DE1648890A1

DE1648890A1 - Verfahren zum Bestimmen der Menge von auf textilen Materialien befindlichen Schmierstoffen und Vorrichtung zum Durchfuehren des Verfahrens

Info

Publication number: DE1648890A1
Application number: DE19671648890
Authority: DE
Inventors: Finucane Thomas Wellington
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1966-08-01
Filing date: 1967-07-29
Publication date: 1971-06-09
Also published as: US3459506A

Description

PA T E N T A N W Ä L T E _M/?y ₇c_TUTTGA η 5^1 1967 D R.-1 N G. W O L F F, H. B A R T E L S, 7 ^^V "

^s^assVs, D R. B R AN D ES, DR.-l NG. HELD telefon = [07ii]296äiound297295

TELEX: 0722312

Beg.-Nr» 120 928

Eastman Kodak Company» 3&3 Stat© Street, Rochester, Staat Ntw X©rk_r Vereinigte Staaten iron Amerika

Verfahren zum Bestimmen der Menge von auf textlien

Materialien befindlichen Schmierstoffen und Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens

Die Erfindimg bezieht sich auf ein Verfahren zum Bestimmen der Menge von auf textilen Materialien befindliehen Schmierstoffen, bei dem eine Probe des textlien Materials mit einer Flüssigkeit in Berührung gebracht, wird, sowie auf eine Vorrichtung zum Durchführen d©s Verfahrens.

In der Textilindustrie ist es oft erforderlich, für Zwecke der Gütekontrolle in der Produktion und/oder für experimentelle Zwecke den Gewichtsprozentsatz von Sshmierölj das auf textilen fasern oder Fäden vorhanden

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ist j, 2u bestimmen,, Diese Bestimmung ist notwendig, da ein leichter Überzug aus Öl oder anderen Schmierstoffen allgemein auf Stapelfaser oder Garnprodukte aus solcher aufgebracht wirdg um zu ermöglichen, daß das textile Material ungehemmt durch nachfolgende Behandlungseinrichtungen hindurch bewegt werden kann, beispielsweise durch eine Krempeleinrichtung oder eine Aufwickeleinrichtung, Für jedes spezielle,, auf die Pasern oder das Garn aufgegebene Schmiermittel gibt es einen Prozentbereich, in dem die beste Wirkung erzielt wird«, Wenn der Prozentsatz des Schmiermittels weit von diesem Bestwert abliegt, dann treten unvermeidbar Schwierigkeiten bei der Behandlung des textlien Materials auf, Ein zu großer Prozentsatz von

Schmieröl auf textlien Fasern würde beispielseise ein Verharzen nachfolgender Behandlungseinrichtungen hervorrufen und zuwenig Schmierstoff würde den Reibungskoeffizienten zwischen den Fasern und der Behandlungseinrichtung erhöhen und außerdem die Neigung zur Bildung statischer Elektrizität, was schließlich dazu führen würde, daß beispielsweise eine Krempelung nicht mehr richtig durchgeführt werden würde, In manchen Fällen kann bei synthetischen Fäden in der Industrie der beste SchmierstoffProzentsatz beispielsweise nur ein zehntel Gewichtsprozent des Fadenmaterials oder noch weniger betragen» Es ist außerordentlich schwierig, solche geringen Schmierstoff-

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sesitsafcg© rait &@r gewünschten Genauigkeit ohne großen Seitaufwauä Mit üblichen -Verfahren., zu 'bestimmen«

"Üblicherweise werden di© Prozentsätze von auf sythetisch©n -Fäden-befindlichen-^: Schmierstoff en dureh solche Techniken bestimmt wia durch Herstellen eines Ätherauszuges unter Verwendung einer - ^e9Soxhlet'^s -■ .Auszugseinrichtung* Hierbei wird allgemein das Schmieröl"einer gegebenen Fadenlinge clOT<sh Lösen, desselben in Äther ausgezogen, Nach Herstellen &@s Auszuges wird der Äther verdampft und der Küekstsnd wird gewogen», um·-.den.Prozentsatz des auf dem Faden befindlichen Öls gu bestimmen, Dies ist'ein langwieriger und mühevoller Lsboratoriurasprozeß. Dadurch wurde äia ©xp©riffi®nt@ll© oder ©ntwicklungsmäßige Verbesserung TCsJ? ö-anisohniierölan behindert infolge der Verzögerungen di© imni©F in Kauf genommen werden müssen,, bis die jeweiligen V@rsuuhs@rg@bnisse erhalten.werden,, Bbeziso wurde bis JstEt die Überwachung d©r Herstellungsgüte bei synthetischem fcezfeilem Material behindert, da die hierfür erforderliehen Versuche in Laboratorien ausgeführt werden mußten, was bedeutet₈. daß ein toter Zeitraum besteht "zwischen dem Empfang einer Textilprobe durch das Laboratorium und dem Empfang neuer Meßergebnisse in der Produktions-,. Biese Totzeit ist darm besonders kritisch, wenn Funkt 1OYSleren der Produlctionestätte von den Prüfungs-

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ergebnissen abhängig ist» Die"Soxhlet^w-Auszugsmethode wurde früher in eret@r Linie deshalb angewendet, weil sie beim Messen von Sohmierölprozentsätsen von mehr als einem Prozent genau ist und weil kein geeignete^ in der Praxis verwendbarer Ersatz für diese Methode bisher zu finden . war ο

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde_f ein Verfahren P zu,schaff@n_g das es gestattet, ohne langwierige Laboratorlumsversueh© an Ort und Stelle mit geringstem Zeitaufwand auch sehr klein© Prozentsätze von auf textiler Material befindlichen Schmierstoffen zu bestimmen,,

Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung ist diese Aufgabe dadurch gelöst₉ c\sS die Menge eines titrierbaren Bestandteiles des Schmierstoffes durch Titrieren bestimmt wird«

Dadurch wird es. ermöglicht„ an Ort und Stelle schnell und genau den SchmierstoffProzentsatz durch Titrieren zu bestimmen,, ohne daß der Schmierstoff oder das Schmieröl durch Extrahieren völlig isoliert zu werden braucht. Der betreffende Schmierstoff muß natürlich einen durch Titrieren quantitativ feststellbaren Bestandteil enthalten, Die anderen Bestandteile des Schmierstoffes müssen entweder neutral in Bezug auf das Titrieren sein oder einen

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s.oleh@n EiiiflwJ auf das Titrieren haben, der in seiner Wirkung bei den verschiedenen Sßhmierstoffproisentsätzen voraussagbar, ist, Das-, erfindungsgemäße Verfahren umfaßt daher auch dan grundsätzlichen Verfahrensschritt, cLaB ein. solcher Schmierstoff vorgesehen wird, der einen ■ titrierbaren Bestandteil enthält, Man kann nunmehr eine Probe des mit dem Schmierstoff über zogenen textlien Ma-

" in

tarials _t daran Gewieht bekannt ist, nehmen und/eim Flüssig keit . einlegen« Unter starkem Bewegen der Flüssigkeit wIM eine Titrierlösung {im folgenden der Einfachheit halber meist Titrant genannt) hinzugegeben, bis der ©der· Endpunkt dar Titration" erreicht ist.

Titrieren ist ein Kif verfahren, bei dem eine Flüssigkeit, ms ©ine bekannt© Konzentration - eines ersten Stoffes, des 'Ditränt „ «aufweist,zu einer* anderen Flüssigkeit hinzugefügt; wird, ti© eine unbekannt© Konzentration ©ines zweiten Stoffes (ai©e@i» w±r& im folgenden der Einfachheit halber

enthalt
meist Analyt genannty, der mit dem Ti tränt reagiert und

quantitativ festgestellt werden- soll* Der Titrant wird so Iang©-zwg®s@t2ft₉ bis .©in Anseishen. bemerkbar wird, dass eiae solohe Menge Tifcrant zugesetzt ist» die dem Analyt tmbekazmt&r Konssantration-äquivalent* ist., 'd.h..-, bis der Eüidpurikt iu-v» Titration erreicht ist-, Ss ist ,dann möglich, die Pfeng«! ctö8 ®1ϊί®ν .fcuBtlmmt&n Prob© zugehörigen Analyts. zu bereetat&siy mma di© Stöehiometrie bekannt ist, mit der

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der Titrant mit dem Analyt unbekannter Konzentration reagiert oder diesem äquivalent ist₉ oder wenn ein bestimmter Paktor erreicht isfc„ wie er beispielsweise durch Titriepen von Proben mit bekanntem Schmierstoff Prozentsatz bereits gewonnen wui»de„

Beim Titrieren tritt jedoch allgemein das Problem auf, den

die Flüssigkeit eiKZttbringen ψ Analyt schnell in / _f so daß eine genaue

dieser Flüssigkeit
Titrierung / mit dem Titrant beginnen kann» Außerdem bleibt, wenn die- Titrierung einmal begonnen hat, die Schwierigkeit, daß sofort jede Titrantzugabe zu der Flüssigkeit ein Mischen erforderlich macht, um zu erreichen, daß die Titration so schnell als möglich durchgeh führt werden kann. Es sind vielerlei Einrichtungen zum Mischen von.Flüssigkeiten mit einem Titrant bekannt, beispielsweise magnetisch angetriebene Balkenrührer, elektrisch . angetriebene Paddelrührer sowie Vibrations- oder Schütteleinrichtungen, Bei allen diesen Einrichtungen wird jedoch die Titration von Hand in offenen Gefäßen ausgeführt, was einen Verlust an Wirkungsgrad und Arbeitsgeschwindigkeit sowie Arbeitsgenauigkeit mit sich bringt und somit derartige Einrichtungen für Zwecke der Qualitätskontrolle oder des Ermitteins von Versuchsergebnissen ungeeignet macht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde₉ eine einfach aufgebaute Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemä-

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Ben ¥erfahrens zu .schaffen, die ein Höchstmaß an Arbeitegosehwlndigkai'fc und -Genauigkeit ermöglicht.

Diese Aufgabe ist bei der erfindragsgemäßen Vorrichtung dadursh gelöst, daß ©in. eine gessfilossene Rohrleitungsschleife bildendes Gefäßsystem zum Umwälzen von Flüssigkeit vorgesehen ist, das einen Probenhalter für die Aufnahme einer textlien Materialprobe _e eine Umwälzpumpe und ©Ine Einrichtung zum Beobachten des Umsehlagpunktes der Titration aufweist« und daß ©ine 'mit dem Gefäßsystem ver-I)ii2iden@ Forrafcs- und Zuführeinrichtung für Titrierlösung (Tltrant') vorgesehen 1st* Dadurch, daß bei der ©rfindungsg©maß@n Torridhtung die Flüssigkeit dauernd durch das Rohrleitungssystem zirkuliert,; sind die oben erwähnten, mit dem Misehen zusammenhängenden Schwierigkeiten, das für etss Ermöglichen schnellen Titrieren! ausschlaggebend ist, ©n, Bsi der erflndungsgemäßen Vorrichtung wird der

"völlig- und wirksam mit der den Analyt

Flüssigkeit
aufweisenden ' /·..--vermischt-„. Durch das dauernde ZIr- F Flüssigkeit Im Gefäßsystem wird der Analyt

r Eisiwi^knisg d©e mit dör zirkulierenden Flüsin Kentaltt beflödlicheii ■ "^;

"." / Tltrant ausgesetzt', wodurch sichergestellt Ist, äaß die Ionen des Analyt-.die- Ionen des Titran ton sofort auf nehmen können-, Außerdeni bietet sich bei der ■ GFfinämigsgfiBigäen Voriehtüng,. dadurch, daß ein geschlossenes Gr^fäßsystera vorgesehen ist₆ die Möglichkeit., den Ein-

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fluS der atmosphärischen Luft auszusehalten, da das ganze Gefäßsystem unter dem Druck ©ines neutralen Gases gehalten werden kann, wodurch Meßfehler auf Grund variierender Blindwerte und die durch im Gefäßsystem befindliche Luft und Feuchtigkeit variabler Menge möglichen Irrtümer ausgeschaltet werden können _β

Bei der @rfinäungsgemäßen Vorrichtung ist eine übliche. Einrichtung zum ä,<ssi@rbaren und meßbaren Zuführen des Titrant

Flüssigkeit

zu der umgewälzten / .vorg©seh@n₉. beispielsweise eine

s Dia Textilprobe sitzt im Probenhalter und ist ¹HBhBT* ¥@a d@F Eiarlcshtuag gum Bewegen der Flüssig-. keit j, dßh« ¥©n dar Umwälzpumpe getrennte Die den Analyt aufweisend© Lösimg;,äer₌ Tltränt raid di© Probe-werden-miteinander

Umwälz

in innige BerührEmg gebracht, ohne dai di@/einrichtung mit der Prob® selbst In B@rührraag mn kommen brauchte*

" . An dem Gefäisysfegm kann eine Vorratseinriohtung für frische Flüssigkeit .aaagesehiossen sein", um ohne weiteres unverbraucht t© Flüssigkeit neu " eingeben gu können» sobald beabsichtigt wird, eint neue textile,Probe in der Vorrichtung zu behandeln* Eine Yoirotsguelle für ein neutrales Gas kann eben-* falls vorgesehen sein, die es gestattet_? das GefäBsystem sowohl von atmosphärischer Luft frei zu machen als auch den nötigen Druok zu liefern, um das Gefäßsystem mit einer frischen

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"Füllung der Flüssigkeit .zu versehen«.

PiIr- die Buchführung- übe Verfahrens- ist ©s_e wie gasögtp ©rfoFderlielii solche Schmierstoffe vorzusehen«, die einan titrierbaren Analyt enthaltene Nach Auswählen einer fc#3efeilen Prob®- mit auf der Prob© befindlichem Sehmierstoff. dies© gewogen, Dia Prob© bekannten Gewichts v/ird nun-

d©p

wüfG/öiwQh di@ Zirkulation in heftiger Bewegung befindlichen . Flüssigkeit umspült«, Der in dem Schmierstoff befindlich® Analyt wird nachfolgend mittels eines geeigneten Titrant titriert₈ bis der Uraschlagepimkts d»h, &BT Endpunkt der Titration erreicht ist« Jed© Art einer ehsralsehgsiL-- Reaktion, di© ©inen Urasshlagpunkt oder Endpunkt bed der Titrierung ergibt, kann verwendet werden_B beispielsweise sau©?»-basis©h© oder Neutral is ierungs -Reaktionen, Oxy-H©dukti©nss»aaktionen oder Ausfällungen oder Kom-

lduKig®a. können aag@w@neL©t werden. Daher kann, s.-isj a auf (S,rles'3 Weis©. d©p Progeatsatz des im Schmierstoff be- £ iMliehen Analst bestimmt ist„ di© Meng© des auf dem textilien Material befindlichen Schmierstoffs berechnet werden_p chn® daß- es hieifßr einer Isolierung oder Extraktion des Schmierstoffes aus dem textilen Material und des separaten Wiegens dies© Auszugs bedurfte» Die anderen Restandteile in dem ganzen Gemisch müssen allerdings entweder neutral sein bezüglich des Versuchs oder eine voraussagbare Einwirkung ausüben, &»h, gleich© Einwirkung ausüben» auch wenn der Je-

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ίο -■■·■·- - .--..■■■.

wells vorliegende SchmierstoffProzentsatz verschieden ist, Die nicht reagierenden anderen Bestand teile bilden einen Blindwert, der im Prüfungsergebnis kompensiert wird_s so daß sich als Ergebnis der Berechnung.lediglich der Schmierstoff» Prozentsatz ergibt. Im Interesse, möglichst reproduzierbare und äußerst genaue Meßergebnisse zu erhalten,, ist es empfeh lenswert, daß die nicht beteiligen Bestandteile der Flüssigkeit sich beim Titrieren möglichst neutral verhalten. Es sollte daher für manche Anwendungsgebiete Kohlendioxyd und Wasser aus dem Gefäßsystem beim Titrieren ferngehalten werden _β

Wie bereits erwähnt,, muß in dem Schmierstoff ein titrierbarer Analyt enthalten sein. Bei den für eine Verwendung mit synthetischen Fäden entwickelten Schmierölen sind in aller Hegel antistatische Zusätze in bekannten Mengenanteilen vorhanden« Diese antistatischen Zusätze enthalten oft Kationen, nämlich Amine,, und sind durch Titrieren bequem quantitativ feststellbar. Wenn jedoch ein betreffendes, als Schmierstoff dienendes Öl keine titrierbaren Bestandteile von Anfang an enthält, dann können geeignete Bestandteile hinzugefügt werden, die es dann gestatten, den Schmierstoff Prozentsatz durch Titration festzustellen.

Die Flüssigkeit, in die die textile Probe zur Durchführen

des erfindungsgemäflen Verfahrens eingesetzt wird, ist im wesentlichen ein· Trägerflüssigkeit, um die Innige Berührung

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zwischen äen Ionen des Titranfc raid den Ionen des. im Schmier-"staff vorhandenen Anslyt zu ermöglichen* Me Flüssigkeit raag- auf ilen Analyt eins lösende Wirkung ausüben oder nicht» Dias Ist nicht aweechlaggebsndj, da das Titrieren des Analyt stattfinden fcann_H "s©i ©s^daß- der Analyt des Sehmierstoffes in Lösung ist» sei ©s₉ daß er suspensiert ist oder sich auch noch auf der textlien Prote befindet» Das wichtige Kriterium, auf das es ankommt, ist* daß die Flüssigkeit stark in Bewe-? ■ gung" sein muß₉ so daß der ssu der-Flüssigkeit sugeführte Titrant sehneil und wiÄeani mit den Ion@n des Analyt in Berüh- nmg küüimsn- keim,. Es liegt auf dar Hssi&_s daß "bereits die Tatsache ρ daß die Analytioiien nicht in Lösung sein müssen, dl© Arbeitsgeschwindigkeit,, rait der die Titration, ausgeführt-■werdsn kann, ohne daß die Genauigkeit der Ergebnisse ungünstig beeinflußt würde_s stark erhöht,.

Vorzugsweise wird für das Titrieren von mit Öl geschmierten Proben ©in© nicht wässrig© Flüssigkeit verwendet, beispielsvfeise wasserfreies Isopropanol« Im Handel erhältliche Garnsöhmieröl© sind Im allgemeinen neutral_e Vierden sie jedoch aiKser nicht wässrigen Flüssigkeit ausgesetzt," dann- werden die üblicherweise, in a©n antistatisohen Zusätzen enthaltenen Aminkationen entwässert und machen ■ daher" di© Schraierstoffe sauer und damit eine? Titration zugänglich, In Verbindung mit waeser-freiem Isopi-opanol v$iä mit Öl geschmierfeen textlien Proben wird· voi'cwß'sweise KOK als Tltränt

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Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung im einzelnen erläuterte Die einzige Pig, zeigt eine schematisch vereinfacht dargestellte Vorderansieht eines Ausführungsbeispiels einer erfinetaigsgemäSen Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens naeh d@r Erfindungo

Die in der Pig, dargestellte Vorrichtung weist in einem ge- ^ schlossenen Zirkulationssystem eine Zentrifugalpumpe 1O₉ einen Probenhalter 11 und einen Endpunkt-Determinator oder ein Schauglas 12 auf« Außerdem ist in dem dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiel ein Vorratstank 13 für den Titrant vorgesehen,, ein Vorratstank I^ für die im Zirkulationssystem umzuwälzende Flüssigkeit und ein Gasbehälter 15 für ein neutrales Druckgas,, Die Pumpe 10„ der Probenhalter 11 und das Schauglas 12 sind zur Bildung eines geschlossenen Zirkulationssystems mittels geeigneter Rohrleitungen 16₉ 17» 18 verbunden, durch die der Durchflußweg für die Flüssigkeit während der Titrierung einer Probe gebildet wird. Ein Titrant 19 befindet sich im Vorratstank 13, der' mit der Pumpe 10 über eine Rohrleitung 20 und ein Magnetventil 21 verbunden ist. Der Vorratstank 13 weist eine Dosiereinrichtung für den Titrant auf, im Beispiel eine Bürette 22„ die mit einem Absperrhahn 23 ausgerüstet ISt₉ um den Titrant 19 dosiert dem Zirkulationssystem zuführen zu können_o

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Der TIferaat■19 steht vorzugsweise unter dem Dimsk des neutral sn Gas^s, beispielsweise unter dem Druck von im Gasbehälter 15 befindlichem. Stickstoff, Eins Gaszuführleitung 2k ist zwischen dam Gasbehälter 15 und d®ra Vorratstank 13 so vorgesehen, daß ein Flüssigkeitsrückstrom aus dem Zirku-Mionssystem in den Vorratstank 13 verhindert wird* Die Zu-' fahrleitung f2h weist ©in Druckminderventil 25 mit Anzeige« manomstem 26 und 27 auf _o Außerdem ist in der Zuführleitung 2h ein.Druokragelventil 28 ■ mit

einam Anzeigemanometer 29 vorgesehen sowie- ©in Hagnetventil 3Oc- Ein© feT^jsta Zweigleitung 31 für das Gas verläuft von der Leitung Zh kr a Schauglas 12„" In der Leitung 31 sind ©in Magn©tv©ntil JZ and ©in Prüf ventil 3^ angeordnet-, Eine zweite Zweigleitung 36 für das Gas mündet- zwischen dem Magnetventil 30 und dem Manometer 29 in die Leitung 2h und erstreckt sich bis zum Vorrafestank 14h In der Zweigleitung 36 sind ein Magnetventil 37 'intl ©In Prüf ventil 38 angeordnet^·

Ein® Rohrlei t'OMg 39 is te mit ihrem ©in©n Ende mit der Pumpe 10 und mit ihre® anderen End©' mit dem Inneren d©s Tanks lh verbunden-* In der Leitung" 39 sind drei Magnetventile ^i, ^2 und h3 angeordnet-. Ein© Auslaßleltung Hh mündet in die Leitung 39 zvlsnaen dem Magnetventil hl und 'dem Magnetventil h Die Auslaßleifcujsg hk woiot ein Hägn©t¥^ntil h$ auf _g durch ü&ü hindurch dt© fertig titrierte Flüssigkeit aus dem Gefäßsystem auc^esöhwemmt od@r ausgestoßen werden kann, nach-

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dem der Endpunkt dar Titration erreicht ist ο Der Vorratstank Ik für die Flüssigkeit ist zwischen dem Prüfventil 38 und dar Magnetventil kj in den Leitungen %, 39 angeordnet, Eine für das Umwälzen im Zirkulationssystem beim Titrieren vorgesehen© Flüssigkeit k6₉, die einen Endpunktoder Umschlagpunkt-Indikator enthält (wenn die Anzeige des Umsöhlagpunktes durch ©inen Farbwechsel erfolgt) ist im Vorratstank 3Λ gespeichert. In den Tank Ik kann das neutrale Gas über ein Leitungsstüok Ί? ©iiageblasen werden und kann durch eine mit einem Hahn k8 versehene Leitung entweichen. Daher kann₉ wenn eine neue Flüssigkeit ή·β in den Tank IA eingefüllt wird₈ diese mit dem ihr zugesetzten Umschlagpunkt-Indikator sorgfältig gemischt w©rden₉ indem man das neutrale Gas aus dem Gasbehälter 15 durch die Flüssigkeit 4-6 hindurch perlen läßt und durch den Hahn kB entweichen läßt«,

Beim Betrieböer Vorrichtung wird die mit dem Umschlagpunkt-Indikator versehene Flüssigkeit ^6 in den Tank Ik gefüllt. Eine textile Probe mit einem unbekannten Schmier» Stoffprozentsatz wird in den Probenhalter 11 nach Abheben seines Deckels 50 eingesetzt ₉ Eine Rüskhalteeinrichtung_B beispielsweise ein durchlöcherter Korb_p der innerhalb des Probenhalters 11 angeordnet ist„ hält die Probe im Probenhalber und verhindert, daß die Probe im Zirkulationssystem mit zirkuliert. Wenn die Flüssigkeit 1*6.frisch angesetzt

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ist Mild In ß.®n Tank Ik eingegeben IBt_t wird, das Magnetaas ventil 3? V&1& 6L®v Hahn ^8 -geöffnet un<^ neutrale Gas, beispielsweise Stioksfeoff, wird ühmv das Prüf ventil 38 uncL aas Le&troigsstüok ¹I-? la di© Flüssigkeit' ^6 ©ingeblasen« Der

Stickstoff p@plfc durch die Flüssigkeit h6- hindurch und entsi@ioht dupeli ümn Halm k8_f w@dureh eine starke Plüssigkeits-Ib ü.®t Flüssigkeit ^6 ei?s@ugt wiFd,» was ein gutes

sugesetsten" Knpunkt»Indikatos»s Ijewirkt,, Durch dieses ¥GFgeh©n feoiinea sowohl dureh umgureiehencteB- Mischen (·ΐ©ρ Fi'ö^&'lgkeit k& h©F^org@ruf©n© Fehler- ausgeschaltet .werdtei als _aKch Kohlendiösyd- mid atmosphärische: Luft aus dem Tmik ±fy aHsg@fcj?i©b@n werden, die.: ebenfalls- Fehler "hervor« r^fen köKiifcetty wenn.diese.lefeztgenmintan Stoff© in unl)ekann.« fe©si Mengen inr 2!i?kiialationssystem vorhanden wären« Es werden Äsaprch ale© aieht suF^iadwerte oder Konstanten» die für die Prozsntsatsfcareehnung d©@ in der Probe vorhandenen Analyt

werden müssen,, verringert^ sondern" es werden

diese Blindwert© und Konstanten aueh auf gleishraäßige Wer--

ein '

!'©/gestelltj was ein© genauere Reproduzierbarkeit der Ergebnisse gewährleistet« Nach .diesem- Missh« und Reinigungsvorgang wird der Hahn Ά8 am Tank 1Λ geoelilossen und es kann 0ich numnehp im Tank lA ©in Druek des -neutralen.-Gases aufbeispielsweise ein Druck "von 0,2..oder 0_ff-3^:-"atü».

Warm äio Prob© in ü©n Probenhalter il "eingesetzt ist und

ärw Deckel 50 geschlossen ist', können, die Magnetventile 3O₁ JfI- und *l>5 geöffnet w®TÜm.₆ mm zn ermöglichen, daß.des neu-

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trale Gas aus dem Zirkulationssystem die atmosphärische Luft ausbläst, wobei der Austritt dureh das Magnetventil

und k5

4-5 erfolgt ο Die Magnetventil 30/werd dann geseHbssen, um

/ en

das Laden des geschlossenen Zirkulationssystems mit der Flüssigkeit 4-6 zu ermöglichen«.

Um die Titriervorrichtung gum Titrieren eines im Schmierstoff einer im Probenhalter befindlichen Probe vorliegenden Analyt in Bereitschaft zu versetzen,, werden die Magnetven-

- ■■_ %% , ■·■■..■ ■-.-.■■■

tile 32, ^l/und ^3 geöffnet, Das im Tank tk befindliche neutrale Gas drüekt eine Ladung der Flüssigkeit h6 aus dem Tnk Ik in das Zirkulationssystem hinein,, d*h, in die Pumpe 10 _f den 'Probenhalter 11 und das Schauglas 12, Man läßt die Flüssigkeit Wii Schauglas so lange ansteigen» bis ein einer AnzeigemarJc® entsprechender Flüssigkeitspegelstand erreicht ist. Wenn dieser Pegelstand erreicht ist_s werden · die Magnetventile 21 und 30■■ geöffnet, die Zentrifugalpumpe 10 wird eingeschaltet und alle anderen Ventile werden geschlossen« Das Zirkulationssystem ist daher-geschlossen und der Strömungsweg der Flüssigkeit 46 verläuft vom Ventil in die Pumpe 10 durch den Probenhalter 11 durch das Schau= glas 12 und wieder zurück durch das Magnetventil 21» Es ist ersichtlich^ daß durch ein derartiges System ein schneller und kontinuierlicher Flüssigkeitsstrom erzeugt wird, was

dazu beiträgt,, daß der Titrant schnell mit dem in dem Schmierstoff befindlichen Analyt in Kontakt kommt» Zuge-

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messene Mengen des Titrant 19 werden vom Vorratstank 13 mifcfesls der Bürette 22 und das Absperrhahns 23 zugefügt, bis dar Endpunkt der Titration erreicht ist«, Verm sich in der Flüssigkeit ein Indikator befindet, wie dies beim vorliegenden bevorzugten Ausführungsbeispiel der Fall ist, dann wird der Endpunkt der Titration durch visuelle Beobachtung eines einfachen Farbumschlages in der Flüssigkeit durch Betrachten des Schauglases 12 festgestellt.

Mährend der Titration steht sowohl die Bürette 22 über das Magnetventil 30 unter dem Druck des neutralen Gases als auch das Schauglas 12_B das über das Magnetventil 30 und das Prüfventil '}$ nrat®r .dem Druck d@s Gases steht. Durch H&lb&ii des ganzen Systems unter dem Druck des neutralen Gases ist.ein Eindringen von Luft während des Zirkulierens der Flüssigkeit W und des Titrant 19 verhindert. Außerdem ist der Druck in dsrBü-rette 22 hoch genug, um ein -Rückströmen zu verhindern» a.h„- zu verhindern, daß die zirkulierende Flüssigkeit in den Tank 13 zurüeksteigen kann* Da alle Magnatventile der Vorrichtung, mit Ausnahme der vorerwähnten, während der Titration geschlossen sind, tearai nur neutrales Gas in die Bürette 22 eintreten„ so daß kein weiterer Schutz gegan Wasserzutritt oder Kohlendioxydzutrltt erfociiarlich

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18 ~ ' ■

Wenn der in der textlien Probe befindliche Analyt bis zum Endpunkt titriert 1st, werden die Magnetventile 41 und 45 geöffnet,, wobei das Magnetventil 30 offen gelassen wird. Dadurch kann die titrierte oder nun unbrauchbare Flüssigkeit aus dem Zirkulationssystem entfernt werden, so daß das Schauglas 12 leer wird, Das Magnetventil 21 wird nachfolgend geschlossen und die im Probenhslter 11 zurückgebliebene Flüssigkeit wird ebenfalls über die Magnetventile 41 und 45 aus dem Zirkulationssystem ausgetrieben.

Der Deckel 50 wird nun vom Probehalter 11 abgenommen, die alte Probe wird entnommen und eine neue Probe wird eingesetzt und das Arbeitspiel wird, wie oben beschrieben, wieder neu begonnen.

Die in der beschriebenen Vorrichtung verwendeten Magnetventile können durch eine nicht dargestellte elektrische Schaltung betätigt werden, die kein Teil der vorliegenden Erfindung bildet und die ein geeignetes Steuerpult aufweist„ so daß durch zentrale Steuerung mehrere Ventile, die für einen besonderen,, gerade auszuführenden Arbeitsschritt betätigt werden müssen;, gleichseitig betätigt werden können.

,Als Einrichtung'zum-Feststellen des 'Erreichends des Endpunktes der Titration wurde beim Ausführungsbeispiel ein Schauglas

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12 dargestellt„ in dem ein Farbumschlag visuell beobachtet werden kann« Es könnten jedoch bei anderen Ausführungsbeispielen der Erfindung ander© Arten von Einrichtungen zum Feststellen"des tlmsehlagpunktes der Titration vorgesehen 8©in„. beispielsweise optische Einrichtungen, wie photometrisch© Einrichtungen,, oder ,elektrische- Einrichtungen, wie kenduktometrlschs,. potentlometrische oder amperometrieehe

Di© oben beschriebene Vorrichtung- kann in sehr kompakter, tragbarer Form ausgebildet sein, so daß sie an jeden gemiasehten Fiats in. einem textlien Herstellungsbetrieb transportiert werden kaiin₉ wodurch Verzögerungen in der H©ßw©FfcübeMdttlung vom laboratorium ä&r Qualitätskontrolle zn der FsO&uktionsgtatt© vermieden werden können,,

Bsdts .Bas-fclmneH des-Schmierstoff Prozentsatzes-auf textlien ί Fädess _s wei-m dies© in der Textilindustrie behandelt werden, -

, J st d@p iJutswert der Erfindung ganz außerordentlich hoch, v;@il il© - Weöer-gebnisg-e schnell und genau gewonnen werden₈ tmd weil insb©g.önd©r@ gerade b@i niedrigen

S0hml@rstoffpsOZ®iitsätz@n- diese Genauigkeit" und Schnellig" k©it gewährCL©ist@t ist (siehe mn,fcesi aufgeführtes Beispiel)... υ. ist _s wenn das erfinduBgsgemäSe Verfahren und die

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~ 20 = "

" Explosionsgefahr vermieden _s die bei Anwendung des üblichen A'therauszugsverfahrene gegeben ist»

Um-die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Titrationsverfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung aufzuzeigen im Vergleich zu dem üblichen Soxhlet-Ä'ther-Auszugsverfahren in der Form₈ wie es in der Industrie synthetischer Fäden Anwendung findet, wurden Vergleichs versuche angestellt , deren Ergebnisse nachfolgend aufgeführt sind.

Beispiel ■ .. "

Auf zwei verschiedene Fadenmaterialien aus Polyester,. die in der nm@hfolgenden Tabelle mit Faden Nr, 1 und Faden Nr. bezeichnet sind_g wurde ein "Schmierstoff aufgegeben. Das Aufbringen des Schmierstoffes auf die Fäden wurde so durchgeführt s daß jeder Faden mit einem'vorbestimmten bekannten " SchmierstoffProzentsatz versehen wurde. Die^sderart ge-

Fadanproben wurden hinsichtlich des Sohmierstoff-

sowohl nach dem Soxhiet-Äther-Auszugsverfah- ren als auch nach dem erfinduiigsgemäßen Verfahren geprüft, Die Titration wurde durch Eingeben von ungefähr 0„07 normalem alkoholischem "KOIi* in wasserfreies Isopropanol durchgeführt. Für die Herstellung' der im Zirkulationssystem umgewälzten flüssigkeit, wurde .dem Isopropanol eine als End-

dienende Kisclning ausr-.drui Teilen Phenolph-

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.21'

thalein und einem Teil Thymolblau hinzugeführt, wobei von dieser Misohung ein Milligramm pro Gesamtflüssigkeitsmenge zugesetzt wurde« Die Titriervorrichtung wurde, wie oben besehrieb@n₈ betrieben*, Die gewonnenen Meßergebnisse sind naehfolgend in Tabellenform auf geführt ·,

Messung des Prozentsatzes von auf Polyesterfäden befindlichem Sehmierstoff

Faden Nr«,

1 2

2 ■ 2

Zähl der Proben

6
6
6
6
6

Vore inges teilter Wert

0,13 0,13 O₈16 Ο* 16 O₈i9

Abweichung

	eSjjyoh	duFöh	yBguj;	bei	bei
	nitration.	Äfcher-Äu		Titration	Äther-Auszug
1	0,129	0_sii3		0,006	0,00 a
2	0,129	0,193		o,oi5- -	0,010
1	0,167	0,132		O₉ 007	0,016
2	0,170	O_B2O7		0„004	0,009
2	0,197	0,216	0,006	0,008

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Aus den Tabellen ist ersichtlich» daß die gemessenen Mittelwert© bei Verwendung der Erfindung näher an dem voreingestellten Istwert liegen als bei-Verwendung des Soxhlet-• Äther-Auszügsverfahrens, Die Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse ist_s wie aus der Spalte der Abweichungen ersichtlich ist, bei Verwendung der Erfindung beträchtlich besser als bei Verwendung des Soxhlet-Ä'ther-Auszugsverfahrens. Hinzu kommt, daß bei Verwendung der Erfindung Meßergebnisse_? wie sie oben aufgeführt sind, in weniger als järei Minuten, na©hd@m di© raig@w©genen Proben zur Verfügung gestellt sind,, ©rhalten werden-können, w©nm äas erfindungs^smäße Verfahren Tünd -df.® ©rfindungsgemäi'Q Vorrichtung Verwendung- finden« Dureh die Epfindmig wird dia Bestimmung des Sehmierstoff· Prozentsätzen daher aiehfe nur b@sehlaunigt₆ sondern ©s wird" au©h ein© höher© M@©g©naiaigk©it ©rmöglicht.

BAD ORiGSNAL .109824/1396

Claims

2'S Jf «=»■-■

, jverfahren suia Bestimmen der Menge von auf textlien
Materialien befindlichen Sshmierstoffen, bei dem eine PrO-b© des textlien Materials mit einer Flussigketi in Bei'ühi'ung gebracht wird_ß dadurch gek©nnzeiehnet_g daß die Meng© ©ines t;itri@rbar@n Bestandteiles des Schmierstoffes durch Titrieren bestimmt wird«

2. Verfahren nach Anspruch %„ dadureh gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit (^6) in starker Bewegung gehalten wird.

3, Verfahren naßh Anspruch 2_S dadureh gekennzeichnet, daß das Bewegen dar Flüssigkeit (^6) durch Umwälzen derselben In einem in sich geschlossenen Rohrleitungssystem f, Ii, 12, 16_S i?_s 18) vorgenommen wird₀

nacsh Ansprueh 3_S dadureh gekennzeichnet, daß Probe im Rohrleitungssystem (H) in der Strömung der n-jgmälzi-βΆ FlussIgMt (46) angeordnet und gehalten

wirdο -

5c Verfahren naeh Ansprueh 4₀ dadureh gekennzeichnet_r daß su d©r im Rohrleitungssystem (1O₅ H₈ 12₉ 1.6/17, 18) umgewälsten Flüssigkeit (46) die Titrierlösung (19) unter Druck xagQtWtTt wird_g bis der Umsehlagpunkt des Titriervor

t wird.., " ' ■ " "

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Verfahren "nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet _β daß eine nicht wässrig® Flüssigkeit (46) verwandet wird«, '

ο Verfahren nach Anspruch 6, dadurch--gekennzeichnet, daß.

wasserfreies Xg©propanol verwendet wird.

. 8 ο Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7₉ dadurch gekennzeichnet, daß ein eine geschlossene Bohrleitungsschleife (1O₀ 11, 12, 16, 17, 18) bildendes Gefäßsystem zum Umwälzen von Flüssigkeit {k>6) vorgesehen ist, das einen Probenhalter (11) für die Aufnahm© einer textlien Materialprobe, eine Umwälzpumpe ClO) und eine Einrichtung (12) zum Beobachten des Umsehlagpunktes der. Titration aufweist, und daß eine mit dent Gefäßsystem (10,-'ll,'i2, I6._e 17, 18) verbindbare Vorrats- und Zuführeinrichtung (i3₈ 22, 23) zum dosierten Zuführen - einer Titrieriösung (19) vorgesehen ist *

9« Vorrichtung paeh Anspruch'8,- dadurch gekennzeichnet, daß '·. die Vorrats*- und Zuführeinrichtung" für die Titrierlösung 19 einen Vorratstank (13) lind eine DoBiereinriöhtung (22_e

23) sum wahlweieen Verbinden desselben mit dem Gefäßsystem

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BAD ORIGINAL'

10ο Vorrichtung mach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet» daß ©ine mit dem Vorratstank (13) der Titrierlösung (19) verbindbar© Bruekcpelle (15) für ein. neutrales Gas- vorgesehen iSt O

Ii^ Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckquelle (15) auch mit dem Gefäßsystem (10, 11, 12, 16_B 17, 18) verbindbar ist und daß dieses ein steuerbares Auslaßventil {k5) aufweist, um ein Durchblasen des Gefäßsystems mit dem neutralen Gas zu ermöglichen»

12_e Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, gekennzeichnet durch ©ine mit desa Gefäßsystem (10„ Ii₉ 12, 16, 17, 18) verbindbare Zuführvorrichtung [Ih₉ kj_s 48) für die in di@.3@m im Betrieb umzuwälzende Flüssigkeit

,. Vorrichtung na,@h Anspmeh 12 mit Ansprach 11, dadurch gekenn&eiohentg übB di© Zuführvorrichtung (1^, ^₈ ^8) asi einer Rohrleitung-.(39) angeschlossen ist_e die sich zwischen, der Dra©k:qu©ll© (15) für das G-as und d©m Gefäß-

. system (10p 11,12, 16, 17, 18) erstreckt_e -

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