DE1644801A1 - Einbrennlacke auf Basis selbstvernetzender Alkydharze - Google Patents

Einbrennlacke auf Basis selbstvernetzender Alkydharze

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DE1644801A1 DE19661644801 DE1644801A DE1644801A1 DE 1644801 A1 DE1644801 A1 DE 1644801A1 DE 19661644801 DE19661644801 DE 19661644801 DE 1644801 A DE1644801 A DE 1644801A DE 1644801 A1 DE1644801 A1 DE 1644801A1
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG LEVEIKUSIN-Btyerwctk
16, Dez, 1966
Einbrennlaoke auf Basis selbstvernetzender Alkydharze
Die Herstellung von Laokbindemitteln aus ölmodifizierten und/ oder Bifreien Alkydharzen in Kombination Bit Melamin-, Benzoguanamin- oder Harnstoff-Pormaldehydharzen ist seit langem bekannt. Diese Lackbindemi ttel~Eombinatione3% bringen jedoch Schwierigkeiten in der Lagerfähigkeit mit sich, weil die Aminoharze und die Alkydharze» aus denen sie hergestellt sind» oft nicht ausreichend miteinander verträglich sind« Die aus diesen Bindemitteln hergestellten Lackfilm· haben oft unsureiohende lackteohnisohe Eigenschaften, beispielsweise in Bezug auf Glanz, Λ Elastizität, Haftfestigkeit und Chemikalienresistenz·
Aus der niederländischen Anmeldung 66,01400 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung vernetzbarer Alkydharze bekannt, bei dem man Zerewitinoff-aktive Wasserβtoffateme enthaltende Alkydharze mit Alkexymethylieooyanaten umsetzt. Lackfilme, die aus solchen ' selbstvernetzenden Alkydharzen hergestellt worden sind, «eigen zum Teil unbefriedigende Eigenschaften, insbesondere in Bezug auf ihre Härte, da die Vernetzung des Bindemittels oft nicht
τ., α ίο μ -1-
009884/1990
Ib gewünschten MaB erfolgt. Ua ausgehärtete (vollständig vernetzt«) Laokfilme unter dta Eiabrennverhältiiieeen der Praxis, beispielsweise 30 Minuten bei 1500C, zu erhalten,,mu8 man diesen selbstvernetzenden Alkydharzen saure Katalysatoren zusetzen. Man kann hierfür beispielsweise p<«f oluoleulf ansiur·, Phosphorsäure, Salzsäure oder Borsäure sowie aräaa "»gqff**» und anorganische Säuren verwenden. Biese niedermolekularen Katalysatoren erschweren jedoch die Verarbeitung i-,nd die Lagerung ·· hergestaiLlter Lacke. Die sauren Katalysatoren setzen sich häufig ab oder kristallisieren aus und Ih fertigen Lackfilm s«ig«n sich Obsrfläohenstörungen, z» B» Btlagbildving dureh Äuewa^dern de.r Katalysatoren und schlechte Bewitttrunga&iganschaftea durch in LaekfilB nicht eingebaute Katalysatorreste.
Gegenstand dieser Erfindung iat die Yer*eMirtf -von Fmaetsungepradukt©n au» ölmodifizierten und/oder öIlTfeien Alkydh&rzen und 0(-Alkoxyalky !isocyanaten mit einer Säure zahl aufgrund von enthaltenen Carboxylgruppen zwischen 5 und f»0, vorzugsweise zwischen 10 und 20, «iner Hydroxylzahl von 20 Με 180 und einem mittleren Molgewicht zwischen 500 und 10 000 ale selbstvernetzende Bindemittel für Einbrennlacke.
Die Verwendung dieser Materialien vermeidet die' oben erwMhmtea . Schwierigkeiten. Bas erfindungsgemäSe Bindemittel liefert ein Einkomponenteneystern, se.-daß eine Unverträglichkeit mit einer anderen Komponente nicht auftreten kann. Weiterhin garantieren diese Bindemittel time einwandfreie Aushärtung (Vernetzung) de« Lackfilm· und liefern fomit völlig hart· Lackanstrich·.
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J 16U801
Der Gehalt an Carboxylgruppen in ämi Bindemitteln ist erforderlich um eine einwandfrei· ?ilmh£rts zu ersielen. Als besondere vorteilhaft haben eich vernetzbare Alkydharze erwiesen, die aromatische Carboxylgruppen enthalten. Ein Zusata -won Katalysatoren ist bei diesen LackbiMemitteln nicht erforderlich. Die erfindungsgemäfi zu verwendenden aelbstvernetuenden Alkydharze Bussen »ine ÖH-Zahl zwischen 20 and 180 besitzen· Dies ist erforderlich ua eine ausreichende Anzahl reaktiver Stellen für die Vernetzungsreaktion zur Verfügung zu stellen. Ihr Mittleres Molgewicht soll zwischen 500 und 10 000 liegen, da nur in dieses Bereut die erhaltenen Laoke gute Eigenschaften aufweisen» Vorzugsweise liegt das mittlere Molgewicht zwischen 1500 und 3000. Die erfindungegemäfl verwendeten selbstvernetzendisn Alkydharze können aas Alkydharzen das angegebenen Molgewichtsbereiehes mit einer Säurezahl zwischen 5 und 60 und einer OH-Zahl zwischen 40 und 250 durch Umsetzung «it tt-AlkoxysJJcylieooymnate» in eines inerten Lösungsmittel bei Temperaturen zwischen etwa 30 und 600C erhalten werden. Dabei liegt die Menge des Isocyanates bevorzugt zwischen 0,1 und 0,9 Mol pro Graanäquivalent Hydroxyl im Alkydharz und besonders vorteilhaft zwischen 0,4 und 0,6 Mol. Besondere geeignete Alkydharze sind solche, deren Carboxylgruppen aromatischen Charakter haben und beispielsweise von einkondensierter bzw. angelagerter Phthalsäure herrühren. Eine weitere Gruppe besonders geeigneter Alkydharze enthält in einkondensierter bzw» angelagerter Form aliphatischen cycloaliphatische oder aromatisahe Halogencarbonsäuren« Alkydharze mit aliphatischen Carboxylgruppen, beispielsweise von Adipinsäure abgeleitet, können ebenfalls verwendet werden.
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■ - 3 -
Für das Verfahren anwendbare 0(-Alkoxyalkylieocyanate Bind z. B. in der deutschen Patentschrift 1 205 087 und in der bereite erwähnten niederländischen Anmeldung 66.01400 ausführlich beschrieben. Beispieleweise seien genannt ι Äthoxymethyl-, Propoxyaethyl-, Hexoxymethyl-, Dodecyloxymethylieocyanat und bevorzugt Methoxymethylieocyanat sowie OC-Methoxyäthylisocyanat, o{-Xthoxyäthylisocyanat und ÖC-ButoxyMthylisocyanat,.
Lacke auf der Basis der erfindungsgemäßen selbetvernetzenden Alkydharze zeigen gegenüber den bekannten Alkydharz-Aminoplast-Kombinationen erhebliche Vorteile in Bezug auf Härte und gleichzeitiger Elastizität der Lackfilme. Während es bei der Alkydharz-Aminoplast-Kombination nicht möglich istf hohe Härte «it guter Elastizität zu verknüpfen, ermöglichen die selbetvernetzenden Alkydharze die Herstellung von überzügen, die beide Eigenschaften in hohen Maße vereinigen. Weitere Verbesserungen ermöglichen die selbstvernetzenden Alkydharze durch die hervorragende Glanzgebung und Glanzhaitung bei Temperaturbelastung. Vergleichbares gilt für die Vergilbungsbeständlgkeit bei Weißlacken. Da es sich bei den erfindungsgemäSen neuen Bindemitteln um Einkomponenten-systeme handelt, ergeben eich hieraus weitere Vorteile bei der Herstellung, Lagerung und Verarbeitung der Lacke.
Als weiterer Vorteil der neuen Bindemittel hat sich eine verbesserte Chemikalienbeständigkeit gegen Wasser, 5 ^ige Essigsäure, 5 jllge Natronlauge und Trinatrlumphoephat-Lösung ergeben.
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Ale Lacklösungsmittel k&inen all® hierfür bisher gebräuchlichen Lösungsmittel eingesetzt werden» beispielsweise
Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, Xylol und aromatische
Naphtheneι
Ester wie Sthyl-, Butyl-, Amyl», Äthoxyäthyl- oder
Methoxyäthyl-Acetat, -Iactat oder -propionate Ketone wie Aceton, Methylisopropylketon, Methyliso-
butylketon, Isophoron oder Cyclohexanon i
Alkohole wie n-Butanol, t-Butanol, Isopropylalkohol,
n-fropy!alkohol, Amylalkohol, Cyclohexanol,
und Diaoetonalkoholj Xther wie Monoäthyl-, Monomethyl- und Monobutyl-
äther von Äthylenglykol sowie Gemische aller
aufgeführten Gruppen.
Zur Pigmentierung können alle anorganischen und organischen Pigmente eingesetzt werden«. Die Verwendung von Füllstoffen und Streckmitteln ist ebenfalls möglich.
Die Einbrennlacke auf Basis der erfindungegemäßen selbstvernetzenden Alkydharze können auf beliebige Weise auf die zu beschichtenden Unterlagen aufgebracht werden, z. B. durch Streichen, Spritzen, Tauchen, Walzen. Nach der für Einbrennlacke üblichen Ablüftzeit werden die Filme, z. B. 30 Minuten bei 1500O, eingebrannt»
Vergleichabeispiele
Die folgende Tabelle gibt einen Vergleich der PilmhÄrte von Lackfilmen, die aus einem selbstvernetzenden Alkydharz mit äußerst geringem Carboxylgruppengehalt (1),
einem solchen Harz mit aliphatischen von
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Adipinsäure herrührenden Carboxy!gruppen (2) und einem ebensolchen Alkydharz mit aromatischen von Phthalsäure abgeleiteten Carboxylgruppen (3) erhalten wurden.
Bindemittel ^-Gehalt
1) Alkydh* »elfostv. 10
2) " " IO
10
Art der Säurezahl FilmhUrte Carboxyl- ά. einge- nach Eingruppe setzt.Bdm. brennen ft
50' 1500C
aromatisch ca. 1 klebt
aliphatiech ca. 12 welch
ar oma ti »ct. Oft, 12 hart
+) MMI ** Meihoxymethyllsocyanat
Die fabeil® zeigt, daß die Filmhärts bei Axnraaftn&eit einer ausreichenderi Menge an Carboxylgruppen is Sack wesentlich verbessert
ist.
Im folgenden werden Lackfilme auf Basis von Mischungen von Alkydharz und Mtlaminharz mit solchen aue selbatvernetzenden Alkydharze» verglichen.
Bindemittel
j<-Oehalfc Jf-Qehalt Pendel- Erich- Haf t-MMI +) Melamin- härte n. sentie- festigharz Xänig fung keit
* · HBO
5*7 gering
8,9 sehr gut 3,9 gering
7*9 sehr gut
Allqrdh. Melamin- - 25 61"
harz 10 - 67"
Allqrdh. selbetv. - 25 123"
Alkydh. Melaminh. 6,5 114"
Allqrdh. selbetv.
) MMI - Methojqrmetnylisooyanat
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Bindemittel itolUBln- Glanz-
gebung
b. 50*
150*0		 Glanz*·
gebung
b. 50*
220eC		 Glanz-
haltung
n. 72 h
l804C		 Vergilbung
Elrepho (Filter 7-1}
50· 150*0 72 h 18O*C 		- 15.8
Alky&h, - 9.7
harz selbstv. 67 21 17 - 8,1 - 15.7
Alkydh. itelaminh. 77 7a 70 - 7*8 - 9.8
Alkydh. eelbstv. 65 59 - 21 - 7.8
Alkydh. 75 75 69 - 8,0
Für die Vergleichsversuche wurden verschiedene Alkydharz« in Kombination mit einem butylierten Meleein-FQrjBaldenydharz eingebrannt. Die Umsetzungspro&iikt© der Alkydharze mit Methoxymethyliaooyanat gelangten ohne Aminoplast zusatz zum Eirisatz, Die Zugabe vor. Aminoplast zu &®n se lbs tve?n«t senden AlkyShs^sen ist nicht erforderlich. Si« ist im Prinzip Jedoch ohne weiteres möglich, da alle Harze eine gute Verträglichkeit aait Aröinoharzen zeigten.
Zur Bestinmung von Har-tSj Olanagefeiiog lind Gla&zhaltung dienten Lackfilme, die durch Aufspritzen entsprechender Meißlacke auf Glasplatten erhalten trurdsn» Briefes«a-Tiefung und Haftfestigkeit vrorden an Filmen auf 0.5 tem* O1.1 mm Stahlblech ermittelt. Alle Prüflinge wurden nach ca« 10 Minuten AblUftzeit bei 150*C 50 Minuten eingebrannt.
Zur Bestinmung der Filmhärte diente die Fend®IhSrfee nach Konig.
Die Dehnbarkelt (Elastizität) der überzüge wurde anhand der Tiefung mit dem Erichsen-GerHt verglichen.
Zur Beurteilung der Haftfestigkeit diente der Gitterschnitt.
Die Glanzgebung und Glanzhaltung wurde mit dem Gardner Gerät (20* Winkel) bestimmt,
Die Vergilbung der Weißlacke wurde mit dem elektrischen Remissions-Photometer (Elrepho) der Firma Carl Zeiss gemessen.
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Weißlack; 90 Gew.-Teile eines Alkydharzes aus Trimethylolpropan, Pht;hals&uz'eanhydr>id# Adipinsäure und einer gesättigten Fettsäurefraktion mit einer KohlenstoffkettenlMnge von C7 - C,,, mit einer öllänge von 25 %, einer Säurezahl von 14, einer Viskosität von ca. 56 see, gemessen an einer 50 Jligen Lösung in Xylol im DIN»Becher 4 bei 20*G und einer OH-Zahl von ca. 150, werden mit 10 Gew.-Teilen Methoxymethylisoeyanat (MMI) in 75 Jiiger Xylol-Lösung bei 30 - 60*C unter Rühren umgesetzt.
Zu 100 Gew.-Teilen des so hergestellten salbstvernetzenden Alkydharzes, 75 #ig in Xylol, werden 150 Gew.-Teile Titandioxyd (Rutil) und 0,8 Gew.-Teile Calsium-Mapbtlionat (4 i» Oa, flüssig? gegeben. Diese Mischung wird zweimal auf dem Dreiwalzenatuhl angerieben.
Die erhaltene P&sfc* wird mit I50 Gew.-Teilen des selbstvernetzenden Alkydh&rzee, 75 £ig in Xylol, aufgelackt und naoh Zugabe von
2,- Gew.-Teilen Siliconöl Bayer A, 1 £ig in Xylol
50,- w w Xylol
5,- " " Butanol
7,5 " " Glykoleäurebutylester
mit Xylol auf sine Spritzviskosität von 20 see im DIN-Becher eingestellt.
Für die laoktechnieche Prüfung wird der Lack auf Glasplatten und 0,1 bzw. 0,5 mm Stahlblech« aufgespritzt. Nach 15 Min« Abluftzeit wird 50 Min. bei 150*C eingebrannt. Die erhaltenen Filme zeichnen eich durch guten Slanz, Glanzhaltung und VergilbungsbeetMsdigkeit bei Temperaturtoelastung, gute Elastizität und Haftfestigkeit sowie durch gute Beständigkeit gegen Lösungemittel und Chemikalien aue.
Ersetzt safiß In äer oben aufgeführten Lackrezeptur die des erfiiidungsgesiäSen ümsetzungeproduktes mit MMI durch die gleichen Anteile einer Kombination aus 75 Gew»-Teilen des Ausgange -Alkydh&3?'£63 alt 25 Gew.-Teilen eines Melaminharze» (alle Teile bezogen auf Pestsubstans);, so «rhält man Lackfllme, die
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sich von denen aus dem erfindungsgemäßen Lack erhaltenen durch geringeren Glanz, Elastizität, Glanzhaltung, Yergilbungsbeständigkeit und Haftfestigkeit unterscheiden.
Beispiel 2
Blaulack; Zu 100 Gew,-Teilen des wie im Beispiel 1 hergestellten selbstvernetzenden Alkydharzes, 75 #ig in XyIoI3 werden 142 Gew.-Teile Titandioxyd (Rutil), 8 Gew.-Teile Phthalocyaninblau und 0,8 Gew.-Teile Calcium-Naphthenat (4$ Ga, flüssig) gegeben. Diese Mischung wird zweimal auf dem Dreiwalzenstuhl angerieben.
Die erhaltene Paste wird wie im Beispiel 1 aufgelackt und auf Spritzviskosität eingestellt.
Die eingebrannten Blaulackfilme zeigen neben den Im Beispiel 1 beschriebenen guten Eigenschaften einen besonders brillanten Hochglanz.
Sin Lack auf Basis der zum Vergleich herangezogenen Alkydharz-Aminoplast-Kombination unter Verwendung des oben beschriebenen Grundalkydharzes ergibt Filme mit geringerem Glanzgrad und leichtem Schleier.
Beispiel 3
Grundierung: Zu 100 Gew.-Teilen des wie in Beispiel 1 hergestellten selbstvernetzenden Alkydharzes, 75 <&g in Xylol, werden
144,- Gew.-Teile Schwerspat
27,5 " " Titandioxyd
45,5 w " Lithopone Rotsiegel
5,- " " Kieselgur
2,7 " " Talkum (5 μ Korngröße)
1,3 " " Aerosil 2491/380
3,0 " w Glykolsäurebutylester
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10 16U801
gegeben. Nach dreimaligem Anreiben auf dsm Binwalzenstuhl wird mit Xylol auf Spritzviskosität verdünnt.
Die eingebrannten überzüge zeigen gleichzeitig gute Härte, Haftung und Elastizität, Die Beständigkeit gegen Lösungsmittel und Chemikalien ist ausgezeichnet,
Eine analog hergestellte Grundierung auf Basis einer Alkydhars-ÄBsinoplast-Kombln&tlon unter Verwendung des oben beschriebenen Qrundalkyaharzes weist bei vergleichbarer Härte deutlich geringere Werte in Haftung und Elastizität aui.
93*5 Öew.-Teile eines Alkydharzes aus irimüthylolprüpan, 1,,3 -Butylenglykol, Pentaerythrit, PhthaieluiseE/yäricL, Bmaaeeäiire und einer Kokosvorlauffettsäurefraktion mit einer Kohlenstoff« kett*-niähge von Cg - C12, mit einer öllänge von 24 %, einer Säurezahl von 12, einer Viskosität von ca, 68 Sek., gemessen an einer 50 $igen Lösung in Xylol im DIi>~eOiier 4 bei 20*C und einer OH-Zahl von ca. SO, weraeü mit 6,5 Gew.-Teilen Methoxymethylisoeyanac (MMI) in 6ö ^»iger Xylol-Lösung bei 30-60*C unter Rühren unsgesetzt«
125,- Gew.-Teile des so hergestellten selbstvernetzenden Alkydharzes, 60 Jiig in Xylol, werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Titandioxyd angerieben, mit l8?»5 Gew.-Teilen Harz aufgeiackt und auf Spritzviskosität eingestellt.
Die eingebrannten Lackfilme zeigen bei hoher Härte gleichzeitig gute Elastizität und Haftfestigkeit.
Der auf Basis des Grundalkydharzes in Kombination mit einem Melaminharz hergestellte Vergleichslack ergibt Lackfilme mit bei geringfügig höherer Härte bedeutend schlechterer Elastizität und Haftfestigkeit.
" 10 " 009884/1990
Beispiel ^
90,- Gew.-Teile etoes aifreiesi Äll^Shapzes aus Trisefehylelprapan, iieupentylgiykc-l, MipIasSfe^ö imd Isopfetliulgiliipgi mit sine? SSurezahl you 15, einsr» YlsisöüitSt von 25© - 300 Sek.f gemessen an einer 60 #iger* Xfeimg is* Xylcl/Butylae@&&t 9Jl im DXH-Beofter 4 bei 20eG und visier €H-'Sahl ycü ea, 149, werden mit 10 Gew.-Teilen MJfI in 60 $Lgpr Xylol-Löeimg bi:l 30 - 6ö*C unter Pilhresi «ajggse^st* 125*- Gew.-Teile c!s~ 3O hergsetelit^ss. cslt»stv©rjt@ Alkydharzes, 60 ^ig ia Xylol» werden, wie in B®i^- 1 beschrieben, mit Titasiäi-i^yu aiigsFleten^ siit
Harz auf gelackt wtü auf Sprit a¥is**:o£iftät v»rdUnnt. ^
Die elngebraanten Lackfilais auf Basis dss obsn Is selbstvernetsenden. ÄIMydharzes is-aigm siss^n gat@si Glens be-, sondiers hohe Elastizität und Haffefestigkeit.
Die vergleichsweise hergestellten lackfllise auf Basis des Grundalkydharzes in Kombinatic»i sit versohledeiiea Malaminharzcri zeigen durchweg keinen bsw, im^ureichenden aians, Die mechanischen Eigenschaften air&d ^rttspreclsenö der sich In dem mangelnden Glanz andeutenden Ha^eyt.rMgllankelt zwischen Alkyd harz und Ämlnoplastk©BipoB,ente dsufeH-löfe sehlechtsr .als bei den Lackfilmen auf Basis des obea beschriebenen selbstvemetzenden Alkydharzes,
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Claims (3)

Hß Patentansprüche
1. Verwendung von Umsetsungsprodukten aus ölmodifizierten und/oder ölfreien Alkydharzen und (X-Al koxyalky !isocyanaten mit einer Säurezahl aufgrund von enthaltenen Carboxylgruppen zwischen 5 und 50, einer Hydroxylzahl von 20 bie 180 und einem mittleren Molgewicht zwiechen 500 und 10 000 ale eelbetvernetzende Bindemittel für Einbrennlacke.
2. Verwendung von Uesetzungsprodukten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure zalT. von aromatischen Carboxylgruppen verursacht wird.
3. Verwendung von Umsetzungeprodukten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säurezahl von aliphatischen, cycloaliphatlschen oder aromatischen Halogencarbonsäuren verursacht wird.
Le A 10 «n .12. 009884/1990
DE1644801A 1966-05-31 1966-12-17 Einbrennlacke auf Basis selbstvernetzender Alkydharze Expired DE1644801C3 (de)

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