DE1623947B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Kontrolle und Korrektur des Durchflusses von Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Bei einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit einer Pumpe, die periodisch und insbesondere pulsierend Flüssigkeit durch ein Leitungssystem fördert, mündet die Druckseite der Pumpe in eine kapillare Leitung, der eine Einrichtung zum Eindrucken s von Gasblasen vorgeschaltet ist und entlang der eine mit der Hand verschiebbare Skala angeordnet ist. Die Pijmnp je» durch €!Π? LcitUn" JTi!? SiHSF Si^fiSisinrichtung verbunden, die im Arbeitstakt der Pumpe Signale erzeugt, wobei die Pumps mit einer Reguliereinrichtung versehen ist

Es ist auch möglich, an die Saugleitung der Pumpe eine senkrecht angeordnete Meßröhre anzuschließen, entlang der sich eine verschiebbare Skala befindet An das untere Ende dieser Röhre ist ein Hahn angeschlossen, der die Verbindung der Röhre zur Saugleitung oder zur Zuführungsleitung ermöglicht wobei die Pumpe mit einer Reguliereinrichtung versehen und mit einer Signaleinrichtung verbunden ist die im Arbeitstakt der Pumpe Signale erzeugt

Die F i g. 1 bis 4 zeigen schematisch Beispiele der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung.

Bei der Einrichtung gemäß F i g. ί win' der Strom der Flüssigkeit, die sich in der Kapillare 1 in der Riehtung des Pfeils 2 bewegt dadurch gemessen, daß vorher in den Strom mit Hilfe der Eindrückeinrichtung 3 eine Blase 4 eingedrückt wird, bei der ein Meniskus, z. B. der hintere, beobachtet wird. Hierbei geben eine oder mehrere Pumpen 5, weiche die Bewegung der Flüssigkeit in der Meßkapillare 1 verursachen, auf dem Weg 6, z. B. mit Hilfe der Glocke 7, kurzdauernde Signale, die in jedem Arbeitszyklus die Augenblicke, welche mit einer bestimmten Phase des Zyklus übereinstimmen, anzeigen. Entlang der Kapillare 1 befindet sich die bewegbare Skala 8, deren Marken bei Null beginnen. Die Skala 8 ist mit der Hand entlang der Kapillare 1 verschiebbar, z. B. dadurch, daß sie mit Hilfe der Haken 9, 9' auf der Kapillare ! aufgehängt ist. Bei einer langsamen Bewegung der B'ase 4 kann leicht eine Übereinstimmung der Marke 0 z. B. mit dem hinteren Meniskus der Blase 4 erreicht werden. Die mit der Hand durchgeführte Bewegung wird im Augenblick des Signals der Glocke 7 eingestellt. Bei einer richtigen Volumleistung der Pumpe 5 stimmt auch dann im Augenblick weiterer Signale der Glocke 7 die Lage des hinteren Meniskus der Blase 4 mit den weiteren Teilstrichen auf der Skala 8 überein. Zum Beispiel tritt nach fünf Zyklen eine Übereinstimmung mit dem Teilstrich 5 ein. Dies gilt genau nicht nur für gleichmäßige Durchflüsse, sondern auch für Durchflüsse die gleichmäßig pulsieren. In diesem Fall ist es von Vorteil, den Augenblick des Signals so zu wählen, daß es in den Teil des Zyklus fällt, wo die Geschwindigkeit der Bewegung der Blase 4 am kleinsten ist.

Wenn die Blase 4 z. B. nach dem fünften Zyklus in eine Lage gelangt, in der sie eine kürzere Bahn zurückgelegt hat als diese dem normalen Fall entspricht, kann auf dem System der Teilstriche, die als Satz mit der Klammer 10 als entsprechendem Bezugszeichen versehen sind, abgelesen werden. Die Teilung der einzelnen Teilstriche wird so gewählt, daß z. B. entweder die prozentuelle Abweichung von der normalen oder direkt die Zahl der Teilstriche abgelesen werden kann, um welche das die Volumleistung der Pumpe 5 steuernde Regulierorgan, das z. B. in der F i g. 2 gezeigt ist, gedreht werden muß. Die Mikrometerschraube 11 beschränkt hier durch ihren vorderen Anschlag 12 die mit der Pleuelstange i3 verbundene Bewegung des Kolbens, wobei die Pleuelstange mit ihrem abgerundeten Ende 14 auf dem Anschlag \2 der Mikrometerschraube 11 aufsitzt, die nach dem Lockern der Fixiersehraube 15 gedreht werden kann. Die Teilungsskala 16 am Umfang des Knopfes der Schraube 11 kann bei einer geeigneten Eichung den Änderungen des Durchflusses entsprechen, ο?πϊ auch die Teilstriche auf Aer Skala 8 gemäß der F i g, 1 entsprechen.

Die F i g. 3 zeigt eine Einrichtung gemäß der F i g. 1 im Querschnitt An die Kapillare 1 ist mit Hilfe der Haken 9,9' die Skala 8 gehängt die an der einen Wand des mehrseitigen Prismas 17 befestigt ist das um die Achse 18 gedreht werden kann. Durch Drehen in die Funktionsstellung können mehrere Skalen, die an den einzelnen Seiten des mehrseitigen Prismas 17 befestigt sind, gewechselt werden. Man kann so mit Vorteil erreichen, daß mit einer einzigen Skala durch das beschriebene Verfahren der Durchfluß gemessen werden kann, welcher der Funktion der Pumpe für den Eluentcn allein beim Ausschalten der Pumpe für das Ninhydrinreagens entspricht; auf der anderen Skala kann dann in ähnlicher Weise die Leistung der Pumpe für das Ninhydrinreagens gemessen unJ korrigiert werden, und weiter kann mit einer weiteren Skalp der Durchfluß des Gemisches beider Flüssigkeiten, die gleichzeitig von beiden Pumpen gefördert werden, verfolgt werden.

Die F i g. 4 zeigt eine Einrichtung mit einer ähnlichen Funktion wie im vorhergehenden Fall, jedoch für einen Anschluß des Durchflußmessers an die Saugseite der Pumpe 19. Das Meßrohr 20 ist hier senkrecht angeordnet und mit dem unteren Ende an den Dreiweghahn 21 angeschlossen, dessen Kern 2Γ eine Bohrung in Form eines T hat und entsprechend seiner Lage entweder die Verbindung des Rohres 20 mit der Saugleitung 22 oder mit der Zuführungsleitung 23 von einem genügend hochstehenden Behälter 24 für die zugehörige Flüssigkeit, weiter das Durchschalten a'lei drei Wege, bzw. das Verschließen aller Wege oder nur die Verbindung der Leitung 23 mit der Leitung 22 ermöglichen kann. Der letzte Fall entspricht dem normalen Betrieb; die Verbindung der Röhre 20 mit der Zuführungsleitung 23 entspricht der Phase des Füllens des Durchflußmessers und das Anschalten der Röhre 2S0 an die Saugleitung 22, wie es in der F i g. 4 dargestellt ist, entspricht dem Zeitraum des Messens des Durchflusses. Bis dorthin ist die Einrichtung bekannt. Die Skala 25, die entlang der mit Teilstrichen versehenen Röhre 20 verschiebbar ist, wobei diese Teile der Verschiebung des Niveaus 26 im Augenblick der Signale entsprechen, macht die Einrichtung gemäß der F i g. 4 ähnlich der Einrichtung gemäß dir F i g. 1, soweit es die Funktion der Skala und deren Ablesung betrifft. Das obere abgebogene Ende 27 der Röhre 20 gibt die Sicherheit dafür, daß im ^palle eines Überlaufens die übergelaufene Flüssigkeit im Gefäß 28 aufgefangen oder in den Abfall nach dem Auffangen in einem Samm^ltrichter an der Stelle des Gefäßes 28 geführt wird. In den Zeiträumen außerhalb der Funktion des Messens kann das Ende 27 der Röhre durch den Stopfen 29 besonders dann verschlossen werden, wenn es darum geht, daß es durch Oxydation oder Austrocknen des Inhalts der Röhre 20, der beim Messen durch die Pumpe 19 zur weiteren Verarbeitung abgesaugt wird, zu keiner unerwünschten Störung des Vorgangs kommt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 623

Patentansprüche:

J. Verfahren zur Kontrolle des Durchflusses von Flüssigkeiten, die von einer periodisch und insbesondere pulsierend arbeitenden Pumpe durch eine Leitung gefördert werden, dadurch gekennzeichnet, UsS in den Äugencüciven gleicher Phasen des Pumpenzyklus die Wege festgestellt werden, die ein in der Flüssigkeit eingeschlossenes so Hilfselement zusammen mit dem zu kontrollierenden Strom der Flüssigkeit zurückgelegt hat, durch Beobachten des Durchgangs des Hilfselemente an festen Teilstrichen auf einem entlang der Leitung beweglichen VergieiehsmaSsiab, wobei dieser Maßstab durch Verschiebung in eine Lage gebracht wird, in der wenigstens ein Teilstrich mit der Lage des Hilfselemente in einer bestimmten Phase des Zyklus übereinstimmt

Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß der Augenblick der Vergleichsphase des Zyklus durch ein kurzdauerndes, direkt wahrnehmbares, insbesondere akustisches Signal angezeigt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß de Vergleich in Zeiträumen, in denen die Geschwindigkeit der Bewegung des Hilfselements am kleinsten, gegebenenfalls Null ist, durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Korrektur der Durchflußrate der Flüssigkeit auf den Normalwert durch Umstellung ei ;r Reguliereinrichtung der Pumpe um eine Anzahl von Teilstrichen des Maßstabes durchgeführt wird, welche der Abweichung proportional ist, die durch die Lage JeG Hi^>:selements zu der normalen Lage nach emer vorher gewählten Anzahl von Zyklen festgestellt wurde.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche I bis 4 mit einer Pumpe, die periodisch und insbesondere pulsierend Flüssigkeit durch ein Leitungssystem fördert, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckseite der Pumpe (5) in eine kapillare Leitung (1) mündet, der eine Einrichtung (3) für das Eindrücken von Gasblasen vorgeschaltet ist und entlang der eine mit der Hand verschiebbare Skala angeordnet ist, daß die Pumpe durch eine Leitung (6) mit einer Signaleinrichtung (7) verbunden ist, die im Arbeitstakt der Pumpe Signale erzeugt, und daß die Pumpe (5) mit einer Reguliereinrichtung(ll bis 14) versehen ist.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 mit einer Pumpe, die periodisch und insbesondere pulsierend Flüssigkeit durch ein Leitungssystem fördert, dadurch gekennzeichnet, daß an die Saugleitung (22) der Pumpe (19) eine senkrecht angeordnete Meßröhre (20) anschließbar ist, entlang der eine mit der Hand verschiebbare Skala (25) angebracht ist und das untere Ende dieser Röhre (20) an einen Hahn (21) angeschlossen ist, der die Verbindung der Röhre (20) zur Saugleitung (22) oder zur Zuführungsleitung (23) ermöglicht, wobei die Pumpe (19) mit einer Reguliereinrichtung versehen und mit der Signaleinrichtung verbunden ist, die im Arbeitstakt der Pumpe Signale erzeugt. *5

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Kontrolle und Korrektur des Durchflusses von Flüssigkeiten, die von einer periodisch und insbesondere pulsierend arbeitenden Pumpe durch eine Leitung gefördert werden.

In der Laboraioriutnsiechnik, insbesondere bei automatischen Durchflußmeßeinrichtungen, ergibt sich die f^QtwendisRsit des Messens und genauen EinsteUens des Durchflusses vos Flüssigkeiten in engen Leitungen.

Das Messen wird in der Kegel in der weise durchgeführt daß in den Strom der Flüssigkeit eine Blase eingelassen und die Geschwindigkeit des Durchflusses aus der Zeit errechnet wird, die zwischen dui Augenblikken des Durchganges einer Seite der Blase zwischen zwei an der zugehörigen Kapillare angebrachten Marken verläuft

Dieses Verfahren ist einerseits unbequem wegen der notwendigen Umrechnung und andererseits bei kleinen Durchläufen auch langwierig wegen der langen Dauer, die beim Durchgang zwischen beiden Marken vergeht Die* ist besonders ungünstig in den Fällen, wo mit Hilfe des gleichen Durchflußmessers mehftic and verschiedene Durchläufe gemessen werden sollen, wie dies z. B. bei Durchflußanalysatoren für Aminosäuren der Fall ist, wo der Durchfluß des Eluenten durch die Kolonne mittels einer Pumpe besorgt werden muß und der Durchfluß des Ninhydrinreagens mit Hilfe einer anderen Pumpe und schließlich auch der Durchfluß beider Flüssigkeiten, jedoch der wichtigste Grund, warum dieses bekannte Verfahren gerade in den Fällen, welche praktisch die wichtigsten sind, nicht anwendbar ist, ist die Tatsache, daß der Durchfluß nicht mit gleichmäßiger Geschwindigkeit vor sich geht, sondern in hohem Maße pulsierend ist Bei diesen pulsierenden Durchflüssen der Flüssigkeit gilt natürlich nicht die einfache Beziehung der Proportionalität zwischen dem in der Kapillare zurückgelegten Weg und der zugehörigen Zeitdauer.

Es ist auch ein Verfahren bekannt, be: welchem mit Hilfe eines Dreiweghahns ein Teil der geförderten Flüssigkeit in eine senkrechte euge Röhre bzw. Kapillare abgelassen wird, aus der nach Umschalten des Dreiweghahns die Flüssigkeit abgesaugt und die Geschwindigkeit der Bewegung des Meniskus in der Kapillare unter ähnlichen Bedingungen festgestellt wird.^ wie es bei der Bewegung der Blase im vorhergehenden Fall geschieht.

Schließlich wird für das Messen der Gase statt einer Blase in ähnlicher Weise eine Membrane verwendet, die in der engen Röhre mit Hilfe von Seifenwasser gebildet wird. Aber auch dieser Vorgang hat die oben angeführten Nachteile, die das Verfahren und die Einrichtung gemäß der Erfindung beseitigt.

Die Erfindung besteht darin, daß in den Augenblikken gleicher Phasen des Pumpenzyklus die Wege festgestellt werden, die ein in der Flüssigkeit eingeschlossenes Hilfselement zusammen mit dem zu kontrollierenden Strom der Flüssigkeit zurückgelegt hat durch Beobachten des Durchgangs des Hilfselements an festen Teilstrichen auf einem entlang der Leitung verschiebbaren Vergleichsmaßstab, wobei dieser Maßstab durch Verschiebung in eine Lage gebracht wird, in der wenigstens ein Teilstrich mit der Lage des Hilfselements in einer bestimmten Phase des Zyklus übereinstimmt. Es ist besonders vorteilhaft, de^. Augenblick der Vergleichsphase des Zyklus mit einem kurzdauernden, direkt wahrnehmbaren Signal, z. B. einem akustischen anzuzeigen.