DE1623947C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Kontrolle und Korrektur des Durchflusses von Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Bei einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit einer Pumpe, die periodisch und insbesondere pulsierend Flüssigkeit durch ein Leitungssystem fördert, mündet die Druckseite der Pumpe in eine kapillare Leitung, der eine Einrichtung zum Eindrücken von Gasblasen vorgeschaltet ist und entlang der eine mit der Hand verschiebbare Skala angeordnet ist. Die Pumpe ist durch eine Leitung mit einer Signaleinrichtung verbunden, die im Arbeits'akt der Pumpe Signale erzeugt, wobei die Pumpe mit einer Reguiiereinrichtung versehen ist

Es ist auch möglich, an die Saueleitung e'er Pumpe eine senkrecht angeordnete Meßrohre anzuschließen, entlang der sich eine vei schiebbare Skala befindet. An das untere Ende dieser Röhre ist eiii Hahn angeschlossen. der die Verbindung der Röhre zur Saugleitung oder zur Zuführungsleitung ermöglicht, wobei die Pumpe mit einer Reguliereinrichtung versehen und mit einer Signaleinrichtung verbunden ist, die im Arbeitstakt der Pumpe Signale erzeugt.

Die ! 1 g. 1 bis 4 zeigen schematisch Beispiele der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung.

Bei der Einrichtung gemäß F i g. 1 wird der Strom der Flüssigkeit, die sich in der Kapillare 1 in der Ruh- j> lung des Pfeils 2 bewegt, dadurch gemessen, daß vorher in den Strom mit Hilfe der Eindrückeinrichtung 3 eine Blase 4 eingedrückt wird, bei der ein Meniskus. /. B. dei hintere, beobachtet wird. Hierbei geben eine oder mehrere Pumpen 5, welche die Bewegung der Flüssigkeit in je der Meßkapillare 1 verursachen, auf dem Weg 6, z. B. mit Hilfe der Glocke 7, kurzdauernde Signale, die in jedem Arbeitszyklus die Augenblicke, welche nut einer bestimmten Phase des Zyklus übereinstimmen, ,in/oigen. Entlang der Kapillare 1 befindet sich die bewegba- ;ö re Skala 8, deren Marken bei Null beginnen Die Skala β ist mil der Hand entlang der Kapillare ί verschiebbar, I. B. dadurch, daß sie mit Hilfe der Haken 9. 9 auf der Kapillare 1 aufgehängt ist. Bei einer langsamen Bewegung der Blase 4 kann leicht eine Übereinstimmung der Marke 0 /. B. mit dem hinteren Meniskus der Blase 4 erreicht werden. Die mit der Hand durchgeführte Be wegung wird im Augenblick des Signals der Glocke 7 eingestellt. Bei einer richtigen Volumleistung der Pum pe 5 stimmt auch dann im Augenblick weiterer Signale der Glocke 7 die Lage des !linieren Meniskus der Blase 4 mit den weiteren Teilstrichen auf der Skala 8 überein. Zum Beispiel tritt nach fünf Zyklen ν Übereinstimmung mit dem Teilstrich 5 ein Dies jj'ii genau nicht nur für gleichmäßige Durchflüsse, sondern auch für Durch-Müsse die gleichmäßig pulsieren. In diesem lull ist es von Vorteil, den Augenblick des Signals so /u wählen. daß es in den Teil des Zyklus lallt, wo die Geschwindigkeit der Bewegung der Blase 4 am kleinsten ist

Wenn die Blase 4 ?.. B. nach dem füllten /\klus in 5s eine Lage gelangt, in der sie eine kürzere Bahn zurück gelegt hat als diese dem normalen Fall entspricht, kann Miif dem System der Teilstriche, die als Sat/ mit der Klammer 10 als entsprechendem Bcugszeichcn verschen sind, abgelesen werden. Die Teilung der einzelnen Teilstriche wird so gewählt, daß z. B. entweder die protentuelle Abweichung von der normalen oder direkt ((lie Zahl der Teilstriche abgelesen' werden kann, um Welche das die Volumleistung der Pumpe 5 steuernde Regulierorgan, das z. B. in der Fig. 2 gezeigt ist. gedreht werden muß. Die Mikrometerschraube 11 be-•chränkt hierdurch ihren vorderen Anschlag 12 die mit der Pleuelstange 13 verbundene Bewegung des Kolbens, wobei die Pleuelstange mit ihrem abgerundeten Ende 14 auf dem Anschlag 12 der Mikrometerschraube 11 aufsitzt, die nach dem Lockern der Fixierschraube 15 gedreht werden kann. Die Teilungsskala 16 am Umfang des Knopfes der Schraube 11 kann bei einer geeigneten Eichung den Änderungen des Durchflusses entsprechen, dem auch die Teilstriche auf der Skala 8 gemäß der F i g. 1 entsprechen.

Die F i g. 3 zeigt eine Einrichtung gemäß der F i g. 1 im Querschnitt. An die Kapillare 1 ist mit Hilfe der Haken 9,9' die Skala 8 gehängt, die an der einen Wand des mehrseitigen Prismas 17 befestigt ist, das um die Achse 18 gedreht werden kann. Durch Drehen in die Funktionsstdlung können mehrere Skalen, die an den einzelnen Seiten des mehrseitigen Prismas 17 befestigt sind, gewechselt werden. Man kann so mit Vorteil erreichen, daß mit einer einzigen Skala durch das beschriebene Verfahren der Durchfluß gemessen werden kann welcher der Funktion der Pumpe für den F.luenten allein beim Ausschalten der Pumpe für das Ninhydrmreagens entspricht; auf der anderen Skala kann dann in ähnlicher Weise die Leistung der Pumpe für das Ninhydrinreagens gemessen und korrigiert werden, und weiter kann mit einer weiteren Skala der Durchfluß des Gemisches beider Flüssigkeiten, die gleichzeitig von beiden Pumpen gefördert werden, verfolgt werden.

Die F i g. 4 zeigt eine Einrichtung mit einer ahnlichen Funktion wie im vorhergehenden Fall, jedoch für einen Anschluß des Durchflußmessers an dit Saugseite der Pumpe 19. Das Meßrohr 20 ist hier senkrecht angeord net und mit dein unteren Ende an den Dreiweghahn 21 angeschlossen, dessen Kern 21' eine Bohrung in Form eines T hat und entsprechend seiner Lage entweder die Verbindung des Kohres 20 mit der Saugleitung 22 oder mit der Zuführungsleitung 23 von einem genügend hochstehenden Behälter 24 für die zugehörige Flüssigkeit, weiter das Durchschalten aller drei Wege, bzw. das Verschließen aller Wege oder nur die Verbindung der Leitung 23 mit der Leitung 22 ermöglichen kann. Der letzte Fall entspricht dem normalen Betrieb; die Verbindung der Röhre 20 mit der Zuführungsleitung 23 entspricht der Phase des Füllens des Durchflußmessers und das Anschalten der Röhre 20 an die Saugleitung 22, wie es in der F i g. 4 dargestellt ist, entspricht dem Zeitraum des Messens des Durchflusses. Bis dorthin ist die r.inrichtung bekannt. Die Skala 25, die entlang der mit Teilstrichen versehenen Röhre 20 verschiebbar ist, wobei diese Teile der Verschiebung des Niveaus 26 im Augenblick der Signale entsprechen, macht die Einrichtung gemäß der F i g. 4 ähnlich der Einrichtung gemäß der F i g. 1. soweit es die Funktion der Skala und deren Ablesung betrifft. Das obere abgebogene Ende 27 der Rühre 20 gibt die Sicherheit dafür, daß im Falle eines Überlaufcns die übergelaufene Flüssigkeit im Gefäß 28 aufgefangen oder in den Abfall nach dem Auffangen in einem .Sammeltrichter an der Stelle des Gefäßes 28 geführt wird. In den Zeiträumen außci halb der Funktion des Messens kann das Fnde 27 der Rohre durch den Stopfen 29 besonders dann verschlossen werden, wenn es darum geht, daß es durch Oxydation oder Austrocknen des Inhalts der Röhre 20, der beim Messen durch die Pumpe 19 zur weiteren Verarbeitung abgesaugt wird, zu keiner unerwünschten Störung des Vorgangs kommt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1. Pateniansprüche:

   t. Verfahren zur Kontrolle des Durchflusses von Flüssigkeiten, die von einer periodisch und insbesondere pulsierend arbeitenden Pumpe durch eine Leitung gefördert werden, dadurch gekennzeichnet, daß in den Augenblicken gleicher Phasen des Pumpenzyklus die Wege festgestellt werden, die ein in der Flüssigkeit eingeschlossenes Hilfselement zusammen mit dem zu kontrollierenden Strom der Flüssigkeit zurückgelegt hau durch Beobachten des Durchgangs des Hilfselements an festen Teilstrichen auf einem entlang der Leitung beweglichen Vergleichsmaßstab, wöbe, dieser Maßstab durch Verschiebung in eine Lage gebracht wird, in der wenigstens ein Teilstrich mit der Lage des Hilfselements in einer bestimmten Phase des Zyklus übereinstimmt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet. ual3 der Augenblick der Vergleichsphase des Zyklus durch ein kurzdauerndes, direkt wahrnehmbares, insbesondere akustisches Signal .mge zeigt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Vergleich in Zeiträumen, in denen die Geschwindigkeit der Bewegung des Hilfselements am kleinsten, gegebenenfalls Null ist. durchgeführt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch ge kennzeichnet, daß eine Korrektur der Durchflußra te der Flüssigkeit auf den Normaiwert durch Umstellung einer Reguliereinrichtung der Pumpe um eine Anzahl von Teilstrichen des Maßstabes durchgeführt wird, welche der Abweichung proportional ist, die durch die Lage des Hilfselements iu der normalen Lage nach einer vorher gewählten Anzahl von Zyklen festgestellt wurde
5. 5 Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einer Pumpe. die periodisch und insbesondere pulsierend Flüssigkeit durch en. Leitungssystem fördert, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckseite der Pumpe (5) in eine kapillare Leitung (1) mündet, der eine Einrichtung (3) für das Kindnicken von Ciasblasen vorgeschaltet ist und entlang der eine mit der Hand ver schiebbare Skala angeordnet ist. daß die Pumpe durch eine Leitung (f>) mit einer Signaleinrichtung (7) verbunden ist. die im Arbeitstakt der Pumpe Signale erzeugt, und daß die Pumpe (5) mil einer Re giiliereinrichtiing (11 bis 14) versehen ist.

   h. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I his 4 mit einer Pumpe, die periodisch und insbesondere pulsierend Flüssigkeit durch ein Leitungssystem fördert, dadurch gekennzeich· net, daß an die Saugleiuing (22) der Pumpe (19) eine senkrecht .ingeordnete Meßrohre (20) anschlicßbar ist. entlang der eine mit der I land verschiebbare Skala (25) angebracht ist und das untere Ende dieser Röhre (20) an einen Hahn (21) angeschlossen ist, der die Verbindung der Röhre (20) zur Suuglcitung (22) oder zur Zuführungsleitung (23) ermöglicht, wobei die Pumpe (19) mit einer Reguliereinrichtung versehen und mit der Signaleinrichtung verbunden ist. die im Arbeitstakt der Pumpe Signale erzeugt. <>5

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Kontrolle und Korrektur des Durchflusses von Flüssigkeiten, die von einer periodisch und insbesondere pulsierend arbeitenden Pumpe durch eine Lei tung gefördert werden.

   In der Laboratoriumstechnik, insbesondere bei automatischen Durchflußmeßeinrichtungen, ergibt sich die Notwendigkeit des Messens und genauen Einstellens des Durchflusses von Flüssigkeiten in engen Leitungen.

   Das Messen wird in der Regel in der Weise durchgeführt, daß in den Sirom der Flüssigkeit eine Blase eingelassen und die Geschwindigkeit des Durchflusses aus der Zeit errechnet wird, die zwischen den Augenblikken des Durchganges einer Seite der Blase zwischen zwei an der zugehörigen Kapillare angebrachten Marken verläuft.

   Dieses Verfahren ist einerseits unbequem wegen der notwendigen Umrechnung und andererseits bei kleinen Durchlaufen auch langwierig wegen der langen Dauer, die beim Durchgang zwischen beiden Marken vergeht. Dies ist besonders ungunstig in den Fällen, wo mit Hilfe des gleichen Durchflußmessers mehrere und verschie dene Durchläufe gemessen werden sollen, wie dies z. B. bei Durchflußanalysatoren für Aminosäuren der Fall ist. λο der Durchfluß des Eluenten durch die Kolonne mittels einer Pumpe besorgt werden muß und der Duichfluß des Ninhydrinreagens mit Hilfe einer anderen Pumpe und schließlich auch der Durchfluß beider Flüssigkeiten. Jedoch der wichtigste Grund, warum die ses bekannte Verfahren gerade in den Fällen, welche praktisch die wichtigsten sind, nicht anwendbar ist, ist die Tatsache, daß der Durchfluß nicht mit gleichmäßiger Geschwindigkeit vor sich geht, sondern in hohem Maße pulsierend ist. Bei diesen pulsierenden Durchflus sen der Flüssigkeit gilt natürlich nicht die einfache Beziehung der Proportionalität zwischen dem in der Kapillare zurückgelegten Weg und der zugehörigen Ze.tdimer.

   Ks ist auch ein Vcrl.ihren bekannt, bei welchem nut HiIIe eines Dreiweghahns ein Teil der geförderten Flüssigkeit in eine senkrechte enge Röhre bzw. Kapillare abgelassen wird, aus der nach Umschalten des Dreiweghahns die Flüssigkeit abgesaugt und die Geschwindigkeit der Bewegung des Meniskus in der Kapillare unter ahnlichen Bedingungen festgestellt wird, wie es bei der Bewegung der Blase im vorhergehenden Fall geschieht

   Schlieiiln.il wird fur das Messen dei Gase statt einer Blase in ahnlicher Weise eine Membrane verwendet, die in der engen Röhre mit Hilfe von Seifenwasser gebildet wird. Ab(T auch dieser Vorgang hat die oben angeführten Nachteile, die das Verfahren und die Einrichtung gemäß der Erfindung beseitigt.

   Die Erfindung besteht darin, daß in den Augenblikken gleicher Phasen des Pumpenzyklus die Wege festgeMellt werden, die ein in der Flüssigkeit eingeschlossenes Hilfselement zusammen mit dem zu kontrollieren den Strom der Flüssigkeit zurückgelegt hat durch Beobachten des Durchgangs des Hilfselements an festen Teilstrichen auf einem entlang der Leitung verschiebbaren Vergleichsmaßstab, wobei dieser Maßstab durch Verschiebung in eine Lage gebracht wird, in der wenigstens ein Teilstrich mit der Lage des Hilfselements in einer bestimmten Phase des Zyklus übereinstimmt. Es ist besonders vorteilhaft, den Augenblick der Vergleichsphase des Zyklus mit einem kurzdauernden, direkt wahrnehmbaren Signal, z. B. einem akustischen anzuzeigen.