DE1598420A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Menge an freiem Wasser in fluessigen Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Menge an freiem Wasser in fluessigen KohlenwasserstoffenInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Menge an freiem Wasser in flüssigen Kohlenwasserstoffen
Für diese Anmeldung wird die Priorität vom 21.Juni I966
der amerikanischen Patentanmeldung 959» 139 In Anspruch
genommen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Bestimmung der Menge an freiem Wasser in einem flüssigen Kohlenwasserstoff und betrifft insbesondere
eino verbesserte Vorrichtung und ein Verfahren, mit denen man ein fluoreszilerendes Gemisch zwischen einer Standard-Probe
und einer Test-Probe ersieht, wobei die Fluoreszenz-Intensität
der Standard-Probe eine bestimmte Menge an freiem Walser repräsentiert und wobei die Fluoreszenz-Intensität
der Tf-'iJbprobe proportional ist einer unbekannten. Menge
an freiem Waa3er, das in dem flüssigen Kohlenwasserstoff vorhanden ist.
Eine bekannte» Methode zur Bestimmung der Menge an freiem oder ungelöstem Wasser in einem flüssigen Kohlenwasserstoff,
cias im Überschuss gegenüber dom Waseersättigungswert in. dfii*_
t098U/03A4 6APORJGiNAL
■ ■ ■■ : ·" ' - J -
Flüssigkeit vorhanden ist, besteht darin, daß man eine
bekannte vorbestimmte Menge des flüssigen Kohlenwasserstoffes durch eine Filtereinrichtung schickt, auf der
ein Überzug aus Fluoreszelnkalium vorhanden ist. Von dem Fluoreszeinkalium-Überzug wird das in dem Kohlenwasserstoff
vorhandene freie Wasser absorbiert, und man ermittelt unter ultraviolettem Licht die HPluoreszenz-Intensität
in Abhängigkeit von der Menge des gesammelten freien Wassers. Praktisch geht man dabei so vor, daß man
eine so erhaltene Untersuohungsprobe unter ultraviolettem Licht mit einer Vielzahl von Standard-Proben verschiedener
Fluoreszenz-Intensität vergleicht, deren jede bei einer unterschiedlichen Intensität, die einer bestimmten bekannten
Menge an freiem Wasser entspricht, fluoresziiert. Wenn man auf diese Weise die Untersuchungsprobe neben einer Anzahl
von Standardproben untersucht, dann ist die Fluoreszenz-Intensität der Untersuchungsprobe mit derjenigen einer der
Standardproben gleich; wenn sie nicht direkt mit einer einzelnen Standardprobe übereinstimmt, so kann man wenigstens
feststellen, daß ihre Intensität zwischen derjenigen zweier Standard-Proben liegt, und daraus erkennt man, daß die Menge
an freiem Wasser in dem untesuchten Kohlenwasserstoff etwa in der Gröasenordnung zwischen den Mengen an freiem Wasser
der beiden stärker bzw. schwächer fluoresziierenden Standard-Proben liegt. Es 1st einleuchtend, daß man bei dieser bekannten
Technik nur sehr unwahrscheinlich eine Testprobe hat, die exakt der Fluoreszenz-Intensität einer der Standard-Proben,
mit denen sie verglichen wird, entspricht, und bestenfalls kann man nur sagen, daß der Wassergehalt des
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- ;! - BAD
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1
untersuchten Kohlenwasserstoffs an irgend einer Stelle zwischen zwei bekannten Mengen liegt» Mit anderen Worten,
es gelingt mit dem bekannten System lediglich, einen Bereich für Gehalte an freiem Wasser 2u ermitteln, innerhalb dessen
der unbekannte Gehalt an freiem Wasser liegt.
Im Gegensatz zu dieser bekannten Methode gelingt es mit
der vorliegenden Erfindung, erscakt die Menge an freiem Wasser
in .'einer Probe zu bestimmtere ohne daß man zahlreiche
fluoresziierende Standard-Elemente benötigt. Beim erfindungsgemäßen
Verfahren verwendet man eine einzige Testprobe in einer Art, die ähnlich der bekannten Methode jsb, Jedoch wird
erfindungsgemäß diese Testprobe unter ultraviolettem Licht mit einem einzigen fluoresziierenden Standard-Elements einer
bekannten vorbestimmten Fluoreszenz-Intensität, die äquivalent ist einer bekannten vorbestimmten Menge an freiem Wasser, verglichen.
Beim erfindung§gemäJ|en Verfahren wird dabei die Intensität des ultravioletten Lichtes, das auf eines der
beiden Elemente, entweder auf die Testprobe oder auf die Standard-fiProbe, auftrifft, variiert, während die Intensität
des ultravioletten Lichtes, mit dem die andere Probe beleuchtet wird, konstant gehalten.wird. Dabei wird die
Intensität des ultravioletten Liohtes entweder vermindert oder verstärkt* und zwar in einem solchen Ausmass, daß
zwischen den beiden Elementen gleiche Fluoreszenz-Intensitäten
erhalten werden« An dem Punkt, an dem die Fluoreszenz übereinstimmt, wird die Abänderung $es ultravioletten
Lichtes gemessen, und aus dieser bestimmt man die tatsächliche Menge an freiem Wasser in der Testprobe. In der nachstehenden
Beschreibung vird die Erfindung für diejenige
' 1Q&8 14/014 4 ■
Ausfuhrungsform, bei der die Intensität des ultravioletten Lichtes, das auf die Standard-Probe auftrifft, vermindert
wird, um in seiner Fluoreszenz mit der Fluoreszenz-Stärke der Test-Probe übereinzust-immen; jedoch kann man das erfindungsgemäße
Verfahren in gleicher Weise und mit gleichem Erfolg umgekehrt durchführen, wobei dann die Intensität
des Lichtes, das auf die Testprobe auftrifft, variiert wird, um der Intensität der Standard-Probe angepasst zu werden,
worauf weiter unteö· noch näher eingegangen werden wird.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich dementsprechend auf ein neues Verfahren und eine Vorrichtung, mit der die
Fluoreszenz:::-Intensität einer Testprobe mit derjenigeneiner
Standard-Probe zur verbesserten Ermittlung von freiem Wasser verglichen wird, wobei eine exakte quantitative Angabe
der Menge an freiem Wasser in einer Testprobe ermöglicht wird.
Die Erfindung wird beispielsweise anhand der beiliegenden Zeichnung nachstehend näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 ' eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, auseinander gezogen,
Fig. 2 eine Draufsicht auf eine erfindungsge
mäße Vorrichtung, von vorne,
Fig. 5 einen horizontalen Querschnitt nach J5-J5
der Fig. 2,
Fig. 4 einen Querschnitt nach 4-4 der Fig. J5 ,
und
Fig. 5 eine Ansicht eines typischen Test-Elementes.
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Wenn in der nachfolgenden Beschreibung von "freiem Wasser" gesprochen wird, so ist darunter der Wassergehalt
zu verstehen, der im Überschuss über dem Sättigungswert in einem flüssigen Kohlenwasserstoff enthalten ist. Mit
anderen Worten, der Ausdruck "freies Wasser" wird synoym mit ungelöstem Wasser benutzt. In den Zeichnungen, in denen
gleiche Teile mit gleicher Bezifferung versehen sind, ist mit Io die Vorrichtung zur Bestimmung des freien Wassers .. *
bezeichnet. Darin ist eine Quelle 12 für ultraviolettes Licht vorhanden, die vorzugsweise batteriebetätigt ist.
Die ultraviolette Lichtquelle ist an einer mit öffnungen versehenen Platte 14 befestigt, die ihrerseits mittels
üblicher Befestigungen mit einem Schaukasten 16 fest verbunden
ist. An der unteren Fläche der ultravioletten Lichtquelle 12 befindet si ch ein LiGhtemüissionsfenster 18, durch
das ultraviolettes Licht gleichförmiger Intensität in und durch zwei vorzugsweise einen gleichen Durchmesser aufweisende
nebeneinander liegende öffnungen strahlt, die in der mit Öffnungen versehenen Platte 14 vorhanden sind. Das Licht,
das durch die öffnungen 2o hindurchtritt, beleuchtet die linke und die rechte Kammer des Schaukastens 16. Die Kammern
v/erden durch eine herabhängende Teileinrichtung 22 in dem
Schaukasten 16 gebildetf dabei teilt die Teileinrichtung 22 den Innenraura dos Schaukastens 16 in eine links gelegene
und mit 24 bezeichnete Kammer für die Testprobe und eine
rechtf3 gelegene, mit 26 bezeichnete Kammer für die Standard-Probo.
Beide Kammern 24 und 26 sind mit der Aussenumgebung
des üchaukaatanö 16 durch Siohtöffnungen 28 bzw. 2o verbunden.
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_ ti BAD ORIGINAL
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Bie Kammern.weisen direkt unterhalb dieser SichtÖffnungen
28 und J5o ein Paar drehbar befestigte Küvetten auf. Die lücs gelegene Küvette 32 ist zur Aufnahme eines Testproben-Elementes·
bestimmt, das zur Aufnahme der zu prüfenden Kohlenwasserstoff-Flüssigkeit dient. Die rechts gelegene
Küvette y\ gleicht der links gelegenen Küvette 32 und
dient zur Aufnahme einer Standard-Probe, die unter einer
gegebenen Stärke des ultravioletten Lichtes eine bestimmte Fluoreszenz-Intensität zeigt, die einer bekannten Menge
an nicht gelöstem Wasser entspricht. An jeder der Küvetten 22 und y\ ist ein vorderes Flanschteil 36 vorgesehen, das
nach oben gebogen ist und das dazu dient, die Drehung der Küvetten nach innen mechanisch abzustoppen, wenn Anschlag
gegen die Vorderfläche des Schaukastens l6 erfolgt.- Jede der
Küvetten hat auseerdem eine abgestufte Öffnung 38, die so
angeordnet ist, das sie den Randteil der runden Prüfkörber-Elemente
zu überdecken vermag, wie dies nachstehend beschrieben ist. Jede Küvette iäfc sich um eine allgemein mit 4l bezeichnete
Drehachse drehen.
Unterhalb einer der Öffnungen ist eine mit el^er iDisblende
4o einstellbare zweite Öffnung angeordnet, deren tatsächlicher Durchmesser durch Drehen eines Justierarmes 42, der sich von
dem Schaukasten nach aussen erstreckt, verkleinert werden kann. Wenn der Justierarm auf maximale Öffnung eingestellt ist, dann
sollte die Einstellung der Irisblende vorzugsweise so sein, daß sie einen der öffnung 2o gleichkommenden Durchmesser hat,
und dann hat das Licht, das durch jede Öffnung 2o in jede der Kammern 24 und 2ö fällt, gleiohe Intensität. Demzufolge ist
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das Licht, das auf die, auf der Küvette J2 in der links
gelegenen Kammer 24 angeordnete Testprobefeld, praktisch gleich demjenigen Licht, das auf die auf der Küvette 54
in der Kammer 26 befindliche Standard-Probe auftrifft. Die Proben werden vorzugsweise aus einem Filterpapier-Material
44 hergestellt, auf das eine wasserempfindliche Imprägnierung oder ein solcher Überzug 46 aufgebracht sind. Die Standard-Probe
kann dieser Art sein, sie kann aber auch aus einer Sorte einer fluoresziierenden Farbe bestehen, deren
Fluoreszenz-Intensität einer vorbestimmten Minge an freiem Wasseren^Dricht. Man kann ein anderes stabileres Standardproben-Element
auch aus einer Kombination von fluoresziierenden und niqht fluoresziierenden anorganischen Pigmenten
bilden. Eine ifitandard-Probe dieser Art würde einen gleichförmigenGrundüberzug
aus nicht fluoresziierenden anorganischen Pigmenten, die unter einfachem Licht die gleiche Farbe
wie die Farben der Testprobe haben, aufweisen. Über diese Grundschicht würde die gewünschte, einer vorbestimmten Menge
an freiem Wasser entsprechende Menge an fluoresziierendem anorganischem Phosphor aufgebracht sein. Vorzugsweise sollte
die Gestaltung der fluoresziierenden Schicht angepasst sein der Gestaltung des Gru^düberzugs unter gewöhnl-»ichem Licht,
und unter ultraviolettem Licht sollte auch ein dem Aussehen
der Testprobe ähnliches Aussehen vorhanden sein. · : Man arbeitet so,daß man eine bekannte Menge an zu prüfen- ί
der Kohlenwasserstoff-flüssigkeit, vorzugsweise Düsentreibstoff (mit nicht gezeigten Einrichtungen) durch das Filterpapier
44 hindurch leitet. Die Überzugsimprägnierung 46 auf
dem Papier 44 hat die Fähigkeit, freies Wasser aus dem durch 109814/0344
BAD ORIGINAL ·■
(
durch das Papier hindurch geleiteten Treibstoff zu absorbieren. Die Überzugsschicht 46 kann aus einer Kaliumsalz-Zusammensetzung
oder aus anderen Salzen, beispielsweise Natriumsalz bestehen. In jedem Fall hat das Material
die Eigenschaft, entsprechend der Menge an freiem Wasser, die während des Hindurchleitens der Kohlenwasserstoff-Flüssigkeit
durch das Filter-Element 44 von dem Salz aufgenommen worden ist, zu fluoresziieren. Die so hergestellte
Testprobe wird auf die Küvette J52 in der links gelegenen
Kammer 24 aufgebracht und dann durch das links gelegene Ultraviolett-Fenster 18 bestrahlt. Das Standard-Element
wird auf die rechte Küvette ^4 aufgebracht und dann der
durch die Irisblende 4o gehenden Strahlung ausgesetzt. Wenn, wie dies gewöhnlich der Fall ist, die Fluoreszenz-Intensitäten
der beiden so bestrahlten Elemente differieren, wird der Justierarm 42 bis zu einer Stelle verschoben,
an der das Licht, das auf das Standard-Element auftrifft, vermindert ist, so daß dessen Fluoreszenz-Intensität
abnimmt bis zu einem Punkt, an der sie übereinstimmt mit der Fluoreszenz-Intensität der Probe, die
der das Instrument Bedienende durch die Sichtöffnung 28
die
im Auge hat. An diesem Punkt, an dem Fluoreszenz übereinstimmt, ist dann der Messwert der verminderten Strahlung,
die aus der Abnahme des Durchmessers der öffnung resultiert, proportional der Menge an freiem Wasser, das von der Testprobe
aufgenommen worden ist, und diesen Wert kann man auf einem Indexanzeiger 47 der gegenüber einer Skala 48
auf dem Arm 42 sitzt, ablesen. Zur Vereinfachung sind in
Figur 2 der Arm 42 und die Skala 48 vorne auf der erfindungs·
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-.-; - ■· ι ■ v .(: r::, .,fWCT ψ, H »rail«
gemäßen Vorrichtung dargestellt, sie werden jedoch vorzugsweise entfernt von den Sichtöffnuhgen entweder an den
Enden oder an der Rückseite des Schaukastens 16 angebracht.
Bei der oben beschriebenen Arbeitsweise wurde die normale Fluoreszenz-Intensität der Standard-Probe auf der
Küvette 3H- so ausgewählt, daß sie unter der Einwirkung von
SI·
unreduziertem ultraviolettem Licht eine höhere Fluoreszenz-
Intensität hat als die Testprobe in der Kammer 24, Dabei
ist es dann normalerweise erforderlich, die Intensität des Lichues, die auf die Standard-Probe auftrifft, gegenüber
der maximalen Licht-Intensität zu verringern, damit die Fluoreszenz die gleiche wird wie die des Testprobenstückes.
In Fig. 2 sind eine Vielzahl von Index-Bereichen 48 veranschaulicht,
für die, wie dies typisch 1st, die maximale Wacoerkonzentration für Io ppm, 5° ppm und 2oo ppm angegeben
ist. Bei der Benutzung der Vonichtung verwendet man je nach dem Bereich, in dem der Wassergehalt der zu prüfenden
Kohlenwasserstoff-Flüssigkeit liegt,entweder ein Standard-Element
von Io ppm, ^o ppm oder 2oo ppm, um die tatsächliche
Menge an freiem Wasser, die auf der Testprobe in der Kammer 24 gesammelt ist, anzugleichen, und vorzugsweise wird das
Volumen der zu prüfenden Flüssigkeit so eingestellt, daß
man die tatsächliche Menge an auf diese Weise bestimmtem
freiem Waeser gegen ein einziges Standard-Element bestimmen
kann. Beispielsweise kann man ein einziges Standard-Element* dac jo ppm anJFreiem Wasser angibt, in einer loo ml Probe
der Testflüaslgkelt verwenden. Dann gibt die gleiohe
Standard-Probe Io ppm in oiner 5oq ml Testprobe und 2oo Jipm
in elnor 2j ml Testprobe wieder.*
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Vorstehend wurde zu Erläuterungsaecken der Erfindungsgegenstand in der Form beschrieben, bei der der Test-Probekörper
unter einer nicht veränderlichen linken öffnung 2o sitzt und das Standard-Element sich unterhalb
der Variablen-Öffnung, die durch die Irisblende 4o begrenzt wird, befindet, und das Standard-Element wurde
so ausgewählt, daß es eine normale Fluoreszenz-Intensität aufweist, die grosser ist als diejenige der üblichen Test-Elemente.
Es versteht sich Jedoch, daß die relative Lage der Teile auch eine umgekehrte sein kann, ohne daß dies aus
dem Rahmen der vorliegenden Erfindung herausfällt. Mit der beschriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtung können Wasserkonzentrationen
gemessen werden, die so gross wie oder kleiner als die der Standard-Probe sind; die untere Grenze
ergibt sich aus der Grosse der schmälsten öffnung, bis zu
der die Irisblende 4o geschlossen werden kann. Die engste Farbübereinstimmung lässt sich bei den höchsten Wasserkonzentrationen
einsetzen, da die Blende weit offen ist, und die Menge an ultraviolettem Licht und äusserem Tageslicht
bei beiden öffnungen nahezu die gleiche ist. Diese Konfiguration wird dann bevorzugt, wenn der Gekalt an
freiem V/asser, der gemessen werden soll, unterhalb des maximalen Wortes gehalten wird, wie dies der Fall ist bei
üblichen Qualitätskontroll-Prüfungen von Düsentreibstoff.
Jedoch ist die vorliegende Erfindung, wie bereits erwähnt, in gleicher Art für die umgekehrte Arbeitsweise,
bei der die Testprobe unter die variable öffnung 4υ gelegt
wird, einsetzbar. Bei dieser Anordnung gibt das Standard-
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- Io -
- Io -
Element aie geringste Menge an infrage kommendem freiem
Wasser wieder, und die Mess-Konzentrationen liegen von dieser Menge an aufwärts bis zu einer Grenze, die von
der kleinstmöglichen Öffnung gesetzt ist. Für diesen Fall entspricht die engste Farbübereinstimmung der
niedrigst-kalibrierten Wasserkonzentration, da die Irisbeiende an dieser Stelle weit geöffnet ist. Für höhere
Wasserkonzentrationen ist unter gleichem ultraviolettem Licht der Test-Prüfkörper heller als die Standard-Probe,
und die Irisblende muss verkleinert werden, damit die Fluoreszenz-Intensitäten übereinstimmen. Diese Anordnung
kann bei Anwendungsarten bevorzugt werden, bei denen der Gehalt an freiem Wasser oberhalb eines gewissen Minimum-Wertes
gehalten werden sollte.
Der Fachmann kann in einfacher Weise erkennen, daß zahlreiche mechanische Variationen der speziellen Ausführungsformender
Erfindung vorgenommen werden können, ohne daß das Wesen der Erfindung verloren geht. So ist es beispielsweise
nicht unbedingt notwendig, daß man die Standard-Probe auf die bewegliche Küvette J4 aufbringt; man kann sie auch
unterhalb der Irisblende 4o dauerhaft befestigen, wobei auf eine oder auf die beiden drehbaren Küvetten verzichtet
werden kann. Eine andere Abänderung kann darin bestehen, dass man beispielsweise die gleichgrossen Löcher in dem
Boden des Schaukastens 16 direkt unterhalb der Lichteinfallöffnungen 2o anordnet. Dann wird, unabhängig von der Grosse
der verwendeten Testproben-Scheiben die Fläche, auf der die übereinstimmenden Fluoreszenz-Intensitäten sichtbar werden,
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stets für den Testprobenkörper und für die Standard-Probe die gleichen. Das ermittelte freie Wasser wird entsprechend
dem effektiven Prüf Scheibenbereich portioniert einrjeguliert,
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- 12 -
Claims (6)
1. Verfahren zur Bestimmung der Menge an freiem Wasser oberhalb des Sättigungswertes in einer Flüssigkeit, wie
einem flüssigen Kohlenwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man eine bekannte Menge an Flüssigkeit, die eine unbekannte
Menge an nicht gelöstem Wasser enthält, durch eine das nicht gelöste Wasser sammelnde Prüfprobe leitet, die
unter dor Einwirkung von ultraviolettem Licht proportional zu der Menge an aufgenommenem Wasser fluoresziiert, daß
man dann diese Prüfprobe und eine Standard-Probe, die eine
einer bekannten, quantitativ vorbestimmten Menge an nicht gelöstem Wasser entsprechende Fluoreszenz-Intensität hat,
der Einwirkung von ultraviolettem Lioht aussetzt, und die
Intensität des auf einq der beiden Proben auftreffenden
ultravioletten Lichtes eo variier^ daß dessen Fluoreazenz-Intehsität
rait der Fluoreszenz-Intensität der anderen ,
Probe gleich wird, und daß man gegebenenfalls die Intensität
des variierten ultravioletten Lichtes an dem Punkt, an dem :
die Fluoreazenz-Intanaität Übereinstimmt, einer bekannten :
vorbeutimmten Menge an nicht gelöstem Wasser in dieser
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- 13 - BAD OFHGINAt
Flüssigkeit zuordnet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man,als zu prüfende Flüssigkeit Düsentreibstoff einsetzt«
J5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Intensität in der Weise variiert, daß man die Intensität des auf die Standard-Probe auftreffenden ultravioletten
Lichtes vermindert»-
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Intensität in der Weise variiert, daß man die
Intensität des auf die Prüfprobe auftreffenden ultravioletten Lichtes verstärkt.
5. VoEichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4 mit einer ultravioletten Lichtquelle,
gekennzeichnet durch eine Halterung 02) für eine in An-
vesenheit von ultraviolettem Licht in Abhängigkeit von der darin gesammelten Menge an nicht gelöstem Wasser fluoresziierende
Prüfprobe, eine Halterung (34) für eine eine Fluoreszenz-Intensität entsprechend einör bekannten vorbestimmten
Menge an nicht gelöstem Wasser aufweisende Standard-Probe, die anschliessend an das ultraviolette Licht angeordnet
sind, feine zur Variation der Intensität des ultravioletten Lichtes, das auf eine der Proben auftrifft, zum
Angleichen der Fluoreszenz~Intensität dieser Probe an die Fluoreszenz-Intensität der anderen Probe und Zuordnung der
Intensität des variierten ultravioletten Lichtes an dem Punkt, an dem die Fluoreszenzj-Intensitäten übereinstimmen,
zu einer bekannten vorbestimmten Menge an nicht gelöstem 1098U/03U
- 14 - 6AD ORiQiN1AL
Wasser in der Prüfflüssigkeit ausgebildeten Blende (4o).
6. VoDichtung nach Anspruch 5.» dadurch gekennzeichnet,
daß als Blende eine Irisblende vorhanden ist.
BAD ORIGtNAL
1098U/03U
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