DE1620337A1

DE1620337A1 - Verfahren zur Neutralisation von sauren Caprolaktamloesungen

Info

Publication number: DE1620337A1
Application number: DE19661620337
Authority: DE
Inventors: Ivo Donati; Mario Fidecicchi; Werner Muench
Original assignee: SNIA Viscosa SpA
Current assignee: SNIA Viscosa SpA
Priority date: 1965-01-21
Filing date: 1966-01-19
Publication date: 1970-05-14
Also published as: BR6676566D0; DE1620337C3; FR1463723A; BE675405A; GB1123473A; GB1123472A; ES322009A1; DE1620337B2; NL6600820A

Description

DH. ING. F. WUESTHOFi¹
DIPi. ING. G. POXS
DH. E. ν. PECHMANN MÜNCHENS

PATENTANWÄlTE SCHWEieEHSTHASSUS

TELEFON 220651 TEI.EGHAMMABBESSE Ϊ PHOTBCTPATENT MÖNCHEN"

lA-31 056

B E S C H R E I B TJ N G

zu der Patentanmeldung *-_-■'■.

SNIA VISCOSA SOCIETiL NAZIONALE INDÜSTRIA

APPLICAZIONI VISOOSA SβP.A. / Via Oernaia, 8 - Mailand, Italien

betreffend

Verfahren zur Neutralisation von sauren Caprolaktamlösungen

Die Erfindung hat ein verbessertes Verfahren zur Neutralisation von sauren Caprolaktamlösungen zum Gegenstand·

Bei den meisten Herstellungsverfahren von Caprolaktam erhält man dieses in einer starken Säure, im allgemeinen Schwefelsäure, gelöst, wobei die Konzentration je nach der Herstellungsmeäaode schwankt ο Um das Caproläktam zu gewinnen, ist es jedenfalls erforderlich, diese sauren Lösungen zu neutralisiereh/* Im allgemeinen verwendet man dazu Ammoniak^ wobei im Pail von

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schwefelsauren Lösungen als Nebenprodukt Ammoniumsulfat entsteht, welches eine Verbindung von erheblichem Handelswert darstellt»

Zum Zwecke der guten Kristallisation des sich bei der Neutralisationsreafction bildenden Ammoniumsulfats und zur Abtrennung des Caprolaktams muss im allgemeinen Wasser im System vorhanden sein·

Bei den bekannten Verfahren zur Neutralisation und zur Abtrennung des Caprolaktams von der Ammoniumsulfatlösung erachtete man es als notwendig, den Niederschlag der Ammoniumsulfatkristalle in Gegenwart von öaprolaktamöl wegen der Möglichkeit zu vermeiden, daß ein Teil des vorhandenen Laktams seitens des Ammoniumsulfats mitgerissen werden könnte«

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Um ein solches Mitreissen zu vermeiden, erachtete man es als erforderlich, dasgesamte Netttralisationsverfahren in zwei Stufen durchführen zu müssen, und zwar zunächst die Neutralisation der sauren Lösung und die Abtrennung des Caprolaktaraöls in einer ersten Stufe und anschÜessend die Verdampfung der wässrigen Ammoniumsulfatlösung und den folglichen Niederschlag der Kristalle dieses Salzes in einer zweiten Stufe. "■ - .

Diese Verfahrenstechnik machte folgende Arbeitsgänge erforderlich: Neutralisation der sauren Caprolaktamlösung mit Ammoniak unter derartigen Verhältnissen, dass der Niederschlag des Ammoniumsulfate verhindert wird, zu welchem. Zweck die Verdampfung d@s Wassers durch Entzug der Reaktionswärme mit Hilfe von Kühlmitteln verhindert wurde. Man erhielt dabei zwei FlUssigkeitsschichtesis und zwar eine obere ölige Caprolaktamschicht und eine untere, aus der wässrigen Ammoniumsulfatlösung bestehende Schicht, in der jedoch etwa 1$ Capro— laktam ipLöst war* Die ölige Caprolaktamschicht wurde von der wässrigen Schicht getrennt und aus letzterer wurde das Wasser verdampft, um die Kristallisation des Ammoniumsulfate zu gestatten. Um den für diese Wasserverdampfung aufzubringenden Energieaufwand innerhalb wirtschaftlich annehmbarer Grenzen zu halten, wurden gewöhnlich mehrfach wirkende Verdämpfungsanlagen verwendet, die im Gesamthaushalt des Verfallrens jedoch sehr teuer waren. In den verschiedenen aufeinanderfolgenden Stufen dieser Anlagen stieg die Temperatur auf derartige Werte an, dass das wie gesagt in Mengen Von etwa 1$ vorhandene Gaprolaktambei dem in den Operationen vorliegen« den pH—Wert von etwa 4,5 der Hydrolyse ausgesetzt war, aus

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welchem Grund es gewöhnlich notwendig war, das Caprolaktam mit Hilfe von organischen Lösungsmitteln aus der wässrigen (NH. ) SO.-Lösung zu extrahieren, bevor dieselbe in die Verdampfungsanlage weitergeleitet wurde.

Obiges vorausgesetzt hat die Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Gegenstand, bei dem die Neutralisation der sauren Caprolaktamlösungen^tLe Abtrennung der öligen Caprolaktamschicht von der wässrigen Ammoniurasulfatlösung und die folgliche Verdampfung des Wassers in einer einzigen Stufe durchgeführt wird oder jedenfalls die genannte Abtrennung und/oder Verdampfung nach der Neutralisation in einer herabgesetzten Anzahl von Stufen, auch in nur zwei Stufen, durchgeführt wird.

Beim erfindungsgemässen Verfahren erfolgen die Neutralisation und die Verdampfung des Wassers bei niedriger Temperatur, und zwar höchstens um 4O-45AC und die Reaktionswärme der Neutralisation wird zur Wasserverdampfung ausgenützt, was einen der Hauptzwecke der Erfindung darstellt.

Das Verfahren nach der Erfindung gestattet es, die folgenden Ergebnisse zu erzielen :

1) Rückgewinnung der bei der Reaktion der starken Säure (zumeist Schwefelsäure) mit dem Ammoniak entstehenden Wärme und Verwertung derselben bei der Verdampfung des Wassers} '

2) Durchführung der Verdampfung bei niedriger Temperatur und in einer einzigen Stufe bei der bevorzugten Ausführungsweise, was zufolge der Rückgewinnung der Reaktionswärme vorteilhaft erscheint;

3) Durchführung der Neutralisation der sauren Lösung und des Niederschlags der Ammoniumsulfatkristalle in einer einzigen

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Stufe, ohne dass letztere beachtliche Mengen, von Caprolalctam mit sich, reis sen.

k) Verhinderung jeglicher Hydrolyseerscheinung und folglich Beseitigung der Notwendigkeit, das Caprqlaktam aus den wässrigen Ammoniumsulfatlösungen zu extrahieren, bevor dieselben der Verdampfung zugeleitet werden;

5) bei der bevorzugten Ausführungsweise in einer einzigen Apparatur werden die folgenden Arbeitsgänge durchgeführt : Neutralisation der sauren CäprolaktamlÖsung, Auflösung des Ammoniumsulfats in ¥asser, Verdampfung des Wassers und .Kristallisation des".- ('MiL ) SO.- und schliesslich Abtrennung des Caprolaktams. -

Die Erfindung bezweckt auch die folgenden Nachteile der bekannten Verfahren zu beseitigen :

a) Möglichkeit von Verlusten an Caprolaktam mit den Feststoffen (Kristalle des (NH. ) SO, ) aus den vom Laktamöl abgetrennten konzentrierten Ammoniumsulfatlösungen.

b) Möglichkeit von Verlusten an Caprolaktam mit den Dämpfen bei der ¥asserverdämpfung.

Der erste Nachteil wird mittels einer Schleuderwaechung der aus der ruckgewonnenen konzentrierten Ammoniumsulfat— lösung erhaltenen (NH.)₂S0^»-Kristalle mit ifasser beseitigt. - ; "^v"■;■'"'/■■'.= ■ _^: / -^y-:- ' ' ' ■ Der zweite Nachteil wird daduroh beseitigt, dass die Betriebstemperatur des Reaktors, in dem der Arbeitsgang . durchgeführt wird, so niedrig als möglich (umftQ'G) gehalten wird *

c) Ueberraässige Kompliziertheit der Verdampfungsanlage.Beim erfindungsgemäseen Verfahren ist die Anzahm der Apparate

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der Anlage äusserst verringert. Rein andeutungsweise sei erwähnt, dass aufgrund von Berechnungen die Kostenersparnis bei einer Anlage zur Herstellung von Caprolaktam aus Cyclohexanonoxyra oder aus Hexahydrobenzoesäure zwischen 10 und 20$ liegt.

Das erfindungsgemässe verbesserte Verfahren lässt sich vorteilhafterweise in einer Anlage durchführen, welche mindestens einen Neutralisator und einen Abtrenner in mehreren Einheiten oder auch in einer einzigen Baueinheit umfasst.

Die nachfolgend beschriebenen Beispiele dienen zur besseren Erläuierung der Erfindung, wobei die Beispiele die in einer, für die stündliche Produktion von 1 kg Caprolaktam und der entsprechenden Menge Ammoniumsulfat berechneten Versuchsanlage durchgeführten Probeverfahren wiedergeben.

Das Schema dieser Versuchsanlage ist in Fig.1 der Zeichnung dargestellt.

Die Anlage besteht aus folgenden Apparateni? - Kristallisationsapparat A1.

Es handelt sich um einen lotrechten zylindrischen Apparat, der mit einer Umwälzpumpe P1 versehen ist, in deaen Saugleitung die saure Caprolaktaailösung und in deren Druckleitung flüssiges KH eingeleitet wird. Die RückumwMlzung wurde derart bemessen, dass im Apparat eine völlige Vermischung der, sich während des Arbeiteganges bildenden drei Phasen» und zwar des Laktarnöls, der Mutterlauge und des festen Ammoniumsulfate sichergestellt ist» Der Kristallisationsapparat wird unter einem absoluten Druck von 0,06 at, entsprechend einer Siedetemperatur der Mutterlauge Von*43⁹C gehalten.

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An den Apparat ist ferner eine Extraktionspumpe P angeschlossen, mittels weichet die Dreiphasenmischung fortlaufend aus dem Kristallisationsapparat entnommen wird.

- Erster Abtrennapparat Si.

Die entnommene Mischung gelangt in den ersten Abtrennapparat, in dessen Oberteil ein tleberlauf für die, aus dem ge·* samten LaktamÖl und aus einem Teil der Mutterlauge bestehende Mischung zweier Flüssigkeiten vorgesehen ist. Vom Boden des Apparates wird eine, aus dem Kristallisations— salz und aus dem restlichen Teil der Mutterlauge bestehende

trübe Lösung abgezapft.

Eine Schleuder C2 trennt das Ammoniumsulfat von der Mütterlauge, so dass ein praktisch trockenes Salz erhalten wird. Der Schleuderkuchen wird mit reinem Wasser gewaschen.

— Zweiter Abtrennapparat S3»

Die vom Kopf des ersten Abtrennapparates SI kommende Mischung gelangt in den zweiten Abtrennapparat S3» in dein das Laktam— öl von der Mutterlauge abgeitennt wird.

Die von der Schleuder C2 und vom zweiten Abtrennappärat S3 kommenden Mutterlaugen werden in einem Behälter RI gesammelt und fortlaufend in den Kristallisationsapparat AT zurückgebleibt.

In einer Industrieanlage kann der Kristallisatibonsapparat derart, verwirklicht werden, dass in ihm die Abtrennung des Lak— tamÖls vonstatten geht, ohne dass auf den ersten Abtrennapparat S1 gegriffen werden muss.

BEISPIEL T.

Die Ausgangslösung kommt aus einem Reaktiönsgefass und wird gem&ss dem Verfahren der Anmelderin nach Durchführung der Hydrolyse und der Extraktion der Hexahydrobenzoesäure erhal-

-■ .■;■■■ .-&-■■

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Zusammensetzung der Lösung :

Caprolaktam ("nachfsblgend mit dem Zeichen CL

angegeben) . 12,75 $

Nebenprodukt (nachfolgend mit dem Zeichen SP

angegeben) 2,55?°

H₂So₄ 51,00 ~ 1»

H₂O 33,70 fo

In die Saugleitung der Umwälzpumpe P1 werden stündlich 7,84 kg der Lösung, die
1 kg CL

0,2 kg SP

4 kg HSO. und

2,64kg HO enthält, eingeleitet, während in die Druckleitung 1,35 kg flüssiges NH pro Stunde eingeleitet werden. Unter Aufrechterhaltung dieser Mengenwerte, hieit sich der pH-Wert der umgewälzten Flüssigkeit zwischen 4,5 und 5· Die Vakuumgruppe wurde derart eingereigelt, dass im Kristallisationsapparat ein absoluter Druck von 0,06 at aufrechterhalten wurde, dem die Temperaturen von 43°C der flüssigen Phase und von 36⁰C der Dampfphase entsprachen. Es fielen an j

- im Kondensator CS2 vor der Vakuumgruppe etwa 3 kg Wasser pro Stunde, das etwa 0,Q04 kg Caprolaktam enthielt;

- im zweiten Abtrennapparat S3 1,593 kg Laktamöl pro Stunde, bestehend aus 0,993 kg Caprolaktam, 0,2 kg Nebenprodukte und 0,4 kg Wasser;

- in der Schleuder 02 5,35 kg Ammoniumsulfat mit 0,052 kg HO und 0,0025 kg Caprolaktam pro Stunde.

Der Kuchen in der Schleuder wurde mit einer stündlichen Menge

BAD ORIGINAL

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von etwa 0,8 kg entmlnerälisiertem Wasser gewaschen. Die im Behälter R1 gesammelten Mutterlaugen wurden in einer stündlichen Menge von etwa 20,36 kg rückgeleitet. Die Verdampfung des Kristallisätionswassers erfolgte ohne Verbrauch von aus dem Wärmeaustauscher K1 kommenden Dampf,

BEISPIEL 2.

Ausgangslösung von einem Reaktionsgefäss herkommend und nach dem klassischen Verfahren des Oxims erhalten. Zusammensetzung der Lösung :

Caprolaktam (mit CL bezeichnet). 43,25 $

Nebenprodukte (mit SP bezeichnet) 0,53$

H₂SO₄ '....-■ . 56,22 i*

Es werden der '< Ansaugleitung der Umwälzpumpe P2 stündlich 312 kg Lösung zugeleitet, welche 1 kg CL, 0,012 kg SP und 1,300 kg H₂SO. enthalt. ■ . · '

Der Druckleitung dieser Pumpe werden stündlich 0,44 kg flüssiges NH_ zugeführt.

Vor der Einleitung des kontinuierlichen Arbeitsganges wurde in den Kristallisationsapparat eine zweckmässige Mischung von Caprolaktam in Wasser (2,102 kg in 8,600 kg Wasser gelöst) eingebracht, welche bei Beginn des kontinuierlichen Verfahrens umgewälzt wird.

Der pH-Wert, die Temperaturen und die Drücke wären die gleichen wie im vorhergehenden Beispiel.

Das gesamt im Kondensator CS2 kondensierte Wasser wurde in den Krietallisationeapparat zurückgeleitet· Es fielen stündlich an ι - im zweiten Abtrennapparat S3 1,422 kg Laktamöl mit einem

Gehalt von 0,9992 kg CL, 0,012 kg SP, 0,4 kg H 0 und 0,01 icg Ammoniumsulf at j

η η et ύ ο η / λ ö

- ±n der Schleuder 02 1,73 kg Aamaoniumsulfat mit 0,0008 kg

CL und 0,017 kg HO, Der Kuchen in der Schleuder wurde mit 0,25 kg entmineralisiertem Wasser pro Stunde gewaschen. In den Behälter R1 wurden stündlich 0,T53 kg Wasser eingebracht, um den Wasserhaushalt der Anlage über einen zusätzlichen Einlass El ins Gleichgewicht zu bringen· Die sich im Behälter Ri ansammelnden Mutterlaugen wurden in einer stündlichen Menge von 7,7 kg rückgeführt. Der vom Wärmeaustauscher KI kommende Dampf wird nicht ausgenützt. Zur Sicherstellung des Wärmebedarfes des Verfahrens wird die Reaktionswärme ausgenützt.

BEISPIEL 3.

Die Ausgangslösung wird nach dem klassischen Verfahren des Oxime erhalten.

Zur Einbringung de· für die zufriedenstellende Kristallisation des (NH, )„SO. erforderlichen Wassers in den Kristall!— sationsapparat wird in diesem Fall eine wässrige Ammonium·· sulfatlösung verwendet, welche von einer vorhergehenden Stufe der Caprolaktamhersteilung, d.h. von der Herstellung des Oxime herkommt.

In die Saug- und Druckleitung der Umwälzpumpe wurden die saure Lösung bzw· das flüssige NH_ in gleichen Kengen wie im vorhergehenden Beispiel 2 eingeleitet·

In den Behälter R1 wurden ferner stündlich 7fO3 kg Ammoniumsulfatlösung, die von der Oximsyhtheee herkam und 4,36 kg HO und 2,6? kg Salz enthielt, hinzugefügt. Diese Zugabe erfolgt durch den Einlass E1. ^

Die Drücke, Temperaturen und der pH—Wert waren die gleichen wie in den vorhergehenden Fällen»

BAD -9-

AAABOAItAii

Es fielen stündlich, an;

- im Kondensator C22 4 »556 kg Wasser mit einem Gehalt von OjOO6 kg CL;

- im zweiten Abtrennapparat S3 1,422 kg OeI_t das 0,992 kg Caprolaktam, 0,012 kg Nebenprodukte, 0,köO kg H.O und 0,01 kg Ammoniumsulfat enthielt! .

- in der S&Leuder C2 4>4o kg Ammoniumsulfat mit 0,002 kg CL und O.,O4O kgHJ,

Der Kuchen in der Schleuder wurde mit einer stündlichen Menge entmineralisierten Wassers von 0_s6j kg gewaschen. Die im Behälter RI gesammelten Mutterlaugen wurden in einer stundlichen Menge von 26/23 kg rückgeführt.

Der Verbrauch an vom Wärmeaustauscher K1 kommenden Dampf betrug stündlich 3,64 kg entsprechend 0,825 kg Dampf je Kilogramm kristallisiertes Salz» wufiurch der Gesamtwärmehaushalt der Anlage in die günstigsten Verhältnisse gebracht wurde, wobei der Umstand in Betracht zu ziehen ist, dass much das mit der wässrigen Lösung ±n den Behälter RI eingebrachte Ammoniurasulfat abgetrennt wurde.

Es wurden Kontrollanalysen hinsichtlich der Anwesenheit von Caprolaktam in ,den Annnoniumsulfatkristallen durchgeführt, und zwar sowohl für die unter Heranziehung der nach dem von der Anmelderin erfundenen Verfahren erhaltenen Lösung, als auch für die unter Verwendung der. LSsung nach dem klassischen Verfahren des Oxime erhaltenen Kristalle, wobei festgestellt wurde, dass nach Waschen ύ,&τ Ammoniumsulfatkri stalle in der Schleuder mit geringen Mengen entmineralisierten Wassers der Caprolaktamgehalt der Kristalle geringer als 0,05$ war, was

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für den Pall des von der Anmelderin erfundenen Verfahrens nach der deutschen Patentanmeldung S 64 997 IVb/i2 ρ einem Verlust von O,3$ und für den Fall des klassischen Verfahrens des Oxims einem Verlust von weniger als 0,1$ entspricht.

BAD ORiQtNAL

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Claims

P A T EN T A N S P RU G H E

1) Verbessertes Verfahren zur Neutralisierung von bei der Caprolaktamsynthese anfallenden schwefelsauren Capro— laktamlösungen mit Hilfe von Ammoniak und zur Rückgewinnung des gebildeten Ammoniumsulfate in Gegenwart von Wasser, dadurch gekennzeichnet,, dass die Lösung während der Neutrali-

zur sierung mit Hilfe der Reaktionswärme auf eine/Hydrolyse des Gaprolaktaras nicht ausrächende Temperatur erhitzt und die Lösung unter Anwendung eines aupeichenden Unterdruckes im wesentlichen konzentriert wird, wobei das Wasser teilweise verdampft und das Ammoniumsulfat in Gegenwart von Laktam in einer von der Oelphase getrennten wässrigen Phase auskri— stallisiert wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur in der flüssigen Phase zwischen kO⁹ und 5O⁰G und in der Dampfphase zwischen 35° und 45°C liegt und dass der angelegte Unterdrück 0,055-0,.095 at beträgt,

3) Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Neutralisation der sauren Lösung, eine Verdampfung des Wassers und eine Kristallisation des Ammon&umsulfats gleichzeitig in einem gemeinsamen Reaktionsraum durchgeführt werden.

k) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ölige Caprolaktamphase von der wässrigen Phase und anschliessend das kristallisierte Ammoniumsulfat von der genannten wässrigen Phase abgetrennt wird.

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5) Verfahren nach den Ansprüchen 3 und k_t dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der öligen Phase durch deren Entfernung aus dem Reaktionsraum erfolgt«

6) Verfahren nach einem odercmehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung des Wassers ausschliesslich mit Hilfe der bei der Neutralisierung entstehenden Reaktionswärme ohne zusätzliche Wärmezufuhr durchgeführt wird.

7) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung des Wassers sowohl mit Hilfe der bei der Neutralisierung entstehenden Reaktionswärme als auch mit Hilfe von aus sen zugeführter Wärme durchgeführt wird»

8) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in den Neutralisie— rungsreaktor eine aus einer Stufe des Caprolaktamsyntheseprozesses stammende wässrige AmmoniurasulfatlSsung eingeführt und die Kristallisation des bei der Neutralisierung entstehenden und des mit der hinzugefügten Lösung eingeführten Ammoniumsulfats gleichzeitig durchgeführt wird,

9) Anlage zur Durchführung des verbesserten Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die aus einer öder mehreren Einheiten bestehenden Apparatur mindestens einen Kristallisationsapparat und einen Abtrennapparat umfasst, wobei die bei der Reaktion der Schwefelsäure mit dem Ammoniak entstehende Wärme zur teilweisen Entfernung des Wassers aus der CaprolaktamlBsung bzw* zur Kristallisation des Ammoniumsulfate verwendet wird und die Abtrennung des LaktaraKls iia Abtrennungsapparat erfolgt«

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1θ) Anlage nach Anspruch §J, gekennzeichnet durch eine Rohrleitung für" die Zufuhr der sauren Caprolakteunlösung, einen Kristallisationsapparat, Mittel zum Einleiten des Ammoniaks in die Rohrleitung und/oder in den Kristallisationsapparat, Isoliermittel jsutRegelung der Wärmedispersion durch die Rohrleitungr und den Kristall! sat .ions apparat und damit zur Regelung der Temperatur der Lösung, Kittel zur Hersibellung eines ünterdruckes im Kristallisationsapparat zur Konzentrierung der. Lösung und Kristallisation des Ammoniumsulfats, einen Abtrennungsapparat, in den die aus dem Kristallisationsapparat kommende Masse eingeleitet wird und in dem sich das Gaprolaktamöl als Oberschicht von der bei der Kristallisation des Ammoniumsulfats entstehende Mutterlauge abtrennt, sowie Mittel, vorzugsweise aus einer Zentrifuge bestehend, zur Abtrennung des im Kristallisationsapparat auskristallisierten Ammoniumsulfate von der Mutterlauge.

11) Anlage nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine Rohr leitung für die Zufuhr der sauren Caprolaktamlösung, einen Kristallisationsapparat» Mittel für die Zufuhr von Ammoniak in die Rohrleitung und^/oder in den Kristallisationsapparat, Isoliermittel zur Regelung der 'Wärmedispersion durch die Rohrleitung und den Kristallisationsapparat und zur gleichzeitigen Regelung der Temperatur der Lösung, Mittel zur Herstellung des Unterdruckes im Kristallisationsapparat zur Konzentrierung der Lösung und Kristallisation des Ammoniumsulfate, sowie Mittel zur Kondensierung und teilweisen Rückführung des bei der Konzentrierung verdampfenden Wassers.

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I»*⁰*

12\ Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Apparatur aus nur einem sowohl als Kristallisationsapparat als auch als Abtrennapparat wirkenden Gefäss besteht.

13) Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 10-12, gekennzeichnet durch Mittel, vorzugsweise einem Dekantierapparatn zur Abtrennung von Mutterlaugespuren, die von der aus dem Abtrennapparat entfernten öligen Caprolaktamschieht mitgerissen werden«

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