DE1618783A1 - Verfahren zur Herstellung von Triaethylaluminium - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TriaethylaluminiumInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
I)R.ING. F. WTJESTIIOFF 8 MÜNCHEN BO
DIPL. ING. G. PTILS SCHWEIGERSTHASSE
DR.E.V.PECHMANN . ybmwmt 82 06 51
ΡΒΟΤΒΟΤΡΛΤΧΜΤ
PATENTANWÄLTE 1618783
IA-33 181
Beschreibung
zu der Patentanmeldung
PRODUITS CHIMIQUES PECHINEY-SAIMl-GOBAIN
16, Avenue Watignon Paris 8e
betreffend
Die vorliegende Erfindung betrifft ein einstufiges Verfahren zur Herstellung von Triäthylaluminium aus Äthylen,
Wasserstoff und Aluminiumspänen.
Die außerordentliche Leichtigkeit, mit der sich Äthylen an die Aluminium-Kohlenstoffbindung addiert, sogenannte
Wachstumsreaktion, erlaubt im allgemeinen nicht, zur unmittelbaren Synthese des Triäthylaluminiumsin der
Praxis die einfachen Verfahren anzuwenden, die zur Herstellung der höheren Homologen mit unverzweigten oder
verzweigten Ketten verwendet werden. Man vermeidet deshalb
ORIGINAL
009803/2159
auch, bei der Herstellung der Ithylenderivate des Aluminiums
die aluminiumorganische Verbindung bei Temperaturen oberhalb 800G in unmittelbare Berührung mit Äthylen zu
bringen. Es .vurden daher zweistufige Verfahren entwickelt:
1. Stufe
Umsetzung von Triäthylaluminium mit Aluminium und Wasserstoff bei Temperaturen oberhalb 8O0G:
(1) Al + 2 AI(C0H1-), + 3 H0
3 Al(C0H^)3E
2. Stufe
Alkylierung des Monohydrids mit Äthylen Bei maximal 80 C:
(2) 311(C2H5)2H + 3 C2H4 —* 5
Hierbei müssen gemäß Umsetzung (1) 2 kol der gemäß
Umsetzung (2) erhaltenen 3 Mol Triäthylaluminium in Umlauf
gebracht werden. Diese Arbeitsweise weist den Nachteil auf, daß eine komplizierte und umfangreiche Anlage erforderlich
ist und daß in größeren Mengen Flüssigkeiten in UnULauf gebracht
werden, die unter erhöhtem Druck gefährlich sind.
• Es wurde daher in der Folgezeit ein Herstellungsverfahren vorgeschlagen, das zwar ohne Umlauf, aber unter Verwendung
von sehr feinem Aluminiumpulver arbeitet, das z.B. durch Zerstäuben von geschmolzenem Aluminium in eines inerten
Medium oder durch Zermahlen des Metalles in Abwesenheit von Sauerstoff erhalten wird.
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ldese Verfahren sind jedoch ebenfalls langwierig,
kostspiej-ig una darüberhinaus gefährlich, weil sich
trcts aer getroffenen Vorichtsmaßnahmen Explosionen
ereignen können·
Des erfmäungs gemäße Verfahren vereinigt nun eine
Reihe von Bedingungen, uie die Herstellung von 'friäthylaluminium
ausgehend von handelsüblichen Aluminiumspänen
in f. iner einzigen Verfahrensstufe und in industriell
vorteilnafter \Teise ermöglichen.
Srfindunt,sgemäß werden Aluminiumspäne, Wasserstoff
unu Äthylen bei einer Temperatur von 120 bis 200 C,
vorzugsweise von 130 bis 180°ü unter einem Druck von 80
dig ZbO bar in Gegenwart eines Aktivators umgesetzt, der
praktisch aus llatriumdiäthylaluminat und/oder Kaxium^
diäthylaluminat besteht und der Zustrom des Äthylens in
solcher Weise gesteuert, daß die Konzentration an Diäthylalunkiniumnydxid
20 bis 80 Gew.-?S der im Reakt ions gemisch
vorhandenen aluminiumorganischen Verbindungen beträgt.
unterhalo der unteren Frenze von etwa 20 Gew.-36
Monohydrid nimmt die Wachstumsreaktion, die vermieden werden soll, schnell zu, während oberhalb der Grenze von
80 Gew.-^ die Ausbeute des Verfahrens merklich abnimmt.
_ 4 _ 009883/2159'
IAD OR!Q»NAL
Der Gewichtsanteil an Monohydrid, bestimmt durch hauiiGe Entnahmen der flüssigen Phase, wird also zwischen
den weiter oben angegebenen Grenzen gehalten, indem die Einspeisung an Atnyxen verstärkt wird, wenn der Gehalt an
iuonoüydrid ansteigt und indem iüi gegenteiligen Falle die
Einspeisung verringert wird. Die gebildete aluminiumorganische Verbindung wird kontinuierlich oder periodisch aogezogen,
während die Zufuhr an Wasserstoff, Aluminium und Aktivator in solcher Weise eingestellt wird, daß der Reaktionsraum
konstant beschickt ist·
Gemäß einer besonderen Ausführungsform des erfindunggemäßen Verfahrens v/ird die Zufuhr an Äthylen in solcher
Weise eingestellt, daß die Konzentration an Di^iäthyiaiuminiumhydrid bei 30 bis 60 Gew.-$>
gehalten wird«
Der zur Anwendung kommende Aktivator kann gemäß dem in der französischen Patentschrift 1 313 863 beschriebenen
Verfahren hergestellt werden. Zweckmäßigerweise wird dieser
Aktivator in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-$>
angewandt, bezogen auf das Gewicht der eingesetzten Aluminiumspäne.
Auf diese Weise läßt sich, trotz der Anwendung von relativ hohen Arbeitstemperaturen, das Äthylen unmittelbar
in das Reaktionsgemisch aus Aluminium, Wasserstoff und aluminiumorganischer Verbindung injizieren, ohne daß eine
009883/2159 " 5 "
BAD ORfGiNAL
sekundäre Kettenwachstumsreaktion ausgelöst wird. Hieraus
ergibt sich eine wesentliche Vereinfachung des Verfahrens und der dafür benötigten Vorrichtung, verglichen
mit den Verfahren, bei welchen das Triäthylaluminium in Umlauf gebracht werden muß. Außerdem werden durch die Verwendung
von handelsüblichen Aluminiumspänen, z.B.den für die Aluminothermic bestimmten Spänen in einer Größe von
0,05 bis 2 mm, vorzugsweise von 0,15 bis 1 mm, die Gestehungskosten
der Ausgangsmaterialien wesentlich herabgesetzt, Die Verwendung von relativ hohen Arbeitstemperaturen, die
durch dieses Verfahren ermöglicht werden, führt zu großen Einwirkungsgeschwindigkeiten trotz der verhältnismäßig
groben Teilchengröße des Aluminiums,
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. Sie stellen keinerlei Einschränkung des
Erfindungsgedankens dar.
Ein 5 1 Autoklav aus Stahl, der 1500 g Aluminiumspäne
(0,25 bis 0,75 mm, Reinheitsgrad 99,5 $) und 286 g
Triäthylaluminium enthielt, wurde geschüttelt, auf 1500O
erwärmt und dann unter einem Druck von 100 bar mit Wasserstoff beladen. Dieser Druck wurde während des gesamten
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BAD ORIGINAL
Versuches durch nachfolgende Einspeisung von 'wasserstoff
bei 90 bis 100 bar gehalten. Die Einlauf pumpe für Natriumdiäthylaluminat wurde in solcher Weise eingestellt, da3
1 Gew.-$ des Aktivators, bezogen auf das verbrauchte
Aluminium, zugeführt wurde. Das Äthylen wurde in solcher Menge zugeführt, daS die durch Entnahmen kontrollierte
Konzentration an Monohydrid bei 50 bis 60 Gew.-$ g&halten
wurde. Dieses Gleichgewicht wurde durch eine Äthylenzufuhr von 120 g/h erhalten·
Die flüssigen Produkte wuraen durch eiiiFilter abgezogen.
Die stündliche Ausbeute an alumiü^^organischen
Verbindungen (Gemisch von Triäthy!aluminium und Diäthylaluminiumhydrld)
betrug 170 g. Die Analyse der durch Hydrolyse dieser aluminiumorganischen Verbindungen erhaltenen
Konlenwasserstoffe ergab, daß das Verhältnis von Äthylradikalen zur Gesamtzahl der Radikale (Radikale mit höherem
Kohlenstof!gehalt : Äthylradikale) 95 i>
betrug. Das 0?riäthylaluminium wurde durch Destillation unter vermindertem
Druck in einer ausgekleideten Kolonne (colonne a" garnissage) abgetrennt. Es wurden 82,5 g Triäthy!aluminium vom χρ =
1200C /50 mbar erhalten.
Zum Vergleich wurde ein Versuch unter denselben Arbeltsbedingungen wie in Beispiel 1 durchgerührt, Jedoch
der Autoklav durch ein Äthylen-Wasserstoffgemisch, in dem
- 7 -009883/2159 bad oRfGfNAL
der tartialuruck des Äthylens 3b bar betrug, unter einen
Druck von 100 bar gesetzt. Die Konzentration an Monohydrid
in ier flüssigen Phase wurde nicht berücksichtigt; sie betrug maximal 18 φ. Die Ausbeute betrug 187 g; jedoch
er-aD die Analyse der durch Hydrolyse der aluininiumorganischen
Verbindungen erhaltenen Kohlenwasserstoffe, daß der Anteil an Atxiylradikalen, bezogen auf die üesamtzahl
der Radikale^, t>2 % betrug. iAirch Destillation unter verminaerteß
Druck wurden nur 56 g 'Xriäthylaiuminium erhalten«
Dieser Versuch lenrt ueutxich, aaß die Konzentration
an Konohyarid im HeaKtionsgemisch gesteuert werden muß.
Beisyiex 2
E:· wurae gemäß Beispiel 1 gearbeitet mit der Abwanviiung,
aat die i'enperatur 1600C betrug und die Zufuhr
an Ätnylen 185 g/h. Die stunaliche Ausbeute an aluminiumorganischen.
Verbindungen betrug 260 g. Die Analyse der durch Hyarolyse der aluminiumorganischen Verbindungen ernaltenen
Kohlenwasserstoffe ergab, dew der Anteil an Athylradikalen,
bezogen auf die Gesamtzahl aer RaalKalen, 91 #
betrug. Bez der Abtrennung des Triäthylaluininiums aus dem
Seaktionsgeciisch wurden 121 g erhalten.
009883/2153
BAD ORIGINAL
Es wurde ^emäß Beispiel 1 gearbeitet, jedoch die
Ithylenzufuhr auf 95 g/h eingestellt und lediglich auf
145°O erwärmt. Die stündliche Ausbeute an aluminiumorganischen
Verbindungen betrug 130 g. Die Analyse der durch Hydrolyse dieser aluminiumorganischen Verbindungen erhal
τβηβη Kohlenwasserstoffe ergab ein Verhältnis der Äthylraaikaie
zur Gesamtzahl der Radikale von 98 $>.
Ea würde ein 50 1 Stahlautoklav verwendet, der mit Dampf beheizt wurde und mit einem Innenmischer mit horizontaler
Achse ausgerüstet war. Eine 2-Liter Schleusen- . kammer sit Buchsenventil mit direktem Durchgang (sas de
2 1 muni de vannes a boisseau) ermöglichte die periodische
Zufuhr der Aluminiumspäne, deren Niveau im Reaktionsbehälter
durch elektrische Leitfähigkeit mit Hilfe eines Satzes Tauohelektroden gemessen wurde· Die Reaktionspartner und
der Aktivator wurden in den weiter unten angegebenen Mengen zugepumpt.
Der Autoklav wurde mit 20 kg Alurainiumspänen (Reinheitsgrad
99,5 #, Größe 0,25 bis 0,75 mm),imprägniert mit
einem Gemisch aus 55 i° Triäthy!aluminium und 45 $>
Diäthyl-
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BAD ORfGiNAL
aluminiummonohydrid, "beschickt. Der Autoklav wurde auf
150 0 erwärmt« Dann wurde Wasserstoff bis zu einem Druck
von 100 bar eingeleitet und darauf Ithylen in einer solchen
Menge zugeführt\ daß die Konzentration an Monohydrid bei
40 bis 60 Gew.-$ gehalten wurde. Der Druck wurde während
des ganzen Versuchs durch weitere Zufuhr an Wasserstoff bei 100 bar gehaltenj die Konzentration an Monohydrid
wurde durch periodische Entnahme kontrolliert und bei 40 bis 60 Gew.-$ gehalten. Dieses Gleichgewicht wurde erhalten,
indem folgende Mengen eingespeist wurden: * Äthylen 1500 g/h, Aluminium 500 g/h, Mtriumdiäthylaluminat
13 g/h. Die flüssigen Produkte wurden stündlich durch einen Gitterrost abgezogen. Die Btündliche Ausbeute an
aluminiumorganischen Verbindungen betrug 1875 g. Die Analyse der durch Hydrolyse erhaltenen Kohlenwasserstoffe ergab ein
Verhältnis der Äthylradikale zur Gesamtzahl der Radikale von über 95 fi· Das Triäthylaluminium wurde aus dem Reaktionsgemisch
durch Destillation unter vermindertem Druck in einer Kolonne mit 10 theoretischen Böden abgetrennt«, Es
wurden 958 g Iriäthylaluminium vom t£p « 1OO°C/17 mbar
erhalten·
Patentansprüche
Ί2Ι
BAD
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Triätbylaluminium
durch Umsetzung von Aluminium, Wasserstoff und Äthylen bei erhöhter Temperatur und unter Druck, dadurch gekennzeichnet , daß man Aluminiumspäne mit Wasserstc: £
und Äthylen in Gegenwart von Natriumdiätbylaluminat und/oder Ealiumdiäthylaluminat ale Aktivator bei einer Temperatur
von 120 bis 2000C, vorzugsweise von 130 bis 1800C unter
einem Druck von 80 bis 250 bar umsetzt und die Konzentration an Diäthylenaluminiumhydrid in den im Reaktionsmedium enthaltenen aluminiumorganischen Verbindungen durch Steuern
der Ähylenzufuhr bei etwa 2Q bis 8Q Gew.-^C hält.
2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Konsentration an Diäthylaluminimbydrid
-durch Steuern der Äthylenzufuhr bei 30 bis 60 Gew.-# hält.
3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß man 0,1 bis 5 Gew.-# Aktivator verwendet
„ bezogen aus die eingesetzten Aluminiumspäne,
009883/2159 bad original
4. Verfanren nach Anspruch 1 bis 3» äadurcfa ge -
k e η η ζ ei. c h η e t , daß man Aluminiuiaep8,ne in einer
Öröße von O,U5 bis 2 mm» vorzugsweise von 0,15 bis 1 mat
verwendet!«
00988372159
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Publications (3)
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| DE1618783B2 (de) | 1975-06-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |