水肿现象，皮肤刺激指数为0；对比例则有红肿现象，皮肤刺激指数为1，表明上述给药浓度条件下，使用本发明的含生物表面活性剂的消毒剂制备的消毒液对皮肤作用柔和，几乎无刺激性。
试验例4对产品进行稳定性考察。
分别对实施例2、5、6(根据抑菌试验，进一步优选的，采用生物表面活性剂用量8％的实施例处方)及对比例1制备的样品进行影响因素及加速稳定性试验。测试结果见表8、表9。
Figure BDA0003443843970000131
Figure BDA0003443843970000141
通过影响因素/加速及长期稳定性试验结果表明，按照本含生物表面活性剂的消毒剂外观均匀未结块、质量稳定，在质量方面优于传统表面活性剂制备的样品。
综上本发明采用生物表面活性剂代替当前的化学合成表面活性剂制备的过硫酸氢钾复合物粉消毒剂，从环境保护和人体安全角度具有较大优势，且目前已有很多行业在应用；从产品抑菌效力方面，因其良好的细胞通透性不仅可以减低用量，而且起效更快；从产品稳定性方面，因其本身良好的稳定性，可以很好的解决产品结块问题，产品稳定性更佳，可见使用本发明方法制备的过硫酸氢钾复合物粉相比传统组方更高效、稳定。

Claims (7)

1.一种含生物表面活性剂的消毒剂，按照质量百分比，所述的消毒剂是由如下组分组成：单过硫酸氢钾复合盐40%～60％，生物表面活性剂3%～10％，三聚磷酸钠10%～30％，氯化钠1%～3％，氨基磺酸2%～10％，DL苹果酸5%～15％，过硫酸钾1%～2％，赤藓红0.05%～0.5％，D柠檬烯0.1%～0.5％；
所述的生物表面活性剂为海藻糖脂、槐脂糖、 鼠李糖脂中的一种或两种以上组合。
2.根据权利要求1所述的含生物表面活性剂的消毒剂，其特征在于，按照质量百分比，所述的消毒剂是由如下组分组成：单过硫酸氢钾复合盐50%～60％，生物表面活性剂5%～10％，三聚磷酸钠12%～28％，氯化钠2%～3％，氨基磺酸2%～5％，DL苹果酸5%～10％，过硫酸钾1%～1.5％，赤藓红0.05%～0.2％以及D柠檬烯0.1%～0.5％。
3.根据权利要求1所述的含生物表面活性剂的消毒剂，其特征在于，单过硫酸氢钾复合盐、生物表面活性剂、三聚磷酸钠、氯化钠、氨基磺酸、DL苹果酸、过硫酸钾、D柠檬烯的粒度为40～80目，赤藓红的粒度为100目。
4.根据权利要求1所述的含生物表面活性剂的消毒剂，其特征在于，单过硫酸氢钾复合盐、生物表面活性剂、三聚磷酸钠、氯化钠、氨基磺酸、DL苹果酸、过硫酸钾、D柠檬烯的粒度40目通过率100%，60目通过率不得低于80%，80目通过率不得低于40%，赤藓红100目通过率100%。
5.权利要求1所述的消毒剂的制备方法，步骤如下：
（1）将三聚磷酸钠加至混合机中，加入配方量的D柠檬稀、赤藓红，以20-30转/分钟的转速混合5-15分钟；
（2）分别取配方量的单过硫酸氢钾复合盐、氯化钠、生物表面活性剂、氨基磺酸、苹果酸、过硫酸钾加入混合机中，其中，单过硫酸氢钾复合盐均分为5份与其他物料交叉投入加入后，以20-30转/分钟的转速混合20-40分钟，所述的生物表面活性剂为海藻糖脂、槐脂糖、鼠李糖脂中的一种或两种以上组合。
6.权利要求1-4任一项所述的消毒剂的应用，以非治疗为目的，使用时将消毒剂用水按照1:100-800稀释后，可采用喷雾法或浸泡法消毒。
7.根据权利要求6所述的应用，以非治疗为目的，用于杀死致病菌，所述的致病菌包括大肠杆菌、沙门氏菌、葡萄球菌、绿脓杆菌中的一种或多种。
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