DE1669228A1 - Aufquellende oder aufblaehbare UEberzugsmassen - Google Patents

Aufquellende oder aufblaehbare UEberzugsmassen

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DE1669228A1
DE1669228A1 DE19671669228 DE1669228A DE1669228A1 DE 1669228 A1 DE1669228 A1 DE 1669228A1 DE 19671669228 DE19671669228 DE 19671669228 DE 1669228 A DE1669228 A DE 1669228A DE 1669228 A1 DE1669228 A1 DE 1669228A1
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Hahn Frank Joseph
Vandersall Howard Lawrence
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    • C09D131/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an acyloxy radical of a saturated carboxylic acid, of carbonic acid, or of a haloformic acid; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D131/02—Homopolymers or copolymers of esters of monocarboxylic acids
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Description

M 2152
Monsanto Company, St. Louis, Missouri, V.St.A.
Aufquellende oder aufblähbare Überzugsmassen
Die Erfindung betrifft aufblähbare bzw. aufqueilbare (intumescc-nt) Überzugsmassen, uie veruesserte Naßabriebfestigl eitseigenschaften zeigen, und insbesondere aufblähbare Überzugsmassen, die überle- ™ gene Aufbläheigenschaften zeigen, nachdem sie wiederholt gewaschen und/oder naßgereinigt worden sind.
Aufblähbare Überzugsmassen, d.h. Überzugsmassen, die ausser einem filrnbildenden Latexbindemittel weitere Zusätze, einschliusslich" aufblähoarer Festkörper· aus ein_m phosphathaltigen Material und einem kohlenstoffhaltigen oder kohlenstoffliefernden Material, die sich aufblähen, wenn sie mit Hitze oder Feuer in Berührung kommen, enthalten, sind bereits bekannt. Die bisher bekannten
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BAD
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Aufblähüberzugsmassen, die mit vielen Zusatzstoffen zubereitet werden, weisen den ausgeprägten Nachteil auf, aass sie entweder bei Aufrechterhaltung eines Überzugfilms, der wiederholtem Waschen oder Naßreinigen widerstehen, also Naliabriebfest^keitseigenschaften zeigen soll, und/oder aber bei ihrer eigentlich beabsichtigten Wirkungsweise versagen, d.h. sieh aufzublähen und so feuerhemmend selbst nach wiederholtem Naßreinigen oder Waschen zu wirken. Wenn beispielsweise relativ wasserlösliche Pnosp^ate una/oder kohlenstoffhaltige Zusit^stoiTe vei-wenuet wer-uen, neigen diese dazu, aus dem Film währenü des Wasehens oder der Najäieinigung ausgelaugt zu weruen und so die Oberflächt.nDtsciii,'ij.i..unt, praktisch unwirksam im Hinulick auf Ausbläheigenschafttn zu machen, ffier Ersatz derartiger verhältnismasslg wasserlöslicher Zusatzstoffe durch verhältnismässig wasserunlösliche Zusatzstoffe führt im allgemeinen nicht zu demerwarteten Anstieg der Naßabriebfestigkeitseigenschaften. Wie ersichtlich stellt die Zubereitung zäher abriebfester Oberflächenüberzüge, die Zusatzstoffe zum Aufolähen (intumescing) enthalten, ein sehr komplexes Problem aar, aas bisher noch nicht erfolgreich gelöst werden konnte.
Gegenstand der vorliegenden Erfinuung ist daher eine aufblMlibare Überzugsmasse, die verbesserte Naiöabriebfestigkeitseigenschaften zeigt.
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Ein weiteres Ziel der Erfindung ist eine aufblähbare Überzugsmasse mit verbesserten Aufbläheigensehaften,- nachdem sie wiederholt gewaschen und/oder naügereinigt worden ist.
Diese und v/eitere Ziele der Erfindung gehen aus der folgenden ins Einzelne gehenden Beschreibung hervor.
Im allgemeinen enthalten die erfindungsgemässen aufblähbaren Überzugsmassen eine wässrige Dispersion aus (A) einer Polyvinylacetat enthaltenden Emulsion als Bindemittel oder filmbildenden Latex, (B) einem Lösungsmittel-Weichmacher, (C) einem Phosphatmaterial und (D) einem kohlenstoffhaltigen oder kohlen-Gtoffliefex-naen Material, wobei die vorstehend genannten Stoffe etwa 30 - 90 Gew.-j& der gesamten Masse ausmachen.
Die zur Einverleibung in die aufblähbare Überzugsmasse geeignete Polyvinylacetat enthaltende Emulsion besitzt etwa 40 -70 % Feststoffanteile und wird im allgemeinen in sichen Mengen verwendet, dass sie etwa 5 bis 40 %, vorzugsweise etwa 10 - 30 %, der Latexfestkörper bildet, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pestkööper, die in der aufblähbaren Überzugsmasse/liegen. Diese Emulsion kann entweder Polymerisate des Vinylacetats oder Mischpolymerisate aus Vinylacetat und anderen polymeren Materialien, wie Acrylaten, aliphatischen Estern der Malein- oder Fumarsäure (Dibutylmaleat, Diäthylmaleat, Di-2-äthylhe.xylmaleat und dgl.) enthalten, wobei /itnylen zusammen mit Polyvinylacetat und Mischpolymerisate aus
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Vinylacetat und Acrylat bevorzugt werden. Wie bereits aus dem Stand der Technik bekannt ist, können auch kleinere Mengen ( gewöhnlich weniger als etwa 2 fo, bezogen aui1 das Gewicht der Latex-Festkörper ) an Weichmachern vom Zusatzmittt-1-Typ ( der im Überzugsfilm verbleibt, nachdem die Masse getrocknet worden ist), wie z.B. Phtalsäureester (Dibutylphthalat), bei der vorliegenden Erfindung benutzt werden.
Der flüchtige oder Lösungsmittel-Weichmacher, der zur Einverleibung in die sich aufblähende Überzugsmasse geeignet ist, gehört zum Typ der Alkoxyglykοlather und/oder Alkoxyacetate und wira gewöhnlich in solchen Mengen verwendet, aass er etwa 0,1 - 10 Jo1 vorzugsweise etwa 1 - j5 %> bezogen auf das Gewicht der Latexfestkörper liefert, die in der aufblähbaren Überzugsmasse gemäss der Erfindung vorliegen.
λ Die Verwendung eines Weichmachers vom Lösungsmittel-Typ ist wichtig, da dieser die Neigung besitzt, den Polymerisatteilchen die erforderliche Koalescenz bzw. begrenzte Vereinigung zu verleihen, obgleich er sich während der Trocknungszeit des Überzugs verflüchtigt und also nicht im Überzug verbleibt, wo er entweder die Neigung erhöhen würde, aus dem Überzug ausgelaugt oder abgerieben zu werden oder die Aufbläheigenschaften des Überzugs stören würde.
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Geeignete Alkoxygl/koläther sind vor allem die verätherten Glykole, die 6-10 Kohlenstoffatome enthalten und atweder partiell oder völlig veräthert sein können. Ausserdem können die Glykole partiell veräthert und partiell verestert werden durch Substitution einer der Hydroxylgruppen mit einer Acetatgruppe. Beispiele ■ hierfür sind Diathylenglykolmonoathylather, Diäthylenglykoldiäthyläther, Äthylenglykolmonoäthylätheracetat, Diäthylenglykolmonoäthylätheracetat, Diäthylenglykolmonobutylather, 2-Metho/y- % methyl-2,4-dimethylpentandiol-l,5 und 2TÄthoxymethyl-2,4-dimethylpentanuiol-1,5 und agl.. Geeignete Alkoxyacetate sind ferner Ätherketten mit etwa 4-8 Kohlenstoffatomen und die durch Essigsäure verestert sind. Beispielsweise sind üie Acetatester des Äthylenglykolmonoäthyläthers und der Acetatester des Äthylenglykolmonobu ty lathe rs sowie die Monoester der Essigsäure, enthaltend Polyäther ketten mit etwa 4-8 Kohlenstoffatomen, wie z.B. aer Monomethyl-, Monoäthyl- und Monobutyläther des Diäthylenglykolmonoacetats, typisch für die speziellen Verbindungen , die zur ™ Verwendung als Lösungsrnittel-Weiohmacher in den aufblähfähigen erfindungsgemässen Überzugsmassen geeignet sind. Ferner können Gemische aus allen vorstehend genannten Verbindungen verwendet werden.
Die für üie Zwecke eier vorliegenden Erfindung geeigneten pho;;phathaLtlfj;erx stoffe ßina -fie Im weoentHonen waciSTir'urilüali'iHOxt AiiimojpolypJriciiphat^, ο.η. Vevtjln^^nnfiii Hill; P-O-I- iiirr-'uni'.-.-ri ■(· r Λί
0 0 9 8 3 a / 1 « S a BAD ORIGINAL
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H(n-m)+2 ^VmVSn+I
in uer η eine ganze Zahl mit einem Durchschnittswert von. e'üwa kO bis etwa 400 bedeutet, ai/n zwischen etwa 0,7 und etwa 1.1 liegt, unu m nicht grosser als n+2. ist. Dass der Durcnschnittswert von η grosser als 10 ist, ergibt sich aus der papierchromatographischen Untersuchung /""Karl-Kroupa, Anal. Chern., 2o, 1091 (lj56)_J; und die P-O-P-ßindung wurde nachgewiesen uurcn n.m.i·.-Spektren, die praktisch keine P-N-P-Binuungen unu keine Ortho-, Pyro- oder kurzkettigen P-O-P-Gruppierungen ex'kennen lassen, sowie durch IR-Spcktren, die die P-0-P-Binuungen aoer praktiso!! keine Bindungen vom P-M-Tyρ zeigen.
" Dlos'C- polymeren Polypnoapnute können etitvveü. r v.-n ^i :.■.-.:. Zti^. r -)d. ι- veiv-.^uigtkettiger Struktur sein. Es wird da rau Γ hingewiesen, dass praktisch der gesamte Stickstoff in uiesen Pol,, phosphaten als Ammoniaks ticks tof l" vorliegt, und dass praktisch kein "kern"-Stickstoff in den Poly.phosphaten vorhanden ist. Obwohl aas Molverhältriis von Ammoniaks ticks tof f zu Phosphoi· bei den ecfinfiungsgemässen Polyphosphateti etwa 1 ist, d.h. —- mit m n, falls die Polyphosphate völlig ammonlsiert sind, ist u.is hcLv-.rhältnis von Airmioninkstiuhatoi*f zu Phosphor in einigen Küllen kleiner als 1, und die hrfinuung soll sich auf fjoiclie '-.Ί,, u>-. i\u /Unriioti i unipol,/ph u,pliate b^wi ehtin, die oin iViolvei-i l.biil- . "■ m ·. -: νκ:ϋί.(·νΐ' als -. twa 0,'( lUiV, It-fti. Weiiii ferner u ic I >I1. ..-ι i'i L. uiü^ij;·; .-ιΐιΜϋί; ul^ pral. t iscii W-:.iü:-it-i uti Lüül i. -h . ί η,ι
BAD0«3iNAU
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."'iri'.-i, bv-üeut:t ies, aass uie Löslichkeit ^iner Aufschlämmung V)! 10 g Fet ti -ürpern / 100 ml Wasser während όθ Minuten bei ;:„. C etwa 5 g / 100 ml Wasser oder weniger beträgt. Speziell i'ür di.j Zwecke der vorliegenden Erfinaung bezieht sich ein Ammoniumpolyphosphat mit einer Löslichkeit eines jeweils angegebenen Wertes auf den Löslichkeitswert in g pro 100 ml Wasser, wenn man 10 g des betreffenden Polyphosphates 60 Minuten lang bei '--5 C in 100 ml //asser auf schlämmt.
Den Polymerisationsgrad ü<=r praktisch wasserunlöslichen Ammoniumpolyphosphat e ist schwierig zu bestimmen, da die bekannten Metho-JGf- zur ßestiirinuiifj; uess.elben sogenannte Lösungs-Verfahren sind, 'i.n. bei. ihnen v/erden Lösungsarbeitsweisen zu Messungen der Polymerisation benutzt. Z.B. beträgt gemäss eier ßndgruppenbtstimmung iU'r-ih Titration ^Van Wazer, Griffith und McCullough, Anal.Chem.j c-L, 175-> (ly^^J.J7 nach Umwanalung des AmmoniumpoIyphosphates in die Säure form mittels Ionenaustauscherharzen ^~~Van Wazer und Hoist, J.Am.Gh' m.Soc. J2_, 6J9 (l950)_7 der durchschnittliche numerische Wert von η etwa 20 - 400, vorzugsweise etwa 40 - 400j wohin gegen d^r Gewichts-Durchschnittswert von n, bestimmt nach dem Verfahren f>er Lichtstreuung oder nach den Methoden der Viskositäts-Weohselbeziehungen, die aus der Lichtstreuung erhalten werden /"Strauys una Wineman, J.Arn.Chem.Soc. Ö0_, 2}<üb (l^'o)_y, modifi-,'i'si't unter /^rwendung des graphischen Verfahrens nach Zinim y, "Li, .nt-ocattcririg in Physical Chemistry", Dutterworths, (λ-jj) /, oberhalb etwa i>00, vorzugsweise zwischen etwa
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500 wiu 100 000; Insbesondere zwischen etwa 1 000 una 30 000, liegt.
Der Ausdruck "Ammoniakstickstoff" bezieht sich auf uen Stickstoff, d^r in Form von Ammoniumionen vorliegt, und aer aurch die Wasserstofform eines starken Kationenaustauscherharzes, d.h. der Wasserstofform eines Sulfonat-Polystyrolharzes, entferrfc werden kann. Der Ausaruck "Nicht-Ammoniakstickstoff" oder "Kern-Stickstoff" bedeutet den Stickstoff, der nicht in der „eise wie echter Ammoniakstickstoff entfernt werden kann.
Die Ammoniumpolyphosphate können hergestellt werden unter Bildung vieler· unterschiedlicher kristalliner Formen, was sieh aus den Röntgenstrahlen-Beugungsmustern ergibt, und im allgemeinen können alle derartigen Formen ( obwohl die unten angegebenen Formen 1 und 2 bevorzugt werden ) sowie auch uie nichtkristallinen oder amorphen Formen angewendet werden. Beispiele für einige zur
Verwendung geeignete AmmoniumpoIyphosphate sind folgende:
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Werte riu- Röntgenstrahlen-ßeugung
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(a)
Fo ein 1 (b)
Lii. ie		 Form 2 (b)
Linie		 Form 3 Form (b)
Linie		 4 8
(b)
Linie		 ά , S 1 1 d Ä i 70
1 6 ,06 Γ
CL 		5,70 2 v- - 65 C DO
2 5 ,47 'J 5,06 3 5, DO 3 42
S 3 ,03 4 3 Oo 4 5, 40 4 3, OO
4 3 ,50 5 5 3, 52 5 7, iO
24 3,37 3, öO 6,
(a) CuK OCrsfcraniung
(d) die fünf stärksten Linien in der Reihenfolge abnehmender Intensität.
Gewöhnlich kann man die Ammoniumpolyphosphate in jeder Teilchengrösse verwenden, de ein Vermischen mit den anderen Bestandteilen der aufblähbaren Üotrzugsrnasse zu einem homogenen Gemisch erlaubt. Insbesondere Werden AmmoniumpoIyphosphate mit einerausreichend kleinen Teilchengröese, dass sie ein Sieb von 80 mesh (USSS) passieren, und speziell von einer Teilchengröße, dass sie minuestens feinteilig genug sin , um durch ein Sieb von 200 mesh hindurch zugehen, speziell bevorzugt.
Die praktisch wasserunlöslichen Aminoniumpolyphosphate dei· Erfindung können mit Hilfe zahlreicher· un<. unterschiedlich«, r Verfahren erhalten w .ruen, wie z.B. gemarn dem Veri ahren der schwebenden
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USA-Anmeldung Serial No. 420 459, eingereicht am 22. Dezember 1^(A Im allgemeinen wird ein phosphathaltiges Material, wie Monoammoniumorthopüospnat, Diarumoniumorthophospnat, kondensierte Phosphorsäure, Orthophosphorsäure una dgl., thermisch kondensiert un.·. zwar zusammen nut einem Amm nisie rungs- und I ondinsiet ungsrr.ifcel wie Harnstoff, Amm niumcarbonat, Biuret, Stfilfamid, Sulfamins'-Äire, Ammoniumsulfamat, Guanylharnstoff, Methylharnstoff-Formamidamin>harnstoff , I,j5-Diaminoharnstoff, Diharnstoif und ugl.. Insbesondere können beispielsweise Monoammoriiumorthophosphat una Harnstoff thermisch kondensiert weruen zur Herstellung praktisch wasserunlöslicher AmmoniumpoIyphosphate, indem man eine Schmelz·... aus praktisch äquimolaren Mengen oei einer Temperatur von etwa 250 C während einer Zeit von etwa 2 Stunden wärmebehandelt.
Im allgemeinen können die Ammoniumpolyphosphate in dem aufblähbaren Überzug in solchen Mengen angewendet werden, uass sie etwa 1 - 00 % des Gesamtgewichtes an Festkörpern liefern, wobei Mengen von etwa 12 - 50 Gew.-% bevorzugt werden.
Die kohlenstoffhaltigen Substanzen, die in solchen Mengen angewendet werden, dass sie etwa 1 - 40 ;ί, vorzugsweise etwa 10 - >0 , bezogen auf das Gesamtfestkörpergewicht, ergeben, Könn-n im aLlgt-meinen ein Gemisch oder vorgebildete Produkte hai'.',att i get kohlt tistof fhaltigt r Stoffe, wie Harnstoff und elm· Forma ltieh.Yd-vt-u. ll· , Fl. Paraformaldehyd, oder Harnst-iff-Fornialuehyu-licii .. ■ ouer ϊ-λ. lun.i n-Formaldehyd-ilarze i;ein. Ausserdtm können auch ni chthar ::\ι·\. n.:,«.·
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!■•ohl^nstoffhaltigc Stoffe allein oder in Verbindung mit den harzartigen kohlenatel'i'haltigen Materialien vei'wendet werden; hierzu
.'jLJr-e'". τ" ^ule'i.Y'"' 'ate, ...odifizierte Stärken, und ähnliche Sub-.'.t-'.n;:eii, v;a.sse;-ulEp- rgierbares Protein sowie Gelatine oder Kacein
t-j'l,,...\:~'i o,.y 'ifbindungen, wie Hexite (Mannit), Pent its (Arabit), i.on-ipentaerythrJt, Polypentaerythrite, d.h. polymere Formen, -ί.3. Dimer::, Triwere und dgl., wie Dipentaerythrit und Tripenta-
<,7öiirlt und Gemische davon, sowie chlorierte Paraffin-Festkörper- ^ •'Uterialien, die etwa 40 - 70 Gew.-;- Chlor enthalten. Ausserdem 1-Jn/ierx ■ ft ;.als verbesserte Ergebnisse erhalten werden durch Zusatz einer Aininvorbindung, wie Dioyanaiamid, Harnstoff, Melamin, Di-.•.v-tnylhf-rnstoi. f eier Glycin und dgl. zu dtm nichtharzfürmigen 1 oiJ.enctoffhalti gcii Material, wobei Dicyandiamid und Melamin .>' vor*2Ui.t VKiV- :λι. Gewüjjnlich werden Mengen aerartiger Ananverbinu 'iitjen von etwa L> - 71J Ί< > bezogen auj' das Gesamtgewicht uer kohlen- : t .rfh-'iJ ti^en Festkörper, bevorzugt. Es ist möglich, ein Gemisch vor: ,;VvOi ouer mehreren der oben erwähnten Verbindungen zu verwen- " aen. Vorzugsweise enthält der kohlenstoffhaltige Bestandteil minoest'iM.s '.twari an nliloriertem Paraffin, das nicht nur dazu dienen f-:oll, eine koiiie-MStoffliefernde Substanz zu produzieren, sondern aur;ij f.ia>-'j neigt, "ohaum zu bilden. Vorzugsweise werden die nach- :.tenenden tabelJ cnartig aufgeführten kohlenstoffhaltigen Substan-.:.n in ti η angegebenen Mengen verwendet:
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Kohlenstoffhaltige Substanz
(1) Harnstoff-Formaldehyd oder Melamin-Formaldehyti
(2) Dipentaerythrit oder Tripentaerythrit
chlorierte Paraffine (4) Dicyandiamid oder Melamin
Menge (^ des Gesamtgewichts der kohlenstoffhaltigen Festkörper)
0-20
5-30 10 - 50 ίο - 50
Ausser verschiedenen anderen Zusatzstoffen können den Massen beispielsweise Farbstoffe, Pigmente, Quellmittel, Benetzungsmittel, Dispergiermittel, Fungicide, Bakterieide und dgl. einverleibt werden. Diese Zusätze werden - falls verwendet - in kleineren Mengen benutzt, gewöhnlich weniger als etwa 15 Jf-des Gesamtgewichts aer Masse.
Obwohl es zahlreiche und verschiedenartige Verfahren zur Herstellung der aufblähbaren Massen gemäss der Erfindung gibt, besteht ein derartiges Verfahren darin, dass Wasser und die Bestandteile, die in die Masse einverleibt werden sollen - ausser der Polyvinylacetat enthaltenden Emulsion - ^usammengegeben, vermischt und vermählen werden, z.B. i'n einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung, und zwar während unterschied.icher Zeiträume in Abhängt p;-ktit von t en verwendeten Bestandteilen und den erwünschten Anstricheigenschafton, wie Glanz, Gläi.te usw., aber im allgemeinen sind etwa 15 Minuten bis etwa 5 Stunden ausreichend. Dann wird
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üie Polyvinylacetat enthaltende Emulsion unter Rühren und Vermischen, gewöhnlich während etwa 15 - 30 Minuten, der Masse hinzugesetzt.
Für eine bevorzugte Masse im Erfindungsbereich sei folgendes Beispiel aufgeführt:
Beispiel 1 Zusatzstoffe Gew.-Teile
Wasser 24,54
Kaliumtri poIyphos phat 0,96
Benetzungsmittel 0,46
Lösungsmittel-Weichmacher variiert wie angegeben
Melamin-Pormaldehydharz 1,92
Melamin 7,66
Tripentaerythrit 3,83
Ammoniumpolyphosphat 22,94
Titandioxyd 7,66
Chlorierte Paraffine (etwa 70 Gew.-^ Cl) 4,59
Carboxymethylcellulose (2 #ige Lösung) 2,19
Wasser 4,41
Dibutylphthalat 0,92
Polyvinylacetat-Emulsion (etwa 60 % Pestbestandteile) 15,76
Antischaummittel 0,20
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Bemerkung:
1. Benetzungsmittel
2. Lösungsmittel-Weichmacher -
3. Melamin-Formaldehydharz
Ammoniumpolyphosphat
5. Polyvinylacetat-Emulsion
6. Antischaummittel 0,8 Teile DihexylsulfobernstöLnsäure (Na-SaIz)
0,38 Teile Diäthanoiamiη und Linolensäurekondensat.
Diäthylenglykolmonoäthylätheracetat.
"Resimine" 821, Handelsbezeichnung für ein Melamin-i'Ormalüehydharz der Monsanto Company.
Phosphor: 32 Gew.-1' Löslichkeit: 1,0
Molverhältnis ArumoniakstLcksto..'!' zu Phosphor: r*^/0,^)2 Kristalline Form: 1
"Resyn" 1066, Handelsbezeichnung für eine Polyvinylacetat-Emulsion der National Starch and Chemical Company.
"SAG" 470, Handelsbezeichnung für ein Silikon-AntlsehaummLttel der Union Carbide Company.
Um die obige Zubereitung herzustellen, wurden sämtliche oben erwähnten Zusatzstoffe In der oben angegebenen Reihenfolge bitzum Ammoniumpolyphosphat in einem Gefass verrührt, das .;ur HaLft mit 8 mm-GlaskUgelchen gefüllt war, und sodann auf ei tu m Fubenschüttlet· etwa Vj Minuten lang gemischt. Das TLtand i oxyd, die chlor Lei'ten Paraff Lne, Carboxymethylcellulose und ..ai.iwv wur\u η
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hinzugesetzt und dann auf einem Farbenschüttler etwa 10 Minuten lang vermischt. Dibutylphthalat wurde hinzugefügt und die Masse etwa 5 Minuten lang vermischt; dann wurden die übrigen Bestandteile hinzugesetzt und auf einem Farbenschüttler etwa 2 Minuten lang vermischt, wonach die Glaskügelohen aus der Masse durch Absieben entfernt wurden.
Die obige Masse sowie auch Massen, die die gleichen Zusatzstoffe ^l mit der Abwandlung aufwiesen, dass bei ihnen als Phosphatmaterial Guanylharnstoffphosphat und Monoammoniumorthophosphat ( in Mengen, öle den -!eichen Phosphorgehalt wie Ammoniumpolyphosphat in der kafise ergeben ) sowie kein Lösungsmittel-Weichmacher und 2 Gew.-% der Gesamtmasse an Stelle des Lösungsmittel-Weichmachers verwendet wuraen, wurden hinsichtlich ihres Verhaltens als feuerhemmende eich aufblähende Überzüge vor und nach der Naßreinigung geprüft, ua GuanylharnstoiTphosphat eine Aminverbindung ist, wurde kein M«iami.ri zusammen mit dem Guanylharnstoffphosphat in der vorste- · \ h'.'iiden Manne vei*wendet.
Di (j Prüfung hinsichtlich Feuerhemmung ist ähnlich derjsnigen, wie sie in ASTM Ε-ο4-50Τ beschrieben wird, mit der Ausnahme, dass ein k-foot-Tunrxil anstelle eines 25-foot-Tunnels verwendet wurde. Die Er?'/'knir;so unter Verwendung dieses Tunnels stimmen sehr gut mitdera.jenigeri überein, die mit dem 25-i'oot-Tunnel erhalten werden. iifi'i di'-'G^m 'Jurr.wih wurde eine "i-i-i'oot-Grade A"-Platte aur. roter J-. i'jtj':, 'lj,}l mm :tark, die bei ί 5° C und 50 % relativer Feuchtig-
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BAD CRföÜxAL
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•keit vorkonditloniert worden war, als Standard mit der Bewertung 100 verwendet, die bestimmt wurde durch den maximalen Abstand den die Flamme auf der Platte in 4 Minuten erreichte. Ausserdem wurde eine Asbestzementplatte von den gleichen Abmessungen als 0-3ezugsprobe unter den gleichen Bedingungen wie für die Platte aus roter Eiche verwendet. Die Flammenbewertung ist die Entfernung, die die Flamme in 4 Minuten zurücklegt, ausgedrückt als Prozentsatz zwischen der verwendeten Bezugsprobe 0 und dem Bezugsstandard 100. Die Überzugsmasse wird auf eine Platte aus Gelbpappel-Hartholz (jl.,8 χ 101,6 λ 6G9j6 mm) aufgebracht, und zwar jeweils mit einem Auftrag von 1~594 dm /3,79 Liter. Eine Flammenoewertung von weniger als 25 beim ASTM E-84-5OT-Versuch ist erforderlich für eine Bewertung nach Klasse A.
Der Nai. reinigungsfestigkeitsversuch wurde durchgeführt an überzogenen Platten unter Verwendung des "Gardiner Straight Line Scrub Tenters" - Modell 105 ( Dc2Oj;en von Gardiner Laboratories Inc., Bethesda, Maryland ) mit einer 5 ''igen "ivovy Snow"-Lösung, als Reinigungsmittel und einem Schwamm von 0,4536 kg Gewicht als Reinigungswerkzeug. Die Anzahl der heinigungsarbeitsgänge sind aufgeführt, obwohl jeder Arbeitsgang zwei Hüben entspracht.
Die folgende Tabelle zeigt die erhaltenen Ergebnisse:
RAD ORIGINAL 009839/1692
Tabelle
Phosphatmaterial
1. Guanylharnstoffphosphat
2. Monoammoniumorthophosphat
5. Ammoniumpolyphosphat
Lösungsmittel- Reinigungs- O Flammen > entfernter 95
Weichmacher (Gew. arbeitsgänge 000 bewertung Film —
O 0 26 95
O 1 000 155 __
2 0 22 95
1 000. 166 —
O 0 22 47,7
O 1 000 140 __
2 0 14 64
2 1 000 140 —
O 0 22 32
O 1 000 78 —
1 0 27 5
1 1 000 20
2 27
2 1 24
s CD
- 18 - M 2152 .-
Wie aus der obigen Tabelle ersichtlich, werden mit der erfindungsgemässen aufblähbaren Überzugsmasse ( derjenigen, die Ammoniumpolyphosphat und einen Lösungsmittel-Weichmacher enthält ) Feuerbewertungen der Klasse A erzielt, und zwar vor und nach dem Naßreinigen ( 1000 Arbeitsgänge), während diejenigen Massen, die andere üblicherweise verwendete Phosphatmaterialien (Guanylharnstoffphosphat und Monoammoniumorthophosphat ) zusaramen mit Lösungsmittel-Weichmachern enthalten, nach der Nai3reinigung (1000 Arbeitsgänge) nicht die Feuerbewertung der Klasse A erreichten; tatsächlich sind derartige Überzüge nach 1000 Reinigung sarbeitsgangen im wesentlichen zerstört worden. Damit wer&en die überlegenen Aufbläh-Eigenschaften der erfindungsgemässen aufblähbaren Überzugsmassen, nach wiederholtem Waschen und Naßreinigen eindeutig belegt. So weit ermittelt werden konnte,-wird gemäss vorliegender Erfindung zum ersten Male eine wässrige dispergierte aufblähbare Überzugsmasse vorgeschlagen, die als Bindemittel Polyvinylacetat enthält und die eine Feuerbewertung der Klasse A erreicht, nachdem sie mit 1000 Arbeitsgängen nai.Sgereinigt worden ist". . ·
Weitere Beispiele der erfindungsgemässen Massen sind folgende:
BAD
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Beispiel 2 ,
Zusatzstoff - . - Gew.-Teile
Wasser 24,54
Kaliumtripolyphosphat . 0,96
Benetzungsmittel ■ - 0,46
Lösungsmittel-Weichmacher . 2,0
Melamin-Formaldehydaarz 1,92
Melamin - " . 7,66
Triuentaerythrit .. ; 3,83
Ammoniumpolyphosphat . ■ . " 22,94
Titandioxyd ■ ■ 7,66
Chlorierte Paraffine (etwa 70 Gew.-Ji Cl) ... 4,59
Carooxymethylcellulose (2 "ige Lösung) 2,1Q
Wasser ■■-.-■. . . '. .4,41
Dibutylphthalat · 0,y2
Polyvinylacetat-Emulsion (etwa 60 % Festbestandteile) . 15w'6
Antischaummittel 0,20
Bemerkung;
1. Benetzungsmittel - wie in Beispiel 1
'c„ ijösungsmitt'!-Weichmacher - Diäthylenglykolmonobutylather
j. Melamin-For-aaldehydharz - wie in Beispiel 1
't. AnirrjOniumpolyphospheit - wie in Beispiel -1
^. Pol;/v i rL/xa'-i^tat-Lrnulriion - wie in 3eispiel 1
'-. Ari'i..li:cih-vüMi;ri.ttiil. - wie in Beispiel 1
009839/169 2
- 20 - M 2152
Die obige Masse wurde in der gleichen Weise wie die Masse gemäss Beispiel 1 hergestellt.
Beispiel 3 ■
Zusatzstoff . - Gew.«Teile
Wasser ..-..'" . ■ . . . · 31,0
Benetzungsmittel 0,5
Titandioxyd 8,0
Lösungsmittel-Weichmacher 2,0
Ammoniumpolyphosphat 24,0
Dicyandiamid 8,0
Dipentaerythrit 4,0
Chlorierte Paraffine (etwa 70 Gew.->% Chlor) 5,0
Polyvinylacetat enthaltende Emulsion (etwa
'55 % Festkörperbestandteile) 16,Ö
Carboxymethylcellulose , 0,5
Bemerkung ι
1. Lösungsmittel-Weichmacher - entweder:
a) Diäthylenglykoldiäthyläther .
b) Äthylenglykolmonoäthylätheracetat
c) Gemische aus a) und b)
2. Ammoniumpolyphosphat - ~
Phosphor Gew. —■%: 31,2
Löslichkeit ί 2,0
Molverhältnis von Ammoniakstickstoff zu Phosphori r\s O49
Eristallform ί 2 '■. .
3. Polyvinylacetat enthaltende Emulsion ~
"Resyn" 5000 - Handeisname für eine Polyvinylacetat'-Aorylat-Mischpolyinerisai-Emulslon der National efcätfch and Chemical Company»
0 09839/169 2 original inspected
- 21 - - ' M 2152
Für die obige Zubereitung wurden alle vorstehenden Zusatzstoffe miteinander in einer Rohrmühle mitSteinfüllung in der oben aufgezeigten Reihenfolge bis zu den chlorierten Paraffinen vermischt und dann auf einem Farbenschüttler etwa 1 Stunde lang vermischt. Die restlichen Zusatzstoffe Würden dann hinzugefügt und die Masse wurde wieder auf dem Farbenschüttler etwa 30 Minuten lang vermischt»
- Patentansprüche -
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Claims (7)

Patentansprüche :
1. Aufblähbare (intumescent) Überzugsmasse enthaltend eine wässrige Dispersion einer Polyvinylacetat enthaltenden Emulsion als filmbildendes Latexbindemittel, einen Lösungsmittel-Weichmacher, eine kohlenstoffhaltige Substanz und eine praktisch wasserunlösliche Ammoniumpolyphosphatmasse der folgenden Formel
in der η eine ganze Zahl mit einem Durchschnittswert von etwa 20 bis etwa 400 bedeutet, m/n zwischen etwa 0,7 und etwa 1,1 liegt und m nicht grosser als n+2 ist, wobei die vorstehend genannten Stoffe etwa 30 - 90 Gew.-$ der gesamten Masse ausmachen.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Latexemulsion ,in einer· Menge vorliegt, dass sie etwa 5 - ^O % der Latexfestkörper, bezogen auf das Gesamtgewicht der vorlie-
CJ
genden Pestkörper, liefert; dass der LösungmLttel-Weichmaoher
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- 23 - M 2152
ein Alkoxyglykolather, Alkoxyäcetat oder ein Gemisch daraus sein kann in einer Menge, dass er etwa 0,1 - 10 %, bezogen auf das Gewicht der vorliegenden Latexfestkörper liefert; dass die kohlenstoffhaltige Substanz in einer Menge vorliegt, dass sie etwa 1 40 %, bezogen auf das Fes-tkörpergesamtgewicht, liefert; und dass das Ammoniumpolyphosphat in einer Menge vorliegt, dass es etwa 1 - 60 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der vorliegenden Festkörper liefert.
3. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der kohlenstoffhaltige Festkörper Harnstoff-Formaldehydj Melamin -Formaldehyd, Dipentaerythrit, Tripentaerythrit, ein chloriertes Paraffin, Dicyandiamid, Melamin oder ein Gemisch aus diesen Stoffen sein kann.
h. Masse nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Latexemulsion eine Polyvinylacetat-Emulsion oder eine Emulsion eines Vi'nylacetat-Acrylat-Mischpolymerisates ist.
5· Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Latexemulsion in einer Menge vorliegt, dass sie etwa 10 - 30 % Latexfestkörper, bezogen auf das Gesamtgewicht der vorliegenden Festkörper, liefert; dass der Lösungsmittel-Weichmacher in einer Menge vorliegt, dass er etwa 1 - 3 %$ bezogen auf das Gewicht der vorliegenden Latexfestkörper liefert; dass die kohlenstoffhaltige Substanz in einer Menge vorliegt, dass sie etwa 10 - 30 %»
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-.24 - M 2152
bezogen auf das Gesamtfestkörpergewicht, liefert; und dass das Ammoniumpolyphosphat in einer Menge vorliegt, dass es etwa 12 30 %t /bezogen auf das Gesamtfestkörpergewicht liefert,
6. Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ganze Zahl η des Ammoniumpolyphosphates einen Durchschnittswert von etwa 2G - 400, der durch das Verfahren der Endgruppentitration bestimmt worden ist, aufweist.
7. Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Ammoniumpolyphosphat die kristalline Form I besitzt. ■ -
Dr.Pa./Br.
0 0 9839/1692
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