DE1669568A1

DE1669568A1 - Verfahren zur Herstellung von Fasern oder Seiden aus Polyacrylnitril oder Mischpolymerisaten mit mindestens 85% Polyacrylnitril

Info

Publication number: DE1669568A1
Application number: DE19671669568
Authority: DE
Inventors: Peter Kase; Helmut Lehnert; Werner Dipl-Chem Picker; Dieter Dipl-Chem Pientka; Kurt Schulze; Eckhard Voelkl
Original assignee: Filmfabrik Wolfen VEB
Current assignee: Filmfabrik Wolfen VEB
Priority date: 1967-02-20
Filing date: 1967-06-22
Publication date: 1971-05-06
Also published as: BE703800A

Description

Verfahren zur Herstellung von Fasern oder Seiden aus Polyaorylnitril oder Mischpolymerisaten mit mindesteng 85 % Polyacrylnitril D@e Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fasern oder Seiden aus Polyaorylnitril oder Mischpolymerisaten mit mindestens 85 % Polyacrylnitril nach dem Naßspinnverfahren.
Lei dem Na@spinnen zur Herstellung von Fasern aus Polyacrylnitril oder Mischpolymerisaten mit mindestens 85 % Polyacrylnitril wird das gelöste Polyacrylnitril durch Düsen in ein wässriges Koagulationsbad gedruckt. Das Koagulationsbad enthält neben dey tasser noch Anteile des zum Lösen des Polya@rylnitrils verwendeten Lösungsmittels. Es ist bekannt, daß in Dimethylformamid gelöstes Polyacrylnitril, welches in ein Koagulationsbad, das 5 - 40 % Dimethylformamid enthält, versponnen wird, Fasern ergibt, die teilweise sehr spröde sind.
Man hat versucht, die Sprödigkeit der Fasern, die sich besonders auf die Schlingfestigkeit nachteilig auswirkt, durch eine Dampfnachbehandlung etwa während 2 Minuten bei 105 bis 1300C herabzusetzen. Es mu3 dabei aber ein Vergilben der Pasert das heißt eine Verringerung des Weißgehaltes, in Kauf genommen werden. Nachteilig ist dabei auch die zusätzliche Verfahrensstufe und die dasu benötigten Anlagenteile.
Es ist Zweck der Drfindung, die textil-physikalisohen @erte, wie Schlingfestigkeit und Dehnung, der nach dem Ma@spinnverfahren mit wässrigem Fällbad hergestellten Polyacrylnitrilfasern oder -seiden ou verbessern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bekannte einzelne Verfahrensstufen abzuwandeln.
Die Aufgabe wird bei der Herstellung von Fasern oder Seiden aus Polyakrylnitril oder Mischpolymerisaten mit mindestens 85 % Polyaorylnitril dadurch gelöst, daß der Spinnlösung wasserunlösliche Weichmacher vorzugsweise Palatinole, aliphatisohe Cele oder Silikonolo, zugesetzt werden.
Unter den Palatinolen sind solche Phthalaaureester bevorzugte deren Esterkomponenten aliphatische Reste mit 4 bis 10 C-Atomen besitzen.
Die aliphatisohen Oele können 12 bis 15 C-Atome im Nolekül besitzen.
Unter den Gilikonolen sind solche mit Alkylgruppen geeignet, die 1 is 3 C-Atome besitzen.
Die Weichmacher werden erfindungsgemäß in Mengen von 1 bis 20 Gew. % (bezogen auf den Feststoffsehalt der Spinnlösung) der Spinnlösung vor dem Verspinnen oder dem Lösungsmittel vor Zugabe des Polyaorylnitrils zugesetzt. Wenn der verwendete Weichma@her im Lösungsmittel nicht löslioh ist' kann er darin emulgiert werden.
Bine weitere vorteilhfate Ausbildung des Verfahrens, durch das die textil-physikalisohen Eigenschaften der Fasern verbessert werden, besteht darin, daß die versponnenen und nd verstreckten Fasern nach dem Trocknen während des Stauchkräuselns 10 bis 60 Sekunden lang mitWasaerdampf von 10Q bis 105°C behandelt werden.
Das Verfahren gemme. der Erfindung hat den Vorteil, aai die bei der Anwendung des billigen Haßspinnverfahrens mit wäßrigem Fällbad auftretenden schlechten textil-phsikalischen Eigenschaften der Polyacrylnitrilfasern verbessert werden. Der Weichmacherzusatz bewirkt eine Verbesserung der Spinnsioherheit und eine Yerbassermg der Dehnungs- und Schlingfestigkeitswerte der Fasern.
Die kurzzeitige Dampfnaohbehandlung wahrend des Stauohkräuselns der Fasern ergibt im Gegensatz zu den üblichen Dampfnachbehandlungen keine Vergilbung der Faserno Dabei wird bei einem geringfügigen Rückgang der Schrumpfw@@te der @asern von etwa 2-6 0 eine merk-Idche Fixierung der Kräuselung und eine Verbesserung der Haftgähigkeit der Pasern beim Verspinnen erreicht. Gleichzeitig wird dadurch eine Verdichtung des gekräuselten Faserkabels erreicht, wodurch die Schnittgenauigkeit beim Schneiden zu Stapelfaser verbessert wird.
Die Erfindung wird nachfolgend an Ausführungsbeispielen näher erläutert. reisriel l In einer 20%igen Lösung von Polyacrylnitrilpulver in Dimethylformami@ wird 5 Gew.% Dioctylphthalat (bezogen auf das Gewicht des Polya@rylnitrils) gelöst und die Lösung in einem wässrigen Fällbad, d 20@@ Dimethylformamid enthält und eine Temperatur von 25°C besitzt, versponnen. Die erhaltenen Fasern werden anschließend nacheinander um das 5-fache verstreckt, gewaschen, präpariert, bei @15°C auf metallischen Heizwalzen getrocknet, gekräuselt und geschnitten. Die textil-physikalischen Eigenschaften sind: 30,8 Rei@km, Variatienskoeffizient der Rlm 0 %, Dehnung 19,4 %, Schlingenfestigkeit 8,0 km, Entkräuselung der Flocke 14 % und Raftlänge des Kammzuges 18 Meter.
Beispiel 2 Eine Spinnlösung, bestehend aus einer 20%igen Lösung eines Mischpolmyerisats (93 Gew.Teile Acrylnitril und 7 Gew.Teile Vinylacetat) in Dimethylformamid und 20 Gew. % darin emulgiertem Parsffinöl (bezogen auf das Gewicht dea Polyaorylnitrils) wird entsprechend Beispiel 1 versponnen und weiterbehandelt. Die textil-physikalischen Werte sind: 29,9 @km, Variationskoeffizient der Rkm 16, 5 %, Dehnung 15,7 %, Schlingenfestigkeit 7,8 km, Entkräuselung der Flooke 13 c..' und Hartlänge des Kammzuges 19 Meter.
Beispiel @ : : r I : i= i. e . : : 3 v. : : ac : l vv'~' :. :.' :. ' , . ~ ; - aatt ^ :. . -, il-. il werde@ 5 % Methylsilikonöl zugegeben. Die textil-physikalischen Werte der er@altenen Faser@ sind; Rkm 304, Varationskoeffizient der Rkm 19,2 @, Dehnung 10,4 %, Schlingenfestigkeit 8,1 km, Entkr@uselun@ der Flooke 14 % und @@ftlänge des @amm@uges 18 Meter.
Deis-L*iel 4 , wird, fy i$ :. :-. i ; : : 1 2 vr : wlye ; ; edcrh. rt, t- x.,. in. =- : 1- rdej-i'.:eiJolverwendet.Dietpxtil-physikalisohen'Vertedererhaltenen @asern sind: 3@,1 Rkm, Variationskoeffizient der Rkm 13,7 %, lrir : ; 1 ' ; ~t. ci : lin ; e : : cti., cei : 6 .. ,. ; tlwel=. n d I'looe 15 @ und Maftlänge des @ammzuges 20 Meter.
Beispiel 5 Ha wird wie im Beispiel 2 verfah@en, jedoch statt Paraffinöl werden 5 % Dioctylphthalat verwendet. Die textil-physikalischen Werte der en 6 f Dehnung197'?chlinenfestikeit73km,EntkrC.Tiaelmig der Flooke @5 @ und @aftlänge des Kammgarnzuges 22 Meter.
} 3eS iel 6 Eine 20%ige Spinnlösung eines Mischpolymerisats (93 Gew.% Acrylnitril und 7 Gew.% Vinylacetat), der vor Zugabe des Mischpolymerisats 5 Gew.% Dioctylphthalat (bezo @en auf das Gewicht des Mischpolymerisats) zugegeben worden sind, wird in einem wässrigen Fällbad, das 30 % Dimethylformamid enthält und eine Temperatur von 30°C aufweist, zu einem Fa@ aerkabel versponnen. Ansckließend werden die erhaltenen Fasern um das 5-fache verstreckt, gewaschen, präpariert und bei 110°C auf metallider ts'GiUiYTUi. iJV. v1 trccIx. t. ; . . r3 des uc'c3, e ? d : , . h ; e . r : s : : ri : ri m di .-oim : ; =r r : as : . t. e. °-. der ampf mit einer Temperatur von 105°C eingeleitet. Die Einwirkungszeit des Wasserdampfes auf das Spinnkabel beträgt 12 Sekunden. anschlie@end wird das Spinnk@bel geschnitten. Die textilphysikalischen Werte der erhaltenen Fasern sind: Rkm 31,7, Variationskoeffizient der 8a 1 er 13-r. zxy : 2r'# ;' ojl. .,-,.'cr-. , ; . t 1f' s-~',,..'a :. u, t., R '. tJ. F c'. ;-. : 1 :, 1"LC :.. x :, ° v. ! ~wl'1 ; (E.'.. ""a z »' lt'a''L'. "". , l, t. 'i ? 'at

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Ferstellung von Fasern oder Seiden aus Polyacrylnitril oder Mischpolymerisaten mit mindestens 85 % Ply-. cx ; Z :. : . . : , ;. bfi cl : e : j, . a. ; . in einem ; sriJs F, lI.', d net und gekräuselt werden, d a d u r c h gekennzeichnet, da@ der @pinnlösung wasserunlösliche Weichmacher, vorzugsweise Palatinole, aliphatische Oele oder Silikonöle, zugesetzt werden.
2. der @hren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 1 bis 20 Gew. % @@ichmacher zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die @asern während des Stauchkräuselns mit Wasserdampf von @@@ bis 105°C behandelt werden.