DE1669532A1 - Elastische Faeden - Google Patents

Elastische Faeden

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Description

  • Elastische Fäden Zusatz zu patent .......... (Patentanmeldung S 94 958 IVd/390) Die vorliegende Erfindung betrifft neue elastische Fdden und Fasern sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben.
  • PSden haben bekanntlich die Eigenschaft, daß sie auoh durch geringfügige Zugbeanspruchungen ausgedehnt werden können ; läßt die Zugbeanspruchung nach, dann kehren die Fäden in ihren ursprunglichen Zustand zurück, d. h. sie weisen eine vernachlässigbare Verformung auf. Diese Fäden sind als elastische Fäden bekannt.
  • PUr ihre Verwendung zu industriellen Zwecken müssen diese Fäden besondere eigenschaften und Merkmale besitzen.
  • Insbesondere wird von ihnen eine hohe Zugfestigkeit und eine hohe Eruchdehnung zusammen mit einer niedrigen permanenten Dehnung und einer hohen Widerstandafähigkeit gegen zersetzende Mittel, wie beispielsweise Licht, Ozon oder Sauerstoff, erwartet.
  • Bis jetzt wurden als Grundmaterialien zur Herstellung derartiger Fäden natürlicher Kautsahuk und Polyurethane verwendet, wobei aus diesen Materialien unter den gewdhnlichen Spinnbedingungen Faden erhalten werden, die je nach dem verwendeten Ausgangsmaterial verschiedene Eigenschaften besitzen.
  • Es wurde nun gefunden, daß ausgehend von Verbindungen, die aus Copolymerisaten aus wenigstens einem Olefinoxyd mit wenigstens einer anderen polymerisierbaren Verbindung bestehen, wobei das Copolymerisat einen zur Ermöglichung eines Vulkanisationsverfahrens ausreichenden Unsättigungsgrad besitzt, neue Fäden hergestellt werden können.
  • Die erfindungsgemäßen Fäden können aus den Polymerisationsprodukten von Äthylenoxyd, Propylenoxyd, Butylenoxyd, Butadienmonoxyd, Vinylglycidyläther, Allylglycidyläther, Glycidylacrylaten, Glyoidylmetaorylaten, Epichlorhydrin u. dgl. hergestellt werden.
  • Die bekannten Verfahren zur Herstellung der Polymerisate dieser Verbindungen liefern kein Material, das zur Her- @ stellung von elastischen FUden geeignet ist, welche die fUr industrielle Zwecke erforderlichen Merkmale besitzen.
  • Die relative Mengen der Comonomeren in dem Polymerisat kdnnen innerhalb eines breiten Bereiches schwanken, wobei das Olefinoxyd auf jeden Fall in einer grdBeren Menge vorliegt, während das andere vorhandene Monomere in einer kleineren Menge verwendet wird, vorzugsweise in einer Menge von ungefähr 10% oder weniger.
  • In der deutschen Patentschrift....... (Patentanmeldung 8 94 958 IVd/39c wird ein Verfahren unter Verwendung besonderer Systeme beschrieben, bei welchem Polymerisate erhalten werden, die sich zur Herstellung von elastischen FSden besonders gut eignen.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung liegt in der Schaffung neuer Produkte, wie beispielsweise elastischer Fäden, die aus den Polymerisaten erhalten werden, welche Inhalt der vorstehend genannten Patentschrift sind. Allgemein a@sgedrückt besteht ein Ziel der vorliegender Erfindung iii der Bereitstellung elastischer Fade, welche aus Polymerisaten gewonnen werden, die nach der Vulkanisation d@e Eigenschaft besitzen, daß sie unter Zugbeanspruchung kristallisierbar sind.
  • D. e Herstellung der erfindungsgemäßen Fäden umfaßt folgende Stufen : a) Herstellung einer Polymerisatlösung zusammen mit Härtunsmitteln ; b) Verspinnen der Lösung durch geeignete Spinndüsen, die mit einem oder mehreren Löchern versehen sind; c) Entfernung des Lösungsmittels durch Koagulierung in geeigneten Koagulierungsbädern oder durch Verdampfen; d) Vulkanisation des Fadens bei einer geeignoten Temperatur, beispielsweise bei 100 bis 170'C.
  • Bei der Herstellung der Polymerisatlösung kann die Zugabe der Vulkanisationsmittel erfolgen, diese Zugabe kann natürl@ch auch während irgendeiner anderen Verfahrensstufe durchge @ührt werden. In der Stufe a) ist es ferner möglich, Ve@stärkunsmittel, Pigmente sowie ganz algemein jedes beliebige Additiv zuzusetzen, welches dem Faden die je nach seinem Verwendungszweck angestrebten Eigenschaften verleiht.
  • Die Stufe c) besteht darin, daß das Lösungsmittel durch Verdampfen oder durch Einführung der Fäden in geeignete Bäder entfernt wird.
  • Die Vulkanisationsstufe kann derart durchgeführt werden, daß die Flden in bekannter Weise beispielsweise der Einwirkung von heiaer Luft, heißen Flüssigkeiten, Dampf, IR-Strahlen, geschmolzenen Salzen o. dgl. ausgesetzt werden.
  • Di@se Verfahrensstufe kann kontinuierlich oder chargenweise durchgeführt worden.
  • Die erhaltenen Fäden besitzen bessere mechanische und physikallsehe Eigenschaften als die Fden aus natürlichem Kautschuk. Darüber hinaus können die mechanischen Eigenschaften der Flden praktisch bis zur Erreichung der Elgenschaften von Polyurethanfasern verbessert werden, lndem die Fäden nanh der Vulkanisation um 100 bis 400% verstreckt werden.
  • Durch dieses Verfahren wird die bleibende Verformung in merkli @her Weise reduziert, wobei die Zugfestigkeit verdoppelt wlid.
  • Die erfindungsgem8 erhaltenen Fgden besitzen zusätzlich im Gegensatz zu den Faden aus natürlichem Kautschuk gute Färbeeigenschaften, die mit denjenigen von Polyurethanfasern vergleichbar sind.
  • Die geeignetsten Farbstoffe sind dispergierte und vormetallisierte Farbstoffe (2:1). Bei Verwendung dieser Farbstaffe wird eine gute Farbintensität sowie eine gute Lichtechtheit erzielt.
  • Zur Herstellung der Spinnlösung können viele Lösungsmittel verwendet werden.
  • Beispiele für derartige Lösungsmittel sind: Aceton, Methylalkohol, Xthylalkohol, Benzylalkohol, Dime4thylformamid, Dioxan, Äthylacetat, Chloroform, Benzol, Toluol, Tetrachlorkohlenstoff o. dgl., wobei die Auswahl des Lasungsmittels von der angwendeten Temperatur (zwischen 15 und 100°C) abhängt.
  • Diese Lösung kann nach herkömmlichen Verfahren trocken oder naß versponnen werden.
  • Im Falle der Naßverspinnung kann jades Lösung mittel ve@wendet werden, vorausgesetzt, daß es mit d@m Koagulierungsmittel mischbar ist.
  • Auf jetez Jzll lot es vorzuziehen, als Polymariaatlösungsmittel mit Wasser mischbare Verbindungen wie Aceton oder Methylalkohol und als Koagulierungsmittel Wasser oder Wasser/Lt3eungsmittel-Misohungen, die 0 bis 70 Vol.
  • Lösungsmittel enthalten, zu verwenden Dif ; Temperatur des Koagulationsbadea kann innerhalb aines broiten Bereiches schwanken. Vorzugsweise liegt sie zwischen 0 und 100'OC, wobei Temperaturenzwischen35und60*C besonders bevorzugt werden.
  • Die Konzentrationen der Spinnlösungen lisez zwiaohen 3 und 35%, und zwar je nach dem Molekulargewicht des Polymerisats und der Art des verwendeten Lösungsmittels.
  • Es ist auch möglich, die Polymerisate aus der Schmelze zu verapinnen. In einem derartigen Palle werden die Vulkanisationsmittel unter Verwendung geeigneter Misehvorrichtungen zugesetzt, worauf die auf diese Weise erhaltene Pa : yte bei einer Temperatur extrudiert wird, die niedriger als die Vulkaniaationstemperatur iat ; anschließend wird der erhaltene Paden dem Vulkanisationsverfahren unterzogen.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschranken.
  • Beispiel 1 100 g eines Propylenoxyd-Allylglycidyläther-Copolymerisats (das 6% Allylglycidyläther enthält und eine grundmolare Viskositgtszahl von 11, 5 besitzt) wurden in 1250 g Met ?-alkohol bei einer Tomperatur von 40°C gelöst. Der Polymerisatlösung wurden Vulkanisationsmittel zugesetzt, die in folgenden Mengen in Methylalkohol vordispergiert worden waren : Copolymerisat 100 Telle Stearinsäure 0, 5 Teile Zinkoxyd 5 Tells Tetramethylthiuramdisulfid 1, 5 Tells Mercaptobenzothiazol 0, 5 Teile Schwefel 1, 5 Teile Die mit den Zusätzen versehene Lösung wurde zwei Stunden lang geruhrt, worauf sie entlüftet und in der Vorrichtung, wie sie auf der beigefügten Zeichnung (Plgur 1) abgebildet lot. naßversponnen wurde.
  • In der Plgur 1 bedeutet (1) einen Lösungsbehälter., (2) eine kleine Getriebedosierungspumpe (1, 68 ccm pro Umdrehung), (3) einen Kerzenfilter, (4) eine Spinndüsenhalterung, (5) ein@ Spinndüse, (6) ein Koagulierungsbad, (7) aine Vorrichtung zur Eintauchung der Fäden, (8) eine Fadenantriebsvorrichtung, (9) und (11) Walzen, (10) ein Waschbad, (32) ein Ausrustungsbad (das eine wässrige 10%-ige Talkdispersion enthält), (13) Trockenwalzen, (14) eine Aufspulvorrtchtung, (15) einen E*hAlter far die Koagulierungslösung und (16) eine Umlaufpumpe.
  • Die in dem Behälter 1 enthaltene Lösung wird durch Anwendung eines Stickstoffdruckes der Pupe 2 zugeführt, worauf aie nach der Filtration durch ein 20 000 mesh/ccm2-Sieb aus rosttrelem Stahl (3) einer Spinndüse 5 zugeleitet wird, die 48 Locher (Durchmesser 165 p) be&itzt. Der Faden wird In Koagulierungsbad 6 koagullert, in welchem sJch Wasser mit einer Temperatur von 40°C befindet, welches durch eine Pumpe 16 umgewllzt wird.
  • Der Faden wird in das Koagulationsbad mit einer Länge von 180 c eingefuhrt und olttels der Aufspulvorrichtung (9) aufgespult.
  • Der Faden bildet Wlndungen und wird danh in dem Bad 10 mit Wasser gewaschen.
  • Anschließend wird der Paden in dem Bad 12 mit einer 10%-igen whssrigen Talkdispersion gewaschen, worauf er in der Vorrifhtung 13 getrocknet und mittels der Vorrichtung 14 au gespult wird.
  • Der 30 Sekunden lang unter Verwendung von heißer Lurt mit einer Temperatur von 150°C vulkanisierte Faden besitzt die in der Tabelle I (Faden A) angegebenen Eigenschaften.
  • Beispiel2 100 g eines Propylenoxyd/Allylglycidyläther-Copolymerisats (4@ Allylglyoidyläther, grundmolare Viskositätszahl 12,5) wurden in 1550 g Methylalkohol bei 40°C goldst.
  • Die Lösung wurde mit Vulkanisationsmitteln versetzt und nach der in des vorstehenden Beispiel beschriebenen weise versponnen. Die charakteristischen Eigenschaften der vulkanisierten Fäden sind in der Tabelle I zusammengefaßt (Faden B).
  • Beispiel 3 Der in dom vorstehenden Beispiel beschriebene taden wurde zwei verschiedenen Behandlungen unterzogen: 1. Der Paden wurde nach der Vulkanisation us 400% vorstreckt und 30 Minuten lang in heißer Luft bel 40"C unter Verstrcckungsbedingungen gehalten.
  • 2. Der Faden wurde nach der Vulkanisation um 400% varstreckt und 30 Minuten lang in heiBer Luft mit einer einer Temperatur von 25°C unter den Verstreckungsbedingungen gehalten.
  • Nach 30 Minuten wurden die Fäden entspannte worauf ihre mechanischen Eigenschaften bestimmt wurden. Diese Eigenschafen sind in der Tabelle I zusammengefaßt, wobei die Fäden als C (verstreekt bei 4o'C) und D (vorstreckt bei 25°C) bezeichnet werden.
  • Beispiel4 Die Lösung des Beispieles 1 wurde durch alne Spinndüse rAt 10 Locher mit einem Durchoesser von 80 lu,, die an des oberen Ende einer Spinnkammer mit einer Länge von 2 m, die mittels umlaufendem Wasser mit einer Temperatur von 80°C erhitzt wird, wobei ein leichter Stickstoffstrom mit einer Tesperatur von 55*C am Boden der Spinnkammer eingeführt wird und durch die Spinnkammer hindurch streloht, befostlgt ist, versponnen.
  • Die Lösung aus dem Behälter 17 wurde durch Anlegung eines Stickstoffdruckes durch ein Scheibenfilter l8 und durch eine Spinndüse 19 gepreBt. Der nach der Verdampfung des Lösungsmlttels erhaltene Faden beaaB elne gute Featigkeit und konnte unter Verwendung eines Aufspulrahmens aufgespult werden.
  • Xi s Unter Verwendung eines Mischers fUr Kautschuk wurde eine Mischung aus dem Copolymerisat aus Propylenoxyd und Alla glycidylather des Beiapielea 2 und aus Vulkanisationsmitteln hergestellt.
  • Die Mischung bestand aus : Copolymerisat 100 Tells 9ahwefel 2 Toile Stearinsäure 2 Teile ZnO 5 Toile Mercaptobenzothiazol 1 Tell Tetramethylthiuramdisulfid 1 Tell Ds8 Copolymerisat wurde durch eine mit einen Loch von 0,3 mm Durchmesser versehene Spinndüse aus der Schmelze versponnen, wobei die Spinndüse Kttels eines hydraulischen Kolbens beschickt wurde, der sikh in einer erhitzten Saur, die das Copolymerisat enthielt, bewegte.
  • Die Extrusionstemperatur wurde auf 95 bis 100*C gehalten, d. h. auf einem Temperaturwert, der unterhalb der Vulkanisationstemporatur liegt.
  • Es wurde ein Polymerisat erhalten, welches nach der Vulkanisation physikalisch-mechanische Eigenschaften zeigte, die mit denjenigen der nach einem NaBapinnverfahren erhaltenen Fäden vergleichbar waren.
  • Beispiel 6 Bine 8%-ige Methylalkohollösung eines Propylenoxyd/Allylglycidyläther-Copolymerisats wurde unter Verwendung der gleichen Apparatur und unter Anwendung der gleichen Verfahrensbedingungen, wie aie in Beiapiel 1 Beschrieben sied, erhalten.
  • Dan Ccpolymerisat basa8 eine grundsolare Viskositätszahl (bei 30°C in Toluol) von 8,30 und einen Allylglyoidyläther-Oehalt von 2, 76%.
  • Eine Methylalkoholdiapersion der Vulkanisierungsmittel wurde zugesetzt. Die Mischung besaß folgende Zusammensetzung: Copolymerisat 100 Teile Stearinalure 1 Tell ZnO 5 Teile Mercaptobenzothiazol 1 Tell Tetramethylthiuramidisulfid 2 Teile Schwefel 2 Toile Anschließend wurde die Lösung durch eine Spinndüse, die mit 30 Löchern Mit einem Durchmesser von 125 µ versehen war, nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weise naßversponnen, In der Tabelle I sind die Eigenschaften der als E (5 Minuten lang in geschmolzenen salon bei 160°C vulkanisiert) und F (30 Minuten lang in einem Autoklaven sdt Waxserdawpf hei 4 at vulkanisiert) bezeichneten Fäden angegeben.
  • Beispiel 7 Ein Propylenoxyd/Allylglycidyläther-Copolymerisat, das unter Verwendung eines Katalysatorsystems aus Diäthylzink/Wasser hergestellt wurde und 4% Alklylglycidyläther enthielt, wurde in Methylalkohol aufgolftt.
  • Mach der Zugabe der Vulkanisationsmittel nach der in Beispiel 2 beschriebenen Weise wurde das Copolymerisat ebenfalls nach der in Beispiel 2 beschriebenen Weise vulkanisiert und verponnen.
  • Die charakteristischen Eigenschaften des vulkanisierten Fadens (Faden M) sind in der Tabelle I angegeben.
  • Beispiel 8 Bln Propylenoxyd/AllylgyloidylKther-Copolywerisat, das unter Verwendung eines Katalysatorsystews aus Aluminiumtrilisobutyl und Acetylaoeton hergestellt wurde und 4% Allylglyeidyläther enthielt, wurde in Methylalkohol gelöst.
  • Mach der Zugabe der Vulkaniaationsmittel wurde das Copolyweriaat nach der in dem vorstehenden Beispiel beschriebenen Weise vulkanisiert und versponnen.
  • DieEigenaohaftendeaalaNbezeichnetenPadenaaindin der Tabolle I angegeben. Die physikalisch-mechanischen Eigenschaften können dadurch erheblich verbessert werden, inde datUr Sorge getragenwird,da<aiehderFadenabaohnitt so nah als elioh dem kreisförmigen Abschnitt nähert.
  • Faden Titer Zugfestig- Bruch- bleibende bleibende (den) keit dehnung Verformung Dehnung g/den % 100% 200% 400% A 550 0,40 690 3 7 12 B 180 0,46 690 4 9 11 C 120 0, 72 500 2 5 8 D 140 0, 55 560 3 6 10 1 114 0,37 715 1,2 8, 4 16 F 118 0,43 703 2,8 6, 2 12, 3 a 700 0,18 560 0 0 0 H 2080 0,27 630 0 0 0 I 2850 0,20 630 0 0,4 1,5 L 70 0, 84 600 0, 6 2, 3 6, 5 M 200 0,12 620 3,5 8 9,5 N 170 0, 14 640 2 4, 5 11 Die als C, H und I bezeichneten Proben sind handelsübliche Fäden aus natürliche Kautschuk; die Probe L lot ein Faden auf Polyurethanbasis.
  • Die mechanischen und elastiachen Eigenachaften der FMen wurden unter Verwendung eines Instrom-Dynamometers bestimmt.
  • Die bleibende Verformung wurde dadurch beatimmt, daß die Proben einen Hysterese-Zyklus unterworfen wurden, d. h. Dehnungen von 100, 200 und 400%, wobei eine geeignete Probenlange von 5 em und eine Zuggeschwindigkeit von 10 cm/l' verwendet wurden. Nach der Dehnung auf den vorherbestimmten Wert wurden die Proben 1 Minute lang unter Zugbeanspruchung gehalten, worauf aie mit derselben Geschwindigkeit auf lhre ursprüngliche Lange zurückgebracht wurden und nach 5 Minuten erneut auf den vorherbestimmten Wert ausgedehnt wurden.
  • Die bleibende Vorformung wird aus dem flachen Tell (ohne Beanspruchung) der erhaltenen Kurve bei der zweiten Dehnung erhalten.
  • Die bleibende Verformung wird in Prozent der vorherbestimmten Dehnung angegeben.

Claims (9)

  1. P a t e n t a n a p r ü c h e ============================ 1. Elastische Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus den Polymerisationsprodukten aus wenigstens einem Olefinoxyd mit wenigstens einer anderen polymerisierbaren Verbindung bestehen, wobei diese Produkte eine für eine Vulkanisation geeignete Unsattigung aufweisen und nach der Vulkanisation unter Verstrecken kristallisierbar sind.
  2. 2. Fdden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus hochmolekularen Copolymerisaten, die beim Vorstrecken kristallisierbar sind, aus folgenden Monoaeren bestehen: Äthylenoxyd, Propylenoxyd, Butylenoxyd, Butadienmonoxyd, Vinylglycidyläther, Allylglycidyläther, Glycidylacryl@te, Glycidylmethacrylate, Epichlorhydrin o. dgl..
  3. 3. Fäden nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat aus Propylenoxyd und Allylglycidylather besteht und 1, 5 bis 10% Allylglycidyläther enthalt.
  4. 4. Verfahren zur Herstellung von elastisohen Flden nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung oder eine Schmelze aus einem Copolymerisat eines Olefinoxyds und einer anderen vulkanisierbaren Verbindung, wobei das Copolymerißat eine fUr eine Vulkanisation geeignete Unsättigung besitzt und nach der Vulkanisation unter Verstrecken kristallisierbar ist, versponnen wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, da8 a) eine Lösung aus einem Propylenoxyd/Allylglyciyläther-Copolymerisat, , der Vulkanisationsmittel zugesetzt worden sind, versponnen wird, b) das Lösungsmittel durch Koagulierung oder Verdampfen entfernt wird und c) der auf diese Weise erhaltene Faden bei einer Temperatur von 100-170*C vulkanisiert wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Methylalkohol, Äthylalkohol, Dimethyltorse, Dioxine Chloroforme Tetrachlorkohlenstoff oder Benzol vernendet wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Lösung zwischen 5 und 30% liegt.
  8. 8. Verfahren nach den hnaprU¢hen 4 bis 6e dadurch gekennzeichnete daß das Koagulierungsbad aus Wasser oder aus einer Wasser/Lösungsmittelmischung, die 0 bis 70% Lösungsmittel enthält, besteht und die Temperatur des Koagulierungsbades zwischen 0 und 100'OC liegt.
  9. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daB der vulkanisierte Faden einer Verstreckbehandlung auf 100 300% unterzogen wird und unter den Verstreokungsbedingungen bei einer Temperatur zwischen 10 und 120'C gehalten wird.
DE19661669532 1965-08-04 1966-08-04 Verfahren zum Herstellen von elastischen Fäden Expired DE1669532C (de)

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IT1758265 1965-08-04
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DES0105203 1966-08-04

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DE1669532C DE1669532C (de) 1973-03-15

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GB1089345A (en) 1967-11-01
LU47754A1 (de) 1966-07-11
GB1149065A (en) 1969-04-16
BE658064A (de) 1965-07-08
US3394088A (en) 1968-07-23
BE685097A (de) 1967-02-06
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