DE16512C - Apparat zur Rektifizirung von Alkohol und Trennung gemischter Flüssigkeiten unter vermindertem Druck - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT'"'^

in PARIS.

Bei dem bisher zur Anwendung kommenden Verfahren zum Rectificiren des Alkohols arbeitet man mit Temperaturen zwischen 79 und ioo° C, den Siedepunkten des Alkohols und des Wassers'. Da ferner im ganzen Destillirapparat sich atmosphärischer Druck herstellt, so ist die Spannung der sich im Kessel bildenden Dämpfe stets dem äufseren Drucke gleich.

Unter diesen Bedingungen vollzieht sich die Mischung der Alkohol- und Wasserdämpfe stets nach Mafsgabe ihrer Dichtigkeit und Spannung, und da unter den angegebenen Temperaturgrenzen das Druckverhältnifs zwischen den Dämpfen der beiden Flüssigkeiten wie 1 zu 2 ist, so folgt hieraus eine Schwierigkeit in der Trennung beider Flüssigkeiten und in dem guten Gange der Rectificirung des Alkohols.

Aufserdem entwickeln eine Anzahl Nebenproducte zwischen 79 und ioo° Dämpfe; diese brenzlichen Producte verderben den guten Geschmack des Alkohols und verringern seinen commerciellen Werth.

Hieraus entspringt ein höherer Preis für feinen Alkohol, sowohl wegen des durch die getheilte Destillation nothwendigen erhöhten Aufwandes an Brennmaterial, als auch wegen der Verluste an schlecht schmeckendem Alkohol.

Das zur Abstellung dieser Uebelstände eingeschlagene Verfahren beruht auf folgenden "Untersuchungen:

Wenn man die Verflüchtigungsfähigkeit des Wassers und des Alkohols getrennt untersucht, so findet man, dafs bei niedrigen Temperaturen, zwischen — 25° und -+- 40⁰, der Alkohol eine Spannung annimmt, die durchschnittlich viermal so stark als die des Wassers ist.

Derselbe Versuch, mit einer Mischung von Alkohol und Wasser angestellt, ergiebt bei der Analyse, dafs das Verhältnifs von Alkohol, welcher in dem gleichen Verdunstungsvolumen enthalten ist, etwas gröfser ist, als nach Mafsgabe der Spannung dieser beiden Körper vorhanden sein sollte.

Aus diesen Untersuchungen ergiebt sich, dafs, wenn man die Destillation eines Gemisches von Alkohol und Wasser bei niedriger Temperatur bewirkt, die Rectificirung um so leichter sich vollzieht, je niedriger diese Temperatur ist.

Die brenzlichen Producte entwickeln bei dieser niedrigen Temperatur keine Dämpfe; sie verbleiben vollständig in den schwachen Rückständen. Schliefslich kann man, wenn niedrige Temperatur leicht herzustellen ist und die Destillation bei der umgebenden Temperatur bewirkt wird, den Alkohol ohne Ausgabe an Brennmaterial destilliren und rectificiren.

Der Apparat zum Rectificiren besteht aus vier Haupttheilen.

i. Der Kessel A, Fig. 1, von beliebiger Fassungsfähigkeit. In demselben ist das Schlan-

genrohr mit sehr grofser Oberfläche angebracht, in welches Dampf, warmes oder kaltes Wasser strömt, um seine Temperatur an den Kesselinhalt abzugeben.

2. Eine Säule von Rectificirplatten B, Fig. i. Diese Säule ist derjenigen ähnlich, welche man in den meisten Rectificirapparaten anwendet, nur dafs die Dampfdurchlässe nicht in die Flüssigkeit auf der Platte eintauchen. Fig. 2 zeigt drei solche über einander liegende Platten im Grundrifs und Ansicht.

3. Eine Abkühlungsvorlage C, Fig. 1. Dieser Apparat besteht aus einem Röhrenkessel, der zwischen den Röhren mit einer Flüssigkeit gefüllt ist, die durch irgend einen Kühlapparat auf niedriger Temperatur gehalten wird. In den Röhren dieser Vorlage condensirt der als Dampf oben aus der Säule B heraustretende Alkohol. Diese Condensationsvorlage ist etwas . schräg gestellt, so dafs die condensirte Flüssigkeit von selbst in das Reservoir D, Fig. 1, zur Ansammlung einlaufen kann, ohne in die Säule B zurückzugehen.

4. Eine Saugpumpe E, durch welche in dem gesammten Apparat derjenige Druck aufrecht erhalten wird, den man während des Rectificirens aufrecht erhalten will.

Der Vorgang in diesem Apparat vollzieht sich wie folgt:

Nachdem ein gewisses Quantum Phlegma in den Kessel A eingebracht ist, läfst man in dem Schlangenrohr lauwarmes Wasser oder einen Dampfstrom circuliren, um die Temperatur der Flüssigkeit auf 30 bis 40 ° C. zu bringen.

Hierauf setzt man die Pumpe E in Thätigkeit. Dieselbe saugt die in dem Apparat befindliche atmosphärische Luft an und beginnt nach Herstellung genügender Luftleere das Sieden der Flüssigkeit, wodurch binnen wenigen Minuten alle Luft ausgetrieben und durch Wasser- und Alkoholdämpfe ersetzt ist, die dem Kessel entströmen.

Das Quecksilbermanometer zeigt an, dafs dieses Resultat erreicht ist, sobald es stationär bleibt.

Da von diesem Augenblick an die Pumpe nur noch Alkohol und Wasserdämpfe ansaugt, kann man den Gang derselben durch Zustellen des Durchgangshahnes G zwischen der Saugleitung und dem Reservoir D abstellen oder mit Hülfe des Dreiweghahnes K eine directe Communication zwischen der Druckleitung der Pumpe und dem Kessel A dergestalt herstellen, dafs die angesogenen Dämpfe nicht verloren gehen, sondern im Gegentheil zur Aufrechterhaltung des Aufwallens der Kesselflüssigkeit dienen.

Sobald als das Manometer F constant bleibt, kühlt man die Flüssigkeit, welche in der Condensationsvorlage C enthalten ist, ab, und zwar so weit, als der Kühlapparat gestattet.

Zu diesem Zweck kann Schwefelsäure-Anhydrid zur Anwendung kommen, welches direct in das Innere der Rohrvorlage C eingeführt wird. Eine Pumpe saugt die Dämpfe dieses verflüchtbaren Körpers auf, condensirt sie durch Druck in einem auf der Zeichnung nicht dargestellten Condensator, und fliefst das condensirte Schwefelsäure-Anhydrid durch eigenen Druck wieder in die Condensationsvorlage C zurück. Man könnte sich auch gleicher Weise des Ammoniaks, des Chlormethyls, des Methyloxyds, Schwefeläthers u. s. w. an Stelle des Schwefelsäure-Anhydrids bedienen. Ein Salzwasserstrom, durch irgend ein Verfahren abgekühlt, kann auch als Ersatz für die verflüchtbare Flüssigkeit dienen.

Die unter dem Einflüsse des Druckes und der niederen Temperatur, welche künstlich in dem Apparat C erzeugt sind, condensirten Alkohol- und Wasserdämpfe fliefsen nur in den unteren Th eil L. Hier sind die Hähne M und N- angebracht; M öffnet oder schliefst die Verbindung zwischen Condensationsvorlage C und Reservoir D; N dagegen zwischen C und dem oberen Theil der Plattencolonne B.

Beide Hähne werden dergestalt geöffnet, dafs ungefähr die Hälfte des Condensate aus C durch Rohr NO nach B zurückfliefst, die andere Hälfte dagegen sich in das Reservoir D ergiefst.

Infolge dieser Anordnung rectificirt sich der Alkohol mehr und mehr, und wird nach einer gewissen Zeit der sich in das Reservoir D ergiefsende Alkohol 96 bis 97 ° anzeigen.

Um die Destillation zu befördern, ist in dem Kessel A ein Schaufelrad P angebracht, das durch Transmission in Drehung versetzt wird. Diese Anordnung befördert die Verdunstung und -mischt die oberen und unteren Flüssigkeitsschichten durch einander. Wenn der Rectificirprocefs gut im Gange ist, so genügt es, durch die Schlange des Kessels A einen Strom gewöhnlichen Wassers gehen zu lassen, der seine Temperatur an den Alkohol abgiebt und die Destillation unausgesetzt in Gang erhält. Wenn fast der gesammte Alkohol abdestillirt ist, kann man die Temperatur von neuem erhöhen, um den letzten Gehalt aus dem Phlegma auszutreiben.

Sämmtliche Theile des Apparates sollten in schlechtleitendes Material eingepackt sein.

Der in dem Reservoir D angesammelte Alkohol ist rectificirt und handelsfertig.

Es ist nach den vorstehenden Ausführungen möglich, die Destillation und das Rectificiren des Alkohols mittelst einer hydraulischen Betriebsmaschine, die den Kühlapparat in Bewegung setzt, ohne Aufwand von Heizkohlen zu bewerkstelligen.

Nach demselben Verfahren kann auch die
. Trennung aller gemischten verflüchtbaren Flüssigkeiten, welche man z. B. in der Parfümerie anwendet, vorgenommen werden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:
   Die Zusammenstellung des Apparates für das

   angegebene Rectificationsverfahren, bestehend aus dem Kessel A mit Schaufelrad P, der Plattensäule B, der Condensationsvorlage C mit Theil Z, den Hähnen MN in ihrer Verbindung nach O und D, Pumpe E mit ihren Rohrverbindungen, Durchgangshahn G und Dreiweghahn K.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.

   BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.