DE1668724A1 - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Harnstoff

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Description

Dr. Bari Th. Hegel, Patentanwalt . 1 2. September 1867 Neue Anschrift: 2 Hamburg 50 New Address: , Große Bergsfr. 223
Telefon: 39 62 95
Äktenzeicheng Heuanmeidung
Toy ο Koatsu Ind., Incorp.
H 1204
n zur Herstellung von Harnstoff
Die Erfindung betrifft ©ine Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung von Ammoniak und Sohlenddoxyd.
Harnstoff wird üblicherweise durch Umsetzung von f.r\£giHBgi ιτγπτί. Ammoniak mit Kohlendioxid bei Temperaturen zv/i3Chen 16O und 200° C und Drücken zwischen 150 und JOO Atmosphären erzeugt. Das erhaltene Harnstoff '-Synthesprodukt wird dann einer mehrstufigen Destillation bei Temperaturen zwischen 100 und 150° C und Drücken zwischen 1 und 40 Atmosphären unterworfen, um das nicht umgesetzte Ammonlumcarbaraat in Form einer gasförmigen Mischung von Ammoniak und Kohlendioxyd abzuziehen. Aus der verbleibenden wässrigen Harnstofflösung wird dann der Harnstoff gewonnen. Mindestens ein Teil der gasförmigen Mischung wird bei Temperaturen zwischen 50 und 110° G und Drücken zwi-
109882/1902
BAD ORIGtNAL
;...;.- .■; ; 1688724
■■-2- '
I und "40; Atmosphären in Wasser oder einer wässrigen Harnstoff lösung auf genommen tine! diese In äi© Harnstof Synthesestufe zurtickgeftihrt«
in der Reaktionsniisohung und die In der Absorptionsstufs verwendete, hochkonzentrierte vjässrige Ammoniumc arbainafc lösung sind unter den vorstehend genannten Bedingungen stark korrosiv. Wenn das als Ausgangsmaterial verwendete Kohlendioxyd noch Sehwefelverbindungsn» wie Schwefelwasserstoff enthält„ ist die Korrosion noöh stärker.
Zur Vermeidung einer derartigen Korrosion wurden bisbsr BIeI5 austenitischer Chrom-Hickeistalils Titan oder ein chrGüireieher Stahl mit einem Chroagehalt von mindestens 20 $ als Konstruktions- oder Auskleidungssnatörial für die verwendeten Apparaturen benutzt» Der austenitissiie Chrom-Nickelstahl besitzt jedoch unter den vorstehend genannten Bedingungen keine hinreicheifide Korrosionsfestigkeit .gegen ABsjnoniusicarbaiiiat, so daß bei Verw©Bäung von Apparaturen oder Auskleidungen aus diesem Material die Anwesenheit von Sauerstoff zur Verhütung von Korrosion unumgänglich ist. Blei wird dagegen so leicht erodiert und in Gegenwart von Sauerstoff so stark korrodiert, daß es notwendig ist, Sajjecatoff aus dem als Ausgangsmaterial eingesetzten Kohlendloxyd im wesentlichen vollständig zu entfernen. Titan besitzt zwar hohe Korrosionsfestigkeit, ist jedoch nicht leicht zu bearbeiten und erfordert besondere Behandlungen-
109882/1902 bad
r .
Chromreislie Stgfcle rait einem Chrömgehalt von mindestens 20 Ciewiahtsprosrent zeigen zwar ebenfalls eine Vergleichs« wei&:e hohe lCorrosionsfestiglreit, sind ,jedoch spröde und besitzen hinsichtlich der !sschänisehen Eigenschaften nur geringe SelijagfQstlgirait. Es ist daher erwünscht» die Sprbdlgiisit ehr onir sicher Stähle zu verringern und ihre Kor-AOsictiiSA«:si;igkeit vielter zu erhöhen.
d isst es:" .Aufgabe der Sprinöungi ein ¥erfah~ 2·©*! aur Hei steiluns Tö-n Harnstoff anzugeben* bsi welchem dia Koi?j?£sian der Apparaturen auf ein Minimum verringert wird -
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung von Ammoniak und Kohlenöioxyä bei zur Harnst off bildung geeigneten» erhöhten Temperaturen und Drücken, bei welchen m&n aus dem harnst off halt igen Realctionsproöükt das nicht umgesetzte AraraoniUGicarbsmat in Foot» einer gasförmigen Mischung von Ammoniak und Kohlendioxid abdestilliert, mindestens einen Teil der gasförmigen Mischung in einem Absorbens absorbiert und als wässrige Assrnoniumcarbsmatlösung in die harnst off erzeugende Stufe zurückführt, dadurch gekennzeichnet, daß man für mindestens eine Stufe des Verfahrens Apparaturen verwendet, bei denen die einer Korrosion durch Äffiincniuffisarbamat ausgesetzten Flächen aus einem chromweichen Stell! ;rlfc" e5Be© Gehalt von mindestens 20 "Gewichtsprozent Ckr-ora, 1 bis? 7 GsüfiehtspFozent Kickel und 1 bis 4
Molybdän bestehen. ;
109882/1902 "4"
1 66 8 72 A
, .-.'■■■ -k- ■■...-..■ V ;■ ■.■..'.; \
Erfindungsgeraäß wird der vorstehend definierte, chrcmreiehe-Stahl für Autoclaven zw Harnstoff synthese, Appa-rattären zur Destillation und Rückgewinnung des nicht U3t~ gesitzten ArataoniiSBearbajnats, beispielsweise Hochdruck-Destillat.^czislcolonnen« Kochdruck-Äb-sorptionsicolonnen sowie* die zxig&teovlgßii Rohrleitungen und ¥entil©n verwendet*
Beim erfindungsgemäß verwendeten» chromreichen Stahl wird ■ durch den Mickeigehalt die Schlagfestigkeit und durch den Molybdängehalt die Korrosionsbeständigkeit.verbessert. Vorzugsweise wird ein ehr osnrei eher Stahl niit eißem Gehalt von 20 Ms JO C-ewiohfesprosent Chrom» 1*5 bis 5 -Gewichtsprozent Nickel und 1,0. bis 3*5 Gewichtsprozent- Molybään gowie ge~ getoenenfails gelingen Gehalten an Mangan» Silizium, Wolfram* 'Phosphor, Cchwsfel oder Stickstoff verwendet;.. Zwei besonders bevorzugte, ehronireiehe Stähle enthalten entweder
24 bis 28 CSewiohtsprozont Chrom, 1,5 bis 2,5 aewiohtspro-zent Mickal und 2,5 bis 3„5 öewiehtsprozent -Molybdän oder 23 bis 27 Gewichtsprozent Chrom, 4*0 bis 5*0 0ewichtsprozent Nickel unä 1,0 bis 2,0 Gewichtsprozent Molybdän.
Die erfindimgsg@raäß verwendeten, chromreichen Stähle besitzen auch in Abwesenheit von Sauerstoff hohe Korrosionsbesvänölgkeifes die in Gegenwart von höchstens 0,2 Volumenprozent Sauerstoff in dem als Ausgangsrnaterial verwendeten Kohlendioxid noch weiter erhöht wird.
10 9 8 8 2 / 1 90 2 BAD
7:
1868724
Im folgenden wird die überlegene Schlagfestigkeit und Kor-
i?osiBnBhQBtänfiigfesit den. srfindmigsgeniäß verwsnöeten,
cbr^.fis.'eic'.iea Stähle öntiaraf von" Verglelehsve^suefoen
Iss ©iiaer Reihe von Sehlägfestigkeit sver-suehisn (Chappy)
•tim'ässn Probestück© "verschiedene:«? erf Indungsgemäil verwendetes», ciM'ctßFöiehei* Stähl® rait Profoösfc&eiSren anderer Chrom-· stähle vcrglioließ. Di® Begebnisse öiesea·- Versuch® sind in des.* folgenden Tafeelle I
fa^ellg_I ■ -
Haiiptbestandteile Schlagfestigkeit
In Clsvriehtsprozent fo@i Normaltempe-» Bemerkungen
Probe Cr Fi Mo
1 25.Ο 5. 0 2.0 22.0 AlSI-446 Guss
2 25*0 2. 0 3.0 15.0 SUS 2>
3 25.O β 0.25 7.8
4 25.Ο - ■ - Ο.?
5 1T-0 14 .0 2.5 21 .0
Korrosionstest:
In einer Reihe von Versuchen wurde jeweils ein 30 χ 50 x 2 mm inessendes Probestück aus dsm zu untersuchenden Stahl in einer Glasschale In einen 0,5 1-Autoklaven (SUS 'ST) eingebracht, dsr mit einem Harnsfcoff-Synthaeeprodukt aus 35 Q©~ ;ias*nstöff, S4 Gewichtsprozent
109 8 827 1902 ~6"
SAD ORIOiNAL
30 Gewichtsprozent Kohlendioxyd und 11 'Gewichtsprozent Wasser1 beschickt' und 48 Stunden bei Temperaturen zwischen 180 und I900 C raster einem Überdruck von I80 kg/cm6 gehaltsn wurde. Anschließend wurde dann das Korrbsionsaus** »naß bestimmt. Sura Vergleich wurden Probestücke aus anderen Chromstählen (SUS 27 und SUS 33) untersucht;» Sauer~ stoff wurde" in Form von Wasserstoffperoxid dazugegeben« Die bei diesen Versuchen ermittelten Kaprosionsgesehwia·*--:, digkeiten in. isnr/jahr sind in'der 'folgenden■-. Tabelle II zusammengestellt:
Tabelle II
Hauptbestand
teile in
Gewichtsprozent		 Ni Mo 2 0 Sauerstofftfoazentra'" izr,
in ppn,b&2eg&n auf das
ellgesetzte COg-Voltsnen		 JOO 200 400 - Bemer
kungen
H'ob® Cr 0.6 0.25 0 Ö.08 0.02 0
1 25*0 2.0 1.0 0.20 0.075 0*03.8 0...'
2 25.0 ■4.0 2.0 0.18 0.022 0.01 0
3 25. .0 5 Λ 3-0 0.152 0.01 0 0
*' 25.0 6.0 3-0 j 0.112 0.01: 0 0
5 25.0 8.0 i 0.11 - -
6 -J 8.0 8.0 Spuren - - - - - _ — SUS SY
■7 18.0 Spursn SÜS 33
an Apparat et eilen
In einstn Versuch wurde ein Auslaßventil eines sur Harn sfcoffsynthese benutzten Aufeoclaven, das aus einera reichen Stahl .rait'einem Gehalt von 25 GswiehcöpsOsent 2S5 Oewichfcsprozent Micke! und 2S5 öai-riahtspr-ossnt Molyb dän bestand, boi einsr Temperatur von 190° C uiifcer einssi
10 9 8 8 2 /,19 02 .
Druck von 250 kg/em betrieben- Bei einer Untersuchung nach einer Betriebsdauer von 1350 Stunden wurden keiner lei AiiEsi 3hen für eine Korrosion oder Erosion- gefunden.
oii in eines? Hochdruck-
In einer Eeiiie von Versuchen wurden jeweils Probestücke chrome* chor Stähle in eine Hochdruck-Destillat! onskorie ruz> Behandlung eines Hsrnstoff-Syntheseproäuktes
Ei öshalt von 4-9 Gswiehtsps'osent Harnstoff, I5 Ge*- oaeirr. -AsHaoniak- 9 Gewichtsprozent Kehlendioscyd und ST Gswicfetspi'osent Wasser bei einer Betriebstemperatur· von 150° C und einem Betriebsdruck von 18 kg/cm eingebracht, und nach 5180 Stunden die Korrosionsgesehwindigkeit be- ^.imtiit* Zum Vergleich wurden Probestücke anderer Stahllegierungan (HAS 84 L und HAS 8*i- ML·) eingesetzt. Die Ergsbnissa dieser Versuehe sind in den folgenden Tabellen III und IV zusammengestellt:
Tabelle 0.6 0.25 III
Probe Hauptbestandteile
in Gewichtsprozent
Cr Hi Mo		 δ.ο 0--25 Korrosions"
; geschwindigkeit
nua/jahr
1 25.0 ^.0 0.25 O.156
2 35-0 5.0 0.25 O Λ 52
3 25. c 6.0 0-25 0.1Λ2
35.ί 10 98827 1 S 0.133
5 S5.0 0.13a
902 BAD ORIGINAL
-8-
■■"■'■■ ' ■. -8- ..' .'■ " - - ; : ■
Tabelle IV
Hauptbestandteile Korrosions- Bemerkungen in Gewichtsprozent .geschwindigkeit
Probe Cr Ni Ho πι si/Jahr NAS 84 L
1 25-0 0.6 0.25 Ο.156 HAS 84 ML
2 25.O 0.6 1.0 0*152
3 25.0 0.6 2.0 Ο.Ο98
4 25*0 0.6 5.0 0.014
VJI 18.0 14.0 2.5 0.207
6 I8.0 14.0 5-5 O.I58
Wie die aufgeführten Ergebnisse zeigen* hat der Zusatz von Nickel auf die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit nur geringen Einfluß, während diese durch den Zusatz von Molybdän erheblich verbessert wird.
,109882/1902 bad orkwm.

Claims (4)

  1. Keuanraelclung
    ϊονο Kcatsu Ind., Incorp»
    F a t ® Q t a η 3 ρ ρ ge h &
    ' . Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung M von Ammoniak und Kohlendioxyd bei zur Harnstoffbildung geeigneten erhöhten Temperaturen und Drücken, bei welches ifian aus dem harnstoffhaltigen Eeaktipnsprodukt das nicht umgesetzte ArnnsoniuscarbaEiat in Form einer gasförmigen Misehimg von Aisacniak und Kohiendioxyd abdestilliert, mindestens einen Teil der gasförmigen Mischung in einem Absorbens, absorbiert und als wässrige AjBmoniianearbamatlösung in die haa?nstoffer zeugende Stufe zurückführt, dagurch gekennzeichnett daB man roinöestens eine Stufe des Verfahrens in Apparaturen durchführt, bei welcher die einer Korrosion durch Ansiaoniiiincarbasat ausgGsetsten Flächen aus e^aam-ehehea Stahl öit eineitt- Gehalt von mindestens 20, vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsprozent Chrom» t bis ?, vorzugsweise 1*5 "sis 5 Gewichtsprozent Hickel und 1 bis 4, vorzugsi bis 5.,5 Öewichtsprozent Molybdän bestehen.
    109882/1902
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 * dadurch, gekennzeichnet, daß der chrcmreiche Stahl 24 bis 28 Gewichtsprozent Chrom, 1,5 bis 2,5 Gewichtsprozent Nickel und 2,5 bis 3,5 Gewichtsprozent Molybdän enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch .gekennzeichnet, daß der chromreiche Stahl 22 bis 27 Gewichtsprozent Chrom, 4aO bis 5*0 Gewichtsprozent Nickel und 1,0 bis 2s0 Gewichtsprozent Molybdän enthält. r.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daS man die Umsetzung in Gegenwart von, bezogen auf die als Ausgangsmaterial verwendete Sohlendioxydmenge, höchstens 0,2 Volumenprozent Sauerstoff durchführt.
    ;* 09 8 8 2 f T 9 0 2 BAD ORlGiHM,
DE19671668724 1966-09-16 1967-09-13 Verfahren zur Korrosionsverminderung der mit einer Cr-Mo-Ni-Legierung des Eisens ausgekleideten Innenwaende einer Vorrichtung zur Synthese von Harnstoff Expired DE1668724C3 (de)

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JPS59150067A (ja) * 1983-02-15 1984-08-28 Jgc Corp 耐食性に優れた極低温用ステンレス鋳鋼
NL8304381A (nl) * 1983-12-21 1985-07-16 Stamicarbon Werkwijze en inrichting voor het bereiden van melamine.
BE1008133A3 (nl) * 1994-03-15 1996-01-23 Dsm Nv Werkwijze voor de afscheiding van verontreinigingen uit een heet synthesegasmengsel bij de melaminebereiding.
EP1921043B1 (de) * 2006-11-01 2012-01-18 Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. Verfahren zur Rückgewinnung von Ammoniak und Herstellung einer Nitrilverbindung unter Verwendung der Ammoniakrückgewinnung
JPWO2014192823A1 (ja) 2013-05-28 2017-02-23 東洋エンジニアリング株式会社 尿素合成方法

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