DE1962637A1

DE1962637A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Kontrolle der Konzentration einer Fluessigkeit

Info

Publication number: DE1962637A1
Application number: DE19691962637
Authority: DE
Inventors: auf Nichtnennung. GOIn 21-22 421 3-08 AT O8.O5.7O Pr 09.05.69 30.01.70 2022640 Antrag
Original assignee: LEANORD
Current assignee: LEANORD
Priority date: 1969-05-08
Filing date: 1969-12-13
Publication date: 1970-11-19
Also published as: FR2051875A5; NL169105C; DE1962637B2; GB1285240A; NL169105B; LU60852A1; BE749960A; CH617522A5; CH583417B5; NL7006756A; ES379456A1; DE1962637C3; CH662270A4

Description

Laboratoires d'Electronique et d'Automatique du Nord "LEANORD", 3, rue Francois Baes, Lille (Nord), Frankreich

Verfahren und Vorrichtung zur Kontrolle der Konzentration

einer Flüssigkeit

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle der Konzentration einer Flüssigkeit, insbesondere zur Messung eines oder mehrerer Bestandteile eines Farbbades, wie es bei Farbbadbehandlungen gebraucht wird.

Bei bekannten Einfärbeverfahren werden die zu färbenden Substanzen od.dgl. mit entsprechenden, meist in flüssiger Form verwendeten Einfärbemittein, die das sogenannte Färbebad bilden, in Berührung gebracht. Dieses Färbemittel geht dabei aus dem Bad auf die zu färbenden Substanzen über, was als sogenannter "Übergang" des Farbstoffes bezeichnet wird.

009847/1540 BAD ORIGtNAi.

Um einen solchen Übergang des Färbstofίes zu ermöglichen, muß der Gleichgewichtszustand, der sich dabei im allgemeinen zwischen der Substanz und dem Bad einstellt, in entsprechender Weise wieder aufgehoben werden*

Diese Gleichgewichtsverschiebung kann durch entsprechende Einwirkung auf eine Anzahl von physikalischen oder chemischen Größen erreicht werden, Insbesondere durch eine Veränderung der Temperatur des Behandlungsbades, was für diese Zwecke mib am häufigsten vorgenommen wird.

Zur Erzielung eineu einwandfreien Ergebnisses, insbesondere einar homogenen Verteilung des Farbstoffes in der gesamten zu färbenden Masse od.dgl. ist es wünschenswert, daß der Übergang des Farbstoffes in Abhängigkeit von der Zeit mit einer bestimmten Gesetzmäßigkeit, beispielsweise linear vor sich geht.

Um zu einem solchen Ergebnis zu gelangen, wird, wenn als j

Wirkmittel beispielsweise eine Veränderung der Temperatur ^!

des Parbbades eingesetzt wird, eine bestimmte Gesetzmäßigkeit ermittelt, nach der die Temperatur gleich einer Funktion der , Zeit ist, indem entsprechende Laborversuche durchgeführt werden und davon ausgegangen wird, daß das im Labor ermittelte

009847/154a
BAD ORIGINAL

optimal· Gesetz auch für die industrielle Herstellung Gültigkeit hat.

Ub tu erreichen, daß das Bad einer Gesetzmäßigkeit folgt, nach der die Temperatur in einer bestimmten Abhängigkeit Ton der Zeit steht, finden bereite eine Reihe bekannter Regelvorrichtungen Verwendung, welche die Behandlungstemperatur mit Hilfe einer Nockeneinrichtung oder durch schrittweise weiterschaltende Programme verändern und regeln·

Trots der bereite erreichten Genauigkeit dieser Vorrichtungen und auch der immer wieder erneut an diesen vorgenommenen Verbesserungen, insbesondere in Bezug auf die Einschaltung von numerischen Zählern, ergeben sich bei der Ermittlung und Bestimmung der Grundvoraussetzungen und -regeln immer wieder ! zahlreiche Schwierigkeiten und es sind insbesondere in Jedem j Falle immer wieder erneute vorbereitende Versuche durchmuf uhr en.

Diese Schwierigkeiten wären dann weitgehend behoben, wenn die Möglichkeit bestünde, z.B. den Farbübergang während des industriellen Fertigungs- oder Behandlungsvorgangee in jedem beliebigen Augenblick entsprechend zu kontrollieren.

009847/1540

In diesem Zusammenhang wurde bereits davon ausgegangen, daß der in die Substanz od.dgl. übergegangene Farbstoff anhand der Differenz zu dem noch im Farbbad verbleibenden Farbstoif ermittelt werden könnte.

Ee wurde denn versucht, aui dieser Grundlage den Anteil der in dem Farbbad verbliebenen Farbstoffe durch Messung der Transparenz oder der optischen Durchlässigkeit des Bades abzuleiten.

Dabei wurde der Vorschlag gemacht, eine Messung der optischen Durchlässigkeit anhand einer kontinuierlichen Entnahme (Ableituni?, aus dem ICinfärbebad) durchzuführen.

Der Zusammenhang zwischen der optischen Durchlässigkeit und der Konzentration des Färbemittels wird zwar durch das Gesetz von Beer und Lambert bestimmt, aber diea*M?esetE-mäßigkeit gilt nur unter der Voraussetzung, daß zahlreiche andere Größen (Temperatur, pH-Wert, Zusatz- und Fremdsubstanzen sowie die kolloidale Zusammensetzung bestimmter Farbstoffe) konstant bleiben.

Die Gesetze über die Wirksamkeit dieser Grö en sind sehr komplex und über das Gesetz von Beer und Lambert hinausgehende Korrekturen sind nur sehr schwer durchzuführen und

009847/154

BAO ORIGINAL

überhaupt nur mit großem Rechenaufwand möglich; vor allem ist in jedem Falle eine vorhergehende Untersuchung nötig, um die verschiedenen Größen in jedem Einzelfall vorher zu bestimmen.

Gegenüber diesem bekannten Verfahren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Kontrolle und Einstellung der Konzentration einer Flüssigkeit, insbesondere zur Kontrolle und Einstellung der Konzentration eines Farbbades oder einer zu kontrollierenden Flüssigkeit, dessen besonderes Merkmal darin besteht, daß in an sich bekannter Weise die optische Durchlässigkeit einer Vergleichsflüssigkeifc zeitlich verändert wird und daß dann die Differenz zwischen der optischen Durchlässigkeit der zu kontrollierenden und der bekannten Vergleichsflüssigkeit festgestellt wird, die unter anderem in Bezug auf alle Störfaktoren den gleichen Einflüssen bzw. Bedingungen ausgesetzt wird, so daß die Eigenschaften der zu kontrollierenden Flüssigkeit jederzeit genau und schnell, gegebenenfalls sogar auf automatischem Wege kontrolliert» und eingestellt werden können.

j Nach einem, weiteren Merkmal der Erfindung wird die Konzentra-

ί i

tion der Vergleichsflüssigkeit in gleicher Weise, z.B. mit

3 eines entsprochen den Amnmuungä Vorganges, wie die Koriitnbration der au koiiUi'■'■!LIerennen, ifliiiäßigkeit voräu-lJit;,

0 0 9 8 A7/ 15
BAD ORIGINAL

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird die Konzentration der Vergleichsflüssigkeit "beispielsweise durch Verdünnen verändert.

Des weiteren betrifft die Erfindung auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen oder eines ähnlichen Verfahrens ·

Ein erfindungsgemäßes Verfahren ist als ein den Erfindungsgedanken nicht einschränkendes Ausführungsbeispiel nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:

fig. 1 eine Übersicht über eine Ausführung der impfangsvorrichtung zur Messung der optischen Durchlässigkeit } und

Fig. 2 eine Vorrichtung zum Vergleich der zu messenden flüssigkeit mit der Vergleichs- oder Bezugsflüssigkeit.

Nach der Erfindung wird die Messung der optischen Durchlässigkeit einer Meßflüssigkeit zur Bestimmung der Konzentration eines oder mehrerer ihrer Bestandteile in der Weise durchge-p führt, daß die Meßflüsaigkeit Bedingungen ausgesetzt wird, durch die sämtliche diese Messung eventuell störenden Paktoren auagesöklossöÄ woi?den_t 80 daß dae auf der Beziehung zwischen Durchlässigkeit \mä Konzentration beruhende Ergebnis nicht verfälscht; fördern kann,

000847/15 40 BAD ORKaINAi

Hierzu wird die Differenz zwischen der Durchlässigkeit der jeweils zu kontrollierenden Flüssigkeit und einer bekennten ^! Vergleichsllüssigkeit gemessen die in Bezug auf alle ßtörfaktoren den gleichen Bedingungen ausgesetzt wird.

Da ein bekanntes, beispielsweise linear verlaufendes gesetz-

- mäßiges Verhalten der Konzentration in Abhängigkeit von der Zeit ermittelt werden soll, wird die Vergleichenüaeigkeit derart behandelt, dafi sie ebenfalls einer solchen Gesetzmäßigkeit folgt, was z.B. durch Verdünnung gesehenen kann·

Die Differenz zwischen den mit der zu kontrollierenden ; Flüssigkeit und der Vergleichsflüsaigkeit vorgenommenen , DurchlässigeitsBeseungen kann dann gegebenenfalls einen Einstellungsvorgang bewirken, welcher derart verläuft, deß dadurch die gemessene Different ausgeglichen wird. Auf diese Weise wird erreicht, daß die Veränderungen in der Konzentration den beabsichtigten kinetischen Vorgängen folgen«

Diese liaßnahmei bzw. diese Einstellung, der Konzentration in • Bezug aui einen oder mehrere Bestand teile einer Flüssigkeit sind insbesondere bei Einfarbeveifähren anwendbar. Der* Ein»

j st el lungs vor gang wirkt dabei so aui die einst/ellbar en Faktoren,

ί beispielsweise auf die nach dem heutigen Stande der Technik ' mit am häufigsten für diese Zwecke eingesetzte Temperatur,

009847/1540

BAD ■

1862637

aber auch auf den pH-Wert des Bades, den Druck dor Zusätze oder aUe anderen FaJrtoi'en ein, die künftig bei der Entwicklung von Einfärbeverfahren möglicherweise noch eine Rolle spielen werden.

Das vorstehend erläuterte Vergleichsverfahren Kann entweder für sämtliche Bestandteile oder aber, wenn sich dies als günstiger erweist, auch für jeden einzelnen Bestandteil durchgeführt werden, indem beispielsweise ein entsprechender optischer Filter in daß Purchläß£.ickcitsmeßgerät eingesetzt wiTd. Jg nachdem, was zweckmäßiger erscheint;, kann die Vergleichsflüssigkeit dabei entweder selbst aus den gleichen Bestandteilen wie die zu kontrollierende Flüssigkeit, oder bor auch nur aus einer einsigen entsprechenden bubstanz bestehen.

Ie Falle einer aus mehreren Komponenten bestehenden Flüssigkeit kann die vorstehend erläuterte vergleichende Messung lür sämtliche einzelnen Komponenten entweder jeweils gleich-EC-itip durch gesonderte Meßverfahren oder &bei auch nach=» einender durch ein einziges Mefivericliren durchgeführt werden, des in entsprechender Folge auf die einzelnen Componenten eingestellt wird« Dicoet; 3 et ztgeii^i:-:.r.α Verfahren Kann sich dabei durermiuo r.ls einfacher und vreni^r aufwendig erweisen«

0098A7/15A0

bad

In solchen Fällen, in denen eine Flüssigkeit aus mehreren Komponenten besteht, ist es nicht unbedingt notwendig, daß die Anzahl der Meßvorgänge genau der Anzahl der Komponenten entspricht. Bs können hierfür beispielsweise drei Meßvorgänge mit entsprechend gewählten Filtern zur Vornahme einer Dreifarben-Analyse durchaus ausreichen.

Die vorstehend beschriebene Einstellung ist in gleicher Weise auch für eine aus mehrereiKomponenten bestehende Flüssigkeit geeignet. Die Wirkungsweise für die Einstellung kann dann auf folgenden Faktoren beruhen:

- auf der hinsichtlich der Konzentration einer Komponente festgestellten Differenz, wenn hierbei später die Wirkungsweise hinsichtlich der festgestellten Differenz einer anderen Komponente angepasst wird;

- auf der festgestellten Differenz »wischen der Durchlässigkeit der jeweils zu kontrollierenden Flüssigkeit und der ?ergleichsflüssigkeit, wobei der Meßvorgang mit einem bestimmten Filter nach einer Einfärben- oder Mehrfarbenanalyse durchgeführt wird, wenn später die Wirkungsweise der in einem anderen Meßvorgang festgestellten Differenz angepasst wird} und

- auf einer geeigneten, eventuell linearen und gewichteten Kombination der hinsichtlich der verschiedenen Bestandteil·

009847/1540 BAD ORtGfMAL

- ίο -

oder mit den verschiedenen Filtern festgestellten Differen

Das vorstehend beschriebene Vergleichsverfahren Kann zur Messung oder Aufzeichnung der Durchlässigkeitsunterschiede, zur Ableitung der Konzentrationeunterschiede und zu dexaa Auswertung angewandt werden, woraufhin anschließend von Hand nach einem beliebigen bekannten oder sich in Zukunft noch als zweckmäßig erweisenden Verfahren vorgegangen werden kann, um eine entsprechende Einstellung der Konzentration zu erzielen.

Das Gerät zur Messung der optischen Durchlässigkeit kann vorzugsweise mit Glasfaserlichtleitem, und gegebenenfalls auch mit optischen Systemem mit Spiegeln oder Linsen arbeiten, wobei diese letzteren aber eine für den industriellen Gebrauch verhältnismäßig komplizierte Wirkungsweise und Wartung haben, insbesondere wenn korrodierende Dämpfe auf sie einwirken.

Die Messung der Durchlässigkeitsdifferenz zwischen der zu kontrollierenden !Flüssigkeit und der Vergleichsflüssigkeit wird in der Weise durchgeführt, daß ein lichtbündel auf ein und dieselbe fotoelektrische Zelle, der ein einziger Verstärker nachgeschaltet ist, einfällt, welches zeitlich nacheinander die zu kontrollierende Flüssigkeit und die VergleichsflÜBsigkelt durchlaufen hat.

009 8 4 7/TS40

19G2637

Aui diese Wise wird am Ausgang der Zelle oder am Ausgang aes Verstärkers ein etwa Recht ocri'oiua aua.weisender» Wechaelapunnungeeignal erhalten, bei χ em die Amplitude der aufoinanderlolgenden Ausschläge unabhängig von einer Reihe von Fehlerquellen in der Fotozelle oder dem Verstärker (Dimfcelst;rom, abgeleitet von der Zeit, oder in Abhängigkeit von der Temperatur) eine deutliche Anzeige i'ür die Durch!äs«!g~ keitsdiflerenz angibt.

Die Zeichnunpen zeigen eine entsprechende Auf Jiilirinipei 02 m der Erfindung.

So verani;chauliciit die Figur 1 einen Empfänger, mit dräuen Hilfe ein iii^nal erholten werden kann, welches der Diffcrenrder Konzentiation zwischen einer ?.u kontrollierenden J:on« zentriertvü FlÜH.fifilfti t und einer Vexnlei ohsJlüeßi[:i'&i t entspricht.

Zu dieiseiii i%tck ist eine Lichtquelle 1 vorgesehen, bei dta «•i- üicli um eine "Älfilicht quelle (mit kontinui crlichc ■!?■ rprltiur ■ od'.-r um eine Bicnochrontru-ische Iiichtquelle oder euch ur\ eint Lichtqaellf' mit einem Idnicnfipei'fcriun handeln l.ann. J-k;^: von r Lic:;t-μι«⁵]Ic? kc:.i:af-iide Lieht gelungt durch einen o'in cpi-itfche Filter ? zu oii.t-n LichtlundclumlcnLri 5, der das Li'.:htbürdtl vechßclwriHt: rii pinei- vorcegf 1 s ώ^ϊ>

0 0 9 8 U 7 / 1 £L Q BAD ORiGINAL

Frequenz auf die jeweils zu kontrollierende, in einer Glaszelle 4| befindliche Flüssigkeit, oder auf die in einer Glaszelle 42 'befindliche Vergleichsflüssigkeit lenkt.

Die so erhaltenen optischen Lichtbündel werden auf einen Lichtempfanger 5 gelenkt, der aus einer fotoelektrischen Zelle, einer Fotoverstarierröhre oder einer anderen geeigneten fotoempfindlichen Vorrichtung besteht. Das hier erhaltene Signal wird dann einem Verstärker 6 zugeführt, der ein elektrisches Wechselspannungssignal abgibt, und gelangt schließlich zu einer Demodulationsstufe 7_t <lie beispielsweise aus einem Probenentnahmekreis mit zu den Lichtbündelumlenkern 3 synchronisiertem Gedächtnis besteht.

Es ist damit möglich, an den Anschlüssen eines Ausgangsadapters 8 eine in Beziehung zu dem optischen Meßsignal stehende Gleichspannung zu erhalten, die an einem Meßgerät angezeigt werden kann, so daß anhand dieser Anzeige die Möglichkeit gegeben ist, die Konzentration der konzentrierten Flüssigkeit entweder von Hand einzuregeln oder aber eine ι Reglerkette vorzusehen, durch welche die Konzentration der zu kontrollierenden Flüssigkeit automatisch auf diejenige der Vergleichsflüssis&eit eingestellt wird.

009847/1540 BAD ORIQfNAU

1962837

i - 13 -

In denjenigen Fällen, in denen der Wunsch besteht, die

; Konzentration der zu kontrollierenden Flüssigkeit beispiela-

^; weise iiii Wege der Verdünnung entsprechend ein^r bestimmten ι Gesetzmäßigkeit zu verändern, ist es möglich, eine Torrichtung ι von der Art zu varwenden, wie sie in Figur 2 dargestellt

ί In diesem Falle ist ein Behälter 9 vorgesehen, welcher die zur Verdünnung der Vergleichsflüssigkeit; verwendete Flüssigkeit enthält, wobei ein Regeiorgan 10 die Sinscellung das

■ gewünschten Verdünnungsgesetzes als Funktion der Zeit für

, die Vergleichsflüssigkeit gestattet,

' Die in dem Behälter 9 befindliche Verdünnungsflüssigkeit kann

; dann entsprechend der Einstellung und Steuerung des fcegal-

! organs IO in den Behälter 11 fließen, in dem sich die Ver-

; gleichsflüssigkeit befindet, Diese Flüssigkeit wird in die

I Zelle 4p einer Meßeinrichtung entsprechend Figur 1 geleitet,

I ^ώ

j der auf der Stufe 12 gleichzeitig auch Angaben zur Regelung derjenigen Zeit eingegeben werden, die zur Durchführung des vollständigen Kontrollverxahrens vorgesehen ist.

> Parallel zu diesem Schaltkreis ist ein Schaltkreis mit einer

j Stufe 13 vorgesehen, bei der eine Entnahme der jeweils zu kontrollierenden Flüssigkeit beispielsweise aus einem färbe-

009847/15
BAD

bad vorgenommen .vird; die so entnommene Flüssigkeit wird in die Meßzelle 4,j für die zu kontrollierende Flüssigkeit über den Behälter Ή geleitet, den gleichzeitig auch abwechselnd ein Lichtbündel durchläuft (siehe Fig. 1).

Über einen Schaltkreis 15 wird die Flüssigkeit wieder beispielsweise in den Färbetrog zurückgeführt.

Ss ist jedoch häufig vorteilhaft, die jeweils zu kontrollierende Flüssigkeit selbst zu verdünnen und sie so in die bestmöglichen Meßbedingungen zu bringen. Zu diesem Zweck ist ein Behälter 16 vorgesehen, der eine Verdünnungsflüssigkeit enthält, die den Behälter 14- entsprechend der Einwirkung eines Kontrollorgans 17 speisen kann, ?/elches die Verdünnung der jeweils au kontrollierenden Flüssigkeit im Behälter 14-in Abhängigkeit von der Zeit nach einem vorgegebenen Gesetz regelt,

Bs versteht sich, daß die Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebenen und dargestellten Ausfübrungsbeispiele begrenzt ist, sondern daß vielmehr noch weitere Veränderungen und Auaführungsformen möglich sind, ohne daß hierdurch der \

Rahmen der Erfindung überschritten wird· j

009847/1540
BAD OBIQ(NAL

Claims

- 15 -

Patentansprüche

Verfahren zur Kontrolle und zur Regelung der Konzentration einer Flüssigkeit, insbesondere eines Farbbades oder einer zu kontrollierenden Flüssigkeit, dadurch ^kennzeichnet, daß die optische Durchlässigkeit einer Vergleichsflussigkeit in vorgegebener Weise als Funktion der Zeit eingestellt wird, daß die Differenz in den optischen Durchlässigkeiten zwischen der zu kontrollierenden Flüssigkeit und der Vergleichsflüssigkeit bestimmt wird, die u.a. in Bezug aui die ßtörfaktoren den gleichen Bedingungen ausgesetzt wird, so dai: die Eigenschaften der zu kontrollierenden Flüssigkeit jeuerzeit genau und schnell, gegebenenfalls so; ar automatisch, eingeregelt werden können.

2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vergleichsbad mindestens einen der Bestandteile der zu kontrolliere! d°α Flüssigkeit enthält.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Vergleichsflüssigkeit in gleicher Weise wie die Konzentration der zu kontrollierenden Flüssigkeit, beispielsweise durch einen EinsteilVorgang als Funktion der Zeit verändert wird.

009847/1540
BAD ORIGINAL

Verfahren nach den Ansprüchen 1 Ms 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Vergleichsflüssjβ beispielswei se durch Verdünnung verändert wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Veriahrens nach den Inst rüchen 1 bis 4-, gekennzeichnet durch mindestens einen optischen Filter zur Bestimmung der Konzentration mindestens eines der Bestandteile der zu kontrollierenden Flüssigkeit und der Vergleichs!lüssigkeit.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5i gekennzeichnet durch einen Dreifarbenfilter.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5? gekennzeichnet durch einen Umlenker für ein optisches Lichtbundel, durch welchen das von einer Lichtquelle kommende Licht wechselweise auf die zu kontrollierende Flüssigkeit und auf die Ve-igleichsflüesigkeit gerichtet wird, um so nacheinander eine Messung der beiden Flüssigkeiten in einem einzigen Meßgang durchzuführen·

009847/1540

BAD ORfOINAi.

Leerseife