DE1667264A1

DE1667264A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kleiner,kugelfoermiger Teilchen

Info

Publication number: DE1667264A1
Application number: DE1967S0110398
Authority: DE
Inventors: Somerville George Roland
Original assignee: Southwest Research Institute SwRI
Current assignee: Southwest Research Institute SwRI
Priority date: 1966-06-20
Filing date: 1967-06-20
Publication date: 1971-06-09
Also published as: GB1134535A; DE1667264B2; NL6707885A; SE342149B; NL153097B; DK133965C; DK133965B; ES342036A1; ES353961A1; BE699995A; CH478590A; AT278722B; NO129442B; LU53905A1

Description

PATENTANWÄLTE

PATENTANWÄLTE LICHT, HANSMANN, HERRMANN 8 MDNCHEN 2 · THERES I ENSTRASSE 33

DipWng. MARTIN LICHT Dr. REINHOLD SCHMIDT Dipl.-Wirtsch.-Ing. AXEL HANSMANN Dipl.-Phys. SEBASTIAN HERRMANN

München, den 1 9.Juni 1967

Ihr Zeichen

Unser Zeichen

/up

SOUTHWEST RESEARCH INSTITUTE San Antonio, Texas
Culebra Road 8500
V.St.A.

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kleiner, kugelförmiger Teilchen,

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung kleiner, kugelförmiger (sphärischer) Teilchen und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstel lung solcher Teilchen in Form von Kapseln, bei denen sich ein Füllstoff in einem saumlosen Filmmaterial befindet. Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Ifindung eignen sich insbesondere zur Massenherstellung solcher Kapseln,,

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Patentanwalt· Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirtsch.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann I MÖNCHEN J, THEHESIiNSTRASSE 33 · Tilifonι 292102 · Telegramm-Adrenei Lipatli/Manchen

Optenautr Mro, PATENTANWALT DR. REINHOLO SCHMIDT

Es ist bekannt, daß Kapseln der oben beschriebenen Art mittels einer Zentrifugalbewegung in großen Mengen hergestellt werden können. Nach der U,S,-Patentschrift 3,O15,128 wird ein flüssiges Filmmaterial in das Innere einer rotierenden Trommel gegeben, wo es sich über die inneren Enden einer Reihe von öffnungen verteilt, die um die äußere Wand der Trommel angeordnet sind und durch diese hindurchgehen, Kügelchen (Globules) aus Füllstoff werden dann durch die öffnungen dem Filmmaterial zugeführt. Die Rotationsgesebwri ?ul:i gkeit der Trommel wird so eingestellt, daß die entstehende Zentrifugalkraft die Adhäsionskräfte des Fiimmaterials an den Öffnungen überwindet, so daß eine Umhüllung um jedes Füll stoff kügelchen gebildet v/ird und abgelöst und von den Öffnungen nach außen geschleudert wird. Während der Ablösung einer jeden Kapsel bildet sich zusätzliches Fiimmaterial über der Öffnung, um ein neues Füllstoffkörperchen in Empfang zu nehmen. Alle Flüssigkeitskapseln werden in einer geeigneten Weise gehärtet. Dies geschieht beispielsweise in einem Bad, das aus einem flüssigen Härtungsmittel bestohi , D-Je Kapseln gelangen in dieses Bad, wenn sie von den Öffnungen der Verkapselungstrommel weggeschleudert werden.

Dieses im allgemeinen gut funktionierende Verfahren wird unzulänglich, wenn der Füllstoff und das Filmmaterial bedeutend unterschiedliche Dichten besitzen. In diesem Fall wird das

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Füllstoffkügelchen durch die Zentrifugalkraft oft nicht zentral j η die Umhüllung aus flüssigem Fj Immaterial eingelagert.

Beim Einschleudern der flüssigen Kapseln in ein flüssiges Härtungsmittel kann die Exzentrizität durch den Zusammenstoß der Kapsel mit dem Härtungsmittel oder durch den Zusammenstoß mit einer anderen Kapsel noch verstärkt τ/erdeii.

Bei einem anderen Verfahren werden der Füllstoff und das M Filmmaterial in der Form konzentrischer,flüssiger Stäbe extrudiert, die durch Gravitation oder Vibration in einzelne flüssige Kapseln zerteilt werden. Obgleich dieses Verfahren gegenüber Dichteunterschieden zwischen dem Füllstoff und deren Filmmaterialien nicht so empfindlich ist wie die Zentrifugal methode, handelt es sich dabei um ein viel langsameres Verfahren, das sich für eine Massenproduktion nicht besonders eignet. Auch bei diesem Verfahren besteht das oben bereits geschilderte, zusätzliche Problem, daß beim Härten der flüssigen Kapseln in einem flüssigen Härtungsmittel eine Exzentrizität des Füllstoffes gegenüber dem Filmmaterial aufgrund des Zusammenstoßens der Kapseln mit anderen Kapseln oder mit dem Härtungsmittel auftritt. Dieser Nachteil verstärkt sich mit der Erhöhung der Extrudierungsrate, weil ein viel stärkerer Zusammenstoß der flüsägen Kapseln mit dem flüssigen Härtungsmittel erfolgt.

Bei diesem und bei anderen Verfahren zur Herstellung

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kugelförmiger Teilchen ist eine weitere Schwierigkeit bei der Verwendung eines flüssigen Härtungsmittels vorhanden: Dadurch, daß die aufeinanderfolgenden Teilchen auf den gleichen Punkt im Härtungsmittel gerichtet werden, besteht eine Tendenz zur Aggiomerisation,

Ist das Filmmaterial bei verschiedenen bekannten Verkapselungsverfahren eine heiße Schmelze, dann besteht die Notwendigkeit, die Temperatur der flüssigen Kapsel genau zu kontrollieren. Die Umhüllungen aus dem Filmmaterial besitzen oft eine geringe Festigkeit, wenn sie sich im flüssigen Zustand befinden, und die Abkühlungsrate ist kritisch. Ein zu schnelles Festwerden kann deformierte Kapseln zur Folge haben, während ein zu langsames Festwerden bei vielen Kapseln zu einem Brechen der Umhüllung führt.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Massenproduktion von kugelförmigen Teilchen in fester oder Kapselform zu entwickeln, mittels derer vorteilhafte Kapseln hergestellt werden können, die trotz wesentlicher Unterschiede der Dichten des Hülstoffes und des Filmmaterials äußere Umhüllungen im wesentlichen von gleichförmiger Dicke besitzen, die flüssigen Kapseln ohne Verformung gehärtet werden können, eine Aggiomerisation der Kapseln im flüssigen Härtungs- . mittel stark reduziert wird, ohne daß die ftroduktionsrate -

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erniedrigt wird und die Temperatur der Umhüllung aus einer heißen Schmelze in vorteilhafter Weise kontrolliert und gesteuert wird, um eine Beschädigung der Umhüllung zu verhindern.

Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß vorteilhafte Kapseln hergestellt werden können, wenn ein Stab aus einem flüssigen Material in einen Strom aus einer Trägerflüssigkeit extrudiert wird, die mit dem Stabmaterial nicht chemisch reagiert und physikalisch nicht mischbar ist und die bei einer Geschwindigkeit fließt, die größer ist als die Extrudierungsrate des Stabes, Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung, wird die Geschwindigkeit der Trägerflüssigkeit so gewählt, daß eine Zerteilung des Stabes in einzelne kugelförmige Teilchen verursacht wird, die, wie später beschrieben, gehärtet werden. Der Trägerflüssigkeitsstrom beeinflußt ebenfalls die Auftrennung der Teilchen und reduziert die Möglichkeit eines Zusammenstoßes vor dem Härten auf ein Mindestmaß, Die Größe der Teilchen ist umgekehrt proportional zu der Geschwindigkeit der Trägerflüssigkeit, so daß die letztere so gesteuert werden kann, daß Teilchen verschiedener Größe hergestellt werden können.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Massenherstellung von kugelförmigen Teilchen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Stab aus einem flüssigen Material in einem begrenzten Strom einer Trägerflüssigkeit extrudiert wird, die mit dem Stabmaterial chemisch nicht reagiert und physikalisch nicht mischbar ist und die bed einer größeren Geschwindigkeit fließt als die

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BAD ORiQlNAL

Extrudierungsrate des Stabes, so daß sie eine Zerteilung in einzelne,· kugelförmige Teilchen verursacht, und die kugelförmigen Teilchen dann gehärtet werden.

Bei der erfindungsgemäßen Massenproduktion von Teilchen in der Form von Kapseln, in denen ein Füllstoff von einer saumlosen Umhüllung aus einem Filmmaterial umgeben ist, werden konzentrisch angeordnete Stäbe aus Füllstoff und Fiimmaterial in einen Strom einer Trägerflüssigkeit extrudiert. Wenn das Filmmaterial vom Stab abbricht, verteilt es sich schnell um den Füllstoff, der abgebrochen wird und bildet mit diesem eine flüssige Kapsel, die dann durch den Trägerflüssigkeitsstrom zu einer Härtungsvorrichtung transportiert wird. Da bei diesem Verfahren weder Zentrifugalkräfte in Anwendung kommen, noch irgendeine weitere Bewegung, die eine Exzentrierung des Füllstoffes verursachen kann, besitzen die gebildeten Kapseln eine Umhüllung von einer gleichmäßigen Dicke,

Bei einer Ausfuhrungsform des Verfahrens nach der Erfindung besteht die Hülle aus Filmmaterial aus einer heißen Schmelze, die gehärtet wird, indem sie in einen Trägerflüssigkeitsstrom suspendiert wird. Auf diese Weise wird die Trägerflüssigkeit bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Filmmaterials gehalten, wenn sie am extrudierten Stab vorbeifließt, und dann unter einem solchen Punkt reduziert, um die flüssigen Kapseln zu härten. Dadurch werden die Kapseln gehärtet bevor sie nach Ab-

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trennung von der Trägerflüssigkeit und Sammlung miteinander zusammenstoßen. Durch die Erwärmung der Trägerflüssigkeit wird ebenfalls die Herstellung des erwünschten Temperaturgradienten für die Kapseln ermöglicht.

Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung besteht die Umhüllung aus einem Material, das durch eine chemische Reaktion oder durch eine Lösungsmittelextraktion A gehärtet wird. In diesem Fall werden die flüssigen Kapseln zusammen mit äer Trägerflüssigkeit in ein geeignetes flüssiges Härtungsmittel eingeführt. Die Trägerflüssigkeit, in der die Kapseln suspendiert sind, wird diese in den verschiedensten Stellen innerhalb des Härtungsmittels verteiler). Der Trägerflüssigkeitsstrom wird ebenfalls das Härtungsmittel bis zu einem gewissen Grade aufrühren, so daß die Wahrscheinlichkeit eines ".usammenstoßens der Kapseln untereinander in dem Härtungsmittel vor dem Härten weiter reduziert wird. Die Trägerflüssigkc-d t ist eine Flüssigkeit, wie beispielsweise Wasser, die in einem Gefäß oberhalb des Härtungsmittels, das darin enthalten ist, gesammelt wird, so daß die flüssigen Kapseln sich an verschiedenen Stellen des Härtungsmittel graduell absetzen. Dadurch wird ein Zusammenstoßen im wesentlichen verhindert.

Der Tj^jerflüssi gkeit sstrom ist innerhalb einer Leitung eingeschlossen, die an ihrem flußabwärtigen Ende mit einem Gefäß zum

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Sammeln der Trägerflüssigkeit verbunden ist und die gehärteten Kapseln davon abtrennt. Das stromaufwartige Ende der Leitung ist mit einer geeigneten Vorrichtung zum Durchpumpen der Trägerflüssigkeit der erwünschten Geschwindigkeit verbunden. Die Trägerflüssigkeit wird vorzugsweise vom Gefäß zu dem stromaufwärtigen Ende der Leitung mittels einer Hilfsleitung rezirkuliert, die das Gefäß mit der Pumpvorrichtung verbindet.

Die konzentrischen Stäbe des flüssigen Füllstoffes und Filmmaterials werden von den Enden der konzentrischen Röhren extrudiert, die sich in die Leitung hineinerstrecken. Diese Röhrenenden sind vorzugsweise konzentrisch innerhalb der Leitung angeordnet und zwar in Richtung auf das stromabwärtige Ende. der Leitung. Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung werden anhand der beilegenden Zeichnungen im einzelnen erläutert,

Fig. ι ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung der zuerst erwähnten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung,

Fig. 2 ist eine schematische Darstellung der Vorrichtung zur Durchführung einer zweiten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung.

ORIGINAL INSPtCTED

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Fig, 1 zeigt eine Leitung 1O, die einen stromaufwärtigen Teil 10a mit einem vergrößerten, kreisförmigen Querschnitt und einen stromabwärtigen Teil iOb mit einem reduzierten, kreisförmigem Querschnitt besitzt und mit dem stromaufwärtigen Teil mittels einer Verengung iOc (concical restriction) verbunden ist. Eine innere konzentrische Röhre 11 und eine äußere konzentrische Röhre 12 erstrecken sich konzentrisch innerhalb des vergrößerten Leitungsteiles iOa, um flüssige Stäbe aus Füllstoff und Film- M material in die Leitung zu extrudieren. Aus Fig, ι ist zu ersehen, daß die offenen Enden der Röhren 11 und,i2 in der Nähe der Leitungsverengung iOc enden, während die entgegengesetzten Enden der Röhren durch das verschlossene Ende 13 des Leitungsteils iOa durchgehen und mit den Aufbewahrungsbehältern 14 und 15 verbunden sind. Das Filmmaterial kann so beispielsweise in dem Aufbewahrungstank 14 enthalten sein und die äußere Röhre 12 eingespeist werden und der Füllstoff in dem Aufbewahrungsbehälter 15 vorhanden sein, um in die innere Röhre 11 eingespeist zu werden. Diese Materialien werden im flüssigen Zustand gehalten, wenn sie aus den Aufbewahrungsbehältern durch die Leitungen 16 und 17 mittels der messenden Pumpen 18 in die Röhren getrieben werden. Die Trägerflüssigkeit wird in das stromaufwärtige Ende des vergrößerten Leitungsteils iOa getrieben, so daß sie konzentrisch um die äußere Röhre 12 fließt und vorbei an den Enden der Röhren durch die Verengung iOc und dann in den reduzierten Teil iOb der Leitung, Die Geschwindigkeit der

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Trägerflüssigkeit wird beim Durchfließen durch die Verengung i0c selbstverständlich erhöht. Dies hängt ab von den relativen Größen des ringförmigen Flußweges innerhalb des Teiles iOa und dem Flußweg innerhalb des Teiles iOb. Gemäß dem Verfahren der Erfindung wird die Geschwindigkeit auf jeden Fall in diesem Bezirk neben den Enden der Röhren 11 und 12 auf einen Wert erhöht, der ausreichend größer ist als die Extrudierungsgeschwinfe digkeit des Füllstoffes und des Fümmaterials durch diese Röhren, so daß die konzentrisch extrudierten Stäbe dort abgebrochen bzw, zerteilt werden und flüssige Kapseln gebildet werden. Sind diese Kapseln einmal vom Stab abgebrochen, dann werden sie innerhalb des Trägerstromes durch den reduzierten Leitungsteil iOb in suspendierter Form transportiert.

Wie bereits erwähnt, kann das Filmmaterial, das die Umhüllung der Kapseln bildet, in einer Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung aus einer heißen Schmelze bestehen, die gehärtet wird, wenn sie unter ihrem Schmelzpunkt abgekühlt wird, Daher wird der Tragerflüssigkeitsstrom um die Röhren bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Füiirmai erials und des Füllstoffes gehalten, so daß die flüssigen Stäbe flüssig bleiben, wenn sie von den Enden der Köliren extrudiert werden, abgebrochen werden und flüssige Kapseln bilden. Diese Kapseln fließen dann in suspendiei'ter Form innerhalb des Trägerstromes in und durch den reduzierten Leitungsteil i0b. Wie aus Fig, 1 zu ersehen, ist um den reduzierten Teil iOb ein Gegenstromwärme-

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austauscher 19 angeordnet, der die Temperatur der Trägerflüssigkeit von einem Punkt oberhalb des Schmelzpunktes des Fjimmaterials auf einen Punkt unterhalb dieser Temperatur graduell erniedrigt. Auf diese Weise werden die suspendierten flüssigen Kapseln während der Durchführung vom stromaufwärtigen Ende bis soim si rom abwärt i gen Ende des reduzierten Leitungsteils iOb gehärtet. Der Temperaturgradient kann in diesem Abschnitt und während dieser Zeit gesteuert werden, so daß eine Beschädigung des Umhüllungsmaterials vermieden wird, die dann eintreten kann, wenn die Temperatur des Fiimmaterials zu schnell oder zu langsam reduziert wird.

Die Trägerflüssigkeit wird dem stromav-Fvartigen Ende des vergrößerten Leitungsteils iOa mittels einer Hilfsleitung 20 zugeführt, die an ihrem stromaufwärtigen Ende mit einer Quelle für die Trägerflüssigkeit verbunden ist, die später beschrieben wird, und an ihrem stromabwärtigen Ende mit dem stromaufwärtigen Ende des vergrößerten Leitungsteiles, Die Trägerflüssigkeit wird durch die Hilfsleitung und in die Hauptleitung 10 in der erwünschten Geschwindigkeit mittels einer Pumpe 21 ge?ördert, die innerhalb der Hilfsleitung stromaufwärts von einem Flußmesser 22 angeordnet ist, der die Füeßrate der Trägerflüssigkeit anzeigt. Die Temperatur der Trägerflüssigkeit wird mittels eines Wärmeaustauschers 23, der in der Hilfsleitung zwischen dem Flußmesser 22 und stromaufwärts im reduzierten Leitungsteil iOa angeordnet

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ist,auf das erwünschte Niveau erhöht.

Das stromabwärtige Ende des reduzierten Leitungsteiles iOb ist mit einem Gefäß 24 verbunden, das zum Sammeln der Trägerflüssigkeit und zum Abtrennen der darin suspendierten Kapseln dient. In dieser Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung wird eine Trägerflüssigkeit verwendet, wie beispielsweise Wasser, die ein höheres spezifisches Gewicht besitzt als die Kapseln, An dem Gefäß befindet sich oberhalb seiner Verbindung mit dem Leitungsteil iOb ein Auslaß 25, Die gehärteten Kapsel·/, steigen zum oberen Niveau der Trägerflüssigkeit auf und werden über den Rand des Auslasses 2 5 auf ein Siebtransportband 26 gespült. Die gehärteten Kapseln werden auf dem Transportband von links nach rechts bewegt und in den Sammelbehälter 27 geführt. Eine Bürste 28 ist unter dem rechten Ende des Siebes 26 angebracht, um steckengebliebene Kapseln zu entfernen ,

Wie bereits erwähnt", wird die Trägerflüssigkeit vorzugsweise vom Gefäß 24 zu dem stromaufwärtigen Ende der Hauptleitung 1O rezirkuliert. Zu diesem Zwecke ist ein Behälter 2 9 unter dem linken Ende des Siebes 26 angeordnet, um die durchgehende Trägerflüssigkeit aufzufangen, Zusätzliche, zum Auffrischen verwendete Trägerflü. sigkeit kann durch die Leitung 30 dem Behälter P9 zugeführt werden, Das untere Ende des Gefäßes 29 für die Trägerflüssigkeit ist mit dem stromaufwärtigen Ende der

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Hilfsleitung 20 verbunden, so daß die Trägerflüssigkeit in die Hauptleitung 1O rezirkuliert werden kann. Diese Rezirkulation der Trägerflüssigkeit ist von Vorteil, insbesondere, wenn es sich um ein relativ wertvolles Material handelt. Selbst wenn es s-Jch um ein relativ wertvolles Material handelt, erlaubt die Rezirkulation eine Retention eines Teils seiner Wärme, die dazu verwendet wird, das Filmmaterial mindestens in einem Teil der Leitung 1O in einem flüssigen Zustand au halten.

Die Röhren 11 und/oder 12 können longitudinal zur Leitung 1O einstellbar sein als auch zueinander. Dadurch, daß die Röhren in bezug auf die Leitung 1O einstellbar angeordnet sind, können die offenen Enden dieser Röhren von und zu der Verengung 10c bewegt werden, so daß die Geschwindigkeit eingestellt werden kann, bei der der Trägerflüssigkeitsstrom um die extrudieren Stäbe bewegt wird. Die Einstellbarkeit der Röhrenenden zueinander kann zur Herstellung bestimmter Extrudierungseigenschaften von Vorteil sein.

Wie bereits erwähnt, ist die Trägerflüssigkeit mit dem Filmmaterial, das die Umhüllung der Kapseln bildet, chemisch nicht reaktionsfähig und physikalisch nicht mischbar. Zur gleichen Zeit ist das Filmmaterial eine heiße Schmelze, die gehärtet verden kann_s aufgrund der Erniedrigung der Temperatur der TrägerflUssigkeit von einem Punkt oberhalb bis auf einen

BAD

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Punkt unterhalb seines Schmelzpunktes, Der Füllstoff ist eine
Substanz, der bei einer Temperatur in seinem flüssigen Zustand gehalten wird, bei der das Filmmaterial ebenfalls in seinem
flüssigen Z_ustand gehalten wird. Der Füllstoff ist jedoch nach der Extrudierung härtbar oder nicht härtbar. Unter Beachtung
dieser Spezifikationen kann das Filmmaterial aus geschmolzenem Wachs, die Trägerflüssigkeit aus Wasser und der Füllstoff ebenfalls aus Wasser bestehen. Aus diesen Materialien wurden
Kapseln mit einem annähernden Durchmesser von 1OOG Micron
hergestellt, die annähernd 57% Wasser enthielten. Dabei wurde
eine Vorrichtung verwendet, die folgend«·» Struktur— und Arbeitseigenschaften besaß:

STRUKTURELLE EIGENSCHAFTEN

Vergrößerter Leitungsteil

Reduzierter Leitungstein Äußere Röhre

Innere Röhre

1 ,47 cm innerer

Durchmesser

0,80 cm

0,48 cm äußerer

Durchmesser

0,38 cm innerer

Durchmesser

0,13 cm äußerer

Durchmesser

0,08 cm innerer

Durchmesser

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ohigi_Nal

Die äußeren Enden der inneren und der äußeren Röhren fließen ineinander und sind 2,54 cm bis 1,27 cm stromaufwärts von der konischen Verengung angebracht.

BETRIEBSBEDINGUNGEN

Obere Trägerflüssigkeitstemperatur 80⁰C

Untere Trägerflüssigkeitstemperatur 5O⁰C

Extrudierungsrate des Füllstoffes 30 cc/min

ExtrucUerungsrate des verkapselnden Materials 30 cc/min

Trägerflüssigkeitsrate 1-1/4 gpm

Temperatur des Füllstoffes 80⁰C

Temperatur des verkapselnden Materials 8O⁰C

Das gleiche Filmmaterial, der gleiche Füllstoff und die gleiche Trägerflüssigkeit wurden dazu verwendet, um Kapseln herzustellen, die annähernd einen Durchmesser von 1 5OO Micron besaßen und annähernd 57% Wasser enthielten. Es wurde die gleiche Vorrichtung bei folgenden Betriebsbedingungen verwendet:

Obere Temperatur der Trägerflüssigkeit 8O⁰C

Untere Temperatur der Trägerflüssigkeit 45°C

Extrudierungsrate des Füllstoffes 60 cc/min

Extrudierungsrate des verkapselnden Materials 60 cc/min

Trägerflüssigkeitsrate 2 gpm

Temperatur des Füllstoffes 85⁰C

Temperatur des verkapselnden Materials 85⁰C

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Die in Fig, 2 dargestellte weitere Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung ähnelt in vielen Punkten der in Fig. 1 beschriebenen Vorrichtung, Die in Fig, 2 dargestellte Vorrichtung enthält eine Leitung 1O mit einem vergrößerten, zylindrischen Teil iOa und einem reduzierten, zylindrischen Teil lOb, die durch den verengten Teil iOc verbunden sind, und konzentrische Röhren 11 und 12, die sich konzentrisch innerhalb des vergrößerten Leitungsteiles iOa erstrecken. Der Füllstoff wird ebenfalls im flüssigen Zustand in die innere Röhre 11 und das Filmmaterial im flüssigen Zustand in die äußere Röhre 12 aus den Zufuhrbehältern 15 und 14 durch die Leitungen 1 7 und 1 6 mit den darin angeordneten Pumpen 1 8 eingespeist. Die Trägerflüssigkeit wird in das stromaufwärtige Ende des vergrößerten Leitungsteils iOa mit der erwünschten Geschwindigkeit durch die Hilfsleitung 20 eingeführt, die an ihrem entgegengesetzten Ende mit einer Trägerflüssigkeit-Zufuhrquelle verbunden ist. Die Trägerflüssigkeit wird, wie in Fig, 1, mittels der Pumpe 21 durch die Hilfsleitung getrieben und die Fließrate davon wird mittete dem Zuflußmesser 22 gemessen.

Bei dieser Ausführungsform werden die von den flüssigen extrudierten Stäben abgebrochenen Kapseln entweder durch eine chemische Reaktion oder durch eine Lösungsmittelextraktion gehärtet, so daß normalerweise keine Wärmeaustauscher in dem

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verengten Leitungsteil iOb oder in der Hilfsleitung 20 notwendig sind. So strömen die suspendierten, flüssigen Kapseln vollständig durch den verengten Teil iOb in einem flüssigen Zustand und in das Gefäß 31, das ein flüssiges Härtungsmittel enthält und als Sammler für die Trägerflüssiglceit und die Kapseln dient.

Bei dieser Ausführungsform wird vorzugsweise eine Trägerflüssigkeit verwendet, die eine Flüssigkeit mit einem leichteren spezifischen Gewicht ist als das flüssige Härtungsmittel, Die flüssigen Kapseln besitzen ein spezifisches Gewicht, das zwischen den spezifischen Gewichten des flüssigen Trägers und dem Härtungsmittel liegt. Die Trägerflüssigkeit und das

sie Härtungsmittel sind miteinander nicht mischbar, so daß/in dem Behälter zwei Schichten und eine Zwischenfläche 33 bilden. Das Ende des verengten Leitungsteiles iOb ist nach unten umgebogen bis zu einem Niveau innerhalb des Gefäßes unter dem oberen Niveau 32 der Trägerflüssigkeit, jedoch oberhalb der Zwischenfläche 33 zwischen der Trägerflüssigkeit und dem Härtungsmittel, Dadurch fallen die flüssigen Kapseln allmählich durch die Trägerflüssigkeit auf das Zwischenflächenniveau 33, Durch die Einführung der Trägerflüssigkeit in das Gefäß 31 wird die Flüssigkeit innerhalb des Gefäßes bewegt, so daß die flüssigen Kapseln darin verteilt werden und somit die Zusammenstoßmöglichkeit untereinander vor der Härtung an dem Zwischenflächenniveau

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33 reduziert wird.

Das Zwischenflächenniveau 33 wird durch die Niveaukontrollvorrichtung 34 am oberen offenen Ende der Überlaufröhre 35 gehalten» Das untere Ende der Röhre 35 ist oberhalb der Siebtransportvorrichtung 36 angeordnet, die der Siebtransportvorrichtung 26 nach Fig, 1 ähnlich ist. Auf diese Weise werden die gehärteten Kapseln und das Härtungsmittel über das offene obere Ende der Röhre auf die Siebvorrichtung 36 gespült, wo die Kapseln von der Transportvorrichtung von links nach rechts in den Behälter 37 befördert werden, der sich unter dem rechten Ende der Transportvorrichtung befindet. Eventuell steckengebliebene Kapseln werden durch die Klinge 38 von der Transportvorrichtung entfernt.

Das flüssige Härtungsmittel, das in die Röhre 35 überfließt, ψ und durch das Sieb 36 in einem anderen Behälter 39 gesammelt wird, dessen unteres Ende durch eine Leitung 40 mit einer Pumpe 41 verbunden ist, wird durch eine Leitung 42 in das untere Ende des Gefäßes 31 unterhalb der Zwischenfläche 33 rezirkuliert. Geht Härtungsmittel verloren und fällt dadurch das Zwischenflächenniveau 33 unter das obere Ende der Röhre 35, dann öffnet die Niveaukontroi !vorrichtung 34 über eine entsprechende Vorrichtung (hier mit einer gestrichelten Linie dargestellt) ein Ventil 43 innerhalb der Auffrischungsleitung 44,

ORlGiNALiNSPECTED

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damit zusätzliches flüssiges Härtungsmittel in die Leitung 40 und so in das untere Ende des Gefäßes 31 geführt wird. Wenn das

die
Zwischenflächenniveau wieder/gewünschte Höhe erreicht hat, vird das Ventil in der Auffrischungsleitung wieder durch die Kontrollvorrichtung 34 geschlossen.

Das stromaufwärtige Ende der Hilfsleitung 20 ist mit dem Behälter 31 oberhalb der Zwischenfläche 33 verbunden, aber unter m dem oberen Niveau 32 der Ttägerflüssigkeit, so daß die Trägerflüssigkeit in die Leitung 20 und so in die Pumpe 21 und durch den Zuflußmesser 22 fließt, um in das stromaufwärtige Ende der ⁿauptleitung 1O rezirkuliert zu werden. In der Hilfsleitung kann ein Wäscher 45 angeordnet sein, um eine vorzeitige Erhärtung des Filmmaterials innerhalb der Hauptleitung 1O zu verhindern.

Nach dieser Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung können beispielsweise Kapseln in großer Menge produziert werden, die als Füllstoff Hexan enthalten, das von einer Umhüllung aus wässerigem Natriumalginat umgeben ist. In diesem Falle kann die Trägerflüssigkeit aus Naphtha bestehen und das Härtuncjsnittel kann wässeriges Calciumchlorid sein, das Natriumalginat in unlösliches Calciumalginat umwandelt. In diesem Fall kann die Trägerflüssigkeit durch einen Fiüssigkeits-Fiüssigkeitskontakt mit Wasser im Wäscher 45 gewaschen werden.

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Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung wurden im Zusammenhang mit der Massenproduktion von saumlosen Kapseln beschrieben. Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung können jedoch auch für die Massenherstellung von festen, kugelförmigen Teilchen verwendet werden, wobei unter der Bezeichnung "Teilchen" feste Teilchen oder Teilchen in Kapselform verstanden werden. Bei einer entsprechenden Modifizierung der Extrudierungsvorrichtung können beispielsweise feste Teilchen aus Wachs hergestellt werden« In diesem Falle kann die Trägerflüssigkeit aus Wasser bestehen, das mit Wachs nicht mtehbar ist und bei einem Temperaturniveau oberhalb des Schmelzpunktes des Wachses gehalten wird und dann auf ein Temperaturniveau unterhalb des Schmelzpunktes des Wachses erniedrigt wird, wenn der flüssige Wachsstab mittels des Trägerflüssigkeitsstromes abgebrochen wird.

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Claims

Patentanmeldung: Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung

kleiner, kugelförmiger Teilchen.

Patentansprüche

1. Verfahren zur Massenherstellung von kugelförmigen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stab aus einem fließfähigen oder flüssigen Material in einem begrenzten Strom einer Trägerflüssigkeit extrudiert wird, die mit dem Stabmaterial chemisch! nicht reagiert und mit diesem physikalisch nicht mischbar ist und ' die bei einer größeren Geschwindigkeit fließt als die Extrudierungsrate des Stabes, so daß sie ein Abbrechen bzw. eine Zerteilung des Stabes in einzelne, kugelförmige Teilchen verursacht, und die kugelförmigen Teilchen dann gehärtet werden,

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Patentanwalt· Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirtich.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann • MÖNCHEN 2, THERES1ENSTRASSE 33 · Tel.fon. 2921 02 · Ttl.gramm-Adr.iw. Lipatli/MOnchwi

Bonfcmbindimg«ii DwhcK· lank AO, FiIIaIt München, D.p.-Kan. ViktualUnmarkt, Konto-Nr. 70/3003« •oyer. VwwmiMMfc MAnchan, Zvntgit. Oikar-von-Mill«r-Rin_e, Kto.-Nr. 88249S · Poitich.dc-Konto. MOndwn Nr. K3397

OppiWroi PATENTANWALT DR. REINHOLD SCHMIDT

2, Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß ein zweiter Stab aus einem flüssigen Material konzentrisch in dem ersterwähnten Stab extrudiert wird, so daß der zweite Stab ebenfalls in einzelne Flüssigkeitsteilchen abgebrochen wird und Kapseln bildet, in denen die ersterwähnten Teilchen einen saumlosen Film· um die zweiterwähnten Teilchen bilden.

3, Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerflüssigkeit bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der flüssigen Teilchen gehalten wird, wenn sie an dem ersterwähnten Stab vorbeifließt und dann die Temperatur der Trägerflüssigkeit unter einem solchen Punkt reduziert wird, um die ersterwähnten flüssigen Teilchen zu härten, während diese in dem Strom der Trägerflüssigkeit suspendiert sind.

4, Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3_t dadurch gekennzeichnet, P daß die Trägerflüssigkeit und die flüssigen, darin suspendierten Teilchen in ein flüssiges Mittel eingeführt werden, um die ersterwähnten Teilchen zu härten,

5, Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein begrenzter Strom von Trägerflüssigkeit konzentrisch um das Ende einer Öffnung getrieben wird, aus der der ersterwähnte Stab extrudiert wird,

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6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis5 und zur Massenherstellung von kleinen, kugelförmigen Teilchen, gekennzeichnet durch eine begrenzte Leitung (iO)_f eine Vorrichtung (11,12) zum Extrudieren eines Stabes aus einem flüssigen Material in die Leitung und eine Vorrichtung (1 3,1 4,1 5,1 6,1 7,1 8) zum Durchtreiben eines Stromes eines flüssigen Trägers durch die Leitung und um das Ende der Extrudierungsvorrichtung mit einer Geschwindigkeit, die ™ größer ist als die Extrudierungsgeschwindigkeit, so daß der flüssige Stab in einzelne kugelförmige Teilchen aarteilt wird,

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Extrudierungsvorrichtung aus einem Paar konzentrischer Röhren (11,12) und einer Vorrichtung (i 3—1 8) zum Einspeisen von Füllstoff und Filmmaterial in die innere und äußere Rohre besteht, so daß konzentrische Flüssigkeitsstäbe aus diesen Materialien aus den Enden der Röhren extrudiert werden, die in Λ einzelne,flüssige,saumlose Kapseln mit Füllstoff innerhalb des Filmmaterials zerteilt werden.

8. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Durchmesser der Leitung neben der Extrudierungsvorrichtung so reduziert ist, daß die Geschwindigkeit der Trägerflüssigkeit erhöht wird.

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lbbV2B4

9. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 bis 8,-gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zum longitudinalen Einstellen der Extrudierungsvorrichtung zur Leitung,

10, Vorrichtung nach Ansprüchen 6 bis 9, gekennzeichnet durch einen Behälter (2 5 bzw, 31 ) am Ende der Leitung strom-

W abwärts von den Röhren zum Sammeln der Trägerflüssigkeit und der darin suspendierten Teilchen, eine Vorrichtung (26 bzw, 36) zum Abtrennen der gehärteten Teilchen aus der Trägerflüssigkeit und eine Vorrichtung (20,21,22 und 23) zum Rezirkulieren der Trägerflüssigkeit aus dem Behälter zu dem Ende der Leitung stromaufwärts von der Extrudierungsvorrichtung,

11, Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet

durch eine Vorrichtung zum Kühlen der Trägerflüssigkeit inner- * halb der Leitung zwischen der Extrudierungsvorrichtung und dem Behälter,

12, Vorrichtung nach Anspruch 1O, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zum Einführen eines flüssigen Härtungsmittels in den Behälter,

ORIGINAL SNSPEGTED

109824/U36

IS

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