DE972452C - Verfahren zum Herstellen einer vakuumdichten Verbindung von Keramik mit den Metallen Aluminium, Magnesium oder deren Legierungen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 23. JULI 1959

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oder deren Legierungen

Es ist bereits ein Verfahren zur Verbindung von Keramik mit Aluminium bekannt, bei dem das Aluminiumwerkstück zuerst mit Kupfer oder Kadmium überzogen und dann mit dem metallisierten Keramikkörper verlötet wird. Solche offensichtlich mit Weichlot hergestellten Verbindungen können jedoch nicht stärkeren mechanischen oder thermischen Beanspruchungen ausgesetzt werden.

Ein weiteres bekanntes Verfahren besteht darin, daß auf der Oberfläche des Keramikkörpers eine Metallschicht aus Zirkonium oder Titan durch Dissoziation von, Zirkonhydrid oder Titanhydrid niedergeschlagen und diese Metallschicht sodlamn, mit einem Lötmittel überzogen wird. Im USA.-Patent 2570248 der Anmelderin ist ein, Verfahren beschrieben, bed dem als Metallschicht eine Mischung aus Metallhydriden und einem Lötmittel verwendet wird; an diese.Sdhicht kann ein anderes Metall angelötet werden¹. Die bekannten Verfahren sind zur Bindung eimer ganzen Reihe von Metallen an Keramik geeignet. Jedoch hat es sich, herausgestellt, daß sie darum nicht brauchbar sind, wenn es gilt, eine vollkommen gas- oder vakuumdichte Verbindung oder Verschmelzung zwischen Keramiikkörpern und Metallen¹, wie z. B. Aluminium oder Magnesium, herzustellen. Vielmehr scheint in diesen Fällen die Bindung des Metalls, an die Metallschicht mangelhaft und damit eine gas- oder vakuumdichte Verschmelzung unmöglich zu sein, Folglich wurden bisher umständ-

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liehe Maßnahmen getroffen, um eine Anordnung zu schaffen, mit deren Hilfe sich, die genannten Metalle dennoch mit dem Keramikkörper verbinden ließen Zum Beispiel besteht ein bekanntes. Verfahren zur Herstellung einer gas- oder vakuumdichten Aluminium-Keramik-Verbindung darin, daß zwischen dem Keramikkörper selbst und dem Aluminium mehrere Metalle eingebaut werden, um auf diese Weise eine gasdichte¹ Verschmelzung zu gewinnein·. ίο Bei diesem Verfahren wird auf dem Keramikkörper in bekannter Weise eine Schicht aus Zirkonium, Titan oder eine Mischung aus diesen beideni Metallen zubereitet. Diese Metallschicht wird mit einem Kupfer-Silber-Lot überzogen, und mit diesem Lot wird wiederum eine 42°/oige Nickel-Eisen-Legierung verbunden. Sodann wird Kupfer mit dieser Nickel-Eisen-Legierung z. B. durch Schweißen verbundien, und anschließend wird Aluminium auf das Kupfer aufgeschweißt. Sodann wird eine Aluminiumao legierung, die kleine Mengen an Silicium enthält, auf die erste Aluminiumschicht aufgeschweißt. Die vollkommene Abdichtung wird schließlich dadurch gewonnen, daß man- auf die Aluininium-Silicium-Legierung eine weitere Aluminiumschicht aufschweißt.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, eine einfache gas- oder vakuumdichte Verschmelzung zwischen einem Keramikkörper und· einem Metall, wie Aluminium oder Magnesium, zu schaffen;: Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen einer vakuumdichten Verbindung von Keramik mit den Metallen Aluminium, Magnesium oder deren Legierungen, bei dem auf einen Keramikkörper eine Schicht aus Zirkon oder Titan aufgebracht und auf diese Schicht wiederum eine Lötmittelschicht, beispielsweise aus Silber oder einer Kupfer-Silber-Legierung, aufgeschmolzen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium, Magnesium oder dieAluminium-Magnesium-Legierung auf die Lötmittelschicht aufgegossen und damit in situ auflegiert wird.

Auf den Keramikkörper, mit dem die genannten Metalle gas- oder vakuumdicht verbunden werden sollen, wird also zunächst eine Schicht aus einem Metall, wie Zirkon oder Titan, gebildet. Auf die erste Metallschicht wird eine Schicht aus einem Lt" mittel, z. B. Silber oder Silber-Kupfer-Legierung, aufgebracht. Das Lötmittel, das einen höheren Schmelzpunkt als das mit dem Keramikkörper zu 5c verbindende Aluminium oder Magnesium besitzt, legiert sich mit der Schicht aus Zirkonium, Titan usw. und bildet so eine metallische Zwischenschicht, die fest an den Keramikkörper gebunden ist. Das Endmetall, z. B. Aluminium, wird sodann auf die metallische Zwischenschicht aufgegossen und in situ auflegiert, und zwar zweckmäßigerweise so, daß es über die Zwischenschicht hinausgreift. Als Resultat erhält man eine gas- oder vakuumdichte Verschmelzung zwischen dem Keramikkörper und dem Aluminium oder Magnesium. Die Erfindung soll nun an Hand der Zeichnung im einzelnen beschrieben werden. In der Zeichnung zeigt

Fig. ι die Anwendung der Erfindung auf eine Keramikbuchse oder -hülse und

Fig. 2 einen vergrößerten Teilschnitt der Anordnung nach Fig. 1, gesehen in Richtung der Pfeile 2-2.

In Fig. ι ist eine Keramikbuchse, oder -hülse gezeigt, die mit einer Hülse oder einem Ring 2 aus Aluminium oder Magnesium oder Mischungen oder Legierungen dieser beiden Metalle verbunden werden soll.

Der Begriff »Keramik« oder »Keramikkörper« umfaßt im vorliegenden Falle neben den gewöhnlich unter diesem Namen bekaininten nicht metallischen, feuerfesten Materialien auch solche Materialien wie Glas, Porzellan, Diamant, Graphit u, dgl.

Erfindungsgemäß wird auf den gesäuberten Keramikkörper zunächst eine metallische Zwischenschicht aus Zirkonium oder Titan oder eine Schicht aus Legierungen oder Mischungen dieser Metalle aufgetragen. Diese Schicht hat eine solche Ausdehnung, daß ihr Rand zweckmäßigerweise von der endgültigen, durch Gießen herzustellenden. Metallschicht überlappt wird. Das Auftragen kann auf verschiedene Weise erfolgen. Zum Beispiel kann ein metallisches Hydrid^ wie das des Titans oder Zirkoniums oder einer Mischung oder Legierung dieser Metalle, in Pulverform auf den gewünschten Teil des Körpers aufgebracht und: dort in bekannter Weise dissoziiert werden, so daß eine metallische Schicht erhalten wird, die, wenn ein Lötmittel aufgetragen, flüssig gemacht und mit dem Titan oder Zirkon legiert wird:, den Keramikkörper benetzt und an diesen gebunden wird. Etwas bequemer ist es vielleicht, wenn man eine Suspension des Metallhydrids in einem Bindemittel und Lösungsmittel herstellt und diese Suspension auf den zu metallisierenden Keramikkörper aufstreicht. Eine derartige Suspension bann dadurch hergestellt werden, daß man. die verwendeten. Substanzen im Verhältnis von 3 oder 4 g Metallhydrid zu einem oder zwei Tropfen eines Zellulosenitraitlackes und ungefähr 2 bis 3 ecm eines Lösungsmittels, wie Amylazetat, mischt. Die erhaltene Suspension wird sodann, in Form eines zusammenhängenden Films auf den Keramikkörper z. B. mit einer Bürste oder einer anderen geeignieten Vorrichtung aufgetragen. Die Schichtdicke des. Films kann etwa 0,025 mm betragen. Die auf den Keramikkörper aufgebrachte Metallhyd'ridrruischung wird sodann in ein, Vakuum oder eine Atmosphäre, die mit dem Hydrid nicht reagiert, wie Wasserstoff, Helium oder Argon., gebracht. Das Hydrid wird einige Minuten lang auf über 500⁰ C erhitzt. Man kann jedoch auch höhere Temperaturen verwenden;, denn bei der Erhitzung handelt es sich um einen Zeit-Temperatur-Prozeß. Allerdings dissoziieren die obenerwähnten Metallhydride bei ungefähr 500⁰ C. Nach der geschilder- iao ten· Behandlung bleibt auf dem Keramikkörper eine erste Metallschicht zurück, die aus Zirkonium oder Titan oder einer Legierung aus. diesen beiden oder inem dieser beiden Metalle, je nachdem welche Ausgangsmaterialien man verwendet, besteht. Lediglich derjenige Teil des Keramikkörpers, der

tatsächlich, vom Hydrid überzogen ist, wird metallisiert, wobei das Metall nicht über die ursprüngliche Ausdehnungsgrenze des Hydrids hinauskrieciht oder sich ausbreitet.

Die folgende Schicht, die aus einer Silber- oder Silber-Kupfer-Legierung oder einem anderen bekannten Lötmittel, das einen höheren Schmelzpunkt als das zu verbindende Aluminium oder Magnesium besitzt, besteht, wird ebenfalls auf die

ίο erste Metallschicht aufgetragen. Das Lötmittel legiert sich mit der Zirkonium- oder Titanschicht und bildet eine metallische Zwischenschicht 3. Die entsprechendem Lötmittel sind dem Fachmann wohlbekannt. Die Lötschicht wird zweckmäßigerweise

»5 während der Bildung der ersten Metallschicht auf diese aufgeschmolzen. Auf diese* Weise wird ein Ring aus Lötmittel genau über demjenigen Teil des vertikal gelagerten Keramikkörpers fixiert, der vom Metallhydnid überzogen ist. Beim Erhitzen auf ungefähr 500⁰ C oder darüber dissoziiert das Hydrid und läßt die erste Metallschicht zurück, auf die der Lötmittelring bei Erhöhung der im System herrschenden. Temperatur aufschmilzt, wodurch die metallische; Zwischenschicht, die aus einer Legie-

⁸S rung des Lötmittels mit der ersten Metallschicht aus Zirkonium, Titan usw. besteht, gebildet wird. Um das Aluminium oder Magnesium auf dem Keramikkörper bzw. die metallische Zwischenschicht 3 aufzugießen, wird ein Haltetopf oder eine Form 4 hergerichtet und so über den Keramikreil gestülpt, daß das geschmolzene Metall festgehalten wird. Die Form 4 besteht z. B. aus Kohle, die zweckmäßigerweise vor der Benutzufng mit Hilfe eines beliebigen', bekannten Verfahrens entgast worden ist. Sodann wird ein Stück des zu verbindenden Metalls, das hier in Form eines Ringes 2 gezeigt ist, in. die aufgepaßte Form gebracht, wobei zweckmäßigerweise darauf zu achten ist, daß der bindende Metallring über die Ränder der Lotschicht und der metallischen Zwischenschicht hinausragt. Die Anordnung wird sodiann im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre, z. B. in Helium oder Argon, so lange erhitzt, bis das Aluminium oder das anderweitige Metall geschmolzen ist und sich mit der metallisierten Keramikoberfläohe. legiert hat. Handelt es sich bei dem verwendeten Metall um Aluminium, so genügt für die Erhitzung eine Temperatur von ungefähr 660 bis 750⁰ C, obwohl auch in diesem Falle der Schmelzzyklus nach einer Zeit-Temperatur-Beziehung abläuft. Jedoch ist darauf zu achten, daß die Temperatur nicht so hoch ist, daß das Metall in merklichem Ausmaß verdampft. Aluminium z. B. verdampft im Vakuum bei ungefähr 8oo° C. Die hergestellte Metall-Keramik-Verschmelzung¹ wird sodann im Vakuum oder in einem inerten Gas gekühlt. Die Kohleform 4 wird entfernt, worauf ein. Keramikkörper 1 zurückbleibt, mit dem ein Metallteil 2 aus Aluminium oder Magnesium fest und; gas- oder vakuumdicht verbunden oder verschmolzen ist Ragt das verbundene Metall 2 über die metallische Zwischenschicht hinaus, und ist ein Metall verwendet worden, das einen größeren Ausdehnungskoeffizienten hat als der Keramikkörper, so preßt sich die aufgeschmolzene Metallkonstruktion fest gegen dien Keramikkörper, wodurch verhindert wird, daß unter die Metallkonstruktion Feuchtigkeit eintreten und galvanische Korrosionen hervorrufen kann. In Fällen, wo ein besonderer Schutz gegen derartige galvanische Wirkungen nicht notwendig ist, braucht das gegossene Metall nicht über die metallische Zwischenschicht hinausragen.. Es hat sich gezeigt, daß durch das. Verfahren auf den. Keramikkörper eine absolut, vakuum- oder gasdichte Verschmelzung zwischen dem Keramikkörper und der damit verschmolzenen Metallkonstruktion geschaffen wird und' diese Verschmelzung in solchen Fällen sehr gut geeignet ist, wo es auf eine vakuum- oder gasdichte Verbindung ankommt. Eine solche Verschmelzung läßt sich bei den beschriebenen Materialien ausschließlich dadurch erreichen, daß man das Metall in der oben beschriebenem) Weise auf den Keramikkörper aufgießt.

Die Erfindung läßt sich nicht nur in solchen Fällen verwenden, wo das mit dem Keramikkörper zu verbindende Metall Aluminium ist, sondern man kann anstatt des. Aluminiums auch Magnesium' benutzen, wobei etwaige Unterschiede in den Schmelzpunkten und Verdampfungseigenschaften zwischen Alumimium und Magnesium entsprechend zu berücksichtigen sind.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Herstellen einer vakuumdichten Verbindung von Keramik mit den Metallen Aluminium, Magnesium oder deren Legierungen, wobei auf einen Keramikkörper eine . Schicht aus Zirkon oder Titan aufgebracht und auf diese Schicht wiederum eine Lötmittelschicht, beispielsweise aus Silber oder einer Kupfer-Silber-Legierung, aufgeschmolzen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium, Magnesium oder die Aluminium-Magnesium- · Legierung auf die Lötmittelschicht aufgegossen und damit in situ auflegiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Lötmittelschicht, die einen höheren Schmelzpunkt als das aufzugießende Metall besitzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall so aufgegossen wird, daß es über die Lötmittelschicht hinausreicht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 609 549/440 7.56 (909 561/15 7.59)