DE1642889A1

DE1642889A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Konzentrieren von aromahaltigen waessrigen Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE1642889A1
Application number: DE19681642889
Authority: DE
Inventors: Leeuwen Bernardus Van
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1967-03-13
Filing date: 1968-03-12
Publication date: 1971-04-29
Also published as: LU53170A1; CH502114A; GB1203388A; US3523568A; BE712066A; SE330681B; NL6803413A; ES351501A1; FR1578813A

Description

DR. E. WIEGAND DiPL-IMG. W. N'.cMaNN 1642889

DR. M. KÖHLER DIPUNG. C. GERNHARDT

MÖNCHEN HAMBURG

TELEFON. 555470 8000 MÖNCHEN 15,"I? M⁵S ·-

TELEGRAMME, KARPATENT NUSS-AUMSTRAsSrft ' ^^

W. 13556/68 7/Pe

. Unilever N. V. Rotterdam (Niederlande)

Verfahren und Vorrichtung zum Konzentrieren von aromahaltigen wäßrigen Flüssigkeiten

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und ;-:'..-.e Vorrichtung zum Konzentrieren von aromahaltigen wäßrigen Flüssigkeiten.

Beim Konzentrieren von aromahaltigen Flüssigkeiten. wird von einer selektiven Membran Gebrauch gemacht, die während der Konzentrierung im allgemeinen Wasser durchläßt, jedoch organische flüchtige Substanzen zurückhält oder diese Substanzen in einem geringeren Grad durchläßt ₉ c. h. es v/irö von einer Erscheinung Gebrauch gemacht _B die als Ar'o.'.ia.zur'ückhaltung bezeichnet wird. Zu diesem Zweck mr-ä sir.e aer Seiten der Membran mit dei"³ zu konzentrieren';: r Flüssigkeit in Berührung gebracht^ währand auf äei? &nc.i. .-. Sj-.ui der Msfiib^an eine Trocknnngsgasphaüe auf!"-■■;-■.--Ivc-eriir-.lten.

wird, die das durch die Membran durchgelassene Wasser verdampft und entfernt. Die selektive Membran bildet so eine Trennwand zwischen der wäßrigen Flüssigkeit und der Trpcknungsgasphase.

Ähnliche Membranen und ihre Anwendung sind aus der britischen Patentschrift 568 726 bekannt. ' In diesem Fäll wird eine hydrophile organische selektive Membran hergestellt und zum Verdampfen des Wassers aus .einer flüchtige organische Substanzen enthaltenden wäßrigen Lösung durch die Membran verwendet. · Die Membranen werden u. a. in Form · von stationären Rohren angewendet, durch welche die zu.;konzentrierende Flüssigkeit in solcher Weise geführt wird, daß sie die Rohre vollständig füllt, wobei trockene Lufx;

Rohre
von etwa 45 G um die/umlaufen gelassen wird. Die Methode ist -i. a. für die Konzentrierung von Kaffee-Extrakt angewendet worden.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Konzentrieren von aromahaltigen Flüssigkeiten,., wotiei die Aromastoff® in der Flüssigkeit in einem beträchtIiohsn Grad surüakgelialten werden, und verbesserte Endresultats 5JAmI¹S^a, werden l:i!im©n-

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Ferner bezweckt die Erfindung die Schaffung eine»; Verfahrens und einer Vorrichtung zum Konzentrieren von aromähaltigen wäßrigen Flüssigkeiten, wobei die Aromastoffe in einem beträchtlichen Grad zurückgehalten werden und die Flüssigkeit nur kurz und homogen einer Konzentrierungswirkung unterworfen wird.

Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zum Konzentrieren von aromahaltigen wäßrigen Flüssigkeiten, wobei die Aromastoffe zu einem beträchtlichen Grad zurückgehalten werden, und die Zeit, während welcher die Flüssigkeit einem Konzentrierungsvorgang unterworfen wird, ebenso wie die Homogenität dieses Vorgangs, z. B. während der Konzentrierung, geregelt werden kann.

Gemäß der Erfindung v/erden aromahaltige wäßrige Flüssigkeiten dadurch konzentriert., daß man Wasser aus diesen Flüssigkeiten mittels einer Membran extrahiert, die als Trennwand zwischen der- wäßrigen Flüssigkeit und einer Trocknungsgasphase angeordnet ist und die selektiv die Aromastoffe während der Extraktion zurückhält, d. h. die Membran läßt Wasser durch, hält Jedoch die Aromastoffe in einem beträchtlichen Grad zurück, .'; wobei die wäßrige Flüssigkeit in einem geschlossenen System

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mit im wesentlichen der gesamten wirksamen Oberfläche der Membran in einer sehr dünnen, im wesentlichen ununterbrochenen, fließenden Schicht auf einer Seite der Membran in Berührung gebracht wird. Unter einem "geschlossenen System" wird ein System verstanden, in. welchem der Dampf raum auf der von der dünnen FlUssigkeitsschicht entfernten 'Seite geschlossen ist, so daß die Aromastoffe von dieser dünnen Schicht, die in dem Dampfraum vorhanden sein kann, nicht entweichen können.

Um eine gewünschte Aroma2urückhaltung zu erhalten, und das Verschwinden der aromazurückhaltenden Eigenschaften der Membran zu verhindern, soll der Feuchtigkeitsgehalt der* Trooknungsgasphase in solcher Weise geregelt werden, daß der Feuchtigkeitsgehalt des an die Membran angrenzenden Trocknungsgases und der Feuchtigkeitsgehalt der Membran selbst auf der Seite der Gasphase nicht zu hoch werden. Wenn der Feuchtigkeitsgehalt zu hoch ist, geht die Aromazurückhaltungseigenschaft der Membran'verloren. Meistens ist es zu sehen, wenn diese Eigenschaft■ : verloren geht: Die Oberfläche der Membran nat dann ein nasses Aussehen, als ob einjdünner Film von Feuchtigkeit sich auf der Membran gebildet hat. In einem besonderen Fall wurde bestimmt, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Teils der der Gasphase zugewandten Membran bis zu einer sehr geringer: Tiefe, z. B. 1 yum, nicht mehr als 12 $, vorzugsweise weniger, z. B. etwa 9 bis.10 #, betragen soll. Diese Grenzen scnienen ziemlich unempfindlich gegenüber Temperatur zu sein. Für Jede Art von Membran ist es die beste Methode, durch Versuche

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zu bestimmen, unter welchen Bedingungen die günstigsten Ergebnisse erhalten werden können, insbesondere hinsichtlich des Grades der Aromazurückhaltung.

""n der Formel X = Gewiofrksppozefltsa-fcz von verlorenem Aroma .αϊ r tformex λ

= p

Gewichtsprozentsatz von verdampftem Wasser

stellt X die Aromazuriickhaltung dar. Sehr günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn X^ 0,3 ist. Auch ein höherer Wert von X, bis zu etwa 0,4, erzeugt jedoch zufriedenstellende Ergebnisse.

Die Verwendung einer dünnen, ununterbrochenen, fließenden Schicht von zu konzentrierender Flüssigkeit gibt eine homogenere Konzentration der Flüssigkeit und eine konzentriertere Flüssigkeit unter Zurückhaltung der Aromastoffe- als die Verwendung einer dickeren Flüssigkeitsschicht. Die gewünschte Dicke der Flüssigkeitsschicht ist von vielen Faktoren abhängig; die zur Anwendung geeignete Dicke hängt u. a. von der Viskosität der Flüssigkeit.vom Beginn bis zum Ende der Konzentrierung ab. Günstige Ergebnisse können oft mit einer Dicke der Flüssigkeitsschicht in dem Bereich von etwa 1 bis 0,05 mm, vorzugsweise von 0,5 bis op. mm, erhalten werden. ' - . >

Die Verdampfungsgeschwindigkeit kann u. a. dadurch erhöht v/erden, daß man die Geschwindigkeit des gasförmigen Trocknungsmediums, das längs der anderen Seite der Membran geführt wird, vergrößert und die Temperatur dieses Mediums und/oder der zu verdampfenden Flüssigkeit erhöht.

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Die Membran und demzufolge auch die Flüssigkeit können durch Strahlung, insbesondere durch Infrarotstrahlen, erhitzt werden, was zur Folge haben kann, daß die Verdampfungsgeschwindigkeit erheblich, z. B. um das 2- oder 3-fache, erhöht wird» Die Strahlungsquellen können in der Trocknungsgasphase ebenso wie auf der anderen Seite der Membran oder· auf beiden Seiten von ihr angewendet werden.

Ferner kann eine dünnere Membran eine größere Verdampfungskapazität als eine dickere ergeben. Es können so selbsttragende Membranen mit einer Dicke von ^40 bis 50 yum angewendet werden. Membranen, die aus einem Träger zusammengesetzt sind, in oder an dem eine selektive Schicht, d. h, eine Schicht mit Aromazurückhaltungseigenschaften, angewendet worden ist, können auch geeignet sein, wenn die selektive Schicht dünner als z. B. 40 bis 50 yum ist. So zusammengesetzte Membranen mit einer Gesamtdicke von Träger und selektiver Schicht von annähernd 20 bis 80 yum, insbesondere 60 /um, geben auch ausgezeichnete Ergebnisse.

Die selektive Membran wird aus hydrophilem Material hergestellt, wie dies z. B. in der britischen Patentschrift 568 726 beschrieben ist. Es können z. B. Membranen aus Gelatine, Casein, Alginaten oder irgendeinem anderen geeigneten Material verwendet werden, das in üblicher Weise·im wesentlichen wasserunlöslich gemacht worden ist., d. h. gegerbt worden ist, vorausgesetzt natürlich, daß das Material, wenn es nicht von

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einem Träger unterstützt wird, genügend fest ist, um die Herstellung einer selbsttragenden Membran zu gestatten. Diese Membranen können zuvor in die Struktur; eines nassen Gels gebrabht worden sein, oder sie können diese Struktur während der Konzentrierung annehmen, um die gewünschten Aromazurückhaltungseigenschaften zu erhalten. Die hydrophilen Membranen dürfen sich nicht in Wasser auflösen, so daß notwendigenfalls sie z. B. mit Formaldehyd, Tannin und ähnlichen Substanzen gegerbt werden müssen, d. h. in eine solche Form gebracht werden müssen, daß sie aich nicht mehr in V/asser lösen, sondern hydrophil bleiben.und Wasser in einem genügenden Grad aufnehmen, können. Es ist beispielsweise bekannt, Polyvinylalkohol durch Behandlung mit einer Lösung von Mineralsäure und Formaldehyd zu azetalisieren, wobei -.er so gegen den löslichmachenden Einfluß eines wäßrigen Mediums geschützt wird.

Es ist vorteilhaft, Membranen zu verwenden, die aus einem porösen oder durchlochten Träger bestehen, auf den das hydrophile Material aufgebracht worden-ist oder aufgebracht wird. Als' Träger kann irgendein formbeständiges Material verwendet werden, wie poröses keramisches Material, poröses gesintertes Material', Gaze oder Textilien, hergestellt aus irgendwelchen natürlichen oder synthetischen Materialien, oder biegsames Blattmaterial, wie durchlochtes oder poröses Papier, Cellophan oder ähnliche Produkte. Ein'sehr geeignetes Material zur. Ver-

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.Wendung als Träger ist Pergamentpapier, z. B. solches von 40 bis 60 g/m. Andere geeignete Trägermaterialien sind u. a. in der britischen Patentschrift 1 OJ57 132 beschrieben.

Das hydrophile selektive Material kann auf den Träger vor der Konzentrierung aufgebracht werden. Der Vorteil des Aufbringens des hydrophilen selektiven Materials auf den träger vor der Konzentrierung besteht, darin, daß bei der so hergestellten Membran die Konzentrierung selektiv schon von Beginn an stattfindet. Das hydrophile Material kann mehrschichtig aufgebracht werdenoder auf andere V/eise, z. B. in Form einer Lösung auf die Außenseite des Trägers angewendet werden. So kann z. B. ein Blatt Pergamentpapier von 40 g/m auf einer Seite mit z. B. einer Lösung von Gummiarabicum überzogen werden, wonach das Blatt gegebenenfalls, nachdem es in die gewünschte Gestalt gebogen ist, in solcher Weise getrocknet wird, daß eine dünne Schicht von Gummiarabicum auf einer Seite der Membran gebildet ist. Der Träger kann auch mit einer Lösung des hydrophilen selektiven Materials imprägniert sein, wonach die Imprägnierungsflüssigkeit in dem Träger getrocknet wird.

Es ist ersichtlich, daß zu erstreben ist, eine Membran von gleichmäßiger Dicke zusammenzusetzen, um zu vermeiden, da3 Teile der Membran, die zu dünn sind, unter den vorherrschenden

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Bedingungen ungenügend selektiv sind, oder daß andere Teile, die eine übermäßige Dicke haben, die Verdampfungskapazität beeinträchtigen.

Wenn eine Flüssigkeit konzentriert wird, die selbst schon hydrophiles selektives Material enthält, kann ein poröser oder durchlochter Träger als solcher verwendet werden, wobei die hydrophile Schicht mit den gewünschten Eigenschaften in der ersten Phase zu Beginn der Führung der dünnen Flussigkeits schicht über den Träger gebildet' wird; die hydrophile Schicht wird dabei insbesondere in den Poren oder Durchlochungen auf der Oberfläche der Trägerseite, die von der Flüssigkeitsseite abgewendet.ist, gebildet. Während der obengenannten Behandlung tritt jedoch keine Aromazurückhaltung oder nur eine unzureichende Aromazurückhaltung ein, so daß dann ein Teil der zu konzentrierenden Flüssigkeit verloren geht, bis die gewünschte hydrophile selektive Schicht in einem ausreichenden Grad gebildet ist.

Als zu konzentrierende Flüssigkeiten können verschiedene Säfte und Extrakte, wie Tomatensaft, Pflaumensaft und Apfelsaft, Kaffee- und Tee-Extrakt usw., genannt werden. Das gasförmige Trocknungsmeidum, das um die Membran umlaufen gelassen werden soll, besteht vorzugsweise aus heißer Luft mit einer Temperatur von etwa JO bis 90° C, obwohl auch niedrigere oder höhere Temperaturen angewendet werden können. Die Anwendung höherer

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Temperaturen, ζ. B. von 120° C, würde möglich sein, aber dann muß meistens die Verweilzeit kürzer sein, insbesondere wenn die zu konzentrierenden Flüssigkeiten temperaturempfindlich sind. Wie schon ausgeführt, soll die Feuchtigkeit des gasförmigen Mediums genau geregelt v/erden,, und kann höher sein, wenn die Luftgeschwindigkeit größer ist. Das um die Außenseite der Membran fließende gasförmige Trocknungsmedium nimmt die Feuchtigkeit von der Oberfläche der Membran mit und entfernt sie so als Dampf. Es ist auch möglich, den Wasserdampf aus dem gasförmigen Medium in der unmittelbaren Nachbarschaft -s der Membran auf geeigneten, dort angeordneten Kondensatoren zu kondensieren, so daß der Wasserdampf von dem gasförmigen Medium hauptsächlich in Form von flüssigem Wasser abgegeben wird.

Obgleich sehr gute Ergebnisse mit z. B. vollständig flachen

über Membranen erhalten werden können,/welche die zu konzentrierende Flüssigkeit auf einer Seite in Form einer dünnen, im wesentlichen ununterbrochenen Schicht in einem geschlossenen System fließen gelassen, wird, wird aus praktischen Gründen eine Membran bevorzugt, die als Umdrehungskörper oder Rotationskörper ausgebildet ist, insbesondere eine so ausgebildete sich drehende Membran, wobei die zu konzentrierende wäßrige Flüssigkeit in Form eines dünnen kontinuierlichen Filmes gegen die wirksame

inneren Oberfläche auf einer Seite, insbesondere auf der/Seite des

Urndrehungskorpers, aufgebracht wird. In diesem Fall ist die

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für die Verwendung bevorzugte Membran als Umdrehungskörper ausgebildet, dessen beschreibende Linie eine Gerade ist, vorzugsweise eine gerade Linie, die parallel zu der Drehachse verläuft, d. h. eine zylindrische Membran« Die wäßrige konzentrierte Flüssigkeit wird vorzugsweise der inneren Oberfläche des Rotationskörpers, z. B. der zylindrischen Membran, zugeführt. Es können entweder stationäre oder umlaufende senkrechte zylindrische Membranen oder waagerechte e&ea? oder geneigte zylindrische umlaufende Membranen zur Anwendung gelangen. Auch konische Membranen können auf diese Weise angewendet werden. Die Wahl der Anwendung konischer Membranen kann durch die während der Konzentrierung der dünnen Plüssigkeitsschicht eintretenden Viskositätsänderungen bestimmt werden, welche zusammen mit dem Grad, in dem das V/asser während der Konzentrierung entfernt wird, und der Zuführung und Abführung der Flüssigkeit die gewünschte gleichförmige Dicke der PlüsELgkeitsschicht über die gesamte wirksame Oberfläche der Membran beeinflussen. So kann zum Konzentrieren einer Flüssig-

sich
keit, deren Viskosität/während der Konzentrierung nicht oder nur schwach erhöht, von z. B. einer senkrechten konischen Membran, welche nach unten konisch zuläuft, Gebrauch gemacht werden, so daß die Plüssigkeitsschicht beim Abwärtsfließen über die innere Oberfläche, wobei sich die Menge· an durchlaufender Flüssigkeit Je Zeiteinheit infolge der Entfernung des Wassers

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verringert, eine im wesentlichen gleichförmige Dicke über die gesamte Schicht behält. Zum Konzentrieren einer Flüssigkeit, deren Viskosität während der Konzentrierung stark erhöht wird, kann z. B. von einer senkrechten konischen Membran Gebrauch gemacht werden, die nach oben konisch zuläuft; die sich erhöhende Viskosität bewirkt, daß die Flüssigkeit nach und nach langsamer während der Konzentrierung fließt, so daß die Dicke der Schicht zunehmen würde, wenn die wirksame Oberfläche sich nicht auch vergrößern würde. Es ist ersichtlich, daß die Verwendung von Membranen in Form von Umdrehungskörpern den Vorteil hat, daß das notwendige geschlossene System so in einfacherer Weise gebildet werden kann.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine waagerechte umlaufende Membran, die als Umdrehungskörper ausgebildet ist, insbesondere eine zylindrische Membran, verwendet, wobei die Flüssigkeitsschicht auf der inneren Seite der Membran angewendet, wird. Die Verwendung einer waagerechten Membran, die als Umdrehungskörper, z. B. als waagerechte zylindrische Membran, ausgebildet ist, die nicht umläuft, erfüllt, wie ersichtlich, nicht das Erfordernis gemäß der Erfindung, daß im wesentlichen die ganze wirksame Oberfläche der Membran mit einer dünnen, im wesentlichen nicht unterbrochenen.^ fließenden Schicht aus zu konzentrierender Flüssigkeit bedeckt werden kann.

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Nicht nur durch Änderung der.Menge von zugefUhrter und abgegebener Flüssigkeit je Zeiteinheit, sondern auch vor oder während der Konzentrierung erfolgender Einstellung der Anzahl der Umdrehungen und/oder des Neigungswinkels der Drehwelle der waagerechten umlaufenden Membran* d. h. des Winkels der Drehwelle zu der Waagerechten, ist es möglich, die Geschwindigkeit des Durchgangs der zu konzentrierenden Flüssigkeit, die Dicke der gegen die Innenseite der Membran fließenden flüssigen Schicht und die Verdampfungskapazität nach Wunsch zu regeln.'Bei einer niedrigen Umdrehungszahl einer Membran, die als waagerechter Umdrehungskörper ausgebildet ist, wird eine dünne kontinuierliche Schicht von Flüssigkeit auf der Innenwandung der Membran gebildet, hauptsächlich infolge von Adhäsivkräften. Bei einer hohen Umdrehungszahl der Membran überwiegt die Zentrifugalkraft bei der Bildung der dünnen ununterbrochenen Schicht.

Durch Erhöhung der .Drehgeschwindigkeit kann die Verdampf ungskapazität vergrößert werden,, was jedoch die Gefahr einer Abnahme der Aromazurückhaltung mit sich bringt. V/enn man eine besondere Dicke der Flüssigkeitsschicht aufrechtzuerhalten wünscht, kann der Durchsatz der Flüssigkeit erhöht oder verringert werden, indem man den Neigungswinkel der zylindrischen Membran ändert und die Zuführung und/oder Abführung der· Flüssigkeit einstellt.

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Gemäß der Erfindung können mehrere Membranen verwendet werden, die in Reihe oder parallel geschaltet sind, um die Ausbeute zu erhöhen.

Die Verwendung von mehreren zylindrischen umlaufenden Membranen mit einem kleinen Durchmesser, die parallel geschaltet· sind, wird gegenüber der Verwendung-einer oder einiger zylindrischer Membranen eines großen Durchmessers bevorzugt, da in dem erstgenannten Fall mit der gleichen Raumeinheit eine größere Verdampfungsoberfläche und dementsprechend eine größere Verdampfungskapazität als in dem letztgenannten Fall erhalten werden kann. Zylindrische Membranen mit einem Zylinderdurchmesser von etwa 20 bis 100 mm, insbesondere 40 bis βθ mm, die so gekuppelt oder angeordnet sind, können ausgezeichnete Resultate ergeben.

Anstelle einer umlaufenden, als Umdrehungskörper ausgebildeten Membran kann auch eine stationäre Membran dieser Ausbildung benutzt werden, diese ist jedoch dann senkrecht angeordnet, z. B, in der Form eines senkrechten Zylinders, so daß die zu konzentrierende Flüssigkeit in Form einer dünnen, im wesentlichen nicht unterbrochenen Schicht über eine Seite der Membran fließen kann. Die zu konzentrierende Flüssigkeit wird dann in einer dünnen Schicht vorzugsweise auf die Innenseite der Membran, z. B. mittels einer Sprühscheibe, aufgebracht. Diese stationären senkrechten Membranen haben den

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großen Vorteil, daß sie die Bildung von sehr dünnen und ununterbrochenen fließenden Schichten aus Flüssigkeit gestatten. Bei diesen Membranen kann jedoch die Durchsatzgeschwindigkeit der Flüssigkeit nicht in einem solchen Grad geregelt werden, wie dies bei waagerechten,zylindrischen, umlaufenden Membranen der Fall ist, bei denen der Neigungswinkel der Welle geregelt werden kann.

Bei Verwendung von dünnen'Membranen in der Form von Urndrehungskörpern kann, insbesondere wenn sie nicht oder wenig unterstützt sind, ein schwacher Überdruck in diesem Körper angewendet werden, um die Gestalt der Membran aufrechtzuerhalten.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung umfaßt daher eine Membran als Trennwand zwischen einer zu konzentrierenden wäßrigen Flüssigkeit und einer Trocknungsgasphase, wobei die Membran die Eigenschaft hat, Wasser durchzulassen, jedoch Aromastoffe selektiv zurückzuhalten, oder der Membran diese Eigenschaften In der Anfangsphase der Konzentrierung erteilt werden kann, und wobei die Vorrichtung derart ausgebildet und mit solchen Einrichtungen versehen ist, daß in einem geschlossenen System eine sehr dünne, im wesentlichen ununterbrochene, fließende Schicht von Flüssigkeit mit im wesentlichen der gesamten wirksamen Oberfläche der Membran in Berührung gebracht werden kann.

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Die Vorrichtung Gemäß, der Erfindung· umfaßt vorzugsweise eine Membran in der Form eines Umdrehungskörpers, insbesondere eines Umdrehungskörpers mit einer geraden beschreibenden Linie, und vornehmlich eine zylindrische Membran. Bei dieser Ausbildung, kann die Membran vorteilhaft in der Form eines waagerechten oder senkrechten Umdrehungskörpers angeordnet werden, sie soll jedoch immer so ausgebildet sein, daß das Inberührungbringen einer dünnen, im wesentlichen ununterbrochenen, fließenden Schicht von Flüssigkeit mit einer Seite der Membran gewährleistet ist.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Vorrichtung gemäß der Erfindung Membranen in Form von Umdrehungskörpern und Einrichtungen zum Drehen dieser Membranen, vorzugsweise solche Einrichtungen, bei denen die Umdrehungsgeschwindigkeit eingestellt werden kann.

Vorzugsweise sind auch Mittel vorgesehen, um die Umlaufgeschwindigkeit und/oder den Neigungswinkel der umlaufenden Welle der Membran mit Bezug auf die Waagerechte vor oder während der Konzentrierung zu ändern.

Die VoDichtung gemäß der Erfindung kann auch eine oder mehrere Membranen in Form von Umdrehungskörpern umfassen, die parallel oder in Reihe geschaltet sind.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind insbesondere für kontinuierliche Arbeitsweisen geeignet.

- Im Nachstehenden werden anhand der Zeichnung einige Aueführungsformen einer Vorrichtung gemäß der Erfindung zum Konzentrieren von verhältnismäßig kleinen Mengen oder zur Ausführung von Versuchen näher erläutert. Diese Vorrichtungen können in einer Anzahl von Einheiten in Reihe oder parallel geschaltet werden, um Flüssigkeit in technischem Maßstab zu konzentrieren.

Pig. 1 ist ein senkrechter Schnitt durch eine Vorrichtung mit einer waagerechten zylindrischen Membran;

Pig. 2 ist ein senkrechter Schnitt durch eine konische Membran mit einer minimalen Neigung, d.h. einer solchen Neigung, daß die untere beschreibende Linie eine Waagerechte ist, und Pig. 3 ist ein senkrechter Schnitt durch eine senkrechte konische Membran. ■ j

In den Pig. 1 bzw. 2 sind um die umlaufende Welle 1 der ,

waagerechten zylindrischen bzw. geneigten konischen Membran 5 ^; zwei Endglieder 2 und 3 vorgesehen, auf denen mittels Weichgummiringen 4 die zylindrische Membran 5 aufgespannt ist. Die Membran 5 ist aus Pergamentpapier (5o g/m ) hergestellt und mit einer Gummiarabicumlösung imprägniert und hat einen Durchmesser von 48 mm bzw. einen maximalen Durchmesser von 6ο mm und einen minimalen Querschnitt von Io mm sowie eine Länge von loo cm. Die Verdampfungsoberfläche, d.h.- die wirksame Oberfläche dieser Membran beträgt etwa o,13 bzw. etwa Q₉I m . Das Endglied 3 ist so ausgebildet, daß es eiek axial jsdoch flüssigkeitsdicht über die umlaufende Welle gleiten leans* Die Membran

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ist mittels einer Feder 6 axial gespannt*

Die umlaufende Welle 1 kann mit veränderlicher Geschwindigkeit durch einen Elektromotor 7 angetrieben werden. Über einen axialen Kanal in der stationären Welle 8, eine Kupplung 9 und einen axialen Kanal Io in der umlaufenden Welle 1, die in der Kupplung 9 umläuft, wird die zu konzentrierende Flüssigkeit bei li in den'Raum 12 im Inneren der Membran 5 gebracht, wonach die Flüssigkeit ohne Verzögerung zu der Innenseite der Membran 5 durch die Führungsplatte 21 geführt wird. Beim Drehen wird die Flüssigkeit gegen die Innenwand der Membran 5 als mehr oder weniger, dünner Film geschleudert. An dem Abgabeende wird die konzentrierte Flüssigkeit .durch die Kanäle 13 in den stationären Ring 14 geschleudert. Die konzentrierte Flüssigkeit verläßt den stationären Ring über einen Kanal 15. Der Neigungswinkel kann mittels einer Einstellschraube 16 geändert werden. Ein Gehäuse 17 schließt die umlaufende Membran ein. Heißluft wird durch den Raum 18 zwischen dem Gehäuse und der Membran geführt. Zu diesem Zweck wird die trockene Luft in das Gehäuse durch eine Zuführungsöffnung 19 geblasen. Die Welle 1 wird durch die Walzenlager 2o getragen.

Gemäß Fig. 3 sind um die umlaufende Welle 1 zwei Endglieder 2 und 3 angeordnet, auf welche die konische Membran 5 gespannt ist, die aus gegerbtem Polyvinylalkohol, der von einem Drahtnetz aus rostfreiem Stahl, e, hergestellt worden ist. Die konische Membran 5 hat einen minimalen Durch-

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messer von etwa Io mm und einen maximalen Durchmesser von etwa loo'mm und eine Höhe von etwa 80 cm. Das Endglied 3 ist so ausgebildet, daß es flüssigkeitsdicht um die umlaufende Welle verschiebbar ist. Die Membran wird axial mittels einer Feder gespannt. Die umlaufende Welle wird mittels eines Motors angetrieben (nicht dargestellt). Über den Einlaß 22, der durch Teile des Endglieds 2 und Teile des Gehäuses 23 gebildet ist, welches die Membran 5 einschließt, wird die zu konzentrierende Flüssigkeit auf die Außenseite der konischen Membran 5 gebracht und fließt nach unten längs der Membran zu der ringförmigen Abgaberinne 24 und dem Auslaß 25· Das Gehäuse 23 liefert hier das erforderliche geschlossene System, weil der Verdampfungsraum zwischen dem Gehäuse und der über die Membran fließenden Flüssigkeitsschicht von dem umgebenden Raum abgeschlossen ist. Durch einen axialen Kanal 26 und mehrfache Verzweigungen 27 dieses Kanals wird die heiße Trocknungsluft zu der Innenseite der konischen Membran 5 geführt, wo die Trocknungsluft längs der Seite der Membran, die von der Flüssigkeitsschicht abgewendet ist, strömt und dann, mit Wasserdampf beladen, die Vorrichtung über die Öffnungen 28 verläßt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher er laut er t _o

Beispiel 1

Aus frischen Orangen gepreßter Saft mit einem Gehalt, von Wasser, wurde durch die Membrankonzentrierungsvorrichtung

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gemäß Fig. 1 geführt. Bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 2oo U/min wurden die Zuführung und die Abführung, ebenso wie •der Neigungswinkel.in solcher Weise eingestellt, daß die Filmdicke des Saftes gegen die Innenseite der Membran o,l mm betrug. Die Zufuhr betrug o,3 1/Std. von frischem Saft. Es wurde ein konzentrierter Saft mit einem Gehalt von 5o$ Wasser erhalten. Luft mit 5$ relativer Feuchtigkeit und einer Temperatur von 8o°0 wurde über die Membran mit einer Geschwindigkeit von 5 m/sec geführt. Nach Verdünnen des Konzentrats mit V/asser auf die ursprüngliche Verdünnung konnte das Aroma des konzentrierten Saftes praktisch nicht von demjenigen des ursprünglichen Saftes unterschieden werden.

Beispiel 2

Johannisbeersaft mit einem Wassergehalt von 91$ wurde durch die Konzentrierungsvorrichtung gemäß Fig. 1 geführt. Die Umlaufgeschwindigkeit betrug 2oo U/min. Die Zufuhrmenge betrug o,43o l/Std. von frischem Saft. Es wurde eine konzentrierte lösung erhalten, die 82$ V/asser enthielt. In diesem Fall konnte auch praktisch kein Aromaunterschied zwischen dem ursprünglichen' Saft und dem konzentrierten Saft nach Verdünnung auf den ursprünglichen Wassergehalt festgestellt werden.

Beispiel 3

IDas folgende Beispiel wurde ausgeführt, um die Vierte der"-erfindungsgemäß erhaltenen Aromazurückbehaltung zu. bestimmen,

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13s wurde eine Dextrin-Maltoselösung mit einem Gehalt von lo$ Dextrin-Maltose und o,25$ Aceton durch die Membrankonzentrierungsvorrichtung gemäß Pig. 1 geführt« Die "Umdrehungsgeschwindigkeit "betrug 2oo U/min. Die Zufuhr an frischer Lösung betrug 0,415 1/Std. Es wurde eine konzentrierte Lösung erhalten, die 22$ Dextrin-Maltose und 91$ der ursprünglichen Acetonmenge enthielt.

Beispiel 4

2oo g Tee wurde 15 min in 1 Liter Wasser von loo°0 ziehengelassen. Danach wurde der Tee ausgedrückt, und der so erhaltene Extrakt wurde gekühlt und zentrifugiert.Dieser Extrakt wurde in der Konzentrierungsvorrichtung mit der umlaufenden Membran gemäß Pig. 1 konzentriert. Die Membran wurde aus Pergamentpapier von 4o g/m hergestellt. Die Membrankonzentrierungsvorrichtung lief mit 25o U/min um; der Neigungswinkel zu der Waagerechten betrug 2,5°. Der Extrakt wurde durch die Konzentrierungsvorrichtung 15 min geführt, die Temperatur der Flüssigkeit beti^g 5o°G an dem Einlaß und 51⁰O an dem Auslaß. Die Temperatur der Luft betrug 8o°C an dem Einlaß und 74⁰O an dem Auslaß. Der zugeführte Extrakt be lief sich auf I90 ml und hatte einen Peststoff gehalt von 6,4$. Der konzentrierte Extrakt betrug 4> ml -and hatte einen Peststoffgehalt von 12$. Die Verdampfungskapasität "betrug l_sl kg/m /Std. Das Aroma des so erhaltenen Kon- zeimraia war nach eUr erforderlichen Verdünnung ausgezeichnet. Dieser Versuch miröe mit de si gleichen Extrakt wiederholt*

Die Membran wurde jedoch jetzt mit einer dünnen Schicht von Gummiarabicum bedeckt, 4I0 ml des Extrakts mit einem Featstoffgehalt von 6 $ wurden durch die Membrankonzentrierungsv©rrichtung während 1 1/4 Std. geführt. Es wurden 80 ml Extrakt mit einem Feststoffgehalt von 13$ erhalten. Die Verdampfungskapazität betrug 1,4 kg/m²/Std.

Beispiel 5

In einer Vorrichtung gemäß Jig. 1, die jedoch mit einer Infrarotstrahlungsvorrichtung in dem unteren Abschnitt des Raumes.18 für den Umlauf von Trocknungsluft versehen war, wurde Kaffeeextrakt von 4,9° Brix, erhalten durch. Extrahieren von Kaffee mit Wasser in einem Verhältnis von 1 : 6,7, konzentriert. Die Geschwindigkeit der Trocknungsluft betrug 5 m/sec. Die' Temperatur der zugeführten Trocknungsluft betrug 78⁰C und diejenige der abgegebenen Trocknungsluft betrug 115⁰O. Die Temperatur der Flüssigkeit an dem Zufuhrende betrug 54⁰C und diejenige der Flüssigkeit an dem Abgabeende 58⁰C. Die Temperatur der Membran an dem Einlaß war 64⁰C und diejenige der Membran am Auslaß 66⁰C. Jeweils 800 ml Kaffeeextrakt, von 4,9° Brix wurden auf 368 ml Konzentrat von 11° Brix konzentriert. Nach Verdünnung wurde dieses Konzentrat organoleptisch mit dem verdünnten ur- . sprünglichert, Esstrakt verglichen? es wurde kein Unterschied im Aroma festgestellt.

!Tilter gleichen Bedingungen und mit entsprechenden Ergeh-

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nissen wurde ein Kaffeeextrakt mit einem Feotstoffgehalt von 4$ zu einem Konzentrat mit einem Feststoffgehalt von 12'/o konzentriert. Die Temperatur der Trockaungsluffc betrug im Mittel 52,5⁰O. Die verwendete Membran war eine gegerbte Polyvinylalkoholschicht von 16 /um auf Drahtnetz oder Gaze aus rostfreiem Stahl. Die Verdampfungskapazität belief sich auf 5 kg/m²/Std. .

Diese Versuche wurden wiederholt, wobei jedoch eine senkrechte stationäre zylindrische Membran benutzt wurde. Die zu konzentrierende Flüssigkeit wurde in dem Oberabschnitt der Membrankonzentrierungsvorrichtung gegen die Innenwand der Membran mittels einer Sprühscheibe, welche mit 14oo U/min umlief, aufgebracht, die benutzte Membran war aus gegerbtem Polyvinylalkohol mit einer Dicke von 8 /um auf einem Träger von Drahtnetz oder Gaze aus rostfreiem Stahl hergestellt. Der Zylinderdurchmesser betrug 5 cm und die Längsachse hatte eine länge von loo cm. Ein Infrarotstrahler wurde in der Mitte über im wesentlichen die Gesamtlänge der zylindrischen Membran angeordnet. Es wurde ein schwacher Tjberdruck in der zylindrischen Membran angewendet, um die zylindrische Gestalt aufrechtzuerhalten und die Abgabe des Konzentrats in der Mitte in den unteren Abschnitt der Vorrichtung zu fördern,.

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Claims

ft Patentansprüche

1. Verfahren zum Konzentrieren von aromahaltigen wäßrigen Flüssigkeiten durch Extrahieren des Wassers mittels einer Membran, die als Trennwand zwischen der ' wäßrigen Flüssigkeit und einer Trocknungsgasphase angeordnet ist und die selektiv die Aromastoffe während der Extraktion zurückhält, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem geschlossenen System die wäßrige Flüssigkeit in einer sehr dünnen, im wesentlichen ununterbrochenen fließenden Schicht mit im wesentlichen der gesamten wirksamen Oberfläche einer Seite der Membran in Berührung bringt.

2. Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren von Wasser ■ gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Flüssigkeit der Oberfläche einer Membran zuführt, die als Umdrehungskörper ausgebildet ist.

5·. Verfahren nach'Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit der Oberfläche einer als Umdrehungskörper ausgebildeten Membran zuführt, deren beschreibende Linie eine Gerade ist.

4. Verfahren nach Anspruch J>, dadurch gekennzeichnet, daß. man die Flüssigkeit der Oberfläche einer zylindrischen Membran zuführt.

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5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit der inneren Oberfläche einer als Umdrehungskörper ausgebildeten Membran zuführt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5* dadurch

gekennzeichnet, daß die Membran gedreht wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Neigungswinkel der Drehwelle der Membran, die als waagerechter Umdrehungskörper, ausgebildet ist, geregelt wird.

8. Verfahren nach Anspruch β oder 7* dadurch gekennzeichnet, däß die Dicke der flüssigen Schicht durch Einstellung der Umdrehungsgeschwindigkeit geregelt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Flüssigkeit über eine Anzahl von Membranen, die in Reihe oder parallel geschaltet sind, führt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man, die Flüssigkeit und/oder das Trocknungsmedium, insbesondere durch Bestrahlung mit Infrarotstrahlen, erhitzt.

11. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10 mit einer Membran als Trennwand zwischen einer zu konzentrierenden wäßrigen Flüssigkeit und einer Trocknungsgasphase, wobei die Membran die Eigenschaft besitzt, Masser durchzulassen, jedoch Aromastoffe selektiv zurückhält,

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oder der Membran diese Eigenschaft während der Konzentration erteilt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß sie so ausgebildet ist, daß in einem geschlossenen System eine sehr dünne, im wesentlichen ununterbrochene, fließende Schicht von Flüssigkeit mit im wesentlichen der ganzen wirksamen Oberfläche der Membran in Berührung gebracht werden kann.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Membran, die als Umdrehungskörper ausgebildet.ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Membran, die als Umdrehungskörper mit einer geraden beschreibenden Linie ausgebildet ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13* gekennzeichnet durch, eine zylindrische Membran. · .

15. Vorrichtung nach. Anspruch 13 oder 14, gekennzeichnet durch eine als waagerechter Umdrehungskörper zusammengesetzte Membran.

16. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, gekennzeichnet durch eine Membran, die als senkrechter Umdrehungskörper zusammengesetzt ist.

17. Vorrichtung nach einem derAnsprüche 13 bis 16, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Drehen der Membran.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17* gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Einstauen der Drehgeschwindigkeit der Membran.

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19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder l8., gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Ändern des Neigungswinkels der Drehwelle der Membran. · .

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, gekennzeichnet durch eine Bohrung in einem Teil der Drehwelle , die in solcher Weise angeordnet ist, daß durch sie die wäßrige Flüssigkeit auf die Membran in Form einer sehr dünnen, im wesentlichen ununterbrochenen, fließenden Schicht aufgebracht werden kann.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß eine Anzahl von Membranen in Reihe oder parallel geschaltet ist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 21, gekennzeichnet durch Membranen, die mittels eines porösen oder durchlochten selbsttragenden Materials aufgebaut sind.

23. ■ Vorrichtung nach Anspruch 22, gekennzeichnet durch einen hydrophilen selektiven Überzug des selbsttragenden Materials.

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