DE1623076A1

DE1623076A1 - Dosiereinrichtung fuer einen Gaschromatographen

Info

Publication number: DE1623076A1
Application number: DE19671623076
Authority: DE
Inventors: Werner Hoevermann; Helmut Dipl-Phys Oster
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1967-03-17
Filing date: 1967-03-17
Publication date: 1972-03-23

Description

Dosiereinrichtung für einen Gaschromatographen Beim Anschluß von metallischen oder nichtmetallischen Trennsäulenan metallische oder nichtmetallische Dosiervorrichtungen entsteht die Schwierigkeit, ein temperaturbeständiges Dichtmaterial zu finden. Die weitverbreitete Verwendung von Silicongummi ist nur für mäBige Temperaturbelastungen möglich. Teflon ist wegen seiner geringen Blastizität ungeeignet.
Die Injektion der Probensubstanz in einen Raum, in dem die Probensubstanz verdampft wird, hatte bisher u.a. folgende Nachteile. Die rückdiffundierende Substanz greift die Membrane, die aus Kunststoff oder aus anderen elastischem Ilaterial bestehen kann und durch die eine Injektionsnadel geführt wird, an. Die chemische Reaktion zwischen Substanz und Membran führt zu einer Substanzlösung aus der Membran.
Dies hat, vorn gaschromatographischen Standpunkt aus gesehen, einen negativen Einfluß auf das Trennleistungsvermögen der Vorrichtung. Außerdem ist nicht zu verhindern, daß die Analyse der zu untersuchenden Substanz gestört wird. Die quantitative Analyse wird verhindert, da die bei der Reaktion mit der Membran erlittenen Substanzverluste nicht erfaßbar sind.
Die Erfindung betrifft eine Dosiereinrichtung für einen Gaschromatographen mit einer Vorrichtung zur Verhinderung der Rückdiffusion einer in einen Verdampferraum der Dosiereinrichtung mit Hilfe einer durch eine Durchstichmembran geführten Injektionsnadel injizierten Probensubstanz, die dadurch gekennzeichnet i9t, daß bei der Dosierung die Injektionsnadel bis hinter eine Temperaturzone in den Verdampferraum der Dosiereinrichtung ragt. Die Heizspirale ist freitragend und wird nur zur Dosierzeit hochgeheizt, so daß zwischen Einführungsstelle der Injektionsnadel und Verdampferraum der injizierten Probe eine Temperaturzone minbestens während der Dosierzeit besteht. Die Heizspirale erzeugt die Temperaturzone. Es ist auBerden nöglich, daß die Temperaturzone durch ein von einen elektrischen Strom durchflossenen Metallrohr, welches um die Trennsäule liegt, erzeugt wird. Eine Durchstichmembran kann von einem metallenen Membranträger gekühlt werden. Die Temperaturzone, die einen hohen Temperaturgradienten haben soll, wird von der Heizspirale in einem Rohr;-das vorzugsweise aus Material ge@@ ringer Wärmeleitfähigkeit, z.B. Glas, Quarz oder Stahl, Werkstoff Nr. 4571 besteht, erzeugt. Ebenfalls kann die von der Heizspirale erzeugte Wärmestrahlung mit zur Aufheizung des Rohres benutzt erden. Eine Schaltuhr setzt die Heizung der Heizspirale außer Betrieb und gibt ein Signal zur Injektion.
Die Erfindung hat außerdem den großen Vorteil, daß das ganze Systen ein totvolumenfreies Canzglassystem sein kann.
Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels mittels einer Figur erläutert.
Die nichtmetallische Trennsäule T (Glas) wird mittels einer 1«eichdichtung W, die nicht temperaturbestandig ist, sicher an einen Metallstück M abgedichtet. Dieses IIetall-X stück M trägt-gleichzeitig die Durchstichmembran D, die aus Kunststoff oder einen anderen elastischen Material besteht. Die Injektionsnadel I wird durch die lurchstichmenbran D in die Trennsäule T eingeführt. Der Membranträger M bzw. das Metallteil, wird zwangsgekühlt, z.B. durch Wasserkühlung. An dem iiembranträger II schließt sich der Verdampferraun V der Dosiereinrichtung A an. Bei der Injektion wird die Probensubstanz durch die Injektionsnadel 1, die durch die Durchstichrembran D in den Verdæmpferraun V eintritt, auf den Trennsäulenanfang T aufgespritzt In Dosierrichtung hinter den metallenen, wassergekühlten Itembrantrager I. M befindet sich eine kurze freitragende Heizspirale H. Die Heizspirale H umschließt ein Rohr R, das eine geringe Wärmeleitfähigkeit besitzt. Das Material, aus den das Rohr R besteht, ist Glas, Quarz oder auch Iletall wie Werkstoff Nr. 4571. Das Rohr R bildet vorzugsweise das Trennsaulenrohr. Die von der Heizspirale H errichtete Temperaturzone Z befindet sich, in Strömungsrichtung des Trägergases TG gesehen, vor der Verdampfungsstelle V.
Genauso wie die Heizwendel H kann ein elektrisch geheiztes Metallrohr MR, welches um die Trennsuule T herumliegt, die Temperaturzone Z erzeugen.
Durch die geringe Warmeleitfähigkeit des Rohres R wird ein hoher Temperaturgradient ermöglicht und damit ist die Temperaturzone Z auf einen engen Raun begrenzt. Damit reißt es sich ermöglichen, daß verhältnismäßig kurze Injektionsnadellängen ausreichen. Die Heizspirale H ist nahezu freitragend. Die Wärmestrahlung, die von der Heizspirale H erzeugt wird, wird bei Glasrohren durch Absorption der Strahlung mit zur Aufheizung herangezogen. Eine Uhr U setzt die heizung' der Heizspirale H au#er Betrieb. Ebenfalls gibt die Uhr U ein Signal zur Injektion.
Der hohe Temperaturanstieg entgegen der Strömungsrichtung hinter der Injektionsstelle verhindert eine Rückdiffusion der verdampften Probensubstanzen. Da nun keine Rückdiffusion mehr vorhanden ist, können die Zuführungsteile des Trägergases IG kaltgehalten werden. Die Durchstichmeribran D ist ebenfalls kalt. Damit wird ebenfalls eine vorzeitige Verdampfung der Probensubstanz kein Durchstechen der Durchstichmenbran D vermieden.
Durch den kurzzeitigen Betrieb der Temperaturzone Z kann man davon ausgehen, daß eine zustzliche Beheizung des Trennsäulenraumes TR vermieden wird. Die Erfindung hat außerden den Vorteil, daß ein erheblich geringerer technischer Aufwand als bei den üblichen separaten Verdampferblöcken gebracht wird.
9 Patentansprüche 4 Bl. Zeichnungen

Claims

Patent ansprüche 1. Dosiereinrichtung für einen Gaschromatographen mit einer Vorrichtung zur Verhinderung der Rückdiffusion einer in einen Verdampferraum der Dosiereinrichtung mit Hilfe einer durch eine Durehstichmembran geführte Injektionsnadel injizierten Probensubstanz, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Dosierung die Injektionsnadel (I) bis hinter eine Temperaturzone (Z) in den Verdampferraum (V) der Dosiereinrichtung (A) ragt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Einführungsstelle der Injektionsnadel () und Verdampferraun (V) der injizierten Probe die Temperaturzone (Z) mindestens während der Dosierzeit besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturzone (z3 durch eine freitragende Heizspirale (H) erzeugt wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einen der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturzone (Zi, die einen hohen Temperaturgradienten hat, von der Heizspirale (H) in einem Rohr (R), das vorzugsweise aus einen Jlaterial geringer Wärmeleitfähigkeit besteht, z.B. Glas, Quarz oder Stahl, Werkstoff Nr. 4571, erzeugt wird.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einen der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturzone (Zj durch ein von einen elektrischen Stron durchflossenen IIetallrohr kIIRj, welches un die Trennsäule (T) liegt, erzeugt wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Heizspirale (H) erzeugte Wärmestrahlung mit zur Aufheizung des Rohres (R) benutzt wird.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schaltuhr (U) die Heizspirale (H) außer Betrieb setzt und ein Signal zur Injektion gibt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Dosiereinrichtung (A) und der Trennsäulenraum (TR) ein totvolumenfreies Ganzglassysten ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtmembran (D) von einen metallenen Membranträger (II) gekühlt wird.

L e e r s e i t e