DE1621158A1 - Elektrisch gesteuertes Verfahren zur Herstellung mikroperforierter Metalle - Google Patents
Elektrisch gesteuertes Verfahren zur Herstellung mikroperforierter MetalleInfo
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Description
Unser Zeichen; R 706
SAMUEL RUBM1 52 Seaeord Road, New Rochelle, Bf.Y./Y. St. A.
Elektrisch gesteuertes Verfahren zur Herstellung Mkro-
perforierter Metalle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mikroperforierter
Bleche aus rostfreiem dtahl sowie Produkte,
v/slsh© aus derartigen J31eah©n hergestellt werden, bsiapisls«
v/eise Filter und !Diaphragmen» Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird ein jnikroperforiertes Stahlband nach einem
kontinuierlichen Verfahren hergestellt»
Ziel der Erfindung 1st die Schaffung eines einfachen und
billigen Verfahrens zur Herstellung mikroperforierter, roBbfrsier
Stähle, Ferner fällt in den Rahmen der Erfindung
die
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die Schaffung von mikroperforierten Blechen aus rostfreiem
Stahl, die zur Verwendung als filter, Diaphragmen und Separatorelamente
geeignet sindo
Durch die nachfolgende Beschreibung sowie durch die beigefügte Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert»
Bisher wurden verschiedene Methoden zur Herstellung von leiterplatten aus Metall angewendet, beispielsweise wurde
Metallpulver zur Gewinnung einer porösen Masse verprsßt
und gesintert= Erfindungsgemäß wird eine relativ dünnes«,
nicht poröses Blech aus öhromeisenstahl, das aus einer gegossenen
und gewalzten Legierung hergestellt wird, als Ausgangsmaterial verwendet»
Die Erfindung besteht darin5 dai3 ein Blech aus
wie beispielsweise aus rostfreiem Stahl, in einer Elektrolysezelle,
die einen nicht polarisierenden Elektrolyten enthält, als Anode geschaltet wird und ein direkter Strom
durch die Zelle geschickt wird, wobei eineYieXsahX leicht
durchlässiger Mikroperforationen durch das. Blech geschaffen
wird. Diese Perforationen sind in erster Linie auf eine
elektrochemische Wirkung gurüeksuführen.
Er f i rid ungjsge !näß
10 9 8 18/1705 6AD
Srfindungogemäß wird eine Methode zur gleichmäßigen Perforierung
dünner Bleche aus rostfreiem Stahl nach einem kontinuierlichen Verfahren geschaffen, wobei Mikroperforatio-
nen an der Korngrenze der Metallkristallstruktur unter selektiver
anodiseher Auflösung an diesen Stellen und unter vernachlässigbarer Auflösung der Anode an der Vorderseite
der Kristalle erhalten werden, so daß die Dicke des Blechs im wesentlichen gleichbleibt. Die MikriPerforationen sind
im wesentlichen gleichmäßig durch das Blech hindurch verteilt und variieren mit der Zusammensetzung der Legierung.
Es können alle die verschiedenen Typen und Gütegrade der
üblicherweise bekannten rostfreien Stähle verwendet werden,
beispielsweise die Seriennummer 200, Kr. 300, Hr. 400 und
Nr. 500c Rostfreie Stähle enthalten im allgemeinen ein Minimum
von ungefähr 11 1/2# Chrom, wobei gegebenenfalls kleinere
Mengen Nickel zugegen sein können« Ein wesentlicher Bestandteil ist Eisen, da ohne Eisen keine auf anodischem
Wege erzeugten Korngrenzen-Perforationen erzeugt werden könnten. Diese MikroPerforationen werden erhalten, ohne daß
dabei in nennenswerter Weise weder die Dicken noch die glatten, Licht reflektierenden Oberflächen der Bleche aus rostfreiem
Stahl in nachteiliger Weise verändert werden.
Von
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Von den Elektrolyten, die erfindungsgemäß eingesetzt werden könnens seien Chlorwasserstoffsäure in einer Konzentration
in der Größenordnung von 1 bis 2$, wobei die Konzentration
-7$ nicht übersteigt, Bromwasserstoffsäure sowie Halogensalze,
die in gelöster Form zu einem sauren Elektrolyten hydrolysieren beispielsweise die Chloride und Bromide von
Eisen, Nickel, Kobalt oder Mangan, erwähnt. Die Alkali- und Erdalkalimetallchloridsalze sowie Ammoniumchloridsalze
ergeben keine anodische Perforierung der rostfreien Chromnickelstähle,
wie beispielsweise der Serie 300, sondern haben nur eine Perforierung der nickelfreien Typen, wie
beispielsweise der Serie 400, zur Folge* In überraschender
Weise hat sich ferner herausgestellt, daß die Bromide der Erdalkalimetalle auf anodischem Wege beide Typen von rostfreiem
Stahl perforieren.
Wird ein rostfreier Chromnickelstahl, wie beispielsweise der Stahl Nr. 302, der ungefähr 8$ Nickel enthält, als Anode
in einem Elektrolyten geschaltet, der aus einem Alkalioder Erdalkalihalogensalz, wie beispielsweise den Chloriden
von Li, Na, K, Sr, Be, Hg, Ca und Ba, oder den Ammoniumhalogensalzen oder aus Seewaseer besteht, dann erfolgt nur
ein leichtes Anätzen der Oberfläche, wobei lediglich gelegentlich
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gentlich in größerem Ausmaß ein Anfressen auftritt. Diese Elektrolyten scheinen zum Einsatz für das erfindungsgemäße
Mikroperforierungsverfahren nicht geeignet zu sein. Wird
jedoch ein rostfreier, kein Nickel enthaltender Stahl, wie beispielsweise der Stahl Nr. 430, als Anode in dem gleichen
Elektrolyttypus geschaltet, dann werden im wesentlichen gleichmäßige Mikroperforationen erzielt.
Es hat sich ferner herausgestellt, daß Bromide der Erdalkalimetalle,
beispielsweise die Bromide von Ga, Mg, Sr und Ba sowie niedere Konzentrationen an Bromwasserstoffsäure,
beispielsweise eine Konzentration von 2$, sowohl Nickel
enthaltende als auch nickelfreie, rostfreie Stähle zu perforieren vermögen. Offensichtlich ist dieses unerwartete
Ergebnis unter Verwendung der Bromidelektrolyte auf die
zweiwertige Natur des Grundions zurückzuführen. Die Stromdichte sowie die Zeit sind im allgemeinen für die Bromid-
und die Chloridelekbrolyten gleich.
Bei einer längeren Verfahrensdurchführung ist es zweckmäßig, eine entsprechende Menge an entweder Chlorwasser-Btofffläure
oder Bromwasserstoffsäure zuzusetzen, um die während des Verfahrens gebildeten Oxyde aufzulösen und insbesondere
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besondere einen Anstieg des pH in dem Elektrolyten zu verhindern»
Die Salzlösungen können in einigen Fällen zu Beginn durch Zugabe von HCl oder HBr sauer gemacht werden,
um eine minimale Polarisation aufrechtzuerhalten und einen Anodenspannungsabfall zu verhindern*
Wird Elsen(IIl)-chlorid als Elektrolyt verwendet, dann kann
die Konzentration zwischen 5 und 50$, vorzugsweise zwischen
10 und 2056, schwanken. Der pH des Elsen(III)-cnlorld-Elektro-Iyten
ist von Bedeutung. Je niedriger der pH-Wert 1st, desto
niedriger elnd die Stromdichte und Zeit, die für einen gegebenen
Porositätsgrad erforderlich sind. Eine typische Lösung mit einer Konzentration von 20?» PeCl=,.6HpO besitzt einen
pH von ungefähr '!., 1. Die Konzentrationen der anderen
Halogenaalz-Elektrolyte können in der gleichen Größenordnung
v/le diejenigen der Eiasn(lII)-ohlorid-Elektrolyte liegen.
In der beigefügten Zeichnung stellt die Rolle 1 aus rostfreiem Stahl (Nr. 430) mit einer ÄLcke von 0,063 mm (0,0025
inch) die Anode dar. Dieses Stahlband v/ird über eina Kunststoff
walze 4 durch einen HCl-Elekfcrolytön 2 geleitet, wobei
das Band unter Zug steht und den Elektrolyten mit einer Geschwindigkeit
passiert, welche durch den gewünschten Poroai-
tatsgrad
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tätsgrad bestimmt wird. Beispielsweise wird eine 152 x
152 mm ( 6" χ 6») breite Fläche 4 Minuten lang in den Elektrolyten
unter Durchschickung eines Stromes von 20 A/dm
oder 253 A-Min./dm2 (18 A oder 288 A-min/ft2) eingetaucht.
Die Kathode 3 ist ein Streifen aus einem Titanmaterial, der
sich über die zu behandelnde Fläche erstreckt. Titan besitzt eine besonders gute Eignung für diesen Zweck. Dieses
Element ist gegenüber dem· Elektrolyten inert, besitzt eine entsprechende Leitfähigkeit und läßt sich kontinuierlich
verwenden, ohne daß dabei eine chemische oder elektrochemische Einwirkung erfolgt. Nach dem Durchleiten durch den
Elektrolyten wird die Folie aus dem rostfreien Stahl in z· j L Waschtanks 9 und 10 über die Walzen 5, 6, 7 und 8 geleitet,
wobei das Wasser 11 und 12 in den Tanks jeden noch zurüclrv ^haltenen ElektrojLyten entfernt. Zur Erzielung einer
zusätzlichen Reinigungswirkung und zur Verhinderung einer unerwünschten Polarisation der Elektrode kann ein Ultraschallerzeuger
verwendet oder eine anodische Reinigung vorgesehen werde-... Die Folie wird anschließend durch die Walzen
13 geleitet und zu einer Wicklung 14 aufgewickelt, wöbe der Motor 15 als Antriebsvorrichtung dient. Der Filter
1 ι und die Pumpe 17 gewährleisten einen kontinuierlich um-"enden,
filtrierten Elektrolyten. Gegebenenfalls können
die
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— ο —
die Geschwindigkeit und der Strom auf photoelektrischem Wege durch Messen der Lichtdurchlässigkeit durch die perforierte Folie nach dem Waschen gesteuert werden, wobei das
Ausmaß der Perforierung auf diese Weise innerhalb enger Grenzen gesteuert werden kann. Das auf diese Weise verarbeitete Bleoh aus rostfreiem Stahl behält seine glatte,
Licht reflektierende Oberfläche sowie seine mechanische Festigkeit bei.
Sollen lokale galvanische Wirkungen infolge der Anwesenheit der Chromkoaponente in dem rostfreien Stahl vermieden werden, dann kann eine Plattierung oder ein überzug aus einem
geeigneten Netall, beispielsweise aus Silber, Gold, Nickel, Kobalt oder aus einem der Edelmetalle, auf den mikroperforierten rostfreien Stahl aufgebracht werden. Eine derartige
Plattierung kann ferner zur Herabsetzung der Größe der Perforierungen angewendet werden.
Um die Gleichmäßigkeit bei einem kontinuierlichen Verfahren
aufrechtzuerhalten, ist es, wie vorstehend erwähnt, erforderlich, den Halogengehalt zu ersetzen, was durch Zugabe
einer sauren Komponente erfolgen kann. Beispielweise ist es beim Einsatz von Chloriden zweckmäßig, Chlorwasserstoffsäure
zuzusetzent 109816/1705
mm Q ..
zuzusetzen» um den pH-Wert des Elektrolyten daran zu hindern, all zu stark anzusteigen. Beim Einsatz von Bromiden
wird Bromwasserstoffsäure zugegeben. Die Verwendung von
Seewasser oder anderen natürlichen Salzwässern kann eine kontinuierliche Elektrolytzufuhr ermöglichen, ohne daß dabei eine saure Komponente zugesetzt werden muß·
Ss ist zweckmäßig, die Temperatur des Elektrolyten derart
einzuregulieren, daß sie nicht wesentlich über 30 C ansteigt.
Die Art des Stroms ist von beträchtlicher Bedeutung. Ein
kontinuierlicher Strom gleicher Richtung ist am zweckmäßigsten. .
Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen kontinuierlichen
Verfahrene erforderliche Spannung schwankt mit der Temperatur und der Elektrolytkonzentration sowie der Größe, der Baumform sowie der Fläche der Elektroden. Bei einem kontinuierlichen Verfahren kann die Spannung bei einer Stromdichte
von ungefähr 80 k/tosT (72 A/tt ) in der Größenordnung von
12 V (Gleichstrom)liegen.
Die
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- ίο -
Die Konzentration dee Elektrolyten hängt his zu einem gewissen Ausmaß von der gewünschten Größe der Perforationen
ab. Für die meisten Anwendungszwecke hat sich eine Elektrolytkonzentration von 2$ hei Verwendung von HGl oder HBr1
von 4# hei Verwendung von CaBr und von 10$ hei Verwendung
von FeCl,.6HpO als zufriedenstellend erwiesen. Die Dicke
des Bleches aus rostfreiem Stahl sollte vorzugsweise nicht oberhalb 0,Ί2 mm (0,005") und nicht unterhalb 0,012 nun
(0,0005") liegen· Der bevorzugte Bereich liegt zwischen 0,05 und 0,07 mm (0,002 bis 0,003")..
Die Zahl der Perforationen kann je nach dem Strom, der
Zeit sowie der Zusammensetzung der Legierung beträchtlich schwankenο Im allgemeinen schwankt die Größe der Perforationen zwischen 10 und 40/u, wobei ungefähr 2 330 Perforationen auf 1 cm (15 000 per square inch) entfallen. Die
Größe und Anzahl der Perforationen wird mit Hilfe von Mikrophotographien gegenüber einer Standardskala ermittelt. Die
angegebenen Werte können jedoch niedriger als die tatsächlichen Werte sein, da kleinere Perforationen nicht genügend
Licht für den Film durchlassen·
Vor der Verwendung in dem Hikroperforierungsverfahren kann
der rostfreie Stahl zur Erzielung einer gleichmäßigen mecha-
'■"'· ' * '- * ^ - ; nischen
BAD
109816/1705
nisehen Abbeizung sandgestrahlt werden· Ist eine glatte,
Licht reflektierende Oberfläche nicht von Bedeutung» dann erlaubt das Sandblasen ein gleichmäßigeres Perforationsmuster.
Pur einige Anwendungszwecke ist es zweckmäßig, Mikroperforationen in Submikrongröße herzustellen, insbesondere dann,
wenn das Produkt für Dialysezwecke eingesetzt werden soll. In derartigen fällen kann der erfindungsgemäß- hergestellte
mikroperforierte rostfreie Stahl mit einem Material imprägniert werden, das eine mikroporöse Membran erzeugt·
Für Anwendung·»wecke, die einen geringen Flüssigkeitsdurcheatz, jedoch eine hohe Grasdiffusion voraussetzen, können
Bleche aus rostfreiem Stahl mit einer Dicke von 25,4/u
(1 mil) verwendet werden, die mikroperforiert, gewaschen, getrocknet und anschließend mit einem Silikon oder einer
ähnlichen geeigneten Lösung imprägniert worden sind, die in trockenem Zustand eine dünne Membran aus Silikon auf
einer festen Unterlage hinterläßt, so daß sich ein derartig hergestellter Gegenstand in einfacher Weise für Dialysezwecke verwenden läßte
Die
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Die erfindungBgemäßen mikroperforierten Bleche aus rostfreiem
Stahl können für viele Anwendungszwecke verwendet werden, bei welchen ein festes, oxydationsbeständiges Filterbauteil oder mikroporöses Bauteil gewünscht wii*d. Beispielsweise
lassen sich die erfindungsgemäß hergestellten mikroperforierten Bleche aus rostfreiem Stahl ale' Benzin-,
Öl- und Blutfilter sowie als Filter für andere Flüssigkeiten, als Luftfilter für Klimaanlagen, als Linsen oder Abdeckmaterialien anstelle dunkler Gläser für Schweißbrillen,
als Grundeltktroden für Brennstoffelemente, als mikroporöse
Separatoren für elektrochemische Zellen, als Gasbelüftungsvorrichtungen,
als Gasgeneratoren, als reaktive Elektrodezellen oder dergl. verwenden.
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Claims (1)
- PATEIT AHSPHÜCHE1. Elektrisch gesteuertes Verfahren zur Herstellung mikroperforierter Metalle, dadurch gekennzeichnet, daß ein Blech aus einem Eisenchromstahl mit einer Dicke von nicht mehr als ungefähr 0,12 mm, das als wesentliche Elemente in überwiegendem Maße Eisen und eine geringere, jedoch eine erhebliche Rolle spielende Menge Chrom enthält, als Anode in einer Elektrolysezelle, die einen nicht polarisierenden Elektrolyten sowie eine Kathode enthält, geschaltet wird und ein Gleichstrom durch die Zelle zur Erzeugung einer Vielzahl Licht durchlassender Mikroperforationen durch das Blech hindurch, wobei die Mikroperforationen in erster Linie auf eine elektrochemische Wirkung zurückzuführen sind, durchgeschickt wird.2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ale Metall rostfreier Stahl verwendet wird.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete Elektrolyt aus Chlorwasserstoffsäure, Bromwasserstoffsäure, Lösungen von Halogensalzen, die beim Auflösen zu einem sauren Elektrolyten hydrolysieren, Löeun-10 9816/1705gen von Alkali- und Erdalkalimetallhalogensalzen, Ammoniumhalogensalzen oder natürlichen Salzlösungen besteht.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf den mikroperforierten Stahl eine Metallplattierung aufgebracht wird.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Mikroperforierung des Stahlblechs, dieses mit einem Material imprägniert wird, welches eine mikroporöse Membran erzeugt. .- ...6· Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß zur kontinuierlichen schnellen Herstellung eines Filtermaterials aus Stahl in eine Elektrolysezelle, die aus einer Kathode und aus einem nicht polarisierenden !Elektrolyten besteht, ein Teil eines Bandes aus rostfreiem Stahl eingetaucht wird, wobei der Stahl Überwiegend aus Eisen besteht, ein Minimum von ungefähr 11 1/2$ Chrom enthält, eine Dicke besitzt, die im wesentlichen 0,12 mm (0,005") nicht übersteigt,und die Anode der Zelle darstellt, ein Gleichstrom durch die Zelle geschickt wird und gleichzeitig das "Blech durch die Zelle bei einer Stromdichte sowiewährend9816/1705 ßte originalwährend einer solchen Zeitspanne geleitet wird, die dazu ausreichen, eine Vielzahl von lichtdurchlässigen Mikroperforationen in dem Blech, die in erster Linie auf eine elektrochemische Wirkung zurückzuführen sind, zu erzeugen.7ο Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß zur kontinuierlichen sohneilen Herstellung eines mikroperforierten Bleches aus rostfreiem Stahl in eine Elektrolysezelle, die aus einem nicht polarisierenden Elektrolyten und einer Kathode, die gegenüber dem Elektrolyten inert ist, ein Teil eines Stahlbandes aus rostfreiem Stahl, das überwiegend aus Sisen besteht und ein Minimum von ungefähr 11 1/2j£ Chrom enthält, eingetaucht wird, wobei das Stahlband als Anode geschaltet ist und eine xdcke in der Größenordnung von 0,012 bis 0,12 mm (0,0005 bis 0,005") besitzt, ein Gleichstrom durch die Zelle geschickt wird und das Band durch den Elektrolyten bei einer derartigen Stromdichte, angelegten Spannung und während einer derartigen Zeitspanne geleitet wird, die zur Erzeugung einer Vielzahl lichtdurchlässiger Hikroperforationon, die im wesentlichen gleichmäßig durch das Blech hindurch verteilt sind und in erster Linie auf eine elektrochemische Wirkung zurückzuführen sind, ausreichen, und anschließend das perforierteBlech109816/1705Blech, zur Beseitigung von noch vorhandenem Elektrolyten ge· reinigt wird.8. Mkroperforierte Produkte aus rostfreiem Stahl, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch das Verfahren gemäß Ansprtick 1 hergestellt worden sind.BAD 109816/1705
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1967
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