DE1660237A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung kuenstlicher Fasern und nach dem Verfahren hergestellte kuenstliche Fasern - Google Patents

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung künstlicher Fasern und naoh dem Verfahren hergestellte künstliche

Fasern·

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung sum Nassspinnen von FSden bsw* Stapelfasern alt hoher ZS- ■»igkeit auf ά·ν Bas*¹ von regenerierter Zellulose aus

KupferamaoniaklSsung· ' m

Bs ist bekannt, dass Kunstfasern auf der Basis von regenerierter Zellulose aus Kupf erauoniaklSsungen, welche nach dem normalen Verfahren hergestellt werden, «ine eher niedrige Hass-■fthlgkeit, la der Gr8ssenordnung ven etwa 1,7 g/den besitaen.

Ss wurden andererseits verschiedene Verfahren vorgeschlagen, um diese Eigenschaft su verbessern, welohe fflr die Textilverwendung der Fasern lusserst wichtig ist· So 1st beispielsweise Im italienischen Patent $6$ 082 vorgesehen, die in Fora von FSden durch die Dttsea einer Spinndtee ausgepresste Xupferam-■oniaksell0toffl8sung unaitielbar in ein Koagulationsbad au g leiten, welches aus einer wKesrigen lösung von Alkali-bsw. irdalkallsalBen, Amaoniak und Stoffen besteht, dl· geeignet •ind alt Afaeniak Xoaplexe au bild«n, wi« Kupfer-, Zink-, Xadaluä-t Kebalt-, «der Vickelsalae. Die «e keagullerten Flden werden sodann stark verstreekt end In einer Mineralsäureflotte vollettndig regeneriert. _t

Naohteil dieses Verfahren· besteht darin» da·· nur b·-- schrlnkte fpinngesohwlndlgkeiten in der arlssenordnung von beispieleweise 10*15 a/Nln. errelehbar sind, ua schwerwiegende

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Beschädigungen des Fadens während der folgenden Regenerierung mit Mineralsäuren su vermeiden. Diese Unzulänglichkeit αoh·int darauf Burüokzuführen su sein» dass die Spinnlösung in Form von Fäden sofort mit dem Koagulationsbad in Berührung kommt unmittelbar naohdem sie aus den Düsen der Spinndüse ausgepresst wurde» d.h. wenn sie sich noch in einem Zustand niedriger Viskosität befindet. Ein weiterer Naohteil deejbesagten Verfahrens ist der» dass man keine sehr feinen Elementarfäden beispielsweise alt einea Feinheitsgrad von ^«^veniger ale 2 den erhalten kann, wie sie"; hingegen in "Hreiohen Textilanwendungen erwünscht wären« Geaäes einea anderen, im italienischen Patent 65I 383 beschriebenen Verfahren, werden die aus der Spinndüse ausgepressten Fäden la Spinntrichter ia Flieassuetand gebalten und treten aus demselben alt einest aerklioh bSheren Viskosität aus als ■' Juer, ait der sie ans der Spinndüse austreten, wobei sie bereits eine teilweise geordnete Molekularstruktur beeitsen. Die FSden werden in diesea Fliesssustand bsw· in diesen Zustand hoher Viskosität ait einer SehutslSsung aus Magneeiuaaulfat behandelt und gleichseitig der ersten Vers treckung unterworfen. Die auf. diese Veiee erreichte optiaale Ausrichtung wird sodann durch eine reseh wirkende Behandlung aittels Mineraleäuren fixiert.

!»•r Fliesesustand bsw· der Zustand hoe)er Viskosität der Wth '■ den aa Ausgang des Spinn trichtere wird durch sweokaäesige Xinregelung der Menge und der Teaperatur 4ee Spinnwasserflussee erreioht. Unter Fliesesustand bsw· Zustand hoher Viskosität ist geaäss dea oben genannten italienischen Patent eine beginnende Koagulation des Fadens su verstehen» ebne dass jedoch

„ BAD OHIGINAL

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bereit· eine tatsächliche teilweise Regenerierung stattgefunden hat, wie sie ei oh hingegen bereite im Spinntrichter während der Durchführung des Verfahrene nach der normalen Spinnmethode ergibt. Der Zuetand hoher Viskosität scheint gemäss dem genannten italienischen Patent einer Viskosität von etwa 60,000 Poise au entsprechen. Wenn jedooh nachfolgend auf diesen Zustand Bezug genommen wird, sei eine Viskosität zu verstehen, die mindestens 15mal grusser als die Ausgangsviskosität der Kupferammoniakzellstoff18sung ist.

Mit Hilfe der in der italienischen Patentschrift 651 383 beschriebenen Vorrichtung kann man somit höhere Spinngeechwindigkeiten in der GrSssenordnung von beispielsweise 30—^iO m/Min, erzielen. Die ZShigkeitswerte des Fadens haben sich jedoch noch nicht als zufriedenstellend erwiesen, insbesondere zufolge ihrer bedeutenden Schwankungen. Ferner gestattet diese Vorrichtung keine entsprechende Abtrennung des Spinnwaesers von der SchutslSsung.

Auch die schweizerische Patentschrift 312 219 beschreibt ein Verfahren aur Herstellung von Fasern hoher Zähigkeit auf der Basis von regenerierter Zellulose aus einer Kupferaumoniak-ISsung, wobei die aus der Spinndüse ausgepressten Fäden aus dem Spinntrichter in einem Zuetand hoher Viskosität, entsprechend 50.000 - 60.000 Poise, welcher als "optimaler Zustand" bezeichnet wird, austreten, um ansohliessend vorstreckt zu werden« Mit diener Methede * lassen sich jedooh nur sehr besohrKnkte Splnnceschwindigkeiten erreichen ι ferner haben sieh die Zlhlfkeitowerte des bei verschiedenen Versuohen erzeugten Fadea« in Virkllehkelt amr veaig hSher als normal erwieeen.

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Se wurde nun ein Verfahren und eine Vorrichtung gefunden, welche nicht nur die Brzielung hoher Nasszähigkeiten de« Zellulosefaden* gestatten, sondern welche auch bisher nie erreichte Spinngesohwindigkeiten, bis 110m/Min. und mehr» zulassen·

Bin weiterer Vorteil der Vorrichtung nach der Erfindung ergibt sich aus den beschränkten Abmessungen der Spinneinrichtung·

und Nooh ein weiterer Vorteil der Vorrichtung/ des Verfahrene

™ nach der Erfindung besteht darin, dass sie eine fast vollständige Abtrennung des Spinnwaseers vom Koagulationsbad gestattet· Hit der Vorrichtung und dem Verfahren nach der Erfindung ist es ferner möglich, sehr feine dfäden zu erhalten, die einen Titer von weniger als 2 den besitzen.

Diese und andere Vorteile werden im Laufe der folgenden Beschreibung näher erläutert.

Die Vorrichtung naoh der Erfindung zum Nassspinnen von Fäden bzw. Stapelf&den mit hoher Zähigkeit auf der Basis von regenerierter Zellulose aus einer Kupferammoniaklusung ist durch " folgende, der Reihe naoh von oben nach unten angeordnete Elemente gekennzeichnet ι eine Spinnkammer mit einea Spinnkopf zum Auspressen der Spinnlösung durch eine Spinndüse sowie mit einem unterhalb des Spinnkopfe« angeordneten kegelförmigem Spinntrichter, eine fest* mit der Spinnkeaser verbundene Unterdruckkammer mit einem heberartigen Ablass für das Spinnwaseer, in welche Unterdruckkammer der Endteil des Spinntrichtere einmundet, ein mit der Unterdruckkammer über ein konisches Verbindungsstück verbundenes gerades Rohr,dessen

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Länge und Innendurchmesser in einem Verhältnis von 60»1 bis 20*1, vorzugsweise von 40i1 bie 30t1 miteinander siehen, eine unter dem geraden Rohr derart angeordnete Schale, dass ihr Rand hSher liegt als das untere Ende des ge» raden Rohres.

Das Verfahren nach der Erfindung zum Nassspinnen von Fäden bzw· Stapelfasern mit Jioher Zähigkeit auf der Basis von regenerierter Zellulose aus einer KupferammonlaklSsung, bei welchem die aus einer Spinndüse ausgepressten Fäden unter der Wirkung eines Vasserflusses durch einen Spinntrichter bewegt werden und aus demselben in einem noch flüssigen Zustand bzw« in einem Zustand hoher Viskosität austreten und anschllessend in diesem Zustand in einem Bad aus Brdalkalischen Salzen, koaguliert werden, ist dadurch gekennzeichnet, dass es unter Verwendung der obigen Vorrichtung ausgeführt wird, so dass die aus der Spinndüse ausgepressten Fäden entlang des Spinntrichtere unter der Streekwirkung eines nach unten gerichteten Wasserstromes nach unten bewegt werden, ansohliessend in eine Unterdruckkammer gelangen» aus welcher das Splnnwaeser mittels eines Hebers ausgelassen wird, wobei die FSden In noch flüssigem Zustand und mit hoher Viskosität mit einem Koagulatlonshad in Berührung gebracht werden, das/aus einer wSssrigen Lösung eines Erdalkaliealzes, Kupfer-Ionen und Ammoniak besteht, das Koagulatlonsbad in dem geradlinigen Rohr in einem Zustand relativer Zugloslgkeit durchlaufen und dabei einen derart zunehmenden Konzentrationsgradienten bezogen auf das Erdalkallsalz begegnen, dass das Molverh&ltnis des Erdalkaliβalzeβ an der Stelle an der die fSden mit dem Ko&gulatlonsbad in dar Unterdruckkammer in Berührung kommen svlsohen 0,05 und Obliegt,, führend ee am Ausgang umm geradlinigen Rote®», des®esa taat®2?@® En&& la das

/117 s

in einer Schal· enthalten· Koagulationsbad eintaucht,grSeeer als T, vorzugsweise 2 1st« '

Der Faden wird ansehliesaend aus dem Koagulationsbad mit Hilfe einer oder mehrerer Zugrollen herausgezogen· Die Zugkraft dieser Rollen muss derart sein, dass auch unter Bezugnahme auf. die Spinngeschwindigkeit die Fadenspannung am Ausgang des Bades vorzugsweise zwischen 5 und 15 g liegt· Auf diese Velse wird ein grundlegendes Merkmal des Verfahrens nach der Erfindung verwirklicht, welches vorsieht, dass entlang des Spinntrichter* die Fäden einer Streckung unterworfen werden, » die im wesentlichen durch die Zugkraft des nach unten laufenden Spinnwasserflusses bedingt ist, während die Fäden am Ausgang des Spinntrichtere in einen Zustand der relativen Spannungs· losigkeit übergehen müssen, in welchem Zustand sie den ersten Abschnitt des Koagulationsbades entlang de» oberen Teiles des geradlinigen Rohres zurücklegen nüssen, wo sie einen zunehmenden Konzentrationsgradienten des Koagulationsbades antreffen·

Dieser Zustand der relativen Spannungslosigkelt, welcher die graduelle Wirkung des Xoagulatlonebades auf die Fäden begünstigt, ergibt sich deshalb, well die Zugkraft dee nach unten file β senden Spinnwaaerstromes aufhört, da das Spinnwaseer mit-

b). ■ -

^w tels der Heberanordnung fas* vollständig aus der Unterdruckkammer abgeleitet wird, wahrend entlang des geradlinigen Rohres das Koagulationsbad fast in Ruhe ist«

Im zweiten Teil des geradlinigen Rohr·« übt dl· Zugkraft der Zugrollen, welche nach dem Koagulationsbad angeordnet sind, zunehmend ihre Wirkung aus und setzt dl· Fäden unter Zug, so dass dieselben beim Austritt aus dem Bad eine Spannung von. 5 bis 15 g besitzen. Ee versteht sich, dass im zweiten Absehnitt

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des geradlinigen Rohre· der zunehmend stärker werdende Spannungszustand der Fäden eine geringfügige Streckung der FSden hervorruft« we lohe Fäden durch, das Koagulationsbad plastisch gemacht wurden. Die Stärke dieser Vorstreokung soll jedoch nicht gro'sser als 5$ sein, während die Ends tr ekkung der Fäden, die im allgemeinen 100-150$ fee trägt, naoh den Zugrollen mittel* einer bzw. mehrerer Streckrollen durchgeführt wird, die sich mit grSsserer Geschwindigkeit als die Zugrollen drehen. Naoh Vervollständigung der Streokung werden die Fäden in einem MineralSäurebad vollständig regeneriert, indem sie beispielsweise über eine Rolle geführt werden, welche in das Bad eintaucht. Als Mineralsäure wird vorzugsweise Salzsäure gewählt.

Nach der sauren Regenerierung kann der Faden auf eine Haspel oder ein anderes geeignete* Aufwickelorgan aufgewunden oder in Stapelfasern verwandelt werden. £s ist jedoch au bemerken, dass die,Endstreckung des Fadens hinsichtlich dervorliegenden Erfindung nicht unbedingt erforderlich ist, nachdem sich auoh ein Verfahren ohne Endstreckung durchfuhren Hesse. In diesem Fall wäre der Zähigkeitswert des erhaltenen Fadens um mindestens 15$ geringer als Jener« der mit EndverStreckung erreichbar 1st, doch wäre er immer noch ausreichend hoch· Demgegenüber würde ein· Zerreisedehnung erzielt werden, die um 10$ hoher 1st, was für gewisse Anwendungefälle erwünscht sein könnte.

Ein weiteres besonderes Merkmal des Verfahrens naoh der Erfindung besteht darin, dass die Fäden nicht nur in einem Zustand relativer Zugloaigkelt, sondern auoh in einem Zustand hoher Viskosität mit dem KoagulationSlbad in Berührung kommen,

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ohne dass jedoch eine teilweise Regenerierung der Fäden stattfindet. Der Zustand hoher Viskosität wird durch zweckentsprechende Einregelung der Menge des Spinnwasserflueses und durch Aufrechterhaltung der Temperatur des Spinnwassere auf nicht zu hohen Vertan, d.h. auf nicht mehr als 45°C und vorzugsweise in der N&he der Raumtemperatur, erzielt.

Das Koagulationtebad besteht aus einerwässrigen L5*sung, welche ein Brdalkalisalz« Kupferionen und Ammoniak gelöst enthält. Als Erdalkalisalz wird erflndungegemäss vorzugsweise Kalziumchlorid verwendet.

Das Molverhältnis des Kalziumchlorid· im Bad in der Schale ist grosser als 1» vorzugsweise 2. Dam Bad werden auch zweiwertige Kupferionen in einer bevorzugten Konzentration von 0,2 bis 2 g/l und Ammoniak zugegeben, dessen Gewichtsverhältnls zu den Kupferionen zwisohen Is2 und 128 ist.

Entl3ng/4 des geradlinigen Rohres stellt sich während des Verlaufes des Verfahrene ein Konzentrationegradient ein, der in der vorliegenden Beschreibung unter Bezugnahme auf das Kalziumchlorid angegeben wurde, der Jedoch in den entsprechenden Proportionen auch in Bezug auf die Kupferionen und das Ammoniak vorhanden ist.

Der Konzentrat ionsg^r.dient des Koagulationsbades längs des geradlinigen Rohres stellt sich zu Beginn der Durchführung des Verfahrend rasch ein und wird durch die wirbelnde Vermischung des vom Spinntrichter herabfliessenden Spinnwaseers mit dem längs de· geradlinigen Rohre «!aufsteigenden Koagulationebad hervorgerufen.

Nachdem das gewünsohte Gleichgewicht hergestellt ist, wird das Spinnwasser zum grttesten Teil durch den Heber aus der Unter-

druckkammer abgeleitet, wobei auch ein geringer Teil der Beetandteile des Koagulationebades abfliesst. Gewünschtenfalls ist es aber auoh möglich, eine vollständige Trennung des Spinnwassers vom Koagulationsbad herbeizuführen! indem die Lange des geradlinigen Rohres und der Abfluss durch den Heber zweckmäesig eingeregelt werden. Ee hat sich aber ge« zeigt, dass es für die Zwecke der Erfindung vorzuziehen ist, dass ein geringer Teil der Bestandteile des Koagulationsbade· zusammen mit dem Spinnwasser mittels des Hebers abgeleitet wird.

Die Temperatur des in der Schale enthaltenen Koagulationsbades beträgt vorzugsweise 15-3O°C.

Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung anhand eines Ausfflhrungsbeispiele· weiter erläutert.

Fig.1 zeigt dl· Spinnvorrichtung in schematicher Schnittensieht,

Fig.2 ist eine schematieche Gesamtansicht der Spinnvorrichtung und der Fadenauf nähmevorrichtung.

In Fig.1 ist die Spinnkammer 1 ersichtlich, in deren Inneren der Spinntrichter 3 angeordnet ist· Aus dem Spinnkopf 2 werden durch die Löcher einer Spinndüse die Fäden 4 ausgepresst. Das Spinnwasser füllt den Innenraum der Spinnkammer vollständig aus, wobei ·* durch die Zufluesleitung 5 eindringt, durch die ringförmige Oeffnung 6 entlang der Aussenwand des Spinntrichters aufsteigt, bis es über den oberen Rand das Spinntrichter* in diesen hi&t&arizittt, in ihm herabfliegst und aus dem Unterteil 7 &&* Spissatrlsl&tare in did Unterdruskkammer 8 gelangt®

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Die Unterdruckkammer 8 1st ait der Spinnkammer 1 fest verbunden. Der Unterteil der Unterdruckkammer 8 ist kegelstumpf« furmig ausgebildet und steht über einen konischen Verbindungeteil 11 mit einem geradlinigen Rohr 12 in Verbindung. Dieses Rohr taucht mit seinem unteren Ende in das in der Schale 13 enthaltene Bad. Das Spinnwasser wird zum grSssten Teil durch einen Abfluss 9 und ein mit regelbarem Hahn 16 versehenes Rohr 15 abgelassen. Das untere Ende des Rohres 15 taucht in einen Behälter 17» vonweichem das Spinnwaeser durch einen Ueber lauf Rohr 18 ablauft. Der Vaseerstand la Behälter 17 i*t durch die Höhenlagen des Ueb erlauf rohr es 18 einregelbar. Diese Einregelung erfolgt derart, dass der Stand des Spinnwassers im Behälter 17 niedriger als der Stand des Koagulationsbades in der Schale 13 ist. Der Stand des Koagulationsbad in der Schal· 13 wird seinerseits mittels «ines Ueberlaufrohres 20 eingeregelt. Das duroh das Ueberlaufrohr 20 abflieesende Koagulationsbad wird gefiltert und auf seine Anfangskonsentration gebracht und soddnn mittels eines Zuflussrohres 1? wieder in die Schale 13 geleitet.

Zufolge der verschiedenen FlüssigkeitshShen im Behälter 17 und in der Schale 13 wird ein Heber verwirklicht» dessen Betrieb duroh die Unterdruckkammer 8 bestimmt ist.

Durch die Heberwirkungfetelgt das Koagulationtabad la geradlinigen Rohr 12 an und mischt sich zunehmend alt dea aus dea Spinntrichter herabfliessenden Spinnwasser·

Zur Festlegung des Betriebes des Hebers xu Beginn des Spinnens wird wie folgt vorgegangen.

Der Spinnkopf 2 wird abgeschraubt» der Hahn 16 wird geschlossen und das untere Ende des geradlinigen Rohres 12 wird Kittel· eine« Pfropfens verschlossen. Durch einen nicht dargestellten Hahn wird sodann der Spinnvassorzufluüs geöffnet, so dass das

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Spinnvaseer das geradlinige Rohr, die Unterdruckkammer und die Spinnkamaer vollständig auβfüllt. Das Entlüftungsrohr 10 wird geöffnet gehalten bis das von unten aufsteigende Wasser die Unterdruckkammer vollständig ausgefällt hat, wonach das Entlüftungsrohr 10 geschlossen wird und die Füllung der Spinnkammer vervollständigt wird. Venn der Wasserstand die HShe des Spinnkopfes errreicht wird der Wasserzufluss unterbunden und der Spinnkopf eingeschraubt. Danach beginnt man mit den Ausdrücken der Kupferammoniakzelluloselosung durch den Spinnkopf, wShrend gleichzeitig der Spinnwasserzufluss wieder geöffnet wird. Das untere Ende des geradlinigen Rohres 12 wird wieder geSffnet, desgleichen wird das Entlüftungsrohr 10 geöffnet, so dass das Wasser aus der Unterdruckkammer auszufliessen beginnt«

Venn der Flüssigkeitsstand in der Unterdruckkammer auf etwa die halbe Höhe derselben gesunken ist, wird das Entlüftungsrohr 10 wieder geschlossen. Inzwischen sind die aus dem Spinnkopf ausgepressten F&den bereits in das geradlinige Rohr gelangt· Zufolge des Sohliessens des Entlüftungerblire β 10 bleibt die Flüssigkeitskolonne längs des geradlinigen Rohres 12, des konischen Verbindungsrohreβ 11 und der Unterdruckkammer 8 bis etwa deren halben HShe stehen. Um das Koagulationsbad wieder längs des geradlinigenRohres 12 aufsteigen zu lassen braucht man nun lediglich den Hahn 16* zu öffnen und kurz am unteren Ende des Rohres -15 anzusaugen, so dass der durch den Unterschied des riüeagkeitsstandes in der Schale 13 und im Behälter 17 gebildete Heber in Betrieb kommt, wobei eine geeignete Anfangseinregelung des Hahnes 16 ein rasches Ansteigen des Koagulationebades im Rohr 12 gestattet, so dass das in ihm enthaltene Vasser herausgedrückt wird. Ansohliossend wird der

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Hahn zweokmässig eingeregelt, so dass dor grosste Teil de« Spinnwaeeere zusammen mit einer geringen Menge des Koagulationebade« durch den Ausfluss 9 abgelassen wird.

Unter Bezugnahme auf die Fig.2 ist ersichtlich, dass der

er

Faden ,nachdem/in das in der Sehale 13 enthalten« Koagulationsbad eingeleitet wurde, über eine in der Schale 13 angeordnete frei drehbare Umlenkrolle Ik geleitet wird und seitens der Zugrollen 21, 22 abgezogen wird. Anschliessend wird der Fad« auf der Rolle 13 aufgewickelt, deren Umfangsgeschwindigkeit grosser als die Umfangsgeschwindigkeit der Hollen 21 und 22 ist, so dass eine Verstreckung des Fadens durchgeführt wird. Die Rolle 23 taucht mit ihrem unteren Teil in ein, in einer Schale 2k enthaltenes Bad ein, welches eine verdünnte Mineralsäure enthält. Nach einer vollständigen Umwickelung der Rolle 23 wird der Faden über einen Umlenkstab 25 geleitet und auf einer Haspel 26 audgewickelt.

Beispiel 1

Eine 9,3$ Zellulose, 4,1$ Kupfer und 7$ Ammoniak enthaltende KupferammoniaklSsung, welche mittels einer Zahnradpumpe dem Spinnkopf zugeführt wurde, wurde durch eine Spinndüse mit 45 Löchern von je 0,8 mm Durchmesser ausgepresst. Der Spinne, trichter besass eine Lfinge von *f50 mm, während das geradlinige Rphr 520 mm lang war und einen Durchmesser von 10 mm besass. Die Aufnahmegeschwindigkeit des Fadens auf dem Aufwiokelorgan (Spinngeschwindigkeit) betrug 80 m/Min. Der Endtiter des Fadens betrug 60 den.

Das Spinnwasser wurde in einer Menge von I50 ora /Min. zugeführt und seine Temperatur betrug 19⁰C Das Koagulationsbad enthielt 2JO g/l doppelt hydriertes Kalziumohlorid, 1 g/l Kupferionen und 3,5 g/l Ammoniak.

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«_o BAD ORIGINAL

— 12"»

Die Dichte des Bado at war somit 1,i6o bei 20⁰C und seine Temperatur wurde auf 21⁹C aufrechterhalten. Das Spinnwasser wurde aus der Unterdruckkammer in einer Menge von 16O cm /Min. abgeleitet und seine Dichte betrug 1,020 bei 20°C. Die Kalziumohloridkonzentration im abgeleiteten Wasser war 24 g/l· Die Endverstreokung des Fadens zwischen den Zugrollen und der Streckrolle wutrde in einem Streckverhältnis von 2,05 durchgeführt·

Die mit einem Gerät Instron gemäss den Normen BISFA gemessenen Textileigenschaften des Fadens waren die folgenden t

konditionierte Zähigkeit t

NassZähigkeit t

konditioniert· Dehnung t

Nassdehnungι Elastizitätsmodul in nassem Zustand:

4,	3 g/den	I	g/den.
3.	4 g/den
8,
32

an den einzelnen Elementarfäden des Fadens bestimmten «*·*'■»■■*■*-·* Textileigenschaften ergaben hingegen die folgenden Wertet

konditionierte Zähigkeit * . 4,5-5 g/den

konditionierte Dehnung ι 8

Beispiel 2

Es wurde ein Spinnversuch unter den gleichen. Bedingungen wie im Beispiel 1 wiederholt, mit dem einzigen Unterschied, dass das Spinnwasser in einer Menge von 150 cm /Min, abgelassen wurde· In diesem Fall war die Dichte des abgelassenen Spinnwaeeers 1,010 bei 20⁴C, während die Konzentration des Kalziumchloride im abgelassenen Spinnwasser 10 g/l betrug. Die Textilelgenschaften waren die folgenden ι konditionierte Zähigkeitι 4,1 g/den

Nasssähigkeiti 3,1 g/den

"*³~ BADOFHGINAL

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konditionierte Dehnung!

Nasβdehnungι . 8,5$ Elastizitätsmodul in feuchtem Zustand! 28 g/den, Beispiel 3

Es wurde ein Spinnversuch unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wiederholt, mit dem einzigen Unterschied, dass das Spinnwasser in einer Menge von ΐ4θ cm /Min· abgelassen wurde, so dass die Dichte des abgelassenen Wassers 1,006 bei * 20°C betrug und sich die Konzentration des Kaliumchlorid· in ■*■* -»abgelassenem Wasser auf 3 β/l herabsetzte. ;*'*·

Die Textileigensohaften des Fadens waren die folgenden t

konditionierte Zähigkeit 3,9 g/den

NassZähigkeit! 3,0 g/den

konditioniert· Dehnung! 8,3$

·* *~-Naβ s dehnung ι 8,8$ ·"''

Elastizitätsmodul in feuchtem Zustand! 24 g/den.

Aue obigen Beispielen geht klar hervor, dass man duroh einfache Regelung des Spinnwasserabflusses aus der Unterdruckkammer zu einer vollständigen Abtrennung des Koagulationsbades aus dem abgelassenen Wasser gelangen kann.

Bs ergibt sich jedoch auch, dass es nicht zweokmässig 1st eine vollständige Abtrennung herbeizuführen, nachdem dl· günstigsten Textileigensohaften, insbesondere die Zähigkeit, dann erhalten werden, wenn zusammen mit dem Spinnwasser «ine geringe Menge Kalziumchlorid abgelassen wird· Beispiel 4

Eine KupferammoniaklSsung, welche 9·,2$ Zellstoff, 4,0,$ Kupfer 7*1$ Ammoniak enthielt, wurde durch «ine Spinndüse mit 45 Löchern von je 0,8 mm Durchmesser ausgepresst· Der Spinntrichter beease eine Läng· von 550 mm, während da· geradlinig· Ruhr 520 mm lang war und «in· Durchmesser von

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BAD ORiQINAL

*S

10 am besass. Die Aufnahmegeschwindigkeit des Fadens auf dem Aufwickelorgan betrug 110 m/Min. ; der Endtiter des Fadens betrug wieder 60 den. Die Spinnwasserraenge betrug 150 cm /Min., seine Temperatur war 23°C. Das Koagulationsbad enthielt 270 g/l doppelt hydriertes Kalziumchlorid, 1 g/l Kupferionen und 3,5 g/l Ammoniak. Die Dichte des Bades

auf

betrug 1,i60 bei 20*C und seine Temperatur wurde/21⁹C aufrechterhalten.

Aus der Unterdruckkammer wurde das Spinnwasser in einer Menge von 170 cm /Min mit einer Dichte von 1,026 bei 20⁴C abgelassen. Die Konzentration des Kalziumchlorids im abgelassenen Wasser betrug 36 g/l.

Die Endverstreckung zwischen den Zugrollen und der Streckrolle wurde in einem StreckverhSltnis von 2,1 k durchgeführt · Die Textileigenschaften fies Fadens waren die folgenden t

konditioniert© ZShigfcoiti *t|1 g/den

NassZähigkeit! 3t2 g/den

konditioniert· Dehnung« 8,1$

Naββdehnung! 8,6$ Elastizitätsmodul im feuchtem Zustand! 30 g/den.

Obwohl die Vorrichtung und das Verfahren nach .'der Erfindung unter Bezugnahme auf das Spinnen eines Fadens aus Kupferammoniakzellstoff mit hoher ZShigkeit beschrieben wurden, ist es möglich, die Vorrichtung auch zur Herstellung eines Kupferammoniakzellstofffadens mit 'gewöhnlicher ZShigkeit anzuwenden, wenn das Koagulationsbad durch ein Minerals&urebad ersetzt wird. In diesem Falle würde der n&rmale Prozess beträchtlich vereinfacht werden und man würde auch vorteilhafte Eigenschaften des erzeugten Fadens erhalten, weloher eine , grffssere Regelmässigkelt bes&sse. Im allgemeinen kann die

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2098U/117B ^{BAD 0R}'G'NAL

Vorrichtung nach der Erfindung in allen Jenen Fallen angewandt werden, in denen eine Trennung der Spinnflüssigkeit und des Bades, welches Produkte mit spezifischer Wirkung auf den Faden enthält, erwünscht ist· Die Vorrichtung nach der Erfindung kann auch xur Herstellung voi* Stapelfasern aus Zellstoff mit hoher Zähigkeit, die aus einer KupferammoniaklSsung regeneriert ist, verwendet werden, wobei gleichzeitig an sich bekannte, dem Fachmann leicht zugängliehe und daher hier nioht erläuterte Mittel zur Anwendung kommen.

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Claims (4)

«7 "'«- PATENTANSPRÜCHE

1. Vorrichtung zum Nassspinnen von Baden oder Stapelfasern hober Zähigkeit auf der Basis von regenerierter Zellulose aus einer EupferamaoniaklSsung, gekennzeichnet durch die folgenden, der R_eihe nach von oben nach unten angeordneten Elemente: eine Spinnkammer, die einen Spinnkopf zum Auspressen der Lösung durch eine Spinndüse und einen Spinntrichter konischer Forα enthält, der unter dem Spinnkopf angeordnet ist, eine mit der Spinn^kammer verbundene Unterdruckkammer, in die der Endteil des Spinntrichters hineinragt; ein mit der Unterdruckkammer durch einen konischen Verbindungsteil verbundenes geradliniges Rohr, dessen Länge und !innendurchmesser in einem Verhältnis von 6011 bis 2Oi1, vorzugsweise von 40t1 bis 3011 zueinander stehen; eine derart unter dem geradlinigen Rohr ""-""angeordnete Schale, dass ihr Oberrand höher als das untere ■■■·-* Ende des Rohres liegt·

2. Verfahren zum Nassspinnen von Faden oder Stapelfasern hoher Zähigkeit auf der Basis von regenerierter Zellulose A aus einer EupferammoniaklSsung, bei welchem die aus der Spinndüse ausgepressten Fäden unter der Wirkung eines ¥asserstromes durch einen Spinntrichter nach unten bewegt werden, aus demselben in nooh ,flüssigen Zustand bzw· in einem Zustand hoher Viskosität austreten und ansohliessend in diesem Zuatanfl in einem Bad aus Erdalkalisalζen koaguliert wer» den, daduroh gekennzeichnet, dass das Verfahren mittels der Vonichtung nach Anspruch \ durchgeführt wird, wobei die aus der Spinndüse ausgepressten Fäden längs des Spinntrichtere

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tint er der Streokwirkung abwärts bewegt werden, die duroh einen nach unten gerichteten Vaeserstrom hervorgerufen wird, ansohlieesend in eine Unterdruckkammer gelangen, aus welcher das Spinnwasser mittels eines Hebere abgelassen wird und in welcher die Fäden in einem no oh flüssigen Zustand bzw. in einem Zustand hoher Viskosität mit einem Koagulationsbad in Berührung kocuaen, das aus einer wässrigen Losung eines Erdalkalisalzes, Kupferionen und Ammoniak besteht, wobei sie sieh durch das Koagulationsbad längs des geradlinigen Rohres in einem Zustand relativer Spannung*— ^ losigkeit bewegen und einen, auf das Erdalkalisalz bezogenen derart zunehmenden Konzentrationsgradienten begegnen, dass an der Stelle an der die Fäden mit dem Koagulationsbad in der Unterdruckkammer in Berührung kommen, das Molverhältnis des Brdalkalisalzes zwischen 0,05 und 0,3 ist, während es am Ausgang des geradlinigen Rohres, dessen unteres Ende in das, in einer Schale enthaltene Koagulationsbad taucht, grosser als 1, vorzugsweise 2 ist·

3« Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Erdalkallsalz Kalziumchlorid verwendet wird·

^

4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3» dadurch, gekennzeichnet, ~***-dass die Konzentration der Kupferionen ist in der Schale enthaltenen Koagulationsbad zwisohen 0,2 und 2 g/l beträgt.

5· Verfahren nach den Ansprüchen 2-4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewiohtsverhältnis der Kupferionen und des Amminiaks iup in der Schale enthaltenen Koagulationebad zwischen 1i2 und¹-·* 1i8 ist.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 2-5, dadurch gekennzeichnet, dass die Fäden im Koagulationsbad einer Vorstreokung unterworfen werden.

75 . BAD ORIGINAL

'7· Verfahren nach den Ansprüchen 2-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Endverstreckung der Fäden nach dem Koagulationsbad durchgeführt wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 2-7, dadurch gekennzeichnet, daß der Faden auf das 1- bis 2-Fache seiner Länge endverstreckt wird.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 2-8, dadurch gekennzeichnet, daß die vollständige Regenerierung der Fäden mittels eines Mineralsäurebades am verstreckten Faden durchgeführt wird.

10. Verfahren nach den Ansprüchen 2-9, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralsäure für die vollständige Regenerierung der Fäden Salzsäure verwendet wird.

11. Faden auf der Basis von regenerierter Cellulose aus einer Kupferammoniaklösung, dadurch gekennzeichnet, daß der Faden nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erzeugt wurde.

12. Stapelfaser auf der Basis von regenerierter Cellulose aus einer Kupferammoniaklösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Stapelfaser nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erzeugt wurde.

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