DE1646710A1 - Verfahren zum Metallisieren von Koerpern aus keramischen Stoffen oder kristallisiertem Glas - Google Patents

Verfahren zum Metallisieren von Koerpern aus keramischen Stoffen oder kristallisiertem Glas

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Description

TSIiSuIiL1A ELECTaülIICS CORPORATION,
usaka / Japan
Verfahren zum Metallisieren von Körpern aus keramiscnen Stoffen
oder kristallisierten Glas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Metallisieren von Körpern aus keramischen Stoffen oder kristallisiertem Glas. Krfinciimgsgemäß lassen sich gasdichte Verbindungen zwischen einem Körper aus keramischem Material oder kristallisiertem Glas und einen anderen Körper aus einem ähnlichen Material oder Metall herstellen.
Jjie Erfindung eignet sich insbesondere zur Herstellung .■on Keramischen Produkten, wie Elektronenröhren, bei denen Stoffe mit keramischen Stoffen und keramische Stof-
- 2 Neue U nterlajjen (Art. 7 ä ι Abs. 2 Nr. 1 sau 3 des ÄnderunoMM. ν. ßÄ
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BAD ORJGiNAL
fe mit Metallen verbunden werden; insbesondere" eignet si-c.· die Erfindung zum Herstellen einer gasdichten Bindung, die hohen Arbeitstemperaturen widersteht und gleichzeitig eine starke mechanische Festigkeit der verbundenen überflächen aufweist.
Verfahren zum Herstellen von gasdienten Verbindungen zwischen keramischen Stoffen und Metallen sind bereits Gegenstand zahlreicher Untersuchungen gewesen, wobei folgende Verfahren praktisch ausgeführt werden:
Prinzipiell sind ζ..Zt. drei Verfahren weitgehend in Gebrauch: das Metallpulver-Metallisierungsyerfanren, das Aktivmetallverfahren und das Plydridverfahren.
Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht demgegenüber darin, daß das Metall durch Wasserstoffreduktion eines beliebigen Wolfram- oder Molybdänhalogenids oder durch thermische Zersetzung beliebiger Carbonylverbindungen dieser Metalle auf die auf mindestens etwa 500°C erhitzte Oberfläche der zu metallisierenden Stoffe niedergeschlagen und metallisiert wird.
Die metallisierte Oberfläche kann dann durch Hartlöten mit Silber oder Löten mit einem anderen Metallkörper bzw. einer anderen metallisierten Oberfläche verbunden werden.
1 09 837/1174
BAD OFHGINAL
Me Erfindung schafft beträchtliche Verbesserungen beim Letallisierungsverfahren, insbesondere bei der Herstellung von Metallüberzügen.
Bei dem herkömmlichen Metallpulver-Metallisierungsverfanren wird die überfläche eines keramischen Körpers fi.lt Ketallpulvern, die-als Hauptbestandteil-metallisches Aoivodän oder Wolfram enthalten, metallisiert, und 'denn werfen die keramischen Stoffe und die Metalle durch Hartlöten ^ miteinander verbunden. Bei diesem Verfahren wird das aufzubringende metallische Molybdän oder Wolfram, jeweils als Jr'ulver in organiscnen Lösungsmitteln suspendiert. Es ist aber seiir schwierig,- diese pulverförmigen Metalle auf eine feine, unregelmäßige keramische überfläche, z.B. eine Oberfläche mit senr kleinen Löchern von 50 M Durchmesser, .'minubrintreu. Ferner erfordert das Sintern beim Metalli-
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i,·,'^!-.λ *--:■»'- BAD ORIGINAL
sierungsrerfahren eine Behandlung, bei hohen Temperaturen-von 1300 bis 1600 C in Wasserstoffatmosphäre.
Bei der Erfindung werden die obigen Machteile ausgeschaltet. Erfindungsgemäß kann die Oberfläche eines aus keramischem Material oder kristallisiertem Glas bestehen-, den Körpers selbst bei niedrigen Temperaturen metallisiert werden; darüber, hinaus lassen sich gasdichte Verbindungen in einfacher Weise und.ohne,Mangel herstellen.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren aus der Dampfphase chemisch niedergeschlagene Molybdän oder Wolfram ist sehr fest und haftet, selbst wenn die keramische Oberfläche, unregelmäßig ist, fest auf der Oberfläche des keramischen Körpers ,und wird weiterhin auf dieser niedergeschlagen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren.wird der aus
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T\ SAD ORIGINAL
metallischem Molybdän oder Wolfram "bestehende FiM auf der Oberfläche eines keramisehen Körpers beispielsweise durch Reduzieren der Halogenide dieser Metalle, z.B. Molybdänpentachlorid oder WolframhexachLorid, mit Wasserstoff niedergeschlagen.
Das liederschlagen dieser Metalle durch Zersetzen der Halogenide erfolgt bei einer Temperatur über etwa. 5000C in Inertgasatmosphäre bei einem Druck von 'einer Atmosphäre oder bei vermindertem Druck.
Der Molybdän- oder Wolframfilm kann auch aus der, Dampfphase durch Zersetzen von Wolfram- oder Molybdäncarbonyl, z.B. von Mo-(CO)/- auf der Oberfläche eines keramischen Körpers niedergeschlagen werden.
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:
• -* 6 -
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SAD ORIGINAL
Beispiel 1
.Viasserstoff wurde mit einer Flieügeschwi:idi<j'cclt 1 liter/IJinute über auf 10O0C erhitztes !.folybdilnpcntechloridpulver geleitet. Das lüschgas aus ilolybdänpentachlorid und 7/asserstoff wurde über die Oberfläche eines auf-5G0- C erhitzten keramischen Körpers geleitet, wobei d&.3 i-olybJ-An auf der keramischen Oberfläche niedergeschlagen wurde. Dabei wurde eine feste metallisierte Oberfläche erhalten.
Die hierbei ablaufende chemische Reaktion entspricht der folgenden Gleichung:
f- + 5 rr . ito + 5 HcI
Die Temperatur der keramischen Oberfläche,, auf der das aetallisehe Molybdän durch Reduktion von Molybdänpentachlorid nach der obigen Formelgleichung gebildet und auf der keramischen Oberfläche niedergeschlagen wird, soll mindestens etwa 500°C betragen. Je höhetf die Temperatur dej?Jceramischen Oberfläche ist, desto !ester ist die Bindung zwischen der keramischen Oberfläche und dem Metall·
■."■■"■ ■■■.". . "; -7-. .-
100637/1174 !
BAD ORIGINAL
Auf die oben beschriebene Weise vmtfde I.Iolybään :ait einer Stärke von ü,5m. auf einem Querschnitt einer auf 5ÜOQC erhitzten keramischen Rohre von 15 mm Durchmesser, 20 ram Länge und 1 mm Stärke niedergeschlagen, und diene Röhre wurde an eine Kupferföhre mit denselben Abmessungen mit Silber hart gelötet. Die hergestellte Verbindung vrar
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bei 10" mm Hg vakuumdicht. Außerdem hielt diese Verbindung Λ zwischen der keramischen Röhre und der Kupferröhre dem beim Abschrecken von 800 C auf O0C auftretenden thermischen Schock stand.
Die obige Reaktion unter Bildung eines Niederse auf der keramischen Röhre /wurde bei einer Temperatur der Rohre .von 8-OQ0C und 1000°C-wiederholt. Dabei wurden, ahn-/ lieh wie bei dem obigen Versuch,"gute Prgebnisse erhalten
Beispiel 2
\Yurde mit einer Fließgeschwindig'vfit von 1 Liter/Liinuten über auf. ViO0C erhitztes pulverf'irmi
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Wolframhexachlorid geleitet. Die aus Γ/ölfranihexachlorid u C Wasserstoff bestehende Gar,sischung würde über eine auf 900UG erhitzte keramische Oberfläche geleitet t wobei sich V.'olir':..·. niederschlug* Dabei wurde eine feste metallisierte Oberflache erhalten.
Öie hierbei stattfindende chemische Umsetzung ent_ spricht der folgenden Förmelgleiehung:
WCl6 + 3H2 _- W + 6 HCl
Die femperatur der keramischen Oberfläche beini Medersöhlägen von metallischem Wolfram auf dieser Oberfläche ;:. unter Reduktion ton Ffolframhexachlorid soll» Ebenso v/ie iti Beispiel 1# miiidestens etwa 5OQ0G betragen»' 3b\ hoher die .;-„-. TempiSiratur der keramischen Oberfläche" ist, desto fester ist die Bindung zwischen der keramischen oberfläche und dem Metall*
Wolfram wurde nach dem obigen Verfahren in einer Stärke von O4SiJL auf einem Querschnitt einer keramischen Röhre τοη 15 mm Durchmesser, 20 mm länge und 1 mm Stärke
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niedergeschlagen umd diese Röhre wurde an eine iCupferrohre mit Reichen Abmessungen mit Silber hartgelötet. Die auf. diese '.Veise erzielte Verbindung war bei 10" mm Eg vakuumdicht. Ferner hielt die Schmelsstelle, welche die keramische Röhre und die Kupferröhre miteinander verband, dem .beim Abschrecken von 8000C auf O0C auftretenden thermischen Schock stand.
Beispiel 3 . ■ .
Molybdäncarbonyl wurde durch Erhitzen auf 2OO0C verdampft und in einem Vakküumbehä,lter an der Oberfläche einer auf 5OQ0C erhitzten keramischen Platte zersetzt, wobei sich metallisches Molybdän niederschlug. Auf diese Weise wurde eine feste Metallisierte Oberfläche erhalten. Die 2ersetzung des Molybdäns entsprach der folgenden Formelgleichung:
Mo(CO)6~-» Ho + 6 CO
* Die Temperatur, bei der Molybdäncarbony}. durch Hitze in obiger weise zu metallischem Molybdän zersetzt und auf dem keramischen Stoff niedergeschlagen wird, muß über etwa
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500 C liegen. Je höher die Temperatur der kcnaischen Oberfläche ist, desto fester ist die Bindung zwischen der keramischen Oberfläche und dem Metall.
Auf die oben beschriebene Weioc würde ilolybdän in einer Stärke von 0,5/i auf einem Querschnitt einer auf 500 -I erhitzten keramischen liöhre von 15 ma Durchmesser, 20 aa ringe und 1 mm Stärke niedergeschlagen, und dieae Ilünrc vnirdc mit Silber an eine Kupferröhre mit gleichen Abaecsunjcn hartgelötet. Die auf diese '//eise hergestellte Schnelzstelle war bei 10" mm Hg vakuumdicht. Außerdem hielt diese Schaclsstelle dem beim Abschrecken von 800 C auf O0C außtetenden thermischen Schock stand.
' Beispiel 4
Wolframcarbonyl wurde durch Erhitzen auf 200 C verdampft und auf der Oberfläche einer auf 5000C in einem Vakuumbehälter erhitzten keramischen Platte !ersetzt, wobei sioh metallisches Wolfram als feste metallisierte Oberfläche
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niederschlug. Die Zersetzung des wOlframearbonyla erfolgte gemäß der folgenden Formelgleichun^:
VZ(CO)6 > W V b CO'
Die Tempers tür der l;err.»doohen Oberfläche, bei der sich metallisches VfοIfram durch thermische Zersetzung von Wolfrr.ocarbonyl bildet und sich auf deii keranisehen Stoff niederschlägt, soll über etwa 500 C liefen. Je höher die Temperatur der keranirchen Oberfläche int, desto fester . verbindet sie sich mit den Iletall,
Wolfram wurde auf die oben beschriebene Weise auf einem Querschnitt eines auf iJOO C erhitaten keramischen Rohrs von 15 am Durchmesser, 20 mm länge und 1 mm Stärke in einer Schichtdiclje von G,5uniedergeschlagen; anschließend wurde dieses Rohr mit Silber an ein Kupferrohr von gleichen Abmessungen hartgelötet. Die auf diese Weise gebildete Schmelzstelle war bei 10* im Hg vakuumdicht. Ferner widerstand dieöe Sohmelzstelle dem beim Abschrecken von 80G0C auf O0C auftretenden thermischen Schock·
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Als keramische Stoffe bei den obigen Bcispiclon eignen sich beispielsweise verschiedene kernmiccho fitoffc» wie Tonerde, Zirk mcrde, Forsterit, Gordierit» Brryllcrde und dergleichen. Schlägt man auf diese keramischcn Stoffe nach dem in den obi&en Beispielen beschriebenen Verfahren Metalle nieder, so erhält man sowohl thermisch f. χ π ruch mechanisch feste tiet; llisierte Überflächen.. D^s criindiin ;c— gemäße Verfahren IaSt sich auch bei Verwendung von !rrint--llisiertem Glas anstelle von keramischen Stoffen anwenden.
-Fs ist ein überragendes Merkmal der Krfindun'j, ü-■?> SiCh1 wie aus den obigen Beispielen ersichtlich, ein fnr.tcr Metallfilßi bei einer niedrigen Temperatur von 5000G niederschlagen läßt, wobei gleichzeitig eine feste metallisierte Oberfläche entsteht; bei diesnr Temperatur la3t ?;ich ein Metallisieren und Verschmelzen nach dem üblichen Het.illpülrer-Metallisierungsverfphren nicht durchführen. #■
Es ist ferner bemerkenswert, daß man£ine hoch festere .. metallisierte Oberfläche erhalten kann, wenn man den nach
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dem obigen Verfahren bsi 5000C metallisierten kernuischen Stoff oder metallisierten, kristalli,viertes Glas in "7asserstoffatmosphäre bei höherer Temperatur behandelt. Diese Behandlung kann jedoch beim Herstellen von Schmelzsieilen mit ausreichender Stärke für Standardverv/endungszwecke entfallen.
Die Niederschlagsgeschviindigkeit dec Metallfilms aus den Halogeniden gemäß der Frfindung läßt sich durch Verändern der FlieSgerchwindigkeit des Wasserstoffe und der Halogenidaengc in einfacher Weise regeln; ferner läßt sich die V'iederschl'igsgesciwindigkeit des LletalMlias aus den CarbonylTerbindungen ohne weiteres durch Verändern des Dampfdruckes oder der Geschwindigkeit regeln und in beiden. Fällen auf einen Bereich zwischen.0,1 bis lOyu./Minute einstellen.
An der nach dem obigen Verfahren durch I'rhitzen eines keramischen Stoffes hergestellten metallisierten Oberfläche dieses Körpers kann man beispielsweise ein
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Kupferstück, z.B. in Fora eines Leitungsdrahtes oder dergleichen anbringen; hierzu wird die metallisierte Oberfläche "bei 8000C mit V/asserstoff behandelt, der auf dem ktra.-.inchcn Stoff befindliche 0t5/i starke Lletallfilia 7/ird in an si oh bekannter Weise kupferplattiert und der so überzogene keramische Stoff 5 Hinuten in einem· .Yasserstoffofen ruf 500 C erhitzt. An dieser kupferplattierten Überfläche lassen sich andere Stücke, wie Leitungsdrähte,od. dgl., in · einfacher Weitoe und ohne Fehler anlöten.
Die Bindung arischen dem keramischen Stoff und dem in dem Beispiel aufgebrachten Xupf^er ist sowohl mechanisch als auch-thermisch fest und vakuumdicht.
Eine kleine, versuchsweise nach dem erfindungc:e- · oäBen Verfahren hergestellte Elektronenröhre erwies nich bei 10""IMiI Hg vakuumdichte
. Die obigen Beispiele erläutern lediglich die Bindung zwischen dem keramischen Stoff und einem Kupferstück. Pie
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Erfindung ist aber in dieser Hinsicht nicht begrenzt, sondern Iä3t sich auch zum Verbinden von keramischen Stoffen oder kristallisiertem Cries und anderen Metallen anwenden. Ferner läßt sich aas erfindungsgemä3e Verfahren für sagdichte Verbindungen zwischen verschiedenen Sorten von keramischen Stoffen anwenden. Ks ist daher ein besonderes i'r.rkmal der Erfindung, daß sich keramische Stoffe mit'fcinrr, komplizierter Oberfläche und kristallisiertes Glas durch chemisches Hi ederschlagen aus der Dampfphase, ohne'Schwierigkeit mit l/Iolybdän oder Wolfram metallisieren lassen.
Falls optisch geschliffene keramische Stoffe bei den erfindungsgemäßen Verfahren'angewandt werden, 1113t sich ein sehr glatter und einheitlich starker# spiegelnder Molybdän- oder Wolframfilm herstellen. Auf diese '.'.'eise wird die Fertigungspräsision der zu verbindenden Stoffe verbessert. Falls das Photowiderstand-Ätzverfahren in Kombination mit der Erfindung angewandt wird, lassen sich keraninche gedruckte Schaltungen mit sehr feinen verbundenen 'feilen herstellen.
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Claims (1)

- 16 Patentansprüche :
1. Verfahren zum Metallisieren von keramischen Stoffon oder kristallisiertem Glas durch lüederschlagen von metallischem Wolfram oder Molybdän, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall durcii Wasserstoffreduktion eines beliebigen Wolfram- oder Molybdänhalogenids oder durch thermische Zersetzung beliebiger Carbony!verbindungen dieser Metalle auf die auf mindestens etwa 5000C erhitzte Ober- fläciieder zu metallisierenden Stoffe niedergeschlagen und metallisiert wird.
2,
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die metallisierte Oberfläche durch Hartlöten mit Silber oder Löten mit einem anderen Metallkörper bzw. einer anderen metallisierten Oberfläche verbunden wird.
Meue Unterlagen iah ζ 11 «*. a Nr. ι Sau 3 des Χη*«ιιηαι»* *. *. a. rassi
41*8-83-7/ Π .7.4
BAD ORiGINAL
DE19661646710 1965-09-28 1966-09-28 Verfahren zum Herstellen einer vakuumdichten und hochtemperatur-festen Verbindung von Keramik- oder Glasteilen mit Teilen aus Metall oder Keramik Expired DE1646710C3 (de)

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JP6019265 1965-09-28
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DE1646710B2 DE1646710B2 (de) 1972-11-30
DE1646710C3 DE1646710C3 (de) 1976-10-21

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BE687515A (de) 1967-03-01
US3543386A (en) 1970-12-01
DE1646710B2 (de) 1972-11-30
NL6613670A (de) 1967-03-29

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