DE1621904A1

DE1621904A1 - Verfahren zur Herstellung von Formerzeugnissen aus synthetischen Harzen mit nicht glaenzenden bzw. mattierten Oberflaechen

Info

Publication number: DE1621904A1
Application number: DE19671621904
Authority: DE
Inventors: Mihalik John A; Carevic Frank E; Stewart Jun Alfred H
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1966-04-18
Filing date: 1967-04-12
Publication date: 1971-06-09
Also published as: DE1621904C3; FR1539651A; GB1193681A; DE1621904B2

Description

PATENTANWÄLTE

STG. AMTHOE dipl.-hstg. WOLF

D . β PHANKF UHT AM MAIN

-6 FBANKFUKT A. M., 8,9 ο

τει,εγοκ (061t) 55 20 23 9499

I/Sc

MTTTEtWEG IS POSTSCHtIESSFACH. 180 144

FMO Corporation, 1617 Pennsylvania Boulevard, Philadelphia, Penmsylvania/USA

"Verfahren zur Herstellung von Former Zeugnis sen aus synthetischen Harzen mit nicht glänzendem mattierten Oberflächen»

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ausbildung mattierter Oberflächen auf Überzügen und auf durch Formen erhaltenen Gegenständen aus synthetischen Harzen unter Verwendung eines ablösbaren Films«

Bei der Herstellung einer Vielfalt von Artikeln, werden synthetische Harz© als Überzüge verwendet oder in Schichtbauweise durch Imprägnierung von Bahnmaterial mit synthetischen Harzen die betreffenden Artikel in die jeweilige Form gepreßte Verbreitete Artikel dieser Art sind Theken^ Tischplatten und is Formen hergestellte Gehäuse für Rundfunk- und Fernsehgeräte» Bei zahlreichen Anwendungsarten₀ insbesondere bei Möbelstüoken.₉ ist der auf feinpoliarten Preßflächeji erzielt© Eoehglasas nicht erwünschte Mara harfe auch Prsßplatten mit unt@rschi©dli©b.sm Oberflächenausführungen verwendet_ρ jedoch sind für solche •unterschiedlichen Grlang/=» oder Schimmer effekt© jeweils besonders Platten mit sp©2ifise]i©]& Obsrflächenzurishtungan arford©rlish₀ dis

Unterlagen (Art. 7 § t Abs. 2 t». l Sau 3 des Äncl-irungegw?. v. 4. 9.196/)

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von. Zeit zu Zeit der normalem Oberflächenabnutzung ersetzt werden müssen· Als Alternativmaßnahme war es erforderlich, in das Harz ein Mattierungsmittel einzubauen, oder die Oberflächen glänz- oder kocfcpoliert herzustellen und danach entsprechend abzuschleifen, um die gewünschte Mattierung zu. erzielen.

Eines der Ziele der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines einfachen Verfahrens zur Herstellung von Oberflächen aus synthetischen Harzen, die verminderten Glanz bzw. eine Mattierung aufweisen»

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird' das synthetische Harz zur Fo r nib il dung j BoBo durch Pressen oder Gießen gebracht unter Kontakt mit einer nicht-faserigen Schichtlage aus Cellulosematerial, das feinverteilte, wasser-unlösliche Partikel enthält, deren größter Teil aus ß-1,4-Glukan besteht, und von denen etwa 85 Gewichtsprozent nicht über 44 Mikron groß und nicht mehr als etwa 3 Gewichtsprozent größer als 74 Mikron sind. Die Bahn kann ein Haftmittel der Art enthalten, wie sie gemeinhin für beschichtete Film® aus Zellulosematerial verwendet werden»

Die Zellulosebahn ist vorzugsweise ein nach einem beliebigem üblichen Verfahren hergestellter I¹Um aus Cellules ere generate Bei Herstellung des Films wird feinverteilt es (3-1₉ 4-Gliilcaiaenthaltendes Material, vorzugsweise kurz vor eiern Eintritt &qt Viskose im. ia® Spinnbad mit dieser vermischt. Wird, ©in

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verwendet, so kann dies während der Baßbehandlung des Cellulosefilmes zusammen mit einem gebräuchlichen Plastifizierungsmittel angewandt werden. Das ß—1,4—Glukan—enthaltende Material ist ein wasser-unlösliehes, organisches Material, dessen größter Anteil aus ß-1,4-Grlukan besteht und ist ursprünglich aus zellulosehaltigen Pflanzen gewonnen, in den meisten Fällen Holz, Baumwolle und Bast— oder Pflanzenfasern« Im allgemeinen ist ein aus einer Vollzellulose stammendes Material am günstigsten, wie z.B. aus Ramie₉ Flachs, Hanf, Baumwolle, "bearbeitetem zellulose-enthaltendem. Material, wie z.B_o Baumwollelinters, gereinigte Baumwolle ₉ Holzpülpen wie gebleichter Sulfit- und Sulfatpulpe, sowie regenerierten Formen der Zellulose einschließlich Rayon und transparenter Gellulosefilme_e Enthält das Ausgangsmaterial zu geringe /3-1,4—Glukanmengen₉ so wird es gereinigt, um nicht—wesentliche oder unerwünschte Bestandteile auszuscheiden, wie z.B. die Pent ο sane ₉ Gralaktomanna— ne und G-lukomannane, und um ein Produkt zu erstellen, das zumindest einen größeren Anteil und vorzugsweise von 90 fels etwa 99$ ß-1_s4-ßlukan enthält.

Im Folgenden wird die Beßelehnung "Cellulose" zur Benennung der /3-1,4-Glukan-enthaltenden Materialien verwendet, um die Beschreibung und Erläuterung zu erleichtern«, ·

Die Herstellung des feinverteilten Materials kann dadurch erleichtert werden, daß zunächst das Cellulosematerial in bekannter Weise einer chemischen Zerkleinerung- unterzogen wird_o

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Das Material kann "beispielsweise einer Säure- oder Laugen-Hydrolyse oder einer enzymatisehen Behandlung unterworfen werden. Ein spezifisches Verfahren zur Erzielung des gewünschten Ergebnisses ist in trS-Patent Fr. 2 978 446, erteilt am 4. April 1961, beschrieben, wonach Cellulose 15 Minuten lang bei etwa 105° C In einer 2,5 fach normalen wässrigen Lösung von Salzsäure gekocht wird. Diese recht drastische hydrolytische Behandlung ergibt ein Material, weiches leicht mechanisch in einem wässrigen Medium mit nomineller Energie zerkleinert werden kann. Ähnliche Verfahren unter Verwendung von Mineralsäuren oder Laugen unter mehr oder weniger drastischen Bedingungen ergeben zerkleinerbare, abgebaute Cellulose bei Verwendung nomineller oder größerer Energie zur Zerkleinerung des Materials bis zur gewünschten Partikelgröße.

Die mechanische Z erlaßinerung kann mittels bekannter Verfahren unter Verwendung von Küchenmischern, Mischern, Planetenrührern, Kugelmühlen, Zerkleinerungsmühlen, Ultraschallmischern und Sehervorrichtungen hoher Geschwindigkeit erfolgen» Außerdem kann das Material durch eine große Zahl feiner Löcher gepreßt werden, wodurch es einer Scherwirkung unterworfen wird; einmal durch das Passieren besagter Löcher, zum anderen danach durch das Aneinanderreiben der Partikel unter der Einwirkung der angewandten Kraft· Um die zur Erzeugung kleinerer Partikelgrößen notwendige Energie wesentlich herabzusetzen, wird die Zerkleinerung vorzugsweise im Beisein eines wässrigen Mediums durchgeführt. Die Zerkleinerung ergibt eine Masse, die einige

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Partikel von weniger als ein Mikron Grrpße enthält. Beim Trocknen ballen sich jedoch die Kleinstpartikel zu größeren Partikeln zusammen. Das Trocknen kann auf beliebige Weise erfolgen, wie z.B. durch Luft trocknen, Vakuumtrocknen und Sprühtrocknen. Vorzugsweise wird das erfindungsgemäß zu verwendende Material sprühgetrocknet; die Partikel verhornen beim Trocknen nur- geringfügig; wahrscheinlich durch die normalerweise beim Sprühtrocknen verwendeten Temperaturen.

Für· die Zwecke der Erfindung kam das ß—1,4—G-lukan durch wasserunlösliche Derivate des (S-1,4—Glukan ersetzt werden, die die gleichen physikalischen Merkmale und Eigenschaften aufweisen· Zu diesen Derivaten gehören z.B· Oxydationsderivate, die eine oder mehrere chemische Gruppen enthalten, z.B· Aldehyd—, Carboxyl- und gemischte Aldehyd-Oarboxyl-Derivate, Ätherderivate, die durch eine oder mehrere -OR—Gruppen gekennzeichnet sind, wobei R ein aliphatisches oder substituiertes aliphatisches Radikal entweder gerade- oder verzweigtkettig mit von ein "bis zwölf oder mehr 0-Atomen, ein Aryl— oder Aralkyl— oder substituiertes Aralkyl-Radikal, oder ein Garboxy/alkyl—, Hydroxyalkyl-, Cyanolkyl—, Alkoxyalkyl-, Aralkoxyalkyl- oder ein Dialkylaminoalkyl-Radikal sein kann; und Esterderivate, z.B· Ester anorganischer Säuren, wie Miträte, Sulfate, Phosphate, und Ester organischer Säuren, wie Pormate, Azetate, Propionate, Butyrate, Thiocyanate, gemischte Azetat-ProJ»ionate, gemischte Azetat-Butyrate, sonstige aliphatisch^ Karbonsäurederivate, die bis zu 18 oder mehr C-Atome aufweisen, und Aryl- oder Aralkyl—

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_ 6 ~ ■

ester, wie z.B. Bemzoate, Phenyl az et ate, Phthalate und Uaphthonate. Diese Derivate können vor der chemischen und mechanischen Zerkleinerungsfeehandlung durch Derivatisieren des ß—1,4-Glukan enthaltenden Materials zwecks Erzielung eines wasser-unlösli*· chen Produkts bereitet werden, oder man derivatisiert das feinverteilte fä—1,4—Giukanmaterial, um im wesentlichen wasser—unlösliche topochemische Derivate zu erhalten.

Der Anteil der in der Bahn aus 0ellulosematerial enthaltenen feinverteilten Cellulose kann von etwa ein "bis hinauf zu etwa 30 Gewichtsprozent variieren; die spezifische Menge ist abhängig vom Grad der Politur oder des Glanzes, der für den gefertigten Artikel gewünscht wird. Vorzugsweise wird das feinverteilte Material in Wasser dispergiert und die Wasserdispersion sodann der Viskose beigegeben und gründlich mit derselben vermischt. Die Viskose wird in das übliche Spinnbad eingespritzt und der Film danach der herkömmlichen Kaßbehandlung unterzogen» Bei der Endbearbeitung transparenter Filme aus Cellulose— material gehört es zum normalen Verfahren, die Bahn durch ein Piastiziermittel—enthaltendes Bad — z.B» ein Glykol oder Gly— zerol - zu leiten; diesem Bad kann ein Haftmittel beigegeben werden. Die Haftmittelmenge wird so gewählt, daß der fertige Film bis zu etwa 0,5 Gewichtsprozent des Haftmittels enthält; die bevorzugte Menge liegt zwischen 0,1 und 0,2 %»

Das Harz wird in gebräuchlicher Weise auf den Film gepreßt oder gegossen, indem der Film zwischen die Oberfläche des Harzes

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und die Preßplatte gelegt wird. Die spezifischen Bedingungen für das Pressen oder Gießen werden von dem herzustellenden Artikel und von dem verwendeten Harz bestimmt. Die Abweichung vom herkömmlichen Verfahren liegt darin, daß die Harzoberfläche in Kontakt mit dem nicht-faserigen Film aus Oellulosematerial, der die feinverteilten wasser-unlöslichen organischen Partikel enthält, gepreßt wird und aushärtete Hach Abschluß des Preßvorganges haftet der Film an der Harzoberfläche und kann während der nachfolgenden Weiterverarbeitung auf der Oberfläche belassen werden. Z₀JB*. kann bei einer Tischplatte die Bahn während der folgenden Handhabung und Montage auf dem Tischuntergestell, sogar während des Versands auf der Oberfläche verbleiben und schließlich nach der Auslieferung an den Käufer leicht abgezogen werden·

Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist besonders für die Anwendung bei Kontaktdruck- und Niederdruck-Preßverfahren geeignet, bei denen der Druck etwa 35 kg/cm nicht übersteigt. Die beschriebene Art von Film kann bei einer großen Vielzahl synthetischer Harze verwendet werden, wobei eine Einschränkung darin liegt, daß seine Verwendung auf Verfahren zu beschränken ist, in denen die Temperatur unterhalb der Temperatur bleibt, bei der ein Verkohlen oder Zerfall der Oellulosebahn erfolgt. Zu den nach dem vorliegenden Verfahren gieß- oder preßbarem Harzen gehören sowohl thermoplastische als auch in Wärme aushärtende Harze.

Die nachfolgenden Beispiele werden zur Erläuterung des Verfah-

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- 8 rens der vorliegenden Erfindung angeführte

BEISPIEL I

Probebahnen aus regenerierter Cellulose mit verschiedenen Gehalt an feinverteilten Oeilulosepartikeln wurden hergestellt, indem wässrige Dispersionen der feinverteilten Cellulosepartikel mit verschiedenem Gehalt an Feststoff in den Viskosestrom kurz vor dem Ausspritzen eingeleitet wurden* Die feinverteilten Partikel wurden bereitet, indem eine, hochverfeinerte Holz-pülpe einer Säurehydrolyse unterzogen, der gewaschene Rückstand zerkleinert und Wasseraufschlämmung des zerkleinerten Materials mit einem Gehalt an Feststoffen von etwa 15$ in einen luftstrom mit einer Temperatur zwischen 260° und 315° 0 gesprüht wurde_o Die Partikelgröße des feinverteilten Materials war so abgestimmt daß mindestens 85$ nicht größer als 44 Mikron und nicht mehr als 3$ größer als 74 Mikron waren» Die Viskose wurde im übrigen auf herkömmliche Weise versponnene

Diese Bahnen wurden bei der Herstellung von Tafeln aus Polyester-Plastikmaterial verwendet, deren Glanz sodann gemessen wurde· Zur Herstellung der Tafeln wurde zunächst eine Bahn des Probefilms (30 x3O cm) auf eine ebene Unterlage gebracht in der Mitte eine kleine Menge eines katalysierten Harzes aufgegossen·

Die Zubereitung der Harzmischung erfolgte durch Zusetzen von 100 Gramm eines in Wärme aushärtenden, unsaturierten Polyester—

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liarzes zu 4 Gramm einer Mischung, die aus 1 Teil Benzoylperoxyd

und 1 Teil Trieresylphosphat bestand. Die Gesamtmisehung wurde

nach Vermischen und vor dem Gebrauch eine Stunde lang- stehengelassene

Ein Brett aus Holzpülpe (7,5 χ 12,5 cm) wurde auf das katalysierte Harz gelegt und mit diesem saturiert. Wieder wurde eine geringe Menge Harz auf das Brett gegossen und eine weitere Bahn des Probefilms über das Harz gelegt.

Überschüssiges Harz wurde aus dem feuchten Schichtaufbau mittels eines metallenen Handrollers ausgepreßt und die Schicht— bahn in einen Bügelrahmen gelegt und fest verspannte Rahmen und Brett wurden bei 88° C 10 Minuten lang in eifaen Ofen gelegt; nach dieser Zeit war das Harz geliert. Danach wurdem Rahmen und Brett aus diesem Ofen in einen anderen Ofen gelegt und 1 Minute lang auf 135° C erwärmt_o Die·Schichtbahn wurde aus dem Ofen genommen, worauf man sie auskühlen ließ und den Rahmen= entfernte. Die Filmbahnen auf der Ober- und Unterseite hingen nur sehr lose an den Harzflächen und ließen sieh leicht abziehen, woduroh das Brett für die Durchführung von Glanzwert— messungen bereit war. Gleiche Bretter wurden ebenfalls unter Verwendung von Bahnen hergestellt, die 0,t und 0,2 Gewichtsprozent des Gesamtgewichts der Bahn eines Melamin-Formaldehyd— harzes der normalerweise als Haftmittel verwendeten Art enthielten« Diese Bahnen hafteten fest an den Harzflächen und ermöglichten umfangreiches Handhaben. Die Bahnen wurden durch

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Abschälen von den Brettern entfernt. Das Vorhandensein des Haftmittels hatte keine Auswirkung auf die Grlanzwertmessungen.

Die Grlanzwertmes sungen erfolgten unter Verwendung eines herkömmlichen Gardner 60°-Glanzmessers, der unter Ansatz eines Hochglanzstandards (Meßwert 94) und eines Standards für geringeren Gflanz (Meßwert 42) auf eine Genauigkeit iron + 2 Einheiten geeicht war. Jedes Probebrett wurde in. jeder Richtung mindestens dreimal vermessene Die nachstehende Tabelle enthält die gemessenen Glanzwerte für Probebretter, die mit den vorstehend beschriebenen» ablösbaren Filmen hergestellt wurden, die jeweils verschiedene Anteile an feinverteilten Cellulosepartikeln enthielten.

TABELLE I

Gehalt an Cellulosepartikeln gemessener

auf der Grundlage des Filmgewichts Glanzwert

keine 95-100

2,5fo 55-65

3,5$ 40-50

9,7$ 10-20

21,0$ 5- 8

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- 11 BEISPIEL II

Probefilme aus regenerierter Cellulose mit unterschiedlichem Gehalt verschiedener Arten feinverteilter, sprühgetrockneter Cellulosematerialien wurden, wie in Beispiel I "beschrieben, hergestellt. Die Filme enthielten ebenfalls 0,1$ eines Melamin— Pormaldehydharzes als Haftmittel, wie in Beispiel I beschrieben.

Das mit A bezeichnete Cellulosematerial war sprühgetrocknet, hydroldsierte regenerierte Cellulose mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 10 —12 Mikron«> Das mit B bezeichnete Material war sprühgetrocknete, hydrolisierte und verfeinerte Holzpülpe mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 25 Mikron. Das mit G bezeichnete Material war sprühgetrocknete, hydrolisierte und verfeinerte Holzpülpe mit einer maximalen Partikelgröße von etwa 37 Mikron. Das mit D bezeichnete Material war sprühgetrocknete, hydrolisierte Holzpülpe mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 35 Mikron.

Die Filme wurden in der in Beispiel I beschriebenen Art zur Herstellung von Brettern aus Polyester—Plastikmaterial verwendet. Das in Wärme aushärtende, unsaturierte Polyesterharz war das Reaktionsprodukt von Polyoxyäthylen-Isopropyliden-Diphenol und Fumarsäure-Anhydrid, gemischt mit einem gleichen Anteil Styrol.

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Die Glanzwertmessungen erfolgtem unter Verwendung eines herkömmlichen Gardner 60° Glanzmessers, wie in Beispiel I beschrieben. Die nachfolgende Tabelle zeigt die für die mit den vorstehend beschriebenen abziehbaren Filmes hergestellten Probebretter gemessenen Glanzwerte in Längs- und Querrichtung. Die Fingerabdruckfestigkeit der Bretter wurde ebenfalls ver- ..-zeichnet. --■.-.-■:_"■.

TABELLE II

Cellulose-	Dur chs chnittl
material	Partikelgröße in Mikron
A	10-12
A	10 - 12
B	25
G	.37 max.
D	35
D	35

Anteil in $> gem.Glanz- Fingerwert abdruck« des Filmge— längs quer festig·- wichts keit

20$

14	12	gut
5	6	gut
26	24	gut
17	17	gut
19	22	gut
6	6	gut

Obwohl die Erfindung unter Bezugnahme auf Filme aus regenerierter Cellulose als Grundmaterial erläutert wurde, sind auch andere filmbildende Cellulosematerialien, wie z.B. Gelluloseäther und -ester, ebenso gut geeignet. Die Viskoselb'sung kann beispielsweise durch Alkalilösungen der Hydroxyäthylcellulose ersetzt werden. Als Haftmittel wurde wegen seiner weitverbreiteten Verwendung bei der Herstellung von beschichteten

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Cellulosefilmen Melamin-Formaldehyd erwähnt, jedoch, kann auch jedes andere gewünschte Haftmittel verwendet werden.

Die Vorteile des Preßverfahrens nach, der vorliegenden Erfindung sind offensichtlich· Formgepreßte Artikel mit beliebigen vorgewählten Glanzwerten können mit Hilfe einer einzigen, hochpolierten Preßplatte dadurch hergestellt werden, daß man lediglich eine Bahn aus öellulosematerial, die das feinverteilte Gellulosematerial enthält, einlegt. Die preiswerten Filme mit verschiedenem Gehalt an feinverteiltem Cellulosematerial können eine Vielzahl von. teuren Preßplatten, deren jede eine spezifische Oberflächenstruktur!erung besitzt, ersetzen_o Der durch die Filme hervorgerufene Glanzgrad kann durch die Auswahl des .feinverteilten Cellulosemateriales verschiedener Partikelgröße und durch, die in den Film einzuschließende Menge des feinverteilten Cellulosematerials vorbestimmt werden« Der Grad der Haftung des Filmes an der geformten Oberfläche kann durch Variieren der dem Film beigegebenen Menge an Haftmittel variiert werden.

Flachbahnsohichtungen können im kontinuierlichen Verfahren hergestellt werden. Die gewünschten faserigen Bahnen werden von Rollen entnommen und mit dem gewünschten Harz imprägniert, in dem man ζ·Β· die Bahnen durch entsprechende Harzbäder laufen läßt· Die imprägnierten Bahnen werden dann zusammengebracht und ein kontinuierlicher Oellulosefilm, der das feinverteilte Oelluloaematerial enthält, wird auf die eine Oberfläche der

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Schiohtbalpi gelegt, während auf die andere Oberfläche eine Bahn, aus billigem. Material, z.B. Film aus einfacher regenerierter Cellulose oder Wachspapier, gelegt wird· Das Ganze wird dann durch entsprechende Rollen geführt, um die Bahnen in der gewünschten Weise aufeinanderzupressen und danach die erforderlichen Erhitzungsvorrichtungen zum Aushärten des Harzes geleitet. Von diesem S chi altmaterial werden Bretter der gewünschten Größe geschnitten und gelagert. Der J¹IIm auf der Oberfläche kann während der nachfolgenden Handhabung auf derselben verbleiben und zum gewünschten Zeitpunkt abgeschält werden»

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Claims

1621S04 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung von Formerzeugnissen aus synthetischen Harzen mit nichtglänzenden bzw. mattierten Oberflächen, wobei das Harz im Kontakt mit einem abziehbar en film zur Formbildung gebracht wird, dadurch g e k e η η ζ ei chnet , daß man als Film eine nicht -faserige Bahn aus Cellulosemäterial verwendet,, der feinverteilte, wasser-unlösliche organische Partikel enthält, deren größter Teil aus |3-1,4-Glukan besteht und von denen mindestens etwa 85 Gewichtsprozent nicht größer als etwa 44 Mikron, und nicht mehr als etwa 3 Gewichtsprozent größer als 74 Mikron sind.

2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet , daß das Cellulosemäterial ein PiIm aus Gelluloseregenerat ist und ein Haftmittel in einer Menge von bis zu etwa 0,5 Gewichtsprozent enthält»

ο Verfahren nach Ansprüchen 1 und/oder 2, d a d u r c h gekennzeichnet, daß die Bahn aus Cellulosematerial von 1 bis etwa 30 Gewichtsprozent an feinverteilten Partikeln enthält.

ο Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Bahn aus Cellulosematerial von etwa 2,5 bis etwa 20 Gewichtsprozent an feinverteilten Partikeln und von etwa 0,1 bis etwa 0,2 Gewichtsprozent an Melamin-Formaldehyd-Haftmittel enthält.

¹CUu Uniariagon (Art 7 § ι Abs.

2 Hr. 1 s*^ 3 λ« W™**»». ν. 4. g. ma/) ■ '

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