DE1586198C3 - Verfahren zum fortlaufenden Bilden von kugelförmigen Kapseln sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum fortlaufenden Bilden von kugelförmigen Kapseln, die jeweils aus einer festen Hülle und einem von dieser eingeschlossenen Kern aus Füllstoff bestehen, wobei flüssiger Füllstoff aus einer öffnung austritt und dabei von einem konzentrischen Flüssigkeitsstrom aus verkapselndem Stoff zur Bildung eines laminar strömenden, kohärent zusammengesetzten Strahls umhüllt wird, der zusammengesetzte Strahl über eine Reaktionsstrecke geführt wird, auf der er nur der Schwerkraft ausgesetzt ist und der Flüssigkeitsstrom Teile des Füllstoffs durch Einschnürung und Verfestigung verkapselt worauf die Kapseln am Ende der Reaktionsstrecke mittels einer Einrichtung abgeführt v/erden. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Bei den bekannten Verfahren dieser Art (US-PS 15 128 und GB-PS 8 73 757) läßt man den flüssigen Füllstoff waagerecht aus einem rotierenden, mit einer Mehrzahl über seinen Umfang verteilten öffnungen ausgestatteten Kopf austreten. Aufgrund der zahlreichen öffnungen wird zwar eine Produktionsrate erzielt, die unter Umständen der mit der Erfindung erzielbaren Rate entspricht jedoch nur mit einem rotierenden Kopf an dessen Umfang die Austrittsöffnungen in großer Zahl verteilt sind.

Bei diesen bekannten Verfahren ergeben sich in nachteiliger Weise Probleme hinsichtlich einer geeigneten Kupplung des rotierenden Kopfes (GB-PS 8 73 757) sowie hinsichtlich erforderlicher Abdichtungen an letzterem (US-PS 30 15 128). Neben dem erhöhten Betriebsaufwand erweist sich ferner der verhältnismäßig große Platzbedarf der Vorrichtungen zum Durchführen der bekannten Verfahren wegen ihrer durch den rotierenden Kopf bedingten großen Breitenausdehnung als nachteilig.

Demgegenüber kommt der Gegenstand der Erfindung mit einer wesentlich geringeren Zahl an Austrittsöffnungen, unter Umständen mit einer einzigen aus und arbeitet demgemäß mit vergleichsweise niedrigem Herstellungs- und Betriebsaufwand.

Es ist ferner bekannt, kontinuierlich Füllstoff und verkapselnden Stoff im flüssigen Zustand aus konzentrischen, eine Düse bildenden öffnungen senkrecht nach unten austreten zu lassen, damit sich der zusammengesetzte Strahl unter Einfluß natürlicher Kräfte, wie der Oberflächenspannung und der Schwerkraft zu tropfenförmigen Kapseln formt Be kontinuierlicher Zufuhr ist die Geschwindigkeit, mit der die Kapseln hergestellt werden können, durch die Geschwindigkeit beschränkt, mit der sich die Kapseln unter Einfluß der natürlichen Kräfte bilden und von der Düse ablösen können. Bei einem nach diesem Prinzip arbeitenden Verfahren (DT-AS 10 07 471) wird der zusammengesetzte Strahl nach Durchlaufen eines kurzen sich vertikal nach unten erstreckenden Teils der Reaktionsstrecke, auf dem er nur der Wirkung natürlicher Kräfte ausgesetzt ist, der Wirkung von durch eine Einrichtung erzeugten Schwingungen ausgesetzt um für Einschnürungen zu sorgen. Hierbei ist es erwünscht, den Abstand zwischen Düse und der die Schwingungen erzeugenden Einrichtung möglichst gering zu gestalten, damit der zusammengesetzte Strahl nicht schon unter dem Einfluß der natürlichen Kräfte Einschnürungen erfährt Die durch Schwingungen gebildeten, tropfenförmigen Kapseln sinken unter dem Einfluß der Schwere in einer Kühlflüssigkeit nach unten, und es ist ein letztere umwälzendes Pumpensystem erforderlich, um die Kapseln im Kühlflüssigkeitsstrom abzuführen und ein Aneinanderkleben der noch nicht völlig verfestigten Kapseln und damit eine Beschädigung letzterer möglichst zu verhindern. Die mit diesem Verfahren erzielbare Produktionsrate ist verhältnismäßig gering und beträgt maximal 500 bis 600 Kapseln pro Minute.

Bekannt ist weiterhin ein Verfahren zum fortlaufenden Bilden kugelförmiger Kapseln (US-PS 31 11 708), bei dem durch entsprechende Anordnung von Ringdüsen eine Scheibe aus flüssigem Füllstoff zwischen zwei Scheiben aus Flüssigem, verkapselndem Stoff sandwichartig gebracht und der sogenannte »Sandwich« in Drehung versetzt wird, der an seiner Peripherie durch Wirkung der Zentrifugalkraft unter Turbulenzbildung in Fäden aus Füllstoff und verkapselndem Stoff aufreißt, die sich im Verlauf einer in einer horizontalen Ebene liegenden Reaktionsstrecke unter Bildung von Kapseln ohne Fremdeinwirkung einschnüren. Mit diesem Verfahren ist zwar eine gegenüber dem Verfahren nach der

DT-AS 10 07471 gesteigerte Produktionsrate möglich, aber wegen der auftretenden Turbulenzeffekte beim Aufreißen des sogenannten »Sandwiches« ist mangels Vorliegens der kohärenten, durch die ringdüsenartigen Austrittsöffnungen gebildeten Strahlen eine Kapselbildung unabhängig von den Grenzspannungen der verwendeten Hüll- und Füllstoffe nicht möglich, d. h., die Oberflächenspannung des Füllstoffs muß stets größer als die des Hüllstoffs sein, wenn die bekannten Verfahren zum Erfolg führen sollen. ι ο

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren gemäß der eingangs erwähnten Art derart zu gestalten, daß dieses vereinfacht wird, ohne auf eine hohe Produktionsrate und das Kapselbilden unabhängig von den Grenzspannungen der verwendeten Hüll- und Füllstoffe zu verzichten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den flüssigen Füllstoff schräg nach oben gerichtet mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1 m/sec austreten läßt.

Vorteilhafterweise wird der zusammengesetzte Strahl durch eine Gasatmosphäre geleitet, ferner werden ein Füllstoff, der eine niedrigere Temperatur als die verkapselnde Flüssigkeit hat, und ein verkapselnder Stoff verwendet, dessen Viskosität kleiner als 2000 cp ist und dessen Schmelzpunkt niedriger liegt als der Siedepunkt des flüssigen Füllstoffs.

Erfindungsgemäß zeichnet sich die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens dadurch aus, daß die Austrittsöffnung für den Füllstoff unter der Oberfläche des in einem Behälter befindlichen verkapselnden Stoffes derart angeordnet ist, daß der Strahl aus flüssigem Füllstoff die äußere Hülle aus flüssigem verkapselndem Stoff mit sich reißt

Vorteilhafterweise zeichnet sich die Vorrichtung weiterhin aus durch eine Ringdüse für den verkapselnden Stoff, die die Austrittsöffnung für den Füllstoff umgibt und etwas über diese hinausragt

Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich insbesondere dadurch als vorteilhaft, daß es überraschend einfach ist und dennoch ermöglicht, Kapseln unabhängig von den Grenzspannungen der Hüll- und Füllstoffe, zu bilden, was bedeutet, daß Flüssigkeiten mit niedriger Oberflächenspannung in Flüssigkeiten mit hoher Oberflächenspannung wie auch umgekehrt einkapselbar sind, so daß das Verkapseln einer großen Vielzahl von wäßrigen, organischen und anorganischen Flüssigkeiten in einer großen Zahl verkapselnder Stoffe möglich wird. Weiterhin gewährleistet das erfindungsgemäße Verfahren sowie die Vorrichtung zur Durchführung des letzteren eine außerordentlich hohe Produktionsrate im Bereich von 3Q 000 bis 120 000 Kapseln pro Öffnung pro Minute, bei leichter Steuerbarkeit des Kapseldurchmessers in dem Bereich von 0,8 bis 3 mm. Weiterhin besteht die Möglichkeit, die Gefahr einer Verstopfung der Öffnungen weitgehend auszuschalten.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der " Beschreibung der Zeichnungen sowie den nachfolgend angeführten Beispielen. In den Zeichnungen ist

F i g. 1 eine Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung,

F i g. 2 eine Darstellung einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung und

Fig.3 die Ansicht eines Querschnitts durch einen Strang fortlaufend gemäß der Erfindung gebildeter kugelförmiger Kapseln.

In F i g. 1 ist eine eingetauchte, im. allgemeinen nach oben gerichtete Düse oder Öffnung 10 für den Austritt einer Füllstoff flüssigkeit 11 mit einer Geschwindigkeit, die zur Bildung eines Strahls ausreicht, dargestellt Die Düse oder Öffnung 10 wird über eine Rohrleitung 12 gesperrt, die ein Nadelventil 13 od. dgl. zum Steuern des Füllstoffstroms aufweist und ist unter die Oberfläche eines Bads aus erhärtbarem flüssigem verkapselndem Stoff 14 getaucht. Wenn die Füllstoffflüssigkeit 11 von der Düse oder Öffnung 10 ausgestoßen wird, zieht sie eine äußere Hülle aus flüssigem verkapselndem Stoff 14 unter Bildung eines aus zwei Flüssigkeiten bestehenden kombinierten Strahls 16 mit sich. Das Niveau des flüssigen verkapselnden Stoffs 14 kann einfacherweise in konstantem Abstand über der Düse oder Öffnung 10 mit Hilfe eines einen gleichbleibenden Pegel aufweisenden Überlaufgefäßes 17 gehalten werden. Das das Bad enthaltende Gefäß kann auf der Verfahrenstemperatur durch übliche Heizvorrichtungen 18 gehalten werden. Während der aus zwei Flüssigkeiten bestehende kombinierte Strahl 16 seine Bahn fortsetzt, schnürt er sich unter Bildung eines Kapselstrangs 19 zusammen, der sich schließlich in Kapseln 20 auftrennt Der Kapselstrang 19 kann vor der Trennung verfestigt und in der in F i g. 3 dargestellten Form gewonnen werden. Die verfestigten Kapseln 20 werden auf einer geeigneten Auffangfläche 22, z.B. einer geneigten Ebene, aufgefangen und von einem Förderband 21 od. dgl. abgeführt Druckluft kann, wie durch den Pfeil 23 dargestellt ist, auf die Füllstoffflüssigkeit 11 im Behälter aufgebracht werden. Der verkapselnde Stoff 14 wird vorzugsweise beständig mittels einer Pumpe 24 umgewälzt Vorteilhafterweise ist die Düse oder Öffnung 10 ferner in Mündungsnähe mit einer elektrischen Widerstandswicklung 25 oder entsprechenden Heizvorrichtungen versehen, um die Gefahr eines Verfestigens des verkapselnden Stoffs um die Düse oder Öffnung 10 herum zu minimalisieren.

Bei der Ausführungsform nach Fig.2 ist eine Austrittsöffnung 50 für den flüssigen Füllstoff 51 vorgesehen, die von einer größeren, konzentrischen-Ringdüse 54 für den flüssigen verkapselnden Stoff 52 umgeben ist Ein Strom des Füllstoffes 51 zieht über seine Länge eine Hülle aus verkapselndem Stoff 52 unter Bildung eines aus zwei Flüssigkeiten bestehenden kombinierten Strahls 56 mit sich, der sich- unter Einfluß natürlicher Kräfte in gleicher Weise, wie bei der Ausführungsform gemäß Fig. 1, unter Bildung eines Kapselstranges 58 einschnürt und anschließend in. einzelne Kapseln 60 auftrennt, die auf einer geeigneten: Fläche 62 aufgefangen werden. Der flüssige Füllstoff 51' wird mit einer hohen Geschwindigkeit durch eine Pumpe 63 ausgetragen, während, der flüssige, verkapselnde Stoff 52 durch eine Pumpe 64 mit einer niedrigen Geschwindigkeit ausgetragen, wird, bei der im allgemeinen ein Strahl nicht gebildet wird, die jedoch ausreicht den verkapselnden Stoff 52, der durch den Strom des Füllstoffs 51 mitgezogen worden ist, kontinuierlich zu ersetzen.

Eine große Zahl von verkapselnden Stoffen, die in geschmolzener Form verhältnismäßig flüssig sind und die sich beim Abkühlen verfestigen, kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung benutzt werden. Als geeignete Stoffe haben sich Wachse, Fette, Proteine, Kohlehydrate, erstarrungsfähige kolloidale Stoffe, wie Gelatine und Agar-Agar, niedrigere Polymere, niedrigschmelzende Metallegierungen, organische Salze, Gläser, leicht verfestigbare Schmelzen, wie

Naphthalin, Schwefel, Paradichlorbenzol od. dgl., erwiesen.

Die bevorzugten verkapselnden Stoffe weisen eine gewisse Zähigkeit oder eine schleimartige Beschaffenheit auf, sind durch Wärme verflüssigbar sowie bei Raumtemperatur fest und zeichnen sich durch einen genau definierten Schmelzpunktbereich, Kristallisation oder Verfestigung und geringe Schmelzwärme aus. Der verkapselnde Stoff sollte eine Viskosität bei Verfahrenstemperatur haben, die niedrig genug ist, um unter Einschnürung des zusammengesetzten Strahls ein Kapselbilden zu ermöglichen. Der erforderliche Druck für die Bildung des aus zwei Flüssigkeiten kohärent zusammengesetzten Strahls wächst mit dem Ansteigen der Viskosität des verkapselnden Stoffs an. Die Viskosität des letzteren sollte für den in einer betriebsmäßigen Vorrichtung gemäß der Erfindung verfügbaren Druck, vorteilhafterweise kleiner als 2000 cp sein. Bei einem geringeren Druck, z. B. bei weniger als etwa 3 atm, ist die Viskosität des verkapselnden Stoffs vorzugsweise kleiner als etwa 500 cP.

Der flüssige Füllstoff kann ein beliebiger Stoff sein, der im wesentlichen mit dem verkapselnden Stoff unter Lagerungsbedingungen der Kapseln, d.h. gewöhnlich bei einer Raumtemperatur von etwa 23° C, sowie beim Verkapseln unlösbar bzw. nicht mischbar ist. Zur Bildung eines aus zwei Flüssigkeiten zusammengesetzten Strahls müssen die beiden verwendeten Flüssigkeiten in die Lage versetzt werden, als zwei getrennte, eingeständige Phasen miteinander in Berührung zu verbleiben, bis eine der beiden Flüssigkeiten sich durch Abkühlung verfestigt hat Es ist möglich, Wasser wäßrige Lösungen, organische Flüssigkeiten oder Lösungen, flüssige Metalle, wie Quecksilber, geschmolzene Metalle oder Legierungen zu verkapseln. Daher können beinahe sämtliche Stoffe, die den aufgeführten Medien für einen beabsichtigten Gebrauch genügend löslich sind, wie z. B. Farbstoffe, Katalysatoren und chemische Reaktionsmittel, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verkapselt werden. Der Füllstoff sollte unter den Verkapselungsbedingungen flüssig sein und entweder flüssig bleiben oder sich während oder nach der Kapselbildung verfestigen. Der Siedepunkt des Füllstoffs sollte höher sein als der Schmelzpunkt des verkapselnden Stoffs, um ein unerwünschtes Verdampfen des Füllstoffs zu vermeiden. Der Siedepunkt des Füllstoffs kann durch Erhöhen des Drucks der Gasatmosphäre, in die der zusammengesetzte Strahl geleitet wird, erhöht werden. Je nach Wunsch kann der flüssige Füllstoff Bestandteile enthalten, die mit dem verkapselnden Stoff reagieren können, um z.B. das Verfestigen durch Niederschlagsbildung oder Härten zu unterstützen. Solche Bestandteile können in dem verkapselnden Stoff oder in der Gasatmosphäre enthalten sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet unabhängig von den jeweiligen Oberflächenspannungen des verkapselnden Stoffs und des Füllstoffs. Das heißt, es ist möglich, Flüssigkeiten mit niedriger Oberflächenspannung in Flüssigkeiten mit hoher Oberflächenspannung zu verkapseln, wie auch umgekehrt

Die Füllstoffe werden also leicht ohne irgendwelche Lufteinschlüsse von dem verkapselnden Stoff verkapselt. Bei der Ausführungsform gemäß der F i g. 2 ist die Möglichkeit der Oxydation des verkapselnden Stoffs, z. B. von heißem Wachs, die durch Berührung des heißen geschmolzenen Stoffs mit Luft hervorgerufen wird, minimalisiert

Bei Kapseln mit Durchmessern von über 300 Mikron hat es sich im Hinblick auf die zu kühlende Masse des Überzugsstoffes als geeignet erwiesen, durch Verwendung eines flüssigen Füllstoffs, der wesentlich kühler ist als der flüssige einkapselnde Stoff ist, eine Kühlung von innen nach außen fortschreitend, vorzunehmen. Eine solche Kühlung von innen her findet infolge der höheren Geschwindigkeit der Wärmeübertragung eher zwischen den beiden Flüssigkeiten als zwischen dem verkapselnden Stoff und der umgebenden Gasatmosphäre statt. Durch die Kühlung von innen her verfestigte Flüssigkeiten weisen bessere Sperreigenschaften bei kristallisierungsfähigen Hüllenstoffen, wie z. B. Wachsen auf, die eine verhältnismäßig große Volumenabnahme von mehr als 10% beim Verfestigen aufweisen. Auch zerplatzen derartige Kapseln nicht bereits bei einer Beanspruchung, die sonst ein schnelles Auslaufen des Kapselinhalts verursachen würde, und sie zeichnen sich durch eine blasenfreie, undurchlässigere Struktur aus, die durch eine geringe Diffusionsgeschwindigkeit längs der Kristallgrenzen charakterisiert ist. Die Kühlung von innen her fördert die Verfestigung der Kapseln im Verlaufe ihrer Flugbahn, so daß für gewöhnlich ein herkömmliches Kühlbad nicht erforderlich ist. Bei Kapseln mit einem Durchmesser von weniger als etwa 300 Mikron ist eine Kühlung durch die umgebende Atmosphäre zwecks Verfestigung des verkapselnden Stoffs im Verlauf der Flugbahn der Kapseln im allgemeinen ausreichend. In der Praxis findet sowohl eine Kühlung von außen als auch von innen her meist Anwendung.

Die Geschwindigkeit des aus der Öffnung austretenden flüssigen Füllstoffs muß wenigstens 1 m pro

35· Sekunde betragen, um einen zur Bildung eines kohärent zusammengesetzten Strahls geeigneten Füllstoffstrom zu erhalten. Um ein einheitliches Einschnüren und Auftrennen des zusammengesetzten Strahls in Kapseln zu erreichen, muß der Strom des flüssigen Füllstoffs bei

seinem Austritt aus der Öffnung stromlinienförmig oder laminar ausgebildet sein. Bei hohen Geschwindigkeiten des Füllstoffs findet ein turbulentes Fließen und unregelmäßiges Einschnüren des zusammengesetzten Strahls statt, was viele mißgestaltete, uneinheitliche oder undichte Kapseln sowie einen großen Streubereich hinsichtlich der Kapselgrößen zur Folge hat Bei sehr hoher Geschwindigkeit und starker Turbulenz des Füllstoffstroms tritt eher eine Zerstäubung der Hüll- und Füllstoffe als eine Verkapselung auf. Die eine Turbulenz erzeugende Geschwindigkeit ist für verschiedene Flüssigkeiten von der Düsenart sowie der Natur der Gasatmosphäre, in die der zusammengesetzte Strahl geleitet wird, abhängig.
So erzeugt ein niedriger Druck und/oder eine geringe Dichte der Gasatmosphäre weniger Turbulenz und ermöglicht daher höhere Geschwindigkeiten des Füllstoffstroms. Die Turbulenz kann auch durch Verwendung eines Füllstoffs größerer Viskosität vermindert werden. Die Viskosität kann durch Zugabe von Verdickungsmittel gesteigert werden, die unlöslich, wie z. B. fein verteilte Kieselsäure, oder löslich, wie lösliche Polymere, sein können. Eine Turbulenz tritt in dem zusammengesetzten Strahl bei Geschwindigkeiten des flüssigen Füllstoffs oberhalb einer kritischen Geschwindigkeit statt, die im allgemeinen weniger als 100 m pro Sekunde und bei wäßrigen Füllstoff flüssigkeiten im allgemeinen weniger als 25 m pro Sekunde beträgt.

Um den gewünschten laminaren oder stromlinienförmigen Fluß in der öffnung zu erzeugen, sollte die Reynoldsche Zahl, die das Fließen des flüssigen Füllstoffs nach Austritt aus der öffnung kennzeichnet, unter etwa 4000 und vorzugsweise unter 2000 betragen, weil eine gewisse Turbulenz in der Mitte des Stromes bei Reynoldschen Zahlen zwischen 2000 und 4000 auftreten kann. Die Reynoldsche Zahl, Re ergibt sich zu:

Re =

DoV

wobei D der Durchmesser der öffnung, ρ die Dichte, V die Geschwindigkeit sowie μ die Viskosität des flüssigen Füllstoffs sind.

Diese Reynoldsche Zahlengleichung gilt für kreisförmige über den gesamten Querschnitt durchströmte Rohrleitungen. Unter laminaren Fließbedingungen ist die Beziehung zwischen dem Druckgefälle in der Düse für den flüssigen Füllstoff, der Düsenlänge und dem Durchmesser der öffnung, der Viskosität und der Geschwindigkeit des flüssigen Füllstoffs durch die

ν bekannte Poiseuillesche Gleichung gegeben.

Der Kapseldurchmesser ist zum großen Teil von der Größe der Öffnung für den flüssigen Füllstoff und der Menge des die Hülle bildenden Stoffs abhängig. Kapseldurchmesser zwischen etwa 5 und 1500 Mikron haben sich als geeignet erwiesen. Die hergestellten Kapseln weisen im allgemeinen einen Durchmesser von etwa dem V/2- bis 6fachen des Öffnungsdurchmessers auf, was von der vorhandenen Menge des die Hüllen bildenden Stoffs und dessen Viskosität abhängig ist. Es hat sich gezeigt, daß ein geringer Prozentsatz, z. B. weniger als 5 Gew.-°/o, kleine »Satelliten«-Kapseln mit etwa '/ίο des Durchmessers der normalerweise anfallenden Kapseln sind.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach F i g. 1 ist für eine gegebene Kombination von Füllstoffen und der verkapselnden Stoffe die Dicke der Kapselhüllen durch die Eintauchtiefe der Öffnung unter die Oberfläche des geschmolzenen verkapselnden Stoffes festgelegt. Die Dicke der Kapselhülle ist proportional dieser Eintauchtiefe. Bei dieser Ausführungsform wächst die Hüllendicke in dem Maße, wie die

* Grenzflächenspannung zwischen dem Füllstoff und dem verkapselnden Stoff vermindert wird. Die Grenzflächenspannung muß jedoch größer als 0 sein, damit sich die Stoffe nicht ineinander auflösen, anstatt einen kohärent zusammengesetzten Strahl zu bilden. Je niedriger die Grenzflächenspannung ist, desto größer ist die Affinität zwischen verkapselnden Stoffen und Füllstoffen und desto größer ist daher der Anteil des Füllstoffs an der Düse mitgerissenen verkapselnden Stoffs. Beim Ansteigen der Viskosität des letzteren, wie auch beim Durchführen des Verfahrens bei niedrigen Temperaturen, steigt ebenfalls die Hüllendicke an. Die Viskosität der Stoffe läßt sich durch Erhöhung oder Verringerung der Temperatur der Füllstoffe und/oder verkapselnden Stoffe steuern, wobei jedoch die Temperatur genügend hoch sein muß, um das Fließen der Stoffe vor dem Verfestigen zu gestatten. Bei der Ausführungsform nach der F i g. 2 kann die Dicke der Hülle durch den Anteil des verkapselnden Stoffs begrenzt werden, der von der Pumpe 64 angeliefert wird.

Es hat sich gezeigt, daß bei allen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgezeichnete Kapseln gebildet werden, wenn die Grenzflächenspannung zwischen den Füllstoffen und den verkapselnden Stoffen niedrig ist, d.h. nahe bei der tatsächlichen gegenseitigen Auflösung der Stoffe. Vorzugsweise ist die Grenzflächenspannung geringer als 60 dyn/cm. Die Grenzflächenspannung kann häufig durch Zugabe eines Netzmittels zu dem flüssigen Füllstoff vermindert werden. Bei wäßrigen Füllstoffen, die mit organischen Stoffen verkapselt werden, kann die Grenzflächenspannung im allgemeinen unter 10 dyn/cm durch Zusatz eines Netzmittels verringert werden. Eine Kapselbildung ist auch möglich, wenn die Grenzflächenspannung" zwischen den Flüssigkeiten 200 dyn/cm beträgt, wie es z. B. Kapseln mit aus Metall bestehenden verkapselnden Stoffen der Fall ist. Bei solchen hohen Grenzflächenspannungen ist jedoch die Ausbeute an Kapseln gewöhnlich niedrig, d.h. 5 bis 10%. Eine hohe Grenzflächenspannung besteht im allgemeinen zwischen zwei Flüssigkeiten, wenn eine eine sehr hohe Oberflächenspannung, z. B. 250 dyn/cm, und die andere eine sehr niedrige Oberflächenspannung, z. B. 20 dyn/cm, aufweist. Im allgemeinen ist das Problem einer hohen Grenzflächenspannung zwischen den Flüssigkeiten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geringer, wenn der Füllstoff die höhere Oberflächenspannung aufweist, weil dadurch für gewöhnlich die Stabilität der Kapselgestalt mehr begünstigt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht aber auch eine günstige Kapselbildung bei umgekehrten Oberflächenspannungsverhältnissen.

Bei Durchführung des Verfahrens unter Bedingungen, bei denen die Verfestigung der verkapselnden Stoffe sehr schnell nach Bildung des zusammengesetzten Strahls stattfindet, ist es möglich, verfestigte Kapselstränge von Undefinierter Länge zu bilden, in denen verfestigte Strähnen des verkapselnden Stoffs die einzelnen Kapseln verbinden, wie aus Fig.3 hervorgeht. Solche Kapselstränge erweisen sich dann als besonders brauchbar, wenn z. B. der Füllstoff eine klebende Flüssigkeit ist, da die mit dem Klebstoff gefüllten Kapselstränge bei Bedarf entlang einer Fläche anbringbar sind.

Wenn sich die Kapseln aus dem zusammengesetzten, eingeschnürten Strahl abtrennen, fallen sie in etwas unterschiedlichen Größen an, die geringfügig unterschiedlichen Flugbahnen folgen, wodurch die Gefahr einer Kollision von Kapseln vermindert wird. Üblicherweise wird eine natürliche Bahn benutzt, aber eine gewünschte Bahn kann durch Ablenken eines vertikal ausgestossenen Stroms der Kapseln durch einen Luftstrom mit horizontalen Komponenten erreicht werden. Die Düse kann auch einer horizontalen Bewegung ausgesetzt werden, um die Möglichkeit von Kollisionen der Kapseln weitgehend auszuschalten.

Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen ausführlicher erläutert, in denen alle Teile, falls es nicht anders angezeigt ist, als Gewichtsteile angegeben sind. Alle angegebenen Viskositäten beziehen sich auf die Verfahrenstemperaturen. Die angegebenen Reynoldschen Zahlen beziehen sich auf das Strömen des flüssigen Füllstoffs.

Beispiel 1

Die in F i g. 1 erläuterte Vorrichtung wurde angewendet, um Kapseln eines wäßrigen Füllstoffs in Wachshüllen zu bilden. Die Düse wurde um einen Winkel von 30° von der Vertikalen aus geneigt. Die Düse war mit einer öffnung von 0,167 mm im Durchmesser ausgestattet

609532/7

und wurde bis zu einer Tiefe von 1 mm in das Bad eingetaucht

Der flüssige Füllstoff hatte die folgende Zusammensetzung:

Teile
Wasser 97,6

Mischpolymerisat aus Methylvinyläther und 1,0
Maleinsäureanhydrid (im Handel unter der
Bezeichnung »Gantrez AN-169« erhältlich)
Ein mit Hydroxyl endständig besetztes 1,0

Blockpolymerisat aus Äthylenoxid und
Propylenoxid in Form eines nicht ionogenen
Netzmittels (im Handel unter der Bezeichnung »Pluronic L-64« erhältlich)
Fuchsinfarbstoff 0,4

Die Zusammensetzung des verkapselnden Stoffs war folgendermaßen:

Teile

Paraffinwachs, Schmelzp.: 55° C 44,95

Paraffinwachs, Schmelzp.: 83° C 44,95

Mischpolymerisat aus Äthylen und Äthyl- 10
acrylat (im Handel unter der Bezeichnung
»Dow EA 2018« erhältlich)
Butyliertes Hydroxytoluol (Antioxydans) 0,1

1 Liter der filtrierten Füllstofflösung wurde in den Behälter eingebracht, auf den 1 atm Überdruck angewendet wurde. Die Temperatur der Füllstofflösung betrug 24° C. Die Temperatur des Wachses betrug 170° C, und die Düsenumwicklung wurde auf etwa 400° C erhitzt. Das Nadelventil wurde geöffnet, und die Füllstofflösung wurde mit einer Geschwindigkeit von 4,5 m pro Sekunde ausgetragen.

Die Reynoldsche Zahl, die das Fließen der Füllstoffflüssigkeit durch die Düse charakterisiert, betrug 150 (gemessen vor dem Eintauchen in das Wachs). Das Wachs verfestigte sich bei einem Abstand von etwa 80 cm von der öffnung, was 0,4 Sekunden Laufzeit für das Wachs auf der Flugbahn entsprach. Diese Zeit war für den zusammengesetzten Strahl, der durch die ausgestoßene wäßrige Lösung und das geschmolzene Wachs, das damit mitgerissen worden war, gebildet worden war, ausreichend, um zunächst einen Kapselstrang zu bilden und sich dann in einzelne gesonderte Kapseln aufzutrennen. Die Kapseln wurden mit einer Geschwindigkeit von etwa 60 000 pro Minute hergestellt Die Gesamtlänge der Flugbahn betrug etwa 3,66 m, wobei die Flugzeit etwa 1 Sekunde ausmachte. Die Kapseln wurden von einer geneigten Ebene aufgefangen und von letzterer zu einem Sammelbehälter geleitet Die gesammelten Kapseln hatten einen durchschnittlichen Durchmesser von 700 Mikron und eine Hüllendicke von etwa 50 Mikron. Der flüssige Füllstoff bzw. der verkapselnde Stoff machten etwa 63% bzw. 37% des gesamten Kapselvolumens aus. Die Kapseln sind für die Herstellung von durch Druck aktivierbare selbstmarkierende Zeichen, wie Bandmaterialien, brauchbar.

Es zeigte sich, daß bei Anordnung der Düse in einer geringeren Eintauchtiefe der austretende Strom aus wäßrigem flüssigem Füllstoff weniger geschmolzenes Wachs mit sich riß, das sich somit nach kürzerer Flugbahn verfestigte, was auf den relativ geringeren Wärmegehalt des zusammengesetzten Strahls zurückzuführen ist, so daß ein verfestigter Kapselstrang gebildet und aufgefangen werden konnte. Hierbei verfestigte sich der verkapselnde Stoff in einer Entfernung von etwa 11 cm von der Düse.

In den folgenden Beispielen 2 bis 4 waren der Düsenwinkel und die Länge der Flugbahn etwa die gleichen wie im Beispiel 1.

Beispiel 2

Dieses Beispiel erläutert das Verkapseln von Wasser in einer niedrig schmelzenden Metallegierung. Die benutzte Vorrichtung entsprach der der F i g. 1 der Zeichnung mit der Ausnahme, daß der Düsenkopf mit Kupfer überzogen war, um ein Benetzen durch die Legierung sicherzustellen, und die Heizwicklung am Kopf der Düse nicht benutzt wurde. Einzelheiten, wie der Füllstoff, das Ausgangsmaterial, die Arbeitsbedingungen und die Kapseldimensionen, werden nachfolgend angegeben:

Füllstoff

	Temperatur	23° C	3,4 atm - g	ItJi
	Viskosität	IcP
	Oberflächenspannung	73 dyn/cm	3 m/s
	Wichte	1 g/cm3	900
25	Schmelzpunkt	0°C	0,7 mm
	Siedepunkt	100° C
	Zusammensetzung	100% H2O	0,5 ± 0,3 mm
	Umwandung		0,01—0,05 mm
30	Temperatur	150° C
	Viskosität	etwa 5 cP
	Wichte	etwa 9,7 g/cm3
	Oberflächenspannung	etwa 240 dyn/cm
	Schmelzpunkt	72° C
35	Siedepunkt	~ 760° C
	Zusammensetzung	Legierung aus 50% Bi,
		25% Pb, 12,5% Sn,
		12,5% Cd
40	Arbeitsbedingungen
	Temperatur des Füllstoffs	23° C
	Temperatur des Hüllenstoffs	; 150°C	(n Vs"
	Durchmesser der Düsenöffnung 0,300 mm
	Auf den Füllstoffbehälter
45	angewendeter Druck
	Geschwindigkeit des
	Füllstoffausstoßes
	Reynoldsche Zahl
CQ	Eintauchtiefe der öffnung
	Kapseldimensionen
	Durchmesser
	Dicke der Hülle

55 Die Kapseln sind als latente Härtungsmittel für eine Feuchtigkeitshärtung von Harzen, wie Polyurethanen und Polysulfiden, geeignet Das Wasser ist durch Anwendung von Wärme und/oder Druck auf die Kapseln freilegbar.

Beispiel 3

Dieses Beispiel erläutert das Verkapseln eines flüssigen Glykols in einem Polyolefinharz. Es wurde die Vorrichtung gemäß F i g. 1 verwendet Die Heizwicklung am Düsenkopf wurde benutzt, um das Verfestigen des Polyolefins über der öffnung zu verhüten.

11

Füllstoff

Temperatur

Viskosität

Wichte

Oberflächenspannung

Schmelzpunkt

Siedepunkt

Zusammensetzung

Umwandung

Temperatur

Viskosität

Wichte

Oberflächenspannung

Schmelzpunkt

Zusammensetzung

Arbeitsbedingungen

115°C

3,8 cP

1 g/cm³

40 dyn/cm

-17°C

200⁰C

100% Äthylenglykol

215°C HOcP 0,7 g/cm³ 25 dyn/cm 125° C

kristalline Polyolefin mit einem Molekulargewicht von 2000

Arbeitsbedingungen

Temperatur des Füllstoffs Temperatur des Hüllenstoffs Durchmesser der Düsenöffnung Auf den Füllstoffbehälter angewendeter Druck
Geschwindigkeit des
Füllstoffausstoßes
Reynoldsche Zahl
Eintauchtiefe der öffnung

Kapseldimensionen

Durchmesser
Dicke der Hülle

Beispiel 4

115° C 215°C 0,189 mm

1,6 atm · g

2 m/s 100 1 mm

0,5 ± 0,1 mm 0,008 ± 0,002 mm Temperatur des Füllstoffs
Temperatur des Hüllenstoffs Durchmesser der Düsenöffnung Auf den Füllstoffbehälter
angewendeter Druck
Geschwindigkeit des
Füllstoffausstoßes
Reynoldsche Zahl
Eintauchtiefe der Öffnung

Kapseldimensionen

Durchmesser
Dicke der Hülle

Beispiel 5

Die Vorrichtung des in Fig.3 dargestellten Typs wurde benutzt, um eine wäßrige Flüssigkeit in Wachshüllen zu verkapseln. Die Einzelheiten des Verfahrens waren wie folgt:

Dieses Beispiel erläutert das Verkapseln eines Peroxidkatalysators in Kapseln mit einer Wachszusammensetzung als Hülle. Die angewendete Vorrichtung entsprach der im Beispiel 3 beschriebenen. Die Kapseln waren bei der Formulierung latent härtender Polyesterharzzusammensetzungen, die durch Zerbersten der Kapseln durch Anwendung von Wärme oder Druck gehärtet werden konnten, brauchbar.

Füllstoff

Temperatur

Viskosität

Wichte

Oberflächenspannung

Siedepunkt

Zusammensetzung

(Gew.-%)

23° C

10 cP

etwa 1 g/cm³

etwa 25 dyn/cm

etwa 100° C

70% Methyläthylketonperoxide,30%H₂O

Umwandung

Temperatur 180⁰C

Viskosität etwa 2OcP

Wichte etwa 0,7 g/cm³

Oberflächenspannung etwa 25 dyn/cm

Schmelzpunkt etwa 82° C

Zusammensetzung:

89,9% Paraffinwachs, Schmelzp.: 83° C, 10,0% Copolymerisat aus 80% Äthylen, 20% Äthylacrylat (Schmelzindex 18), 0,1 % butyliertes Hydroxytoluol.

23° C 180⁰C 0,183 mm

1,1 atm · g

3,5 m/s 64 2 mm

0,7 ± 0,1 mm 0,060 ± 0,005 mm

Füllstoff

Temperatur

Viskosität

Wichte

Oberflächenspannung

Schmelzpunkt

Siedepunkt

Zusammensetzung:
980/0 H₂O,

1% »Gantrez An—169«(s. Beispiel 5), 1 % »Pluronic L—64« (s. Beispiel 5).

Umwandung

29° C etwa 5 cP etwa 1 g/cm³ etwa 30 dyn/cm etwa -2° C etwa 100⁰C

Temperatur
Viskosität
Wichte

Oberflächenspannung
Schmelzpunkt
Siedepunkt

127°C etwa 25 cP etwa 0,7 g/cm³ 28 dyn/cm 62° C

etwa 207⁰C (bei 0,7 mm Hg)

Zusammensetzung:
89,9% Paraffinwachs, Schmelzp.: 62° C

(»Shell wax-270«), 10% Copolymerisat aus 80% Äthylen,

20% Äthylacrylat (Schmelzindex-18) (»Dow EA 2018«), 0,1% butyliertes Hydroxytoluol.

Arbeitsbedingungen

Durchmesser der öffnung für den Füllstoff

Dimensionen der öffnung für den Hüllenstoff

0,25 mm

Innendurchmesser	1,2 mm
Außendurchmesser	1,6 mm
60 Geschwindigkeit des
Füllstoffausstoßes	23 ml/min, od
	7,6 m/s
Pumpgeschwindigkeit des
. Hüllenstoffes an der öffnung	0,5 m/s
5 Kapseldimensionen
Mittlerer Durchmesser	650 Mikron
Füllstoffgehalt	55Gew.-%

14

15

Die Düse wurde um 30° aufwärts von der Horizontalen geneigt. Ein konzentrischer Strom des flüssigen Füllstoffs, der aus der Düse ausgeströmt war, wurde von geschmolzenem verkapselndem Stoff umgeben und innerhalb verschiedener Wegeinheiten von den Düsenöffnungen entfernt in einzelnen Kapseln zerteilt Der Kapselstrom führte bis zu einem Scheitelpunkt aufwärts, der annähernd 46 cm über der Ebene der Düse lag, und beschrieb dann eine Parabelbahn, um mit vollständig verfestigten Kapseln auf einer geneigten Oberfläche in etwa 2,4 m Abstand von der Düse und 1,8 m unterhalb letzterer auf zutreffen. Die aufgefangenen Kapseln waren gleichförmig rund und klebten nicht aneinander. Wenn die Kapseln Umgebungsbedingungen ausgesetzt wurden (23° C, 40% relative Feuchtigkeit), betrug der Verlust an Füllstoffen durch Diffusion 0,20% pro Tag, wonach für die Füllstoffe eine Halbwertzeit von 241 Tagen gegeben war.

Bei weiteren Versuchen a) bis t) fanden folgende Füll- und verkapselnde Stoffe unter Bildung folgender Kapseldimensionen Anwendung:

a) Füllstoff

Zusammensetzung:

Polyvinylchloridlatex,
50% Festkörperbestandteile

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung:

44,95% Paraffinwachs, Schmelzp.: 55° C,
44,95% Paraffinwachs, Schmelzp.: 83° C,
10,00% Mischpolymerisat aus 80% Äthylen, 20%

Äthylacrylat (Schmelzindex 18),
0,10% butyliertes Hydroxytoluol (Antioxydans).
Kapseldurchmesser: 1,0 ± 0,3 mm,
Dicke der Hülle: 0,060 ± 0,005 mm.

b) Füllstoff

Zusammensetzung:
97,6% H₂O,
1,0% Maleinsäureanhydrid-Methylvinyläther-

Mischpolymerisat, Viskositätserhöhungsmit-

1,0% Äthylenglykol-Propylenoxid-Blockpolyperisat mit endständigen Hydroxygruppen, Netzmittel,

0,4% Fuchsinfarbstoff.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung:
Legierung aus 49% Wismuth,

18% Blei,

12% Zinn,

21% Indium.

Kapseldurchmesser: 1,2 ± 0,4 mm,
Dicke der Hülle: 0,015 ± 0,002 mm.

c) Füllstoff

Zusammensetzung: 0,3 η - NH₄OH in H₂O.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung: Magnesiumnitrat-Hexahydrat,
Kapseldurchmesser: 0,4 ± 0,2 mm,
Dicke der Hülle: 0,020 ± 0,003 mm.

d) Füllstoff

Zusammensetzung: 70% Imidazol, 30% H₂O.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung (Gew.-%): 100% Polyamidharz, Kapseldurchmesser: 0,6 ± 0,2 mm, Dicke der Hülle: 0,014 ± 0,002 mm.

e) Füllstoff

Zusammensetzung: 66,77% Diäthylphthalat, 33,3% Parfümkonzentrat.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung: 89,9% Paraffinwachs, Schmelzp.: 55° C, 10% Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat, 0,1 % butyliertes Hydroxytoluol.

Kapseldurchmesser: 0,80 = 0,1 mm, Dicke der Hülle: 0,055 ± 0,005 mm.

f) Füllstoff

Zusammensetzung: 100% H₂O. Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung (Gew.-%): 89,9% Paraffinwachs, Schmelzp.: 55° C, 10% Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat, 0,1% butyliertes Hydroxytoluol. Kapseldurchmesser: 0,030 ± 0,005 mm, Dicke der Hülle: 0,002 ± 0,001 mm.

g) Füllstoff

Zusammensetzung:

98% wäßrige Ameisensäure (88%ige), 2% Polyyinylmethyläther, 50%ige Lösung in H₂O, Eigenviskosität (1 g/100 ml Lösung) = 0,57.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung: 98,9% Paraffinwachs, Schmelzp.: 83° C, 10,0% Copolymerisat aus 80% Äthylen,

20% Äthylacrylat (Schmelzindex 18), 0,1% butyliertes Hydroxytoluol. Kapseldurchmesser: 0,7 ± 0,2 mm, Dicke der Hülle: 0,050 ± 0,005 mm.

h) Füllstoff

Zusammensetzung: 97,0% H₂O, 2,0% Copolymerisat aus Methylvinyläther und

Maleinsäureanhydrid (»Gantrez AN — 169«), 1,0% »Pluronic L - 64«.

60

65 Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung: 89,9% Paraffinwachs, Schmelzp.: 83° C, 10,0% Copolymerisat aus 80% Äthylen,

20% Äthylacrylat (Schmelzindex 18), 0,1 % butyliertes Hydroxytoluol. Kapseldurchmesser: 3,5 ± 0,5 mm, Dicke der Hülle: 0,275 ± 0,025 mm.

15

i) Füllstoff

Zusammensetzung: 100% H2O. Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung: 47,5% Polyamidharz,

52,5% Dicyclohexylphthalat. Kapseldurchmesser: 0,6 ± 0,1 mm, Dicke der Hülle: 0,060 ± 0,005 mm.

j) Füllstoff

Zusammensetzung: 100% Dodecan(Öl).

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung: Magnesiumnitrat-Hexahydrat Kapseldurchmesser: 0,4 ± 0,2 mm Dicke der Hülle: 0,020 ± 0,003 mm

k) Füllstoff

Zusammensetzung: 100% Äthylenglykol.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung:

100% Polyäthylen mit einem Mol-Gew. von 2000. Kapseldurchmesser: 0,40 ± 0,05 mm, Dicke der Hülle: 0,006 ± 0,001 mm.

1) Füllstoff

Zusammensetzung: 100% Äthylenglykol.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung: 100% Methylen-bis-steramid. Kapseldurchmesser: 0,6 ± 0,2 mm, Dicke der Hülle: 0,020 ± 0,008 mm.

m) Füllstoff
Zusammensetzung: 98% H₂O, 2% Natriumpyrovanadat.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung:

100% Paraffinwachs, Schmelzp.: 55° C. Kapseldurchmesser: 0,6 ± 0,2 mm, Dicke der Hülle: 0,015 ± 0,003 mm.

n) Füllstoff

Zusammensetzung: 93% H₂O, 2% 8-Hydroxychinolin, 5% Essigsäure.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung (Gew.-%):

100% Paraffinwachs, Schmelzp.: 55° C. Kapseldurchmesser: 0,6 ± 0,2 mm, Dicke der Hülle: 0,015 ± 0,003 mm.

o) Füllstoff
Zusammensetzung: 100% H2O.

16

p) Füllstoff

Zusammensetzung: 99,89% H₂O, 0,10% einer 25%igen wäßrigen Lösung von Na₂SO4

Derivat vom 3,9-Diäthyl-tridecanol-6, 0,01 % Kristallviolettfarbstoff.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung (Gew.-%): 100% CI(CF₂-CFCl)₅OCl, Schmelzp.: 90° C Kapseldurchmesser: 0,6 ± 0,1 mm, Dicke der Hülle: 0,009 ± 0,002 mm.

q) Füllstoff

Zusammensetzung (Gew.-%): 100% eßbares, ölhaltiges Orangenaroma-Konzentrat.

Verkapselnder Stoff Zusammensetzung (Gew.-%):

100% D-Mannitol H(CHOH)₆H. Kapseldurchmesser: 0,900 ± 0,100 mm, Dicke der Hülle: 0,020 ± 0,005 mm.

25

r) Füllstoff

Zusammensetzung: 88% H₂O, 6,9% (NH₄)₂CO₃,

5,1% Kieselsäurepulver mit einer unter einem Mikron liegenden Teilchengröße.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung (Gew.-%): 44,95% Paraffinwachs, Schmelzp.: 55° C, 44,95% Paraffinwachs, Schmelzp.: 83° C, 10,00% lösliches Copolymerisat aus Äthylen und

Äthylacrylat (Schmelzindex —18), 0,1% BHT. Kapseldurchmesser: 1,3 ± 0,7 mm, Dicke der Hülle: 0,120 ± 0,010 mm.

45

s) Füllstoff

Zusammensetzung: 99,98% H₂O, 0,02% Polyoxyäthylen (Molekulargewicht 7 χ 10°).

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung (Gew.-%): 91,9% Paraffinwachs, Schmelzp.: 68° C, 8,0% lösliches Copolymerisat aus Äthylen und

Äthylacrylat (Schmelzindex —3). Kapseldurchmesser: 2,5 ± 0,5 mm, Dicke der Hülle: 0,125 ± 0,035 mm.

t) Füllstoff

Zusammensetzung: Erdnußöl, 5% Zimtaldehyd als Würzstoff.

Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung (Gew.-%):

100% Polyäthylen-Copolymerisat mit einem Molekulargewicht von 3500. Kapseldurchmesser: 0,5 ± 0,1 mm, Dicke der Hülle: 0,002 mm. Verkapselnder Stoff

Zusammensetzung: 20% Schweinehautgelatine, 80% H₂O.

Kapseldurchmesser: 1,2 mm, Dicke der Hülle: 0,025 mm.

Hierzu 1 Blatt Zcichnunacn 609 532/7

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum fortlaufenden Bilden von kugelförmigen Kapseln, die jeweils aus einer festen Hülle und einem von dieser eingeschlossenen Kern aus Füllstoff bestehen, wobei flüssiger Füllstoff aus einer öffnung austritt und dabei von einem konzentrischen Flüssigkeitsstrom aus verkapselndem Stoff zur Bildung eines laminar strömenden, kohärent zusammengesetzten Strahls umhüllt wird, der zusammengesetzte Strahl über eine Reaktionsstrecke geführt wird, auf der er nur der Schwerkraft ausgesetzt ist und der Flüssigkeitsstrom Teile des Füllstoffs durch Einschnürung und Verfestigung verkapselt, worauf die Kapseln am Ende der Reaktionsstrecke mittels einer Einrichtung abgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüssigen Füllstoff schräg nach oben gerichtet mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1 m/sec austreten läßt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den zusammengesetzten Strahl durch eine Gasatmosphäre leitet

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß ein Füllstoff verwendet wird, der eine niedrigere Temperatur als die verkapselnde Flüssigkeit hat.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß ein verkapselnder Stoff mit einer Viskosität kleiner als 2000 cp und einem Schmelzpunkt niedriger als dem Siedepunkt des flüssigen Füllstoffs verwendet wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Austrittsöffnung (10) für den Füllstoff unter der Oberfläche des in einem Behälter (14, 17) befindlichen verkapselnden Stoffes derart angeordnet ist daß der Strahl des Füllstoffs (11) die äußere Hülle des verkapselnden Stoffs mit sich reißt

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Ringdüse (54) für den verkapselnden Stoff (52), die die Austrittsöffnung (50) für den Füllstoff umgibt und etwas über diese hinausragt