DE1673028B1

DE1673028B1 - Dosiervorrichtung fuer vorzugsweise fluessige stoffe in der gaschromatographie

Info

Publication number: DE1673028B1
Application number: DE19671673028
Authority: DE
Inventors: Pierre Dipl-Phys Castel
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1967-07-10
Filing date: 1967-07-10
Publication date: 1972-11-16

Description

In der F i g. 1 sehen wir das Schema einer Dosiervorrichtung. Trägergas Tr strömt durch ein Ballastvolumen, und über eine Trägergasleitung T durch ein Ventil V1 in einen Verdampferblock V und eine Trennsäule S. In einem Vorratsgefäß G befindet sich die zu dosierende flüssige Probe P. Eine Kapillare K bildet die Verbindungsleitung VL zwischen Vorratsgefäß G und Trägergasleitung T. Oberhalb der Probenflüssigkeit P befindet sich ein Gas, welches im allgemeinen Trägergas Tr sein kann, mit einem Druck P2. Das Vorratsgefäß G ist über eine Verbindungsleitung L1 mit einem Ballastvolumen B2 verbunden, in welchem ebenfalls der Druck P2 herrscht. Die Ballastvolumen B1 bzw. B2 haben die Größe von einigen Litern. Das Ballastvolumen B2 ist über eine einstellbare Drossel D und ein Ventil VO mit einer Trägergaszuführungsleitung TZ verbunden Der Druck P3 in der Trägergasleitung T ist um einige Prozent größer als der Druck P2. Der Druck P2 im Vorratsgefäß G wird mittels der einstellbaren Drossel D stetig aufrechterhalten. Bei geöffnetem Ventil V1 strömt Trägergas Tr mit dem Druck P3 durch den Verdampferblock V und die Trennsäule S.
Da der Druck P3 größer als der Druck P2 im Vorratsgefäß G ist, kann keine Probenflüssigkeit P durch die Kapillare K in den Verdampferblock V gelangen.
Es erfolgt also keine Dosierung.
Wird das Ventil V1, welches wie das Ventil V2 im speziellen Fall ein Magnetventil ist, geschlossen, so herrscht in der Trägergasleitung T zunächst noch der Trägergasdruck P3. Da aber auf der einen Seite kein Trägergas Tr mehr zugeführt wird und auf der anderen Seite die Trägergasleitung T geöffnet ist, baut sich dieser Trägergasdruck P3 in der Trägergasleitung T stetig ab. Sind Trägergasdruck P3 und der Druck P2 gleich, so beginnt der Zeitpunkt, in dem Probenflüssigkeit P aus dem Vorratsgefäß G in die Kapillare K gesaugt wird. Der Druck P3 sinkt weiter ab bis zu einem vorgegebenen Enddruck. Bis zum Erreichen des vorgebbaren Enddruckes wird Probenflüssigkeit P in den Verdampferblock V eingespritzt.
Der Druck P2 im Vorratsgefäß G bleibt konstant, da das BallastvolumenB2 als Ausgleich bzw. als Druckkonstanthalter wirkt.
Beim Schließen des Ventils Vt entsteht in dem BallastvolumenB, ein etwas größerer Druck P4 als der Trägergasdruck P3. Das hat zur Folge, daß beim Öffnen des Ventils Vt Trägergas Tr mit einem leichten Überdruck in die Trägergasleitung T eindringt und somit die Probenflüssigkeit P, die sich noch in der Kapillare K befindet, schlagartig in das Vorratsgefäß G zurückpreßt.
Das BallastvolumenBt hat außerdem die Funktion einer Druckspitzenabdämpfung, welche in der Trägergasleitung T vor dem Ventil Vt beim Schließen auftreten kann.
In Fig. 2 ist der Druckverlauf in der Trägergasleitung T während, vor bzw. nach der Dosierung über die Zeit t aufgetragen. Beim Schnitt der Parallelen mit dem Druckwert P2 zur t-Achse mit der Kurve U entstehen zwei SchnittpunkteA und B. Der Abstand der beiden SchnittpunkteA-B voneinander ergibt die Einspritzzeit t-to für die Dosierung. Beim Öffnen des Ventils Vi zum Zeitpunkt t1 ist der Anstieg der Kurve U sehr steil. Die Steilheit dieses Anstieges ist ein Charakteristikum für die Schnelligkeit der Beendigung der Dosierung. Die Kurve U ist die Einhüllende der Kurve C, welche für die Vorrichtung ebenfalls wesentlich ist. Die Kurve C besteht aus vielen Schwingungsmaxima und -minima, die dadurch entstehen, daß beim Verdampfen von Probenflüssigkeit P im Verdampfer 17 eine schlagartige Drucksteigerung in diesem entsteht. Diese Drucksteigerung wirkt auf die Trägergasleitung T und die KapillareK zurück. Die Oszillation dieser Schwingungen ist sehr groß. Wichtig ist, daß die Druckspitzen, d. h. die einzelnen Schwingungsmaxima, nicht über den konstanten Druck P2 hinausragen.

Claims

Patentansprüche: 1. Dosiervorrichtung für Gaschromatographen zur Eingabe von vorzugsweise flüssigen Proben, bei welcher ein Vorratsgefäß über eine Verbindungsleitung mit einer zum Eingang eines Verdampferblockes führenden Trägergasleitung verbunden ist, mit einem Ventil in der Trägergasleitung zur Erzeugung einer Druckdifferenz zwischen Vorratsgefäß und Trägergasleitung während einer vorgebbaren Zeit und mit einer mit einem Ventil und einer Drossel versehenen Zuleitung zumVorratsgefäß, dadurch gekennz e i c h n e t, daß in die Trägergasleitung (T) vor dem Ventil (kl) ein Ballastvolumen (B1) eingeschaltet ist, daß in die zum Vorratsgefäß (G) führende Leitung (TZ) vor dem Ventil (V2) und der Drossel (») ein weiteres Ballastvolumen (B2) eingeschaltet ist und die Leitung (TZ) unter dem Druck des Trägergases steht.
2. Dosiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausführung der Dosierung die Absperrung der beiden Ventile (Vt, V2) gleichzeitig auslösbar ist.
3. Dosiervorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ventile (V1, V2) Magnetventile verwendet sind und die Verbindungsleitung (Vl) zum Vorratsgefäß (G) aus einer Kapillare (K) besteht
4. Dosiervorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck (P2) im Vorratsgefäß (G) um einige Prozent kleiner als der Druck (P8) in der Trägergasleitung (T) ist.
5. Dosiervorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß mit der einstellbaren Drossel (D) der Druck (P2) im Ballastvolumen (B2) und Vorratsgefäß (G) konstant gehalten wird.

Es sind Dosiervorrichtungen in der Gaschromatographie bekannt, bei denen flüssige Proben, die sich in einem abgeschlossenen Vorratsgefäß befinden, über eine drosselnde Verbindungsleitung mit einer zum Eingang der Trennsänie geführten Trägergasleitung verbunden sind. Während einer vorgegebenen Zeit wird eine Druckdifferenz zwischen Vorratsgefäß und Trägergasleitung erzeugt.

In der Trägergasleitung befindet sich vor der Mündung der Verbindungsleitung eine Drossel, die durch eine Umgehungsleitung überbrückt wird. Diese Umgehungsleitung kann zwecks Probenaufgabe abgesperrt werden. Bei offener Umgehungsleitung herrscht am Geräteeingang der volle Trägergasdruck.

Dieser Druck teilt sich dem abgeschlossenen Vorratsgefäß über die Verbindungsleitung mit, über welche Trägergas durch die Probenflüssigkeit hindurch in das Vorratsgefäß perlt, bis der Druckausgleich erreicht ist. Dann steht auch das Vorratsgefäß unter dem gleichen Trägergasdruck. Wird die Umgehungsleitung abgesperrt, dann tritt an der Drossel ein Druckabfall ein. Es herrscht an der Mündung des Verbindungskanals ein verminderter Druck, der aber nicht unter den Druck absinkt, welcher an der Drossel erzeugt wird. Während der Zeit, in der der Unterdruck an der Mündung der Verbindungsleitung herrscht, wird Probenflüssigkeit aus dem Vorratsgefäß in den Eingang der Trenusäule eingespritzt.

Sobald die Umgehungsleitung wieder freigegeben wird, fällt der Druckabfall in der Drossel fort, und es herrscht nach einer gewissen Zeit wieder der volle Trägergasdruck auch an der Mündung des Verbindungskanals. Das Ansaugen der Probenflüssigkeit wird verhindert. Der Druck im Vorratsgefäß wird danach wieder auf den Trägergasdruck gebracht.

Diese Vorrichtung hat unter anderem folgende wesentliche Nachteile: 1. Beim Schließen des Ventils in der Trägergasleitung stellt sich der von der Drossel verursachte Druck langsam ein, da zusätzlich der in der Trägergasleitung herrschende höhere Gasdruck abgebaut werden muß.

2. Beim Öffnen des Ventils wird der in der Trägergasleitung herzustellende Gasdruck nicht sofort aufgebaut, da erst genügend Gas nachströmen muß.

3. Im Vorratsgefäß herrscht der gleiche Druck wie in der Trägergasleitung. Beim Öffnen des Ventils kann deshalb noch Probenflüssigkeit, die sich in der Verbindungsleitung befindet, nachströmen.

Diese Nachteile der bisher bekannten Einrichtungen werden durch die Erfindung beseitigt. Sie betrifft eine Dosiervorrichtung für Gaschromatographen zur Eingabe von vorzugsweise flüssigen Proben, bei welcher ein Vorratsgefäß über eine Verbindungsleitung mit einer zum Eingang eines Verdampferblockes führenden Trägergasleitung verbunden ist, mit einem Ventil in der Trägergasleitung zur Erzeugung einer Druckdifferenz zwischen Vorratsgefäß und Trägergasleitung während einer vorgebbaren Zeit und mit einer mit einem Ventil und einer Drossel versehenen Zuleitung zum Vorratsgefäß.

Gemäß der Erfindung ist diese Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß in die Trägergasleitung vor dem Ventil ein Ballastvolumen eingeschaltet ist, daß in die zum Vorratsgefäß führende Leitung vor dem Ventil und der Drossel ein weiteres Ballastvolumen eingeschaltet ist und die Leitung unter dem Druck des Trägergases steht. Die Absperrung der beiden Ventile erfolgt gleichzeitig. Der Druck im Vorratsgefäß ist um ein Geringeres kleiner als der in der Trägergasleitung bei geöffnetem Ventil herrschende Trägergasdruck.

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels mittels der Fig. 1 und 2 näher erläutert.